JPS589873A - セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製造方法Info
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- JPS589873A JPS589873A JP56107318A JP10731881A JPS589873A JP S589873 A JPS589873 A JP S589873A JP 56107318 A JP56107318 A JP 56107318A JP 10731881 A JP10731881 A JP 10731881A JP S589873 A JPS589873 A JP S589873A
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- ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チップ、クラック等の欠陥の少ないセラミッ
ク焼結体の製造方法に係り、ＱＩＩ：例えば核燃料酸化
物粉末を成形し、焼結するに際して。
ク焼結体の製造方法に係り、ＱＩＩ：例えば核燃料酸化
物粉末を成形し、焼結するに際して。
成形時の結合剤としてヒドロキシカルポンホラ配合する
ことにより成形体の５！１賓を改善し、もって欠陥の少
ない最終セラミック焼結体ｔｌ−優る方法に関する。
ことにより成形体の５！１賓を改善し、もって欠陥の少
ない最終セラミック焼結体ｔｌ−優る方法に関する。
原子炉の燃料棒は、二酸化ウラン、酸化プルトニウム人
すニ暖化ウラン等の核燃料酸化物のｆＩＩｉ結ペレット
を合金製被覆雪中に封入して構成されている０ これら焼結体ペレットは核燃料酸化物の粉末を成形し、
成形体を焼結し、ｌ！に焼結体の円４幽を研削すること
により得られるが、研削ペレットに仕様以上のチップや
クツツク等の欠陥があれば製品とはなし傅ない〇 、 これらの欠陥は研削１糧で発生することもあるが
、その多くの原因は焼結前の成形体の強度不足によるこ
とが多い〇 そこで核燃料酸化物粉末を成形するに際して。
すニ暖化ウラン等の核燃料酸化物のｆＩＩｉ結ペレット
を合金製被覆雪中に封入して構成されている０ これら焼結体ペレットは核燃料酸化物の粉末を成形し、
成形体を焼結し、ｌ！に焼結体の円４幽を研削すること
により得られるが、研削ペレットに仕様以上のチップや
クツツク等の欠陥があれば製品とはなし傅ない〇 、 これらの欠陥は研削１糧で発生することもあるが
、その多くの原因は焼結前の成形体の強度不足によるこ
とが多い〇 そこで核燃料酸化物粉末を成形するに際して。
結合剤を配合して成形体の傾度を増大させることが行わ
れている。
れている。
このような目的で用いる結合剤としては、澱粉。
デ午ストリン、アルギン酸、アルギン酸ソーダ。
カゼイン、ゼラチン、カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルａ−ス、メチルエチルセルロース。
チルセルａ−ス、メチルエチルセルロース。
酢酸セルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルメ
チルエーテル、ポリアクリル酸ア建ド、ポリアクリル酸
ソーダ、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリエチレン
グリプール、ポリビニルビａリドン、Ｒ素、パラフィン
一−チルセルロース。
チルエーテル、ポリアクリル酸ア建ド、ポリアクリル酸
ソーダ、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリエチレン
グリプール、ポリビニルビａリドン、Ｒ素、パラフィン
一−チルセルロース。
アセチル七ルロース、ポリ酢酸ビニル、アビセル（鎖結
晶セルロース）、ぶどぅ槽等の主として有核燃料酸化物
粉末と湿式混合して成形する方法が用いられている。
晶セルロース）、ぶどぅ槽等の主として有核燃料酸化物
粉末と湿式混合して成形する方法が用いられている。
しかし、このような液状結合剤を＃４いる湿式混合物の
取扱いには、水分や有機物質量を測定して水素濃度を管
理する必要がでてくるという困−が伴なう。
取扱いには、水分や有機物質量を測定して水素濃度を管
理する必要がでてくるという困−が伴なう。
普た湿式混合の場合には、結合剤を溶媒に漕かす１楊な
らびに混合物を乾燥する１糧が必要となり、熱エネルギ
ー的に、また作業環境の面からも好ましくない＠ その点、結合剤を粉末の１１１１で酸化物粉末と乾式混
合し、圧粉成形することによって充分な結合効果が得ら
れれば上述した湿式混合の問題は解決される＠ しかしながら本発明者らの研究によれば、上述した種類
の結合剤は、乾式混合−成形の方法では。
らびに混合物を乾燥する１糧が必要となり、熱エネルギ
ー的に、また作業環境の面からも好ましくない＠ その点、結合剤を粉末の１１１１で酸化物粉末と乾式混
合し、圧粉成形することによって充分な結合効果が得ら
れれば上述した湿式混合の問題は解決される＠ しかしながら本発明者らの研究によれば、上述した種類
の結合剤は、乾式混合−成形の方法では。
充分な強度を有Ｔる成形体を与えな％ＡＯ本発明の目的
は０．セラミック酸化物粉末との乾式混合−成形を含む
方法により優れた５！Ｉ縦の成形体を与える結合剤を見
出し、これを用いてチップやタラツク等の欠陥の少ない
優れたセラミック°焼結体を製造する方法を提供するこ
とにある０本発明者らは、上述の目的で研究を進めた結
果。
は０．セラミック酸化物粉末との乾式混合−成形を含む
方法により優れた５！Ｉ縦の成形体を与える結合剤を見
出し、これを用いてチップやタラツク等の欠陥の少ない
優れたセラミック°焼結体を製造する方法を提供するこ
とにある０本発明者らは、上述の目的で研究を進めた結
果。
クエン酸や酒石酸のようＣ：分子中にＯＨ基と０００Ｈ
基とをともに有するヒドロキシカルボン酸の粉末は、そ
れ自体の圧粉成形強度は１通冨の結合剤に比べて着しく
低く、４またこれを単にセラミック酸化物粉末と混合し
、成形したのでは、望箇しい強電の成形体を与えること
はできないが、混合粉末について粉砕あるいは予備圧粉
成形などの加圧を伴なう予備処理を行なったのち、成形
すれば幾重的に抜書された強度の圧粉成形体が得られる
ことを見出した。
基とをともに有するヒドロキシカルボン酸の粉末は、そ
れ自体の圧粉成形強度は１通冨の結合剤に比べて着しく
低く、４またこれを単にセラミック酸化物粉末と混合し
、成形したのでは、望箇しい強電の成形体を与えること
はできないが、混合粉末について粉砕あるいは予備圧粉
成形などの加圧を伴なう予備処理を行なったのち、成形
すれば幾重的に抜書された強度の圧粉成形体が得られる
ことを見出した。
このようにして結合剤として加′見られるヒドロキシカ
ルボン酸は、圧粉成形体の焼結に際して気化し１例えば
核燃料焼結体においては焼結体中に。
ルボン酸は、圧粉成形体の焼結に際して気化し１例えば
核燃料焼結体においては焼結体中に。
焼結密度の１１１１３１１ならびに燃焼に際しての高密
度化の防止に寄与するような気孔（ボア）を与える一種
のボアフォーマとしての作用を兼ね備えることも見出さ
れた０ 本発明のセラミック焼結体の製造方法は、上述の知見に
基づくものであり−１より膵しくは、ヒドロキシカルボ
ン酸粉末を結合剤として、＃Ｉ化物粉末に乾式混合し、
温合粉末に加圧を伴なう予備処理を行った後、成形し、
焼結することを特徴とするものである０ 本発明で用いられるセラミック酸化物粉末としては、二
酸化ウランその他の酸化ウラン、酸化プルトニウム、ア
ルきす、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二諏化チタン、酸
化ニオブ、＊化ニッケル。
度化の防止に寄与するような気孔（ボア）を与える一種
のボアフォーマとしての作用を兼ね備えることも見出さ
れた０ 本発明のセラミック焼結体の製造方法は、上述の知見に
基づくものであり−１より膵しくは、ヒドロキシカルボ
ン酸粉末を結合剤として、＃Ｉ化物粉末に乾式混合し、
温合粉末に加圧を伴なう予備処理を行った後、成形し、
焼結することを特徴とするものである０ 本発明で用いられるセラミック酸化物粉末としては、二
酸化ウランその他の酸化ウラン、酸化プルトニウム、ア
ルきす、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二諏化チタン、酸
化ニオブ、＊化ニッケル。
酸化鋼、二酸化は一素、希土類酸化物等があり。
これらは１１又は２種以上１合して中いられるＯそのＩ
ＩＩ！犠粒径は温合前において約１０〜１５４１（３μ
ｍ ｌＩ Ｋの範囲が好ましい０ 本発明において結合膏１として用いられるヒドロキシカ
ルボン虚としては、クエン酸、酒石＃、ゲルコール酸、
乳酸、リンゴ酸、タルトａｙｄ、にドロアクリル酸、オ
平シ酪酸、ヒドク中シｌ１ｋ−息香酸、没食子酸等があ
り、なかでもクエン酸が轡に好ましい。
ＩＩ！犠粒径は温合前において約１０〜１５４１（３μ
ｍ ｌＩ Ｋの範囲が好ましい０ 本発明において結合膏１として用いられるヒドロキシカ
ルボン虚としては、クエン酸、酒石＃、ゲルコール酸、
乳酸、リンゴ酸、タルトａｙｄ、にドロアクリル酸、オ
平シ酪酸、ヒドク中シｌ１ｋ−息香酸、没食子酸等があ
り、なかでもクエン酸が轡に好ましい。
これらの結合剤は０．５〜１００μｍの範囲の゛粒径な
もつことが好重しい〇 また、その使用量は、セラ之ツク系酸化物粉末中にα５
〜５９Ｉ（重量鋒以下同じ）となる範囲が好ましいＯｏ
、ｓ１未満であると成形体強度の改善効果が乏しく、５
慢を超えると、結合剤の粒子径によっても異るが焼結体
の密度が低下し通ぎ竜ツ建ツク裏品１例えば核燃料製品
として使用することができなくなることがある〇 本発明で結合剤として用いるヒドロキシカルボン酸は、
ボｒの形成機能も壷ね備えている〇したがって１本発明
においては、これに加えて特にボアフォーマ５を添加す
る必硬はない〇しかし、より効果的なボア形成のため、
ヒドロキシカルボン酸に加えて、ボアフォー！をセラミ
ック酸化＃Ｊ粉末中に０．２〜３ｇ４根度の雪で用いる
こともできる。
もつことが好重しい〇 また、その使用量は、セラ之ツク系酸化物粉末中にα５
〜５９Ｉ（重量鋒以下同じ）となる範囲が好ましいＯｏ
、ｓ１未満であると成形体強度の改善効果が乏しく、５
慢を超えると、結合剤の粒子径によっても異るが焼結体
の密度が低下し通ぎ竜ツ建ツク裏品１例えば核燃料製品
として使用することができなくなることがある〇 本発明で結合剤として用いるヒドロキシカルボン酸は、
ボｒの形成機能も壷ね備えている〇したがって１本発明
においては、これに加えて特にボアフォーマ５を添加す
る必硬はない〇しかし、より効果的なボア形成のため、
ヒドロキシカルボン酸に加えて、ボアフォー！をセラミ
ック酸化＃Ｊ粉末中に０．２〜３ｇ４根度の雪で用いる
こともできる。
このような目的で用いるボアフォーマとしては。
一般にボア７オーマとして市いられている１ｔＪｔが任
意に用いられる・このようなボアフォーｉとしては１例
えばパルセチン酸、ステアリン酸、オレイシ酸・蓚酸、
マレイン酸等の脂肪酸やこれらの混合物等がある＠ 本発明方法においては、ｔずこれら原料粉末を温合する
０ このような原料粉末の単純混合のためには、たとえばＶ
臘プレンダー、リボン屋プレンダー、シエーツ鑞プレｙ
メー１円筒朦プレンダー、Ｒ動床プレンダーその他の過
言の粉末温合装置が用いられる。
意に用いられる・このようなボアフォーｉとしては１例
えばパルセチン酸、ステアリン酸、オレイシ酸・蓚酸、
マレイン酸等の脂肪酸やこれらの混合物等がある＠ 本発明方法においては、ｔずこれら原料粉末を温合する
０ このような原料粉末の単純混合のためには、たとえばＶ
臘プレンダー、リボン屋プレンダー、シエーツ鑞プレｙ
メー１円筒朦プレンダー、Ｒ動床プレンダーその他の過
言の粉末温合装置が用いられる。
起だし、この粉末混合の過程は、後述する加圧を伴なう
予備Ｉ＆履において粉砕のように粉体温合作用を有する
ものを採用する場合には、別工鵬としては行う必畳はな
い０ 次−で上述のようにして得られた原料粉末１合物につ−
て加圧を伴う予備処理を行う＠このような予備Ｊ６垣の
一態様としては、ハンマー建ル、ｍ＊ｔル、ボール電ル
、ジェットマイず−等による加圧を伴なう粉砕電場があ
る＠集からほぐす状態にするＳ［で十分であるＯ 。
予備Ｉ＆履において粉砕のように粉体温合作用を有する
ものを採用する場合には、別工鵬としては行う必畳はな
い０ 次−で上述のようにして得られた原料粉末１合物につ−
て加圧を伴う予備処理を行う＠このような予備Ｊ６垣の
一態様としては、ハンマー建ル、ｍ＊ｔル、ボール電ル
、ジェットマイず−等による加圧を伴なう粉砕電場があ
る＠集からほぐす状態にするＳ［で十分であるＯ 。
また予備処理の別の一様としては、原料粉末混合物を、
一旦加圧下に予備成形した後、再度造粒する方法が挙け
られる・ この際、予備成形は０．１１ｏｎ／−以上、４１に、α
ｌ〜４ ｔｏｎ／−の圧力下に行うことが好ましく。
一旦加圧下に予備成形した後、再度造粒する方法が挙け
られる・ この際、予備成形は０．１１ｏｎ／−以上、４１に、α
ｌ〜４ ｔｏｎ／−の圧力下に行うことが好ましく。
ｔた造粒は、予備成形後オシレーテイング式造粒機、ギ
ヤ一式押出し造粒機１．スクリエ一式押出し造粒機等に
より０．０４〜１．６■場度の粒径となるまで行うこと
が好ましい０ 上記のような加圧を伴なう予備ｌ６１１を行ってから加
圧成形を行うと、成形体の強度が著しく改善される理由
は必ずしも明らかではないが、加圧下にセラ（ツタ系酸
化物粒末と艦ドロキシカルボン酸粉末との間で密な襞触
が連成され１両者間での密な相互作用あるーは界面にお
いて何らかの化合物が生成していることが考えられる０ これと関連して、上記の予備処理を行った儀。
ヤ一式押出し造粒機１．スクリエ一式押出し造粒機等に
より０．０４〜１．６■場度の粒径となるまで行うこと
が好ましい０ 上記のような加圧を伴なう予備ｌ６１１を行ってから加
圧成形を行うと、成形体の強度が著しく改善される理由
は必ずしも明らかではないが、加圧下にセラ（ツタ系酸
化物粒末と艦ドロキシカルボン酸粉末との間で密な襞触
が連成され１両者間での密な相互作用あるーは界面にお
いて何らかの化合物が生成していることが考えられる０ これと関連して、上記の予備処理を行った儀。
ある５ＩＩＬの放置時間、好ましくは１１１間以上を置
いてから成形を行うと１時間の経過とともに成形体の強
度が増大する傾向があり、一種の熟成効果が認められる
０ 上記の加圧を伴なう予備処理は、いずれか一つを行えと
よいが最も好ましくは、粉砕−子備成形一造粒の工場の
結合を採用するのが良いＯ次いで、上記予備処理を終え
た混合粉末を、所望の形状を有する成形機の金■〒で１
例えば０．５〜５ｔｏｎ／−程度の圧力て成形し、４０
〜６０９Ｇ’ｒＤ（ｌｌｌｋ書度の４０〜６０−１理論
書度は、二酸化ウランの場合１＆９Ｓ＃／偲）の成形体
を得 □る・ 次いで成形体を水素、水素＋窒素またはアルゴン等の還
元性あるいは不活性雰囲気中でセラ電ツク系粉末の種類
に応じた焼結条件（例えば核燃料酸化物粉末の場合、約
１５４１０−１８４１１℃で約１〜１ｔＩＮ間）で焼結
するＯ 得られたセラミック系焼結体は１例えば所属の［径に研
削し、これを燃料４１４ｍ管中に＃Ｉ＆項し不活性ガス
に置換して対人し、燃料棒とし、それらを集めて燃料集
合体として原子炉の運転に供する◎上述したように１本
発−６二よれは、それ自体の圧粉成形！ｊ［が低いヒト
Ｗ１中シカルボｙｅｌ＆粉末を結合剤としてセランツク
系酸化物粉末と混合し。
いてから成形を行うと１時間の経過とともに成形体の強
度が増大する傾向があり、一種の熟成効果が認められる
０ 上記の加圧を伴なう予備処理は、いずれか一つを行えと
よいが最も好ましくは、粉砕−子備成形一造粒の工場の
結合を採用するのが良いＯ次いで、上記予備処理を終え
た混合粉末を、所望の形状を有する成形機の金■〒で１
例えば０．５〜５ｔｏｎ／−程度の圧力て成形し、４０
〜６０９Ｇ’ｒＤ（ｌｌｌｋ書度の４０〜６０−１理論
書度は、二酸化ウランの場合１＆９Ｓ＃／偲）の成形体
を得 □る・ 次いで成形体を水素、水素＋窒素またはアルゴン等の還
元性あるいは不活性雰囲気中でセラ電ツク系粉末の種類
に応じた焼結条件（例えば核燃料酸化物粉末の場合、約
１５４１０−１８４１１℃で約１〜１ｔＩＮ間）で焼結
するＯ 得られたセラミック系焼結体は１例えば所属の［径に研
削し、これを燃料４１４ｍ管中に＃Ｉ＆項し不活性ガス
に置換して対人し、燃料棒とし、それらを集めて燃料集
合体として原子炉の運転に供する◎上述したように１本
発−６二よれは、それ自体の圧粉成形！ｊ［が低いヒト
Ｗ１中シカルボｙｅｌ＆粉末を結合剤としてセランツク
系酸化物粉末と混合し。
加圧を伴なう予備処置な行った後、成形することにより
、優れた成形体強度を与えることができ。
、優れた成形体強度を与えることができ。
またこれを焼結することにより効果的ポア形成も可能に
なる＠ したがって１本発明は加圧成形により屑線の形状に成形
を行なう各種のセクイックａ晶、特にポアホーマーを必
要とする核燃料焼結体の製造に好適している＠ 以下実施例により本発明を具体的にｉｌ！明する・実施
例１〜２ 二酸化ウラン粉末（粒４１．υ■以下。以下同じ）各５
（Ｊ ｆ ４：り！ン１１． ＩＩ、５１ｍ１ （−
ｔｔＬ−１”ｔＬ粒４１１４）Ｏメツシエ以下◎以Ｔ同
じ）の各１ｆ（２慢）をそれぞれ添加した◎ 上記有機物と二酸化ウラン粉末をメノウの乳鉢上で約５
分開山合ならびに圧線粉砕して得た混合粉末を金層に充
填し、成形圧力１．５１ｏｎ／ｃｄ で成形して直通
約１３■Ｘ長さ約１３ｍの円柱状成形体を得た・ 同時に二酸化ウラン単体についても同様な手順で粉砕な
らびに成形を行い円柱状成形体を得た〇次いで第Ｊｌに
示すように得られた各成形体１゜を、成形体強度１１足
装置の受台２上に軸を横にして置き成形体ｌを加圧体３
で圧縮して引張Ｉｉ！ｉｌｊ［係数を測定した〇 引張強度 係数＝ ２Ｐ／ｌ・ｄ・ｌ Ｐ：最大荷重−ｄ：成形体の［径（（：ｆｒＬ）！＝成
形体長さくＣ惧） 各試料について３試験体のＳ足結果を第２に！！ｌｌに
まとめて示す◎ なお、第２図中比較例は、結合剤としてクエン酸、ＷＡ
石鹸に代えてアルギン酸ソーダ、カセイソーダ、ポリア
クリル鐵ソーダ、ステアリン戚マグネシウム、ステアリ
ンａＩ亜鉛、ぶどう糖、デキストリン、可溶性澱粉、ア
ビセル、蒔鐵、臀ロン績。
なる＠ したがって１本発明は加圧成形により屑線の形状に成形
を行なう各種のセクイックａ晶、特にポアホーマーを必
要とする核燃料焼結体の製造に好適している＠ 以下実施例により本発明を具体的にｉｌ！明する・実施
例１〜２ 二酸化ウラン粉末（粒４１．υ■以下。以下同じ）各５
（Ｊ ｆ ４：り！ン１１． ＩＩ、５１ｍ１ （−
ｔｔＬ−１”ｔＬ粒４１１４）Ｏメツシエ以下◎以Ｔ同
じ）の各１ｆ（２慢）をそれぞれ添加した◎ 上記有機物と二酸化ウラン粉末をメノウの乳鉢上で約５
分開山合ならびに圧線粉砕して得た混合粉末を金層に充
填し、成形圧力１．５１ｏｎ／ｃｄ で成形して直通
約１３■Ｘ長さ約１３ｍの円柱状成形体を得た・ 同時に二酸化ウラン単体についても同様な手順で粉砕な
らびに成形を行い円柱状成形体を得た〇次いで第Ｊｌに
示すように得られた各成形体１゜を、成形体強度１１足
装置の受台２上に軸を横にして置き成形体ｌを加圧体３
で圧縮して引張Ｉｉ！ｉｌｊ［係数を測定した〇 引張強度 係数＝ ２Ｐ／ｌ・ｄ・ｌ Ｐ：最大荷重−ｄ：成形体の［径（（：ｆｒＬ）！＝成
形体長さくＣ惧） 各試料について３試験体のＳ足結果を第２に！！ｌｌに
まとめて示す◎ なお、第２図中比較例は、結合剤としてクエン酸、ＷＡ
石鹸に代えてアルギン酸ソーダ、カセイソーダ、ポリア
クリル鐵ソーダ、ステアリン戚マグネシウム、ステアリ
ンａＩ亜鉛、ぶどう糖、デキストリン、可溶性澱粉、ア
ビセル、蒔鐵、臀ロン績。
ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール。
ゼラチンを用いもしくは結合剤無−加の点を−いて実施
例１と同様にして成形して得た成形体の引張強度係数の
１ｍ足結果であって本発明との比較のために示したもの
である０ 第２図から明らかなように１本発明に従いヒドロ中ジカ
ルボン酸であるクエン酸および酒石酸を添加した成形体
の強度は優れており、４１にクエン酸を加えて得られた
成形体は無添加の７倍□と優れた成形体強［を示した０ 一方□、他の結合剤を添加して得られた成形体の強度は
二酸化ウラン単体の成形体に比べてかえって強度が低下
したものが多い。
例１と同様にして成形して得た成形体の引張強度係数の
１ｍ足結果であって本発明との比較のために示したもの
である０ 第２図から明らかなように１本発明に従いヒドロ中ジカ
ルボン酸であるクエン酸および酒石酸を添加した成形体
の強度は優れており、４１にクエン酸を加えて得られた
成形体は無添加の７倍□と優れた成形体強［を示した０ 一方□、他の結合剤を添加して得られた成形体の強度は
二酸化ウラン単体の成形体に比べてかえって強度が低下
したものが多い。
参考マでに上記試験に用いたアビセル、クエン酸、１１
酒石酸粉末をそれぞれ単独に、成形圧力な１、２．３１
ｏｎ／−と変化させて実施例と同一寸法に成形□した成
形体の引張強度係数を測定した０その結果を第３脂に示
す。
酒石酸粉末をそれぞれ単独に、成形圧力な１、２．３１
ｏｎ／−と変化させて実施例と同一寸法に成形□した成
形体の引張強度係数を測定した０その結果を第３脂に示
す。
ｌｌ３１！ｃｌから明らかなように結合剤単独成形では
本□発明に用いる結合剤から得た成形体は、他の結合鋼
から得た成形体より成形体強度が劣ってかり。
本□発明に用いる結合剤から得た成形体は、他の結合鋼
から得た成形体より成形体強度が劣ってかり。
これが二酸化ウラン粉末との混合成形においては優れた
成形体強度を示すのは、二酸化ウラン粉末との間の相互
作用が影響しているものと考えられ、非常に特異的な現
象である＠ 実施例３ 二酸化クラｌ粉末にクエン酸粉末を０．２．４−と添加
量を変えて添加し、実施例１と２と同様に１合、粉砕、
予備成形（１ｔｏｎ／ａｌｌ ） 、造粒（１，５−一
以下）した後、成形圧力を（Ｌ７．１．４．λｌ。
成形体強度を示すのは、二酸化ウラン粉末との間の相互
作用が影響しているものと考えられ、非常に特異的な現
象である＠ 実施例３ 二酸化クラｌ粉末にクエン酸粉末を０．２．４−と添加
量を変えて添加し、実施例１と２と同様に１合、粉砕、
予備成形（１ｔｏｎ／ａｌｌ ） 、造粒（１，５−一
以下）した後、成形圧力を（Ｌ７．１．４．λｌ。
Ｌ ８ ｔｍ／−と変えで円柱状成形体を成−し引張強
度係数な測定した０ その結果をｓ４図６り示す◎ ′図から明らかなよう４二成形圧力の増大につれて成形
体強度の増大が得られる０ また得られた成形体を４８時間室内に放置した後引張強
な係数を調定したところ変化は全（−められなかった＠ 一方、これとは別に、二酸化ウラン粉末にクエン酸を！
４１１と添加量４Ｉ：Ｒえて添加し圧力、１１砕を加え
ず単に混合しただけのものを成形圧が２１ｔｅａ／ｄ
で実施例１．２と同一寸法の円柱状成形体に成形し、
引張強度係数をｌｌｊ！した〇粉砕を加えたものと比較
してきわめて小であった０実施例４ クエン酸脩加量を１−１２−と変え、また成形圧力を１
、１．５ 、２ ｔｏｎ／ｍ と変えた以外は実施
例１．２と同・様にし得た二酸化ウラン粉末成形体を水
素雰囲気で１７００−１８１Ｊ（３℃で４＃間焼結した
０ 得られた焼結体の密度を水置換法により一定し。
度係数な測定した０ その結果をｓ４図６り示す◎ ′図から明らかなよう４二成形圧力の増大につれて成形
体強度の増大が得られる０ また得られた成形体を４８時間室内に放置した後引張強
な係数を調定したところ変化は全（−められなかった＠ 一方、これとは別に、二酸化ウラン粉末にクエン酸を！
４１１と添加量４Ｉ：Ｒえて添加し圧力、１１砕を加え
ず単に混合しただけのものを成形圧が２１ｔｅａ／ｄ
で実施例１．２と同一寸法の円柱状成形体に成形し、
引張強度係数をｌｌｊ！した〇粉砕を加えたものと比較
してきわめて小であった０実施例４ クエン酸脩加量を１−１２−と変え、また成形圧力を１
、１．５ 、２ ｔｏｎ／ｍ と変えた以外は実施
例１．２と同・様にし得た二酸化ウラン粉末成形体を水
素雰囲気で１７００−１８１Ｊ（３℃で４＃間焼結した
０ 得られた焼結体の密度を水置換法により一定し。
理論密［（’ｌ°Ｄ）に対する１２ＦＩ［低下率を一定
したＯ 測定結果を第５図に示す０ 成形圧力Ｃ二よって異なるが、クエン酸の添加ｌ−につ
き約２１１ＴＤの密縦低下が起ることがわかるＯ またクエンｆｉｔ−の嬶加により得られた焼結体約ｌυ
〜１５０μの原子炉燃焼中におけるデンシフイケーシ璽
ンに対して有効なボアの生成が−められる〇 実施例５ アルｉす粉末９９．９ ％ ＡＨＵｓ 、粒Ｉ＆１．５
＃ｌ１ｎ（９７’ｊｌ）にクエン酸粉末を２−添加し、
実施例１．２と同様に混合、粉砕、した後、成形圧力２
ｔｏｎ／−で実施例１．２と同一寸法の円柱状成形体を
成形した〇 この成形体の引張強度係数は８即／−であった＠一方ク
エン酸粉末をステアリン酸マグネシウムに代えた以外は
実施例５と同−慢性で円柱状成形体を成形しその引張強
度係数を測定したところ４４／ｍであった０
したＯ 測定結果を第５図に示す０ 成形圧力Ｃ二よって異なるが、クエン酸の添加ｌ−につ
き約２１１ＴＤの密縦低下が起ることがわかるＯ またクエンｆｉｔ−の嬶加により得られた焼結体約ｌυ
〜１５０μの原子炉燃焼中におけるデンシフイケーシ璽
ンに対して有効なボアの生成が−められる〇 実施例５ アルｉす粉末９９．９ ％ ＡＨＵｓ 、粒Ｉ＆１．５
＃ｌ１ｎ（９７’ｊｌ）にクエン酸粉末を２−添加し、
実施例１．２と同様に混合、粉砕、した後、成形圧力２
ｔｏｎ／−で実施例１．２と同一寸法の円柱状成形体を
成形した〇 この成形体の引張強度係数は８即／−であった＠一方ク
エン酸粉末をステアリン酸マグネシウムに代えた以外は
実施例５と同−慢性で円柱状成形体を成形しその引張強
度係数を測定したところ４４／ｍであった０
第１園は、成形体の強［６Ｎ定懺置における一定方法を
概略的に示す［１ＩＰＪ図、 １８２ａ！１１は各種結
合剤を添加し、もしくは添加せずに成形した円筒状成
゛形体の引張強度係数を示すグラフ、第３図は結
合剤のみな用いて成形した円筒状成形体の引張強度係数
を示すグラフ、第４図は結合剤添加量と成°形圧力なら
びに圧力、粉砕工場が円筒状成形体の成形体強度に及ぼ
す影響を示すグラフ、＊５ｖＩＡは結合剤の添加量なら
びに成形圧力の焼結体１ｆ！！Ｆ度低下に及ぼす影響を
示すグラフ、第６１！ＩＩはクエン１１１１１慢株加二
酸化ウラン焼結体の断面−黴銚写真（３８倍）であるＯ １・・・・・・成形体 ２・・・・受台 ３・・・・加圧体 代理人 弁理士 須山佐− ＝４： 第１図 第３図 成形外力 （ｔｏｎ／ｃｒｎ２°ン ＜ＷＺＥ力 （ｔａｎ／ＣＲ’） 第５図 １ １、’５ ２０次形１ｆ７
（なη／ａ２） 第１頁の続き ０発 明 者 黒田孝臣 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 岩勢義雄 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 稲木清宏 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 沢村慎− 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 永田光男 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 手 続 補 正 書 昭和５７年 ２月〆３日 特許庁長官 島１）要衝 殿 １、事件の表示 昭和５６年特許願第１０７３１８号 ２、発明の名称 セラミック焼結体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 ・ 特許出願人 東京都中央区銀座６丁目４番４号 日本ニュクリア・フユエル株式会社 ４、代理人 〒１０１ 東京都千代田区神田美倉町１゜共同ピル（
新神田） 図面 第６図 ７、補正の内容 別紙の通り 第６図 ×３Ｓ
概略的に示す［１ＩＰＪ図、 １８２ａ！１１は各種結
合剤を添加し、もしくは添加せずに成形した円筒状成
゛形体の引張強度係数を示すグラフ、第３図は結
合剤のみな用いて成形した円筒状成形体の引張強度係数
を示すグラフ、第４図は結合剤添加量と成°形圧力なら
びに圧力、粉砕工場が円筒状成形体の成形体強度に及ぼ
す影響を示すグラフ、＊５ｖＩＡは結合剤の添加量なら
びに成形圧力の焼結体１ｆ！！Ｆ度低下に及ぼす影響を
示すグラフ、第６１！ＩＩはクエン１１１１１慢株加二
酸化ウラン焼結体の断面−黴銚写真（３８倍）であるＯ １・・・・・・成形体 ２・・・・受台 ３・・・・加圧体 代理人 弁理士 須山佐− ＝４： 第１図 第３図 成形外力 （ｔｏｎ／ｃｒｎ２°ン ＜ＷＺＥ力 （ｔａｎ／ＣＲ’） 第５図 １ １、’５ ２０次形１ｆ７
（なη／ａ２） 第１頁の続き ０発 明 者 黒田孝臣 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 岩勢義雄 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 稲木清宏 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 沢村慎− 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 ０発 明 者 永田光男 横須賀市内川２丁目３番１号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 手 続 補 正 書 昭和５７年 ２月〆３日 特許庁長官 島１）要衝 殿 １、事件の表示 昭和５６年特許願第１０７３１８号 ２、発明の名称 セラミック焼結体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 ・ 特許出願人 東京都中央区銀座６丁目４番４号 日本ニュクリア・フユエル株式会社 ４、代理人 〒１０１ 東京都千代田区神田美倉町１゜共同ピル（
新神田） 図面 第６図 ７、補正の内容 別紙の通り 第６図 ×３Ｓ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ヒドロキシカルボン酸粉末を結合剤としてセラ電ツ
ク系酸化物粉末に乾式混合し、混合粉末に加圧を伴なう
予備処理を行った後、成形し、焼結することを％徴とす
る。セラミックψ結体の製造方法０ ２、セラミック系酸化物としては、鹸化ウラン。 酸化プルトニウム、アルミナ、＃化ジルコニウム。 酸化鉄、二酸化チタン、酸化ニオブ、６貸化ニツケル、
ｎ！化鋼、二酸化けい孝、希土類噴化掬もしくはこれら
の混合物から選ばれた少なくとも１４の酸化物からなる
ことを４＄−とする督計ノ冑求の範囲＠１項記載のセラ
ミックー４．結体の製造方法０３、ヒドロキシカルボン
漬としてはクエン醐、酒石酸、ゲルコール酸、乳４．’
）ンゴ酸、タルトロン酸、ヒドロアクリル酸、ヒドロキ
７安恩香肩。 没食子酸もしくはこれらの晶合物から選ばれた少な（と
も１種からなることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のセラミック焼結体の製造方法０・４．ヒドロキシ
カルボン酸は、セラミック系酸化物に対し、０．５〜５
重量−混合されることを特徴とする特許請求の範囲＄ｌ
ｌ［記載のセラミック焼結体の製造方法０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56107318A JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56107318A JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589873A true JPS589873A (ja) | 1983-01-20 |
| JPS6253471B2 JPS6253471B2 (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=14456021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56107318A Granted JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS589873A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63214693A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-07 | 日本ニユクリア・フユエル株式会社 | 核燃料焼結体の製造方法 |
| FR2633605A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
| JP2005298738A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 樹脂粒子及び樹脂粒子の製造方法 |
-
1981
- 1981-07-09 JP JP56107318A patent/JPS589873A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63214693A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-07 | 日本ニユクリア・フユエル株式会社 | 核燃料焼結体の製造方法 |
| FR2633605A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
| EP0351270A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-17 | Rhone-Poulenc Chimie | Procédé de préparation d'oxyde de titane et d'articles à base d'oxyde de titane |
| JP2005298738A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 樹脂粒子及び樹脂粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6253471B2 (ja) | 1987-11-10 |
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