JPS589873A - セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS589873A JPS589873A JP56107318A JP10731881A JPS589873A JP S589873 A JPS589873 A JP S589873A JP 56107318 A JP56107318 A JP 56107318A JP 10731881 A JP10731881 A JP 10731881A JP S589873 A JPS589873 A JP S589873A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- ceramic
- powder
- oxide
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チップ、クラック等の欠陥の少ないセラミッ
ク焼結体の製造方法に係り、QII:例えば核燃料酸化
物粉末を成形し、焼結するに際して。
ク焼結体の製造方法に係り、QII:例えば核燃料酸化
物粉末を成形し、焼結するに際して。
成形時の結合剤としてヒドロキシカルポンホラ配合する
ことにより成形体の5!1賓を改善し、もって欠陥の少
ない最終セラミック焼結体tl−優る方法に関する。
ことにより成形体の5!1賓を改善し、もって欠陥の少
ない最終セラミック焼結体tl−優る方法に関する。
原子炉の燃料棒は、二酸化ウラン、酸化プルトニウム人
すニ暖化ウラン等の核燃料酸化物のfIIi結ペレット
を合金製被覆雪中に封入して構成されている0 これら焼結体ペレットは核燃料酸化物の粉末を成形し、
成形体を焼結し、l!に焼結体の円4幽を研削すること
により得られるが、研削ペレットに仕様以上のチップや
クツツク等の欠陥があれば製品とはなし傅ない〇 、 これらの欠陥は研削1糧で発生することもあるが
、その多くの原因は焼結前の成形体の強度不足によるこ
とが多い〇 そこで核燃料酸化物粉末を成形するに際して。
すニ暖化ウラン等の核燃料酸化物のfIIi結ペレット
を合金製被覆雪中に封入して構成されている0 これら焼結体ペレットは核燃料酸化物の粉末を成形し、
成形体を焼結し、l!に焼結体の円4幽を研削すること
により得られるが、研削ペレットに仕様以上のチップや
クツツク等の欠陥があれば製品とはなし傅ない〇 、 これらの欠陥は研削1糧で発生することもあるが
、その多くの原因は焼結前の成形体の強度不足によるこ
とが多い〇 そこで核燃料酸化物粉末を成形するに際して。
結合剤を配合して成形体の傾度を増大させることが行わ
れている。
れている。
このような目的で用いる結合剤としては、澱粉。
デ午ストリン、アルギン酸、アルギン酸ソーダ。
カゼイン、ゼラチン、カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルa−ス、メチルエチルセルロース。
チルセルa−ス、メチルエチルセルロース。
酢酸セルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルメ
チルエーテル、ポリアクリル酸ア建ド、ポリアクリル酸
ソーダ、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリエチレン
グリプール、ポリビニルビaリドン、R素、パラフィン
一−チルセルロース。
チルエーテル、ポリアクリル酸ア建ド、ポリアクリル酸
ソーダ、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリエチレン
グリプール、ポリビニルビaリドン、R素、パラフィン
一−チルセルロース。
アセチル七ルロース、ポリ酢酸ビニル、アビセル(鎖結
晶セルロース)、ぶどぅ槽等の主として有核燃料酸化物
粉末と湿式混合して成形する方法が用いられている。
晶セルロース)、ぶどぅ槽等の主として有核燃料酸化物
粉末と湿式混合して成形する方法が用いられている。
しかし、このような液状結合剤を#4いる湿式混合物の
取扱いには、水分や有機物質量を測定して水素濃度を管
理する必要がでてくるという困−が伴なう。
取扱いには、水分や有機物質量を測定して水素濃度を管
理する必要がでてくるという困−が伴なう。
普た湿式混合の場合には、結合剤を溶媒に漕かす1楊な
らびに混合物を乾燥する1糧が必要となり、熱エネルギ
ー的に、また作業環境の面からも好ましくない@ その点、結合剤を粉末の1111で酸化物粉末と乾式混
合し、圧粉成形することによって充分な結合効果が得ら
れれば上述した湿式混合の問題は解決される@ しかしながら本発明者らの研究によれば、上述した種類
の結合剤は、乾式混合−成形の方法では。
らびに混合物を乾燥する1糧が必要となり、熱エネルギ
ー的に、また作業環境の面からも好ましくない@ その点、結合剤を粉末の1111で酸化物粉末と乾式混
合し、圧粉成形することによって充分な結合効果が得ら
れれば上述した湿式混合の問題は解決される@ しかしながら本発明者らの研究によれば、上述した種類
の結合剤は、乾式混合−成形の方法では。
充分な強度を有Tる成形体を与えな%AO本発明の目的
は0.セラミック酸化物粉末との乾式混合−成形を含む
方法により優れた5!I縦の成形体を与える結合剤を見
出し、これを用いてチップやタラツク等の欠陥の少ない
優れたセラミック°焼結体を製造する方法を提供するこ
とにある0本発明者らは、上述の目的で研究を進めた結
果。
は0.セラミック酸化物粉末との乾式混合−成形を含む
方法により優れた5!I縦の成形体を与える結合剤を見
出し、これを用いてチップやタラツク等の欠陥の少ない
優れたセラミック°焼結体を製造する方法を提供するこ
とにある0本発明者らは、上述の目的で研究を進めた結
果。
クエン酸や酒石酸のようC:分子中にOH基と000H
基とをともに有するヒドロキシカルボン酸の粉末は、そ
れ自体の圧粉成形強度は1通冨の結合剤に比べて着しく
低く、4またこれを単にセラミック酸化物粉末と混合し
、成形したのでは、望箇しい強電の成形体を与えること
はできないが、混合粉末について粉砕あるいは予備圧粉
成形などの加圧を伴なう予備処理を行なったのち、成形
すれば幾重的に抜書された強度の圧粉成形体が得られる
ことを見出した。
基とをともに有するヒドロキシカルボン酸の粉末は、そ
れ自体の圧粉成形強度は1通冨の結合剤に比べて着しく
低く、4またこれを単にセラミック酸化物粉末と混合し
、成形したのでは、望箇しい強電の成形体を与えること
はできないが、混合粉末について粉砕あるいは予備圧粉
成形などの加圧を伴なう予備処理を行なったのち、成形
すれば幾重的に抜書された強度の圧粉成形体が得られる
ことを見出した。
このようにして結合剤として加′見られるヒドロキシカ
ルボン酸は、圧粉成形体の焼結に際して気化し1例えば
核燃料焼結体においては焼結体中に。
ルボン酸は、圧粉成形体の焼結に際して気化し1例えば
核燃料焼結体においては焼結体中に。
焼結密度の1111311ならびに燃焼に際しての高密
度化の防止に寄与するような気孔(ボア)を与える一種
のボアフォーマとしての作用を兼ね備えることも見出さ
れた0 本発明のセラミック焼結体の製造方法は、上述の知見に
基づくものであり−1より膵しくは、ヒドロキシカルボ
ン酸粉末を結合剤として、#I化物粉末に乾式混合し、
温合粉末に加圧を伴なう予備処理を行った後、成形し、
焼結することを特徴とするものである0 本発明で用いられるセラミック酸化物粉末としては、二
酸化ウランその他の酸化ウラン、酸化プルトニウム、ア
ルきす、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二諏化チタン、酸
化ニオブ、*化ニッケル。
度化の防止に寄与するような気孔(ボア)を与える一種
のボアフォーマとしての作用を兼ね備えることも見出さ
れた0 本発明のセラミック焼結体の製造方法は、上述の知見に
基づくものであり−1より膵しくは、ヒドロキシカルボ
ン酸粉末を結合剤として、#I化物粉末に乾式混合し、
温合粉末に加圧を伴なう予備処理を行った後、成形し、
焼結することを特徴とするものである0 本発明で用いられるセラミック酸化物粉末としては、二
酸化ウランその他の酸化ウラン、酸化プルトニウム、ア
ルきす、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二諏化チタン、酸
化ニオブ、*化ニッケル。
酸化鋼、二酸化は一素、希土類酸化物等があり。
これらは11又は2種以上1合して中いられるOそのI
II!犠粒径は温合前において約10〜1541(3μ
m lI Kの範囲が好ましい0 本発明において結合膏1として用いられるヒドロキシカ
ルボン虚としては、クエン酸、酒石#、ゲルコール酸、
乳酸、リンゴ酸、タルトayd、にドロアクリル酸、オ
平シ酪酸、ヒドク中シl1k−息香酸、没食子酸等があ
り、なかでもクエン酸が轡に好ましい。
II!犠粒径は温合前において約10〜1541(3μ
m lI Kの範囲が好ましい0 本発明において結合膏1として用いられるヒドロキシカ
ルボン虚としては、クエン酸、酒石#、ゲルコール酸、
乳酸、リンゴ酸、タルトayd、にドロアクリル酸、オ
平シ酪酸、ヒドク中シl1k−息香酸、没食子酸等があ
り、なかでもクエン酸が轡に好ましい。
これらの結合剤は0.5〜100μmの範囲の゛粒径な
もつことが好重しい〇 また、その使用量は、セラ之ツク系酸化物粉末中にα5
〜59I(重量鋒以下同じ)となる範囲が好ましいOo
、s1未満であると成形体強度の改善効果が乏しく、5
慢を超えると、結合剤の粒子径によっても異るが焼結体
の密度が低下し通ぎ竜ツ建ツク裏品1例えば核燃料製品
として使用することができなくなることがある〇 本発明で結合剤として用いるヒドロキシカルボン酸は、
ボrの形成機能も壷ね備えている〇したがって1本発明
においては、これに加えて特にボアフォーマ5を添加す
る必硬はない〇しかし、より効果的なボア形成のため、
ヒドロキシカルボン酸に加えて、ボアフォー!をセラミ
ック酸化#J粉末中に0.2〜3g4根度の雪で用いる
こともできる。
もつことが好重しい〇 また、その使用量は、セラ之ツク系酸化物粉末中にα5
〜59I(重量鋒以下同じ)となる範囲が好ましいOo
、s1未満であると成形体強度の改善効果が乏しく、5
慢を超えると、結合剤の粒子径によっても異るが焼結体
の密度が低下し通ぎ竜ツ建ツク裏品1例えば核燃料製品
として使用することができなくなることがある〇 本発明で結合剤として用いるヒドロキシカルボン酸は、
ボrの形成機能も壷ね備えている〇したがって1本発明
においては、これに加えて特にボアフォーマ5を添加す
る必硬はない〇しかし、より効果的なボア形成のため、
ヒドロキシカルボン酸に加えて、ボアフォー!をセラミ
ック酸化#J粉末中に0.2〜3g4根度の雪で用いる
こともできる。
このような目的で用いるボアフォーマとしては。
一般にボア7オーマとして市いられている1tJtが任
意に用いられる・このようなボアフォーiとしては1例
えばパルセチン酸、ステアリン酸、オレイシ酸・蓚酸、
マレイン酸等の脂肪酸やこれらの混合物等がある@ 本発明方法においては、tずこれら原料粉末を温合する
0 このような原料粉末の単純混合のためには、たとえばV
臘プレンダー、リボン屋プレンダー、シエーツ鑞プレy
メー1円筒朦プレンダー、R動床プレンダーその他の過
言の粉末温合装置が用いられる。
意に用いられる・このようなボアフォーiとしては1例
えばパルセチン酸、ステアリン酸、オレイシ酸・蓚酸、
マレイン酸等の脂肪酸やこれらの混合物等がある@ 本発明方法においては、tずこれら原料粉末を温合する
0 このような原料粉末の単純混合のためには、たとえばV
臘プレンダー、リボン屋プレンダー、シエーツ鑞プレy
メー1円筒朦プレンダー、R動床プレンダーその他の過
言の粉末温合装置が用いられる。
起だし、この粉末混合の過程は、後述する加圧を伴なう
予備I&履において粉砕のように粉体温合作用を有する
ものを採用する場合には、別工鵬としては行う必畳はな
い0 次−で上述のようにして得られた原料粉末1合物につ−
て加圧を伴う予備処理を行う@このような予備J6垣の
一態様としては、ハンマー建ル、m*tル、ボール電ル
、ジェットマイず−等による加圧を伴なう粉砕電場があ
る@集からほぐす状態にするS[で十分であるO 。
予備I&履において粉砕のように粉体温合作用を有する
ものを採用する場合には、別工鵬としては行う必畳はな
い0 次−で上述のようにして得られた原料粉末1合物につ−
て加圧を伴う予備処理を行う@このような予備J6垣の
一態様としては、ハンマー建ル、m*tル、ボール電ル
、ジェットマイず−等による加圧を伴なう粉砕電場があ
る@集からほぐす状態にするS[で十分であるO 。
また予備処理の別の一様としては、原料粉末混合物を、
一旦加圧下に予備成形した後、再度造粒する方法が挙け
られる・ この際、予備成形は0.11on/−以上、41に、α
l〜4 ton/−の圧力下に行うことが好ましく。
一旦加圧下に予備成形した後、再度造粒する方法が挙け
られる・ この際、予備成形は0.11on/−以上、41に、α
l〜4 ton/−の圧力下に行うことが好ましく。
tた造粒は、予備成形後オシレーテイング式造粒機、ギ
ヤ一式押出し造粒機1.スクリエ一式押出し造粒機等に
より0.04〜1.6■場度の粒径となるまで行うこと
が好ましい0 上記のような加圧を伴なう予備l611を行ってから加
圧成形を行うと、成形体の強度が著しく改善される理由
は必ずしも明らかではないが、加圧下にセラ(ツタ系酸
化物粒末と艦ドロキシカルボン酸粉末との間で密な襞触
が連成され1両者間での密な相互作用あるーは界面にお
いて何らかの化合物が生成していることが考えられる0 これと関連して、上記の予備処理を行った儀。
ヤ一式押出し造粒機1.スクリエ一式押出し造粒機等に
より0.04〜1.6■場度の粒径となるまで行うこと
が好ましい0 上記のような加圧を伴なう予備l611を行ってから加
圧成形を行うと、成形体の強度が著しく改善される理由
は必ずしも明らかではないが、加圧下にセラ(ツタ系酸
化物粒末と艦ドロキシカルボン酸粉末との間で密な襞触
が連成され1両者間での密な相互作用あるーは界面にお
いて何らかの化合物が生成していることが考えられる0 これと関連して、上記の予備処理を行った儀。
ある5IILの放置時間、好ましくは111間以上を置
いてから成形を行うと1時間の経過とともに成形体の強
度が増大する傾向があり、一種の熟成効果が認められる
0 上記の加圧を伴なう予備処理は、いずれか一つを行えと
よいが最も好ましくは、粉砕−子備成形一造粒の工場の
結合を採用するのが良いO次いで、上記予備処理を終え
た混合粉末を、所望の形状を有する成形機の金■〒で1
例えば0.5〜5ton/−程度の圧力て成形し、40
〜609G’rD(lllk書度の40〜60−1理論
書度は、二酸化ウランの場合1&9S#/偲)の成形体
を得 □る・ 次いで成形体を水素、水素+窒素またはアルゴン等の還
元性あるいは不活性雰囲気中でセラ電ツク系粉末の種類
に応じた焼結条件(例えば核燃料酸化物粉末の場合、約
15410−18411℃で約1〜1tIN間)で焼結
するO 得られたセラミック系焼結体は1例えば所属の[径に研
削し、これを燃料414m管中に#I&項し不活性ガス
に置換して対人し、燃料棒とし、それらを集めて燃料集
合体として原子炉の運転に供する◎上述したように1本
発−6二よれは、それ自体の圧粉成形!j[が低いヒト
W1中シカルボyel&粉末を結合剤としてセランツク
系酸化物粉末と混合し。
いてから成形を行うと1時間の経過とともに成形体の強
度が増大する傾向があり、一種の熟成効果が認められる
0 上記の加圧を伴なう予備処理は、いずれか一つを行えと
よいが最も好ましくは、粉砕−子備成形一造粒の工場の
結合を採用するのが良いO次いで、上記予備処理を終え
た混合粉末を、所望の形状を有する成形機の金■〒で1
例えば0.5〜5ton/−程度の圧力て成形し、40
〜609G’rD(lllk書度の40〜60−1理論
書度は、二酸化ウランの場合1&9S#/偲)の成形体
を得 □る・ 次いで成形体を水素、水素+窒素またはアルゴン等の還
元性あるいは不活性雰囲気中でセラ電ツク系粉末の種類
に応じた焼結条件(例えば核燃料酸化物粉末の場合、約
15410−18411℃で約1〜1tIN間)で焼結
するO 得られたセラミック系焼結体は1例えば所属の[径に研
削し、これを燃料414m管中に#I&項し不活性ガス
に置換して対人し、燃料棒とし、それらを集めて燃料集
合体として原子炉の運転に供する◎上述したように1本
発−6二よれは、それ自体の圧粉成形!j[が低いヒト
W1中シカルボyel&粉末を結合剤としてセランツク
系酸化物粉末と混合し。
加圧を伴なう予備処置な行った後、成形することにより
、優れた成形体強度を与えることができ。
、優れた成形体強度を与えることができ。
またこれを焼結することにより効果的ポア形成も可能に
なる@ したがって1本発明は加圧成形により屑線の形状に成形
を行なう各種のセクイックa晶、特にポアホーマーを必
要とする核燃料焼結体の製造に好適している@ 以下実施例により本発明を具体的にil!明する・実施
例1〜2 二酸化ウラン粉末(粒41.υ■以下。以下同じ)各5
(J f 4:り!ン11. II、51m1 (−
ttL−1”tL粒4114)Oメツシエ以下◎以T同
じ)の各1f(2慢)をそれぞれ添加した◎ 上記有機物と二酸化ウラン粉末をメノウの乳鉢上で約5
分開山合ならびに圧線粉砕して得た混合粉末を金層に充
填し、成形圧力1.51on/cd で成形して直通
約13■X長さ約13mの円柱状成形体を得た・ 同時に二酸化ウラン単体についても同様な手順で粉砕な
らびに成形を行い円柱状成形体を得た〇次いで第Jlに
示すように得られた各成形体1゜を、成形体強度11足
装置の受台2上に軸を横にして置き成形体lを加圧体3
で圧縮して引張Ii!ilj[係数を測定した〇 引張強度 係数= 2P/l・d・l P:最大荷重−d:成形体の[径((:frL)!=成
形体長さくC惧) 各試料について3試験体のS足結果を第2に!!llに
まとめて示す◎ なお、第2図中比較例は、結合剤としてクエン酸、WA
石鹸に代えてアルギン酸ソーダ、カセイソーダ、ポリア
クリル鐵ソーダ、ステアリン戚マグネシウム、ステアリ
ンaI亜鉛、ぶどう糖、デキストリン、可溶性澱粉、ア
ビセル、蒔鐵、臀ロン績。
なる@ したがって1本発明は加圧成形により屑線の形状に成形
を行なう各種のセクイックa晶、特にポアホーマーを必
要とする核燃料焼結体の製造に好適している@ 以下実施例により本発明を具体的にil!明する・実施
例1〜2 二酸化ウラン粉末(粒41.υ■以下。以下同じ)各5
(J f 4:り!ン11. II、51m1 (−
ttL−1”tL粒4114)Oメツシエ以下◎以T同
じ)の各1f(2慢)をそれぞれ添加した◎ 上記有機物と二酸化ウラン粉末をメノウの乳鉢上で約5
分開山合ならびに圧線粉砕して得た混合粉末を金層に充
填し、成形圧力1.51on/cd で成形して直通
約13■X長さ約13mの円柱状成形体を得た・ 同時に二酸化ウラン単体についても同様な手順で粉砕な
らびに成形を行い円柱状成形体を得た〇次いで第Jlに
示すように得られた各成形体1゜を、成形体強度11足
装置の受台2上に軸を横にして置き成形体lを加圧体3
で圧縮して引張Ii!ilj[係数を測定した〇 引張強度 係数= 2P/l・d・l P:最大荷重−d:成形体の[径((:frL)!=成
形体長さくC惧) 各試料について3試験体のS足結果を第2に!!llに
まとめて示す◎ なお、第2図中比較例は、結合剤としてクエン酸、WA
石鹸に代えてアルギン酸ソーダ、カセイソーダ、ポリア
クリル鐵ソーダ、ステアリン戚マグネシウム、ステアリ
ンaI亜鉛、ぶどう糖、デキストリン、可溶性澱粉、ア
ビセル、蒔鐵、臀ロン績。
ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール。
ゼラチンを用いもしくは結合剤無−加の点を−いて実施
例1と同様にして成形して得た成形体の引張強度係数の
1m足結果であって本発明との比較のために示したもの
である0 第2図から明らかなように1本発明に従いヒドロ中ジカ
ルボン酸であるクエン酸および酒石酸を添加した成形体
の強度は優れており、41にクエン酸を加えて得られた
成形体は無添加の7倍□と優れた成形体強[を示した0 一方□、他の結合剤を添加して得られた成形体の強度は
二酸化ウラン単体の成形体に比べてかえって強度が低下
したものが多い。
例1と同様にして成形して得た成形体の引張強度係数の
1m足結果であって本発明との比較のために示したもの
である0 第2図から明らかなように1本発明に従いヒドロ中ジカ
ルボン酸であるクエン酸および酒石酸を添加した成形体
の強度は優れており、41にクエン酸を加えて得られた
成形体は無添加の7倍□と優れた成形体強[を示した0 一方□、他の結合剤を添加して得られた成形体の強度は
二酸化ウラン単体の成形体に比べてかえって強度が低下
したものが多い。
参考マでに上記試験に用いたアビセル、クエン酸、11
酒石酸粉末をそれぞれ単独に、成形圧力な1、2.31
on/−と変化させて実施例と同一寸法に成形□した成
形体の引張強度係数を測定した0その結果を第3脂に示
す。
酒石酸粉末をそれぞれ単独に、成形圧力な1、2.31
on/−と変化させて実施例と同一寸法に成形□した成
形体の引張強度係数を測定した0その結果を第3脂に示
す。
ll31!clから明らかなように結合剤単独成形では
本□発明に用いる結合剤から得た成形体は、他の結合鋼
から得た成形体より成形体強度が劣ってかり。
本□発明に用いる結合剤から得た成形体は、他の結合鋼
から得た成形体より成形体強度が劣ってかり。
これが二酸化ウラン粉末との混合成形においては優れた
成形体強度を示すのは、二酸化ウラン粉末との間の相互
作用が影響しているものと考えられ、非常に特異的な現
象である@ 実施例3 二酸化クラl粉末にクエン酸粉末を0.2.4−と添加
量を変えて添加し、実施例1と2と同様に1合、粉砕、
予備成形(1ton/all ) 、造粒(1,5−一
以下)した後、成形圧力を(L7.1.4.λl。
成形体強度を示すのは、二酸化ウラン粉末との間の相互
作用が影響しているものと考えられ、非常に特異的な現
象である@ 実施例3 二酸化クラl粉末にクエン酸粉末を0.2.4−と添加
量を変えて添加し、実施例1と2と同様に1合、粉砕、
予備成形(1ton/all ) 、造粒(1,5−一
以下)した後、成形圧力を(L7.1.4.λl。
L 8 tm/−と変えで円柱状成形体を成−し引張強
度係数な測定した0 その結果をs4図6り示す◎ ′図から明らかなよう4二成形圧力の増大につれて成形
体強度の増大が得られる0 また得られた成形体を48時間室内に放置した後引張強
な係数を調定したところ変化は全(−められなかった@ 一方、これとは別に、二酸化ウラン粉末にクエン酸を!
411と添加量4I:Rえて添加し圧力、11砕を加え
ず単に混合しただけのものを成形圧が21tea/d
で実施例1.2と同一寸法の円柱状成形体に成形し、
引張強度係数をllj!した〇粉砕を加えたものと比較
してきわめて小であった0実施例4 クエン酸脩加量を1−12−と変え、また成形圧力を1
、1.5 、2 ton/m と変えた以外は実施
例1.2と同・様にし得た二酸化ウラン粉末成形体を水
素雰囲気で1700−181J(3℃で4#間焼結した
0 得られた焼結体の密度を水置換法により一定し。
度係数な測定した0 その結果をs4図6り示す◎ ′図から明らかなよう4二成形圧力の増大につれて成形
体強度の増大が得られる0 また得られた成形体を48時間室内に放置した後引張強
な係数を調定したところ変化は全(−められなかった@ 一方、これとは別に、二酸化ウラン粉末にクエン酸を!
411と添加量4I:Rえて添加し圧力、11砕を加え
ず単に混合しただけのものを成形圧が21tea/d
で実施例1.2と同一寸法の円柱状成形体に成形し、
引張強度係数をllj!した〇粉砕を加えたものと比較
してきわめて小であった0実施例4 クエン酸脩加量を1−12−と変え、また成形圧力を1
、1.5 、2 ton/m と変えた以外は実施
例1.2と同・様にし得た二酸化ウラン粉末成形体を水
素雰囲気で1700−181J(3℃で4#間焼結した
0 得られた焼結体の密度を水置換法により一定し。
理論密[(’l°D)に対する12FI[低下率を一定
したO 測定結果を第5図に示す0 成形圧力C二よって異なるが、クエン酸の添加l−につ
き約211TDの密縦低下が起ることがわかるO またクエンfit−の嬶加により得られた焼結体約lυ
〜150μの原子炉燃焼中におけるデンシフイケーシ璽
ンに対して有効なボアの生成が−められる〇 実施例5 アルiす粉末99.9 % AHUs 、粒I&1.5
#l1n(97’jl)にクエン酸粉末を2−添加し、
実施例1.2と同様に混合、粉砕、した後、成形圧力2
ton/−で実施例1.2と同一寸法の円柱状成形体を
成形した〇 この成形体の引張強度係数は8即/−であった@一方ク
エン酸粉末をステアリン酸マグネシウムに代えた以外は
実施例5と同−慢性で円柱状成形体を成形しその引張強
度係数を測定したところ44/mであった0
したO 測定結果を第5図に示す0 成形圧力C二よって異なるが、クエン酸の添加l−につ
き約211TDの密縦低下が起ることがわかるO またクエンfit−の嬶加により得られた焼結体約lυ
〜150μの原子炉燃焼中におけるデンシフイケーシ璽
ンに対して有効なボアの生成が−められる〇 実施例5 アルiす粉末99.9 % AHUs 、粒I&1.5
#l1n(97’jl)にクエン酸粉末を2−添加し、
実施例1.2と同様に混合、粉砕、した後、成形圧力2
ton/−で実施例1.2と同一寸法の円柱状成形体を
成形した〇 この成形体の引張強度係数は8即/−であった@一方ク
エン酸粉末をステアリン酸マグネシウムに代えた以外は
実施例5と同−慢性で円柱状成形体を成形しその引張強
度係数を測定したところ44/mであった0
第1園は、成形体の強[6N定懺置における一定方法を
概略的に示す[1IPJ図、 182a!11は各種結
合剤を添加し、もしくは添加せずに成形した円筒状成
゛形体の引張強度係数を示すグラフ、第3図は結
合剤のみな用いて成形した円筒状成形体の引張強度係数
を示すグラフ、第4図は結合剤添加量と成°形圧力なら
びに圧力、粉砕工場が円筒状成形体の成形体強度に及ぼ
す影響を示すグラフ、*5vIAは結合剤の添加量なら
びに成形圧力の焼結体1f!!F度低下に及ぼす影響を
示すグラフ、第61!IIはクエン11111慢株加二
酸化ウラン焼結体の断面−黴銚写真(38倍)であるO 1・・・・・・成形体 2・・・・受台 3・・・・加圧体 代理人 弁理士 須山佐− =4: 第1図 第3図 成形外力 (ton/crn2°ン <WZE力 (tan/CR’) 第5図 1 1、’5 20次形1f7
(なη/a2) 第1頁の続き 0発 明 者 黒田孝臣 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 岩勢義雄 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 稲木清宏 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 沢村慎− 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 永田光男 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 手 続 補 正 書 昭和57年 2月〆3日 特許庁長官 島1)要衝 殿 1、事件の表示 昭和56年特許願第107318号 2、発明の名称 セラミック焼結体の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 ・ 特許出願人 東京都中央区銀座6丁目4番4号 日本ニュクリア・フユエル株式会社 4、代理人 〒101 東京都千代田区神田美倉町1゜共同ピル(
新神田) 図面 第6図 7、補正の内容 別紙の通り 第6図 ×3S
概略的に示す[1IPJ図、 182a!11は各種結
合剤を添加し、もしくは添加せずに成形した円筒状成
゛形体の引張強度係数を示すグラフ、第3図は結
合剤のみな用いて成形した円筒状成形体の引張強度係数
を示すグラフ、第4図は結合剤添加量と成°形圧力なら
びに圧力、粉砕工場が円筒状成形体の成形体強度に及ぼ
す影響を示すグラフ、*5vIAは結合剤の添加量なら
びに成形圧力の焼結体1f!!F度低下に及ぼす影響を
示すグラフ、第61!IIはクエン11111慢株加二
酸化ウラン焼結体の断面−黴銚写真(38倍)であるO 1・・・・・・成形体 2・・・・受台 3・・・・加圧体 代理人 弁理士 須山佐− =4: 第1図 第3図 成形外力 (ton/crn2°ン <WZE力 (tan/CR’) 第5図 1 1、’5 20次形1f7
(なη/a2) 第1頁の続き 0発 明 者 黒田孝臣 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 岩勢義雄 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 稲木清宏 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 沢村慎− 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 0発 明 者 永田光男 横須賀市内川2丁目3番1号日 本ニュクリア・ツユエル株式会 社内 手 続 補 正 書 昭和57年 2月〆3日 特許庁長官 島1)要衝 殿 1、事件の表示 昭和56年特許願第107318号 2、発明の名称 セラミック焼結体の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 ・ 特許出願人 東京都中央区銀座6丁目4番4号 日本ニュクリア・フユエル株式会社 4、代理人 〒101 東京都千代田区神田美倉町1゜共同ピル(
新神田) 図面 第6図 7、補正の内容 別紙の通り 第6図 ×3S
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ヒドロキシカルボン酸粉末を結合剤としてセラ電ツ
ク系酸化物粉末に乾式混合し、混合粉末に加圧を伴なう
予備処理を行った後、成形し、焼結することを%徴とす
る。セラミックψ結体の製造方法0 2、セラミック系酸化物としては、鹸化ウラン。 酸化プルトニウム、アルミナ、#化ジルコニウム。 酸化鉄、二酸化チタン、酸化ニオブ、6貸化ニツケル、
n!化鋼、二酸化けい孝、希土類噴化掬もしくはこれら
の混合物から選ばれた少なくとも14の酸化物からなる
ことを4$−とする督計ノ冑求の範囲@1項記載のセラ
ミックー4.結体の製造方法03、ヒドロキシカルボン
漬としてはクエン醐、酒石酸、ゲルコール酸、乳4.’
)ンゴ酸、タルトロン酸、ヒドロアクリル酸、ヒドロキ
7安恩香肩。 没食子酸もしくはこれらの晶合物から選ばれた少な(と
も1種からなることを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載のセラミック焼結体の製造方法0・4.ヒドロキシ
カルボン酸は、セラミック系酸化物に対し、0.5〜5
重量−混合されることを特徴とする特許請求の範囲$l
l[記載のセラミック焼結体の製造方法0
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56107318A JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56107318A JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS589873A true JPS589873A (ja) | 1983-01-20 |
JPS6253471B2 JPS6253471B2 (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=14456021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56107318A Granted JPS589873A (ja) | 1981-07-09 | 1981-07-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS589873A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63214693A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-07 | 日本ニユクリア・フユエル株式会社 | 核燃料焼結体の製造方法 |
FR2633605A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
JP2005298738A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 樹脂粒子及び樹脂粒子の製造方法 |
-
1981
- 1981-07-09 JP JP56107318A patent/JPS589873A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63214693A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-07 | 日本ニユクリア・フユエル株式会社 | 核燃料焼結体の製造方法 |
FR2633605A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane |
EP0351270A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-17 | Rhone-Poulenc Chimie | Procédé de préparation d'oxyde de titane et d'articles à base d'oxyde de titane |
JP2005298738A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 樹脂粒子及び樹脂粒子の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6253471B2 (ja) | 1987-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4138360A (en) | Fugitive binder for nuclear fuel materials | |
US5762831A (en) | Composite nuclear fuel material and method of manufacture of the material | |
DE102006058800A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren und deren Verwendung für die Gasphasenoxidation von Olefinen | |
CA1254378A (en) | Fabrication of nuclear fuel pellets | |
US4571315A (en) | Preparing ceramic material pellets | |
JPS589873A (ja) | セラミツク焼結体の製造方法 | |
US4432915A (en) | Method for producing nuclear fuel pellets, and product thereof | |
EP0277708B1 (en) | Pellet fabrication | |
EP0103456B1 (en) | Method of making a burnable neutron absorber body for a nuclear reactor | |
JP2009520200A (ja) | 粒子状材料の製造方法およびこの方法によって得られる粒子状材料 | |
US3342562A (en) | High density urania fuel elements | |
US4284593A (en) | Preparation of shaped bodies | |
US3168479A (en) | Process for producing high density nuclear fuel particles | |
US3625680A (en) | Method for producing porous uranium | |
US4575436A (en) | Production of nuclear fuel products | |
US3976735A (en) | Fabrication of boron articles | |
US4871496A (en) | Composites comprising silicon carbide fibers dispersed in magnesia-aluminate matrix and fabrication thereof and of other composites by sinter forging | |
Leitten Jr et al. | Use of Lanthanide Oxide Neutron Absorbers in Pressurized Water Reactors | |
CA1218230A (en) | Production of nuclear fuel products | |
JPH0226705A (ja) | プレス成形用セラミック質造粒体 | |
Strazza | Method of fabricating porous metal bodies | |
JPH0311438B2 (ja) | ||
JPS6374959A (ja) | 高温軟化性セラミツク焼結体およびそれを使用するセラミツク製品の製造方法 | |
JPS59182901A (ja) | 焼結体の製造方法 | |
Naik et al. | Studies on eutectic liquid sintering of zirconium dioxide |