JPS6374959A - 高温軟化性セラミツク焼結体およびそれを使用するセラミツク製品の製造方法 - Google Patents

高温軟化性セラミツク焼結体およびそれを使用するセラミツク製品の製造方法

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JPS6374959A
JPS6374959A JP61217835A JP21783586A JPS6374959A JP S6374959 A JPS6374959 A JP S6374959A JP 61217835 A JP61217835 A JP 61217835A JP 21783586 A JP21783586 A JP 21783586A JP S6374959 A JPS6374959 A JP S6374959A
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JP
Japan
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sintered body
ceramic sintered
ceramic
powder
temperature
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JP61217835A
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光雄 桑原
渡辺 輝興
正博 井上
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Honda Motor Co Ltd
Original Assignee
Honda Motor Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 A0発明の目的 (1)  産業上の利用分野 本発明は、高温軟化性セラミック焼結体およびそのセラ
ミック焼結体を使用するセラミック製品の製造方法に関
する。
(2)従来の技術 従来、この種セラミック焼結体として、マグネシア、Y
zOs(イツトリア)部分安定化ジルコニアから選択さ
れる一種より構成されるものが知られている。
(3)発明が解決しようとする問題点 しかしながら、マグネシアより構成されるセラミック焼
結体は、常温下は勿論のこと、高温下においても延性、
展性等が乏しいため、それらセラミック焼結体に塑性加
工を施すことは非常に困難である。
またY2O1部分安定化ジルコニアより構成されるセラ
ミック焼結体については、それが高温下において超塑性
現象を示すことを利用して塑性加工を行うことが発表さ
れている(NIKKEINEW  MATERIALS
  1986年2月3日号参照)が、この手法は、高温
下において非常にゆっくりした変形速度を以て塑性加工
を行うもので、多大な塑性加工時間を要し、工業的生産
には能率の面から対応することができないという問題が
ある。
本発明は上記現状に鑑み、比較的短い加工時間で塑性加
工が可能な前記セラミック焼結体およびその焼結体を用
いた前記セラミック製品の製造方法を提供することを目
的とする。
B1発明の構成 +1)  問題点を解決するための手段本発明に係る高
温軟化性セラミック焼結体は、部分安定化ジルコニア粉
末およびマグネシア粉末から選択される一種、ならびに
バリウム化合物粉末およびホウ素化合物粉末の少なくと
も一種を用いて得られることを特徴とする。
また本発明に係るセラミック製品の製造方法は、部分安
定化ジルコニア粉末およびマグネシア粉末から選択され
る一種、ならびにバリウム化合物粉末およびホウ素化合
物粉末の少なくとも一種を用いて得られる高温軟化性セ
ラミック焼結体に、それの軟化温度にて塑性加工を施し
て中間製品を得る工程と;該中間製品に熱間圧縮処理を
施す工程と;用いることを特徴とする。
(2)作 用 前記セラミック焼結体は、高温下において軟化するので
、その軟化温度にて塑性加工を行うことができる。
この場合、部分安定化ジルコニア等とバリウム化合物等
とがペロプスカイト構造の結晶格子を構成し、高温下で
セラミック焼結体に圧縮、引張り等の塑性加工力が作用
すると、バリウム等のイオンが結晶格子の歪みを吸収す
るので、結晶の転位およびすべりに起因した破断を発生
することがない。
また前記セラミック焼結体は、その高温軟化性に基づく
塑性加工を可能にするので、その加工時間は、Y、O,
部分安定化ジルコニアより構成されるセラミック焼結体
の超塑性現象を利用した場合よりも速く、したがって工
業的生産に十分に対応することができる。
前記セラミック製品の製造方法によれば、前記焼結体に
その軟化温度にて塑性加工を施すので、気孔、微小クラ
ンク等を除去された、高強度な中間製品を得ることがで
きる。最終的に、中間製品に熱間圧縮処理を施して組織
の緻密化を図るので、特に優れた靭性を有し、品質の安
定したセラミック製品を得ることができる。
(3)実施例 高温軟化性セラミック焼結体において、その原料粉末の
配合量、成形法、焼結条件等は下記の通りである。
マグネシア粉末としては、市販のものが用いられる。ま
た部分安定化ジルコニア粉末としては、ジルコニア粉末
にY、03、Mgo、CaO等を、添加して得られたも
のが該当する。
バリウム化合物粉末としては、BadXBa  (OH
)よ、BaCO5等の粉末が、またホウ素化合物粉末と
してはBg 03 、Nas B40q等の粉末がそれ
ぞれ該当し、これらの化合物は、何れか一種または混合
して用いられ、セラミック焼結体に高温軟化性を付与す
る機能を有する。この場合、BaOは吸湿性が高く、水
と反応して高温を発生して危険なため、Bacosを用
い、焼結工程において熱分解によりBaOを生成させる
ようにする。
バリウム化合物およびホウ素化合物に前記機能を十分に
発揮させるためには、部分安定化ジルコニア粉末等に対
してバリウム化合物等を0.1〜5重量%添加するのが
良い、これは、バリウム化合物等が001重量%を下回
ると、高温においてセラミック焼結体を、塑性加工を行
うに十分な程度に軟化することができず、一方、5重量
%を上回ると、塑性加工後、中間製品に施される酸によ
る溶出処理において、反応に寄与しなかったバリウム化
合物等の残留分を略完全に除去することができず、その
結果残留するバリウム化合物等がセラミック製品の強度
を低下させる要因となるからである。
前記粉末を混合して得られる混合粉末より成形体を得る
場合は、スリップキャスティング、加圧成形、射出成形
等の各種成形法が用いられる。この場合の成形圧力は2
5〜150MPaが適当である。
前記成形体の焼結条件は、1200〜1500℃にて3
0〜120分間である。
セラミック焼結体に対する塑性加工としては、圧延、鍛
造、プレス等の各種加工が該当し、この塑性加工により
、気孔、微小クランク等を除去された高強度な中間製品
を得ることができる。
中間製品に対する熱間圧縮処理としては、ホットプレス
、HIP (熱間静水圧プレス)等が該当し、この処理
により組織の緻密化が図られるので、特に優れた靭性を
有し、品質の安定したセラミック製品を得ることができ
る。
〔実施例1〕 粒度0.2〜0.5 、IJ mの2.7 m o I
t%YzOs部分安定化ジルコニア(以下y−pszど
称す)粉末100gに、バリウム化合物として粒度0.
1〜0、5 tt mのB a COs粉末を0.1〜
4 gの範囲で量を変えて混合し、各種配合量の混合粉
末を得る。
この場合、BaCO5の前記各配合量はBaOに換算す
ると、y−pszに対して0.1〜3.0重量%に相当
する。
各混合粉末に加圧成形法を適用し、成形圧力100MP
aにて第1図+alに示すように直径D−40龍、高さ
H=25mの短円柱状成形体M、を得る。
各成形体M1に、1500℃にて120分間の焼結処理
を施して高温軟化性セラミック焼結体を得る。
第2図は、各セラミック焼結体の常温下における曲げ強
さを示し、第2図よりBaOの配合量0゜5重世%以下
において曲げ強さが大きく、また安定していることが分
かる。
第3図はBa0O,5重量%のセラミック焼結体におけ
る常温(25℃)から1400℃の範囲における曲げ強
さを示す。このセラミック焼結体は略1200℃で軟化
を開始するもので、1290℃以上で塑性加工が可能で
ある。
BaO0,5重量%のセラミック焼結体に、それを軸方
向に圧縮する熱間鍛造加工を施して第1図(b)に示す
ように両端面に開口する円錐台形凹部11.1□を備え
た中間製品11を得る。加工条件は、加工速度10〜1
5 mm/lll1n 、加工温度1475℃である。
この中間製品110寸法は、以下の通りである。
直径D=40鶴、高さH−40**、一方の凹部11の
開口部直径d、=20mm、底面の直径d2=16龍、
深さh+=5mm、他方の凹部1□の開口部直径dz”
30龍、底面の直径d4=18龍、深さh2=17mm
である。
前記中間製品11を2NのHNO,に20分間浸漬して
、反応に寄与しなかった残留BaOを略完全に除去する
HN O3による溶出処理後の中間製品■、における破
断面を電子顕微鏡により観察したところ、その破断面に
は直径1〜2μmの微細孔が認められ、これらは反応に
寄与しなかった残留BaOの溶出により生じたものであ
ることが確認されている。
前記溶出処理後の中間製品!1にカプセル法を適用して
1500℃、1200気圧、60分間のHIP処理(熱
間静水圧プレス処理)を施し、セラミック製品を得る。
第4図はセラミック製品の常温(25℃)から1200
℃までの範囲における曲げ強さを示し、線aは本発明に
より得られた製品に、また線すは、2、7 m o 1
%Y−PSZ粉末よりなるセラミック焼結体に前記と同
一条件の下でHIP処理を施した従来の製品にそれぞれ
該当する。
第4図から明らかなように、本発明により得られたセラ
ミック製品は常温(25℃)にて123±5kgf/m
”の曲げ強さを有し、これは前記鍛造加工による気孔、
微小クラック等の除去、HIP処理による組織の緻密化
に起因するもので、優れた靭性を有し、品質も安定して
いる。
第5図は各セラミック焼結体の熱膨張係数を示し、線C
はBaOの配合量が0.1重量%の場合に、また線dは
BaOの配合量が3.0重量%の場合にそれぞれ該当し
、両線c−d間にその他の各セラミック焼結体の熱膨張
係数が含まれる。
線eは、2.7 m o 1%Y−PSZを用いた従来
のセラミック焼結体の熱膨張係数を示し、図示のような
履歴現象を惹起する。
本発明においては、BaOの配合割合によって各セラミ
ック焼結体の熱膨張係数を直線的に変化させることがで
き、これによりセラミック製品の体積変化を予め察知し
て、その適用分野を選定することができるという利点が
ある。
〔実施例■〕
粒度1〜10μmのマグネシア粉末(以下MgO粉末と
称す)100gに、バリウム化合物として粒度0.1〜
1μmのBaC0z粉末を0.4g混合して混合粉末を
得る。この場合、B a COsの配合量はBaOに換
算すると、MgOに対して0゜3重量%に相当する。
前記混合粉末に加圧成形法を適用して、成形圧力100
MPaにて第6図(alに示すように縦a=16m、横
b=16mm、長さL = 42 **の直方体状成形
体M2を得る。
この成形体M2に、1400℃にて60分間の焼結処理
“を施して高温軟化性セラミック焼結体を得る。
第7図で、′4IAfは前記セラミック焼結体の常温(
25℃)から1400℃の範囲における曲げ強さを示す
。このセラミック焼結体は略800℃で軟化を開始する
もので、1000℃以上で塑性加工が可能である。
前記セラミ・ツク焼結体に、それを長さ方向に引張る熱
間引張り加工を施して第6図(blに示すように縦a=
4m、横b=4m、長さL=140鶴の細い角棒状部2
を有する中間製品I2を得る。加工条件は、加工速度l
O〜15 n+/win 、加工温度は1380℃であ
る。
前記中間製品I2に前記実施例I同様の酸による溶出処
理およびHIP処理を施してセラミック製品を得る。
前記セラミック製品も、前記実施例I同様に優れた靭性
を有し、品質も安定していることが確認されている。
〔実施例■〕
前記実施例■のMgO粉末に対し、ホウ素化合物として
2.0重量%のB、O,を混合して混合粉末を得る。
この混合粉末に加圧成形法を適用し、成形圧力125M
Paにて第8図1alに示すように外径dS= 34 
**、内径d&=23n、長さL−40mの中空円筒状
成形体M、を得る。
この成形体M、に、1350℃にて90分間の焼結処理
を施して高温軟化性セラミック焼結体を得る。
第7図で、”h’Agは前記セラミック焼結体の常温(
25℃)から1400℃の範囲における曲げ強さを示し
、このセラミック焼結体は略800℃で軟化を開始する
もので、1100℃以上で塑性加工が可能である。
前記セラミック焼結体に、それを長さ方向に引張る熱間
引張り加工を施して第8図(blに示すように外径ds
−16m、内径d、=lQms、長さL=40龍の細い
円筒状部3を有する中間製品I。
を得る。加工条件は、加工速度10〜15fi/I+l
in、加工温度1450℃である。
前記中間製品I、に前記実施例I同様の酸による溶出処
理およびHIP処理を施してセラミック製品を得る。
前記セラミック製品も、前記実施例I同様に優れた靭性
を有し、品質も安定していることが確認されている。
他の実施例として、Y−PSZおよびそれに対して1〜
5重量%のBaOよりなるセラミック焼結体、ならびに
MgOおよびそれに対して1〜5重量%のB20.より
なるセラミック焼結体に、1200〜1500℃の範囲
で引張り速度0.5〜15 m/sinの引張り試験を
行ったところ、15〜25%の伸びを示すことが確認さ
れている。
C6発明の効果 第1発明によれば、軟化温度にて、工業的生産に十分に
対応し得る加工速度を以て塑性加工を施すことが可能な
高温軟化性セラミック焼結体を提供することができる。
また第2発明によれば、気孔、微小クランク等を除去さ
れた高強度で優れた靭性を有し、品質の安定したセラミ
ック製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】 第8図1alは成形体の斜視図、第1図世)は中間製品
の縦断面図、第2図はセラミック焼結体におけるBaO
配合量と曲げ強さの関係を示すグラフ、第3図はセラミ
ック焼結体における温度と曲げ強さの関係を示すグラフ
、第4図はセラミック製品の温度と曲げ強さの関係を示
すグラフ、第5図はセラミック焼結体における温度と熱
膨張係数の関係を示すグラフ、第6図(alは他の成形
体の斜視図、第6図世)は他の中間製品の斜視図、第7
図は他のセラミック焼結体における温度と曲げ強さの関
係を示すグラフ、第8図(alはさらに他の成形体の斜
視図、第8図(blはさらに他の中間製品の斜視図であ
る。 M1〜M3・・・成形体、■、〜13・・・中間製品持
 許 出 願 人  本田技研工業株式会社代理人  
 弁理士  落  合     健第1図 第4図 温度(Co) 晶(r強さくにgf/mm”) 晶け゛強さくにgf/mrri”) 凸1丁強さくにgf / mm”) 妹膨張係数(’/、)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)部分安定化ジルコニア粉末およびマグネシア粉末
    から選択される一種、ならびにバリウム化合物粉末およ
    びホウ素化合物粉末の少なくとも一種を用いて得られる
    高温軟化性セラミック焼結体。
  2. (2)部分安定化ジルコニア粉末およびマグネシア粉末
    から選択される一種、ならびにバリウム化合物粉末およ
    びホウ素化合物粉末の少なくとも一種を用いて得られる
    高温軟化性セラミック焼結体に、それの軟化温度にて塑
    性加工を施して中間製品を得る工程と;該中間製品に熱
    間圧縮処理を施す工程と;を用いることを特徴とするセ
    ラミック製品の製造方法。
JP61217835A 1986-09-16 1986-09-16 高温軟化性セラミツク焼結体およびそれを使用するセラミツク製品の製造方法 Pending JPS6374959A (ja)

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