JPS5896647A - ペ−スト状組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は作業性に優れ、且つ耐熱性に優れた硬化塗膜管
得るためのペースト状組成物に係るものである。即ちエ
ポキシ樹脂と反応性を有し、且つ樹脂状態で１５０℃以
下０＠点を有する粉末状耐熱性樹脂管常温で液状のエポ
キシ樹脂、または耐熱性樹脂に対して拡貧溶媒であって
且つエポキシ樹脂に対しては良溶媒である溶媒に溶解せ
しめた工４キシ樹脂溶液に粉末状態で均一分散せしめた
ペースト状組成物に関するものである。

従来エポキシ樹脂系の耐熱性に優れた硬化塗膜を得るた
めのコーティング剤としては、エポキシ樹脂、およびこ
れと反応性含有する耐熱性樹脂双方に対して良溶媒であ
る溶媒に双方を溶解せしめて得られる均一＊＊ｔたはペ
ーストを用いるのが一般的である。しかしながらこのよ
うにして得るフェスまたはペーストは広く用いられては
いるものの、次の様な欠点を有している。即ち、 （１）溶媒は双方の樹脂に対して良溶媒であることが必
須条件となるため、溶媒の制約が著しるしい。

特に耐熱性樹脂を溶解せしめるためには特殊な溶媒が必
！！になる。例えば４リアミノビス！レイミド（ビス！
レイギドと４．４′−シアにノジフェニルメタンから得
られる生成物）の場合、良溶媒としては、Ｎ−メチルピ
ロリドンといった高沸点溶媒を用いざるを得す、最終溶
媒除去ＫＩＩしては高温が必要になシ、反応が一部進行
してしまい硬化反応のコントロールが非常に困難になる
上に、危険な溶媒であるため安全性にも問題があシ、価
格も為価なものである。

（匂　双方の樹脂を完全に溶解させるため分子分散とな
る九め、両者は反応し易く、保存性が悪く、使用に際し
て混合せざるを得ない為非常に作業能率が悪い。

（３）比較的高分子量物質である耐熱性樹脂は、溶解せ
しめた場合高粘ｆｔｔ示すため、大量の溶媒を用いざる
を得ない。このため肉厚塗膜が得られない。

（４）高沸点溶１であるため溶媒除去に高温を要し、エ
ネルギー使用量が大きい。

等である。本発明者尋はこれら従来の樹脂系の欠点を克
服すべく鋭意検討を実施し本発明に到達した。即ち耐熱
性樹脂を溶解することなく粉末状態で分散せしめるとい
う方法を見い出し九従来樹脂系に反応性のないフィラー
を分散せしめるという技術は一般に用いられている。し
かしながらフィラー分散と全く同一手法で反応性を有す
る樹脂を液状樹脂または樹脂溶液に分散せしめるという
発想は従来は考えられもしなかった。このことによシ上
記欠点をことごとく克服することが出来た。即ち （１）耐熱性樹脂の溶解が不要になるため、特殊な溶媒
が不要になる。

（２）耐熱性樹脂の粉体分散であるためニーキク樹脂分
子との接触確率が減少し、大巾な保存性の向上が図れる
。

（３）粉体分散であるため謂ゆる粘度の増大が無い。従
って高濃度樹脂ペーストが得られる。

液状エポキシを用いた場合は無溶剤ペーストも得ること
が出来る。

（４）高沸点溶媒が不ｌ！になるため溶媒除去を低温で
行うことが出来、省エネルギーを図ることが出来る。

等である。また更に融、点を有する樹脂を用いてｉるた
め、加熱によシ樹脂が溶融する上、ニーキシ樹脂と反応
性を有するなじみの良い樹脂であるため樹脂同志の相漂
性が良好であるので均一な反応系を経由することが出来
る。この為層分離は起きず均一な硬化物が得られ、その
硬化物の物性は完全ｓｎｉを用いたものと何ら異なると
ころはない。

以下に本発明の詳細を述べる。

本発明に用いられる粉末耐熱性樹脂は、工４キシ樹脂と
反応性を有し、その融点が１５０℃以下のものであれば
すべて使用可能である。粒度としてはその分散性の点か
ら可及的に微粉であることが望ましい。この様な樹脂と
しては、４９アンノビスマレイ電ド樹脂、ポリエステル
イ建ド樹脂、４す／臂うビニルフェノール樹脂、ノ？ラ
ック製フェノール樹脂等が挙げられるが、特に４リアミ
ノビスマレイミド樹脂が好んで用いられる。また本発明
で用いられる樹脂の融点が１５０℃以上の場合は工Ｉキ
シ樹脂との溶剤除去後の混融を図るためには１５０℃以
上の温度が必要になるため、反応のコントロールが困９
になってしまう。

これら粉末樹脂を工Ｉキシ樹脂が液状の場合はそのｉま
、また工ｌキシ樹脂が常置で固形の場合はこれを任意の
溶媒に溶解せしめたｉｌ［Ｋ分散せしめる。分散方法は
各種方法が用いられるが、が−ルミル混合、コロイドミ
ル混合、三本インクロール混合が一般的でＴｏ）、特に
均一分散を短時間で達成させる目的でインクロールが好
ましい。

更に必要に応じて増量剤、チキン性附与剤、反応促進剤
、顔料、界面活性剤、難燃割等Ｏｉ＆人も任意可能であ
る。

更に溶剤を用いる場合は工Ｉキシ樹脂を溶解出来るもの
であればすべて原理的に可能であるが、本発明になるペ
ーストを各種コーティング用途に適用しようとした場合
は、一般にエチルカルピトール、ブチルカルピトール勢
のカルピトール類が適度の揮発性を有するために好んで
用いられる。

かくして得られ九ペースト類はコーティング剤として非
常に優れ良ものであシ、各種サブストレートにコーティ
ング、乾燥にょシ溶媒を除去した後、工４キシ樹脂およ
び耐熱性樹脂の融点以上０１１度で架橋硬化せしめる。

得られる塗膜は均一なＩｌ！膜であｐ、耐熱性に優れ九
ものである。

更にガラスクロス等に塗布し、乾燥後熱圧する仁とによ
〕耐熱積層板を得ることも可能である。

以下に実施例を示す。

実施例１ ビスフェノール型液状工４キシ４１ｔｌｉ（シェル社製
、エピ；−ト８２８）３０重量部、・ボリア建ノビスマ
レイ電ド樹脂粉末（三井石油化学社製、ケルイミド６０
１）７０重量部上記配合物を３本インク冒−ルで混練し
イーストを得た。得られたペーストをアルミナ基板上に
厚み１００μになる様にアプリケーターを用いて塗布し
た。その後１７０℃に設定された乾燥機内で２時間加熱
硬化せしめた。得られた硬化塗膜は平滑な表面を有する
均一な塗膜であシ、上記配合割合の組成物ｔＮ−メチル
ピロリドン１００重量部に溶解せしめて得たフェスを用
いた場合（硬化温度２５０℃、ｌｈｒ　）の塗膜に比較
して何勢遜色のない塗膜であった。

また比較例に用いたフェスの２５℃での粘度が初期粘度
の２倍になる迄の時間が７時間であるのに対し、実施例
１の組成物は１週間であつ九実施例２ ビスフェノール型エポキシ樹脂（シェル社製、エビコー
）　１００１　：）４０重量部をブチルカルピトール父
重量部に溶解せしめた。

次いでこの系に実施例１と同様ポリアミノビスマレイミ
ド樹脂粉末６０重量部および微粉末シリカ０．５重量部
、顔料（シアニンブルー）３重量部を混合した。その後
３本インクロールを用−で混線を行ないペースト状組成
物を得喪。得られ九ペーストはスクリーン印刷可能なペ
ーストであった。得られたペーストを銅箔回路を作製し
九−リインド回路板上の所望の部分に選択印刷を行った
。印刷後１７０　℃、２ｈｒの条件で硬化せしめたとこ
ろ、優れ九ソルダーレジス）７１を形成出来、３００℃
の半田浴槽に１０秒間浸漬しても何らの欠陥も生じなか
った。

実施例３ 実施例２で得ら、れたペーストをガラスクロス上にドク
ターナイフを用いてコーティングし、１３０℃、ｌｈｒ
の条件で加熱しノリプレグを得丸得られ九グリ′グレダ
を用いて加熱加圧（１７０Ｕ、６０＆ｌ／ｃＩＬ２　ｈ
ｒ＃　）を施こしたところ耐熱性に優れた積層板が得ら
れ九。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　ニーキシ樹脂との反応性を有する融点が１５
   ０℃以下の粉末状耐熱樹脂と液状エポキシ樹脂を九は工
   ｌキシ樹脂と、これを溶解し得る溶剤であって且つ耐熱
   性樹脂粉末の貧溶媒である溶媒との液状混合物とを混練
   し、耐熱性粉末状樹脂を工Ｉキシ樹脂系に溶解せしめる
   ことなく粉体ｏｔｔ均一分散せしめたことを特徴とする
   ペースト状組成物。
2. （２）融点が１５０℃以下の粉末状耐熱樹脂が４，４′
   −シア濱ノジフェニルメタンとビスマレイミドから得ら
   れるボリア建ノビスマレイミド樹脂である特許請求の範
   囲第（１）項記載の′ペースト状組成物。