JPS5895549A - 反応塔およびその用途 - Google Patents
反応塔およびその用途Info
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- JPS5895549A JPS5895549A JP57204440A JP20444082A JPS5895549A JP S5895549 A JPS5895549 A JP S5895549A JP 57204440 A JP57204440 A JP 57204440A JP 20444082 A JP20444082 A JP 20444082A JP S5895549 A JPS5895549 A JP S5895549A
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- carbon atoms
- pressure
- liquid
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
- B01D3/18—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal bubble plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
- Steering Control In Accordance With Driving Conditions (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、反応塔およびその用途に関し、更に詳しくは
側方に気相が流通する為の開口または割れ目がある浸漬
型泡鐘を設えた１またはそれ以上の泡鐘床を有する、低
蒸気負荷の為の反応塔であって、１またはそれ以上の浸
漬した供給口、１またはそれ以上の排出口、および要す
れば供給ならびに排出壁を有する反応塔およびそれを用
いたエステルの製法に関する。
側方に気相が流通する為の開口または割れ目がある浸漬
型泡鐘を設えた１またはそれ以上の泡鐘床を有する、低
蒸気負荷の為の反応塔であって、１またはそれ以上の浸
漬した供給口、１またはそれ以上の排出口、および要す
れば供給ならびに排出壁を有する反応塔およびそれを用
いたエステルの製法に関する。
本発明の反応塔は、塔中で低い蒸気負荷が生じるような
種々の反応に採用することができる。特に、本発明は後
に詳細に説明する反応塔を、触媒の存在下にカルボン酸
をアルコールで連続的にエステル化する場合に用いるこ
とに関係している。
種々の反応に採用することができる。特に、本発明は後
に詳細に説明する反応塔を、触媒の存在下にカルボン酸
をアルコールで連続的にエステル化する場合に用いるこ
とに関係している。
１またはそれ以上の泡鐘床は長年にわたって知られてお
り、広い分野で採用されている。
り、広い分野で採用されている。
この泡鐘床の本質的な特徴は、泡鐘が上方１ご配置され
ている基床中に存在する開口が、上方に配置された泡鐘
と実質的に同じ断面を有していることである。これを、
蒸気ネック断面、蒸気ネックと泡鐘との間の環状隙間、
並びに蒸気排出スリットが実際同じ面積を有していると
も言い換えることができる。
ている基床中に存在する開口が、上方に配置された泡鐘
と実質的に同じ断面を有していることである。これを、
蒸気ネック断面、蒸気ネックと泡鐘との間の環状隙間、
並びに蒸気排出スリットが実際同じ面積を有していると
も言い換えることができる。
荷
この様な泡鐘床は、その蒸気負が少さく、同時△
に液柱（壁高）が高いので液漏れを起こし、反応および
／または物質交換には用いることができない。この様な
問題は、たとえばＤＥ−ＡＳ２５０３１９５に記載され
た様な、触媒存在下の、特に脂肪酸の連続エステル化方
法やカルボン酸メチルエステルのインプロパツールによ
るエステル交換反応、またはグリセリンの酢酸によるグ
リセリントリアセテートへのエステル化について現われ
る。
／または物質交換には用いることができない。この様な
問題は、たとえばＤＥ−ＡＳ２５０３１９５に記載され
た様な、触媒存在下の、特に脂肪酸の連続エステル化方
法やカルボン酸メチルエステルのインプロパツールによ
るエステル交換反応、またはグリセリンの酢酸によるグ
リセリントリアセテートへのエステル化について現われ
る。
本発明でいう「小さい蒸気負荷」という用語は、この様
な蒸気負荷が、精留塔における下方の通常の蒸気負荷に
比べ、５〜２０倍、特に１０〜１５倍程度の小ささであ
ることを意味する。実際には蒸気負荷は、塔槽断面に基
づく比較しうる空気速度で表現され、約０．０５〜０．
３ ｍ／ｓ１ 特ｉ１．０７〜０．２ｍ／ｓの範囲にあ
る。
な蒸気負荷が、精留塔における下方の通常の蒸気負荷に
比べ、５〜２０倍、特に１０〜１５倍程度の小ささであ
ることを意味する。実際には蒸気負荷は、塔槽断面に基
づく比較しうる空気速度で表現され、約０．０５〜０．
３ ｍ／ｓ１ 特ｉ１．０７〜０．２ｍ／ｓの範囲にあ
る。
この様な問題の１つの解決は、ＤＥ−ＡＳ２５０３１９
５に記載の様な、１つの穿孔を持つ二重泡鐘床塔の内泡
鐘により与えられる。しかし、この構造は比較的頻雑で
あることがわかる。加えて、塔の使用中に搬送流中の何
かが少量の生成物中に豊富になり、両泡鐘間の隙間に蓄
積して閉塞の原因を作る。これは、たとえば塔中で過熱
アルコール蒸気を用いてアルコールで脂肪酸をエステル
化する場合に生ずるであろう何らかのクラッキング生成
物による場合である。二重泡鐘には蓄積が生じ、その為
閉塞する。
５に記載の様な、１つの穿孔を持つ二重泡鐘床塔の内泡
鐘により与えられる。しかし、この構造は比較的頻雑で
あることがわかる。加えて、塔の使用中に搬送流中の何
かが少量の生成物中に豊富になり、両泡鐘間の隙間に蓄
積して閉塞の原因を作る。これは、たとえば塔中で過熱
アルコール蒸気を用いてアルコールで脂肪酸をエステル
化する場合に生ずるであろう何らかのクラッキング生成
物による場合である。二重泡鐘には蓄積が生じ、その為
閉塞する。
本発明の目的は、簡単な構造を有し、少くとも一般に上
述の様な欠点を示さず、例示された様な障害を少くとも
避けることができる塔を提供することにある。
述の様な欠点を示さず、例示された様な障害を少くとも
避けることができる塔を提供することにある。
本発明の一要旨は、側方に気相が流通する為の開口また
は割れ目がある浸漬型泡鐘を設えた１またはそれ以上の
泡鐘床を有する、低蒸気負荷の為の反応塔であって、１
またはそれ以上の浸漬した供給口、１またはそれ以上の
排出口、および要すれば供給ならびに排出壁を有する反
応塔において、塔は５００〜３０００ｍの内径を有し、
各泡鐘の下に１またはそれ以上のチョーク開口を有し、
床中の該開口は、塔の運転条件下において、排出口での
液柱圧と供給口での液柱圧との間の正勾配の少くとも１
５倍から最高６０倍の乾燥圧損失が生ずる様に形成され
ていることを特徴とする反応塔に存する。
は割れ目がある浸漬型泡鐘を設えた１またはそれ以上の
泡鐘床を有する、低蒸気負荷の為の反応塔であって、１
またはそれ以上の浸漬した供給口、１またはそれ以上の
排出口、および要すれば供給ならびに排出壁を有する反
応塔において、塔は５００〜３０００ｍの内径を有し、
各泡鐘の下に１またはそれ以上のチョーク開口を有し、
床中の該開口は、塔の運転条件下において、排出口での
液柱圧と供給口での液柱圧との間の正勾配の少くとも１
５倍から最高６０倍の乾燥圧損失が生ずる様に形成され
ていることを特徴とする反応塔に存する。
既に示した様に、この反応塔は種々の反応に用いられる
が、その詳細は後述する。
が、その詳細は後述する。
本発明の塔は、ＤＥ−ＡＳ２５０３１９５に記載された
のと同様、触媒の存在下に脂肪酸を流体相の向流中でア
ルコールにより連続エステル化する場合番こ特に有利に
用いられる。
のと同様、触媒の存在下に脂肪酸を流体相の向流中でア
ルコールにより連続エステル化する場合番こ特に有利に
用いられる。
本発明の塔の浸漬型泡鐘は当該技術分野では通常のもの
であり、気相が流通する為の開口または割れ目を有して
いる。全泡鐘により占められる床上の面積は、供給口お
よび排出口を除き、自由容積横断面の５〜４０％である
ことが好ましい。塔は一般に、技術標準によれば少くと
も５段の床を含む。工業用塔は一般に少くとも２０段、
好ましくは少くとも２５段′の床を含む。上限は１００
段、好ましくは８０段である。
であり、気相が流通する為の開口または割れ目を有して
いる。全泡鐘により占められる床上の面積は、供給口お
よび排出口を除き、自由容積横断面の５〜４０％である
ことが好ましい。塔は一般に、技術標準によれば少くと
も５段の床を含む。工業用塔は一般に少くとも２０段、
好ましくは少くとも２５段′の床を含む。上限は１００
段、好ましくは８０段である。
自由塔断面に対する１床上に設けた泡鐘を通る蒸気流通
面積の割合は、有利には０．３〜６％、好ましくは２〜
５％の範囲である。気相の流通の為に１泡鐘当り少くと
も通常４個の開口または割れ目を設けるのが好ましい。
面積の割合は、有利には０．３〜６％、好ましくは２〜
５％の範囲である。気相の流通の為に１泡鐘当り少くと
も通常４個の開口または割れ目を設けるのが好ましい。
ニー業用泡鐘では、１泡鐘当り約１０〜２０個、好まし
くは１２〜１８個の開口または割れ目を設ける。
くは１２〜１８個の開口または割れ目を設ける。
これら開口は、好ましくは２〜５咽の直径を有し、また
スリットである時は、同様の範囲で設けられ、本質的に
上述の孔の面積に対応する面積を有する。孔は、床上的
５〜１０＋＋ａ＋＋の高さにあることが好ましく、また
スリットは一般に泡鐘の下端から、あるいはその上３〜
１０ｍから始まる。
スリットである時は、同様の範囲で設けられ、本質的に
上述の孔の面積に対応する面積を有する。孔は、床上的
５〜１０＋＋ａ＋＋の高さにあることが好ましく、また
スリットは一般に泡鐘の下端から、あるいはその上３〜
１０ｍから始まる。
本発明の重要な特徴は、床が５００〜３０００■の直径
を有していることである。これより小さい径を用いるこ
とによっても、最初に述べる問題はそれ程強く現われな
い。より大きい直径の床はほとんど用いることはできな
い。好ましくは、下限は約８００１＋ｌｌ１１であり、
特に好ましくは約９００調である。直径の上限は、塔マ
ントルの材料の強度により実際は制限され、次の供給が
問題となる場合には約２０００ＩＩＩ１１１好ましくは
１７００ｍ１より好ましくは１５００１１ＩＩＩＩ付近
である。
を有していることである。これより小さい径を用いるこ
とによっても、最初に述べる問題はそれ程強く現われな
い。より大きい直径の床はほとんど用いることはできな
い。好ましくは、下限は約８００１＋ｌｌ１１であり、
特に好ましくは約９００調である。直径の上限は、塔マ
ントルの材料の強度により実際は制限され、次の供給が
問題となる場合には約２０００ＩＩＩ１１１好ましくは
１７００ｍ１より好ましくは１５００１１ＩＩＩＩ付近
である。
各床は、１またはそれ以上の浸漬した供給口、１または
それ以上の排出口、さらに要すれば供給および排出壁お
よび要すれば加熱手段を有している。実際、排出壁の高
さを越える液柱は通常的８０〜１５０ＩＩＩＩｌ！、好
ましくは少くとも１００票、より好ましくは少くとも１
２０ｍである。液柱の上限は、好ましくは約４００票、
より好ましくは約３００ｔｍ、特に約２００ｍである。
それ以上の排出口、さらに要すれば供給および排出壁お
よび要すれば加熱手段を有している。実際、排出壁の高
さを越える液柱は通常的８０〜１５０ＩＩＩＩｌ！、好
ましくは少くとも１００票、より好ましくは少くとも１
２０ｍである。液柱の上限は、好ましくは約４００票、
より好ましくは約３００ｔｍ、特に約２００ｍである。
この塔を運転する場合、供給管（好ましくは供給壁）と
排出管（好ましくは排出壁）との間に液体勾配が形成さ
れる。これは、多くのパラメータ、たとえば液体の比重
、粘度および液体負荷（壁幅に対する流量）などに依存
する。けれども、いずれの場合にも液体勾配は所定の条
件下の塔の運転で生ずる値であって、その値は測定する
ことができる。供給口での液柱を排出口での液柱より高
くする。上述の技術分野の塔では、供給手段と排出手段
とにおける液高の差は、床上で供給口と排出口との間隔
１７ＦＬ当り水柱圧０．１〜２、好ましくは０．５〜１
．５ｍｂａｙの範囲を示す。この圧力差は次の様にして
測定することができる：穿孔のない泡鐘を有する塔を、
反応または物質交換が進行する条件下で液体負荷につい
て運転する。簡単にする為に、ここでは装置として実際
に用いる塔の床に相応するモデル床を用い、これを環境
温度および圧、すなわち約２５℃および常圧で運転し、
上方に開いておく。これにより所定位置での液柱が容易
に測定される。この温度および圧についての測定は後に
それぞれの場合に塔が運転される条件下で行われるので
はないので、類似ひな型（レイノルズ類似について）を
用いたこの液体および液体負荷を使用した竺デル実験は
、後に予定される塔の運転における運転条件に換算する
必・要がある。
排出管（好ましくは排出壁）との間に液体勾配が形成さ
れる。これは、多くのパラメータ、たとえば液体の比重
、粘度および液体負荷（壁幅に対する流量）などに依存
する。けれども、いずれの場合にも液体勾配は所定の条
件下の塔の運転で生ずる値であって、その値は測定する
ことができる。供給口での液柱を排出口での液柱より高
くする。上述の技術分野の塔では、供給手段と排出手段
とにおける液高の差は、床上で供給口と排出口との間隔
１７ＦＬ当り水柱圧０．１〜２、好ましくは０．５〜１
．５ｍｂａｙの範囲を示す。この圧力差は次の様にして
測定することができる：穿孔のない泡鐘を有する塔を、
反応または物質交換が進行する条件下で液体負荷につい
て運転する。簡単にする為に、ここでは装置として実際
に用いる塔の床に相応するモデル床を用い、これを環境
温度および圧、すなわち約２５℃および常圧で運転し、
上方に開いておく。これにより所定位置での液柱が容易
に測定される。この温度および圧についての測定は後に
それぞれの場合に塔が運転される条件下で行われるので
はないので、類似ひな型（レイノルズ類似について）を
用いたこの液体および液体負荷を使用した竺デル実験は
、後に予定される塔の運転における運転条件に換算する
必・要がある。
そこで、環境温度以外の他の温度および水以外の他の液
体をモデル実験で使用することが必要となる。この様に
して見い出された値は、本発明で実地に必要となる、塔
の実際の運転に際して現われる値に相当する。けれども
、実際に運転される工業用塔においても所定位置におけ
る液体高さを測定するのに適した装置を組み立てること
ができる。
体をモデル実験で使用することが必要となる。この様に
して見い出された値は、本発明で実地に必要となる、塔
の実際の運転に際して現われる値に相当する。けれども
、実際に運転される工業用塔においても所定位置におけ
る液体高さを測定するのに適した装置を組み立てること
ができる。
本発明の他の重要な特徴は、各泡鐘の下に床の通過流に
おいて所定の乾燥圧損失を生じさせるチョーク開口が形
成されていることである。この乾燥圧損失は次の様にし
て測定することができる：上述の様なモデル床において
排出管を閉じる。塔の運転における蒸気負荷に相当する
様に、比較しうる空気速度についてはモデル床を通して
下から空気を圧送する。床の上には液体は見い出されな
い。床のすぐ上とすぐ下との空気圧間の圧力差が乾燥圧
損失である。この様にしてモデル実験で得られる乾燥圧
損失は、塔を実際に運転する際に現れる運転状態での圧
損失に十分適合する。
おいて所定の乾燥圧損失を生じさせるチョーク開口が形
成されていることである。この乾燥圧損失は次の様にし
て測定することができる：上述の様なモデル床において
排出管を閉じる。塔の運転における蒸気負荷に相当する
様に、比較しうる空気速度についてはモデル床を通して
下から空気を圧送する。床の上には液体は見い出されな
い。床のすぐ上とすぐ下との空気圧間の圧力差が乾燥圧
損失である。この様にしてモデル実験で得られる乾燥圧
損失は、塔を実際に運転する際に現れる運転状態での圧
損失に十分適合する。
本発明の重要な点は、液体勾配に基づく水圧圧力差の１
５〜６０倍の乾燥圧損失が存在することである。
５〜６０倍の乾燥圧損失が存在することである。
この方法により異なるチョーク開口を有する基床を試験
し、特別な用途にそれぞれ適したチョーク開口の大きさ
を見い出すことができる。一連の実験を行うことにより
、問題となっているパラメータについてのダイヤグラム
を作成することができ、これにより将来の測定を行わな
くてもよくなる。そして、特定の望ましい応用例につい
てこの様にして得られた圧損失特性から適当なチョーク
開口を選ぶことが可能になる。
し、特別な用途にそれぞれ適したチョーク開口の大きさ
を見い出すことができる。一連の実験を行うことにより
、問題となっているパラメータについてのダイヤグラム
を作成することができ、これにより将来の測定を行わな
くてもよくなる。そして、特定の望ましい応用例につい
てこの様にして得られた圧損失特性から適当なチョーク
開口を選ぶことが可能になる。
好ましくは、乾燥圧損失は所定の水圧差の少くとも２０
倍、より好ましくは少くとも２５倍である。乾燥圧損失
の最大値は、好ましくは水圧差の５０倍、より好ましく
は３５倍である。それぞれの場合に乾燥圧損失は、塔の
液漏れが各段で防止できる様に定められる。しかし、多
くの反応または物質交換プロセスにおいては塔頂での蒸
気負荷は下の段での蒸気負荷とは明らかに区別され、さ
らに蒸気相中に存在する成分の異なった平均分°子量に
基づいている。この様な場合、塔の上方の段ではチョー
ク開口は、塔の全段で液漏れが防止される様に、下方の
段とは異なる大きさを有することが必要となる。エネル
ギー的理由から、乾燥圧損失はできるだけ低くなければ
ならないが、もちろん床での液漏れが生じない程度に高
くする。
倍、より好ましくは少くとも２５倍である。乾燥圧損失
の最大値は、好ましくは水圧差の５０倍、より好ましく
は３５倍である。それぞれの場合に乾燥圧損失は、塔の
液漏れが各段で防止できる様に定められる。しかし、多
くの反応または物質交換プロセスにおいては塔頂での蒸
気負荷は下の段での蒸気負荷とは明らかに区別され、さ
らに蒸気相中に存在する成分の異なった平均分°子量に
基づいている。この様な場合、塔の上方の段ではチョー
ク開口は、塔の全段で液漏れが防止される様に、下方の
段とは異なる大きさを有することが必要となる。エネル
ギー的理由から、乾燥圧損失はできるだけ低くなければ
ならないが、もちろん床での液漏れが生じない程度に高
くする。
チョーク開口の断面の形状は広い範囲で変えることがで
きる。製造を簡単にするためには一般に円形開口が好ま
しい。しかし、他の幾何学“的形状たとえば、正方形、
長方形も可能である。
きる。製造を簡単にするためには一般に円形開口が好ま
しい。しかし、他の幾何学“的形状たとえば、正方形、
長方形も可能である。
この様に非常に簡単な構造により、塔の運転に障害が発
生せず、また液漏れもなしに、たとえばエステル化反応
を高空間／時間収量で行うことができるということは全
く驚（べきことである。本発明の床の製造コストは、そ
の構造が簡単であるので、ＤＥ−ＡＳ２５０３１９５に
記載された様な床に比べ、当然かなり安価である。
生せず、また液漏れもなしに、たとえばエステル化反応
を高空間／時間収量で行うことができるということは全
く驚（べきことである。本発明の床の製造コストは、そ
の構造が簡単であるので、ＤＥ−ＡＳ２５０３１９５に
記載された様な床に比べ、当然かなり安価である。
本発明の他の要旨は、上述した反応塔を、触媒の存在下
に炭素数２〜２４の脂肪族カルボン酸を流体相において
対向流でアルコールにより連続的にエステル化する場合
に用いることに存する。−゛実施態様では、炭素数２〜
６、好ましくは２〜４の脂肪族カルボン酸を２〜４個の
ヒドロキシル基を有する脂肪族アルコールでエステル化
する。ここで工業的に重要な例は、酢酸とグリセリンの
エステル化反応である。他の態様では、炭素数６〜２４
の脂肪酸を炭素数１〜６の脂肪族１価アルコールによる
エステル化が行われる。ここでは、脂肪化学における通
常のエステル化が重要である。
に炭素数２〜２４の脂肪族カルボン酸を流体相において
対向流でアルコールにより連続的にエステル化する場合
に用いることに存する。−゛実施態様では、炭素数２〜
６、好ましくは２〜４の脂肪族カルボン酸を２〜４個の
ヒドロキシル基を有する脂肪族アルコールでエステル化
する。ここで工業的に重要な例は、酢酸とグリセリンの
エステル化反応である。他の態様では、炭素数６〜２４
の脂肪酸を炭素数１〜６の脂肪族１価アルコールによる
エステル化が行われる。ここでは、脂肪化学における通
常のエステル化が重要である。
この脂肪酸の例には、獣脂肪酸、ココヤシ油脂肪酸、大
豆油脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、その他の脂肪酸、および植
物性ならびに動物性のこれらの混合物が包含される。ア
ルコールとして特に工業的に重要なものは、メタノール
、エタノール、ｎ−およびイソ−プロパツール、ｎ−ブ
タノールおよび場合によりその異性体である。
豆油脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、その他の脂肪酸、および植
物性ならびに動物性のこれらの混合物が包含される。ア
ルコールとして特に工業的に重要なものは、メタノール
、エタノール、ｎ−およびイソ−プロパツール、ｎ−ブ
タノールおよび場合によりその異性体である。
本発明の反応塔は、たとえばミリスチン酸メチルエステ
ルをイソ−プロパツールによりイソプロピルミリステー
トにする様なエステル交換反応にも用いることができる
。他の例は、動物性および植物性油脂を上述した低級ア
ルコールによりエステル交換して対応するエステルにす
る場合である。
ルをイソ−プロパツールによりイソプロピルミリステー
トにする様なエステル交換反応にも用いることができる
。他の例は、動物性および植物性油脂を上述した低級ア
ルコールによりエステル交換して対応するエステルにす
る場合である。
本発明の反応塔は、特定の化合物の適当な洗浄用液によ
る吸収、たとえば二酸化イオウのアルカリ性洗浄液によ
る吸収にも用いることができる。
る吸収、たとえば二酸化イオウのアルカリ性洗浄液によ
る吸収にも用いることができる。
次に図面を参照して、本発明の塔を説明する。
第１図は、反応塔の床の断面図、
第２図は、泡鐘の断面図、および
第３図は、水圧の圧力差の測定を説明する原理図である
。
。
第１図では、床１上に泡鐘２が配列され、該泡鐘の周囲
には、スリット３の形で蒸気流通開口が分配されている
。泡鐘の下にはチョーク開口４が存在する。供給管５は
吸入カップ６中に沈められている。この場合、吸入カッ
プ６は供給壁として働く。また、吸入カップ６と最初の
泡鐘との間に特別な供給壁を設けることもできるが、こ
の図には描かれていない。排出管７の周囲には排出壁８
が設けられており、この特別な場合には、排出壁は排出
管を同心状に囲み、噴射保護を与える様に組み立てられ
る。排出壁８下部には、液体が流通する為の開口９が設
けられている。排出管における液体水準は、その高さに
よって定められる。吸入カップ６は、実際には塔の起点
において必要となる排出の為の開口も有しているが、簡
略化の為、この図には示されていない。塔壁は一点鎖線
１０により図式的に示されている。
には、スリット３の形で蒸気流通開口が分配されている
。泡鐘の下にはチョーク開口４が存在する。供給管５は
吸入カップ６中に沈められている。この場合、吸入カッ
プ６は供給壁として働く。また、吸入カップ６と最初の
泡鐘との間に特別な供給壁を設けることもできるが、こ
の図には描かれていない。排出管７の周囲には排出壁８
が設けられており、この特別な場合には、排出壁は排出
管を同心状に囲み、噴射保護を与える様に組み立てられ
る。排出壁８下部には、液体が流通する為の開口９が設
けられている。排出管における液体水準は、その高さに
よって定められる。吸入カップ６は、実際には塔の起点
において必要となる排出の為の開口も有しているが、簡
略化の為、この図には示されていない。塔壁は一点鎖線
１０により図式的に示されている。
第２図では、同様の部分には同じ番号が付しである。
第３図を参照して圧力差の測定について説明する。塔の
床１は図式的に描かれており、そこに存在しているべき
泡鐘は描かれていない。ただチョーク開口のみが描かれ
ている。配置は、吸入カップ６を伴った供給管５および
排出管７を示している。供給管５の横には供給壁１１が
配備されている。図を簡単にする理由から排出管の周囲
の排出壁は図示されていない。供給管での液体水準１２
は排出管での液体水準１３より高い。それ故、液面１４
は勾配を有し、液体水準１２と液体水準１３との間の差
は１５で表示されている。これから、排出壁での液柱圧
と供給壁での液柱圧との間の圧力差を計算することがで
きる。供給壁１１が存在しなければ、相当する液体水準
を供給管５において測定しなければならない。同様のこ
とが排出壁の存在する場合については逆になる。
床１は図式的に描かれており、そこに存在しているべき
泡鐘は描かれていない。ただチョーク開口のみが描かれ
ている。配置は、吸入カップ６を伴った供給管５および
排出管７を示している。供給管５の横には供給壁１１が
配備されている。図を簡単にする理由から排出管の周囲
の排出壁は図示されていない。供給管での液体水準１２
は排出管での液体水準１３より高い。それ故、液面１４
は勾配を有し、液体水準１２と液体水準１３との間の差
は１５で表示されている。これから、排出壁での液柱圧
と供給壁での液柱圧との間の圧力差を計算することがで
きる。供給壁１１が存在しなければ、相当する液体水準
を供給管５において測定しなければならない。同様のこ
とが排出壁の存在する場合については逆になる。
実施例１
３２床を有し、その１５段以上ではコイルパイプにより
床上で加熱が行われ、高さ１１７ＦＬ、床直径１１００
ｗｎ１１床当り７０個の泡鐘を有し、かつ供給管、排出
管、供給壁および排出壁を有し、排出壁の高さは１５０
ｍｍで、供給壁と排出壁との間の距離は７８５ｍｍであ
る反応塔を用いて、エステル化反応を行った。床上の泡
鐘でおおわれた面は、両壁間の床面の１７％に達し、塔
の自由横断口（スリット）の割合は３．５％であった。
床上で加熱が行われ、高さ１１７ＦＬ、床直径１１００
ｗｎ１１床当り７０個の泡鐘を有し、かつ供給管、排出
管、供給壁および排出壁を有し、排出壁の高さは１５０
ｍｍで、供給壁と排出壁との間の距離は７８５ｍｍであ
る反応塔を用いて、エステル化反応を行った。床上の泡
鐘でおおわれた面は、両壁間の床面の１７％に達し、塔
の自由横断口（スリット）の割合は３．５％であった。
塔の最上段床に、通常の触媒を含む、酸価（ＳＺ）−２
００の獣脂肪酸混合物を３９６０Ｋｐ／ｈの割合で温度
２５０℃で供給し、最下段の床の下部に温度２５０℃、
塔内圧１１ ｂａｒで気体状メタノールを１０４０〜／
ｈの割合で供給した。そして、塔の貯槽に酸価０．５以
下の脂肪族メチルエステルを対応量で、塔頂から気体状
の反応物、メタノール過剰量と対応量の水／メタノール
混合物を回収した。床実験スタンド上の原型のモデル床
を用いて水について測定した液体勾配はＱ、ｌ ３ ｍ
ｂａｒ／ｍであった。
００の獣脂肪酸混合物を３９６０Ｋｐ／ｈの割合で温度
２５０℃で供給し、最下段の床の下部に温度２５０℃、
塔内圧１１ ｂａｒで気体状メタノールを１０４０〜／
ｈの割合で供給した。そして、塔の貯槽に酸価０．５以
下の脂肪族メチルエステルを対応量で、塔頂から気体状
の反応物、メタノール過剰量と対応量の水／メタノール
混合物を回収した。床実験スタンド上の原型のモデル床
を用いて水について測定した液体勾配はＱ、ｌ ３ ｍ
ｂａｒ／ｍであった。
チョーク開口は、乾燥圧損失が測定した液体勾配に基い
た供給および排出壁間の圧力差の３０倍となる様に選ば
れた。円形チョーク開口の場合、その直径は１０調φで
あった。チョーク開口の大きさの既述の選択は、塔が明
らかに働く、すなわち塔頂でも下部でも液漏れがないこ
とを実現した。
た供給および排出壁間の圧力差の３０倍となる様に選ば
れた。円形チョーク開口の場合、その直径は１０調φで
あった。チョーク開口の大きさの既述の選択は、塔が明
らかに働く、すなわち塔頂でも下部でも液漏れがないこ
とを実現した。
実施例２
３５床を有し、高さ１６ｍ１床直径１．１７ＦＬ、排出
壁高さ１５０ｍｍである反応塔を用い、実施例１と同様
に、グリセリンを酢酸でエステル化して、供給グリセリ
ンに対し９０％を転化した。この場合、通常の触媒を含
むグリセリンを１４０℃において４４０ Ｋｐ／ｈの割
合で最上床から、温度１５０℃でガス状の酢酸を５７０
）ｆ／ｈの割合で最下床から供給した。塔は、大気圧よ
りわずかに低い槽圧を有していた。この様に運転された
塔の頂部から実質的に酢酸を含まない気体状の水９４％
が除去され、一方、塔の貯槽には加えたグリセリンの９
０％がグリセリンアセテートとして回収され、この回収
物は過剰の酢酸および水の約６％を含んでいた。運転条
件におけるグリセリンの液体勾配は０．１６ ｍｂａｒ
７ｍであった。実施例１に比べて高く、塔の自由横断
面に関係した比較しうる空気速度に基づく乾燥圧損失が
、測定した液体勾配に基づく供給および排出壁間の液圧
力差の２５倍であることは十分であると見なされる。こ
の場合の３．１ｍｂａｒという乾燥圧損失は、各泡鐘の
下の１１訓φの小さいチョーク開口を用いたことにより
生じたガス負荷によって達成された。チョーク開口の大
きさの上述の選択は、塔が働く、すなわち塔頂でも下部
でも液漏れがないことを実現した。
壁高さ１５０ｍｍである反応塔を用い、実施例１と同様
に、グリセリンを酢酸でエステル化して、供給グリセリ
ンに対し９０％を転化した。この場合、通常の触媒を含
むグリセリンを１４０℃において４４０ Ｋｐ／ｈの割
合で最上床から、温度１５０℃でガス状の酢酸を５７０
）ｆ／ｈの割合で最下床から供給した。塔は、大気圧よ
りわずかに低い槽圧を有していた。この様に運転された
塔の頂部から実質的に酢酸を含まない気体状の水９４％
が除去され、一方、塔の貯槽には加えたグリセリンの９
０％がグリセリンアセテートとして回収され、この回収
物は過剰の酢酸および水の約６％を含んでいた。運転条
件におけるグリセリンの液体勾配は０．１６ ｍｂａｒ
７ｍであった。実施例１に比べて高く、塔の自由横断
面に関係した比較しうる空気速度に基づく乾燥圧損失が
、測定した液体勾配に基づく供給および排出壁間の液圧
力差の２５倍であることは十分であると見なされる。こ
の場合の３．１ｍｂａｒという乾燥圧損失は、各泡鐘の
下の１１訓φの小さいチョーク開口を用いたことにより
生じたガス負荷によって達成された。チョーク開口の大
きさの上述の選択は、塔が働く、すなわち塔頂でも下部
でも液漏れがないことを実現した。
実施例では、直径５０票の標準泡鐘（５０番標準泡鐘）
を用いた。より大きい直径の泡鐘を用いることにより同
じ塔直径において泡鐘の数を減らすことができ、５０番
標準泡鐘を８０番泡鐘に代えることにより、泡鐘の数を
６０個に減らすことができる。泡鐘下の同じ流体条件は
、１２ｍｍφのチョーク開口を必要とする。１２５番泡
鐘を用いることにより、泡鐘の数は３０個に減少し、チ
ョーク開口は１７ｍｍφでなければならないことがわか
った。
を用いた。より大きい直径の泡鐘を用いることにより同
じ塔直径において泡鐘の数を減らすことができ、５０番
標準泡鐘を８０番泡鐘に代えることにより、泡鐘の数を
６０個に減らすことができる。泡鐘下の同じ流体条件は
、１２ｍｍφのチョーク開口を必要とする。１２５番泡
鐘を用いることにより、泡鐘の数は３０個に減少し、チ
ョーク開口は１７ｍｍφでなければならないことがわか
った。
泡鐘の投影面積とチョーク開口面積の面積比は、一定で
はないが、次の式によりある程度簡単に計算できる： ここで ｄ□：型１の泡鐘を用いた時のチョーク開口直径ｄ２：
型２の泡鐘を用いた時のチョーク開口直径ｎ１． ｎ２
：決まった直径の不連続泡鐘の１床上の数。
はないが、次の式によりある程度簡単に計算できる： ここで ｄ□：型１の泡鐘を用いた時のチョーク開口直径ｄ２：
型２の泡鐘を用いた時のチョーク開口直径ｎ１． ｎ２
：決まった直径の不連続泡鐘の１床上の数。
第１図は、反応塔の床の断面図、
第２図は、泡鐘の断面図、および
第３図は、水圧の圧力差の測定を説明する原理図である
。 １・・・床、２・・・泡鐘、３・・・スリット、４・・
・チョーク開口、５・・・供給管、６・・・吸入カップ
、７・・・排出管、８・・・排出壁、１０・・・塔壁、
１１・・・供給壁、１２゜１３・・・液体水準、１４・
・・液面。 特許出願人 ヘンケル・コマンデイットゲゼルシャフト
・アウフ吻１クチエン 代理人弁理士青山 葆（外２名） 第１図 第３図
。 １・・・床、２・・・泡鐘、３・・・スリット、４・・
・チョーク開口、５・・・供給管、６・・・吸入カップ
、７・・・排出管、８・・・排出壁、１０・・・塔壁、
１１・・・供給壁、１２゜１３・・・液体水準、１４・
・・液面。 特許出願人 ヘンケル・コマンデイットゲゼルシャフト
・アウフ吻１クチエン 代理人弁理士青山 葆（外２名） 第１図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、側方に気相が流通する為の開口または割れ目がある
浸漬型泡鐘を設えた１またはそれ以上の泡鐘床を有する
、低蒸気負荷の為の反応塔であり、１またはそれ以上の
浸漬した供給口、１またはそれ以上の排出口、および要
すれば供給ならびに排出壁を有する反応塔において、塔
は５００〜３０００調の内径を有し、各泡鐘の下に１ま
たはそれ以上のチョーク開口を有し、床中の該開口は、
塔の運転条件下において、排出口での液柱圧と供給口で
の液柱圧との間の正勾配の少くとも１５倍から最高６０
倍の乾燥圧損失が生ずる様に形成されていることを特徴
とする反応塔。 ２、第１項記載の反応塔を用いて炭素数２〜２４の脂肪
族炭化水素とアルコールを触媒の存在下に流体相として
向流で接触させることから成る連続エステル化方法。 ３、炭素数２〜６、好ましくは２〜４の脂肪族カルボン
酸を２〜４個の水酸基を有する脂肪族アルコールでエス
テル化する第２項記載の方法。 ４、グリセリンを酢酸でエステル化する第２項記載の方
法。 ５、炭素数６〜２４の脂肪酸を炭素数１〜６の脂肪族１
価アルコールでエステル化する第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE31461425 | 1981-11-21 | ||
| DE19813146142 DE3146142A1 (de) | 1981-11-21 | 1981-11-21 | Reaktionskolonne und dessen verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895549A true JPS5895549A (ja) | 1983-06-07 |
Family
ID=6146862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57204440A Pending JPS5895549A (ja) | 1981-11-21 | 1982-11-20 | 反応塔およびその用途 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0082301B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5895549A (ja) |
| AT (1) | ATE14678T1 (ja) |
| DE (2) | DE3146142A1 (ja) |
| GB (1) | GB2109265B (ja) |
| MY (1) | MY8600317A (ja) |
| PH (1) | PH18812A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012508282A (ja) * | 2008-11-07 | 2012-04-05 | エスケー ケミカルズ カンパニー リミテッド | 脂肪酸を用いた脂肪酸アルキルエステルの製造方法及び装置 |
| JP4937140B2 (ja) * | 2005-12-27 | 2012-05-23 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | ジアルキルカーボネートとジオール類の工業的製造方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3809417A1 (de) * | 1988-03-21 | 1989-10-12 | Henkel Kgaa | Verfahren zur kontinuierlichen veresterung von fettsaeuren |
| BR9007038A (pt) * | 1989-01-17 | 1991-11-12 | Davy Mckee London | Processo e aparelho |
| GB2299521B (en) * | 1995-03-02 | 1998-09-09 | Norton Chem Process Prod | High capacity trays |
| US5648483A (en) * | 1995-06-07 | 1997-07-15 | The Procter & Gamble Company | Continuous transesterification method for preparing polyol polyesters |
| US5844111A (en) * | 1995-06-07 | 1998-12-01 | The Procter & Gamble Company | Method for purifying an inert gas while preparing lower alkyl esters |
| DE19623508C2 (de) * | 1996-06-13 | 1998-08-20 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Dialkylcarbonaten |
| US5945529A (en) * | 1996-07-19 | 1999-08-31 | The Procter & Gamble Company | Synthesis of polyol fatty acid polyesters using column with inert gas stripping |
| DE10257525A1 (de) | 2002-12-10 | 2004-07-01 | Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von linearen bzw. verzweigten Fettsäureestern durch heterogen katalysierte reaktive Rektifikation mit Vorreaktor |
| JP4236275B2 (ja) | 2005-11-25 | 2009-03-11 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | ジアルキルカーボネートとジオール類の工業的製造方法 |
| CN101321805B (zh) * | 2005-11-30 | 2012-03-28 | 旭化成化学株式会社 | 高品质芳香族聚碳酸酯的工业制备方法 |
| US20090209724A1 (en) * | 2005-12-12 | 2009-08-20 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Process for industrially producing high-quality aromatic polycarbonate |
| TWI314549B (en) | 2005-12-26 | 2009-09-11 | Asahi Kasei Chemicals Corp | Industrial process for separating out dialkyl carbonate |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2778621A (en) * | 1953-12-08 | 1957-01-22 | Standard Oil Co | Entrainment-obviating bubble cap |
| FR1327227A (fr) * | 1962-04-05 | 1963-05-17 | Air Liquide | Plateau gardé pour la mise en contact de liquides et de gaz |
| JPS4631321B1 (ja) * | 1968-10-08 | 1971-09-11 | ||
| US3712595A (en) * | 1971-07-12 | 1973-01-23 | A Hirsch | Upflow distributive trays for fractionating columns and absorption towers |
| CA1063777A (en) * | 1974-04-24 | 1979-10-09 | Allen W. Hancock (Ii) | Distillation column reactor and process |
| DE2503195C3 (de) * | 1975-01-27 | 1984-10-18 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen katalytischen Veresterung von Fettsäuren mit Alkoholen |
-
1981
- 1981-11-21 DE DE19813146142 patent/DE3146142A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-11-13 DE DE8282110505T patent/DE3265279D1/de not_active Expired
- 1982-11-13 AT AT82110505T patent/ATE14678T1/de active
- 1982-11-13 EP EP82110505A patent/EP0082301B1/de not_active Expired
- 1982-11-19 GB GB08233066A patent/GB2109265B/en not_active Expired
- 1982-11-19 PH PH28165A patent/PH18812A/en unknown
- 1982-11-20 JP JP57204440A patent/JPS5895549A/ja active Pending
-
1986
- 1986-12-30 MY MY317/86A patent/MY8600317A/xx unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4937140B2 (ja) * | 2005-12-27 | 2012-05-23 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | ジアルキルカーボネートとジオール類の工業的製造方法 |
| JP2012508282A (ja) * | 2008-11-07 | 2012-04-05 | エスケー ケミカルズ カンパニー リミテッド | 脂肪酸を用いた脂肪酸アルキルエステルの製造方法及び装置 |
| JP2014015623A (ja) * | 2008-11-07 | 2014-01-30 | Sk Chemicals Co Ltd | 脂肪酸を用いた脂肪酸アルキルエステルの製造方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2109265A (en) | 1983-06-02 |
| MY8600317A (en) | 1986-12-31 |
| DE3146142A1 (de) | 1983-06-01 |
| PH18812A (en) | 1985-09-27 |
| EP0082301B1 (de) | 1985-08-07 |
| DE3265279D1 (en) | 1985-09-12 |
| ATE14678T1 (de) | 1985-08-15 |
| GB2109265B (en) | 1985-09-04 |
| EP0082301A1 (de) | 1983-06-29 |
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