JPS5879519A - ガス洗滌物の洗滌ガス内のｎｈ↓３含有量の調整方法及び装置 - Google Patents
ガス洗滌物の洗滌ガス内のｎｈ↓３含有量の調整方法及び装置Info
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- JPS5879519A JPS5879519A JP57181508A JP18150882A JPS5879519A JP S5879519 A JPS5879519 A JP S5879519A JP 57181508 A JP57181508 A JP 57181508A JP 18150882 A JP18150882 A JP 18150882A JP S5879519 A JPS5879519 A JP S5879519A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/1425—Regeneration of liquid absorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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- B01D53/1412—Controlling the absorption process
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D53/1456—Removing acid components
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は洗滌工程の後で吸収されたガス成分を除去され
て循環路に再び導入されるようになされた、ガス混合物
から酸性ガスを洗滌除去する方法に利用されて物理的洗
滌剤として働く有機流体内のＮＨｓ含有量の調整方法及
びこの方法を実施する装置に関する。
て循環路に再び導入されるようになされた、ガス混合物
から酸性ガスを洗滌除去する方法に利用されて物理的洗
滌剤として働く有機流体内のＮＨｓ含有量の調整方法及
びこの方法を実施する装置に関する。
原料ガスから工業用ガスを製造する場合には原料ガスか
らＣ０２及びＨ２Ｓ及びさらにＣＯ８のような酸性の成
分を分離しなければならない。そのためには洗滌剤とし
て例えばアルコール、グリコール及びエーテルが好適で
ある。特に好都合なのはメタノール洗滌方法であること
が証明されており、その際酸性成分は一＋７０℃以下の
温度及び８０バールまでの圧力にてメタノールにより分
離されるのである。
らＣ０２及びＨ２Ｓ及びさらにＣＯ８のような酸性の成
分を分離しなければならない。そのためには洗滌剤とし
て例えばアルコール、グリコール及びエーテルが好適で
ある。特に好都合なのはメタノール洗滌方法であること
が証明されており、その際酸性成分は一＋７０℃以下の
温度及び８０バールまでの圧力にてメタノールにより分
離されるのである。
浄化される原料ガスは大抵痕跡程度のアンモニアを含み
、このアンモニアはメタノールに対する溶解度が甚だ大
きいためにメタノール内の濃度が増大する。このような
アンモニアの濃度の増大は例えば西独国公開公報２７５
９１２３より判るように望ましいことである。上述の西
独国公開公報によりメタノールまたはエタノールのよう
な物理的洗滌剤に少量すｆｔ、ｈち０．０５ないし０，
５重量％のアンモニアが添加されるような方法が示され
ている。アンモニア添加を行われた洗滌は組合された物
理的化学的洗滌を示し、実質的に少ない量の洗滌剤が投
入されるだけでよいようになす。
、このアンモニアはメタノールに対する溶解度が甚だ大
きいためにメタノール内の濃度が増大する。このような
アンモニアの濃度の増大は例えば西独国公開公報２７５
９１２３より判るように望ましいことである。上述の西
独国公開公報によりメタノールまたはエタノールのよう
な物理的洗滌剤に少量すｆｔ、ｈち０．０５ないし０，
５重量％のアンモニアが添加されるような方法が示され
ている。アンモニア添加を行われた洗滌は組合された物
理的化学的洗滌を示し、実質的に少ない量の洗滌剤が投
入されるだけでよいようになす。
しかしこのような方法は、アンモニア含有量が一定に保
たれて、したがって過大な濃度にはならない場合にしか
有効に利用できないのである。しかしメタノール内のア
ンモニアの濃度が屡々過大となって二酸化炭素が同時に
存在するためにガス導管内にカルバミン酸アンモニウム
（Ａｍｍｏｎｉ −ｕｍｃａｒｂａｍｉｎａｔ ）が沈
着し、及び／またはＮＨａの酸性ガス成分との反応熱に
より熱管理が阻害されるようになり、これによって洗滌
作業が著しく妨害されるようになる。
たれて、したがって過大な濃度にはならない場合にしか
有効に利用できないのである。しかしメタノール内のア
ンモニアの濃度が屡々過大となって二酸化炭素が同時に
存在するためにガス導管内にカルバミン酸アンモニウム
（Ａｍｍｏｎｉ −ｕｍｃａｒｂａｍｉｎａｔ ）が沈
着し、及び／またはＮＨａの酸性ガス成分との反応熱に
より熱管理が阻害されるようになり、これによって洗滌
作業が著しく妨害されるようになる。
本出願人による西独国特許願Ｐ３０３６９３６にオイて
、イオン交換装置によるメタノールからアンモニアを分
離する方法が記載されている。しかしこの方法はイオン
交換装置の周期的再生のための装置的費用が大きく、さ
らに附加的な量のメタノール−水−混合物を必要とし、
廃水量が増大する欠点がある。
、イオン交換装置によるメタノールからアンモニアを分
離する方法が記載されている。しかしこの方法はイオン
交換装置の周期的再生のための装置的費用が大きく、さ
らに附加的な量のメタノール−水−混合物を必要とし、
廃水量が増大する欠点がある。
したがって本発明の目的は物理的に働く有機洗滌剤によ
ってガス混合物から酸性ガスを除去する全体的洗滌方法
の経過を障害のない信頼性のあるものになし得る方法を
提供することである。
ってガス混合物から酸性ガスを除去する全体的洗滌方法
の経過を障害のない信頼性のあるものになし得る方法を
提供することである。
上述の目的は本発明によって洗滌剤に対してアンモニア
沈澱用の沈澱剤を添加し、沈澱物と洗滌剤とを分離する
ことによって解決される。
沈澱用の沈澱剤を添加し、沈澱物と洗滌剤とを分離する
ことによって解決される。
このような方法はアンモニアを簡単な方法で洗滌流体か
ら除去することを可能となす。したがってガス導管内に
ＮＨ４ＮＨ２ＣＯ２の固体分離物の沈着を生ずることが
なく、洗滌の熱管理もアンモニアと二酸化炭素及び硫化
水素との反応熱により阻害されることがない。
ら除去することを可能となす。したがってガス導管内に
ＮＨ４ＮＨ２ＣＯ２の固体分離物の沈着を生ずることが
なく、洗滌の熱管理もアンモニアと二酸化炭素及び硫化
水素との反応熱により阻害されることがない。
特に好都合なのは酸を沈澱剤として利用することである
ことが証明されている。驚く程効果的に、酸の添加後に
傾漠により、捷たはｒ過により、または遠心分離による
沈澱物が良好に生ずる。特にアンモニアの沈澱のために
安価な硫酸が適している。この場合形成される硫酸アン
モニウムは簡単な方法で例えばｒ過または傾厚によって
洗滌剤から分離され、固体として、または水を添加した
後で溶液としてフィルター、傾淳装置または遠心分離に
よって除去でき、環境に適した良好な肥料としてさらに
有効に利用できる。同様の利点がりん酸の添加によって
得られる。さらに他の沈澱剤としてまた硝酸及びハロゲ
ン化水素酸または有機酸が対応するアンモニウム塩を望
まれる場合に利用できる。
ことが証明されている。驚く程効果的に、酸の添加後に
傾漠により、捷たはｒ過により、または遠心分離による
沈澱物が良好に生ずる。特にアンモニアの沈澱のために
安価な硫酸が適している。この場合形成される硫酸アン
モニウムは簡単な方法で例えばｒ過または傾厚によって
洗滌剤から分離され、固体として、または水を添加した
後で溶液としてフィルター、傾淳装置または遠心分離に
よって除去でき、環境に適した良好な肥料としてさらに
有効に利用できる。同様の利点がりん酸の添加によって
得られる。さらに他の沈澱剤としてまた硝酸及びハロゲ
ン化水素酸または有機酸が対応するアンモニウム塩を望
まれる場合に利用できる。
確認されているように循環する洗滌流体内のアンモニア
濃度が３００ないし２０００■／ゆ、望ましくは５００
ないし１０００■／ゆの範囲に保たれる場合には酸性ガ
スの除去の満足な結果が得られる。
濃度が３００ないし２０００■／ゆ、望ましくは５００
ないし１０００■／ゆの範囲に保たれる場合には酸性ガ
スの除去の満足な結果が得られる。
そのためには沈澱剤が全体の循環する洗滌剤の一部分の
みに添加されるのが好都合である。
みに添加されるのが好都合である。
本発明の思想のさらに他の特徴妃よりアンモニアの沈澱
をＯないし６０℃の範囲、望ましくは１０ないし５０℃
の範囲の温度で行うことが提案される。その場合沈澱の
後でなお反応生成物を含んでいる洗滌剤を完全に沈澱を
行わすためにＯないし−９５℃望ましくはＯないし一４
０℃の範囲の温度に冷却するのが有利である。
をＯないし６０℃の範囲、望ましくは１０ないし５０℃
の範囲の温度で行うことが提案される。その場合沈澱の
後でなお反応生成物を含んでいる洗滌剤を完全に沈澱を
行わすためにＯないし−９５℃望ましくはＯないし一４
０℃の範囲の温度に冷却するのが有利である。
本発明はまた一つの洗滌酸及び少なくとも一つの再生酸
により上述の本発明の方法を実施する装置に関し、この
装置は酸容器、酸計量ポンプ及び傾深容器、フィルター
、遠心分離装置または蒸発装置として構成し得る分離装
置を有することを特徴とする。
により上述の本発明の方法を実施する装置に関し、この
装置は酸容器、酸計量ポンプ及び傾深容器、フィルター
、遠心分離装置または蒸発装置として構成し得る分離装
置を有することを特徴とする。
以下に添付図面に示された実施例により本発明の詳細な
説明する。
説明する。
図示の実施例はメタノールによる原料ガスの浄化に関す
るものである。しかし本発明はこのようなメタノール洗
滌方法に限定されるものではなく、特にさらに他のアル
コール類、グリコール類またはエーテルのような別の洗
滌剤を利用する場合にも応用できる。
るものである。しかし本発明はこのようなメタノール洗
滌方法に限定されるものではなく、特にさらに他のアル
コール類、グリコール類またはエーテルのような別の洗
滌剤を利用する場合にも応用できる。
図面全参照Ｌ、導ｔｆ Ｉ Ｋ ヨｌ） １０００００
Ｎ−Ｂ／ｈの浄化されるべき原料ガスが約３０℃の温
度及び７０バールの圧力で予備冷却器２内に流入してい
る。この原料ガスは主としてＨ２及びＣＯ２より成ッテ
イルが、さらＫＣＯ，Ｈ２Ｓ及びｓ ｏ ｋｇ／ｈ（７
）水及び痕跡程度のＮＨｓ （１０ｖｐｐｍ）を含んで
いる。
Ｎ−Ｂ／ｈの浄化されるべき原料ガスが約３０℃の温
度及び７０バールの圧力で予備冷却器２内に流入してい
る。この原料ガスは主としてＨ２及びＣＯ２より成ッテ
イルが、さらＫＣＯ，Ｈ２Ｓ及びｓ ｏ ｋｇ／ｈ（７
）水及び痕跡程度のＮＨｓ （１０ｖｐｐｍ）を含んで
いる。
予備冷却器２内で水で飽和されたガスは洗滌物から導管
３４及び３５を経て戻されるガス状留分によって約−３
０℃に冷却されるが、上述の戻されるガス状留分につい
てはさらに詳細に後述する。
３４及び３５を経て戻されるガス状留分によって約−３
０℃に冷却されるが、上述の戻されるガス状留分につい
てはさらに詳細に後述する。
氷の発生による遅滞を避けるために予備冷却器２内に導
管３を経て後続のメタノール洗滌部から引出されたメタ
ノールが導入される。このようにして予備冷却された原
料ガスは分離装置２３及び導管４を経て酸性成分Ｃ０２
及びＨａｓの除去を行う゛ためにメタノール洗滌基５に
導入される。メタノール洗滌基５の下方の部分にてメタ
ノールの一部分の量によって硫黄化合物が洗滌除去され
る。洗滌基５の中央の部分にてメタノールの大部分の量
によりＣ０２の粗洗滌が行われ、上方の部分にて精製洗
滌が行われる。洗滌基５の中央の部分にて一部再生され
上方の部分にて完全に再生されたメタノールで洗滌され
る。浄化されたガスは導管３４を経て引出されて予備冷
却器２に導入され、しかる後さらに他の処理を行われる
。
管３を経て後続のメタノール洗滌部から引出されたメタ
ノールが導入される。このようにして予備冷却された原
料ガスは分離装置２３及び導管４を経て酸性成分Ｃ０２
及びＨａｓの除去を行う゛ためにメタノール洗滌基５に
導入される。メタノール洗滌基５の下方の部分にてメタ
ノールの一部分の量によって硫黄化合物が洗滌除去され
る。洗滌基５の中央の部分にてメタノールの大部分の量
によりＣ０２の粗洗滌が行われ、上方の部分にて精製洗
滌が行われる。洗滌基５の中央の部分にて一部再生され
上方の部分にて完全に再生されたメタノールで洗滌され
る。浄化されたガスは導管３４を経て引出されて予備冷
却器２に導入され、しかる後さらに他の処理を行われる
。
ＣＯｚを吸収したメタノールは導管６を経て再生塔７に
導入され、再生塔内で、導管８を通って導入される補助
ガスによるストリッピングによってＣＯ２を除去されて
導管９を経て再び洗滌基５に戻される。その際に解放さ
れた主としてＣＯ２及びストリップガスよシ成るガス混
合物は再生塔７の頭部を経て引出され、導管３５を通っ
て予備冷却器２に流入する。
導入され、再生塔内で、導管８を通って導入される補助
ガスによるストリッピングによってＣＯ２を除去されて
導管９を経て再び洗滌基５に戻される。その際に解放さ
れた主としてＣＯ２及びストリップガスよシ成るガス混
合物は再生塔７の頭部を経て引出され、導管３５を通っ
て予備冷却器２に流入する。
洗滌基５の底部に集められたＨ２Ｓ及びＣＯ２を含むメ
タノールは導管１ｏ及び熱交換器１１及び１２を経て再
生塔１３に導入される。熱交換器１１内でメタノールは
大体周温に暖められ、熱交換器１２内で約６５℃に加熱
されて導管１４を経て再生塔１３に導かれるのである。
タノールは導管１ｏ及び熱交換器１１及び１２を経て再
生塔１３に導入される。熱交換器１１内でメタノールは
大体周温に暖められ、熱交換器１２内で約６５℃に加熱
されて導管１４を経て再生塔１３に導かれるのである。
再生塔１３内でメタノールは煮沸により完全に脱ガスさ
れて、再生されたメタノールは再生塔１３の底部から導
管１５を経て引出されて熱交換器１２内で３０’Ｃに冷
却され、熱交換器１１内で一１０’Ｃに冷却される。
れて、再生されたメタノールは再生塔１３の底部から導
管１５を経て引出されて熱交換器１２内で３０’Ｃに冷
却され、熱交換器１１内で一１０’Ｃに冷却される。
冷却剤蒸発器１６内でさらに約−４０’Ｃに冷却された
後にメタノールは洗滌基５に戻されるのである〇 再生塔１３の頭部にて抽出されるＨ２Ｓ成分及びＣＯ２
成分は導管１７を経て熱交換器１８に導かれ、熱交換器
１８内で向流にょシ冷却される。冷却剤蒸発器１９内で
Ｈ２Ｓ及びＣＯｚ成分は−４０’Ｃに冷却され、その際
随伴されるメタノールは凝縮されて分離装置２０内に集
められる。凝縮物は導管２１を経て再生塔１３に戻され
る。熱交換器１８内で向流により加熱された後にＣＯ２
及びＨ２Ｓ留分は導管２２を通って設備から排出される
。
後にメタノールは洗滌基５に戻されるのである〇 再生塔１３の頭部にて抽出されるＨ２Ｓ成分及びＣＯ２
成分は導管１７を経て熱交換器１８に導かれ、熱交換器
１８内で向流にょシ冷却される。冷却剤蒸発器１９内で
Ｈ２Ｓ及びＣＯｚ成分は−４０’Ｃに冷却され、その際
随伴されるメタノールは凝縮されて分離装置２０内に集
められる。凝縮物は導管２１を経て再生塔１３に戻され
る。熱交換器１８内で向流により加熱された後にＣＯ２
及びＨ２Ｓ留分は導管２２を通って設備から排出される
。
予備冷却器２内に導入されて水を含んだ冷い（−３００
Ｇ）メタノールは分離装置２３に導入され、導管２４を
経て向流熱交換器２５内で周温に加熱された後分離装置
２６に導入され、分離装置２６内で溶解されたガス特に
Ｃｏｓ＋の大部分が２バールに膨張された後に分離され
る。これらのガスは導管２７を経て再生塔１３から引出
されるＣＯｚ及びＨｓＳ成分と混合される。メタノール
−水−混合物は導管２８を経て蒸気加熱され水冷却され
た水−メタノール分離塔２９に導入される。水は底部の
導管３０を経て排出され、メタノールは導管３１を通り
塔２９０頭部から引出されて熱交換器２５を経てメタノ
ール再生塔１３に導入さ孔る。不活性ガスは導管３２を
通って塔２９から排出される。
Ｇ）メタノールは分離装置２３に導入され、導管２４を
経て向流熱交換器２５内で周温に加熱された後分離装置
２６に導入され、分離装置２６内で溶解されたガス特に
Ｃｏｓ＋の大部分が２バールに膨張された後に分離され
る。これらのガスは導管２７を経て再生塔１３から引出
されるＣＯｚ及びＨｓＳ成分と混合される。メタノール
−水−混合物は導管２８を経て蒸気加熱され水冷却され
た水−メタノール分離塔２９に導入される。水は底部の
導管３０を経て排出され、メタノールは導管３１を通り
塔２９０頭部から引出されて熱交換器２５を経てメタノ
ール再生塔１３に導入さ孔る。不活性ガスは導管３２を
通って塔２９から排出される。
原料ガスに随伴されるアンモニアは一部分子備冷却器２
に対する導入メタノール内に溶解され、メタノールとと
もに導管２４を経て水−メタノール分離塔２９内に導入
され、この分離塔２９内でアンモニアは底部加熱により
追出されてメタノールとともに導管３１を経て洗滌循環
路に導入される。しかしアンモニアの残りの部分はなお
原料ガス内に残り、このようにして洗滌基５を経て洗滌
メタノール中に溶解されてこれとともに洗滌循環路に導
入され、循環路内のアンモニア濃度が増大する。アンモ
ニアはそこからさらに洗滌メタノール内の含有量に対応
して再生塔１３を通り、その頭部内にガス状及び液状の
アンモニアの補助的、局部的濃縮を与えて導管１７によ
りガス成分として分離装置２０に流入子る。
に対する導入メタノール内に溶解され、メタノールとと
もに導管２４を経て水−メタノール分離塔２９内に導入
され、この分離塔２９内でアンモニアは底部加熱により
追出されてメタノールとともに導管３１を経て洗滌循環
路に導入される。しかしアンモニアの残りの部分はなお
原料ガス内に残り、このようにして洗滌基５を経て洗滌
メタノール中に溶解されてこれとともに洗滌循環路に導
入され、循環路内のアンモニア濃度が増大する。アンモ
ニアはそこからさらに洗滌メタノール内の含有量に対応
して再生塔１３を通り、その頭部内にガス状及び液状の
アンモニアの補助的、局部的濃縮を与えて導管１７によ
りガス成分として分離装置２０に流入子る。
分離装置２０内でアンモニアはＨ２Ｓ成分内に含まれる
ＣＯ２とともにカルバミン酸アンモニウム（Ａｍｍｏｎ
ｉｕｍｃａｒｂａｍｉｎａｔ ）を形成し、これが熱交
換器１９内で固体分離物として沈澱されるのが望ましい
０したがってアンモニアは固体炭酸アンモニウム塩を分
離析出できない程度の濃度で洗滌メタノール内に溶解さ
れるように制限されなければならない。
ＣＯ２とともにカルバミン酸アンモニウム（Ａｍｍｏｎ
ｉｕｍｃａｒｂａｍｉｎａｔ ）を形成し、これが熱交
換器１９内で固体分離物として沈澱されるのが望ましい
０したがってアンモニアは固体炭酸アンモニウム塩を分
離析出できない程度の濃度で洗滌メタノール内に溶解さ
れるように制限されなければならない。
そのために本発明により分離装置２０から流出するメタ
ノール（２５°Ｃ、１０！１ ”Ｈ８／、、 ０．８
！ｌＨ２Ｏ／ｌ）から導管４０によって４９．６ ！１
ｍｏｌ ＮＨｓを含む８４．４ ’／Ａの部分流が取
出されるのである。
ノール（２５°Ｃ、１０！１ ”Ｈ８／、、 ０．８
！ｌＨ２Ｏ／ｌ）から導管４０によって４９．６ ！１
ｍｏｌ ＮＨｓを含む８４．４ ’／Ａの部分流が取
出されるのである。
導管４１によって１．４１７ｈの硫酸（例えば９４，７
重量％）が貯蔵容器５０から計量ポンプ４９によって導
管４０のメタノール流に導入されて両方の流れの緊密な
混合物が混合路４３に流入されるようになっている。そ
の際アンモニアと硫酸との反応が直ちに起り、これが結
晶硫酸アンモニウムの分離析出によって認められる。こ
の場合アンモニアの中和によって熱が放散され、この熱
がメタノールを約４４℃に加熱する。このように、また
実質的に硫酸が過剰となるのを回避することによ多硫酸
とメタノールとの反応を生じないようになし得る。
重量％）が貯蔵容器５０から計量ポンプ４９によって導
管４０のメタノール流に導入されて両方の流れの緊密な
混合物が混合路４３に流入されるようになっている。そ
の際アンモニアと硫酸との反応が直ちに起り、これが結
晶硫酸アンモニウムの分離析出によって認められる。こ
の場合アンモニアの中和によって熱が放散され、この熱
がメタノールを約４４℃に加熱する。このように、また
実質的に硫酸が過剰となるのを回避することによ多硫酸
とメタノールとの反応を生じないようになし得る。
酸の添加により分離装置４４内にてＮＨａ含有メタノー
ルから当量のＣｏ２及びＨａｓ（約０．５ ＮＨａ、４
）が解放され、導管４５を経て導管１７に戻される。
ルから当量のＣｏ２及びＨａｓ（約０．５ ＮＨａ、４
）が解放され、導管４５を経て導管１７に戻される。
同様にして解放ＣＯ２及びＨ２Ｓは直接に分離装置２０
の下方の部分に導入されるのである。
の下方の部分に導入されるのである。
分離装置４４内に配置され、冷却剤が貫流される冷却コ
イル５１によって分離装置４４内に存在するメタノール
−塩−混合物は０℃に冷却され、これによってさらに別
の量のメタノールに溶解された硫酸アンモニウムが分離
される。
イル５１によって分離装置４４内に存在するメタノール
−塩−混合物は０℃に冷却され、これによってさらに別
の量のメタノールに溶解された硫酸アンモニウムが分離
される。
分離装置４４の下方の部分には多孔性底部５２（例えば
焼結金属皿体２が配置され、これがフィルターとして作
用し、沈澱した塩（２，９５’／Ａ ）をメタノールか
ら分離する。同様に塩−液体−混合物は冷却器分離装置
４４からフィルタープレスに離隔されることができる。
焼結金属皿体２が配置され、これがフィルターとして作
用し、沈澱した塩（２，９５’／Ａ ）をメタノールか
ら分離する。同様に塩−液体−混合物は冷却器分離装置
４４からフィルタープレスに離隔されることができる。
ポンプ４６によってなお０．３３”／Ａの溶解された硫
酸アンモニウムを含む排出メタノールは導管４７を経て
水−メタノール−分離塔２９への導入路２８に導かれる
。その際導管４７のメタノールは導管５３からのアルカ
リ液（例えばソーダアルカリ液、水酸化アルカリ溶液、
まだは炭酸アルカリ溶液）の添加によってアルカリ性に
調節される。硫酸塩イオン及びナトリウムイオンは水と
ともに水−メタノール−分離塔２９の底部から排出され
、アンモニアとしてのＮＨ４＋イオンはメタノールとと
もに塔の頭部から排出される。
酸アンモニウムを含む排出メタノールは導管４７を経て
水−メタノール−分離塔２９への導入路２８に導かれる
。その際導管４７のメタノールは導管５３からのアルカ
リ液（例えばソーダアルカリ液、水酸化アルカリ溶液、
まだは炭酸アルカリ溶液）の添加によってアルカリ性に
調節される。硫酸塩イオン及びナトリウムイオンは水と
ともに水−メタノール−分離塔２９の底部から排出され
、アンモニアとしてのＮＨ４＋イオンはメタノールとと
もに塔の頭部から排出される。
導管４０を通って取出されるメタノールはこの場合に選
ばれた条件において９０チまでＮＨｓを除去される。原
料ガスとともに導入される１０ｐｐｍＮＨａ （＝ＩＮ
ｍ８／Ａ ＝７６０！１７ｋ ）カラｌ ００％結晶硫
酸アンモニウムとして分離される。分離装置４４内のメ
タノールがさらに低温に（例えば−２２°Ｃ）に冷却さ
れるか、または例えば導管２８における水を含んだメタ
ノールが本発明によって −上述とは異なり例えばりん
酸によって処理される場合はメタノ−ｋに含まれるアン
モニアに対して表に示されるような分離率が得られる。
ばれた条件において９０チまでＮＨｓを除去される。原
料ガスとともに導入される１０ｐｐｍＮＨａ （＝ＩＮ
ｍ８／Ａ ＝７６０！１７ｋ ）カラｌ ００％結晶硫
酸アンモニウムとして分離される。分離装置４４内のメ
タノールがさらに低温に（例えば−２２°Ｃ）に冷却さ
れるか、または例えば導管２８における水を含んだメタ
ノールが本発明によって −上述とは異なり例えばりん
酸によって処理される場合はメタノ−ｋに含まれるアン
モニアに対して表に示されるような分離率が得られる。
メタノール内の水の含有量が増大するにつれて減少する
分離率は溶液の温度を低下させることによって補償され
る。
分離率は溶液の温度を低下させることによって補償され
る。
分離された硫酸アンモニウムは分離装置４４から固体と
して取出され、そのために例えば分離装置４４が交換さ
れるか、または水を利用して溶液として洗滌除去される
ことができ、自動化に有利である。
して取出され、そのために例えば分離装置４４が交換さ
れるか、または水を利用して溶液として洗滌除去される
ことができ、自動化に有利である。
しかし、本発明は図示された実施態様に限定されるもの
ではない。アンモニアの沈澱は何れの適当な個所にて行
うことができ、したがって例えばメタノール−再生塔１
３の出口で導管１５内で熱交換器１２の後方で行い得る
。この個所ではＨ２Ｓ及びＧＯ２の脱ガスは僅少である
。実質的にアンモニアを除去されたメタノールは同様に
メタノール−水−分離塔に導入されることができる。
ではない。アンモニアの沈澱は何れの適当な個所にて行
うことができ、したがって例えばメタノール−再生塔１
３の出口で導管１５内で熱交換器１２の後方で行い得る
。この個所ではＨ２Ｓ及びＧＯ２の脱ガスは僅少である
。実質的にアンモニアを除去されたメタノールは同様に
メタノール−水−分離塔に導入されることができる。
洗滌剤からの沈澱塩の分離はｆ過作用に限定されるもの
ではない。塩を遠心分離により、または傾う寥により洗
滌剤から分離することも可能である。
ではない。塩を遠心分離により、または傾う寥により洗
滌剤から分離することも可能である。
上述とは異なり時として洗滌剤は蒸発されるか、または
ガス気流内に噴射されることができ、例えば原料ガス、
ストリップ窒素またはＨａｓ留分に噴射し、引続いてガ
ス気流からアンモニア塩を分離することができる。
ガス気流内に噴射されることができ、例えば原料ガス、
ストリップ窒素またはＨａｓ留分に噴射し、引続いてガ
ス気流からアンモニア塩を分離することができる。
添付図面は本発明の方法を実施する循環回路図。
２・・・・ 予備冷却器
５・・・・ メタノール洗滌基
７・・・・ 再生塔
１１．１２．１８ ・・・・ 熱交換器１３・・・・
再生塔 １６・・・・ 冷却剤冷却器 １９ ・・・・ 冷却剤蒸発器 ２０．２３，２６．４４ ・・・・ 分離装置２５ ・
・・・ 対向流熱交換器 ２９・・・・ 水−メタノール分離塔 ４６・・・・ ポンプ ４９・・・・ 計量ポンプ ５０・・・・ 貯蔵容器 ５１ ・・・・ 冷却コイル ５２・・・・ 多孔性底部
再生塔 １６・・・・ 冷却剤冷却器 １９ ・・・・ 冷却剤蒸発器 ２０．２３，２６．４４ ・・・・ 分離装置２５ ・
・・・ 対向流熱交換器 ２９・・・・ 水−メタノール分離塔 ４６・・・・ ポンプ ４９・・・・ 計量ポンプ ５０・・・・ 貯蔵容器 ５１ ・・・・ 冷却コイル ５２・・・・ 多孔性底部
Claims (9)
- （１） 洗滌工程の後で吸収されたガス成分を除去さ
れて循環路に再び導入されるようになされた、ガス混合
物から酸性ガスを洗滌除去する方法に利用されて物理的
洗滌剤として働く有機流体内のＮＨａ含有量の調整方法
において、洗滌剤にアンモニアの沈澱用の沈澱剤を添加
し、沈澱物と洗滌剤とを分離することを特徴とする方法
。 - （２）循環洗滌剤の一部分のみに沈澱剤を添加すること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 - （３）沈澱剤として酸を利用することを特徴とする特許
請求の範囲第（１）項または第（２）項記載の方法。 - （４）洗滌剤として硫酸を利用することを特徴とする特
許請求の範囲第（３）項記載の方法。 - （５）洗滌剤としてりん酸を利用することを特徴とする
特許請求の範囲第（３）項記載の方法。 - （６）沈澱物を傾各により洗滌剤から除去することを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（５）項の
何れかに記載の方法。 - （７）沈澱物を沢過により洗滌剤から除去することを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（５）項の
何れかに記載の方法。 ゛ - （８）沈澱物を遠心分離によって洗滌剤から除去するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（５
）項の何れかに記載の方法。 - （９）洗滌物を洗滌剤の蒸発によシ洗滌剤から分離する
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（
５）項の何れかに記載の方法。 ＱＯ） アンモニアの沈澱を０℃ないし６０’Ｃの範
囲の温度特に１０℃ないし５０℃の範囲の温度で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（９
）項の何れかに記載の方法。 αυ 沈澱の後でなお反応生成物を含んでいる洗滌剤を
０℃ないし一９５°Ｃの範囲の温度、特に００Ｃないし
一４０℃の範囲の温度に冷却することを特徴とする特許
請求の範囲第（１）項ないし第（１０項の何れかに記載
の方法。 αり 循環する洗滌剤中のアンモニアを３００ないし２
０００ Ｍ９／ゆ、特に５００ないし１０００■／ゆの
残量まで除去することを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項ないし第１１）項の何れかに記載の方法。 αＪ 一つの洗滌塔及び少なくとも一つの再生塔を有し
、洗滌工程の後で吸収されたガス成分を除去されて循環
路に再び導入されるようになされた、ガス混合物から酸
性ガスを洗滌除去する方法に利用されて物理的洗滌剤と
して働く有機流体内のＮＨａ含有量の調整装置において
、酸容器（５０）と、酸計量ポンプ（４９）と、少なく
とも一つの分離装置（４４）とを有することを特徴とす
る装置。 αａ 前記分離装置（４４）がフィルターとして形成さ
れていることを特徴とする特許請求の範囲第α１項記載
の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE31417728 | 1981-10-21 | ||
| DE19813141772 DE3141772A1 (de) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | Verfahren und vorrichtung zum regulieren des nh(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)-gehaltes in der waschfluessigkeit einer gaswaesche |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879519A true JPS5879519A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=6144565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57181508A Pending JPS5879519A (ja) | 1981-10-21 | 1982-10-18 | ガス洗滌物の洗滌ガス内のｎｈ↓３含有量の調整方法及び装置 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0077492B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5879519A (ja) |
| AT (1) | ATE13815T1 (ja) |
| CA (1) | CA1191331A (ja) |
| DE (2) | DE3141772A1 (ja) |
| IN (1) | IN158238B (ja) |
| ZA (1) | ZA827441B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104341019A (zh) * | 2013-07-30 | 2015-02-11 | 北京阳光欣禾科技有限公司 | 一种高效节能耦合汽提精馏脱氨脱硫新技术 |
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| DE3340631A1 (de) * | 1983-11-10 | 1985-05-23 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zum trennen von gas- und/oder fluessigkeitsgemischen |
| DE3439165A1 (de) * | 1984-10-25 | 1986-04-30 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zum auswaschen saurer gase aus gasgemischen |
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| GB2576518B (en) * | 2018-08-21 | 2022-09-21 | Process Ltd | Systems and methods for removing ammonia from an ammonia-containing liquid |
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1981
- 1981-10-21 DE DE19813141772 patent/DE3141772A1/de not_active Withdrawn
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1982
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- 1982-10-06 EP EP82109241A patent/EP0077492B1/de not_active Expired
- 1982-10-06 DE DE8282109241T patent/DE3264299D1/de not_active Expired
- 1982-10-12 ZA ZA827441A patent/ZA827441B/xx unknown
- 1982-10-18 JP JP57181508A patent/JPS5879519A/ja active Pending
- 1982-10-20 IN IN1241/CAL/82A patent/IN158238B/en unknown
- 1982-10-20 CA CA000413847A patent/CA1191331A/en not_active Expired
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1984
- 1984-05-22 US US06/612,885 patent/US4522638A/en not_active Expired - Fee Related
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| CN104341019B (zh) * | 2013-07-30 | 2016-05-25 | 北京阳光欣禾科技有限公司 | 一种高效节能耦合汽提精馏脱氨脱硫新技术 |
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