JPS5877539A - 多結晶質ケイ素結合立方晶窒化硼素体および方法 - Google Patents
多結晶質ケイ素結合立方晶窒化硼素体および方法Info
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- JPS5877539A JPS5877539A JP57178256A JP17825682A JPS5877539A JP S5877539 A JPS5877539 A JP S5877539A JP 57178256 A JP57178256 A JP 57178256A JP 17825682 A JP17825682 A JP 17825682A JP S5877539 A JPS5877539 A JP S5877539A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
関し、特に新規なケイ素結合多結晶Ｗｊ−立方晶窒化硼
素体、および広い範囲にわＩ、一る大きさおよび形でか
かる体を作る新規な方法に関する。
素体、および広い範囲にわＩ、一る大きさおよび形でか
かる体を作る新規な方法に関する。
超硬質相刺タイヤモンドおよび１１方品窒化（ｄｌｌ素
（以後ときにはＣＩと称する）は、広い範囲にわたる研
摩用途および切削用途のみｆ１１゛らず１ｄｌ削および
のこ切り操作に対し比峠的大きな衝撃力入力を含まない
用途を自する。例＊ ｌ；ｌ：’ Ｉυ１摩＋４料のス
プレー分配のための４管］Ｃお（する如き〜耗抵抗が４
−とじて関与する用途において（」、結合媒体のマトリ
ックスは、一般（Ｃ使用さ４１イ）ＩＩＩ・１衝撃樹脂
および金１に結合媒体」′りも非常Ｈｒ ｌＮｒｊいも
のであることができる。′ずぐオｌ ｔ′Ｉｉリ！川の
た用、）ｙ− イ索オヨヒケイ累基合−＆ ｉｔ、ｒ
Ｊｉ Ｉ：、超１＆ ’ｆ’Ｊ： ４’％料から作られ
た導管の成形における結合媒体源として好ましい。しが
１２ながら溶融ケイ素またはそれらの合金−（−Ｌ：ｌ
ｌＩ′ｌの粒状環体を４透きり−ることによってＣ Ｂ
Ｈの強力にして良く結合された緻密体（即ち結合多結
晶質体）を作るための従来の努力（、１一つの６１−目
！１″・＼き例外を除いて成功しなかった。ＩＣの例ｑ
． ｉ−＋米国特許第４２２０４５５号明細街に記載さ
れている発明であり、これによれは超硬質料−１を浴融
ケイ素またはケイ素基合金と接触さ仕る前に非タイヤセ
ント炭素の被覆を超硬質粒子に与玲るのである。タイヤ
モンド粒子の場合およびＣＢＮ粒子の場合のＩ＋１］方
において、非タイヤモンド炭素Ｌｔ溶融ゲイ素と反応し
て炭化ケイ素を形成してこれか金属また（」合金の形成
される椀体中で粒子を結合する作用をする、そして超硬
質月利は目的とする用途の要件によって形成される腹合
体０）約１〜８０谷石％の範囲となる。
（以後ときにはＣＩと称する）は、広い範囲にわたる研
摩用途および切削用途のみｆ１１゛らず１ｄｌ削および
のこ切り操作に対し比峠的大きな衝撃力入力を含まない
用途を自する。例＊ ｌ；ｌ：’ Ｉυ１摩＋４料のス
プレー分配のための４管］Ｃお（する如き〜耗抵抗が４
−とじて関与する用途において（」、結合媒体のマトリ
ックスは、一般（Ｃ使用さ４１イ）ＩＩＩ・１衝撃樹脂
および金１に結合媒体」′りも非常Ｈｒ ｌＮｒｊいも
のであることができる。′ずぐオｌ ｔ′Ｉｉリ！川の
た用、）ｙ− イ索オヨヒケイ累基合−＆ ｉｔ、ｒ
Ｊｉ Ｉ：、超１＆ ’ｆ’Ｊ： ４’％料から作られ
た導管の成形における結合媒体源として好ましい。しが
１２ながら溶融ケイ素またはそれらの合金−（−Ｌ：ｌ
ｌＩ′ｌの粒状環体を４透きり−ることによってＣ Ｂ
Ｈの強力にして良く結合された緻密体（即ち結合多結
晶質体）を作るための従来の努力（、１一つの６１−目
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れている発明であり、これによれは超硬質料−１を浴融
ケイ素またはケイ素基合金と接触さ仕る前に非タイヤセ
ント炭素の被覆を超硬質粒子に与玲るのである。タイヤ
モンド粒子の場合およびＣＢＮ粒子の場合のＩ＋１］方
において、非タイヤモンド炭素Ｌｔ溶融ゲイ素と反応し
て炭化ケイ素を形成してこれか金属また（」合金の形成
される椀体中で粒子を結合する作用をする、そして超硬
質月利は目的とする用途の要件によって形成される腹合
体０）約１〜８０谷石％の範囲となる。
本発明者等は溶融ケイ素またはケイ素基合金でかかる被
覆粒子を滲透させる前にＣＢＩｉ粒子をモリブデンまた
はタングステンで？＆覆すること（ ５ ） によって低圧、高温法で良く結合１，た多結晶質ＣＢＮ
体を作りうることを見出した。更に本発明者等はこれら
の新規な多結晶質ＣＩ３Ｎ体を一庫して作るために、粒
子の表１ｍを全面的にま人一は約５０％より多くさえ彼
世する必要はないことを見出した。Ｌ７かしながら、モ
リブｉ′ンまたはタングステンはこれらＣＢＮ粒子に川
にｔｉ’ｌＤシているだけでな（ ＣＢＩ′Ｊ粒子何二
にあることが必偵の要件である。ｒｌ５にモリブデンお
よびタングステンは彼イとしーＣ別々にまたは組合υで
ｉＪ： Ｉｆｆ−ｅ八・る、即ぢモリブデン被ＭＣＲＮ
粒子はタングステン彼ｌ ＣＢＮ粒子と混合することが
できる、」、ｌＪ．モリブデン融よびタングステンで部
分的にまたは完全に彼慶したＣ Ｂ Ｎ粒子を１史用す
ることができ、何れも本発明によって一以して成１力し
た。しかしながら本発明者等の見出した中には、ｒｔ透
前のかかる被櫨金１．ｘの全ｉはＣＢＮ杓ｆ−植体の約
５直置％より少なくしてはならず、約２Ｏ ｆ４ｉｌ！
ｔ９６より多くしてはならないことを示した、そして岐
良の割合は約１０重着９６テあることをボした。
覆粒子を滲透させる前にＣＢＩｉ粒子をモリブデンまた
はタングステンで？＆覆すること（ ５ ） によって低圧、高温法で良く結合１，た多結晶質ＣＢＮ
体を作りうることを見出した。更に本発明者等はこれら
の新規な多結晶質ＣＩ３Ｎ体を一庫して作るために、粒
子の表１ｍを全面的にま人一は約５０％より多くさえ彼
世する必要はないことを見出した。Ｌ７かしながら、モ
リブｉ′ンまたはタングステンはこれらＣＢＮ粒子に川
にｔｉ’ｌＤシているだけでな（ ＣＢＩ′Ｊ粒子何二
にあることが必偵の要件である。ｒｌ５にモリブデンお
よびタングステンは彼イとしーＣ別々にまたは組合υで
ｉＪ： Ｉｆｆ−ｅ八・る、即ぢモリブデン被ＭＣＲＮ
粒子はタングステン彼ｌ ＣＢＮ粒子と混合することが
できる、」、ｌＪ．モリブデン融よびタングステンで部
分的にまたは完全に彼慶したＣ Ｂ Ｎ粒子を１史用す
ることができ、何れも本発明によって一以して成１力し
た。しかしながら本発明者等の見出した中には、ｒｔ透
前のかかる被櫨金１．ｘの全ｉはＣＢＮ杓ｆ−植体の約
５直置％より少なくしてはならず、約２Ｏ ｆ４ｉｌ！
ｔ９６より多くしてはならないことを示した、そして岐
良の割合は約１０重着９６テあることをボした。
被覆金属を本発明により、従ってこれらの要件と一致１
，て使用したとき、形成される新規な多結晶質製品はケ
イ素結合媒体中に分イ１ｉ Ｌ，たケイ化モリブデンま
たはケイ化タングステン（または両者）沈澱の形で第Ｅ
の相か存在することを特長とする。最後に本発明者等は
、これらの新規な多結晶質体を比較的低ＦＪ二、商況環
境で広い範囲内で所望の大きさおよび形で作りうろこと
を見出した。従ってこわらの発見によって本発明者等は
上記米国時１１−第４２２０４５５号に記載された方法
に有利な別法を提供し、また新規なＣＢＮ多結晶質製品
も提供した。実際に、本発明は最終生成物が炭化物を実
質的に含有ぜす、従って衝撃破壊を受けることかないこ
とにおいて史にすぐれている。
，て使用したとき、形成される新規な多結晶質製品はケ
イ素結合媒体中に分イ１ｉ Ｌ，たケイ化モリブデンま
たはケイ化タングステン（または両者）沈澱の形で第Ｅ
の相か存在することを特長とする。最後に本発明者等は
、これらの新規な多結晶質体を比較的低ＦＪ二、商況環
境で広い範囲内で所望の大きさおよび形で作りうろこと
を見出した。従ってこわらの発見によって本発明者等は
上記米国時１１−第４２２０４５５号に記載された方法
に有利な別法を提供し、また新規なＣＢＮ多結晶質製品
も提供した。実際に、本発明は最終生成物が炭化物を実
質的に含有ぜす、従って衝撃破壊を受けることかないこ
とにおいて史にすぐれている。
これらの発見に基つく本発明の基本的な考えは、ＣＢＮ
粒子の表面−」一の部分的または完全被覆として存在す
るモリブデンまたはタングステン金属か、ＣＢＮ−ケイ
素界面で作られる反応生成物相の最も少ない童より多く
ない程度に、ＣＢＮと溶融ケイ素（また（Ａケイ素台、
＆）間の反応を制限することにある。この従来知られて
おらずかつ認められていなかったモリブデンおよびタン
グステン被覆の能力が、かかる反応の力学にこれらの金
属によって提供される制御をｌｊえる原因となるものと
信せられる。従って彼Ｍ ｌ；ｌ物理的バリヤーと（７
て作用するのでも、結合媒体自体として作用するのでも
なく、ケイ素才たはケイ素基台金溶融体中に溶解し、後
−（・それぞれのケイ化物の形で冷却時に析出するので
ある１゜何れの場合においても、この現象の」囚月１の
究極的に新規にして非常に自利な結果は、いくつかの以
下に示す実験の結果によって齢明さイする如く現実的に
して劇的なものである。
粒子の表面−」一の部分的または完全被覆として存在す
るモリブデンまたはタングステン金属か、ＣＢＮ−ケイ
素界面で作られる反応生成物相の最も少ない童より多く
ない程度に、ＣＢＮと溶融ケイ素（また（Ａケイ素台、
＆）間の反応を制限することにある。この従来知られて
おらずかつ認められていなかったモリブデンおよびタン
グステン被覆の能力が、かかる反応の力学にこれらの金
属によって提供される制御をｌｊえる原因となるものと
信せられる。従って彼Ｍ ｌ；ｌ物理的バリヤーと（７
て作用するのでも、結合媒体自体として作用するのでも
なく、ケイ素才たはケイ素基台金溶融体中に溶解し、後
−（・それぞれのケイ化物の形で冷却時に析出するので
ある１゜何れの場合においても、この現象の」囚月１の
究極的に新規にして非常に自利な結果は、いくつかの以
下に示す実験の結果によって齢明さイする如く現実的に
して劇的なものである。
表向変性研摩側粒子を作るため、モリブデンおよびタン
グステンをＣＢＮ粒子に対する彼宥に用いたのであるが
、−１−述した現象の記載また（」適用はない。
グステンをＣＢＮ粒子に対する彼宥に用いたのであるが
、−１−述した現象の記載また（」適用はない。
概説すると、本発明の新規な方法は、ＣＩ３Ｎ粒子にモ
リブデンまたはタングステンの被掬をイ・１与する工程
２次いで被覆した粒子の環体を適当な成形器＋ヤヒテイ
中に置く工程および１４００°Ｃ以上の温度で圧力を付
与して溶融ケイ素またはケイ素基合金で粒子の塊イネを
滲透させる工程を含む。成形器内容物を冷却し、ケイ素
または合金を固化させたとき、形成された環体を取り出
す、これはＣＢ Ｎ粒子が使用した被覆によって、析出
した形でケイ化モリブテンまたはケイ化タングステンを
含有し、椀体全体にわたって分布したケイ素または合金
によって緊く結合されている。
リブデンまたはタングステンの被掬をイ・１与する工程
２次いで被覆した粒子の環体を適当な成形器＋ヤヒテイ
中に置く工程および１４００°Ｃ以上の温度で圧力を付
与して溶融ケイ素またはケイ素基合金で粒子の塊イネを
滲透させる工程を含む。成形器内容物を冷却し、ケイ素
または合金を固化させたとき、形成された環体を取り出
す、これはＣＢ Ｎ粒子が使用した被覆によって、析出
した形でケイ化モリブテンまたはケイ化タングステンを
含有し、椀体全体にわたって分布したケイ素または合金
によって緊く結合されている。
その製品において、本発明は−に述した本発明の方法で
作った多結晶質体にある。従って形成された製品は、好
ましくは容積の大部分（即ち５０容置％以−１−）が立
方晶窒化硼素である硬い、耐摩耗性の、予め形作った結
合多結晶質物品である。本発明を最良に実施するに当っ
ては、多結晶質体のＣＢＮ粒子容積分率は６５〜８０ｖ
１０台である。前述した如く、本発明の製品はＣＢＮ粒
子上のモリブデンまたはタングステン被覆のケイ化物反
応生成物の沈澱の形で特長的な第五相を含んでいる。滲
透剤としてケイ素合伶を使用する場合、合金化元素のケ
イ化物の少鯛も生じつる。
作った多結晶質体にある。従って形成された製品は、好
ましくは容積の大部分（即ち５０容置％以−１−）が立
方晶窒化硼素である硬い、耐摩耗性の、予め形作った結
合多結晶質物品である。本発明を最良に実施するに当っ
ては、多結晶質体のＣＢＮ粒子容積分率は６５〜８０ｖ
１０台である。前述した如く、本発明の製品はＣＢＮ粒
子上のモリブデンまたはタングステン被覆のケイ化物反
応生成物の沈澱の形で特長的な第五相を含んでいる。滲
透剤としてケイ素合伶を使用する場合、合金化元素のケ
イ化物の少鯛も生じつる。
本発明の新規な結合多結晶質ＣＨＮ製品は第１図および
第２図に示した装置を使用することによって本発明方法
の最良の実施（こよって作ら第１る。米国特許第３９８
２９１１ ｙ：に記載さ４１ている如く、第１図の装置
＆は、ケイ素（：）だ１１個切なケイ素合金）の盤１２
を金的するジルコニウムの如き耐火金属の・＆属ノｌツ
ブ１１（底壁と筒状壁で完成している）、タングステン
、モリブデンで被覆されたＣＢＮ粒子才たはかかるｈｑ
掬核粒子混合物の環体１３および小成体のための蓋とし
て作用する適当な不活性］′）Ｉネ・１の１ラク１４か
らなるセル集成体１０からなる３゜ ＣＢＮ粒子は１μ以下から２００μ才での光全サイズ範
囲を含有するよう大きさを級別したものが好ましく、以
下に示す手段−＃５よひ方法によってその表面積の少な
くとも５０〜６０％程度（１０＋ までモリブデンまたはタングステンで被覆する。
第２図に示した装置を使用することによって本発明方法
の最良の実施（こよって作ら第１る。米国特許第３９８
２９１１ ｙ：に記載さ４１ている如く、第１図の装置
＆は、ケイ素（：）だ１１個切なケイ素合金）の盤１２
を金的するジルコニウムの如き耐火金属の・＆属ノｌツ
ブ１１（底壁と筒状壁で完成している）、タングステン
、モリブデンで被覆されたＣＢＮ粒子才たはかかるｈｑ
掬核粒子混合物の環体１３および小成体のための蓋とし
て作用する適当な不活性］′）Ｉネ・１の１ラク１４か
らなるセル集成体１０からなる３゜ ＣＢＮ粒子は１μ以下から２００μ才での光全サイズ範
囲を含有するよう大きさを級別したものが好ましく、以
下に示す手段−＃５よひ方法によってその表面積の少な
くとも５０〜６０％程度（１０＋ までモリブデンまたはタングステンで被覆する。
米国特許第３９８２９１１号に記載されている如（ＣＢ
Ｎ粉末混合物の振動、団結化に続いて、セル１０を、カ
ップ１１の内容物の形および密度を決定する圧力＋１与
のための大体等圧糸を与える六方晶窒化硼素の非に微細
な（約５００メツシユ）粒子の環体２１によってとりま
かれた加圧成形器２０に配置する。環２２およびピスト
ン２３および２３ ａを含む成形器２０は工具鋼で構成
する３、ピストン２３、スリーブ２２ａおよびピストン
２３ａの内側に一度半等圧系が確立されたら、系」〕に
約９ Ｑ ｋｐｓｉの圧力か作用する。
Ｎ粉末混合物の振動、団結化に続いて、セル１０を、カ
ップ１１の内容物の形および密度を決定する圧力＋１与
のための大体等圧糸を与える六方晶窒化硼素の非に微細
な（約５００メツシユ）粒子の環体２１によってとりま
かれた加圧成形器２０に配置する。環２２およびピスト
ン２３および２３ ａを含む成形器２０は工具鋼で構成
する３、ピストン２３、スリーブ２２ａおよびピストン
２３ａの内側に一度半等圧系が確立されたら、系」〕に
約９ Ｑ ｋｐｓｉの圧力か作用する。
六方Ｍ１窒化硼素含有物の性質は、微細粒子が相互に滑
って、−軸的に付与し７た力に応じて静水圧作用に近似
するよう再調整し、セル１ＯＯ）全面一にに圧力を作用
させるような性質である。
って、−軸的に付与し７た力に応じて静水圧作用に近似
するよう再調整し、セル１ＯＯ）全面一にに圧力を作用
させるような性質である。
付与した圧力はセルに実質的に（ｉｆ上することなく伝
達される、この圧力付与の目的は、空隙の大きさを減少
させるのに有効な団結化をもたらすことおよびＣＢＮ粉
末塊体中の氾管的大きさの空隙の存在を最大にすること
にある。
達される、この圧力付与の目的は、空隙の大きさを減少
させるのに有効な団結化をもたらすことおよびＣＢＮ粉
末塊体中の氾管的大きさの空隙の存在を最大にすること
にある。
上記半等圧付与か完了した後、ピストン２３゜２３ａの
何れか一つを取り除き、団結化し７た半等圧系２１を成
形器２０から取り出し、グラファイト成形型３０中の同
じ直径の、孔中に入れる、ここで移された半等圧系２１
はクラファイトピストン３２および３２ａの間のｒｌ、
ニー１１の臥ヒ内に含有させる。グラファイト成形器
に（Ｊ平等１１糸２１に付与した温度の指示を与えるた
め熱電対３３を設ける。かく含有させた糸２１をもった
成形器３０は通常の熱加１１−炉（図示上ず）中に入れ
、ピストン３２および３２１＝で糸２１に約ｌ Ｑ ｋ
ｐｓｉの一軸方向［」ニカをイＮ１与１７なから、その
温度をケイ素またはケイ素址合金結合媒体の融点以上に
上昇させる。この熱と月−力の組合υ付与の下で、溶融
結合媒体はＣＢＨ結、〜ｌ’１間の帯域中に強制的に導
入され、毛管作用によって環体１３中に侵入し、内部結
酷質空隙は環体の構造全体にわたって明確にされるべき
その効果のために充分に清浄（こして小さいものとする
。粒子」−のモリブデンまたはタングステン被覆は侵入
ケイ素と反応してそれぞれのケイ化物を形成する。
何れか一つを取り除き、団結化し７た半等圧系２１を成
形器２０から取り出し、グラファイト成形型３０中の同
じ直径の、孔中に入れる、ここで移された半等圧系２１
はクラファイトピストン３２および３２ａの間のｒｌ、
ニー１１の臥ヒ内に含有させる。グラファイト成形器
に（Ｊ平等１１糸２１に付与した温度の指示を与えるた
め熱電対３３を設ける。かく含有させた糸２１をもった
成形器３０は通常の熱加１１−炉（図示上ず）中に入れ
、ピストン３２および３２１＝で糸２１に約ｌ Ｑ ｋ
ｐｓｉの一軸方向［」ニカをイＮ１与１７なから、その
温度をケイ素またはケイ素址合金結合媒体の融点以上に
上昇させる。この熱と月−力の組合υ付与の下で、溶融
結合媒体はＣＢＨ結、〜ｌ’１間の帯域中に強制的に導
入され、毛管作用によって環体１３中に侵入し、内部結
酷質空隙は環体の構造全体にわたって明確にされるべき
その効果のために充分に清浄（こして小さいものとする
。粒子」−のモリブデンまたはタングステン被覆は侵入
ケイ素と反応してそれぞれのケイ化物を形成する。
明らかにこれらの後者の選択的ケイ化物形成反応の結果
として、モリブデンまたはタングステンの彼複によ１）
で完全に彼われたＣＢＩ″１粒子−面と溶融結合媒体と
の反応は非常に少ないか本質的に存在しない。かかる被
覆が提供する部分的に被覆されたＣＢＮ粒子上の保穫は
、隣接した被覆されていない表面部分にまで拡大され、
侵入溶融物とそのＣＢＮ粒子との間の反応力学を制御す
る。主たる結果として、ｌイ索またはケイ素基台金と個
々のＣＢＮ粒子との間の界面に沿っての反応生成物は殆
どないかまたは本質的に全くない。測定できた限りにお
いて、モリブデンまたはタングステン被覆はケイ化物に
変換され、これが浸透された粒状塊が冷却したとき結合
剤相中で析出する。この比較的清浄な（即ちＣＢＮとケ
イ素の間の反応の生成物を比較的含まぬ）界面状態は良
く結合した多結晶質ＣＢＮ製品にと（１３） って必須の要件である、従ってこれが本発明の新規な多
結晶質ケイ集結合ＣＢＮ体の特長である。
として、モリブデンまたはタングステンの彼複によ１）
で完全に彼われたＣＢＩ″１粒子−面と溶融結合媒体と
の反応は非常に少ないか本質的に存在しない。かかる被
覆が提供する部分的に被覆されたＣＢＮ粒子上の保穫は
、隣接した被覆されていない表面部分にまで拡大され、
侵入溶融物とそのＣＢＮ粒子との間の反応力学を制御す
る。主たる結果として、ｌイ索またはケイ素基台金と個
々のＣＢＮ粒子との間の界面に沿っての反応生成物は殆
どないかまたは本質的に全くない。測定できた限りにお
いて、モリブデンまたはタングステン被覆はケイ化物に
変換され、これが浸透された粒状塊が冷却したとき結合
剤相中で析出する。この比較的清浄な（即ちＣＢＮとケ
イ素の間の反応の生成物を比較的含まぬ）界面状態は良
く結合した多結晶質ＣＢＮ製品にと（１３） って必須の要件である、従ってこれが本発明の新規な多
結晶質ケイ集結合ＣＢＮ体の特長である。
成形器キャビティ中でのモリブデンおよび／またはタン
グステン被覆粒状ＣＩＩＮ椀体とケイ素またはその合金
との反応および滲透に３才れる時間は、一般にある程度
形作った混合物の大きさによって決まるが、比較的短い
時間であり、通常約１５分を越えること（Ａない。
グステン被覆粒状ＣＩＩＮ椀体とケイ素またはその合金
との反応および滲透に３才れる時間は、一般にある程度
形作った混合物の大きさによって決まるが、比較的短い
時間であり、通常約１５分を越えること（Ａない。
好ましい実施態様において、ＣＢＨの新規な多結晶質ケ
イ素結合体は次微子から約２００ ｐまでの大きさの範
囲の結晶からなる、そして多結晶質体内でのＣＢＮ結ｌ
！ｉ１！１または粒子の割合は５０容置％より上、好ま
しくは約６５〜８０谷Ｙ７％の範囲である。更に主とし
てケイ素およびケイ化物からなる結合媒体は粒状組織全
体にわたって実質的に均一に分布しており、多結品ｖｌ
Ｉ体は実質的に孔を含まぬ。
イ素結合体は次微子から約２００ ｐまでの大きさの範
囲の結晶からなる、そして多結晶質体内でのＣＢＮ結ｌ
！ｉ１！１または粒子の割合は５０容置％より上、好ま
しくは約６５〜８０谷Ｙ７％の範囲である。更に主とし
てケイ素およびケイ化物からなる結合媒体は粒状組織全
体にわたって実質的に均一に分布しており、多結品ｖｌ
Ｉ体は実質的に孔を含まぬ。
本発明の特別の利点は、多結晶質ケイ素結合体か形およ
び大きさにおいて大きく夕５化した形で直接作ることか
できることにある。従って、＋ １４） 従来費用のかかる機械加工によってのみ作ることのでき
た管、環および他の複雑な形の如き物体をキャストした
ままの形で作ることがここで可能である。
び大きさにおいて大きく夕５化した形で直接作ることか
できることにある。従って、＋ １４） 従来費用のかかる機械加工によってのみ作ることのでき
た管、環および他の複雑な形の如き物体をキャストした
ままの形で作ることがここで可能である。
本発明方法の製品（即ちケイ素およびケイ化物から本質
的になる結合媒体およびｃＢＮ粒子体）は種々な方法で
使用できる、例えは適当な支持体例えは焼結または加熱
圧縮炭化ケイ素、窒化ケイ素または焼結カーバイドにろ
う接またはその他で取り付けることかできる。しかしな
からこれらの物体は、鋸で切る操作の如き著しい耐衝撃
性要件を含む用途に使用することは意図していない。か
かる用途における困難性は多結晶質構造に引張り強さを
与える結合媒体かかかる用途には非常に脆すきるという
事実にある。
的になる結合媒体およびｃＢＮ粒子体）は種々な方法で
使用できる、例えは適当な支持体例えは焼結または加熱
圧縮炭化ケイ素、窒化ケイ素または焼結カーバイドにろ
う接またはその他で取り付けることかできる。しかしな
からこれらの物体は、鋸で切る操作の如き著しい耐衝撃
性要件を含む用途に使用することは意図していない。か
かる用途における困難性は多結晶質構造に引張り強さを
与える結合媒体かかかる用途には非常に脆すきるという
事実にある。
本発明方法に４Ｌり使用するＣＢＮ粒子−Ｌのタングス
テンまたはモリブデンの被覆は、米国特許第４０１１０
６４号に記載された特別の指示された方法により付与す
るのが好ましい。上記特許に記載された如く、ＣＢＮ粒
子にこれらの被覆を付与するための方法の記載（Ｊ従っ
て引用してここに組入れる。この方法に関（−で本発明
での最も良い実施法は、この特許に記載された発明の最
良の実施態様を含む。史に本発明の実施に当って有用な
ケイ素合會は米国特ｉｌｌ第４１２４４０１号に記載ざ
１１．ている、従−）てこの’ｂ’＋’ ｉｉ’ｌもこ
とに引用して組入れる１゜ 以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、これらに本
発明を限定するものて（ｌない。ＣＢ Ｎ粒子はセネラ
ル・ｊ−レクトリツク・）Ｊンバニイで作られ、ｄ］販
されているもの−Ｃある。
テンまたはモリブデンの被覆は、米国特許第４０１１０
６４号に記載された特別の指示された方法により付与す
るのが好ましい。上記特許に記載された如く、ＣＢＮ粒
子にこれらの被覆を付与するための方法の記載（Ｊ従っ
て引用してここに組入れる。この方法に関（−で本発明
での最も良い実施法は、この特許に記載された発明の最
良の実施態様を含む。史に本発明の実施に当って有用な
ケイ素合會は米国特ｉｌｌ第４１２４４０１号に記載ざ
１１．ている、従−）てこの’ｂ’＋’ ｉｉ’ｌもこ
とに引用して組入れる１゜ 以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、これらに本
発明を限定するものて（ｌない。ＣＢ Ｎ粒子はセネラ
ル・ｊ−レクトリツク・）Ｊンバニイで作られ、ｄ］販
されているもの−Ｃある。
実施例 １
１００〜１２０メツシユの立方晶窒化硼素粒子を前述し
た米国特許第４０１１０ （５４号の実施例１に記載さ
１ｔ−Ｃいる如くタングステン被覆した、これらの被覆
した粒’ｉ’ ９０ （ｌ Ｖの仕込物を０．５６２
Ｉｎの直径のジルコニウムカップ中（こ入れ、これをケ
イ素−３０％レニウムの（５５０ｆｆｒｇ盤のにに置き
、カップを六方晶窒化硼素およびキャップによって閉じ
た。次（こセル集成体全体を窒化硼素粉末中に内包させ
て、９ Ｑ ｋｐｓｉ ｌｊ冷間圧縮し、その後物体を
加熱汁縮のためクラファイトタイに移した。加熱ＥＬ
縮は次の如く行なった。８７００ ｐｓｉの最高Ｆ］巳
力で、５分で０°Ｃから１５５０℃とし、セル集成体を
１分間−ト記最尚圧力および温度で保ち、次いで室温ま
で徐々に冷却した。形成された結合多結晶質体の研磨断
面の試験では、個々のＣＢＮ粒子か良く結合され、それ
らの表面には非常に少しの傷があるだけであることを示
した。
た米国特許第４０１１０ （５４号の実施例１に記載さ
１ｔ−Ｃいる如くタングステン被覆した、これらの被覆
した粒’ｉ’ ９０ （ｌ Ｖの仕込物を０．５６２
Ｉｎの直径のジルコニウムカップ中（こ入れ、これをケ
イ素−３０％レニウムの（５５０ｆｆｒｇ盤のにに置き
、カップを六方晶窒化硼素およびキャップによって閉じ
た。次（こセル集成体全体を窒化硼素粉末中に内包させ
て、９ Ｑ ｋｐｓｉ ｌｊ冷間圧縮し、その後物体を
加熱汁縮のためクラファイトタイに移した。加熱ＥＬ
縮は次の如く行なった。８７００ ｐｓｉの最高Ｆ］巳
力で、５分で０°Ｃから１５５０℃とし、セル集成体を
１分間−ト記最尚圧力および温度で保ち、次いで室温ま
で徐々に冷却した。形成された結合多結晶質体の研磨断
面の試験では、個々のＣＢＮ粒子か良く結合され、それ
らの表面には非常に少しの傷があるだけであることを示
した。
実施例 ２
タングステン被覆除去の効果を試験するため、実施例１
のＣＢＮ粒子と同じＣＢＮ粒子を、実施例１の方法に従
ってタングステン被覆し、次いでそれらの約半分の一つ
のバッチを脆いフレークとしてタングステン被覆を破棄
する処理をした、これらは幾分軽いＣＢＮ材料から重力
で分離した。
のＣＢＮ粒子と同じＣＢＮ粒子を、実施例１の方法に従
ってタングステン被覆し、次いでそれらの約半分の一つ
のバッチを脆いフレークとしてタングステン被覆を破棄
する処理をした、これらは幾分軽いＣＢＮ材料から重力
で分離した。
実施例１に記載した如くして二つのセル集成体を作った
、その一つはタンクステン被ＩＪｃＢＮ粒子を用い、他
は実質的に全てのタングステン被（１７） 桜を除去した粒子を用いた。
、その一つはタンクステン被ＩＪｃＢＮ粒子を用い、他
は実質的に全てのタングステン被（１７） 桜を除去した粒子を用いた。
顕微鏡試験（倍率１４００倍）１．たとき、タングステ
ン被覆ＣＢＮ粒子と侵入ケイ素合金の間には非常に薄い
反応帯域のみかあることが観察された。一方他の試料の
場合（倍率１１００倍）、かなり広い反応帯域かあるこ
とか観察さイまた。
ン被覆ＣＢＮ粒子と侵入ケイ素合金の間には非常に薄い
反応帯域のみかあることが観察された。一方他の試料の
場合（倍率１１００倍）、かなり広い反応帯域かあるこ
とか観察さイまた。
これらの結果を第３図および第４１％ｌ ｉこ示ず、。
実施例 ３
上述した如く別の実験においてタングステンの部分被覆
の効果を証明した、この場合、二つの密填体を作った、
その一つは８．６ 事１ｊｌ ９６のタングステン被覆
を有し、他は２７ Ｉｔ ４１９６の被覆を有していた
。後者の製品を作るたｙ）便用１．たＣＢＮ粒子の走査
電子顕微鏡試験では、料モ表曲の完全被覆より若干少な
いこと、約ｆｉ Ｏ＝ ７５９６の被覆率であることを
示した。。
の効果を証明した、この場合、二つの密填体を作った、
その一つは８．６ 事１ｊｌ ９６のタングステン被覆
を有し、他は２７ Ｉｔ ４１９６の被覆を有していた
。後者の製品を作るたｙ）便用１．たＣＢＮ粒子の走査
電子顕微鏡試験では、料モ表曲の完全被覆より若干少な
いこと、約ｆｉ Ｏ＝ ７５９６の被覆率であることを
示した。。
作られた両多結晶質体の顕微鏡写ｌ１ｌ（１４００倍）
は清浄な結合界ｉ１］１状態を明示した、即ちＣＢＮ粒
子−ケイ素合金結合媒体界曲４１１域１こ非常に少しの
反応生成物しか存在しないことを示し １８ Ｉ た。８６重量％の生成物を第５図に、他を第６図に示す
。
は清浄な結合界ｉ１］１状態を明示した、即ちＣＢＮ粒
子−ケイ素合金結合媒体界曲４１１域１こ非常に少しの
反応生成物しか存在しないことを示し １８ Ｉ た。８６重量％の生成物を第５図に、他を第６図に示す
。
実施例 ４
部分被覆または完全被覆を実験で試験した如くして、代
りにＣＢＮ粒子と混合した形でのタングステンの粒子を
用いた効果を上述（７た如くして行なった。例えは二つ
のＣＢＮ粒子のバッチを作った、その−ン）は、それぞ
れの場合において完全被覆を有する粒子とするため８６
重層％のタングステンで処理し、−力他のバッチではＣ
ＢＮ粒子を約０８μの大きさの８重量％のタングステン
粒子と単に混合（７だ。子連［また如＜シ。
りにＣＢＮ粒子と混合した形でのタングステンの粒子を
用いた効果を上述（７た如くして行なった。例えは二つ
のＣＢＮ粒子のバッチを作った、その−ン）は、それぞ
れの場合において完全被覆を有する粒子とするため８６
重層％のタングステンで処理し、−力他のバッチではＣ
ＢＮ粒子を約０８μの大きさの８重量％のタングステン
粒子と単に混合（７だ。子連［また如＜シ。
て作ったこれら二つのバッチの密填体を顕微鏡試験（９
００倍）［２、相互番こ全く異なっていることか判った
。タングステン被榎ＣＢＮ粒子密填体は清浄なＣＢＮ結
合媒体境界によって証明されるように良（結合されてい
ることか観察された。
００倍）［２、相互番こ全く異なっていることか判った
。タングステン被榎ＣＢＮ粒子密填体は清浄なＣＢＮ結
合媒体境界によって証明されるように良（結合されてい
ることか観察された。
しかしながら他の密填体は実質的な量の反応生成物材料
で汚された劣ったＣＢＮ結合媒体境界状態を示した。
で汚された劣ったＣＢＮ結合媒体境界状態を示した。
（３，９）
実施例 ５
前述した米国特許第４０１１０６４号に記載された如く
タングステン被覆を有す゛る２３０／２７０メツシユタ
ングステン被覆立方品窒化硼素ＩＰを用いて、実施例１
の実験と同じ別の実験を行なった。ｆ備段階として、６
６０巧ケイ素−レニウム片金腟を０．５８２１ｒＬ歯径
のジルコニウムカップの底に置いた。カップを実施例１
に記載した如く閉じ、全セル集成体を六方晶窒化硼素粉
末中に内包させ、９０ ｋｐｓｊに冷間圧縮した。安定
化したセル集成体と六方品窒１１Ｓ硼累の環体をグラフ
ァイトダイ中に移した後、環体を実施例１に記載した如
く圧縮／加熱ケイクルの作用を受けさせた。ＩＸり出し
、断＋ＩＩｉをとり出したとき、多結晶質製品は良＜′
ｔｈＩ透されたその場で結＆したＣＢＮ粒子を示した。
タングステン被覆を有す゛る２３０／２７０メツシユタ
ングステン被覆立方品窒化硼素ＩＰを用いて、実施例１
の実験と同じ別の実験を行なった。ｆ備段階として、６
６０巧ケイ素−レニウム片金腟を０．５８２１ｒＬ歯径
のジルコニウムカップの底に置いた。カップを実施例１
に記載した如く閉じ、全セル集成体を六方晶窒化硼素粉
末中に内包させ、９０ ｋｐｓｊに冷間圧縮した。安定
化したセル集成体と六方品窒１１Ｓ硼累の環体をグラフ
ァイトダイ中に移した後、環体を実施例１に記載した如
く圧縮／加熱ケイクルの作用を受けさせた。ＩＸり出し
、断＋ＩＩｉをとり出したとき、多結晶質製品は良＜′
ｔｈＩ透されたその場で結＆したＣＢＮ粒子を示した。
実施例 ６
前述した如くジルコニウムカップの底に６００■のケイ
素−３０％しニウムの盤を置いた。盤のＦに３２５〜４
００メツシユタイプ■の非彼１Ｎ開１８！ｉ！！−７７
！ｉ３！］ （６）ｆｉｃＢＮｌｙを置いた。次いでカ
ップを前述した如く閉じ、このセル集成体を六方晶窒１
ヒ硼索粉末中に内包させ、９０ ｋｐｓｊで冷間圧縮し
、次いで実施例１に記載した如く加圧／加熱サイクルに
寸した。完成した多結晶質ＣＢＮ体を横断し、研摩し、
試験したとき、を金融合金で浸透されていることが判っ
た。しかしＣＢＮ粒子は金属との界面で実に著しい損傷
を受けていることがＮつだ。
素−３０％しニウムの盤を置いた。盤のＦに３２５〜４
００メツシユタイプ■の非彼１Ｎ開１８！ｉ！！−７７
！ｉ３！］ （６）ｆｉｃＢＮｌｙを置いた。次いでカ
ップを前述した如く閉じ、このセル集成体を六方晶窒１
ヒ硼索粉末中に内包させ、９０ ｋｐｓｊで冷間圧縮し
、次いで実施例１に記載した如く加圧／加熱サイクルに
寸した。完成した多結晶質ＣＢＮ体を横断し、研摩し、
試験したとき、を金融合金で浸透されていることが判っ
た。しかしＣＢＮ粒子は金属との界面で実に著しい損傷
を受けていることがＮつだ。
実施例 ７
直’ｆＸ ０．３５０ ｉｎのジルコニウムカップの底
に１３６〜のケイＡ −２２９６チタンの盤を置き、こ
れを次いで３２５〜４００メツシユタイプＩの非′＃Ｉ
（状態のＣＢ１１で充填した。前述した如くカップを閉
じた後、これを六方晶窒化硼素粉末中に内包させ、９
Ｑ ｋｐｓｉに冷間圧縮し、安定化した環体をグラファ
イトダイ１こ移し、実施例１に記載した如き加熱／圧縮
サイクルに付した。
に１３６〜のケイＡ −２２９６チタンの盤を置き、こ
れを次いで３２５〜４００メツシユタイプＩの非′＃Ｉ
（状態のＣＢ１１で充填した。前述した如くカップを閉
じた後、これを六方晶窒化硼素粉末中に内包させ、９
Ｑ ｋｐｓｉに冷間圧縮し、安定化した環体をグラファ
イトダイ１こ移し、実施例１に記載した如き加熱／圧縮
サイクルに付した。
この場合も、完成した多結晶質ＣＢＮ体の研摩断面はＣ
ＢＮ拉ｆ−ｊこ烈しい損傷を示した。
ＢＮ拉ｆ−ｊこ烈しい損傷を示した。
（２１）
第１図は微粒子比拉伏椀体の形で配置１■シたセル集成
体に半等圧圧縮を１１！多するための装置の垂直断面図
であり、ｍ２図はセル集成体ＪＪよび半等圧系の安定化
された形状のものに熱および圧力を同時に付り・するた
めグラファイト成形ン；冷の垂直断面図であり、第３図
は本発明の結合・多結晶質ＣＢＮ＠品の顕微屑写真（１
４００倍）であり、第４図はＣＢＮ粒子−Ｌにタングス
テンまたはモリブデン被覆のイ：す点を釘しない映晶の
顕微鏡写真（２００倍）であり、・暦５図はタングステ
ンで実質的に完全に装置したＣＩＩＮ粒Ｆから作った本
発明の別の製品の顕＠虞４式（１４００倍）であり、ｔ
＄６図はタングステンで部分的にのみ装置したＣＢＮ
８−７−から作った本発明の史１こ別の製品の顕微鏡写
真（１４００倍）であり、第７図は灰色に現われたケイ
素結合媒体θ）ノ１ｅＱの明るい利科として炭化タング
ステン化〜（析出）相を示した第５図の結８・多結晶質
製品の走に１４！ｆ顕微鏡写Ｘ（１０００倍）であり、
第８図は（２２） 第７図に示した結合多結晶實製晶の第７図の顕微鏡写嘱
と同様の顕微鏡４頁（３０００１音）である。 、バ 代 坤 人 安 達 尤 ｉ、
Ｉｂ 、□−１゜Ｌｉｔ Ｆ巧Ｔ民１ ｆ巧−ｔｙ、 ｔＥ ｆワπ斗ｊ Ｆ万縦４ Ｅ〃具５ Ｆ五鵡７
体に半等圧圧縮を１１！多するための装置の垂直断面図
であり、ｍ２図はセル集成体ＪＪよび半等圧系の安定化
された形状のものに熱および圧力を同時に付り・するた
めグラファイト成形ン；冷の垂直断面図であり、第３図
は本発明の結合・多結晶質ＣＢＮ＠品の顕微屑写真（１
４００倍）であり、第４図はＣＢＮ粒子−Ｌにタングス
テンまたはモリブデン被覆のイ：す点を釘しない映晶の
顕微鏡写真（２００倍）であり、・暦５図はタングステ
ンで実質的に完全に装置したＣＩＩＮ粒Ｆから作った本
発明の別の製品の顕＠虞４式（１４００倍）であり、ｔ
＄６図はタングステンで部分的にのみ装置したＣＢＮ
８−７−から作った本発明の史１こ別の製品の顕微鏡写
真（１４００倍）であり、第７図は灰色に現われたケイ
素結合媒体θ）ノ１ｅＱの明るい利科として炭化タング
ステン化〜（析出）相を示した第５図の結８・多結晶質
製品の走に１４！ｆ顕微鏡写Ｘ（１０００倍）であり、
第８図は（２２） 第７図に示した結合多結晶實製晶の第７図の顕微鏡写嘱
と同様の顕微鏡４頁（３０００１音）である。 、バ 代 坤 人 安 達 尤 ｉ、
Ｉｂ 、□−１゜Ｌｉｔ Ｆ巧Ｔ民１ ｆ巧−ｔｙ、 ｔＥ ｆワπ斗ｊ Ｆ万縦４ Ｅ〃具５ Ｆ五鵡７
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）多数の立方晶窒化硼素粒子にモリブデンおよび
タングステンからなる群から選択した金属の被覆を付与
して、それらの表面積の少なくとも５０％を？＆覆せし
め、 （ｂｌ肢覆粒子の椀体を、所望結合多結晶質体の大きさ
および形に相当する大きさおよび形の成形器キャビティ
中に置き、 （Ｃ）ケイ素およびケイ素基合金からなる群から選択し
た溶融金属で加圧下成形器キャビティ中の被覆粒子塊体
を滲透せしめ、 ｆｄｌ滲透した椀体を冷却して溶融金属を固化さゼ、（
θ）成形器から形成された結合多結晶質立方晶窒化硼素
体を回収する ことを特徴とする予定した形および大きさの結合多結晶
質立方晶窒化硼素体の製造方法。 ２、 被覆工程を、各立方晶窒化硼素粒子の表面Ｉ ２
） 積を実質的に全て被覆するように行なう特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３、 モリブデンか被覆金属であり、ケイ素−３０％１
／ニウノ、合金か糸の結合媒体である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ４、 タングステンか肢１．＆属であり、兄索状ケイ素
か系の結合媒体である特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ５ 立方晶窒化硼素粉−ｆおまひ結合媒体から本質的に
なり、−１−記結合媒体がケイ素およびケイ化物析出相
を含む結合多結晶質体において、十記ケイ化物析出和か
ケイ化モリフデン、ケイ化タングステンおよびそれらの
混合物からなる群から選択したケイ化物の存在を特徴と
する結合多結晶質体。 ６ 立方晶窒化硼素の容積分率か５０％より犬である特
許請求の範囲第５項記載の多結品質体、。 ７ 立方晶窒化硼素の容積分率か約６５〜８０％である
特許請求の範囲第５項記載の多結晶１４体。 ８、 ケイ化物析出相が１種以上の付加ケイ化物を有す
る特許請求の範囲第５項記載、の多結品質体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/315,332 US4353714A (en) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method |
| US315332 | 1994-09-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5877539A true JPS5877539A (ja) | 1983-05-10 |
| JPH0579735B2 JPH0579735B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=23223925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57178256A Granted JPS5877539A (ja) | 1981-10-26 | 1982-10-08 | 多結晶質ケイ素結合立方晶窒化硼素体および方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4353714A (ja) |
| EP (1) | EP0078102B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5877539A (ja) |
| AT (1) | ATE17708T1 (ja) |
| CA (1) | CA1185994A (ja) |
| DE (1) | DE3268837D1 (ja) |
| IE (1) | IE53592B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA826269B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019156688A (ja) * | 2018-03-14 | 2019-09-19 | 三菱マテリアル株式会社 | ｃＢＮ焼結体および切削工具 |
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| US5149678A (en) * | 1989-01-13 | 1992-09-22 | Lanxide Technology Company, Lp | Method of modifying ceramic composite bodies by a post-treatment process and articles produced thereby |
| US4904446A (en) * | 1989-01-13 | 1990-02-27 | Lanxide Technology Company, Lp | Process for preparing self-supporting bodies and products made thereby |
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| US5250324A (en) * | 1990-06-25 | 1993-10-05 | Lanxide Technology Company, L.P. | Method for forming a surface coating using powdered solid oxidants and parent metals |
| US5232040A (en) * | 1990-07-12 | 1993-08-03 | Lanxide Technology Company, Lp | Method for reducing metal content of self-supporting composite bodies and articles formed thereby |
| AU8717491A (en) * | 1990-07-12 | 1992-02-04 | Lanxide Technology Company, Lp | Joining methods for ceramic composite bodies |
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-
1981
- 1981-10-26 US US06/315,332 patent/US4353714A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-08-26 ZA ZA826269A patent/ZA826269B/xx unknown
- 1982-09-08 AT AT82304698T patent/ATE17708T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-09-08 EP EP82304698A patent/EP0078102B1/en not_active Expired
- 1982-09-08 DE DE8282304698T patent/DE3268837D1/de not_active Expired
- 1982-10-08 CA CA000413112A patent/CA1185994A/en not_active Expired
- 1982-10-08 JP JP57178256A patent/JPS5877539A/ja active Granted
- 1982-10-22 IE IE2549/82A patent/IE53592B1/en unknown
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| EP0078102A2 (en) | 1983-05-04 |
| JPH0579735B2 (ja) | 1993-11-04 |
| DE3268837D1 (en) | 1986-03-13 |
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| EP0078102A3 (en) | 1983-07-27 |
| CA1185994A (en) | 1985-04-23 |
| EP0078102B1 (en) | 1986-01-29 |
| US4353714A (en) | 1982-10-12 |
| IE822549L (en) | 1983-04-26 |
| ATE17708T1 (de) | 1986-02-15 |
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