JPS6213307B2 - - Google Patents

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JPS6213307B2
JPS6213307B2 JP53129940A JP12994078A JPS6213307B2 JP S6213307 B2 JPS6213307 B2 JP S6213307B2 JP 53129940 A JP53129940 A JP 53129940A JP 12994078 A JP12994078 A JP 12994078A JP S6213307 B2 JPS6213307 B2 JP S6213307B2
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JP
Japan
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diamond
silicon
mass
rich alloy
alloy
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Application number
JP53129940A
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English (en)
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JPS5473811A (en
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Rii Minyangu
Edowaado Suzara Roorensu
Chaaruzu Deuriizu Robaato
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
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Publication of JPS6213307B2 publication Critical patent/JPS6213307B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素または窒化ケイ素基体に結
合したダイヤモンド結晶の緻密な塊体からなる多
結晶質ダイヤモンド体／炭化ケイ素または窒化ケ
イ素基体複合体の製造に関する。ダイヤモンド結
晶はケイ素原子含有結合媒体によつて炭化ケイ素
または窒化ケイ素基体にまたはそれと共に結合し
ている。 ダイヤモンド安定圧力帯域以下で作られた高密
度（ダイヤモンド体中のダイヤモンドの高容量）
のダイヤモンド基材緻密体についての一つの技術
的障害は、密に充填された微細粒度のダイヤモン
ド粉末の毛細管を侵入する好適な結合剤材料の開
発にあつた。結合剤は熱的に安定な強力な結合を
ダイヤモンドと形成し、ダイヤモンドをグラフア
イト化したり、または過度にダイヤモンドと反応
してはならない。 本発明はダイヤモンド結晶の圧縮された塊状の
毛細管中に良く侵入し、結晶を濡らす共晶含有
（eutectiferous）ケイ素リツチ合金を利用して強
力な焼結ダイヤモンド体を形成することにある。
更に侵入性合金はその場で炭化ケイ素または窒化
ケイ素基体と強力な結力を形成する。また本発明
はダイヤモンド安定帯域によつて要求される圧力
より実質的に低い圧力を利用して多数の形状およ
び広い範囲の大きさで多結晶質ダイヤモンド体／
炭化ケイ素または窒化ケイ素基体を作ることにあ
る。それは研磨剤、切削工具、ノズルまたは他の
耐磨耗性部材として有用である。 概説すれば、多結晶質ダイヤモンド体／炭化ケ
イ素または窒化ケイ素複合体を製造するための本
発明方法は、熱圧縮段階を含み、そして保護容器
またはカツプ内に固体共晶含有ケイ素リツチ合
金、または共晶含有ケイ素リツチ合金を作るため
の固体成分、ダイヤモンド結晶の塊体および炭化
ケイ素または窒化ケイ素基体を置き、上記ダイヤ
モンド結晶塊体は上記基体および上記固体共晶含
有ケイ素リツチ合金または共晶含有ケイ素リツチ
合金を与える上記成分の少なくとも一つの間でそ
れらを接触させて置き、上記共晶含有ケイ素リツ
チ合金はケイ素および上記ケイ素とケイ化物を形
成する金属から構成し、上記容器およびその内容
物を付与した圧力を実質的に低下させずに伝達
し、上記熱圧縮中実質的に焼結せずに残る圧力伝
達粉末媒体中に置き、上記粉末媒体を介して上記
容器および内容物に、上記容器および上容内容物
の寸法を実質的に均一に実質的に安定化させるに
充分な実質的な均衡圧を付与して成形された粉末
包覆された容器の実質的な均衡系を生ぜしめ、こ
のとき形成されたダイヤモンド結晶の圧縮された
塊体の密集度、即ち体密度（以下に単に密度と称
する）が上記圧縮されたダイヤモンド結晶の容積
の70容量％以上となるようにし、形成された実質
的な均衡系を熱圧縮して流体侵入性共晶含有ケイ
素リツチ合金を生成させ、上記流体共晶含有ケイ
素リツチ合金を上記ダイヤモンド結晶の圧縮され
た塊体の細隙中に侵入させ、上記基体の接触面と
接触するようにし、上記熱圧縮をダイヤモンド結
晶の上記圧縮された塊体の細隙中に上記流体ケイ
素リツチ合金を侵入させるのに充分な熱圧縮圧力
の下1600℃以下の熱圧縮温度で行ない、上記固体
共晶含有ケイ素リツチ合金、または共晶含有ケイ
素リツチ合金のための固体成分は上記熱圧縮温度
で上記ダイヤモンド結晶の圧縮塊体の細隙を満た
し、上記基体の接触面と接触させるに充分な流体
共晶含有ケイ素リツチ合金を作るに充分な量で使
用し、上記熱圧縮は上記ダイヤモンド結晶または
上記侵入性流体ケイ素リツチ合金または上記炭化
ケイ素または窒化ケイ素基体に大きな有害な効果
を有しない雰囲気で行ない、上記熱圧縮が上記ダ
イヤモンド結晶の５容量％以下を非ダイヤモンド
元素状炭素に変換し、上記非ダイヤモンド炭素ま
たは上記ダイヤモンド結晶の面を上記流体侵入性
ケイ素リツチ合金と反応させて炭化物を形成さ
せ、形成された熱圧縮された実質的な均衡系を冷
却中その上に上記熱圧縮系の寸法を少なくとも実
質的に維持するに充分な圧力を保持し、形成され
た多結晶質ダイヤモンド体／炭化ケイ素または窒
化ケイ素基体複合体を回収し、このときダイヤモ
ンド結晶を結合された多結晶質ダイヤモンド体の
容積の少なくとも70容量％の量で存在させること
からなる。 本発明方法の別の実施態様においては、保護容
器またはカツプを使用しない、かかる実施態様に
おいては、固体共晶含有ケイ素リツチ合金の塊
体、または共晶含有ケイ素リツチ合金のための固
体成分、およびダイヤモンド塊体および炭化ケイ
素または窒化ケイ素基体を、圧力伝達粉末媒体中
に予定した大きさの予備形成したキヤビテイ中に
直接置くのである。キヤビテイは多くの方法で粉
末中に形成できる。例えば圧力伝達粉末媒体をダ
イ中に置き、所望の大きさの固体の型を粉末中に
挿入し、粉末を形の上で安定化させるのに充分な
圧力の下で即ち圧縮された粉末に充分な強度を与
えるのに充分な圧力の下で常温で圧縮された系を
形成し、かくして型をそこから取り出し、その中
に凹んだキヤビテイを残し、炭化ケイ素または窒
化ケイ素基体、ダイヤモンドおよびケイ素リツチ
合金の塊体のための容器として機能させる。炭化
ケイ素または窒化ケイ素基体、ダイヤモンド結晶
塊体およびケイ素リツチ合金の塊体をキヤビテイ
内に置き、このときダイヤモンド塊体を上記基体
と上記合金の間に置いた後、追加の圧力伝達粉末
を加えてキヤビテイを密封し、常温で全体の系を
冷間圧縮してキヤビテイおよびその内容物を寸法
的に安定化させ、粉末包覆されたキヤビテイおよ
び内容物の実質的な均衡系を作るのである。 当業者には以下の図面との関連における詳細な
説明から本発明を更に良く理解できるであろう。 本発明方法を実施するに当つて、固体共晶含有
ケイ素リツチ合金の塊体と炭化ケイ素または窒化
ケイ素基体の間でそれらの接触したダイヤモンド
結晶の塊体からなる構造物を常温または室温で冷
間圧縮段階に付して実質的に均一にそれらの寸法
を実質的に安定化させ、次いで熱圧縮段階を受け
させる、これによつてケイ素合金は流体ケイ素リ
ツチ合金を生じ、これが圧縮されたダイヤモンド
結晶の塊体全体に侵入し、炭化ケイ素基体と接触
するようになる。 別法として、ダイヤモンド結晶の塊体はその場
で共晶含有ケイ素リツチ合金を形成させるため使
用する成分の少なくとも一つ、即ちケイ素または
合金化金属と接触させることができ、炭化ケイ素
または窒化ケイ素基体、ダイヤモンド結晶塊体お
よびケイ素リツチ合金を形成させるための成分を
常温または室温で冷間圧縮段階に付し、それらの
寸法を実質的に安定化させ、次いで熱圧縮段階を
受けさせる、これによつて流体共晶含有ケイ素リ
ツチ合金を生成させ、圧縮されたダイヤモンド結
晶の塊体全体に侵入させ、炭化ケイ素または窒化
ケイ素基体と接触させる。ケイ素合金を形成する
成分は熱圧縮を開始する前、即ち熱圧縮温度に達
する前にケイ素合金を形成させるように置く。 ダイヤモンド結晶塊体、出発固体ケイ素リツチ
合金の塊体またはケイ素リツチ合金を形成するた
めの固体成分、および炭化ケイ素または窒化ケイ
素基体は多くの形であることができる。例えば各
塊体は層の形であることができ、ダイヤモンド結
晶層は他の層の間に置く。あるいは出発ケイ素リ
ツチ合金は管またはシリンダーの形とし、その中
に芯を通すことができ、合金管は容器の内壁と近
密な嵌合を形成するよう鋳造し、基体を合金管の
芯内に中心に置いた棒の形とすることができる、
そしてケイ素合金管と基体棒の間の周囲空間はダ
イヤモンド結晶で充填することができる。 本発明方法で使用するダイヤモンド結晶は天然
または合成即ち人造ダイヤモンドであることがで
きる。それらは最大寸法で約１μ〜約1000μの大
きさであり、粒度または利用する大きさは、所望
するダイヤモンド結晶の個々の充填率または密度
によつて大きく決り、また形成されるダイヤモン
ド体の個々の用途によつて決る。殆どの用途にと
つて、例えば約60μより大きくないダイヤモンド
結晶が好ましい。好ましくは本発明方法において
ダイヤモンド結晶の充填率を最大にするため、そ
れらはある範囲の大きさ、即ち小、中および大の
大きさの結晶を含有するよう分粒すべきである。
好ましくは分粒した結晶は約１μ〜約60μの範囲
にあり、好ましくはこの大きさの範囲内で、全結
晶塊体の約60〜約80容量％が範囲の大きい方の部
にあり、約５〜約10容量％が中間の大きさであ
り、残余が小さい結晶または粒子で構成する。 ダイヤモンド結晶の分粒は大きなダイヤモンド
結晶をジエツトミリングすることによつて容易に
行なうことができる。好ましくは本発明方法で使
用する前にダイヤモンド結晶はその表面から酸化
物または他の不純物を除くため化学的に清浄化す
る。これはダイヤモンドを約900℃で水素中で約
１時間加熱することによつて達成できる。 本発明において出発固体共晶含有ケイ素リツチ
合金は（即ちここでの合金なる語は金属間化合物
を含む）ケイ素と金属即ちケイ素とケイ化物を形
成する合金化金属からなる。本発明の共晶含有ケ
イ素リツチ合金はケイ素と、コバルト（Co）、ク
ロム（Cr）、鉄（Fe）、ハフニウム（Hf）、マン
ガン（Mn）、モリブデン（Mo）、ニオブ（Nb）、
ニツケル（Ni）、パラジウム（Pd）、白金（Pt）、
レニウム（Re）、ロジウム（Rh）、ルテニウム
（Ru）、タンタル（Ta）、トリウム（Th）、チタン
（Ti）、ウラニウム（Ｕ）、バナジウム（Ｖ）、タ
ングステン（Ｗ）、イツトリウム（Ｙ）、ジルコニ
ウム（Zr）およびそれらの混合物からなる群から
選択した金属からなるのが好ましい。 本発明の出発共晶含有ケイ素リツチ合金は室温
で固体であり、50原子％以上であるが100原子％
未満のケイ素を含有する。通常それは最高約99.5
原子％のケイ素を含有し、これは合金化金属が形
成されるケイ素リツチ合金に有する特定の効果に
よつて大きく依存する。本発明の出発固体ケイ素
リツチ合金は、それが若干の共晶構造を含有し、
亜共晶、過共晶または共晶組成物であることがで
きることで共晶含有である。例として第１図を用
い、共晶合金２は、平衡状態下において、冷却し
たとき一定温度で固化して少なくとも二つの相の
固体を形成し、加熱したとき同じ一定温度で完全
に溶融する特定組成の合金である。この一定温度
は、これも２で与えられる共晶温度と称される。
共晶合金２は二つの下降液相線３および４が共晶
点２で合う組成を有する、従つてそれはその近く
の亜共晶または過共晶組成物よりも低い融点を有
する。液相線は、平衡条件下に、ケイ素合金を加
熱する間溶融が終了し、あるいはその冷却中固化
が開始する温度を表わす状態図上の曲線または直
線である。特に本発明の出発固体共晶含有ケイ素
リツチ合金は共晶水平線１、即ち共晶点２を通る
水平線上の、そして組成が状態図上で共晶点２の
左側にある合金から延び、平衡状態図の共晶点２
の右側まで組成がある合金までの共晶構造、即亜
共晶を含む一連の合金であり、これらは若干の共
晶構造を含有する過共晶合金である。 出発固体ケイ素リツチ合金は侵入性ケイ素リツ
チ合金と同じ組成であつても、なくてもよい。熱
圧縮温度で全ての出発固体ケイ素リツチ合金が流
体になるときには、それは侵入性ケイ素リツチ合
金と同じ組成を有する。しかしながら出発ケイ素
リツチ合金の一部のみ、即ち亜共晶または過共晶
合金が熱圧縮温度で流体になるとき、出発合金は
流体侵入性ケイ素リツチ合金と同じ組成を有しな
い、かかる場合、侵入性ケイ素リツチ合金は、出
発亜共晶合金よりケイ素が多く、出発過共晶ケイ
素リツチ合金よりもケイ素が少ない。 例として第１図を用い、本発明の侵入性共晶含
有ケイ素リツチ合金の組成およびその溶融温度
は、液相線３および４上に見出され、共晶点２を
含む。１，２および４によつて定まる区域５は固
相（Si）と液相即ち液体侵入性合金相からなり、
水平線１に沿つて共晶点２から右への距離が増大
するに従つて、即合金中のケイ素の量が共晶合金
中に含まれる量から上昇するに従つて、固相の量
は増大し、それに応じて液相の量が減少する。同
様に１，２および３によつて定まる区域６は固相
ZrSi2および液相即ち液体侵入性合金相からな
り、水平線１に沿つて共晶点２から左への距離が
増大するに従つて、即ち合金中のケイ素の量が共
晶合金中に含有される量より小さくなるに従つて
固相の量は増大し、それに応じて液相の量は減少
する。 本発明方法を実施するに当つて、本発明の侵入
性共晶含有ケイ素リツチ合金の所望組成およびそ
の溶融温度は、本発明のケイ素リツチ合金の状態
図の共晶点を含む液相線上の点として見出され、
熱圧縮温度はかかる所望の侵入性ケイ素リツチ合
金組成物が流体である温度、即ち圧縮されたダイ
ヤモンド塊体中に侵入しうるよう充分に流動性と
なる温度である。所望の侵入性合金の組成と同じ
組成を有する出発固体ケイ素リツチ合金を使用す
るとき、熱圧縮温度は、合金の融点より約10℃か
ら好ましくは最高約100℃の範囲である合金が流
体である温度である、しかし所望によつては使用
する個々の合金によつてこの好ましい最高温度よ
りも高い熱圧縮温度も有用である。しかしながら
1600℃より高い熱圧縮温度はそれらがダイヤモン
ドを過度にグラフアイト化する傾向を有すること
から有用でない。 しかしながら、出発合金が所望侵入性合金の組
成と同じ組成を有せず、しかし所望侵入性合金の
融点まで加熱したとき、それはかかる侵入性合金
を液相として生成し、このとき熱圧縮温度はかか
る侵入性合金相が液体の形で生成する温度、即ち
侵入性合金相の融点よりも約10℃高い温度であ
る。 例として第１図を用いると、過共晶組成の特定
侵入性合金はその融点が液相線４上に見出され
る。例えば所望の侵入性過共晶合金が95原子％の
Siを含有するとき、その融点は液相線４上に線７
によつて示される如く約1400℃であることが判
る。出発ケイ素リツチ合金が線７で示される如く
所望の侵入性合金と同じ組成の合金であるとき、
出発合金の全てが1400℃の溶融温度で溶融し、液
体温度または熱圧縮温度は約1410℃〜好ましくは
約1510℃の範囲であり、所望によつては1600℃未
満である。しかしながら、出発ケイ素リツチ合金
が第１図の平衡状態図中の水平線１上の線７の右
への過共晶合金であるとき、熱圧縮温度は所望の
侵入性の95原子％Si−５原子％Zr合金が流体の形
で生成する温度であり、これは約1410℃である。 また熱圧縮温度で、出発合金は圧縮されたダイ
ヤモンド塊体（ここで75容量％より大きい密度を
有する）の空隙を満たし、更に炭化ケイ素基体の
接触面と接触するようにし、ダイヤモンド塊体と
基体の間の接触界面中の孔または空隙を満たすに
充分な量で流体の形で所望の侵入性合金を生成す
べきであり、かくすると形成された複合体は孔不
含もしくは少なくとも実質的に孔不含である界面
を有する。実際問題として、液体侵入性合金は出
発ケイ素リツチ合金の少なくとも１容量％の量で
熱圧縮温度で生成されるべきである。 本発明の熱圧縮は、熱圧縮温度で、空隙中が流
体合金によつて侵入されるのを阻止するダイヤモ
ンド塊体中の界面耐火層を破壊するのに充分であ
ることだけが必要な圧力（これは通常約35.2Kg／
cm2（約500psi）の最低圧力を必要とする）の下で
侵入性ケイ素リツチ合金が流体となる温度で行な
う。特に熱圧縮圧力は約35.2Kg／cm2〜約1406.1
Kg／cm2（約500psi〜約20000psi）の範囲であるこ
とができるが、通常は約70.3〜約703.1Kg／cm2
（約1000〜約10000psi）の範囲である。 1406.1Kg／cm2（20000psi）より大きい本発明方
法における熱圧縮圧力は大きな利点を与えない。 侵入性合金が流体である温度とは、ここでは侵
入性合金が容易に流動しうる温度を意味する。特
に液相線で与えられたその融点で、または共晶合
金の場合の共晶点では、侵入性合金は液体の非常
に粘稠な物質である、しかしその温度がその融点
より上昇するに従つて、侵入性合金は粘稠性が少
なくなり、その融点より約10℃高い温度で液体侵
入性合金は容易に流動しうるようになる、即ち流
体になる。侵入性ケイ素リツチ合金が流体である
温度は、それが70容量％より大なる結晶密度を有
する本発明のダイヤモンド結晶圧縮塊体の毛細管
の大きさの通路、細隙、または空隙中に注入また
は侵入する温度である。更になお温度が上昇する
と、流体侵入性ケイ素リツチ合金の流動性は増大
し、ダイヤモンド結晶塊体全体に侵入する速度が
早くなり、その融点より約100℃高い温度で、侵
入性合金は通常その最高流動性を有する、従つて
通常この最高温度より高い温度は使用する必要は
ない。 本発明の共晶組成のケイ素リツチ合金は約1430
℃以下の温度で溶融する。ここに示すケイ素リツ
チ合金の好ましい群ついて、共晶融点はSiPd共
晶合金即ち約56原子％のSiに対する870℃から、
SiMo共晶合金即ち約97原子％のSiに対する1410
℃までの範囲である。第１図に示す如く、SiZr共
晶合金２は90.4原子％のSiを含有し、1360℃の共
晶溶融温度を有する。本発明の固体ケイ素リツチ
共晶合金の大部分の相は殆ど純粋なケイ素であ
る。 本発明の侵入性共晶含有ケイ素リツチ合金は約
1500℃以下、通常は約850℃〜約1450℃の融点を
有し、それが流体になる温度はその融点よりも少
なくとも約10℃大である。 出発固体ケイ素リツチ合金または本発明のケイ
素リツチ合金を作るための固体成分は連続固体の
形または粉末の形であることができる。使用する
出発固体ケイ素リツチ合金の個々の量または容積
はそれが作る流体侵入性ケイ素リツチ合金の量お
よび装置の能力によつて変えることができる。一
般に侵入性ケイ素リツチ合金は、70容量％以上の
結晶の密度を有するダイヤモンド結晶の本発明の
圧縮塊体の約25容量％〜約80容量％の範囲の量で
あり、最良の結果のためにはそれが約30〜約60容
量％の範囲である。 本発明の熱圧縮段階は、ダイヤモンド結晶、ま
たは侵入性ケイ素リツチ合金、または炭化ケイ素
基体に大きな有害な効果を有しない雰囲気中で行
なう。特に熱圧縮段階は実質的な真空または不活
性ガス例えばアルゴンまたはヘリウム中で行なう
ことができる、あるいはそれは窒素または水素中
で行なうことができる。本発明の熱圧縮は侵入性
ケイ素リツチ合金と窒素または水素の間に著しい
反応がないよう充分急速に行なう。熱圧縮段階は
空気中で行なうことはできない、何故ならばダイ
ヤモンドが800℃以上で空気中で急速にグラフア
イト化し、流体侵入性ケイ素リツチ合金は、生成
するダイヤモンド塊体の流体合金により充分な注
入が生ずる前に酸化して固体シリカを形成するか
らである。 炭化ケイ素基体は炭化ケイ素の理論密度の約85
〜約100％の密度を有する多結晶質体である。こ
こに示す炭化ケイ素密度は3.21ｇ／c.c.の炭化ケイ
素の理論密度を基にして分数で示す密度である。
約85％より小さい密度を有する炭化ケイ素多結晶
質体は、それが殆どの用途例えば工具挿入体とし
て使用するために必要な機械的強度を有しないた
め有用性がない。通常炭化ケイ素体の密度が大と
なればなる程その機械的強度は大となる。 窒化ケイ素基体は窒化ケイ素の理論密度の約80
〜約100％の範囲の密度を有する多結晶質体であ
る。ここに示す窒化ケイ素密度は3.18ｇ／c.c.の窒
化ケイ素の理論密度を基にした分数密度である。
約80％より小さい密度を有する窒化硼素多結晶質
体は、それが殆どの用途例えば工具挿入体として
の用途にとつて必要な機械的強度を有しないため
有用性がない。通常窒化ケイ素体の密度が大とな
ればなる程、その機械的強度は大となる。 本発明において、多結晶質炭化ケイ素または窒
化ケイ素基体は窒化ケイ素からなる熱圧縮体また
は焼結体である、即ちそれはその少なくとも90重
量％、通常は少なくとも95重量％、一般には96〜
99重量％以上の量で窒化ケイ素を含有する。窒化
ケイ素でなくて本発明の多結晶質窒化ケイ素体の
構成成分は形成される複合体の機械的性質に大き
い有害効果を有すべきでない。特にそれは、複合
体自体の性質または複合体を製造するに当つて本
発明方法で使用する窒化ケイ素および他の全ての
材料の性質に大きな有害効果を有すべきでない。 好ましくは本発明の炭化ケイ素体は米国特許第
4004934号および米国特許出願第681706号（1976
年４月29日出願）および同第707117号（1976年７
月21日出願）に記載されている焼結法で作ること
ができる、これは参考文献としてここに組入れ
る。 概説すれば、焼結炭化ケイ素体は、Ｂ−炭化ケ
イ素、硼素添化物および炭素質添加物（これは遊
離炭素または熱分解して遊離炭素を生じうる炭素
質有機材料である）のサブミクロン粒子混合物を
作り、混合物を生の塊体に成形することによつて
作ることができる。別法においては、大きさにお
いてサブミクロンであるが−SiCの粒度の２倍の
平均粒度を有するａ−SiCを−SiCを基にして
0.05〜５重量％の量で粒状混合物と混合する。生
の塊体を約1900〜2300℃の温度で必要な密度まで
焼結する。 特に硼素添加物は元素状炭化硼素または焼結温
度以下の温度で分解して硼素または炭化硼素およ
び分解ガス生成物を生ずる硼素化合物の形である
とよく、炭化ケイ素の量を基にして元素状硼素
0.3〜3.0重量％に等しい量で使用する。焼結中、
硼素添加物は炭化ケイ素と共に固溶体中に入り、
元素状硼素約１重量％に等しい量以上での添加物
の量を添加するとき、炭化硼素相も沈澱する。 炭素質添加物は炭化ケイ素の量を基にして遊離
炭素約0.1〜約1.0重量％に等しい量で使用する。
この添加物は遊離炭素または50〜1000℃の温度で
完全に分解してサブミクロンの遊離炭素およびガ
ス状分解生成物を作る固体または液体炭素質有機
材料であることができる。炭素質添加剤の例には
芳香族炭化水素に可溶性であるポリメチルフエニ
レンまたはポリフエニレンの如き芳香族炭化水素
の重合体がある。 焼結体は炭化ケイ素および炭化ケイ素の量を基
にして約0.3〜約３重量％の硼素および約１重量
％以下の遊離炭素からなる。硼素は炭化ケイ素と
固溶体の形であり、あるいは炭化硼素相として存
在する炭化ケイ素と固溶体の形である。遊離炭素
はそれが検出しうるとき、焼結体全体にわたつて
分散したサブミクロン粒子の形である。 好ましくは熱圧縮した炭化ケイ素体は米国特許
第3853566号および米国特許出願第695246号
（1976年６月11日出願）明細書に記載されている
方法で作ることができる、これらの明細書はここ
に参考文献として組入れる。 一段熱圧縮法において、炭化ケイ素のサブミク
ロン粉末と硼素0.5〜3.0重量％に等しい量の炭化
硼素または硼素を1900〜2000℃で351.5〜703.1
Kg／cm2（5000〜10000psi）の圧力下に熱圧縮して
硼素含有炭化ケイ素体を作る。別の熱圧縮法にお
いては0.5〜3.0重量％の元素状炭素または元素状
炭素に熱分解しうる炭素質添加物を分散物中に含
有させる。 好ましくは多結晶質窒化ケイ素体は米国特許出
願第756085号および同第756086号（共に1977年１
月３日出願）明細書に記載された焼結法で作るこ
とができる、これらはここに参考文献として組入
れる。 概説すれば米国特許出願第756085号明細書には
サブミクロンの窒化ケイ素と、ベリリウム、炭化
ベリリウム、弗化ベリリウム、窒化ベリリウム、
窒化ベリリウムケイ素およびそれらの混合物から
なる群から選択したベリリウム添加剤（ベリリウ
ム成分は窒化ケイ素の量を基にして元素状ベリリ
ウム約0.1〜約２重量％に等しい量で使用する）
の均質分散物を作り、この分散物を生体に成形
し、この生体を約1900〜約2200℃で、焼結温度が
窒化ケイ素の著しい熱分解を阻止し、窒化ケイ素
の理論密度の少なくとも約80％の密度を有する焼
結体を生ぜしめる加圧下に焼結することによつて
作られた焼結窒化ケイ素が記載されている、なお
上記窒素の最低圧力は1900℃の焼結温度での約20
気圧から2200℃の焼結温度での約130気圧の最低
圧力までの範囲である。 米国特許出願第756086号の方法は、マグネシウ
ム添加剤を窒化ケイ素とベリリウム添加剤の分散
物中に含有させ、生体を1800℃の焼結温度で約10
気圧の最低圧力から2200℃の焼結温度で約130気
圧の最低圧力までの範囲にある加圧下に、窒素焼
結雰囲気中で、約1800℃〜約2200℃で焼結させる
ことを除いては米国特許出願第756085号の方法と
類似している。マグネシウム添加剤はマグネシウ
ム、炭化マグネシウム、窒化マグネシウム、シア
ン化マグネシウム、弗化マグネシウム、ケイ化マ
グネシウム、窒化マグネシウムケイ素およびそれ
らの混合物からなる群から選択する。マグネシウ
ム添加剤は、マグネシウム成分が窒化ケイ素の量
を基にして元素状マグネシウム約0.5〜約４重量
％に等しくなるような量で使用する。 米国特許出願第756085号明細書に記載された多
結晶質体は窒化ケイ素の理論密度の約80〜約100
％の範囲の密度を有し、窒化ケイ素と、この窒化
ケイ素の約0.1重量％以下から約2.0重量％以下ま
での範囲のベリリウムとからなつている。米国特
許出願第756086号明細書に記載された多結晶質体
は、それが窒化ケイ素の約0.5重量％以下から約
4.0重量％以下までの量でマグネシウムも含有し
ていることを除いて米国特許出願第756085号の多
結晶質体と類似している。 好ましくは熱圧縮した多結晶質窒化ケイ素体は
米国特許第756083号および同第756084号（共に
1977年１月３日付出願）明細書に記載されている
方法で作ることができる、これらはここに参考文
献として引用し組み込む。 概説すれば米国特許出願第756083号明細書に
は、サブミクロンの大きさの窒化ケイ素および窒
化ケイ素の量を基にして約0.5〜約３重量％の量
のケイ化マグネシウムの均質粉末分散物を作り、
これを約140.6Kg／cm2（約2000psi）の最低圧力下
に約1600℃〜約1850℃で窒素雰囲気中で熱圧縮す
ることによつて作つた熱圧縮した窒化ケイ素体が
記載されている。形成される多結晶質窒化ケイ素
体は窒化ケイ素の理論密度の約80〜約100％の密
度を有し、窒化ケイ素とこの窒化ケイ素の約0.3
〜約1.9重量％の量のマグネシウムとからなる。 概説すれば、米国特許第756084号明細書には、
サブミクロンの大きさの窒化ケイ素、およびベリ
リウム、窒化ベリリウム、弗化ベリリウム、窒化
ベリリウムケイ素およびそれらの混合物からなる
群から選択したベリリウム添加剤（このベリリウ
ム成分は窒化ケイ素の量を基にして元素状ベリリ
ウム約0.1〜約２重量％に等しい量である）の粉
末分散物を作り、これを約140.6Kg／cm2（約
2000psi）の最低圧力の下約1600〜約1850℃で窒
化雰囲気下に熱圧縮することによつて作られた熱
圧縮された多結晶質窒化ケイ素体が記載されてい
る。形成される多結晶質窒化ケイ素体は窒化ケイ
素の理論密度の約80〜約100％の密度を有し、窒
化ケイ素およびこの窒化ケイ素の約0.1〜約2.0重
量％の量のベリリウムからなる。 窒化ケイ素基体の厚さは形成される複合体の最
終的な用途によつて変えることができる、しかし
それはそれに接着した多結晶質ダイヤモンド体の
ための適切な支持体を提供するに少なくとも充分
な厚さであるべきである。殆どの用途とつて、接
着した多結晶質ダイヤモンド体のための適切な支
持体を提供するためには、窒化ケイ素基体は接着
した多結晶質ダイヤモンド体の厚さの少なくとも
約２倍であるのが好ましい。 第２図に示した配置において、セル１０はカツ
プ１１（底とそれに直角の円形シリンダー状壁）
からなつている。カツプ１１内に共晶含有ケイ素
リツチ合金の盤１２、ケイ素リツチ合金盤１２と
接したダイヤモンド結晶の塊体１３、および厚い
プラグ１４、例えばカツプ１１の密封装置として
作用し、カツプ１１中に密着嵌合している多結晶
質窒化ケイ素基体のシリンダーを配置する。 カツプ１１は熱圧縮段階中実質的に不活性な材
料、即ちダイヤモンド体の性質に大きな有害な効
果を有しない材料から作る。かかる材料は非金属
例えば圧縮された六方晶窒化硼素であることがで
きる、しかし好ましくはそれは金属、好ましくは
タングステン、イツトリウム、バナジウム、タン
タルおよびモリブデンからなる群から選択した金
属である。 栓をしたカツプ内には、その内容物を相互に混
合したりまたは自由に運動させたりする自由空間
を残してはならない、かくするとその内容物は少
なくとも実質的に始めに置いた通り冷間圧縮段階
の実質的な均衡圧を受ける。 分粒したダイヤモンド結晶を用いる目的はダイ
ヤモンド結晶の最高充填率を生ぜしめるためであ
る。別法として、またはそれに加えて、ダイヤモ
ンド結晶の密度または充填率を増大させるため第
３図に示した配置が有用である。特にセル１０を
振動テーブル１６上に置き、セル１０を振動しな
がら軽い圧力〔約3.52Kg／cm2（約50psi）〕を付与
して保ち、ダイヤモンド塊体の密度をダイヤモン
ド塊体の70容量％以上まで増大させるためダイヤ
モンド結晶または粒子の再配置を促進し空間を満
たし、空隙含有率を減少させる。適切な固化度は
固定寸法ダイ中で同じ大きさのダイヤモンドにつ
いての別に独立した試験で測定できる。 セル１０は第４図に示す如く冷間圧縮段階を受
ける、これは室温または常温で行なう、これによ
つて寸法的に安定された実質的な均衡系を作るの
に必要なだけの充分な圧力を付与する。セル１０
は非常に微細な粒子、好ましくは−400メツシ
ユ、更に好ましくは約２μ〜約20μの大きさの範
囲の圧力伝達粉末媒体の塊体１９によつてとり囲
まれた加圧用型２０のシリンダー状芯中に置く。
圧力伝達粉末媒体は六方晶窒化硼素および窒化ケ
イ素の如き本発明方法の圧力および温度条件の下
で実質的に焼結しないまま残る材料である。この
圧力伝達粒子または粉末媒体はセル１０に大体ま
たは実質的な均衡圧を付与するために用いる、こ
れによつてセル１０およびその内容物は寸法的に
安定化される即ち緻密化される、そして粉末包覆
されたセルの成形された実質的な均衡系を実質的
に均一に作る、このとき形成される結晶の圧縮さ
れた層の密度は圧縮される結晶の容積の70容量％
以上となる。加圧用型２０（リング２２およびピ
ストン２３，２３ａ）は工具鋼から作ることがで
き、所望によつてリング２２は図示の如く焼結炭
化物スリーブ２２ａ内に供給して14061.4Kg／cm2
（200000psi）という高い圧力の付与を可能ならし
める。200000psiより高い圧力は大きな利点を提
供しない。ピストン２３、スリーブ２２ａおよび
ピストン２３ａの境界内で、通常の粉末充填技術
で行なわれるように付与した圧力が安定化される
ようになるまで、通常の方法でピストンを作動さ
せて圧力伝達粉末媒体に約1406.1Kg／cm2（約
20000psi）から約7030.7Kg／cm2（約100000psi）
までの範囲、通常は約3515.4Kg／cm2（約
50000psi）以下の圧力を作用させる。 特に使用する個々の付与冷間圧縮圧力は実験的
に決定でき、寸法的に安定化された実質的な均衡
系を生ぜしめる圧力より大きい圧力はセル１０お
よびその内容物の大きな追加の緻密化または寸法
安定化を生ぜしめない。 六方晶窒化硼素および窒化ケイ素の如き本発明
の圧力伝達粉末媒体の性質は、それがセル１０の
全面にわたつて実質的な均衡圧を作用させるため
一軸的に付与した圧力に応答して静水圧を生ぜし
めるようなものである。付与された圧力はセル１
０に実質的に低下されずに伝達される。冷間圧縮
段階は空隙の大きさを小さくし、ダイヤモンド塊
体中の毛細管状の大きさの空隙の圧力を最大にす
る。そしてそれはまたダイヤモンド塊体の70容量
％以上でダイヤモンド結晶の必要密度を生ぜしめ
る。この空隙容積の減少はまたダイヤモンド塊体
中の非ダイヤモンド材料の最終的な含有率を減少
させ、有効な結合のため適切に位置したより並例
した結晶対結晶を提供する。 冷間圧縮段階の完了後、セル１０中の圧縮され
たダイヤモンド結晶の密度は結晶の容積の70容量
％以上であるべきである。特にダイヤモンド結晶
の塊体の圧縮された層の密度はダイヤモンド結晶
の容積の71容量％から約95容量％未満、しばしば
約75〜約90容量％の範囲である。結晶の密度が大
となればなる程、結晶間に存在する非ダイヤモン
ド材料の量は少なくなり、これに応じてより硬い
ダイヤモンド体を形成する。 冷間圧縮段階で形成される粉末包覆された容器
の実質的な均衡系２１は次いで熱圧縮段階を受け
る、これによつてそれは同時に熱圧縮温度および
圧力を受ける。 冷間圧縮段階が完了したとき、ピストン２３，
２３ａの何れか一つを引き出し、形成された固化
した実質的な均衡系２１をライナー２２ａから押
し出し、グラフアイト型中の同じ直径の孔中に押
し込む、ここで移された系２１はグラフアイトピ
ストン３２，３２ａの間の孔３１の壁内に含有さ
れる。グラフアイト型３０には熱電対３３を設
け、寸法的に安定化された実質的な均衡系２１に
付与される温度の指示をする。このように含有さ
れた実質的な均衡系２１を有する型３０は、通常
の熱圧縮炉（図示せず）内に置く。炉室は排気も
しくは少なくとも実質的に排気してセル１０を含
む系２１の排気を生ぜしめ、熱圧縮段階を実施し
うるような実質的な真空とした系２１およびセル
１０を作る。しかしながら所望によつてはこの点
で窒素または水素または不活性ガス例えばアルゴ
ンを炉室に供給し、炉室のみならずセル１０の内
部を含めた系２１を適当な熱圧縮雰囲気とするこ
とができる。ピストン３２，３２ａが系２１に一
軸圧力即ち熱圧縮圧力を付与する間に、その温度
をケイ素リツチ合金盤１２が流体侵入性ケイ素リ
ツチ合金を生ずる温度まで上昇させる。 熱圧縮段階において、熱圧縮温度は、急速に到
達させ、そしてダイヤモンド結晶塊体の細隙中に
満足できる侵入を確実に行なわせるため、通常少
なくとも約１分間熱圧縮圧力の下でかかる温度で
保つ。一般に約１分〜約５分の範囲の熱圧縮時間
が満足できるものである。ダイヤモンドの非ダイ
ヤモンド元素状炭素への変換は大きく時間と温度
に依存するから、即ち温度が高くなればなる程、
そしてかかる温度での時間が長くなればなる程、
非ダイヤモンド元素状炭素への変換が大となるよ
うであるから、熱圧縮段階はダイヤモンドの５容
量％が非ダイヤモンド元素状炭素へ変換される前
に実施しなければならない。これは実験的に決定
できる。５容量％以上のダイヤモンドの非ダイヤ
モンド元素状炭素への変換は元素状非ダイヤモン
ド炭素相を生ぜしめて最終製品中に残る、これは
その機械的性質に大きな有害な効果を有する。 熱圧縮段階において、流体侵入性ケイ素リツチ
合金への熱圧縮圧力の付与は、流体ケイ素リツチ
合金とダイヤモンド表面の間に通常形成する界面
耐火層またはスラグ（大部分酸化物および炭化物
である）を破壊し、毛細管状の空隙系をケイ素リ
ツチ合金に対して曝露する、その後毛細管作用に
よる注入が生ずる。試験ではケイ素リツチ合金が
流体となつたとき、スラグを破壊するに充分な圧
力を系２１に付与しないと、そして熱圧縮中維持
しないと、ケイ素リツチ合金によるダイヤモンド
塊体の注入は生じない。 熱圧縮中、流体ケイ素リツチ合金がダイヤモン
ド塊体を通つて侵入し、そして流れ、そして基体
と接するようになるに従つて、それは圧縮された
ダイヤモンド結晶の面を包覆し、ダイヤモンド面
または非ダイヤモンド元素状炭素（これは形成さ
せることがある）と反応して炭化物を生成する、
そしてその大部分、通常実質的な量が炭化ケイ素
である。また熱圧縮中、侵入性合金は多結晶質ダ
イヤモンド体および基体の接触面間の界面も満た
し、その場で強力な接着結合を生成させる。形成
された製品は一体的な良く結合した複合体であ
る。侵入性合金はまた基体中に浸透または拡散す
ることもある。 この熱圧縮段階中、実質的な均衡状態を保つこ
とが特に重要である、かくするとケイ素リツチ合
金が流体状態に変換されたとき、この流体は塊体
１３とカツプ１１の間を通過し、不都合な程度ま
で逃散することができない、しかしダイヤモンド
塊体１３全体にわたつては強制的に移動させられ
る。 熱圧縮段階が完了したとき、熱圧縮系２１の冷
却中、熱圧縮されたセル１０がその寸法安定性を
維持するに充分な実質的な均衡圧を受けるよう少
なくとも充分な圧力を維持すべきである。熱圧縮
された系２１は室温まで冷却するのが好ましい。
次いで熱圧縮されたセル１０を系から取り出し、
基体１４ａに直接その場で結合した多結晶質ダイ
ヤモンド体１３ａからなる本発明の複合体３６を
回収する。複合体の外面の保護容器からの接着金
属が存在するとき、および絞り出された過剰のケ
イ素合金は研磨の如き通常の方法で除去できる。 本発明方法を層の形の各成分を用いて実施した
とき、形成される複合体は多くの形例えば盤、正
方形または長方形、棒またはバーであることがで
き、結合ダイヤモンドの平らな面を有することが
できる。 本発明方法を芯または穴を有する管またはシリ
ンダーの形のケイ素リツチ合金を用いて実施し、
基体を管の芯内に同心的に置いた棒の形とし、ケ
イ素リツチ合金管と基体棒の間の周囲空間をダイ
ヤモンド結晶で充填したとき、形成される複合体
は円形棒の形になる。 本発明の複合体は、その場で形成された結合に
よつて多結晶質炭化ケイ素または窒化ケイ素体の
基体に一体的に結合された多結晶質ダイヤモンド
体からなる。 本発明の複合体の接着した多結晶質ダイヤモン
ド体は、ケイ素原子含有結合媒体によつて相互に
接着結合されたダイヤモンド結晶からなり、上記
ダイヤモンド結晶は約１μ〜約1000μの大きさの
範囲にあり、上記ダイヤモンド結晶の密度は上記
多結晶質ダイヤモンド体の少なくとも約70容量％
から約90容量％未満までの範囲、しばしば約89容
量％であり、上記ケイ素原子含有結合媒体は上記
ダイヤモンド体の約30容量％以下の範囲の量で上
記ダイヤモンド体中に存在し、上記結合媒体は多
結晶質ダイヤモンド体全体にわたつて少なくとも
実質的に均一に分布しており、結合したダイヤモ
ンドの面と接している上記結合媒体の部分または
面は少なくとも大量の炭化ケイ素である、即ちダ
イヤモンド結晶の面と直接接触している結合媒体
の部分または面の50容量％以上が炭化ケイ素であ
る。好ましくは結合したダイヤモンドの面と接し
ている上記結合媒体の部分または面は少なくとも
実質的な量が炭化ケイ素である、即ち結合したダ
イヤモンド結晶の面と直接接触している結合媒体
の少なくとも約85容量％、好ましくは100容量％
が炭化ケイ素である。本発明の複合体のダイヤモ
ンド体は孔不含または少なくとも実質的に孔不含
である。 複合体において、多結晶質窒化ケイ素基体は窒
化ケイ素の理論密度の約80％〜約100％の密度の
範囲にあり、上記体の少なくとも90重量％の量で
窒化硼素を含有し、上記複合体の機械的性質に大
きな有害な効果を有する成分を含有しない。 複合体において、多結晶質炭化ケイ素基体は炭
化ケイ素の理論密度の約85％〜約100％の密度範
囲にあり、上記体の少なくとも90重量％の量で炭
化ケイ素を含有し、上記複合体の機械的性質に大
きな有害な効果を有する成分を含有しない。 本発明の複合体において、多結晶質ダイヤモン
ド体と炭化ケイ素または窒化ケイ素基体の間の界
面で、結合媒体は多結晶質ダイヤモンド体から基
体と接触するように拡がり、界面全体の空隙を実
質的に充満する、かくして界面は孔不含もしくは
実質的な孔不含となる、即ちそれは界面の全容積
の１容量％より少ない量で孔または細隙を含有し
ていてもよい、しかしかかる孔または細隙は0.5
μより小さく、界面全体にわたつて充分均一に分
布しており、従つてそれらはかかる界面での接着
結合に大きな有害な効果を有しない。界面での孔
含有率は、例えば複合体の断面を光学的に検査す
るなど、標準金属組織検査法で測定できる。一般
に界面全体にわたる結合媒体の分布および厚さ
は、複合体の多結晶質ダイヤモンド体全体にわた
る結合媒体の分布および厚さと実質的に同じであ
る。通常、複合体の研磨された断面を基にして、
界面での結合媒体の平均の厚さは、複合体の多結
晶質ダイヤモンド体の接触しているダイヤモンド
結晶間の結合媒体の平均の厚さと実質的に同じで
ある。また複合体の研磨断面を基にして、界面で
の結合媒体の最大の厚さは、複合体の多結晶質ダ
イヤモンド体の最大の接触ダイヤモンド結晶間の
結合媒体の厚さと実質的に等しい。あるいは界面
での結合媒体の最大の厚さは、多結晶質ダイヤモ
ンド体の最長の縁寸法に沿つて測定した多結晶質
ダイヤモンド体中の最大の大きさのダイヤモンド
結晶の約50％として定義できる。また炭化ケイ素
基体は、熱圧縮中侵入性合金によつてその中に浸
透または拡散されて作られた結合媒体を含有す
る。 本発明のケイ原子含有結合媒体は常に炭化ケイ
素を含有する。一実施態様において、本発明の結
合媒体は炭化ケイ素および金属ケイ化物からな
る。別の例においては、本発明の結合媒体は炭化
ケイ素、金属ケイ化物および元素状ケイ素からな
る。更に別の例では、本発明の結合媒体は炭化ケ
イ素、金属ケイ化物および金属炭化物からなる。
更に別の例では、本発明の結合媒体は炭化ケイ
素、金属ケイ化物、金属炭化物および元素状ケイ
素からなる。更に別の例では本発明の結合媒体は
炭化ケイ素、金属炭化物および元素状ケイ素から
なる。本発明の結合媒体中の金属ケイ化物および
金属炭化物の金属成分は、侵入性合金中に存在す
る合金化金属によつて作られる。 結合媒体中に存在する金属ケイ化物の金属成分
は、コバルト、クロム、鉄、ハフニウム、マンガ
ン、レニウム、ロジウム、ルテニウム、タンタ
ル、トリウム、チタン、ウラン、バナジウム、タ
ングステン、イツトリウム、ジルコニウムおよび
これらの合金からなる群から選択するのが好まし
い。 結合媒体中に存在する金属炭化物の金属成分
は、安定な炭化物を形成する強力炭化物形成剤で
あり、クロム、ハフニウム、チタン、ジルコニウ
ム、タンタル、バナジウム、タングステン、モリ
ブデンおよびこれらの合金からなる群から選択す
るのが好ましい。 接着した多結晶質ダイヤモンド体の結合媒体中
の炭化ケイ素および若し存在するときの元素状ケ
イ素の量は、ダイヤモンド結晶の面と侵入性ケイ
素リツチ合金の間の反応程度のみならず、非ダイ
ヤモンド元素状炭素と侵入性ケイ素リツチ合金の
間の反応程度により変化させることができる。他
の要因が全て同じであると仮定したとき、接着多
結晶質ダイヤモンド体中の結合媒体中に存在する
炭化ケイ素のそれぞれの量は、使用するそれぞれ
の熱圧縮温度およびかかる温度での時間によつて
大きく決る。特に時間および／または温度を増大
させると、炭化ケイ素の量は増大する。一方元素
状ケイ素の量は減少し、または検出できない量ま
で減少する。例えば一定の望ましい性質を得るた
め炭化ケイ素の個々の所望量を有する本発明の結
合されたダイヤモンド結晶体の製造は実験的に決
定できる。 特に接着された多結晶質ダイヤモンド体中の結
合媒体は常に少なくとも検出しうる量の炭化ケイ
素および少なくとも検出しうる量の侵入性合金中
に存在する合金化金属ケイ化物および／または炭
化物を含有する。金属ケイ化物は通常使用する
個々の侵入性合金によつてジケイ化物の形であ
る。結合媒体はまた少なくとも検出しうる量の元
素状ケイ素も含有することがある。炭化ケイ素、
金属ケイ化物、金属炭化物または元素状ケイ素の
検出しうる量とは、ここでは本発明のダイヤモン
ド体の薄い断面の透過電子顕微鏡による選択面積
回折分析によつて検出しうる量を意味する。しか
しながら一般に本発明のダイヤモンド体中の結合
媒体は、本発明の多結晶質ダイヤモンド体の約１
容量％から約25容量％の範囲の量で炭化ケイ素を
含有し、通常少なくとも検出しうる量、しばしば
多結晶質ダイヤモンド体の約0.1容量％の最少量
で金属ケイ化物を含有する。存在する金属ケイ化
物の個々の量は侵入性ケイ素リツチ合金の組成に
大きく依存する。金属ケイ化物は硬く、またしば
しば金属より小さい線熱膨張係数を有し、ある場
合には例えばレニウムの如くダイヤモンドより小
さい線熱膨張係数を有し、多結晶質ダイヤモンド
体の相にとつて望ましい性質を有する。存在する
個々の炭化ケイ素および元素状ケイ素の量は侵入
性ケイ素リツチ合金の組成のみならず侵入性ケイ
素リツチ合金とダイヤモンドまたは非ダイヤモン
ド炭素の間の反応程度に大きく依存する。存在す
る個々の金属炭化物の量は侵入性ケイ素リツチ合
金の組成に大きく依存する。 本発明の複合体の薄い断面の透過電子顕微鏡の
撰択面積回折分析も結合したダイヤモンドの面と
接した結合媒体の部分が少なくとも主要量の炭化
ケイ素を含有することを示す。 本発明の接着結度したダイヤモンド結晶体は空
隙もしくは孔不含、または少なくとも実質的に孔
を含まない。即ちダイヤモンド体の１容量％以下
の量で孔を含有してもよい、ただしかかる孔は小
さく、0.5μ以下であり、ダイヤモンド体全体に
わたつて充分に均一に分布しており、従つてそれ
らはその機械的性質に大きな有害な効果を有しな
い。本発明のダイヤモンド体の孔含有率は例えば
ダイヤモンド体の研磨断面を光学的に検査するな
ど標準金属組織検査法で測定できる。 本発明の接着したダイヤモンド体はまたＸ線回
折分析で検出しうる量で非ダイヤモンド元素状炭
素相を含有しないことで非ダイヤモンド炭素相不
含である。 本発明の一つの特別な利点は、本発明の複合体
の多結晶質ダイヤモンド体が広い範囲の大きさお
よび形で作りうることにある。例えば接着したダ
イヤモンド体は2.54cm（1in）またはそれ以上の
幅または長さであることができる。本発明のダイ
ヤモンド密度を有し、長さ1in以上の多結晶質ダ
イヤモンド体は、必要な時間酷しい圧力−温度要
件を維持するのに必要な装置に限界があるため、
即ち装置がその能力を限定する程複雑で大きいた
め、ダイヤモンド安定帯域の超高圧および温度を
用いる技術では実際問題として作られずまた全く
作ることができない。一方本発明の接着した多結
晶質ダイヤモンド体は所望の如く小さくまたは薄
くできる、併しながらそれは常にダイヤモンド結
晶の単層より大である。 本発明の複合体は研磨材、切削工程、ノズルま
たは他の耐摩耗性部材として非常に有用である。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。方法
は次のとおりであつた。 炭化ケイ素基体 圧力伝達媒体として微細粒度、例えば約２μ〜
約20μの大きさの範囲の六方晶窒化硼素粉末を使
用した。 多結晶質炭化ケイ素基体は厚さ約0.3mm（約120
ミル）の盤の形であつた。 使用した装置は第４図および第５図に示した装
置と実質的に同じであつた。 仕込物の冷間圧縮は第４図に示した如く室温で
約5624.6Kg／cm2（約80000psi）まで行なつた。 侵入性合金の量は、圧縮されたダイヤモンド塊
体中に完全に侵入し、基体の接触面に接し、界面
の孔を満すに充分な量にした。 侵入性合金は共晶含有ケイ素リツチ合金であつ
た。 基体として使用した多結晶質炭化ケイ素体のこ
こに示した密度は3.21ｇ／c.c.の炭化ケイ素の理論
密度を基にした分数の密度である。 基体として使用した焼結および熱圧縮した多結
晶質炭化ケイ素体の全部が実質的に同じ組成を有
し、炭化ケイ素および上記炭化ケイ素を基にして
硼素約１〜２重量％、および上記炭化ケイ素を基
にしてサブミクロン元素状炭素約１重量％以下か
らなつていた。炭素はサブミクロンの大きさの粒
状であつた。 使用したダイヤモンド粉末は１μ〜約60μの粒
度範囲であり、ダイヤモンド粉末の少なくとも40
重量％が10μより小さかつた。 個々のダイヤモンド密度を多結晶質ダイヤモン
ド体の容量％で示す場合、それは690倍に拡大し
た研磨面の顕微鏡写真を用いて標準点計数法で測
定し、分析した表面積を全体のダイヤモンド体の
微細構造を示すに充分な大きさとした。 ダイヤモンド密度を多結晶質ダイヤモンド体の
70容量％より大であるが90容量％より小である範
囲として示した場合、この範囲は同じ実験による
結果を基にして、特に多結晶質ダイヤモンド体単
独を作つた場合の実験に基づいたものであり、ダ
イヤモンド粉末の５容量％未満が非ダイヤモンド
元素状炭素相に変化したと推定して、出発ダイヤ
モンド粉末の容積と比較したとき、複合体の回収
され清浄にされた多結晶質ダイヤモンド体部分の
容積および全体としての接着多結晶質体の外観も
示した。 表において、実施例１〜５では、ジルコニウ
ムライナーを有するモリブデンカツプを使用し、
ジルコニウムライナーと本質的に同じ直径を有す
る一定組成および厚さの盤の形での鋳造合金をカ
ツプの底でジルコニウムライナー中に置いた。盤
の上に一定量のダイヤモンド粉末を充填した。最
後にダイヤモンド粉末の上に一定の多結晶質炭化
ケイ素盤を置いて第２図の１４で示す如くカツプ
のプラグを形成させた。 形成された栓をしたカツプを次いで第４図に示
す如く六方晶窒化硼素粉末中に充填し、全仕込物
を鋼製ダイ中で約5624.6Kg／cm2（約80000psi）ま
で室温で圧縮した、即ち冷間圧縮し、カツプおよ
び内容物を圧力が安定化されるまで実質的均衡圧
にさらし、粉末包覆された栓をしたカツプの寸法
的に安定化され成形された実質的な均衡系を作つ
た。予め行なつた実験から、形成された圧縮され
た組立体中で即ち粉末包覆された栓をしたカツプ
の形成され、成形された実質的な均衡系は圧縮ダ
イヤモンド塊体の容積の75容量％より大であるこ
とが知られた。 次いで粉末包覆された栓をしたカツプの形成さ
れた圧縮組立体２１を熱圧縮した、即ちそれを第
５図に示す如く鋼製ダイと同じ大きさの直径のグ
ラフアイト型中に押込み、これを誘電ヒータ内に
置いた。栓をしたカツプの内部を排気し、窒素雰
囲気を導入し、ヒーターを10トルまで排気し、再
び窒素で充填した。グラフアイトダイによつて圧
縮された組立体２１に約351.5Kg／cm2（約
5000psi）の圧力を付与し、その上で維持し、次
いで誘電ヒーターで、約５分〜７分で一定の最高
熱圧縮温度に達する速度で加熱した。組立体を加
熱したとき、圧力は系の膨張によつて一定の最高
熱圧力まで上昇した。 侵入が開始しまたは進行する一定温度で、ピス
トンおよび圧力は約351.5Kg／cm2（約5000psi）ま
で下つた、これは合金が流体となり、圧縮された
ダイヤモンド塊体中に進入を始めたことを示す。
次いで圧力を一定の最高熱圧縮圧力まで上昇させ
て戻し、そして圧縮ダイヤモンド塊体の小さい毛
細管に合金が完全に侵入するのを確実にするため
１分間一定の最高熱圧縮温度でその圧力を保つ
た。電力供給を次いで停止した。しかし追加の圧
力は付与しなかつた。これは高温では一定圧力を
提供するが、低温では圧力を低下した、しかし適
切な幾何学的安定性を提供した、即ちこれはそれ
が充分に冷却されるまで熱圧縮された組立体の寸
法を維持した。 形成された複合体は、缶金属即ちモリブデンカ
ツプおよびジルコニウムスリーブおよび複合体の
外面にある過剰の合金を研削およびグリツトブラ
ストして回収した。 形成された清浄になつた一体的複合体は、実施
例１〜３では厚さ約5.0mm（約0.195in）、実施例４
では約4.1mm（約0.160in）を有する実質的に均一
な盤の形を有していた。 表の実施例６および７においては、金属容
器、ライナーまたは基体を使用しなかつた、しか
し使用した装置は第４図および第５図に示した装
置と実質的に同じであつた。特に実施例６および
７を実施するため、六方晶窒化硼素粉末を第４図
のダイ中に充填し、型として使用したシリンダー
を粉末中に押込んだ。シリンダーは焼結金属炭化
物から作り、直径約8.9mm（約0.35in）、厚さ6.4mm
（約0.25in）であつた。シリンダーの軸はダイの
中心軸とほぼ並列させた。 シリンダーを粉末中に挿入した後、追加の六方
晶窒化硼素粉末をダイ中に入れ、シリンダーを完
全に包覆した、形成された粉末包覆したシリンダ
ーを室温で3515.4Kg／cm2（50000psi）の圧力下に
圧縮した。次いでピストン２３ａを引き抜き、ピ
ストン２３を使用して形成された圧縮された粉末
包覆シリンダーを一部ダイから押し出した。 圧縮された粉末の露出部分を除いて部分露出し
たシリンダーを残した。次いでシリンダーを引き
抜き、そこに凹んだキヤビテイを残した。実施例
６および７においては、キヤビテイの内径と本質
的に同じ直径を有する一定の組成と厚さを有する
鋳造合金盤をキヤビテイーの底に置いた。一定の
大きさ、量および厚さのダイヤモンド粉末の層を
合金の上に充填した。 キヤビテイの内径と約同じ直径の熱圧縮した六
方晶窒化硼素粉末の盤を、プラグとしてダイヤモ
ンド粉末上でキヤビテイ内に置き、形成される多
結晶質ダイヤモンド体の表面が平らになることを
確実にした。 次いで全体をピストン２３ａによつてダイの中
心に押し込み、ピストン２３ａを引き抜いた。追
加量の六方晶窒化硼素粉末をダイに加えてキヤビ
テイ中に形成した六方晶窒化硼素の熱圧縮盤を覆
い、内容物を第４図に示す如く六方晶窒化硼素で
包覆した。次いで形成された仕込物を第４図に示
す如く5624.6Kg／cm2（80000psi）の圧力の下に鋼
製ダイ室温で圧縮し、即ち冷間圧縮し、圧力が安
定化されて粉末包覆キヤビテイおよび内容物の寸
法的に安定化された成形された実質的な均衡系を
生ずるまでそのキヤビテイおよび内容物を実質的
な均衡圧にさらした。予め行なつた実験から、形
成された圧縮組立体、即ち粉末包覆キヤビテイお
よび内容物の形成され、成形された実質的な均衡
系中で、ダイヤモンド結晶の密度は圧縮されたダ
イヤモンド塊体の75容量％より大であることが知
られた。 金属容器を使用しなかつたことを除いて、２１
と実質的に同じであつた粉末包覆されたキヤビテ
イおよび内容物の形成された圧縮組立体は次いで
熱圧縮した、即ちそれを第５図に示す如く鋼製ダ
イと同じ大きさの直径を有するグラフアイト型中
に押込み、誘電ヒーター内に置いた。キヤビテイ
の内部を排気し、窒素雰囲気を導入し、ヒーター
を10トルまで排気し、それを乾燥窒素で充満し
た。グラフアイトダイによつて圧縮組立体に約
351.5Kg／cm2（約5000psi）の圧力を付与し、その
上で保ち、次いでグラフアイトダイを誘電加熱に
よつて約５〜７分で一定の最高熱圧縮温度に達す
る速度で加熱した。組立体が加熱されたとき、圧
力は全体の形の膨張によつて一定最高熱入力まで
上昇した。 侵入が開始し、進行する一定温度で、ピストン
および圧力は約351.5Kg／cm2（約5000psi）に下つ
た、これは一定合金が溶融し、流体となり、ダイ
ヤモンド塊体中に侵入したことを示す。次いで圧
力を一定最高圧力に上昇して戻し、それを１分間
一定最高熱圧縮温度で保ち、圧縮ダイヤモンド塊
体の小さい毛細管に合金が完全に侵入するのを確
実にした。電力供給を停止した、しかし追加の圧
力は付与しなかつた。これは高温で一定圧を与え
たが、低温で圧力を減じた、しかし適切な幾何学
的安定性を与えた。室温で形成された多結晶質ダ
イヤモンド体を回収した。プラグはダイヤモンド
体に結合していなかつた。研削およびグリツトブ
ラストによつて六方晶窒化硼素粉末および過剰の
合金の表面スケールを除いた後、形成された一体
的多結晶質ダイヤモンド体は一定の厚さの盤の形
を有していた。 表において、侵入が開始する熱圧縮温度は、
合金が流体であり、圧縮ダイヤモンド塊体中に侵
入して行く温度である。圧縮ダイヤモンド結晶塊
体の小さい毛細管中への完全侵入を確実にするた
め一定の最高熱圧縮温度および最高熱圧縮圧力を
同時に１分間保持した。 実施例６および７の表において示したＸ線回
折分析は破砕した形の多結晶質ダイヤモンド体に
ついて行なつた。
【表】
【表】 実施例１〜５において、接着した多結晶質ダイ
ヤモンド体と炭化ケイ素基体の間の各複合体盤の
界面は検出できなかつた。各複合体はその厚さ全
体が連続組織であることが見え、ダイヤモンド部
分の粒度は基体からそれを識別した。各接着した
多結晶質ダイヤモンド体の外面は均一に分布した
結合媒体で良く侵入されていることが見えた。ダ
イヤモンドは相互に良く結合していることが見え
た。 実施例１〜４の複合体の接着した多結晶質ダイ
ヤモンド体は多結晶質体の70容量％より大で90容
量％より小さいダイヤモンド密度を有していた。 実施例５の複合体のダイヤモンド面は鋳鉄スケ
ーフ（scaife）で研磨した。研磨面の検査では、
ダイヤモンド片の脱落により形成される孔の筋を
示さず、強力に結合していることを示した。ダイ
ヤモンド結晶の密度は接着した多結晶質ダイヤモ
ンド体の約73容量％であつた。 実施例６および７において、多結晶質ダイヤモ
ンド体は良く侵入され、良く結合していた。ハン
マーおよび楔を用いて、各盤即ち多結晶質ダイヤ
モンド体を実質的に半分に破砕し、破断面を約
100倍の顕微鏡下に光学的に試験した。それらの
破断面の検査ではそれらが孔を含有しないこと、
結合媒体が均一にダイヤモンド体全体に分布して
いること、および破断が粒子間でなくて粒子横断
であること、即ちそれぞれ粒子の境界に沿つてで
なくダイヤモンド粒子中を通つて破断しているこ
とを示した。これは結合媒体が高度に接着性であ
り、ダイヤモンド粒子または結晶自体と同じ強さ
であることを示す。 実施例６の盤のダイヤモンド密度はダイヤモン
ド体の70容量％より大、90容量％より小であつ
た。 実施例７の盤の破断面を鋳鉄スケーフで研磨
し、研磨面の試験は、ダイヤモンド片脱落から形
成される孔の筋を示さず、強力に強合しているこ
とを示した。ダイヤモンド結晶の密度は多結晶質
ダイヤモンド体の約80容量％であつた。 実施例 ８ 実施例１で作つた複合体を切削工具として評価
した。複合体の多結晶質ダイヤモンド体をダイヤ
モンド研削砥石で研削してそれを平滑にし、鋭利
な切削刃先を作つた。次いで複合体の基体を工具
ホルダーに把持させた。 刃先の一部をジヤツクフオーク・サンドストン
の旋盤旋削で0.127mm（0.005in）の送り／回転
で、0.508mm（0.020in）の切削深さで評価した。 2987表面cm／分（98表面フイート／分）の切削
速度で、磨耗速度を測定して1.2618cm3／分×10-6
（0.077in3／分×10-6）であつた。刃先の他の部分
は8412表面cm／分（276表面フイート／分）の切
削速度で評価し、8.69cm3／分×10-6（0.53in3／分
×10-6）の磨耗速度を有していることが判つた。
更に刃先の別の部分を8839表面cm／分（290表面
フイート／分）の切削速度で評価し、23.93cm3／
分×10-6（1.46in3／分×10-6）の磨耗速度を有し
ていることが判つた。 複合体を工具ホルダーから外し、ダイヤモンド
体と基体の界面の検査をして、それがこれらの機
械加工試験で影響を受けなかつたことを示した。 実施例 ９ 本実施例で使用した方法は、実施例２で作つた
複合体を用いたこと以外は実施例８に示した方法
と同じであつた。 3353表面cm／分（110表面フイート／分）の切
削速度で切削刃先の部分は3.327cm3／分×10-6
（0.203in3／分×10-6）の磨耗速度を示した。9754
表面cm／分（320表面フイート／分）の切削速度
で刃先の別の部分は24.25cm3／分×10-6
（1.48in3／分×10-6）の磨耗速度を示した。 機械加工後の複合体の試験では、多結晶質ダイ
ヤモンド体と炭化ケイ素基体の界面がこれらの機
械加工試験で影響を受けなかつたことを示した。 実施例 10 本実施例において使用した方法は実施例３の複
合体を使用した以外は実施例８に示した方法と同
じであつた。 3353表面cm／分（110表面フイート／分）の切
削速度で刃先の一部は3.835cm3／分×10-6
（0.234in3／分×10-6）の磨耗速度を示した。9754
表面cm／分（320表面フイート／分）の切削速度
で刃先の別の部分は30.316cm3／分×10-6
（1.85in3／分×10-6）の磨耗速度を示した。 機械加工後の複合体の試験では、多結晶質ダイ
ヤモンド体と炭化ケイ素基体の界面がこの機械加
工によつて影響を受けなかつたことを示した。 実施例 11 本実施例で使用した方法は実施例４の複合体を
使用した以外は実施例８に示した方法と同じであ
つた。 2987表面cm／分（98表面フイート／分）の切削
速度で４分間切削して成功した後、刃先の小さい
片が破壊した。刃先の別の部分を用い、8534表面
cm／分（280表面フイート／分）の切削速度で６
分間切削して成功した後、刃先の小さい片が破壊
した。切削刃先の破壊は、熱圧縮温度が熱圧縮中
多結晶質ダイヤモンド塊体の小さい毛細管への完
全な侵入に充分な高さでなかつたことによるもの
と信ぜられる。表の実施例７と比較すると、よ
り高い熱圧縮温度が良く侵入し、良く結合した多
結晶質ダイヤモンド体を生ぜしめることを示して
いる。 実施例 12 複合体を作る方法は、260mgのケイ素−クロム
合金を用い、合金盤を厚さ1.27mm（0.050in）とし
たことを除いて実施例２に示した方法と実質的に
同じにした。 また60w／ｏ（重量％を表わす）が53〜62μの
大きさの範囲であり、30w／ｏが８〜22μの範囲
であり、10w／ｏが１〜約５μの範囲であるダイ
ヤモンド粉250mgを使用した。ダイヤモンド粉末
を厚さ約1.397mm（約0.055in）に充填した。また
ジルコニウムライナーを有するジルコニウムカツ
プを使用した。 最高熱圧縮圧力は約914.0Kg／cm2（約
13000psi）で、熱圧縮温度は侵入が開始する時の
約1250℃から約1500℃の最高熱圧縮温度までの範
囲とした。複合体を実施例２と同じ方法で回収
し、これは厚さ約1.524mm（約0.060in）を有する
実質的に均一な盤の形をしていた。 炭化ケイ素基体を複合体から削り取り、形成さ
れた多結晶質ダイヤモンド体の熱安定性試験を行
なつた。特にそれは炉の限界温度である900℃の
温度に空気中で加熱した。それを加熱したとき、
100℃〜900℃の範囲の温度で線熱膨張係数を測定
した。900℃で電力を切断した。 試料即ち多結晶質ダイヤモンド体の試験データ
および検査は、加熱サイクル全体の範囲で試料に
長さの急激な変化はなく、この加熱サイクルによ
る試料に生ぜしめられた永久損傷を示す証拠は何
もないことを示した。 実施例 13 本実施例で使用した方法は、ジルコニウムライ
ナーを有するジルコニウムカツプ中でケイ素の盤
を用いその場でケイ素リツチジルコニウム合金を
形成させたこと以外は実施例２に示した方法と実
質的に同じであつた。 ６個の複合体を作つた。３個の複合体を作るた
め、60w／ｏが53〜62μの大きさの範囲にあり、
30w／ｏが８〜22μの範囲にあり、10w／ｏが１
〜約５μの大きさの範囲にあるダイヤモンド粉末
を使用した。別の３個の複合体は、少なくとも
40w／ｏが10μより小さい大きさの１〜60μの大
きさの範囲にあるダイヤモンド粉末を用いて作つ
た。 最高熱圧縮圧力は約914.0Kg／cm2（約
13000psi）とし、熱圧縮温度は、ケイ素リツチジ
ルコニウム合金がその場で形成され、流体になつ
たことを示し、侵入が進行し始める温度である約
1340℃から約1500℃の最高熱圧縮温度までの範囲
とした。 各複合体を実施例２と実質的に同じ方法で回収
した、それぞれ盤の形をしていた。 ６個全部の複合体の接着した多結晶質ダイヤモ
ンド体の頂面即ち筒状面を表面研削した。ダイヤ
モンド研削砥石でこれらの複合体を研削すること
が困難であつたことは、これらの接着したダイヤ
モンド体の耐磨耗性が市場で入手しうる多結晶質
ダイヤモンド製品に匹敵することを示したもので
ある。 大きさ１〜60μの範囲のダイヤモンド粉末を用
いて作つた３個の複合体は、大きさ２μ以下のダ
イヤモンド粉末の凝結体を不適切に混合してお
り、接着した多結晶質体の研削刃先の検査は合金
によるこれらの凝結体中への不完全な侵入を示し
た、しかし残りのダイヤモンドは良く結合されて
いた。 各複合体の検査では、炭化ケイ素基体とダイヤ
モンド層の間に検出しうる欠陥または明瞭な別の
中間層は示さなかつた。４個の複合体を内部構造
を見るため破壊した。破断面の光学試験では、炭
化ケイ素基体と接着した多結晶質ダイヤモンド層
の間の界面に目に見える中間層または欠陥を示さ
なかつた。 基体−ダイヤモンド層界面での構造の連続性は
卓越したものであり、炭化ケイ素とダイヤモンド
の粒度の差が基体とダイヤモンド層の間の周辺の
認識を可能にしていたにすぎなかつた。 ２個の複合体を研磨砂充填ゴム棒の旋盤旋削に
よる切削工具として評価した。切削パラメーター
は、0.762mm（30ミル）切削深さ0.127mm（５ミ
ル）送り／回転、600表面フイート／分の切削速
度とした。16分22秒の切削後に、両工具は約
0.127mm（約５ミル）の大きさの均一なフランク
磨耗を示した、これは切削刃先の耐磨耗性がすぐ
れていることを示す。 実施例 14 実施例１で作つた複合体をハンマーと楔で実質
的に半分に割つた。破断面を約10倍の倍率で顕微
鏡で光学的に試験した。破断面の試験では、多結
晶質ダイヤモンド体のみならず複合体の界面が孔
不含であること、結合媒体がダイヤモンド体全体
に均一に分布していること、および破断は粒子間
でなく粒子横断であること、即ち破断が粒界に沿
つてでなくダイヤモンド粒子中を通つて生じたこ
とを示した。これは結合媒体が高度に接着性であ
り、ダイヤモンド粒子または結晶自体と同じ強さ
であつたことを示す。また炭化ケイ素基体と接着
した多結晶質ダイヤモンド層の間の界面で目に見
える中間層または欠陥を検出できなかつた。複合
体の破断面は連続構造を有していることが見ら
れ、ダイヤモンドおよび強力に接着した基体の間
の粒子の差が基体と接着した多結晶質ダイヤモン
ド体の間の周辺の認識を可能にしたにすぎなかつ
た。 複合体の破断面を鋳鉄スケーフで研磨した。第
７図に示した研磨断面の光学試験では、ダイヤモ
ンド破片の脱落から生じる孔の筋を示さなかつ
た、これはその中に強力な結合があることを示し
ている。多結晶質ダイヤモンド体を第７図の上方
部に、基体を下方部に示してある。そしてその間
の界面は、ダイヤモンド体と基体の間の結晶構造
の差によつて区別できる。ダイヤモンド結晶の密
度は第７図において多結晶質ダイヤモンド体の約
71容量％であつた。 窒化ケイ素基体 圧力伝達媒体として、微細粒度、例えば約２μ
〜約20μの範囲の六方晶窒化硼素粉末を使用し
た。 多結晶質窒化ケイ素基体は、実施例２および３
においては厚さ3.175mm（約125ミル）、実施例５
および６においては厚さ約2.54mm（約100ミル）
の盤の形とした。それは99％以上の密度を有する
市場で入手しうる熱圧縮した材料であつた、即ち
それは殆んど100％の密度であつた、またそれは
熱圧縮窒化硼素体の重量を基にして、0.5％の
MgO、約0.5％のFe、約0.005％の金属不純物例
えばCa、AlおよびCr、２％の遊離Si、１％のSiC
と残余窒化ケイ素からなつていた。 使用した装置は第４図および第５図に示した装
置と実質的に同じであつた。 仕込物の冷間圧縮は第４図に示す如く室温で約
5624.6Kg／cm2（約80000psi）まで行なつた、形成
された圧縮組立体において、ダイヤモンド結晶の
密度は圧縮されたダイヤモンド塊体の75容量％以
上であつた。 侵入性合金の量は圧縮されたダイヤモンド中に
完全に侵入し、基体の接触面と接触し、界面の孔
を満すのに充分とした。 侵入性合金は共晶含有ケイ素リツチ合金であつ
た。 基体として使用した多結晶質窒化ケイ素のここ
に示した密度は3.18ｇ／c.c.の窒化ケイ素の理論密
度を基にした分数密度である。 複合体または多結晶質ダイヤモンド体の破壊は
ハンマーと楔を用いて行なつた。 光学試験は約100倍の倍率の顕微鏡で行なつ
た。 研磨は鋳鉄スケーフ（scaife）について行なつ
た。 多結晶質ダイヤモンド体の容量％で個々のダイ
ヤモンド密度を与える場合、690倍に拡大した研
磨面の顕微鏡写真を用いて標準点計数法で測定
し、分析した表面積は全体の微細構造を表わすに
充分大きなものとした。 ダイヤモンド密度を多結晶質ダイヤモンド体の
70容量％より大で90容量％より小の範囲として与
える場合、この範囲は実験に基いて、同じ実験特
に多結晶質ダイヤモンド体単独を作つた場合の実
験の結果、および全体としての接着した多結晶質
体の外観、およびまたダイヤモンド粉末の５容量
％未満が非ダイヤモンド元素状炭素相に変換され
たものと推定して、出発ダイヤモンド粉末の容量
と比較したときの複合体の回収された清浄にした
多結晶質ダイヤモンド体部分の容量である。 実施例15および16において、侵入性ケイ素リツ
チ合金はケイ素とジルコニウムのその場で形成し
た合金であつた。 実施例 15 本実施例においては多結晶質ダイヤモンド体は
基体を用いずに作つた。 330mgの鋳造ケイ素盤をモリブデンカツプ中の
ジルコニウムスリーブ内に置いた。ダイヤモンド
粉末の小なくとも40重量％が10μより小さい１μ
〜約60μの範囲の粒度のダイヤモンド粉末約500
mgをケイ素盤上に充填した。元のカツプより直径
が僅かに大きいモリブデンカツプ、即ちケイ素お
よびダイヤモンドを含有するカツプをカバーとし
て元のカツプの開口上に置いた。 形成された容器を第４図に示す如く六方晶窒化
硼素粉末中に充填し、仕込物全体を約5624.6Kg／
cm2（約80000psi）まで鋼製ダイ中で室温で圧縮し
た、即ち冷間圧縮した、かくして圧力が安定化さ
れ、粉末包覆された容器の寸法的に安定化された
成形された実質的な均衡系を生ずるまで実質的な
均衡圧の作用を容器およびその内容物に受けさせ
た。予め行なつた実験から、形成された圧縮組立
体即ち形成された粉末包覆された容器の実質的な
均衡系において、ダイヤモンド結晶の密度は圧縮
ダイヤモンド塊体の75容量％より大であることが
判つた。また存在するケイ素の量は圧縮ダイヤモ
ンド塊体の約80容量％であつた。 形成された粉末包覆された容器の圧縮組立体２
１を次いで熱圧縮した、即ちそれを、内に誘電ヒ
ーターを置いた第５図に示す如き鋼製ダイと同じ
直径のグラフアイト型中に押し込んだ。容器の内
部を排気し、ヒーターを約10トルまで排気して容
器内に窒素雰囲気を導入し、そして窒素で充満し
た。グラフアイトダイによつて圧縮された組立体
２１に約351.5Kg／cm2（約5000psi）の圧力を付与
し、その上に維持した、次いで誘電ヒーターで約
７分間1500℃の温度に加熱した。組立体を加熱し
たとき、系の膨張によつて圧力は約703.1Kg／cm2
（約10000psi）まで上昇した。温度が約1350℃に
達したとき、ピストン２３ａは下り、圧力は約
351.5Kg／cm2（約5000psi）まで下つた、これはケ
イ素リツチジルコニウム合金が形成され、流体と
なり、圧縮ダイヤモンド塊体中に侵入し始めたこ
とを示す。圧力を703.1Kg／cm2（10000psi）の最
高熱圧縮圧力まで上昇させ、温度が1500℃に達し
たとき、組立体を１分間703.1Kg／cm2
（10000psi）で1500℃の最高熱圧縮温度で保ち、
圧縮ダイヤモンド塊体の小さい毛細管の合金によ
る完全侵入を確実にした。次いで電力供給を停止
した、しかし追加の圧力を付与しなかつた。これ
は高温での安定した圧力を与える、しかし低温で
は圧力を減じた、しかし適切な幾何学的安定性を
提供した、即ちこれはそれが処理のため充分に冷
却されるまで熱圧縮組立体の寸法を維持した。 形成された多結晶質ダイヤモンド体は、缶金属
即ちモリブデンカツプおよびジルコニウムスリー
ブおよびダイヤモンド体の外表面にある過剰のケ
イ素を研磨およびグリツトブラストすることによ
つて回収した。 形成された一体的な多結晶質ダイヤモンド体は
厚さ約2.921mm（約0.115in）の形を有していた。
それは良く侵入され結合されていることが判つ
た。 合金が入つた清浄にした面のＸ線回折分析は、
ダイヤモンド、炭化ケイ素および元素状ケイ素か
らなり、炭化ケイ素および元素状ケイ素はダイヤ
モンド体の少なくとも２容量％の量で存在するこ
とを示した。しかしながら、Ｘ線回折分析では非
ダイヤモンド炭素相を検出されなかつた。 盤の破断面の検査では、破断が粒界でなく粒子
横断であること、即ちそれは粒界に沿つてでなく
てダイヤモンド粒中を通つて破壊されたことを示
した。これは結合媒体が高度に接着性で、ダイヤ
モンド粒子または結晶自体と同じ強さであること
を示す。 破断面の試験はそれらが孔不含であることを示
し、および結合媒体がダイヤモンド体全体に均一
に分布していた。 研磨断面はダイヤモンド片の脱落により形成さ
れる孔の筋を示さなかつた、これはその中に強く
結合していることおよび研磨体としてのその有用
性を示す。 ダイヤモンド結晶の密度は多結晶質ダイヤモン
ド体の約81容量％であつた。 690倍に拡大した研磨面の顕微鏡写真は白相を
示した。この相のＸ線スペクトル分析はそれがジ
ルコニウムとケイ素からなること、この相がケイ
化ジルコニウムであることを示した。 実施例 16 本実施例においては、基体として熱圧縮した多
結晶質窒化ケイ素を用いて作つた。 142mgの鋳造ケイ素盤をジルコニウムカツプ中
のジルコニウムスリーブ内に置いた。ダイヤモン
ドの85重量％が53μ〜62μの大きさの範囲にあ
り、15重量％が約５μであるダイヤモンド粉末
270mgをケイ素盤に置き、厚さ約1.524mm（約
0.060in）とした。実施例１で使用した金属缶の
代りに、第２図に示す如くプラグ、即ちプラグ１
４として熱圧縮した多結晶質窒化ケイ素を使用し
た。 次いで形成した栓をしたカツプを第４図に示す
如く六方晶窒化硼素粉末中に充填し、全体を実施
例１に示した方法と同じ方法で室温で冷間圧縮
し、栓をしたカツプおよびその内容物を、圧力が
安定化されて粉末包覆された栓を有するカツプの
寸法的に安定化され成形された実質的な均衡系を
生ずるまで実質的な均衡圧に曝露した。予め行な
つた実験から、形成された圧縮組立体、即ち粉末
包覆された栓付カツプの形成され、成形された実
質的な均衡系中で、ダイヤモンド結晶の密度は圧
縮されたダイヤモンド塊体の75容量％以上である
ことが判つた。粉末包覆された栓付プラグの形成
された圧縮組立体２１は次いで表に示したこと
を除いて実施例５に記載した方法と同じ方法で熱
圧縮した。 形成された複合体は複合体の外面で缶金属およ
び過剰のケイ素を研削およびグリツトブラストす
ることによつて回収した。 実施例15および16を表に示す。また表にお
いて、実施例17、19および20で、一定組成および
厚さの、一定ライナーと同じ直径を本質的に有す
る盤の形の鋳造合金を一定カツプの底のライナー
内に置いた。盤の上に一定量のダイヤモンド粉末
を充填した。最後に一定の多結晶質窒化ケイ素基
体をダイヤモンド粉末の上に置き、第２図に１４
で示す如きカツプ中のプラグを形成させた。次い
で形成された栓付カツプを、表に示したことを
除いては実施例２で示した方法と同じ方法で冷間
圧縮し、熱圧縮した。形成された複合体は実施例
16に記載した方法と同じ方法で回収した。 実施例16、17、19および20の形成された清浄に
された一体的複合体は、実施例16および17で厚さ
約4.699mm（約0.185in）、実施例19および20で厚さ
約3.81mm（約0.150in）を有する実質的に均一な盤
の形を有していた。 実施例18において、多結晶質ダイヤモンド体を
作つた。そして金属容器、ライナーまたは基体は
用いなかつた。しかし使用した装置は第４図およ
び第５図に示した装置と実質的に同じであつた。
特に実施例18を行なうに当つて、六方晶窒化硼素
粉末を第４図のダイ中に充填し、型として使用し
たシリンダーは粉末中に押し込んだ。シリンダー
は焼結金属炭化物から作り、直径約0.35in、厚さ
約6.35mm（0.25in）であつた。シリンダーの軸は
ダイの中心軸にほぼ並列させた。 シリンダーを粉末中に挿入した後、追加の六方
晶窒化硼素粉末をダイ中に入れ、シリンダーを完
全に覆い、形成された粉末包覆シリンダーを室温
で3515.4Kg／cm2（50000psi）の圧力で圧縮した。
次いでピストン２３ａを引き、形成された圧縮粉
末包覆シリンダーの一部をダイからピストン２３
で押し出した。 圧縮された粉末の露出部分を除き、部分的に露
出したシリンダーを残した。次いでシリンダーを
引き出し、そこに凹んだキヤビテイを残した。実
施例４においてはキヤビテイの内径と本質的に同
じ直径を有する一定の組成および厚さの鋳造合金
盤をキヤビテイの底に入れた。合金盤の上に一定
の大きさ、直径および厚さのダイヤモンド粉末の
層を充填した。 キヤビテイの内径と大体同じ直径の熱圧縮した
六方晶窒化硼素粉末の盤をプラグとしてダイヤモ
ンド粉末の上でキヤビテイ内に置き、形成される
多結晶質ダイヤモンド体の表面を平らにすること
を確実にした。 次いで全体をピストン２３ａでダイの中心中に
押し込み、次いでピストン２３ａを引き抜いた。
ダイに追加量の六方晶窒化硼素粉末を加え、キヤ
ビテイ中に形成された六方晶窒化硼素の熱圧縮盤
を覆い、内容物を第４図に示す如く六方晶窒化硼
素で包覆した。次いで形成された仕込物を鋼製ダ
イ中で第４図に示す如く5624.6Kg／cm2
（80000psi）の圧力下に室温で圧縮し、即ち冷間
圧縮し、圧力が安定化されて粉末包覆キヤビテイ
および内容物の寸法的に安定化され成形された実
質的な均衡系を作るまでキヤビテイおよびその内
容物を実質的な均衡圧に曝らした。予め行なつた
実験から、粉末包覆されたキヤビテイおよび内容
物の形成され、成形された実質的な均衡系におい
て、ダイヤモンド結晶の密度は圧縮ダイヤモンド
塊体の75容量％以上であることが判つた。 金属容器を使用しなかつたことを除いて２１と
実質的に同じであつた粉末包覆されたキヤビテイ
および内容物の圧縮されて形成された組立体を、
次いで熱圧縮した、即ちそれを第５図に示す如く
鋼製ダイと同じ直径を有するグラフアイト型中に
押し込み、誘電ヒーター内に置いた。キヤビテイ
内を排気し、ヒーターを10トルまで排気して窒素
雰囲気を導入し、再び乾燥窒素を流してそれを満
した。グラフアイトダイにより約351.5Kg／cm2
（約5000psi）の圧力を圧縮組立体に付与し、その
上に保つた。次いで誘電ヒーターによつて５〜７
分間に一定の最高圧縮温度に達する速度で加熱し
た。組立体を加熱したとき、全体の系の膨張によ
つて圧力は一定の最高熱圧縮圧力まで上昇した。 侵入が開始し、進行する一定温度で、ピストン
および圧力は351.5Kg／cm2（5000psi）まで下つ
た、これは一定合金が溶融し、流体となり、ダイ
ヤモンド塊体中に侵入したことを示す。次いで圧
力を一定の最高熱圧縮圧力まで上昇し、それを１
分間一定の最高熱圧縮温度で保ち、圧縮ダイヤモ
ンド塊体の小さい毛細管への合金の完全侵入を確
実にした。次いで電力供給を停止した、しかし追
加圧力を付与しなかつた。これは高温で安全な圧
力を与えたが、低温では圧力を減じた、しかし適
切な幾何学的安定性を与えた。室温で多結晶質ダ
イヤモンド体を回収した。プラグはダイヤモンド
体に結合しなかつた。研削およびグリツトブラス
トによつて過剰の合金および六方晶窒化硼素粉末
の表面スケールを除去した後、形成された一体的
多結晶質ダイヤモンド体は一定の厚さの盤の形を
有していた。 表において侵入が開始する熱圧縮温度は、合
金が流体となり、圧縮ダイヤモンド塊体中に侵入
し始める温度である。一定の最高熱圧縮温度およ
び最高熱圧縮圧力を１分間同時に維持して圧縮ダ
イヤモンド結晶塊体の小さい毛細管への完全侵入
を確実にした。
【表】
【表】 実施例16、17、19および20は本発明の複合体の
製造を示す。これらの実施例において、光学的試
験をしたとき、各複合体は連続構造であることが
判つた、しかしダイヤモンド体と基体の間周辺は
粒子の大きさの差のみならずダイヤモンド体と基
体の間の色の差によつて検出できた、即ち窒化ケ
イ素基体は灰色のダイヤモンド体より色が暗かつ
た。各接着多結晶質ダイヤモンド体の外面は結合
媒体で良く侵入され、均一に分布していることが
判つた。ダイヤモンドは相互に良く結合してい
た。 実施例17および18の複合体の接着した多結晶質
ダイヤモンド体は多結晶質体の容積の70容量％以
上、90容量％以上のダイヤモンド密度を有してい
た。 実施例16の複合体のダイヤモンド面を研磨し、
研磨面の光学試験はダイヤモンド片の脱落により
形成される孔の筋を示さなかつた、これは強力な
強合を示す。ダイヤモンド結晶の密度は実施例16
の接着した多結晶質ダイヤモンド体の約71容量％
であつた。 実施例18において多結晶質ダイヤモンド体は良
く侵くされ良く結合された硬質盤であつた。ダイ
ヤモンド体を実質的に半分に割つた。破断面の光
学試験では、それが孔不含であること、結合媒体
が体全体にわたつて均一に分布していること、破
断が粒間でなく粒子横断であること、即ちそれは
粒界に沿つてでなくダイヤモンド粒子を通つて破
断されたことを示した。これは結合媒体が高度の
接着性であり、ダイヤモンド粒子または結晶自体
と同じ強さであることを示す。 実施例18の盤の破断面を研磨し、研磨面の検査
では、ダイヤモンド片の脱落から形成される筋を
示さなかつた、これは強力な結合を示す。実施例
18において、ダイヤモンド結晶の密度は多結晶質
ダイヤモンド体の約80容量％であつた。 実施例 21 実施例17で作つた複合体を研削工具として評価
した。複合体の多結晶質ダイヤモンド体の露出面
をダイヤモンド研削砥石で研削してそれを平滑に
し、鋭利な切削刃先を作つた。次いで複合体の基
体を工具ホルダー中に把持した。 刃先の部分をジヤツクフオーク・サンドストン
旋盤旋削で、0.127mm（0.005in）の送り／回転、
0.508mm（0.020in）の切り込み深さで評価した。 2865表面cm／分（94表面フイート／分）の切削
速度で、磨耗速度は3.61cm3／分×10-6（0.22in3／
分×10-6）であることが測定された。刃先の別の
部分を7925表面cm／分（260表面フイート／分）
の切削速度で評価し、8.21cm3／分×10-6
（0.501in3／分×10-6）の磨耗を有することが判つ
た。 複合体を工具ホルダーから外し、ダイヤモンド
体と基体の間の界面を検査し、それがこれらの機
械加工試験で影響を受けなかつたことを示した。 実施例 22 本実施例において使用した方法は、実施例19で
作つた複合体を使用したことを除いて実施例21に
示した方法と同じであつた。 3048表面cm／分（100表面フイート／分）の切
削速度で、切削時間２分後に刃先の一部は小さい
磨耗傷を発生した、これはすぐれた耐磨耗性を示
す、しかし、複合体は脆く、刃先の小片が破壊し
たことから、ジヤツクフオーク・サンドストンは
深い凹みを有していた。 切削後の複合体の検査では、多結晶質ダイヤモ
ンド体と窒化ケイ素基体の間の界面がこれらの切
削試験で影響を受けていないことを示した。 実施例 23 実施例20で作つた複合体を半分に割り、破断面
を光学的に試験した。破断面の試験では、多結晶
質ダイヤモンド体のみならず複合体の界面が孔を
含有せず、結合媒体がダイヤモンド体全体に均一
に分布し、破断が粒子間でなく粒子横断であるこ
と、即ち破断が粒子の周囲に沿つてでなくダイヤ
モンド粒子中を通つて生じたことを示した。これ
は結合媒体が高度の接着性であり、ダイヤモンド
粒子または結晶自体と同じ強さであることを示
す。また窒化ケイ素基体および接着した多結晶質
ダイヤモンド層の間の界面で目に見える中間層ま
たは欠陥を検出できなかつた。複合体の破断面は
連続構造であることが判つた。しかしながらダイ
ヤモンドおよび強く接着した基体の間の粒子の大
きさの差および基体の色の暗いことが、基体およ
び接着多結晶質ダイヤモンド体の間の界面の認識
を可能にした。 複合体の破断面を研磨した。第７図に示す研磨
断面の光学試験はダイヤモンド片の脱落より形成
される孔の筋を示さず、強い結合を示した。多結
晶質ダイヤモンド体は第７図の上方部分に、基体
は下方部位に示してある。その間の界面は、ダイ
ヤモンド体と基体の間の色および結晶構造の差に
よつて区別できる。ダイヤモンド結晶の密度は第
７図において、多結晶質ダイヤモンド体の約75容
量％であつた。 実施例 24 実施例16、17および19で作つた複合体を実質的
に半分に割つた、そして破断面を光学的に試験し
た。破断面の検査では多結晶質ダイヤモンド体の
みならず各複合体の界面が孔を含有しないこと、
結合媒体がダイヤモンド体全体に均一に分布して
いること、破断が粒子間でなくて粒子横断である
こと、即ち破断が粒子の周囲に沿つてでなくてダ
イヤモンド粒子中を通つて生じたことを示した。
これは結合媒体が高度の接着性であり、ダイヤモ
ンド粒子または結晶自体と同じ強さであることを
示す。また窒化ケイ素基体および接着多結晶質ダ
イヤモンド層の間の界面での目に見える中間層ま
たは欠陥は検出できなかつた。各複合体の破断面
は連続構造を有することが判つた。しかしながら
ダイヤモンドおよび強く接着した基体の間の粒度
の差のみならず基体がより暗い色をもつことで、
基体と接着多結晶質ダイヤモンド体の間の境界の
認識を可能にした。 実施例19の複合体の破断面を研磨した。研磨面
の検査ではダイヤモンド片の脱落から形成される
孔の筋を示さず、強く結合を示した。690倍に拡
大した研磨面からとつた顕微鏡写真は、界面を通
る結合媒体の中間層を示した。1000倍に拡大した
研磨面の電子顕微鏡写真走査は約３μの最大厚さ
を有する界面を通る結合媒体の中間層を示した。 中間層および多結晶質ダイヤモンド体中の結合
媒体のＸ線スペクトル分析はそれぞれにおける成
分が同じであつたことを示した。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明において有用な共晶含有ケイ素
リツチジルコニウム合金の平衡状態図を示すケイ
素−ジルコニウム合金状態図の一部であり、第２
図は本発明によるケイ素リツチ合金の侵入を行な
わせるためのセル即ち容器および内容物の断面図
であり、第３図はダイヤモンド結晶塊体の密度を
増大させるため、セルを振動させる間に、第２図
のセルに軽い圧力を付与するための装置の略図で
あり、第４図はセルを寸法的に安定化して実質的
な均衡系を作るため、圧力伝達粉末媒体によつて
セルに少なくとも実質的な均衡圧を付与するため
の装置の断面図であり、第５図は包覆されたセル
を示し、実質的な均衡系に熱および圧力を同時に
付与するため、即ち熱圧縮するためのグラフアイ
ト型の断面図であり、第６図は本発明により作つ
た多結晶質ダイヤモンド体／炭化ケイ素または窒
化ケイ素基体の立面図であり、第７図は本発明の
複合体研磨断面の顕微鏡写真（690倍に拡大）で
ある。 １０はセル、１１はカツプ、１２は共晶含有ケ
イ素リツチ合金盤、１３はダイヤモンド結晶塊
体、１４はプラグ、１６は振動テーブル、１９は
圧力伝達粉末媒体塊体、２０は加圧用型、２１は
実質的な均衡系、２２はリング、２２ａはスリー
ブ、２３，２３ａはピストン、３０はグラフアイ
ト型、３１は孔、３２，３２ａはピストン、３３
は熱電対、３６は複合体、１３ａは多結晶質ダイ
ヤモンド体、１４ａは基体。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 熱圧縮段階を含み、そして (a) 保護容器またはカツプ内に、固体共晶含有ケ
    イ素リツチ合金の塊体または共晶含有ケイ素リ
    ツチ合金を与える固体成分、ダイヤモンド結晶
    の塊体および炭化ケイ素または窒化ケイ素基体
    を置き、上記ダイヤモンド結晶の塊体を上記基
    体および上記固体共晶含有ケイ素リツチ合金の
    塊体または共晶含有ケイ素リツチ合金を与える
    ための上記成分の少なくとも一つとの間でかつ
    それらと接触させて置き、上記共晶含有ケイ素
    リツチ合金をケイ素および上記ケイ素とケイ化
    物を形成する金属から構成し、 (b) 上記容器およびその内容物を、付与した圧力
    を実質的に低下させずに伝達し、上記熱圧縮中
    実質的に焼結しないまま残る圧力伝達粉末媒体
    内に配置し、 (c) 上記容器および上記内容物に上記粉末媒体を
    介して上記容器および上記内容物の寸法を実質
    的に均一に実質的に安定化するに充分な実質的
    な均衡圧を付与して粉末包覆された容器の成形
    された実質的な均衡系を作り、このとき形成さ
    れるダイヤモンド結晶の圧縮された塊体の密度
    が上記圧縮されたダイヤモンドの容積の70容量
    ％より大きなものとし、 (d) 形成された実質的な均衡系を熱圧縮して流体
    侵入性共晶含有ケイ素リツチ合金を生成させ、
    上記流体共晶含有ケイ素リツチ合金を上記ダイ
    ヤモンド結晶圧縮塊体の細隙中に侵入させ、上
    記結晶の圧縮塊体と界面を形成する上記基体の
    接触面と接触するようにし、上記熱圧縮は上記
    ダイヤモンド結晶の圧縮塊体の細隙を通つて上
    記流体ケイ素リツチ合金を侵入させるに充分な
    熱圧縮圧力の下に約1600℃以下の熱圧縮温度で
    行ない、上記固体共晶含有ケイ素リツチ合金ま
    たは共晶含有ケイ素リツチ合金を与える固体成
    分は、上記熱圧縮温度で上記ダイヤモンド結晶
    の圧縮塊体の細隙を満たし、上記基体の接触面
    と接触し界面を通る孔を満たすに充分な流体共
    晶含有ケイ素リツチ合金を生ぜしめるに充分な
    量で使用し、かくして少なくとも実質的に孔不
    含となるようにし、上記熱圧縮は上記ダイヤモ
    ンド結晶または上記侵入性流体ケイ素リツチ合
    金または上記基体に大きな有害な効果を有しな
    い雰囲気中で行ない、上記熱圧縮が上記ダイヤ
    モンド結晶の５容量％以下を非ダイヤモンド元
    素状炭素に変換させ、上記非ダイヤモンド炭素
    または上記ダイヤモンド結晶の面を上記流体ケ
    イ素リツチ合金と反応させて炭化物を形成さ
    せ、 (e) 形成された熱圧縮された実質的な均衡系にそ
    の冷却中上記熱圧縮された系の寸法を少なくと
    も実質的に維持するに充分な圧力を保持し、 (f) 形成された炭化ケイ素または窒化ケイ素基体
    に結合した多結晶質ダイヤモンド体の複合体を
    回収し、ダイヤモンド結晶を上記多結晶質ダイ
    ヤモンド体の少なくとも70容量％の量で存在さ
    せた ことを特徴とする多結晶質ダイヤモンド体および
    炭化ケイ素または窒化ケイ素の一体的複合体を製
    造する方法。 ２ 上記ダイヤモンド結晶が約１μ〜約60μの範
    囲で分粒してある特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 流体侵入性ケイ素リツチ合金の量が上記ダイ
    ヤモンド結晶の圧縮された塊体の約25〜約80容量
    ％の範囲である特許請求の範囲第１項または第２
    項記載の方法。 ４ 上記ダイヤモンド結晶の圧縮された塊体の密
    度が圧縮された結晶の容積の約71容量％から約95
    容量％未満の範囲である特許請求の範囲第１項、
    第２項または第３項記載の方法。 ５ 上記固体ケイ素リツチ合金の塊体が粒子の形
    である特許請求の範囲第１項〜第４項の何れか一
    つに記載の方法。 ６ 熱圧縮段階を含み、そして (a) 付与した圧力を実質的に低下させずに伝達
    し、上記熱圧縮中実質的に焼結しないまま残る
    圧力伝達粉末媒体中に型を押し込み、 (b) 上記型を除いて形成されたキヤビテイ内に固
    体共晶含有ケイ素リツチ合金の塊体または共晶
    含有ケイ素リツチ合金を与える固体成分、ダイ
    ヤモンド結晶の塊体および多結晶質炭化ケイ素
    または窒化ケイ素基体を置き、上記ダイヤモン
    ド結晶の塊体を上記基体および上記固体共晶含
    有ケイ素リツチ合金の塊体または上記共晶含有
    ケイ素リツチ合金を与える成分の少なくとも一
    つとの間でかつそれらと接触させて置き、上記
    共晶含有ケイ素リツチ合金をケイ素および上記
    ケイ素とケイ化物を形成する金属から構成し、 (c) 上記キヤビテイおよびその内容物を追加量の
    上記圧力伝達粉末媒体で覆い、かくしてキヤビ
    テイを上記圧力伝達粉末で包覆し、 (d) 上記キヤビテイおよびその内容物に上記粉末
    媒体を介して上記キヤビテイおよびその内容物
    の寸法を実質的に均一に実質的に安定化するに
    充分な実質的な均衡圧を付与して粉末包覆され
    たキヤビテイの成形された実質的な均衡を作
    り、このとき形成されるダイヤモンド結晶の圧
    縮された塊体の密度が上記圧縮されたダイヤモ
    ンド結晶の容積70容量％より大きなものとし、 (e) 形成された実質的な均衡系を熱圧縮して流体
    侵入性共晶含有ケイ素リツチ合金を生成させ、
    上記流体共晶含有ケイ素リツチ合金を上記ダイ
    ヤモンド結晶の圧縮された塊体の細隙中に侵入
    させ、上記結晶の圧縮塊体と界面を形成する上
    記基体の接触面と接触するようにし、上記熱圧
    縮は上記ダイヤモンド結晶の圧縮塊体の細隙を
    通つて上記流体ケイ素リツチ合金を侵入させる
    に充分な熱圧縮圧力の下に約1600℃以下の熱圧
    縮温度で行ない、上記固体共晶含有ケイ素リツ
    チ合金または共晶含有ケイ素リツチ合金を与え
    る上記成分は、上記熱圧縮温度で上記ダイヤモ
    ンド結晶の圧縮塊体の細隙を満たし、上記基体
    の接触面と接触し界面を通る孔を満たすに充分
    な流体共晶含有ケイ素リツチ合金を生ぜしめる
    に充分な量で使用し、かくしてそれが少なくと
    も実質的に孔不含となるようにし、上記熱圧縮
    を上記ダイヤモンド結晶または上記侵入性流体
    ケイ素リツチ合金または上記基体に大きな有害
    な効果を有しない雰囲気中で行ない、上記熱圧
    縮が上記ダイヤモンド結晶の５容量％以下を非
    ダイヤモンド元素状炭素に変換させ、上記非ダ
    イヤモンド炭素または上記ダイヤモンド結晶の
    面を上記流体ケイ素リツチ合金と反応させて炭
    化物を形成させ、 (f) 形成された熱圧縮された実質的な均衡系にそ
    の冷却中上記熱圧縮された系の寸法を少なくと
    も実質的に維持するに充分な圧力を保持し、 (g) 形成された炭化ケイ素または窒化ケイ素基体
    に結合した多結晶質ダイヤモンド体の複合体を
    回収し、ダイヤモンド結晶を上記多結晶質ダイ
    ヤモンド体の少なくとも70容量％の量で存在さ
    せた ことを特徴とする多結晶質ダイヤモンド体および
    炭化ケイ素または窒化ケイ素の一体的複合体を製
    造する方法。 ７ 上記固体ケイ素リツチ合金の塊体が粒子の形
    である特許請求の範囲第６項記載の方法。
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