SE445838B

SE445838B - Polykristallin diamant/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratkompositprodukt samt forfarande for dess framstellning

Info

Publication number: SE445838B
Application number: SE7810975A
Authority: SE
Inventors: M Lee; L E Szala; R C Devries
Original assignee: Gen Electric
Priority date: 1977-10-21
Filing date: 1978-10-20
Publication date: 1986-07-21
Also published as: DE2845834C2; ES474394A1; ATA754278A; DK153536C; AT371400B; BR7806957A; FR2414033A1; DK153536B; IE48038B1; IL55719A0; DK469278A; AU4082578A; GB2006733A; IT7828925A0; AU525777B2; GB2006733B; DE2845834A1; JPS6213307B2; NL186311B; FR2414033B1

Description

É7810975-8 2 substrat med en mångfald geometriska former och ett storleksintervall, Produkten är användbar såsom slipmedel, skärverktyg, munstycke eller såsom andra nötningsbestëndiga delar.

Förfarandet enligt uppfinningen för framställning av en kompo- sitprodukt av en polykristallin diamantkropp/kiselkarbid eller kiselnitrid innefattar ett varmpressningssteg, varvid man 1 en skyddande behållare, bägare eller hålrum i ett trycköverfö- ringsmedium anordnar en massa av en fast eutektifer tåselršx legering eller fasta komponenter för beredning av en eutekti~ fer kiselrík legeríng, en massa av diamantkristaller och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitríd, varvid massan av diamantkristaller är anordnad mellan och i kontakt med substra- Let och massan av fast eutektifer kiselrik legerinq, eller med - 1 minst en av komponenterna för bildning av en eutektifer kiselrz; legering, varvid den eutektifera kiselrika legeringen innehåller eller består av kisel och en metall som bildar en silicid med kisel. Behållaren och dess innehåll anordnas i ett trycköver- förande pulverformigt medium, som överför ett pålagt tryck väsentligen oförminskat och förblir väsentligen osintrat varmpressningen, samt pålägger ett tillräckligt högt och ligen isostatiskt tryck på behållaren och innehållet i denna via det pulverformiga mediet, så att dimensionerna hos behållaren och innehållet i denna stabiliseras i huvudsak likformigt till bildning av ett format väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten behållare, i vilken tätheten av den erhållna sammanpressade massan av diamantkristaller överstiger 70 volymprocent av volymen av sammanpressade diamantkristaller, samt varmpressar det erhållna väsentligen isostatiska systemet under bildning av flytande infiltrerande eutektifer kiselrik legering och infiltrering av denna flytande eutektifera kisel- rika legering genom mellanrummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller samt i kontakt med den anliggande ytan av substratet, varvid varmpressningen genomföres vid en varm- pressningstemperatur understigande l600°C under ett varm- pressningstryck som är tillräckligt för infiltrering av den flytande kiselrika legeringen genom hålrummen eller mellan- -w-vryrwm-...mwﬂv 7816975-3 3 rummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller, varvid den fasta eutektifera kiselrika legeringen eller de fasta kom- ponenterna för denna eutektifera kiselrika legering användes i en mängd, som är tillräcklig för att ge en tillräckligt fly- tande eutektifer kiselrik legering vid varmpressningstempera- turen, så att mellanrummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller fylles och kontakt med den anliggande ytan hos substratet erhålles, varvid varmpressningen genomföres vid närvaron av en atmosfär som saknar väsentlig skadlig effekt på diamantkristallerna eller på den infiltrerande fly- tande kiselrika legeringen eller på substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid, varvid varmpressningen medför omvandling av mindre än 5 volymprocent av diamantkristallerna till ele- mentärt icke-diamantkol, varvid icke-diamantkolet eller ytan av diamantkristallerna reagerar med den flytande infiltrerande kiselrika legeringen och bildar karbid, samt upprätthåller ett tillräckligt tryck på det erhållna varmpressade väsentligen isostatiska systemet under kylning av detta, så att dimen- sionerna hos det varmpressade systemet i huvudsak bibehålles, och tillvaratar den erhållna kompositprodukten av en kropp av polykristallin diamant/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat, i vilken diamantkristallerna närvarar i en mängd av minst 70 volymprocent av volymen av den bundna polykristallina diamantkroppen.

Enligt en utföringsform av förfarandet enligt upp- finningen användes icke någon skyddande behållare eller bägare och vid denna utföringsform anbringas massan av fast eutekti- fer kiselrik legering eller fasta komponenter för en eutekti- fer kiselrik legering samt massan av diamanter och kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratet direkt i ett förformat hålrum av förutbestämd storlek i det trycköverförande pulverformiga Hålrummet kan utformas i pulvret med ett flertal Såsom exempel kan det trycköverförande pulverformiga mediet. metoder. mediet anordnas i en matris, en fast form eller modell av önskad storlek kan införas i pulvret och det erhållna systemet pressas vid rumstemperatur under ett tryck som är tillräckligt för att bringa pulvret formstabilt, dvs. ge det pressade pulff- 7810975-8 4 ret tillräcklig styrka, så att formen kan uttagas och kvar' na det hålrum som formen inpressat så att detta verkar såsom en behållare för kiselkarbid~ eller kiselnitridsubstratet, massan av diamanter samt kiselrik legering. Sedan kisel- karbid- eller kiselnitridsubstratet, massan av diamanter och kiselrik legering anordnats i hålrummet med massan av dia- manter mellan substratet och legeringen, tillföres ytterligare mängd trycköverförande pulver för tillslutning av hålrummet och hela systemet kallpressas vid rumstemperatur för dimen- sionsstabilisering av hålrummet och innehållet i detta, så att man erhåller ett väsentligen isostatiskt system med ett pulver- inneslutet hålrum och innehåll i detta.

Av den detaljerade beskrivningen i det följande i kombination med de bifogade ritningsfigurerna, som utgör en del av be- skrivningen, erhåller fackmannen en förbättrad förståelse av uppfinningen.

Figur l är en del av fasdiagrammet för kiselzirkoniumlege~ ringar och visar jämviktsdiagrammet för eutektifera kiselrike zirkoniumlegeringar, som är användbara enligt uppfinningen.

Figur 2 är en tvärsektion genom en cell, dvs. behållare och innehåll, för genomförande av infiltreringen med den kisel~ rika legeringen enligt uppfinningen.

Figur 3 visar schematiskt en anordning för anbringande av ett lätt tryck på cellen enligt figur 2, under det att cellen vibreras för att öka tätheten hos massan av diamantkristawler.

Figur 4 är en sektion genom en anordning för anbringande av ett åtminstone väsentligen isostatiskt tryck på cellen med hjälp av ett trycköverförande pulverformigt medium för dimen- sionsstabilisering av cellen och bildning av ett väsentligen isostatiskt system.

Figur 4 är en sektion genom en grafitform för samtidig in- verkan av värme och tryck, dvs. varmpressning av det väsent- 7810975-fš 5 ligen isostatiska systemet och visar den inneslutna cellen.

Figur 6 är en sidovy av en kompositkropp av polykristallin diamantkropp/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat framställd enligt uppfinningen.

Figur 7 är ett mikrofotografi med förstoringsgraden 690 X av en polerad tvärsektionsyta hos kompositkroppen enligt uppfin- ningen.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen under- kastas en struktur bestående av massan av diamantkristaller mellan och i kontakt med ett kiselkarbid- eller kiselnitrid- substrat och en massa av fast eutektifer kiselrik legering ett kallpressningssteg vid rumstemperatur för att väsentligen stabilisera dimensionerna i huvudsak likformigt och under- kastas därefter ett varmpressningssteg, varvid kisellege ingen bildar en flytande kiselrik legering som infiltrerar genom massan av sammanpressade diamantkristaller och bringas i kon- takt med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid.

Alternativt kan massan av diamantkristaller föreligga i kon- takt med åtminstone en av komponenterna som användes för bildning av den eutektifera kiselrika legeringen in situ, dvs. kisel eller legeringsmetall, och kiselkarbid- eller kisel- nitridsubstratet, varvid massan av diamantkristaller liksom komponenterna för bildning av den kiselrika legeringen under- kastas ett kallpressningssteg vid rumstemperatur för att väsentligen stabilisera dessas dimensioner och därefter ett varmpressningssteg, varigenom flytande eutektifer kiselrik legering bildas och bringas att infiltrera genom massan av sammanpressade diamantkristaller och bringas i kontakt med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid. Komponenterna för bildning av kisellegeringen anbringas så att de bildar kisellegeringen innan varmpressningen påbörjas, dvs. innan varmpressningstemperaturen uppnåtts.

Massan av diamantkristaller, massan av såsom utgångsmaterial 7810975-8 6 använd fast kiselrik legering eller fasta komponenter för bildning av den kiselrika legeringen samt kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratet kan föreligga i ett flertal former.

Sålunda kan exempelvis varje massa föreligga i form av ett -Å-C REH .. skikt med skiktet av diamantkristaller mellan de andra Alternativt kan den såsom utgångsmaterial använda kiselrika legeringen föreligga i form av ett rör eller en cylinder med en kärna som sträcker sig därigenom, varvid legeringsröret är gjutet,så att det bildar en tät passning med innerväggen av behållaren, och substratet kan föreligga i form av en stång, som kan vara anbringad centralt i kärnan av legeringsröret, och det omgivande utrymmet mellan kisellegeringsröret och substratstången är packat med diamantkristaller.

Diamantkristallerna som användes vid förfarandet enligt upp- finningen kan vara naturliga eller syntetiska (man-made).

Storleken kan variera med en största dimension från ca lfrn till ca lOOO_pm och den använda storleken eller storlekarna beror i stor utsträckning på den önskade packningen eller tätheten av diamantkristaller samt även på den avsedda använd- ningen av den framställda kroppen. För exempelvis de flesta användningar såsom slipmedel föredrages diamantkristaller som icke är större än ca 60,um. För maximering av packningen av diamantkristallerna vid förfarandet bör dessa företrädesvis storleksgraderas, så att de uppvisar ett intervall av stor- lekar, dvs. små, medelstora och stora kristaller. Företrädes- vis varierar de storleksgraderade kristallernas storlek från ca lßm till ca 60 pm och företrädesvis är inom detta stor- leksintervall ca 60 till ca 80 volymprocent av den totala massan av kristaller av större storlek inom detta intervall, ca 5 till ca 10 volymprocent har medelstor storlek och åter- stoden utgöres av kristaller eller partiklar med liten storlek.

Kornstorleksuppdelningen av diamantkristallerna underlättas genom strålmalning av-större diamantkristaller. Företrädesvis underkastas diamantkristallerna kemisk rengöring för avlägs- nande av eventuella oxider eller andra föroreningar från yzan före användningen vid förfarandet enligt uppfinningen. Detta 781Û975-8 7 kan åstadkommas genom upphettning av diamantkristallerna i väte till ca 900°C under ca en timmes tid.

Vid förfarandet enligt uppfinningen utgöres den såsom utgångs- r vid uttrycket legering även innefattar intermetalliska före- ningar, av kisel och en metall, dvs. legeringsmetall, som bildar en silicid med kisel. Företrädesvis innehåller enligt uppfinningen den använda eutektifera kiselrika legeringen kisel och en metall vald från gruppen bestående av kobolt Co, krom Cr, järn Fe, hafnium Hf, mangan Mn, molybden Mo, .iob Nb, nickel Ni, palladium Pd, platina Pt, rhenium Re, rodium RE, rutenium Ru, tantal Ta, torium Th, titan Ti, uran U, va edí volfram W, yttrium Y, zirkonium Zr samt blandningar av dess ämnen.

Den såsom utgângsmaterial använda eutektifera kiselrika lege- ringen är fast vid rumstemperatur och innehåller mer än 50 atomprocent men mindre än 100 atomprocent kisel. Vanligen innehåller den maximalt ca 99,5 atomprocent kisel beroende i stor utsträckning på den specifika effekt som legeringsmetal- len har på den erhållna kiselrika legeringen. Den såsom ut- gångsmaterial använda kiselrika legeringen är eutektifer i det avseendet att den innehåller en viss mängd eutektisk struktur och kan vara hypoeutektisk, hypereutektisk eller eutektisk beträffande sammansättningen. Med hänvisning till figur l såsom exempel utgöres eutektikum 2 av en legering med spe- ciell sammansättning, som under jämviktsbetingelser vid kyl- ning stelnar vid konstant temperatur och bildar ett fast material innehållande minst två faser, samt som vid upphett- ning smälter fullständigt vid samma konstanta temperatur, varvid denna konstanta temperatur benämnes eutektisk tempera- tur vilken även anges vid 2. Eutektikum 2 är den samman- sättning vid vilken två nedåtgående likviduskurvor 3 och 4 mötes vid en eutektisk punkt 2 och har därför lägre smält- punkt än intilliggande hypoeutektiska eller hypereutektiska sammansättningar. Likvidus är en kurva eller linje i fas- diagrammet som under jämviktsbetingelser anger de tempera- 7816975-8 8 turer vid vilka smältningen upphör under upphettning av den kiselrika legeringen eller stelningen börjar under kylning av denna. Den enligt uppfinningen såsom utgångsmaterial använda fasta eutektifera kiselrika legeringen tillhör i synnernet den serie av legeringar som faller inom den eutektiska horison- tella linjen l, dvs. den horisontella linje som sträcker sig genom den eutektiska punkten 2 och sträcker sig från alla legeringar vilkas sammansättning ligger till vänster om den eutektiska sammansättningen 2 i ett jämviktsdiagram och so: innehåller viss mängd eutektisk struktur, dvs. hypoeutektiska legeringar, till alla legeringar vilkas sammansättning ligger till höger om den eutektiska punkten 2 i jämviktsdiagrammet och som innehåller viss mängd eutektisk struktur, dvs. hyper- eutektiska legeringar.

Den såsom utgångsmaterial använda fasta kiselrika legeringen kan ha samma eller annan sammansättning än den infiltrerande kiselrika legeringen. Om hela mängden såsom utgångsmaterial använd fast kiselrik legering blir flytande vid varmpress~ ningstemperaturen, kommer den att ha samma sammansättning som den infiltrerande kiselrika legeringen. Om emellertid endast en del av den kiselrika utgångslegeringen, dvs. en hypo- eutektisk eller hypereutektisk legering, blir flytande vid varmpressningstemperaturen, kommer utgångslegeringen icke att ha samma sammansättning som den flytande infiltrerande kisel- rika legeringen och i sådant fall kommer den infiltrerande tisk legering men lägre kiselhalt än en hypereutektisk kisel- rik utgångslegering.

Med användning av figur 1 såsom exempel återfinnas samman- sättningen av den enligt uppfinningen använda infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen och dess smälttemperatur nå likviduskurvorna 3 och 4 samt innefattar eutektiska punkten 2. området 5 som definieras av kurvorna 1, 2 och 4 innefattar en -fast fas, Si, samt en smält fas, dvs. smält infiltrerande legeringsfas, varvid mängden fast fas ökar och mängden smält fas minskar i motsvarande mån när avståndet till höger från _. . _ .___._.._-.--f.-<~.-._- _. ...M . _ - 7810975-8 9 den eutektiska punkten 2 längs horisontallinjen l ökar, dvs. när mängden kisel i legeringen stiger från kiselhalten i den eutektiska legeringen. På liknande sätt innefattar det omrâde 6 som definieras av l, 2 och 3 en fast fas ZrSi2 och en smält fas, dvs. smält infiltrerande legeringsfas, varvid mängden fast fas ökar och mängden smält fas minskar i motsvarande mån när avståndet till vänster från den eutektiska punkten 2 längs horisontallinjen l ökar, dvs. mängden kisel i legeringen mins- kas jämfört med den som förefinnes i den eutektiska legeringen.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen återfinnas den önskade sammansättningen hos den enligt uppfinningen an- vända infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen och dess smälttemperatur såsom en punkt på likviduskurvorna innefattande den eutektiska punkten i fasdiagrammet för den använda kisel- rika legeringen, och varmpressningstemperaturen är den tempe- ratur vid vilken denna önskade infiltrerande kiselrika lege- ring är flytande, dvs. har tillräcklig flytförmåga för att infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan. När en fast kiselrik utgângslegering användes, som har samma samman- sättning som sammansättningen hos den önskade infiltrerande legeringen, utgör varmpressningstemperaturen den temperatur vid vilken legeringen är flytande och denna temperatur varie- rar från ca lOOC till företrädesvis ett maximum av ca lOOOC högre än smältpunkten för legeringen, men om så önskas kan varmpressningstemperaturer som överstiger detta föredragna maximivärde användas beroende i stor utsträckning på den speciella legering som användes. Varmpressningstemperaturer överstigande l6OOOC är emellertid icke lämpliga, eftersom de har tendens att medföra grafitisering av diamanterna i allt- för hög grad.

När utgångslegeringen emellertid icke har samma sammansätt- ning som den önskade infiltrerande legeringen men vid upphett- ning till smältpunkten för den önskade infiltrerande lege- ringen bildar denna infiltrerande legering såsom en smält fas, utgör varmpressningstemperaturen en temperatur vid vilken denna infiltrerande legeringsfas föreligger i flytande form, v v i x 7810975-8 10 dvs. ca lOOC högre än smältpunkten hos den infiltrerande lege- ringsfasen.

Med användning av figur l såsom ett exempel kan för en speci- fik infiltrerande legering med hypereutektisk sammansättning smältpunkten återfinnas på likviduslinjen 4. Om exempelvis den önskade infiltrerande hypereutektiska legeringen inne- håller 95 atomprocent Si, är dess smältpunkt enligt lirvidus- linjen 4 ca 14oo°c såsom visas med linjen 7. :var den :itsel- rika utgångslegeringen har samma sammansättning som den önska- de infiltrerande legeringen, såsom visas med linjen 7, smälte; kela mängden utgângslegering vid smälttemperaturen l400°C, och temperaturen för flytande tillstånd eller varmpressning varie- rar från ca 1410 till företrädesvis ca l5lOOC eller om så önskas upp till under l600oC. När den använda kiselrika ut- gångslegeringen utgöres av en hypereutektisk legering till höger om linjen 7 utmed en horisontell linje l i jämvikts- diagrammet på figur l, är varmpressningstemperaturen den tem- peratur vid vilken den önskade infiltrerande legeringen av 95 atomprocent Si och 5 atomprocent Zr bildas i flytande form, vilket innebär ca l4lOoC.

Vid varmpressningstemperaturen bör även utgångslegeringen ge den önskade infiltrerande legeringen i flytande form i en mängd som är tillräcklig för att fylla hålrummen hos den san- manpressade diamantmassan med en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent samt i kontakt med kontaktytan hos kisel- karbid- eller kiselnitridsubstratet fylla porerna eller hål- rummen i gränsytan mellan den polykristallina kroppen och substratet, så att den erhållna kompositkroppen har en gräns- yta som är porfri eller åtminstone väsentligen porfri. I praktiken bör den flytande infiltrerande legeringen bildas vid varmpressningstemperaturen i en mängd av minst ca l volym- procent av den använda kiselrika utgångslegeringen.

Varmpressningen enligt uppfinningen genomföres vid en tempera- tur vid vilken den infiltrerande kiselrika legeringen är fly- tande under ett tryck som endast behöver vara tillräckligt vid ___ . __..______.._..._. 7810975-3 ll varmpressningstemperaturen för att bryta upp eldfasta skikt vid gränsytan i diamantmassan och som förhindrar penetrering av den flytande legeringen genom hålrummen i diamantmassan och vanligen kräver detta ett minimitryck av ca 3,45 MPa. 1 synnerhet kan varmpressningstrycket variera från ca 3,45 till ca 138 MPa men vanligen från ca É,9 till 69 MPa. Varmprese- ningstryck vid förfarandet enligt uppfinningen överstigande ca 138 MPa ger icke någon väsentlig fördel.

Med en temperatur vid vilken den infiltrerande legeringen är flytande avses en temperatur vid vilken den infiltrerande le- geringen flyter lätt. Vid smältpunkten enligt likviduslinjen eller eutektiska punkten ifråga om en eutektisk legering är den infiltrerande legeringen en vätskeformig, tjockt viskös substans, men när temperaturen höjes från smältpunkten blir den infiltrerande legeringen mindre viskös och vid en tempe- ratur ca l0OC över smältpunkten blir den infiltrerande s x. legeringen lättflytande (fluid). Den temperatur vid vil den infiltrerande kiselrika legeringen blir lättflytande den temperatur vid vilken den infuserar eller infiltrera: genom kapillärpassager, mellanrum och hålrum i den enligt uppfinningen använda sammanpressade massan av diamantkristaller med en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent. Med -C ytterligare ökning av temperaturen ökar _lytbarheten eller Y fluiditeten hos den infiltrerande kiselrika legeringen, vilk-t medför hastigare penetrering genom massan av diamantkristaller, och vid en temperatur ca lOO°C över smältpunkten har den in- filtrerande legeringen vanligen sin högsta fluiditet eller flytbarhet, och temperaturer som överstiger detta maximivärde behöver vanligen icke användas.

Den enligt uppfinningen använda kiselrika legeringen med eutektisk sammansättning smälter vid en temperatur under ca l43OOC. För den föredragna gruppen av kiselrika legeringar enligt uppfinningen varierar den eutektiska smältpunkten från 87006 för SiPd med eutektisk sammansättning, dvs. ca 56 atom- procent Si, till l4lOoC för den eutektiska SiMo-legeringen, dvs. ca 97 atomprocent Si. Såsom visas på figur l innehåller 7810975-8 12 den eutektiska Sißr-legeringen 2 90,4 atomprocent Si och har en eutektisk smältpunkt av l360°C. Huvudfasen i den fasta kiselrika eutektiska legeringen är nästan rent kisel.

Den infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen har en smältpunkt under ca l500oC och vanligen från ca 850 till ca l450°C, och den temperatur vid vilken den blir lättflytande är minst ca lOøC högre än smältpunkten.

Den fasta kiselrika utgångslegerinçen eller de fasta kompo- nenterna för framställning av den enligt uppfinningen använda kiselrika legeringen kan föreligga i form av ett sammanhängan- de fast material eller i form av pulver. Mängden eller voly- men av den fasta kiselrika utgångslegering som användes kan 1 variera beroende på mängden lättflytande infiltrerande kise_ rik legering som bildas och utrustningens kapacitet. I all- mänhet varierar mängden av den kiselrika legeringen från ca 25 till ca 80 volymprocent, men för bästa resultat före- drages en mängd av från ca 30 till ca 60 volymprocent av den närvarande sammanpressade massan av diamantkristaller, som har en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent.

Det enligt uppfinningen använda varmpressningssteget genom- föres i en atmosfär, som inte har någon väsentlig skadlig effekt på diamantkristallerna eller den infiltrerande kisel- rika legeringen eller på kiselkarbidsubstratet (kiselnitrid- substratet). I synnerhet gäller att varmpressningsste et kan genomföras i ett avsevärt vakuum eller i en inert gas, exem- pelvis argon eller helium, eller kan genomföras i kväve eller väte. Varmpressningen genomföres tillräckligt hastigt, så att ingen väsentlig reaktion mellan den infiltrerande kiselrika legeringen och kväve eller väte erhålles. Varmpressnings- steget kan icke genomföras i luft, eftersom diamant grafi seras hastigt i luft över 800°C och den lättflytande infilt- rerande kiselrika legeringen skulle oxideras och bilda fast kiseldioxid innan någon väsentlig infusion av den lättfly- tande legeringen 1 diamantmassan erhållits. ,_ .,. _. ,. .. .. _.. ...- . 7810975-3 13 Kiselkarbidsubstratet utgöres av en polykristallin kropp med en täthet varierande från ca 85 till ca lOO 2 av den teoretis- ka tätheten hos kiselkarbid. Kiselkarbidens täthet är härvid den andel av tätheten som är baserad på en teoretisk täthet för kiselkarbid av 3,21 g/cm3. En polykristallin kiselkarbid- kropp med en täthet understigande ca 85 2 är icke användbar, eftersom den icke skulle ha den erforderliga mekaniska styrkan för de flesta användningsändamål, exempelvis för användning såsom skärkropp eller verktygsinsats. Vanligen gäller att ju högre tätheten hos kiselkarbidkroppen är, desto högre är dess mekaniska hållfasthet.

Kiselnitridsubstratet utgöres av en polykristallin kropp med en täthet varierande från ca 80 till ca lOO % av den teore- tiska tätheten hos kiselnitrid. Kiselnitridens täthet avser härvid tätheten i förhållande till den teoretiska tätheten för kiselnitrid av 3,18 g/cm3. En kropp av polykristallin kiselnitrid med en täthet mindre än ca 80 % är icke användbar, eftersom den icke skulle ha den för de flesta användnings- ändamâl erforderliga mekaniska hållfastheten, exempelvis för användning såsom insats eller skärkropp i verktyg. Vanligen gäller att ju högre tätheten hos kiselnitridkroppen är, desto högre är dess mekaniska hållfasthet.

Enligt föreliggande uppfinning användes såsom polykristallint kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat en varmpressad eller sintrad kropp av kiselnitrid, dvs. innehållande kiselnitrid i en mängd av minst 90 viktprocent och vanligen minst 95 vikt- procent samt i allmänhet från 96 till 99 eller mer viktprocent av kroppen. Eventuella beståndsdelar eller komponenter i den polykristallina kiselnitridkroppen enligt uppfinningen av annat slag än kiselnitrid bör icke ha någon väsentlig för- sämrande effekt på de mekaniska egenskaperna hos den fram- ställda kompositkroppen. I synnerhet bör sådana beståndsdelar icke ha någon väsentlig försämrande effekt på egenskaperna hos kiselnitriden samt alla andra material som användes vid för- farandet enligt uppfinningen för framställning av komposit- produkten, eller på egenskaperna hos kompositprodukten såsom 78¶Û975-8 14 sådan.

Företrädesvis kan den enligt uppfinningen använda kiselkarbid- kroppen framställas genom sintringsprocesser, som anges i den amerikanska patentskriften 4.004.934 samt de amerikanska patentansökningarna 681.706, 29 april 1976, och 707.ll?, 21 juli 1976, och det som anges i dessa publikationer är av- sett att utgöra en del av föreliggande beskrivning.

Den sintrade kiselkarbidkroppen kan framställas genom att man bereder en partikelformig blandning med en storlek under- stigande l.pn1av B-kiselkarbid, bortillsats och en kolhaltig tillsats som utgöres av fritt kol eller ett kolhaltigt orga- niskt material, som kan sönderdelas vid upphettning till bild- ning av fritt kol, samt formar blandningen till en grön eller osintrad kropp. Enligt en alternativ metod kan a-Sit med en partikelstorlek understigande l nmlnæn med en medelpartikel- storlek som är dubbelt så stor som för ß-SiC blandas med den partikelfermiga blandningen i en mängd av 0,05 - 5 viktprocent, baserat på mängden ß-SiC. Den råa eller osintrade kroppen sintras vid en temperatur från ca 1900 till 23CO°C till er- forderlig täthet.

Bortillsatsen kan föreligga i form av elementär borkarbid eller en borförening som sönderdelas vid en temperatur under sintringstemperaturen och ger bor eller borkarbid samt gas- formiga sönderdelningsprodukter och användes i en mängd av 0,3 - 3 viktprocent, räknat såsom elementärt bor och baserat på mängden kisolkarbid. Under sintringen bildar bortillsatsen fast lösning med kiselkarbiden, och när mängden av tillsatsen överstiger vad som motsvarar ca l viktprocent elementärt bor, utfälles även en borkarbidfas.

Den kolhaltiga tillsatsen användes i en mängd som motsvarar ca 0,1 - 1,0 viktprocent fritt kol, baserat på mängden kisel- karbid. Tillsatsen kan utgöras-av fritt kol eller ett fast< eller flytande kolhaltigt organiskt material, som sönderdelas fullständigt vid en temperatur mellan 50 och IOOOOC till fritt 7810975-8 15 kol med en storlek understigande l pm samt gasformiga sönder- delningsprodukter. Exempel på kolhaltiga tillsatser är poly- merer av aromatiska kolväten, exempelvis polyfenylen eller polymetylfenylen, som är lösliga i aromatiska kolväten.

Den sintrade kroppen utgöres av kiselkarbid och, baserat p- mängden kiselkarbid, från ca 0,3 till ca 3 viktprocent bo H *fx samt upp till l viktprocent fritt kol. Bor föreligger i ast lösning med kiselkarbiden eller alternativt i fast lösning med kiselkarbiden samt även närvarande såsom borkarbidfas. Fritt kol föreligger, när det kan fastställas, i form av partiklar med en storlek understigande l pm fördelade genom hela den sintrade kroppen.

Företrädesvis kan de varmpressade kropparna av kiselkarbid framställas med processer, som anges i den amerikanska patent- skriften 3.853.566 samt den amerikanska patentansökan 695.246, ll juni 1976, och det som anges i dessa publikationer är av- sett att utgöra en del av föreliggande beskrivning. vid en varmpressningsprocess underkastas en dispersion av submikront pulver av kiselkarbid och en mängd bor eller bor- karbid motsvarande 0,5 - 3,0 viktprocent bor varmpressning vid 1900 ~ ZOOOOC under 34,5 - 69 MPa till en borhaltig kisel- karbidkropp. Enligt en annan varmpressningsprocess införlivas 0,5 - 3,0 viktprocent elementärt kol eller kolhaltig tillsats, som kan sönderdelas till elementärt kol, i dispersionen.

Företrädesvis kan den polykristallina kiselnitridkroppen fram~ ställas genom en sintringsprocess, som anges i de amerikanska patentansökningarna 756.085 och 756.086, 3 januari 1977, och det som anges i dessa är avsett att utgöra en del av före- liggande beskrivning.

I den amerikanska patentansökan 756.085 anges en sintrad kisel~ nitridkropp framställd genom att man bereder en homogen dis- persion av submikronstorlek av kiselnitrid och en beryllium- tillsats vald från gruppen bestående av beryllium, beryllium- 7810975-8 16 karbid, berylliumfluorid, berylliumnitrid, berylliumkisel- nitrid och blandningar av dessa ämnen, i en mängd i vilke TJ berylliumkomponcnten motsvarar från ca 0,1 till ca 2,0 vi procent elementärt beryllium, baserat på mängden kiselnitrid, formar dispersionen till en rå kropp och sintrar den råa kroppen vid från ca 1900 till ca 220000 i en sintringsatmosfär av kväve vid överatmosfäriskt tryck, som vid sintringstempera- turen förhindrar väsentlig termisk sönderdelning av kisel- nitriden och ger en sintrad kropp med en täthet av minst ca 80 š av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid, varvid minimitrycket av kväve varierar från ca 20 atmosfärer vid sintringstemperaturen l9O0OC till en minimitryck av ca 130 atmosfärer vid en sintringstemperatur av 2200°C. p \ Förfarandet enligt den amerikanska patentansökan 756.086 är likartat med förfarandet enligt ansökan 756.085 med undantag av att en magnesiumtillsats införlivas i dispersionen av kiselnitrid och berylliumtillsats, den råa kroppen sintras vid från ca l800 till ca 220000 i en sintringsatmosfär av kväve vid ett överatmosfäriskt tryck varierande från ett minimum av ca 10 at vid sintringstemperaturen 180000 till ett minimum av ca 130 at vid sintringstemperaturen 2200°C. Magnesiumtill- satsen väljes från gruppen bestående av magnesium, magnesium- .C karbid, magnesiumnitrid, magnesiumcyanid, magnesiumlluorid, magnesiumsilicid, magnesiumkiselnitrid och blandningar av dessa ämnen. Magnesiumtillsatsen användes i en mängd i vilken magnesiumkomponenten motsvarar från ca 0,5 till ca 4 vikt- procent elementärt magnesium, baserat på mängden kisel.'~ Den polykristallina kropp som beskrivas i den amerikanska patentansökan 756.085 har en täthet varierande från ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnicrid och innehåller kiselnitrid samt beryllium i en mängd från mindre än ca 0,1 till mindre än ca 2,0 viktprocent av kiseinitriden.

Den polykristallina kropp som beskrives i den amerikanska patentansökan 756.086 är likartad med den i ansökan 756.035 angivna med undantag av att den även innehåller magnesium i en mängd från mindre än ca 0,5 till mindre än ca 4,0 vikt- 781bé7äÄ7sÄ" i l7 procent av kisclnitriden.

Det är lämpligt att använda varmpressade polykristallina kiselnitridkroppar framställda med de förfaranden, som anges i de amerikanska patentansökningarna 756.083 och 756.084 inläm- nade den 3 januari 1977, och det som anges i dessa patent- ansökningar är avsett att utgöra en del av föreliggande beskrivning.

I den amerikanska patentansökan 756.083 beskrives en varm- pressad kiselnitridkropp framställd genom att man bereder en homogen pulverdispersion av submikronstorlek av kiselnitrid och magnesiumsilicid i en mängd från ca 0,5 till ca 3,0 vikt- procent, baserat på mängden kiselnitrid, och varmpressar dis- persionen i en atmosfär av kväve från ca 1600 till ca l850OC under ett minimitryck av ca 13,8 MPa. Den erhållna polykris- tallina kiselnitridkropçen har en täthet av ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och utgöres av kiselnitrid samt magnesium i en mängd från ca 0,3 till ca 1,9 viktprocent av kiselnitriden.

Den amerikanska patentansökan 756.084 beskriver en varmpressad polykristallin kiselnitridkropp framställd genom att man be- reder en pulverdispersion av submikronstorlek av kiselnitrid och en berylliumtillsats vald från gruppen bestående av beryllium, berylliumnitrid, berylliumfluorid, berylliumkisel- nitrid och blandningar av dessa ämnen i sådan mängd, att berylliumkomponenten motsvarar ca 0,1 till ca 2,0 viktprocent elementärt beryllium, baserat på mängden kiselnitrid, samt varmpressar dispersionen i en atmosfär av kväve från ca 1600 till ca 1850°C under ett minimitryck av ca 13,8 MPa. Den erhållna polykristallina kiselnitridkroppen har en täthet av ca 80 till ca 100 3 av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och utgöres av kiselnitrid samt beryllium i en mängd varie- rande från ca 0,1 till ca 2,0 viktprocent av kiselnitriden.

Tjockleken hos kiselnitridsubstratet kan variera beroende på slutanvändningen av den erhållna kompositprodukten men den bör 7810975-8 18 vara åtminstone tillräckligt tjock för att ge ett tillfreds- ställande stöd för den polykristallina diamantkroppen som bindes till substratet. För de mesta användningsändamål är det för att kiselnitridsubstratet skall ge tillfredsställande stöd för den därtill bundna polykristallina diamantkroppen lämpligt att substratet är minst ca två gånger så tjockt som den därtill bundna polykristallina diamantkroppen.

Enli t det arran eman som visas å fi ur 2 utgöres cellen lC 9 , av en bägare ll (rät cirkulär cylindrisk vägg med botte_), I hä aren ll är anordnad en skiva l2 av eutektifer kiselrik Q legering, en massa l3 av diamantkristaller i kontakt med den kiselrika legeringen 12 samt en tjock plugg 14, exempelvis en cylinder av polykristallint kiselnitridsubstrat som passar tätt in i bägaren ll och verkar såsom tillslutning för denna.

Bägaren ll är utförd av ett material, som är väsentligen inert under varmpressningssteget, dvs. ett material som icke har någon väsentlig skadlig effekt på egenskaperna hos den när- varande diamantkroppen. Ett sådant material kan utgöras av men utgöres företrädesvis av en metall och i synnerhet en metall vald från gruppen bestående av volfram, yttrium, vana- din, tantal och molybden.

Inget fritt utrymme bör kvarlämnas i den igenpluggade bägaren vilket skulle tillåta sammanblandning eller fri rörelse av innehållet i bägaren, så att innehållet i huvudsak väsent- ligen i det ursprungliga läget underkastas det väsentligen '»isostatiska trycket vid kallpressningssteget. Ändamålet med användning av storleksgraderade diamantkristal- ler är att ge maximal packning av diamantkristallerna. Alter- nativt eller dessutom är det arrangemang som visas på figur 3 användbart för att öka tätheten eller tätpackningen av dia- mantkristallerna. Sålunda anordnas cellen 10 på ett vibre- H ande bord 16 och hålles på detta under lätt tryck (ca ,34 C 5 MFa) under vibreringen av cellen 10 för att gynna 7819975-3 19 rearrançemanget av diamantkristallerna eller partiklarna så att dessa fyller volymen och minskar tomrumshalten för att öka tätheten av diamantmassan till mer än 70 volymprocent av diamantmassan. Den erforderliga graden av förtätning bestäm- mes genom oberoende provning av diamanter av samma storlek i en matris med fix dimension.

Cellen 10 underkastas ett kallpressningssteg såsom visas på figur 4, varvid endast ett tryck som är tillräckligt för att ge ett dimensionsstabiliserat väsentligen isostatiskt tryck behöver tillföras. Cellen l0 anordnas i den cylindriska kärnan av tryckformen 20 omgiven av en massa 19 av mycket fina partiklar, företrädesvis -400 mesh och i synnerhet en storlek varierande från ca 2 till ca 20 ﬂm av ett trycköverförande pulverformigt medium, som förblir väsentligen osintrat under de vid förfarandet använda tryck- och temperaturbetingelserna, exempelvis hexagonal bornitrid och kiselnitrid. Detta tryck- överförande partikelformiga eller pulverformiga medium möjlig- gör anbringande av ett approximativt eller väsentligen iso- statiskt tryck på cellen 10, så att cellen lO och innehållet i denna underkastas dimensionsstabilisering, dvs. förtätas, väsentligen likformigt så att man erhåller ett format väsent- ligen isostatiskt system av en pulverinnesluten cell, i vilken tätheten hos det erhållna sammanpressade skiktet av kristaller är högre än 70 volymprocent av volymen av sammanpressade kris- taller. Tryckformen 20 (ringen 22 och kolvarna 23, 23a) kan utföras av verktygsstål och om så önskas kan en ring 22 an- ordnas i en hylsa 22a av sintrad karbid, såsom visas, för att möjliggöra anbringande av så höga tryck som l38O MPa. Tryck överstigande 1380 MPa ger icke någon väsentlig ytterligare fördel. I det utrymme som begränsas av kolven 23, hylsan 22a och kolven 23a utövas tryck av företrädesvis inom omrâdet från ca 138 till ca 690 MPa och vanligen upp till ca 345 MPa på det trycköverförande pulverformiga mediet av kolvarna som påverkas på konventionellt sätt tills det pålagda trycket blir stabiliserat, såsom är fallet vid konventionell pulverpack- ningsteknologi. 7810975-8 20 Det pålagda kallpressningstrycket kan bestämmas empiriskt och ett tryck som överstiger det tryck som ger ett dimensione- stabiliserat väsentligen isostatiskt system ger icke någon ytterligare väsentlig förtätning eller dimensionsstabilisering av cellen 10 och dess innehåll.

Arten av det enligt uppfinningen använda trycköverförande pulverformiga mediet, exempelvis hexagonal bornitrid och kisel- nitrid, är sådan att det ger en väsentligen hydrostatisk in- verkan såsom en effekt av ett enaxligt pålagt tryck, så att ett väsentligen isostatiskt tryck utövas över hela ytan av cellen 10. Det antages att det pålagda trycket överföres väsentligen oförminskat till cellen 10. Kallpressningssteget minskar storleken av hålrummen och maximerar trycket av hål- rummen med kapillärstorlek i diamantmassan samt ger även den erforderliga tätheten av diamantkristaller överstigande 70 volymprocent av diamantmassan. Denna minskning av hålrums- volymen minskar även sluthalten av icke-diamantmaterial i diamantmassan och ger större utsträckning av intill varandra belägna kristall-till-kristallytor som är lämpligt lokaliserade för effektiv sammanbindning.

Efter avslutande av kallpressningssteget bör tätheten hos de sammanpressade diamantkristallerna i cellen 10 överstiga 70 volymprocent av kristallvolymen. Företrädesvis varierar tät- heten av det sammanpressade skiktet av massan av diamantkris- taller från 71 upp till ca men mindre än 95 volymprocent och ofta från ca 75 till ca 90 volymprocent av diamantkristall- volymen. Ju högre tätheten hos kristallerna är, desto mindre blir mängden icke-diamantmaterial som förefinnes mellan kris- tallerna, vilket medför en proportionellt hårdare diamant- kropp.

Det väsentligen isostatiska systemet 21 av pulverinnesluten behållare som erhålles från kallpressningssteget underkastas därefter ett varmpressningssteg, varvid systemet underkastas inverkan av varmpressningstemperatur och -tryck samtidigt. 7810975-8 21 När kallpressningssteget avslutats drages endera av kolvarna 23, 23a åter och det erhållna konsoliderade väsentligen iso- statiskt formade systemet 21 pressas ut ur infodringen 22a och in i ett häl med identisk diameter i en grafitform 30, varvid det överförda systemet 21 förefinnes inom väggen i hålet 31 mellan grafitkolvarna 32, 32a. Grafitformen 30 är försedd med termoelement 33 för att ge en indikation på temperaturen som pålägges på det dimensionsstabiliserade väsentligen iso- statiska systemet 21. Formen 30 med det väsentligen isosta- tiska systemet 21, som är inneslutet på detta sätt, anordnas i en konventionell varmpressningsugn (icke visad). Ugns- kammaren evakueras eller evakueras åtminstone delvis, så att systemet 21 innefattande cellen lO evakueras och systemet 21 samt cellen 10 uppvisar ett väsentligt vakuum, i vilket varm- pressningssteget kan genomföras. Om så önskas kan vid detta stadium kväve eller väte eller sådan inert gas som argon in- föras i ugnskammaren för att i ugnskammaren samt systemet 21 innefattande det inre av cellen 10 tillföra en lämplig varm- pressningsatmosfär. Under det att kolvarna 32, 32a utövar ett enaxligt tryck, dvs. varmpressningstrycket, på systemet 21 höjes temperaturen hos detta till en temperatur vid vilken den kiselrika legeringsskivan 12 blir den lättflytande infilt- rerande kiselrika legeringen.

Vid varmpressningssteget bör varmpressningstemperaturen uppnås hastigt och hållas vid denna temperatur under varmpressnings- trycket, vanligen under minst ca l minuts tid, för att säker- ställa tillfredsställande infiltrering genom mellanrummen och hålrummen i diamantkristallmassan. Allmänt gäller att en varmpressningstidrymd varierande från ca l minut till ca 5 minuter är tillfredsställande. Eftersom omvandlingen av dia- mant till elementärt icke-diamantkol i stor utsträckning beror på tiden och temperaturen, dvs. ju högre temperaturen är och ju längre tiden vid denna temperatur är, desto sannolikare blir omvandlingen till elementärt kol av icke-diamanttyp, måste varmpressningstemperaturen genomföras innan 5 volym- procent av diamanterna omvandlats till elementärt icke-dia- mantkol, vilket bestämmes på empirisk väg. Omvandling av 5 % 7810975-8 22 eller större volym av diamanterna till elementärt icke-dia- mantkol kan förväntas medföra att en elementär icke-diamant- kolfas kvarlämnas i den färdiga produkten, vilket kan ha väsentligt förstörande effekt på de mekaniska egenskaperna.

Vid varmpressningssteget medför anbringandet av varmpressnings- trycket på den lättflytande infiltrerande kiselrika legering- en en uppbrytning av eldfasta mellanskikt eller slaggskikt, som till stor utsträckning är oxider liksom karbider och som vanligen bildas mellan den lättflytande kiselrika legeringen och diamantytan, så att kapillärhålrumssystemet exponeras för den kiselrika legeringen, varefter infusion genom kapillär- verkan erhålles. Försök har visat att om icke tillräckligt tryck pålägges och upprätthålles under hela varmpressningen P s systemet 21 när den kiselrika legeringen är lättflytande (Jm m. att slaggen brytes UPP, erhålles icke infusion av diamant- massan med den kiselrika legeringen.

Under varmpressningen kommer när den lättflytande kiselrika legeringen infiltrerar och strömmar genom diamantmassan och till kontakt med substratet ytorna av de sammanpressade dia- mantkristallerna, som reagerar med diamantytan, att inkapslas eller också kommer eventuellt elementärt icke-diamantkol som kan bildas att ge en karbid, som åtminstone huvudsakligen och vanligen i väsentlig mängd utgöres av kiselkarbid. Under varmpressningen fyller den infiltrerande legeringen även hål- rummen mellan de i kontakt med varandra stående ytorna av den pclykristallina diamantkroppen och substratet, vilket medför bildning av bindning in situ. Den_erhållna produkten utgöres av en integrerad välbunden kompositkropp. Infiltreringslege- ringen kan även penetrera eller diffundera in i substratet.

Under detta varmpressningssteg är det särskilt betydelsefullt att väsentligen isostatiska betingelser upprätthålles, så att när den kiselrika legeringen omvandlas till lättflytande till- stånd kommer denna fluid icke att kunna passera mellan massan l3.och bägaren ll och bortgå i väsentlig grad utan tvingas att röra sig genom hela massan 13 av diamantkristaller. 7810975-8 23 När varmpressningssteget avslutats bör ett tryck upprätthållas, som är åtminstone tillräckligt under kylningen av det varm- pressade ystemet 21, så att varmpressningscellen 10 utsättas för väsentligen isostatiskt tryck som är tillräckligt för att bibehålla dimensicnsstabiliteten. Företrädesvis tillåtas varmpressningssystemet 21 att svalna till rumstemperatur. Den varmpressade cellen lO avlägsnas därefter från systemet och kompositkroppen 36 tillvaratages bestående av en polykristal- lin diamantkropp l3a bunden in situ direkt till substratet lêa.

Vidhäftande metall,om sådan förefinnes, från den skyddande behållaren och ett eventuellt utpressat överskott av kisel- legering vid ytterytan av kompositkrcppen kan avlägsnas med konventionella metoder, exempelvis slipning.

När förfarandet enligt uppfinningen genomföras med komponen- terna i form av skikt, som har sinsemellan samma utsträckning, kan den erhållna kompositkroppen föreligga i ett flertal former, exempelvis såsom skiva, kvadrat eller rektangel, stång, och kan ha en flat yta av bundna diamanter.

När förfarandet enligt uppfinningen genomföres med den kisel- rika legeringen i form av ett rör eller en cylinder med en kärna eller ett hål som sträcker sig genom cylindern eller hålet och när substratet föreligger i form av en stång anord- nad centralt i kärnan i röret samt med det omgivande utrymmet mellan kisellegeringsröret och substratstången packat med diamantkristaller, föreligger den erhållna kompositprodukten i form av en cirkulär stång.

Kompositkroppen enligt uppfinningen innefattar en polykristal- lin diamantkropp, som är integrerat bunden till ett substrat av polykristallin kiselkarbid eller kiselnitrid med en in siti bildad bindning.

Den vidhäftande eller bundna polykristallina diamantkroppe: i kompositprodukten enligt uppfinningen utgöres av diamantkris- taller, som är vidhäftande bundna till varandra med ett kisel- atomhaltiçt bindemedel, och diamantkristallerna har en storlek 7810975-8 24 från ca l till ca l0OO,um, varvid tätheten av diamantkristal- lerna varierar från minst ca 70 upp till men mindre än 90 volymprocent och ofta ca 89 volymprocent av den polykristal- lina diamantkroppen, varvid det kiselatomhaltiga bindemedlet närvarar i diamantkroppen i en mängd varierande upp till ca 30 volymprocent av diamantkroppen samt bindemedlet för- delas åtminstone väsentligen likformigt inom den polykristal- lina diamantkroppen, samt andelen eller ytan av bindemedlet i kontakt med ytorna av de bundna diamanterna åtminstone över- vägande utgöres av kiselkarbid, dvs. mer än 50 volymprocent av den del av ytan av bindemedlet som står i direkt kontakt med ytan av diamantkristallerna i kiselkarbid. Företrädesvis ut- göres den del av ytan av bindemedlet som står i kontakt med ytorna av de bundna diamanterna av kiselkarbid i åtminstone väsentlig mängd, dvs. minst ca 85 volymprocent och företrädes- vis 100 volymprocent av bindemedlet i direkt kontakt med ytorna av de bundna diamantkristallerna utgöres av kiselkarbid. Dia- mantkroppen i kompositprodukten enligt uppfinningen är porfri eller åtminstone väsentligen porfri.

I kompositprodukten har det polykristallina kiselnitridsubst- ratet en täthet varierande från ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och innehåller kiselnitri i en mängd av minst 90 viktprocent av kroppen samt är fri från beståndsdelar som har en väsentligen skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna hos kompositprodukten.

I kompositprodukten har det polykristallina kiselkarbidsubst- ratet en täthet varierande från ca 85 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselkarbid samt innehåller kisel- karbid i en mängd av minst 90 viktprocent av kroppen och är fritt från beståndsdelar som har väsentlig skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna hos kompositprodukten.

I kompositprodukten enligt uppfinningen sträcker sig vid gräns- ytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkar- bid- eller kiselnitridsubstratet bindemedlet från den poly- kristallina diamantkroppen till kontakt med substratet och 7810975-8 25 fyller åtminstone övervägande alla porer i hela gränsytan, så att gränsytan är porfri eller åtminstone väsentligen porfri, dvs. den kan innehålla hålrum eller porer i en mängd under- stigande l volymprocent av den totala volymen av gränsytan, förutsatt att dessa hålrum eller porer är små, mindre än 0,5¿um, och tillräckligt likformigt fördelade i hela gräns- ytan, så att de icke har någon väsentlig skadlig effekt på sammanbindningen vid gränsytan. Hålrums- eller porhalten vid gränsytan kan bestämmas med metallografiska standardmetoäer, exempelvis optisk undersökning av en tvärsektion av komposit- produkten. I allmänhet är fördelningen och tjockleken av bindemedlet inom hela gränsytan väsentligen desamma som för- delningen och tjockleken av bindemedlet inom hela den poly- kristallina diamantkroppen i kompositprodukten. Vanligen är, baserat på en polerad tvärsektion inom kompositprodukten, medeltjockleken av bindemedlet vid gränsytan väsentligen den- samma som medeltjockleken av bindemedlet mellan de kontakt- görande diamantkristallerna i den polykristallina diamant- kroppen i kompositprodukten. Baserat på en polerad tvär- sektion av kompositprodukten är likaledes maximitjockleken av bindemedlet vid gränsytan väsentligen lika med tjockleken av bindemedlet mellan de största kontaktgörande diamantkristal- lerna i den polykristallina diamantkroppen i kompositproduk- ten. Alternativt är maximitjockleken av bindemedlet vid gränsytan definierad såsom ca 50 % av de största kristallerna i den polykristallina diamantkroppen uppmätt längs dessas längsta kantdimension. Kiselkarbidsubstratet kan även inne- hålla bindemedel bildat genom penetrering eller diffusion i substratet av den infiltrerande legeringen under varmpress- ningen.

Det kiselatomhaltiga bindemedlet enligt uppfinningen inne- håller alltid kiselkarbid. Enligt en utföringsform utgöres bindemedlet av kiselkarbid och metallsilicid. Enligt en annan utföringsform innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallsilicid och elementärt kisel. Enligt ytterligare en utföringsform innefattar bindemedlet kizelkarbid, metall- silicid och metallkarbid. Enligt ytterligare en utförings- 7810975-8 26 form innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallsilicid, me- tallkarbid och elementärt kisel. Enligt ytterligare en ut- föringsform innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallkarbid och elementärt kisel. Metallkompcnenterna i metallsiliciden och metallkarbiden i bindemedel enligt uppfinningen bildas av legeringsmetallen eller -metallerna som förefinnes i den in- filtrerande legeringen. ïetallkomponenten i metallsiliciden i bindemedlet väljes före- trädesvis från gruppen bestående av kobolt, krom, järn, hafnium, mangan, rhenium, rodium, rutenium, tantal, torium, zitan, uran, 'anadin, volfram, yttrium, zirkonium och lege- ringar av dessa metaller.

Metallkomponenten i metallkarbiden i bindemedlet är en stark karbidbildare som bildar en stabil karbid och väljes före- trädesvis frân gruppen bestående av krom, hafnium, titan, zirkonium, tantal, vanadin, volfram, molybden och legeringar av dessa metaller.

Mängden elementärt kisel, om sådant närvarar, samt kiselkarbid i bindemedlet i den bundna polykristallina diamantkroppen kan variera beroende på graden av reaktion mellan ytorna av dia- mantkristaller och den infiltrerande kiselrika legeringen samt reaktionen mellan elementärt icke-diamantkol och infilt- rerande kiselrik legering. Med antagande av att alla andra faktorer är lika beror den speciella mängden av kiselkarbid som närvarar i bindemedlet i den vidhäftande eller bundna polykristallina diamantkroppen i stor utsträckning på den använda varmpressningstemperaturen och tiden vid denna tem- peratur. Med ökande tid och/eller temperat: ökar mängden kiselkarbid, under det att mängden elementärt kisel minskar eller sänkas till en icke iakttagbar mängd. Framställning av kroppen av bundna diamantkristaller enligt uppfinningen med en speciell önskad mängd kiselkarbid för uppnående av exem- çelvis vissa önskvärda egenskaper bestämmes empirisk .

Speciellt gäller att bindemedlet i den bundna polykristallina 7810975-8 27 diamantkroppen alltid innehåller åtminstone en mätbar mängd kiselkarbid och minst en mätbar mängd silicid och/eller karbid av legeringsmetallen som förefinnes i den infiltrerande lege- ringen. Metallsiliciden föreligger vanligen i form av en disilicid beroende på den speciella använda infiltrerande legeringen. Bindemedlet kan även innehålla åtminstone en mätbar mängd elementärt kisel. Med en mätbar mängd kisel- karbid, metallsilicid, metallkarbid eller elementërt k isel avses härvid en mängd som kan fastställas genom selektiv yt- diffraktionsanalys vid transmissionselektronmikroskopi på en tunn sektion av kroppen enligt uppfinningen. I allmänhet innehåller emellertid bindemedlet i diamantkroppen kisel- karbid i en mängd varierande från ca l till ca 25 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen och vanligen metall- silicid i en åtminstone fastställbar mängd samt ofta i en minimimängd av ca O,l volymprocent av den polykristallina diamantkroppen. Den närvarande mängden metallsiliciä beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen. Metallsiliciderna är hårda samt har ofta även lägre linjär värmeutvidgningskoefficient än metal- lerna eller i vissa fall lägre än diamant, exempelvis rhenium, vilket är en önskvärd egenskap för en fas i en polykristallin diamantkropp. Mängden kiselkarbid och elementärt kisel som närvarar beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen samt på graden av reaktion mellan den infiltrerande kiselrika legeringen och diamant eller icke-diamantkol. Mängden metallkarbid som närvarar beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen.

Selektiv ytdiffraktionsanalys vid transmissionselektronmikro- skopi på en tunn sektion av en kompositkropp enligt uppfin- ningen visar även att andelen av bindemedlet i kontakt med ytan av de bundna diamanterna åtminstone övervägande utgöres av kiselkarbid.

Kroppen av unndna diamantkristalle: är fri från porer och hålrum eller åtminstone väsentligen porfri, dvs. den kan 7810975-8 28 innehålla hålrum eller porer i en mängd understigande l volym- procent av kroppen, förutsatt att porerna är små, mindre än O,S;Lm, och tillräckligt likformigt fördelade i hela kroppen, så att de icke har någon väsentlig skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna. Halten av hâlrum eller porer i kroppen enligt uppfinningen kan bestämmas med metallografiska standardmetoder, exempelvis optisk undersökning av en polerad tvärsektion av kroppen.

Den bundna diamantkroppen är även fri från icke-diamantkolfas, eftersom den icke innehåller elementär icke-diamantkelfas i en mängd som kan fastställas genom röntgendiffraktionsanalys.

En speciell fördel med uppfinningen är att den polykristallina diamantkroppen i kompositprodukten kan framställas med storlek och form som varierar inom vidsträckta intervall. Den bundna diamantkroppen kan exempelvis vara så bred eller så lång som 2,5 cm eller längre. Polykristallina diamantkroppar med en längd av 2,5 cm eller mer och med diamanttätheten enligt upp- finningen har icke kunnat framställas på ett praktiskt accep- tabelt sätt eller överhuvud taget kunnat framställas med metoder innefattande ultrahögt tryck och hög temperatur inom det diamantstabila området på grund av begränsningarna ifråga om den utrustning som erfordras för att utstå de krävande tryck- och temperaturbetingelserna under den erforderliga tid- rymden, dvs. utrustningen är så komplicerad och massiv att dess kapacitet är begränsad. Å andra sidan kan den bundna polykristallina diamantkroppen enligt uppfinningen vara så liten eller så tunn som önskas men har alltid en utsträckning överstigande ett monoskikt av diamantkristaller.

\ Kompositprodukten enligt uppfinningen är i hög grad användbar såsom slipmedel, skärverktyq, munstycke eller till andra nöt- .ingsbeständiga föremål. güppfinningen beskrivas närmare med följande utföringsexempel, -varvid man, om icke annat anges, använde följande tillväga- gångssätt. 7810975-8 29 Kiselkarbidsubstrat.

Pulver av hexagonal bornitrid med fin partikelstorlek, exem- pelvis varierande från ca 2 till ca 20,um, användes såsom trycköverförande medium.

Substratet av polykristallin kiselkarbid förelåg i form av en skiva med en tjocklek av ca 3,05 mm.

Den använda utrustningen var i huvudsak av det slag som visas på figurerna 4 och 5.

Kallpressning av beskickningen genomfördes vid rumstemperatur såsom visas på figur 4 till ca 552 MPa.

Mängden infiltrerande legering var tillräcklig för att full- ständigt infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan och stå i kontakt med kontaktytan av substratet samt fylla porerna vid gränsytan.

Den infiltrerande legeringen utgjordes av en eutektifer kisel- rik legering.

Tätheten som anges för den polykristallina kiselkarbidkroppen, som användes såsom substrat, är täthetsfraktionen baserad på den teoretiska tätheten 3,21 g/cm3 hos kiselkarbid.

Samtliga kroppar av polykristallin kiselkarbid, sintrade såväl som varmpressade, som användes såsom substrat hade i huvudsak samma sammansättning, vilken innefattade kiselkarbid, ca l till 2 viktprocent bor, baserat på kiselkarbiden, samt mindre än ca l viktprocent elementärt kol av submikronstorlek, base- rat på mängden kiselkarbid. Kolet förelåg i partikelform av submikronstorlek.

Det använda diamantpulvret hade en partikelstorlek varierande från l till ca 60;unnæd mindre än 40 viktprocent av diamant- pulvret mindre än lO;am 7810975-8 30 När en viss diamanttäthet anges såsom volymprocent av den polykristallina diamantkroppen bestämdes den med standard- punkträkningsmetoden med användning av ett mikrofotografi av en polerad yta med förstoringsgraden 69OX och storleken av den analyserade ytan var tillräcklig för att representera mikro- strukturen hos hela kroppen.

När diamanttätheten anges såsom ett intervall överstigande 70 volymprocent men mindre än 90 volymprocent av den poly- kristallina diamantkroppen är detta intervall baserat på er- farenhet, resultat med likartade försök, i synnerhet försök vid vilka enbart den polykristallina diamantkroppen fram- ställdes, samt utseendet hos den bundna polykristallina krop- pen såsom helhet, samt även volymen av den tillvaratagna ren- gjorda polykristallina diamantkroppsdelen av kompositprodukten jämfört med volymen av det såsom utgångsmaterial använda dia- mantpulvret baserat på antagandet att mindre än 5 volymprocent av diamantpulvret omvandlats till elementär icke-diamantkolfas.

I tabell I användes enligt exempel l - 5 en molybdenbägare med zirkoniuminfodring och en gjuten legering i form av en skiva med den angivna sammansättningen och tjockleken samt med väsentligen samma diameter som zirkoniuminfodringen, vilken anordnades i zirkoniuminfodringen på bottnen av bägaren.

Diamantpulvret i angiven mängd packades ovanpå skivan. Slut- ligen anordnades den polykristallina kiselkarbidskivan ovanpå diamantpulvret såsom en plugg i bägaren såsom visas med 14 på figur 2.

Den erhållna pluggade bägaren packades därefter i pulver av hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4 och hela beskick- ningen pressades vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i' en stålmatris till ca 552 MPa, varvid man utsatte bägaren och innehållet i denna för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabiliserades och man erhöll ett dimensionsstabili- serat, format, väsentligen isostatiskt system av den pulver- inneslutna pluggade bägaren. Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det erhållna 7810975-8 31 formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten pluggad bägare, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.

Sen erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten pluggad bägare varmpressades därefter, dvs. den pressades in i en grafitform med samma diameter som stâlmatrisen, såsom visas på figur 5, och denna form infördes i en induktionsupphettnings~ anordning. Det inre av den pluggade bägaren evakuerades och kväveatmosfär infördes genom evakuering av upphettningsanord- ningen till ca 10 torr innan man äterfyllde med kväve. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten 21 och upprätthölls på denna med grafitmatrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphettaren med en hastighet som gav den givna maximala varmpressningstemperaturen inom ca 5 till 7 minuter. När enheten upphettades ökade trycket till ett givet maximalt varmpressningstryck på grund av systemets expansion.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att legeringen blivit lättflytande och börjat in- filtrera genom den sammanpressade diamantmassan. Trycket höjdes därefter åter till det givna maximala varmpressnings~ trycket och hölls vid detta värde vid den givna maximala varmpressningstemperaturen under en minut för att säkerställa fullständig infiltrering av legeringen genom de små kapil- lärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck pâlades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men minskat tryck vid låg temperatur, vilket gav tillfredsställande geometrisk sta- bilitet, dvs. dimensionerna hos den varmpressade enheten bi- behölls tills den var tillräckligt kall för hantering.

Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs genom att kaps- lingsmetallen, dvs. molybdenbägaren och zirkoniuminfodringen, samt överskott at legering vid ytterytan av kompositprodukten avlägsnades genom slipning och sandblästring. 7810975-8 32 Den erhållna rengjorda sammanhängande kompositkroppen hade formen av en väsentligen likformig skiva, vilken enligt exem- pel 1 - 3 hade en tjocklek av ca 4,95 mm och enligt exempel 4 ca 4,06 mm.

Enligt exempel 6 och 7 i tabell I användes icke någon metall- behållare, infodring eller substrat, men utrustningen som användes var i huvudsak densamma som den på figurerna 4 och 5 visade. För genomförande av försöken enligt exempel 6 och 7 packades pulvret av hexagonal bornitrid i matrisen enligt figur 4 och en cylinder användes såsom form och pressades in pulvret. Cylindern var utförd av sintrad metallkarbid ock hade en diameter av ca 8,9 mm samt en tjocklek av ca 6,35 1:.

Axeln av cylindern var i huvudsak riktad i linje med central- axeln hos matrisen.

Sedan cylindern införts i pulvret anordnades ytterligare män". pulver av hexagonal bornitrid i matrisen täckande cylinder: fullständigt och den erhållna pulverinneslutna cylindern pres sades vid rumstemperatur under ett tryck av 345 MPa. Kolven 23a drogs därefter tillbaka och kolven 23 användes för att pressa ut den erhållna pressade pulverinneslutna cylindern partiellt från matrisen.

Den exponerade delen av det pressade pulvret avlägsnades så Û att cylindern delvis blottlades. Cylindern uttogs därefter och kvarlämnade hâlrummet som cylindern inpressat. Enligt exempel 6 och 7 anordnades en skiva av gjuten legering med den angivna sammansättningen och tjockleken med en diameter som var väsentligen lika stor som innerdiametern hos hålrtz- met i bottnen av hålrummet. Ett skikt av diamantpulver meš angiven storlek, mängd och tjocklek packades ovanpå legef ringen. ""' En skiva av varmpressat pulver av hexagonal bornitrid med i ...._.-1__ _ huvudsak samma diameter som innerdiametern i hålrummet an-_; nades i hålrummet ovanpå diamantpulvret såsom en plugg för att säkerställa att ytan av den erhållna polykristallina dia- -E - r~ 7810975-8 33 mantkroppen skulle bli flat.

Hela massan pressades därefter in i centrum av matrisen med kolven 23a, vilken därefter drogs ut. En ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid tillsattes till matrisen för att täcka den varmpressade skivan av hexagonal bornitrid, vilket medförde att hâlrummet och innehållet i detta inneslöts med hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4. Den erhållna beskickningen pressades därefter vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i stålmatrisen under ett tryck av 552 MPa såsom visas på figur 4, varvid hålrummet och innehållet i detta ut- sattes för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabi- liserades och man erhöll ett dimensionsstabiliserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulverinneslutet hålrum och innehåll i detta. Från tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinneslutet hålrum och innehåll i detta, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.

Den erhållna pressade enheten av pulverinneslutet hålrum och innehåll, som var väsentligen detsamma som enheten 21 med undantag av att någon metallbehâllare icke användes, varm- pressades därefter, dvs. infördes i en grafitform med samma diameterstorlek som stålmatrisen, såsom visas på figur 5, och infördes i en induktionsupphettare. Det inre av hålrummet evakuerades och kväveatmosfär infördes genom evakuering av upphettningsanordningen till ca 10 torr före återfyllning med strömmande torr kvävgas. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten och upprätthölls på denna med grafit- matrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphet- taren med en hastighet som gav den givna maximala varmpress- ningstemperaturen inom ca 5 - 7 minuter. När enheten upp- hettades ökade trycket till det givna maximala varmpressnings- trycket beroende på expansionen av hela systemet.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket 7810975-8 34 indikerar att legeringen hade smält och blivit lättf ytande samt infiltrerat genom diamantmassan. Trycket höjdes där- efter åter till det givna maximala varmpressningstrycket och upprätthölls vid den givna maximala varmpressningstemperaturen under en minuts tid för att säkerställa fullständig infilt- rering av legeringen i de små kapillärerna hos den samman- pressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck pålades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men sänkt tryck vid lägre temperatur, vil- ket gav tillfredsställande geometrisk stabilitet. Den er- hållna polykristallina diamantkroppen tillvaratogs vid rums- temperatur. Pluggen var icke bunden till diamantkroppen.

Efter avlägsnande av ytskikt av pulver av hexagonal bornitrid och överskott av legering genom slipning samt sandblästring hade den erhållna integrerade sammanhängande polykristallina diamantkroppen formen av en skiva med den givna tjockleken.

I tabell I anges den varmpressningstemperatur vid vilken in- filtrering börjar, vilket är den temperatur vid vilken lege- ringen blir lättflytande och börjar infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan. Den givna maximala varmpress- ningstemperaturen och maximala varmpressningstrycket upprätt- hölls samtidigt under en minuts tid för att säkerställa full- ständig infiltrering av de mindre kapillärerna i den samman- pressade diamantkristallmassan.

Röntgendiffraktionsanalys som anges i tabell I för exempel 6 och 7 utfördes på den polykristallina diamantkroppen i krossad form. 7810975-8 w .Mm ﬂßwwæ owmﬁ mvmﬁ «_om som msamw :omsﬂ o«.H ow~ ~o.ﬁ øﬁm ﬂmﬁww ß Hm>ﬁ5Q lwﬁnpﬁanøn vﬁmconmxws UmwmmHmEum> mm æm mmqﬁ ommﬂ 1.om >m mwsﬁm cwmcﬁ o«.~ omw ~o.H oww ﬂwwmm w N .M0 H .NG EOm SMNHN øoqﬁ omm m.@w Eom maaww maemw »m.H omm ~o_H wﬁm ﬂwwæß m N .X0 H ÜÅC EÛW ...Pﬁnmwﬂ mßmﬁ mßmﬂ m_w> som msamm mseæm w>.o ovﬁ ~o.H omw ﬂmwww « N .NG H .X0 EOw ßmwOH mwmﬁ mßmﬂ @_@æ Eow masww maamm m@_H oem ~o~H www Hmwom M .pwnßmp wm@>¿ MMHUÉQSMIUHW H .NG EOm. HUwmH mßmﬁ mßmﬁ m_w> pmnßaﬁm msawm m@.H oom No_~ mmw Hmwmw N wcﬂn Auwspmp mwm?V |mo«nﬁ| MMMNwQSMIUﬂW IHN UOE .HUwm mßmﬂ mwmﬁ m.w> umww@»msum> wHmwmn|oz m@.ﬁ Qom No.H www ﬂwwma H t%N&%w limmﬁwﬁm í~mMHﬂ i!-ﬁv:ñL øuﬁñﬂmson REEV du 1 :!I|i | ...... : -á .xmz .MQHHWGH xuæuu uo-o zﬁwmumñ .xmﬁxooﬁu Aëšv AEEV mo AES.

J Hsumumuﬁw» |mww»m pmuumnsm .>m :u@>H:m wwsmz _x@Hxuoﬁa mamma wneoum |mWm«cwwwHmEum> |EHm> um>a:m@ømEmHo mcﬂummma mﬂﬂmnwnuﬁﬂmcw .xm .H QÄHNÅB 7810975-8 36 Ammouxucmšmﬂw :ﬂ~ﬁmumﬂnMæHom wmwmonx > Hm >m Mmmm :OO Nﬁwmm .Uﬁw .ucmšmﬂw Ammønxuﬂmšmﬂß Gﬁﬂﬂøuwﬂnxhﬂom wmmmonx > Uﬂm :oo ﬂmum .ucmâmﬁm Ammouxuﬁwomâox H Qmouxwcmšmﬂw cwøcﬂn >m mv» wuoﬁmswn >mv oﬂm :uo Hm _u:mamﬂø Amßouxuﬂmomšox ﬂ mmonxunmñmﬂm Gæucüß >m mvh wnoﬁmzmn ><.

. Uﬁm :oo ucmﬁmﬂø Aßaonxuﬂmomšox ﬂ mmonxunmñmﬁw cwwcøn >m mp» Uuoﬁmnmu > mmonxﬂcmñmﬂu cﬁﬂﬁmumﬂnxæﬁom >æ mmﬁmcmammwcmm cmﬂﬂﬂn Hm> 300 UmHwH#HﬁwGﬂHm> umﬂxﬂunmmwﬁnumxﬁømﬂx >m mﬂmnww >m cmMnw>cﬁ nmumw coﬁwonw >m oum>cmHw >m mmmﬁb .vﬂønmammn ummcﬂcumn umxomñ _UHmﬁ .ﬂnwuom @muwHuH«maﬂHm> Hﬁnwmamw :ømßonx nvﬁmomšox ﬂ nomwouxvcmëmﬁo Nm.ﬁ ommﬁ ß gwﬂwwunhßw mm.H Aomwﬂv w H .xm Eon mëñmm nu xx m Anmcﬂn ﬂß .Hmv H .xw Eom mššmm mæ.O Ommﬁ w Aumcﬁn _ pm ~ﬂw, H .xm Eom mëšmm æ>.ﬂ_ Ommﬂ m Anmcﬂn _ nu _ﬁmv H .Mm Eow mëšmm æß.H mmmﬂ N Anmcﬂn cøwcsn Hm> sno mm .ﬂmv Uﬂwmaøumm æ>_H. Aomwﬂv H Hwmmxmcmmm A55. mn Oo .uuﬂﬂ .xm Møaxuoﬁa ﬂ mnﬂummmﬂ 1 ._ llﬂlllilll 1 mcauﬂu Qßønxucmšdﬂw w _ > xuﬁﬂmcﬂ www cﬂﬂﬂmpmﬁux ﬁom wxcømuﬁmñw A.muHOmv H QAMQÉB 7810975-8 37 Enligt exemplen l - 5 kunde gränsytan hos samtliga komposit- kroppskivor mellan den polykristallina bundna diamantkroppen och kiselkarhidsubstratet icke upptäckas. Samtliga komposit- kroppar föreföll utgöras av en sammanhängande struktur genom hela tjockleken och kornstorleken hos diamantdelen särskilda denna från substratet. Ytterytan av samtliga bundna poly- kristallina diamantkroppar föreföll vara väl infiltrerad med bindemedel, vilket föreföll vara likformigt fördelat. Dia- manterna föreföll vara väl bundna till varandra.

Den bundna polykristallina diamantkroppen hos kompositpro- dukterna enligt exempel l - 4 hade en diamanttäthet högre än 70 men mindre än 90 volymprocent av den polykristallina kroppens volym.

Diamantytan hos kompositprodukten enligt exempel 5 polerades på en gjutjärnsskiva. Undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som brutits loss, vilket visar stark sammanhindning. Tätheten nos diamantkristallerna var ca 73 volymprocent av den bundna polykristallina diamantkroppen.

Enligt exempel 6 och 7 var de polykristallina diamantkropparna väl infiltrerade och väl bundna. Med en hammare och kil spräcktes samtliga skivor, dvs. polykristallina diamant- kroppar, i huvudsak i två halvor och brottvärytorna under- söktes optiskt under mikroskop med förstoringsgraden ca l0OX.

Undersökning av brottytorna visade att dessa var porfria, att bindemedlet var likformigt fördelat i hela kroppen samt att brotten var transgranulära snarare än intergranulära, dvs. kropparna hade spruckit genom diamantkornen i stället för längs med korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt bundet samt var lika starkt som diamantkornen eller kristallerna i sig.

Diamanttätheten hos skivan enligt exempel 6 var större än 70 men mindre än 90 volymprocent av kroppen. 7810975-8 38 En brottyta av skivan enligt exempel 7 polerades på en gjut- järnsskiva och undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade genom lösgöring av diamantfragment, vilket visar stark bindning i kroppen. Tätheten hos diamant- kristallerna var ca 80 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.

Exempel 8.

Den kompositprodukt som framställts enligt exempel l under- söktes såsom skärverktyg. Den exponerade ytan hos den poly- kristallina diamantkroppen i kompositprodukten slipades med en diamantslipskiva för utjämning och för att ge en skarp skäregg. Substratet hos kompositkroppen inspändes därefter i en verktygshållare.

En del av skäreggen provades på en svarv för svarvning av "Jackfork Sandstone“ med en matning per varv av 0,127 mm och en skärdjup av 0,51 mm.

Vid skärhastigheten 29,9 m/minut var nötningshastigheten 1,26 X 1o"6 vid skärhastigheten 84,2 ytmeter/minut och visade sig ha nötningshastigheten 8,69 x 10-6 cm3/minut. Ytterligare en del av skäreggen provades vid skärhastigheten 88,5 ytmeter/- cm3/minut. En annan del av skäreggen undersöktes minut och visade sig ha en nötningshastighet av 23,9 x 10- cm3/minut.

Kompositkroppen avlägsnades från verktygshållaren och under- sökning av gränsytan mellan diamantkroppen och substratet visade att denna icke påverkats av skärprovningen. §xemoel 9.

Tillvägagångssättet enligt detta exempel var detsamma som anges i exempel 8 med undantag av att den enligt exempel 2 framställda kompositkroppen användes.

En del av skäreggen visade vid skärhastigheten 33,6 ytmeter/- minut en nëtningshastighet av 3,33 x 10-6 cm3/minut. En annan 7810975-8 39 del av skäreggen visade vid skärhastigheten 97,6 ytmeter/minut .. . . -6 “~. en notningshastighet av 24,3 x lO Cmllﬂxnut- Undersökning av kompositkroppen efter maskinbearbetningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkarbidsubstratet icke påverkats av dessa skärprov- ningar.

Exempel lO.

Enligt detta exempel användes samma tillvägagångssätt som anges i exempel 8 med undantag av att konpositkroppen enligt exempel 3 an'ändes.

En del av skäreggen provades vid skärhastigheten 33,6 ytmeterf- 'D 6 cm*/minut. minut och visade nötningshastigheten 3,83 x lO- Ytterligare en del av skäreggen provades vid skärhastigheten 97,6 ytmeter/minut och visade nötningshastigheten 30,3 x lO_6 cm3/minut.

Undersökning av kompositkroppen efter skärprovningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkarbidsubstratet icke påverkats av dessa skärprovningar.

Exempel ll.

Samma tillvägagångssätt användes vid detta exempel som anges i exempel 8 med undantag av att kompositkroppen enligt exempel 4 provades.

Efter skärning med gott resultat under 4 minuters tid med skärhastigheten 29,9 ytmeter/minut bröts små stycken av skär- eggen loss. Med användning av en annan del av skäreggen erhölls efter 6 minuters god skärning med skärhastigheten 85,4 ytmeter/minut lösbrytning av små stycken från skäreggen.

Det antages att skëreggens sönderbrytning berodde på att varmpressningstemperaturen inte var tillräckligt hög för att ge fullständig infiltrering av de små kapillärerna hos den polykristallina diamantmassan under varmpressningen. En jäm- förelse med exempel ? i tabell I visar att den högre varm- 7810975-8 40 pressningstemperaturen gav en välinfíltrerad och välbunden polykristallin diamantkropp. ßxempel 12.

Tillvägagângssättet för framställning av en kompositkropp överensstämde väsentligen med det som anges i exempel 2 med undantag av att 260 mg kiselkromlegerinq användes och att legeringsskivans tjocklek var 1,27 mm.

Vidare användes 250 mg diamantpulver, i vilket 60 viktprocent hade en storlek varierande från 53 till 62,um, 30 viktprocent varierande från 8 till 22¿um och 10 viktprocent varierande från l till ca 5;un. Diamantpulvret packades till en approxi- mativ tjocklek av ca 1,40 mm. Vidare användes en zirkoniuz- bägare med en zirkoniuminfodring.

Det maximala varmpressningstrycket var ca 89,7 MPa och varm- pressningstemperaturen varierade från ca l25OOC när infilt- reringen började till en maximal varmpressningstemperatur av ca l500°C. Kompositkroppen tillvaratogs på samma sätt som anges i exempel 2 och förelåg i form av en i huvudsak lik- formig skiva med en tjocklek av ca 1,5 mm.

Kiselkarbidsubstratet avslipades från kompositkroppen och den erhållna polykristallina diamantkroppen underkastades termisk stabilitetsprovning. Kroppen upphettades i luft vid en tem- peratur av 900°C, vilket var ugnens gränstemperatur. När kroppen upphettades bestämdes dess linjära värmeutvidgnings- koefficient för temperaturer varierande från lOO till 9GO°C.

Vid 900°C avstängdes effekten.

Försöksvärdena och undersökning av provet, dvs. den polykris- tallina diamantkroppen, efter provningen visade att det icke förekom någon plötslig förändring av längden av provet under hela upphettningscykeln och att det icke fanns något tecken på permanent skada hos provet orsakad av denna upphettninçs- cykel. 7810975-*8 41 ßxempel l3¿ Tillvägagångssättet enligt detta exempel var väsentligen det- samma som anges i exempel 2 med undantag av att en skiva av kisel användes i en zirkoniumbägare med en zirkoniumbeklädnad för bildning av en kiselrik zirkoniumlegering in situ.

Sex kompositkroppar framställdes. För framställning av tre av kompositkropparna användes ett diamantpulver med 60 vikt- procent storlek från 53 till 62/nn, 30 viktprocent storlek från 8 till 224um och 10 viktprocent storlek från l till ca 5 pm. De tre andra kompositkropparna framställdes med använd- ning av ett diamantpulver med storlek varierande från 1 till 60,um, varvid minst 40 viktprocent var mindre än lO,um.

Det maximala varmpressningstrycket var ca 89,7 MPa och varm- pressningstemperaturen varierade från ca l340°C, vilket är den temperatur vid vilken infiltrering fortskrider, vilket indi- kerar att den kiselrika zirkoniumlegeringen bildats in situ och blivit lättflytande, till en maximal varmpressningstempe- ratur av ca l500°C. - Varje kompositkropp tillvaratogs på väsentligen samma sätt som anges i exempel 2 och varje kropp förelåg i form av en skiva.

Topp- och cylinderytorna hos de bundna polykristallina dia- mantkropparna hos samtliga sex kompositkroppar ytslipades.

Svårigheten att slipa dessa kompositkroppar med en diamant- slipskiva visade att nötningsbeständigheten hos dessa bundna diamantkroppar var jämförbar med nötningsbeständigheten hos kommersiellt tillgängliga polykristallina diamantprodukter.

De tre kompositkroppar som framställts med diamantpulver med storlek varierande från 1 till 60_pm hade ofullständigt blan- dade aggregat av diamantpulver med mindre än 2 pmli storlek och inspektion av de slipade kanterna av den bundna poly- kristallina kroppen visade ofullständig infiltrering av dessa aggregat med legeringen, men återstoden av den slipade dia- mantytan var väl bunden. 7810975-8 42 Optisk undersökning av kompositkropparna visade icke några fastställbara defekter eller distinkt olika mellanskikt mellan kiselkarbidsubstratet och diamantskiktet. Fyra av komposit- kropparna bröts sönder för undersökning av den inre strukturen.

Optisk undersökning av brottytorna visade icke något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselkarbid- substratet och det vidhäftande bundna skiktet av pclykris- tallin diamant.

Strukturens kontinuitet vid gränsytan mellan substrat och dia- mantskikt var mycket god och endast kornstorleksskillnaden för diamanterna och kiselkarbiden gjorde det möjligt att fast- ställa gränsen mellan substratet och diamantskikten.

Två av kompositkropparna undersöktes såsom skärande verktyg genom svarvning av en mycket nötande sandfylld gummistång.

Skärparametrarna var skärdjup 0,76 mm, matning O,l27 mm per varv och hastighet 183 ytmeter/minut vid skärning. Efter 16 minuter och 22 sekunder skärning uppvisade båda verktygen en likformig släppytförslitning av storleken ca 0,127 mm, vilket indikerar att nötningsbeständigheten hos skäreggen var mycket god.

Exempel 14.

Den enligt exempel 1 framställda kompositkroppen bröts väsent- ligen i två hälfter med en hammare och kil och tvärsektions- sprickytorna undersöktes optiskt under mikroskop med för- storingsgraden lOOX. Undersökning av brottytornajisade att den polykristallina diamantkroppen samt gränsytan hos kompo- sitprodukten var porfria, att bindemedlet var fördelat lik-- formigt i hela diamantkroppen samt att brottet var trans- granulärt snarare än intergranulärt, dvs. att brottet hade ägt rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna.

Detta indikerar att bindemedlet var starkt bundet samt lika starkt som diamantkornen eller kristallerna i sig. Vidare kunde inget synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselkarbidsubstrat och det därtill bundna polykris- tallina diamantskiktet upptäckas. Brottytan hos komposit- 7810975-8 43 srodukten föreföll ha kontinuerlig struktur och endast skill- naden ifråga om kornstorlek mellan diamant och det starkt vidhäftande substratet gjorde det möjligt att fastställa gränsytan mellan substratet och den därtill bundna polykris- tallina diamantkroppen.

Kompositkroppens brottvärsektion polerades på en gjutjärns- skiva. Optisk undersökning av den polerade tvärsektionsytan, som visas på figur 7, visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som byttes ut, vilket visar den starka bini- ningen. Den polykristallina diamantkroppen visas i den övre delen och substratet i den nedre delen på figur 7, och gräns- ytan mellan dessa kan särskiljas genom skillnaden ifråga om rristallstruktur mellan diamantkroppen och substratet. Tät- neten av diamantkristallerna var ca 71 volymprocent av den polyrristallina diamantkroppen enligt figur 7.

Kiselnitridsubstrat.

Pulver av hexagonal hornitrid med fin partikelstorlek, exer- pelvis varierande i storlek från ca 2 till ca 20;um, användes såsom trycköverförande medium.

Det polykristallina kiselnitridsubstratet förelåg i form av en skiva, vilken enligt exemplen 2 och 3 hade en tjocklek av ca 3,18 mm och enligt exemplen 5 och 6 en tjocklek av ca 2,54 mm. Den utgjordes av ett kommersiellt tillgängligt varmpressat material med en täthet överstigande 99 %, dvs. i det närmaste med tätheten 100 %, samt innefattade, räknat på vikten av den varmpressade kiselnitridkroppen, 0,5 % MgO, ca 0,5 % Fe, ca l/200 % metallföroreningar, såsom Ca, Al och Cr, 2 % fri Si, l % SiC samt resten kiselnitrid.

Den använda utrustningen var väsentligen densamma som visas på figurerna 4 och 5.

Kallpressningen av beskickningen genomfördes vid rumstempera- tur såsom visas på figur 4 till ca 552 MPa, och i den erhållna pressade enheten var tätheten av diamantkristaller högre än 7810975-8 44 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.

Mängden infiltrerande legering var tillräcklig för att full~ ständigt infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan och komma i kontakt med kontaktytan av substratet och fylla porerna i gränsytan.

Den infiltrerande legeringen utgjordes av en eutektifer kisel- rik legering.

Den angivna tätheten hos den polykristallina kropp av kisel- nitrid som användes såsom substrat utgör täthetsfraktionen baserad på en teoretisk täthet hos kiselnitrid av 3,18 g/cm3.

En kompositkropp av en polykristallin diamantkropp bröts sönder med hammare och kil.

Optisk undersökning under mikroskop med förstoringsgraden lO0X genomfördes.

Poleringen genomfördes på en gjutjärnsskiva.

När en viss diamanttäthet anges såsom volymprocent av den pclykristallina diamantkroppen bestämdes detta genom standard- punkträkningsmetoden med användning av ett mikrofotografi av en polerad yta med förstoringsgraden 690X, och den analyserade ytarean var tillräckligt stor för att representera mikro- strukturen hos hela kroppen.

När diamanttätheten anges såsom ett intervall större än 70 volymprocent men mindre än 90 volymprocent av den polykris- tallina diamantkroppen är detta intervall baserat på erfaren- het, resultat med likartade försök, i synnerhet försök vid 7 vilka enbart den polykristallina diamantkroppen framställdes, samt på utseendet av den bundna polykristallina kroppen såsom helhet och även på volymen av den tillvaratagna rengjorda polykristallina diamantkroppdelen av kompositprodukten jämfört e_med volymen av utgångsdiamantpulvret och med antagande att 7810975-8 45 mindre än 5 volymprocent av diamantpulvret omvandlats till clementär kolfas av icke-diamanttyp.

Enligt exempel l5 och 16 utgjordes den infiltrerande kisel- rika legeringen av en legering av kisel och zirkonium som bildats in situ.

Exempel l5.

Vid försöket enligt detta exempel framställdes en polykris- tallin diamantkropp utan substrat.

En gjuten kiselskiva med vikten 330 mg anordnades i en zirko- niumhylsa i en molybdenbägare. Ca 500 mg fint diamantpulver med partikelstorlek varierande från l till ca 60/nncmh med minst 40 viktprocent av diamantpulvret mindre än 10 pm packa- des ovanpå kiselskivan. En molybdenbägare med något större diameter än den ursprungliga bägaren, dvs. bägaren innehål- lande kisel och diamanter, anordnades över öppningen av den ursprungliga bägaren såsom ett lock.

Den erhållna behållaren packades därefter i hexagonalt bor- nitridpulver såsom visas på figur 4 och hela beskickningen pressades vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i en stål- matris till ca 552 MPa, varvid behållaren och dess innehåll utsattes för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabiliserades, så att man erhöll en dimensionsstabiliserad formkropp som utgjordes av ett väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten behållare. Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten behållare, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan. Även mängden närvarande kisel var ca 80 volymprocent av den samman- pressade diamantmassan.

Den erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten behållare varmpressades därefter, dvs. pressades in i en grafitform med samma diameterstorlek som stâlmatrisen, såsom visas på figur 7810975-8 46 5, vilken anordnades i en induktionsupphettare. Det inre av behållaren evakuerades och kväveatmosfär infördes i behål- laren genom evakuering av upphettningsanordningen till ca 10 torr före återfyllning med kväve. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten 21 och upprätthölls på denna med grafitmatrisen som därefter upphettades till en temperatur av l500°C inom ca 7 minuters tid med induktionsupphettaren.

När enheten upphettades steg även trycket till ca 69 MPa beroende på expansionen i systemet. När temperaturen nådde ca l350°C sjönk kolven 23a och trycket sjönk till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att en kiselrik zirkoniumlegering bildats, blivit lättflytande och börjat infiltrera genom den samman- pressade diamantmassan. Trycket höjdes till ett maximalt varmpressningstryck av 69 MPa och när temperaturen nådde l500°C bibehölls enheten vid den maximala varmpressningstem- peraturen l500°C vid 69 MPa under l minuts tid för att säker- ställa fullständig infiltrering med legeringen av de små kapillärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttill- förseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck på- lades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men minska: tryck vid låg temperatur med tillfredsställande geometrisk stabilitet, dvs. härigenom upprätthölls dimensionerna hos den varmpressade enheten tills denna var tillräckligt kall för hantering.

Den erhållna polykristallina diamantkroppen tillvaratogs genom slipning och sandblästring, så att behållarmaterialet avlägs- nades, dvs. molybdenbägaren och zirkoniumhylsan, och över- skott av kisel vid ytterytan och sidorna av kroppen.

Den erhållna sammanhängande polykristallina diamantkroppen hade formen av en skiva med tjockleken ca 2,92 mm. Den ore- föll välinfiltrerad och väl bunden.

Röntgendiffraktionsanalys av den rengjorda yta genom vilken legeringen inträngt visade att den utgjordes av diamant, kiselkarbid och elementärt kisel, vilket indikerar att kisel- karbid och elementärt kisel närvarade i en mängd av minst 2 7810975-8 47 volymprocent av kroppen. Röntgendiffraktionsanalys visade emellertid icke närvaro av elementär icke~diamantkolfas.

Undersökning av tvärsektionsbrottytor av skivan visade att brottet var transgranulärt i stället för intergranulärt, dvs. skivan hade spruckit genom diamantkornen snarare än längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var i hög grad vidhäftande och var lika starkt som diamantkornen eller dia- mantkristallerna själva.

Undersökning av brottytorna visade att de var porfria och att bindemedlet var likformigt fördelat inom hela kroppen.

Undersökning av de polerade tvärsektionsytorna visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som lösgjorts, vilket visar att stark bindning erhållits och att materialet är användbart såsom slipmedel.

Tätheten av diamantkristallerna var ca 81 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.

Ett mikrofotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden 690 gånger visade en vit fas. Spektral röntgenanalys av denna fas visade att den utgjordes av zirkonium och kisel, vilket indikerar att denna fas utgjordes av zirkoniumsilicid.

Exemgel 16.

Enligt detta exempel framställdes kompositkroppen med använd- ning av varmpressad polykristallin kiselnitrid såsom substrat.

En gjuten kiselskiva med vikten l42 mg anordnades i en zirko- niumhylsa i en zirkoniumbägare. 270 mg diamantpulver av vilket 85 viktprocent av diamanterna hade en storlek varie- rande från 53 till 62,um och l5 viktprocent hade en storlek av ca 5;¿m packades på kiselskivan till en ungefärlig pulver- tjocklek av l,5 mm. I stället för det metallbägarlock som användes enligt exempel l användes varmpressad polykristallin kiselnitrid såsom en plugg, dvs. plugg 14, såsom visas på 7810975-8 48 figur 2.

Den erhållna pluggade bägaren packades därefter i hexagonal bornitridpulver såsom visas på figur 4 och hela beskickningen kallpressades vid rumstemperatur på det sätt som anges i exempel l, varvid den pluggade bägaren och innehållet i denna utsattes för väsentligen isostatiskt tryck, tills trycket blev stabiliserat och man erhöll ett dimensionsstabiliserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten pluggad bägare.: Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det resulterande formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten plug bägare“uppgick tätheten av diamantkristallerna till mer än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan. Den erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten pluggad bägare nnderkastades därefter varmpressning på det sätt som anges i exempel l5 med undantag av det som anges i tabell II.

Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs genom slipning och sandblästring för avlägsnande av bägarmetall och översk tt av kisel vid ytterytan och sidorna av kompositprodukten.

Exemplen 15 och 16 anges i tabell II. I tabell II anges även exemplen l7, 19 och 20, enligt vilka en gjutlegering i form av en skiva av den angivna sammansättningen och tjocklelen samt med väsentligen samma diameter som den angivna infod- ringen anordnades i infodringen vid bottnen av den använda bägaren. Diamantpulver i angiven mängd packades ovanpå sk;- van. Slutligen anordnades det angivna polykristallina kisel- nitridsubstratet ovanpå diamantpulvret och bildade en plugg i bägaren såsom visas med 14 på figur 2. Den erhållna pluggade bägaren kallpressades därefter och varmpressades på det sä: som anges i exempel 2 med undantag av de uppgifter som anges i tabell II. Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs väsentligen på det sätt som anges i exempel 16.

De erhållna rengjorda sammanhängande kompositkropparna enligt exemplen lä, 17, l9 och 20 hade formen av en väsentligen lik- 7810975-8 49 formig skiva, vilken enligt exemplen 16 och l7 hade en tjock- lek av ca 4,70 mm och enligt exemplen 19 och 20 ca 3,81 mm.

Enligt exempel 18 framställdes en polykristallin diamantkropp och ingen metallbehållare, infodring eller substrat användes, men den använda utrustningen var väsentligen densamma som anges på figurerna 4 och 5. För genomförande av försöket enligt exempel 18 packades pulvret av hexagonal bornitrid i matrisen enligt figur 4 och en cylinder vilken användes såsom form eller modell pressades in i pulvret. Cylindern var ut- förd av sintrad metallkarbid och hade en diameter av ca 8,89 mm samt tjocklek av 6,35 mm. Axeln hos cylindern var approximativt i linje med den centrala axeln hos matrisen.

Sedan cylindern införts i pulvret anordnades ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid i matrisen täckande cylindern fullständigt och den erhållna pulverinneslutna cylindern pressades vid rumstemperatur under ett tryck av 345 MPa.

Kolven 23a drogs därefter tillbaka och kolven 23 användes för att pressa ut den erhållna pressade pulverinneslutna cylindern delvis ur matrisen.

Den blottlagda delen av det pressade pulvret avlägsnades så att cylindern blev delvis blottlagd. Cylindern uttogs där- efter så att hålrummet den hade inpressat i pulvret kvarstod.

Enligt exempel 4 anordnades en gjuten legeringsskiva med den angivna sammansättningen och tjockleken med en diameter som väsentligen överensstämde med innerdiametern i hålrummet på bottnen av hålrummet. Ett skikt av diamantpulver med angiven storlek, mängd och tjocklek packades ovanpå legeringsskivan.

En skiva av varmpressat pulver av hexagonal bornitrid med i huvudsak samma diameter som innerdiametern i hålrummet an- bringades i hålrummet ovanpå diamantpulvret såsom en plugg för att säkerställa att ytan av den erhållna polykristallina diamantkroppen skulle bli flat.

Hela massan pressades därefter in i centrum av matrisen med 7810975-8 50 kolven 23a, vilken därefter drogs tillbaka. En ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid tillsattes till matrisen för att täcka den varmpressade skivan av hexagonal bornitrid, som erhölls i hålrummet, samt så att innehållet inneslöts av hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4. Den erhållna beskickningen pressades därefter vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i stålmatrisen under ett tryck av 552 MPa såsom visas på figur 4, varvid hålrummet och innehållet i detta ut~ sattes för inverkan av väsentligen isostatiskt tryck tills trycket blev stabiliserat och man erhöll ett dimensionsstahi- liserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulver- inneslutet hålrum och innehåll., Från tidigare försök var det känt att i det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinneslutet hålrum och innehåll var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den samman- pressade diamantmassan.

Den erhållna pressade enheten av pulverinneslutet hålrum och innehåll, som var väsentligen densamma som 21 med undantag av att ingen metallbehållare användes, underkastades därefter varmpressning, dvs. fördes in i en grafitform med samma dia- meterstorlek som stålmatrisen, såsom visas på figur 5, samt anordnades i en induktionsupphettare. Det inre av hålrummet evakuerades och kväveatmosfär infördes i detta genom evakue- ring av upphettningsanordningen till ca lO torr före åter- fyllning med strömmande torr kvävgas. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten och upprätthölls på denna med grafitmatrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphettaren med en hastighet som gav den givna maximivarmpressningstemperaturen inom ca 5 ~ 7 minuter. När enheten upphettades ökade trycket till det givna maximala varmpressningstrycket beroende på expansion av hela systemet.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att den använda legeringen smält ochdhlivit lätt- flytande samt infiltrerat genom diamantmassan. Trvcket höjdes därefter åter till det givna maximala varmpressninçstrycket 7810975-8 51 och upprätthölls vid detta värde vid den angivna maximala varm- pressningstemperaturen under en minuts tid för att säkerställa fullständig infiltrering med legeringen av de mindre kapil- lärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men något ytterligare tryck pålades icke.

Detta gav ett kraftigt tryck vid hög temperatur men sänkt tryck vid lägre temperatur, vilket gav tillfredsställande geometrisk stabilitet. Den erhållna polykristallina diamant- kroppen tillvaratogs vid rumstemperatur. Pluggen bands icke till diamantkroppen. Efter avlägsnande av ytskikt av hexa- gonalt bornitridpulver och överskottslegering genom slipning och sandblästring hade den erhållna sammanhängande polykris- tallina diamantkroppen formen av en skiva med den angivna tjockleken.

I tabell II är den varmpressningstemperatur, vid vilken i:~ filtreringen börjar, den temperatur, vid vilken legeringen blir lättflytande och börjar infiltrera genom den samman- pressade diamantmassan. Den angivna maximala varmpressnings- temperaturen och maximala varmpressningstrycket upprätthölls samtidigt under en minuts tid för att säkerställa fullständig infiltrering av de små kapillärerna i den sammanpressade diamantkristallmassan. 7810975-8 52 ømøﬂmﬁxcﬁz øﬂnuﬂcﬁmmﬁx 102 mus wmmwmHmEHc> wHm@mQ|oE OON ømzwmﬂxcﬁr øﬂwuﬁcﬁmmﬁx |o2 mms mømmoHmEnm> mncmnnnoz www øﬂuuﬂcnon Hmcow xmxon vn H®>H5m »smmøumEum> :mona ow_H omm wm:wmHx:ﬂ| mﬂuuﬁaﬁwwﬂx IHN wwä @mmmmnmEnm> mnmwnQ|02 mw_a omm ømnwmaxcﬂz Uﬂnuﬂcﬂmmﬁx uns wwš øømm@umEnø> ønmmmQ|nN ~m.~ oßw xooﬂ Eow øm:@mﬂx:ﬂ| mumwmnsoz :HN ams ~cmmcﬁ mummmnzoz Oom wmsﬁm ^HHos»:@>ov AEEV co xmﬁ ^mEv uuchumsnm cucréazos |xo0@uuø>äsß ßx~> kïmubz En» mina Hw>H5mucmEw«Q .. HH ...Hamas w|uxﬂ> om .ai oïïﬁ w|vxﬂ> wa >cnw> så owå mm Ü w|ux«> ow Hwﬁ ﬁw wmm H .xw ﬂa wwﬁ som msamw 5.02 m2 Hm H .xø Ha ﬂwﬂ Eom øšâmm 0.4 Oﬁm am www H .xm nu wmﬁ Eom mššmm O_H Owm ﬂm www :ua ml w|vxﬂ> ma ši Slmm Hwwï @1»xH> Nm w>.O Nwﬁ cwusnm Eï 0A nwønø æ|uxﬂ> ow ßu Hmmﬁx >mum> ES. Owkﬁ omm Qmuømm AEÄV AEEV du Awšv w|Eo4< “Éfopm Uzvñäoﬁ.. ﬁ_..,.> mnﬁnwvøﬂ w@søHwu#HﬂucH ON æﬁ wa w~ mﬂ v MMA 781Û975~8 53 N wä_ﬁ >N~H ﬂwﬂﬁ :oo uﬂw .ucmﬁmﬁu Ammoux Ummwonx bmv mm_ﬂ O«_H ~m.H ﬂm :oc uqm ~»:mEmﬂw Aæuæ wuoﬁmcmu >cv Nm.N mmonxncmšmﬁw >m ÅEEV mv mmﬂmﬁmcmmucmm Mmﬂxuoww mmouxucmšmﬂw cﬂﬂﬂmuwﬁnxhﬁom ^.mwuowv :uVEuﬁN-HÜAC Ommﬁ owm~ Owmñ ß_mw Ommﬁ mmmﬁ Nmmﬁ >.mw Ommﬂ Owmﬁ mvmﬂ ß_mæ .nmaﬂn uoﬁmv mmmﬁ omwﬁ owmﬁ m.mß .xwﬁuxwﬂsm _~N wxëoum w.m|ﬂmV owmﬂ mmmﬁ oomﬁl >_mw Axmﬂnxmudw .um ﬁ1n@«> u.a1ﬂmv Owmﬁ Oomﬂ ommﬁ vw AU V AUOV uﬂumn ^UOv mcﬂnwn Ammzv .ÜI Qwïnw -mmeﬁ ämm 13,35 Moäš ßmcﬁmwﬂwšm . nmmmnß \ AU V asumummšmv |mUcﬂMwmmH |EMm> |mmcﬂnwHnﬁHmcH |mwcﬂ:wmwumEum> .wmä HH Qqmmﬂä C m mﬁ wa wﬁ 7810975-8 54 Exemplen 16, 17, 19 och 20 åskådliggör framställning av kom- positkroppar enligt uppfinningen. Enligt dessa exempel visade sig vid optisk undersökning samtliga kompositkroppar ha en sammanhängande kontinuerlig struktur, men gränsytan mellan diamantkroppen och substratet kunde fastställas genom skill- naden i kornstorlek samt skillnaden i färg mellan diamant- kroppen och substratet, dvs. kiselnitridsubstratet hade mör- kare färg än den gråa diamantkroppen. Ytterytan av samtliga vidhäftande, bundna, polykristallina diamantkroppar befanns vara väl infiltrerad med bindemedel som befanns vara lik- formigt fördelat. Diamanterna befanns vara väl bundna till varandra.

Den bundna polykristallina diamantkroppen i kompositkropparna enligt exemplen 17 och 18 hade en diamanttäthet överstigande 70 volymprocent men understigande 90 volymprocent av den polykristallina kroppens volym.

Diamantytan av kompositkroppen enligt exempel 16 polerades och optisk undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade genom utbrytning av diamantfragment, vilket visar en stark bindning. Diamantkristallernas täthet var ca 71 volymprocent av den bundna polykristallina diamant- kroppen enligt exempel 16.

Enligt exempel 18 erhölls en polykristallin diamantkropp, som utgjordes av en väl infiltrerad och väl bunden hård skiva.

Diamantkroppen bröts i huvudsak i två delar. Optisk under- sökning av tvärsektionsbrottytan visade att dessa var porfria, att bindemedlet var likformigt fördelat inom hela kroppen och att brottet var transgranulärt i stället för intergranu- lärt, dvs. kroppen hade spruckit genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt vidhäftande och lika starkt som diamantkornen eller -kristallerna själva.

En brottyta av skivan enligt exempel 18 polerades och under- sökning av den polerade ytan visade icke några strängar av 7810975-8 55 hål bildade genom lösbrytning av diamantfragment, vilket visar den starka bindningen. Enligt exempel l8 var tätheten av diamantkristallerna ca 80 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.

Exempel 21.

Den enligt exempel 17 framställda kompositkroppen undersöktes såsom skärverktyg. Den exponerade ytan av den polykristallina diamantkroppen hos kompositkroppen slipades med en diamant» slipskiva för utjämning och åstadkommande av en skarp skäreçg.

Substratet hos kompositkroppen fastspändes därefter i en verktygshållare.

En del av sküreggen undersöktes vid svarvning av PJackfork Sandstone" med en matning per varv av 0,127 mm och ett skär- djup av 0,51 mm.

Vid skärhastigheten 28,7 ytmeter/minut uppgick nötningshastig- heten till 3,60 cm3/minut x 10-6. En annan del av skäreggen undersöktes vid skärhastigheten 79,3 ytmeter/minut och upp- 6 cm3/minut. visade förslitningen 8,21 x lO_ Kompositkroppen avlägsnades från verktygshållaren och under- sökning av gränsytan mellan diamantkropp och substrat visade att denna icke hade påverkats vid maskinbearbetningsprovninqen.

Exempel 22.

Tillvägagångssättet enligt detta exempel var detsamma som enligt exempel l med undantag av att den enligt exempel 19 framställda kompositkroppen användes.

En del av skäreggen uppvisade vid skärhastigheten 30 ytmeter/~ minut efter tvâ minuters skärtid mycket ringa nötningsärr (wear scar), vilket visar mycket god nötningsbestëndighet, men den provade "Jackfork Sandstone" hade en fördjupning och eftersom kompositkroppen var spröd bröts ett litet stycke av skäreggen. 7810975-8 56 Undersökning av kompositkroppen efter skärningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och klsel- nitridsubstratet icke påverkats av dessa skärprovningar.

Exemgel 23.

Den enligt exempel 20 framställda kompositkroppen bröts i huvudsak i två halvor och brottvärsektionsytorna undersöktes optiskt. Undersökning av brottytorna visade att den poly- kristallina diamantkroppen samt gränsytan av kompositkroppen var porfria, att bindemedlet var fördelat likformigt inozr. r-.ela díamantkroppen och att brottet var transgranulärt snarare än intergranulärt, dvs. att brottet ägt rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att binde- medlet var starkt bundet och lika starkt som diamantkornen eller -kristallerna. Vidare kunde något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselnitridsubstrat och bundet polykristallint diamantskikt icke iakttagas. Brott- ytan hos kompositkroppen syntes uppvisa en kontinuerlig eller sammanhängande struktur. Skillnaden ifråga om kornstorlek mellan diamanterna och det starkt bundna substratet liksom den mörkare färgen hos substratet möjliggjorde emellertid fastställande av gränsen mellan substrat och därtill bunden polykristallin diamantkropp.

Brottytan hos kompositkroppen polerades. Optisk undersökning av den polerade tvärsektionsytan, vilken visas på figur T, uppvisade icke några strängar av hål bildade genom lösbryt- ning av diamantfragment, vilket visar stark bindning. Be: polykristallina diamantkroppen visas i den övre delen och substratet i den nedre delen av figur 7, och gränsytan mellan dessa kan fastställas genom skillnaden ifråga om kristall- struktur och färg mellan diamantkroppen och substratet. Tät- heten av diamantkristaller var ca 75 volymprocent av den poly- kristallina diamantkroppen på figur 7.

Exempel 24.

De enligt exemplen l6, 17 och 19 framställda kompositkrcpçarna bröts i huvudsak i två hälfter och brottvärsektionsytorna 7810975-8 57 undersöktes optiskt. Undersökning av brottytorna visade att den polykristallina diamantkroppen samt gränsytan av samtliga kompositkroppar var porfria, att bindemedlet var fördelat likformigt inom hela diamantkroppen och att brotten var trans- granulära snarare än intergranulära, dvs. brotten ägde rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt bundet och lika starkt som diamantkornen eller diamantkristallerna. Vidare kunde icke något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselnitridsubstrat och det bundna polykristallina diamant- skiktet iakttagas. Brottytan hos samtliga kompositkroppar syntes ha kontinuerlig eller sammanhängande struktur. Skill- naden ifråga om kornstorlek mellan diamanterna och det starkt bundna substratet liksom den mörkare färgen hos substratet möjliggjorde fastställande av gränsen mellan substratet och den därtill bundna polykristallina diamantkroppen.

Brottvärsektionen hos kompositkroppen enligt exempel l9 pole- rades. Undersökning av den polerade tvärsektionsytan visade icke några strängar av hål som bildats av diamantfragment vilka lösbrutits, vilket visar stark bindning. Ett fotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden 690 X visar ett mellanskikt av bindemedel vid gränsytan. Ett svepelektron- mikrofotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden lOOO X visade ett mellanskikt av bindemedel vid gränsytan som hade en maximitjocklek av ca 3,um.

Röntgenspektralanalys av bindemedlet i mellanskiktet och i den polykristallina diamantkroppen visade att komponenterna i dessa var desamma.

Claims

7810975-8 Sö PATENTKRÄV

1. Kompositkropp innefattande en väsentligen grafitfri osintrad polykristallin diamantkropp, som är sammanhängande bunden till ett substrat av polykristallin kiselkarbid eller kiselnitrid, k ä n n e t e c k n a d därav, att den poly- kristallina diamantkroppen innefattar en i förväg komprimerad dimensionsstabil massa av diamantkristaller, som är vidhäf- tande sammanbundna med ett kiselatomhaltigt bindemedel inne- hållande kiselkarbid och en karbid och/eller silicid av en metallkomponent, som bildar en silicid med kisel, varvid diamantkristallerna har en storlek varierande från ca 1 till ca 1000 puh halten av diamantkristallerna varierar från minst ca 70 upp till men mindre än ca 90 volymprocent av kroppen, det kiselatomhaltiga bindemedlet förefinnes i en mängd av upp till ca 30 volymprocent av kroppen, bindemedlet är fördelat åtminstone väsentligen likformigt i hela kroppen, den del av bindemedlet som står i kontakt med ytorna av diamantkristal- lerna åtminstone övervägande utgöres av kiselkarbid, diamant- kroppen är åtminstone väsentligen porfri, substratet har en täthet varierande från ca 85 till ca 100 % av den teoretiska tätheten av kiselkarbid eller 80-100 % av den teoretiska tät- heten av kiselnitrid samt innehåller kiselkarbid i,en mängd av minst 90 viktprocent av substratet och är fri från beståndsdelar som har en avsevärd skadlig effekt på de meka- niska egenskaperna hos kompositkroppen, samt den polykristal- lina diamantkroppen bildar en gränsyta med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid och bindemedlet sträcker sig från den polykristallina diamantkroppen till kontakt med substratet och åtminstone huvudsakligen fyller eventuella porer inom hela denna gränsyta, så att gränsytan är åtminstone väsentligen porfri.

2. Kompositkropp enligt patentkrav 1, k ä.n n e t e c k - n a d därav, att bindemedlet även innehåller elementärt kisel.

3. Kompositkropp enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e - 7810975-8 59 t e c k n a d därav, att halten av diamantkristallerna varierar från ca 70 till ca 89 volymprocent av kroppen.

4. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k n a d därav, att diamantkristallerna är kornstorleksgraderade med storlek varierande från ca 1 till ca 60 ,um.

5. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d därav, att bindemedlet utgöres av kiselkarbid och metallsilicid.

6. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d därav, att metallkomponenten i metallsiliciden är vald från gruppen bestående av kobolt, krom, järn, hafnium, mangan, molybden, niob, nickel, palla- dium, platina, rhenium, rodium, rutenium, tantal, torium, titan, uran, vanadin, volfram, yttrium, zirkonium samt lege- ringar av dessa ämnen, och/eller metallkomponenten i metall- karbiden är vald från gruppen bestående av krom, hafnium, titan, zirkonium, tantal, vanadin, volfram, molybden och legeringar av dessa ämnen.

7. Förfarande för framställning av en enhetlig, samman- hängande kompositkropp av en polykristallin diamantkropp och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitrid enligt patent- krav 1, varvid man varmpressar samman diamantkristaller och substratet i närvaro av ett kiselhaltigt bindemedel med mekaniska medel under betingelser, som icke leder till bild- ning av väsentlig mängd grafit, k ä n n e t e c k n a t därav, att man (a) i en skyddande behållare eller bägare eller i ett hål- rum i ett trycköverförande pulverformigt medium, som överför pålagt tryck väsentligen oförminskat och förblir väsentligen osintrat under varmpressning av en massa av fast eutektifer kiselrik legering, anbringar en massa av diamantkristaller och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitrid, varvid massan av diamantkristaller är anordnad mellan och i kontakt 7810975-8 50 med substratet och massan av fast eutektifer kiselrik lege- ring eller med minst en av dessa komponenter för åstadkom- mande av eutektifer kiselrik legering, varvid den eutektifera kiselrika legeringen utgöres av kisel och en metall, som bildar silicid med kislet, (b) innesluter innehållet i behållaren och/eller hålrummet i det trycköverförande mediet, (c) pâlägger ett väsentligen isostatiskt tryck med meka- niska medel på innehållet i behållaren eller hâlrummet, som är tillräckligt för att väsentligen stabilisera dimensionerna hos behållarinnehållet eller innehållet i hålrummet i huvud- sak likformigt med bildning av ett format väsentligen dimen- sionsstabilt system av det pulverinneslutna innehållet i behållaren eller hålrummet, varvid halten av den erhållna sammanpressade massan av diamantkristaller är högre än 70 volymprocent av volymen av de sammanpressade diamant- kristallerna, (d) varmpressar det erhållna väsentligen dimensionsstabila systemet till bildning av en flytande eutektifer kiselrik legering, som infiltrerar genom mellanrummen i den samman- pressade massan av diamantkristaller och till kontakt med kontaktytan hos substratet, som bildar en gränsyta mot den sammanpressade massan av kristaller, varvid varmpressningen genomföres vid en varmpressningstemperatur understigande ca 160000 under ett varmpressningstryck, som är tillräckligt för att bringa den flytande kiselrika legeringen att infilt- rera genom mellanrummen i den sammanpressade massan av dia- mantkristaller, varvid den fasta eutektifera kiselrika lege- ringen, eller de fasta komponenterna för âstadkommande av den eutektifera kiselrika legeringen, användes i en mängd, som är tillräcklig för att ge tillräcklig mängd flytande eutektifer "'kiselrik legering vid varmpressningstemperaturen för att fylla mellanrummen i den sammanpressade massan av diamant- kristaller och stå i kontakt med den anliggande ytan av substratet samt fylla porerna genom gränsytan, så att denna blir åtminstone väsentligen porfri, varvid varmpressningen genomföres i en atmosfär, som icke har någon väsentlig skad- lig effekt på diamantkristallerna eller den infiltrerande 7810975-8 bl flytande kiselrika legeringen eller på substratet, så att varmpressningen medför omvandling av mindre än 5 volymprocent av diamantkristallerna till elementärt icke-diamantkol, samt detta icke-diamantkol eller ytorna av diamantkristallerna reagerar med den flytande kiselrika legeringen till bildning av karbid, (e) upprätthåller ett tillräckligt tryck på det erhållna varmpressade, väsentligen isostatiska systemet under dettas kylning för att åtminstone väsentligen bibehålla dimensioner- na hos det varmpressade systemet och (f) tillvaratager den erhållna kompositkroppen av poly- kristallin diamantkropp bunden till substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid, i vilken diamantkristallerna ingår i en mängd av minst 70 volymprocent av den polykristallina dia- mantkroppen.

8. Förfarande enligt patentkrav 7, k ä n n e t e c k - en a t därav, att diamantkristallerna är kornstorleksgradera~ de varierande från ca 1 till 60/im.

9. Förfarande enligt patentkrav 7 eller 8, k ä n n e - t e c k n a t därav, att mängden flytande infiltrerande kiselrik legering är från ca 25 till ca 80 volymprocent av den sammanpressade massan av diamantkristaller.

10. Förfarande enligt något av patentkraven 7-9, k ä n - n e t e c k n a t därav, att halten av den sammanpressade massan av diamantkristaller varierar från ca 71 till ca men mindre än 95 volymprocent av volymen av de sammanpressade kristallerna.

11. Förfarande enligt något av patentkraven 7-10, k ä n - n e t e c k n a t därav, att massan av fast kiselrik lege- ring användes i partikelform.