JPS5875059A - 炭素定量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な炭素定量分析装置に関する。より詳細に
述べると、本発明は吸着剤に′吸着した炭酸ガスの脱着
速度の温度依存性を利用した炭素定量分析装置に関する
。

従来の炭素定量分析装置は大略三方式の装置に分類でき
る。第１は、分析試料を酸素ガス中で酸化して生成する
炭酸ガスをアルカリ金属元素の水酸化物ＣＬｉＯＨ，Ｎ
ａＯＨ，ＫＯＨなど）と反応させ、その結果生じる１（
量変化、電気伝導度の変化、または水素イオン濃度の変
化などを検出・補償する各装置である。第２は固定相と
輸送ガス間の各種カスの分配平衡を利用して炭酸ガスを
分離定量する装置でガスクロマトグラフ″イと称されて
いる。

本発明の目的は、従来の諸装置とは異った原理に基すい
た炭素定量分析装置を提供することである。さらに詳し
く述べると、吸着剤に吸着した炭酸ガスの脱着速度の温
度依存性を利用した炭素定量分析装置を提供することで
ある。

本発明の装置を第１図を参照にして詳細に説明する。本
発明の装置は実質的に試料酸化器■、ガス流路切換器■
、酸化剤カラム■、吸着剤カラム■、炭酸ガス検出器■
、二つのガス人口■、■、および二つのガス排出口■、
■から構成される。

試料酸化器■は反応炉と、内部を酸素ガスが流れる反応
管で構成される。ガス流路切換器■は酸素ガス人口■か
ら流入する酸素ガス気流および輸送ガス人口■から流入
する輸送ガス気流の各々を第１ガス排出口■もしくは第
２ガス排出口■から排出するべく流路を切換えられる構
成である。酸化剤カラム■は酸化剤とその容器で構成さ
れ、その中で一酸化炭素を炭酸ガスに転換する機能を有
する。吸着剤カラム■は室温で炭酸ガスを吸着す′ｊ る吸着剤を充填した円筒状容器で、その外部には吸着剤
を一定加熱速度で加熱する加熱装置が配され、内部には
吸着剤の温度を測る温度測定子が配されている。炭酸ガ
ス検出器■は輸送ガス気流中の炭酸ガスを検出する機能
を有する構成である。

ガス流通系は四系統に分けられる。酸素ガス人口■から
試料酸化器■を経てガス流路切換器のに至る系は燃焼系
と称し、常時酸素ガス気流で充たされている。輸送ガス
人口■からガス流路切換器■に至る系は輸送ガス系と称
し、常時、輸送ガス（ヘリウムもしくは窒素その他）気
流で充たされている。ガス流路切換器■から酸化剤カラ
ム■、吸着剤カラム■、炭酸ガス検出器■を経て第１ガ
ス排出口■に至る系は測定系、と称し、ガス流路切換器
■の操作により酸素ガス気流または輸送ガス気流のいず
れかで充たされる。ガス流路切換器■と第２ガス排出口
■の間は排出系と称し、ガス流路切換器■の操作により
輸送ガス気流または酸素ガス気流の排出用に供される。

本発明の装置は次のような手順で操作する。

（１）酸素ガス人口■より一定流速の酸素ガスを、輸送
ガス人口■より一定流速の輸送ガスを導入する。

（２）　　ガス流路切換器■を操作し、燃焼系と測定系
、輸送ガス系と排出系を各々接続する。かくて燃焼系と
測定系は酸素ガス気流で、輸送ガス系と排出系は輸送ガ
ス気流で充たされる。

（３）分析試料［相］を試料酸化器■中に入れる高温酸
化する。試料中の炭素は炭酸ガス、もしくは−酸化炭素
となり測定系に酸素ガス気流と共に送られる。−酸化炭
素は酸化剤カラム■中で炭酸ガスに転換される。以上の
様にして得られた炭酸ガスは室温で吸収剤カラム■中に
定量的に捕捉される。

（４）　　ガス流路切換器■を操作して、燃焼系と排出
系、輸送ガス系と測定系を各々接続する。かくて測定系
は一定流速の輸送ガス気流で光される。

（５）吸着剤カラム■中の吸着剤の温度を一定加熱速度
で上昇し、脱着する炭酸ガス検出器■で検出する。この
ようにして得られる吸着剤の温度と炭酸ガス検出器の関
係は微分脱着曲線と称し図２に例を示す。吸着剤に吸着
した炭酸ガスは吸着剤の温度の上昇により脱着開始温度
（第２図、点Ａ）から脱着を開始し、脱着完了温度（第
２図、点Ｂ）で脱着を完了する。

（６）第２図の微分脱着曲線の面積（斜線部分）、もし
くは高さく第２図、Ｃ）をあらかじめ作成しておいた検
量線のそれと比較して、まず炭酸ガス量を知り次いでそ
の値から分析試料中の炭素量を算出する。

以下実施例により本発明の構成および効果を具体的に説
明する。

実施例 実施例の装置は以下の様に組み上げ、分析用標準試料中
の炭素の分析を試みた。

試料酸化器■はニクロム線抵抗加熱炉と外径１５ｍｍ、
内径５００ｍｍの石英製反応管で製作した。

ガス流路切換器のには二系統のガス気流を同時に切換ら
れる高圧用ガスパルプを用いた。酸化剤には市販のカメ
ロンＳＩＳを用い、これを内径８朋長さ５０朋のガラス
管に詰め酸化剤カラム■とした。炭酸ガス吸着剤には市
販のモレキュラーシ−ゾ５，４（！／ｒ。サイズ）を用
い、これを外径７朋、内径５ｍｍのガラス管に７０＋ｕ
＋の長さに詰めた。ガラス管内部にはＣＡ熱電対を配し
、管外部には３００Ｗ（１００Ｖ）相当のニクロム線を
巻き付は電熱加熱できるようにした。これが吸着剤カラ
ム■である。炭酸ガス検出器■には市販の熱伝導度差検
出器＜ＴＣＤ）を用いた。装置の各部は、ガス気流の漏
れがないように内径１ｍｍのテフロンチューブと７リコ
ンパノキングを用いて気密に接続した。

次いで以下の条件、手順により０．０４６　ｗｅ％の炭
素を含む分析用標準−窒化ウラン（ＵＮ）中の炭素の定
量分析を行った。

（１）　　酸素ガス人口■より８０ｍ１１分の酸素ガス
気流を、輸送ガス人口■より５９ｍ１１分のヘリウムガ
ス気流を導入した。

（２）ガス流路切換器のを操作し、燃焼系と測定系、輸
送ガス系と排出系を各々接続した。

（３）分析用標準−窒化ウラン（ＵＮ）を白金ボートに
４０〜９０■とり試料酸化器■の中で９５０℃で１５分
分間−た。

（４）　　ガス流路切換器のを操作し、燃焼系と排気系
、輸送ガス系と測定系を接続した。

（５）測定系がヘリウムガス気流に置換された後、吸着
剤カラム■のニクロム線に通電し、吸着剤を１１４℃／
分で加熱した。脱着した炭酸ガスは炭酸ガス検出器■で
検出した。かくて第２図に示すような微分脱着曲線を得
た。

（６）微分脱着曲線の面積、もしくは高さをあらかしめ
作成しておいた検量線のそれと比較して炭素量を算出し
た。

表　１ 、　５　７１．８．　　０．０４８　　　’　　　０．
０４３　　）：　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　ｊｌ　　６　３９．３　　・　　　０．０４７　　
　　；　　０．０４３　　　。

表１には微分脱着曲線の面積および高さから得た分析用
標準−窒化ウラン中の炭素量を示した。

標準値０．０４６　ｗｔ％に対して、面積測定からは０
．０４５十０．００３　ｗｅ％、高さ測定からは０．０
４６士〇、００４ｗｔ％を得た。

効果 （１）本発明の炭素定量分析装置は従来とは異った原理
に基ずく装置であり、本発明の装置の以当性は表１に示
すとおりである。

（２）本発明の装置は微量の試料中の微量炭素の分析に
特に有効である。

（３）本発明の装置は、構成が単純で操作は容易である
。

所で、本発明は上述した実施例に拘束されることなく、
例えば下記に述べる様な種々の変法ないし修飾が考えら
れる。

（１）実施例では炭酸ガスの検出に熱伝導度差検出器（
ＴＣＤ）を用いたが、他に水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）も料量できる。

（２）炭酸ガス吸着剤には他に市販のユニビ　ズ−Ｃ１
その他も利用できる。

（３）酸化剤には他に８００℃の酸化銅も利用できる。

以上の事は当業者には明らかなことである。

＼

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の炭素定量分析装置の概略図である。 ■　試料酸化器、■　ガス流路切換器、■　酸化剤カラ
ム、■　吸着剤カラム、■　炭酸ガス検出器、■　酸素
ガス入口、■　輸送ガス入口、■　第１ガス排出口、■
　第２ガス排出口、［相］分析試料 第２図は微分脱着曲線の一例＝ｑすグラフである。 特許出願人　日本原子力研究所 （外２名） 策２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　試料酸化器■、酸素ガス気流と輸送ガス気流を切
   換えるガス流路切換器■、−酸化炭素を炭酸ガスに転換
   するための酸化剤カラム■、炭酸ガスを吸着するための
   吸着剤カラム■、および輸送ガス気流中の炭酸ガスを検
   出する炭酸ガス検出器■から主として構成され、酸素ガ
   ス人口■から試料酸化器■を経てガス流路切換器■に至
   る燃焼系と、輸送ガス人口■から流路切換器■に至る輸
   送ガス糸、ガス流路切換器のから酸化剤カラム■、吸着
   剤カラム■、炭酸ガス検出器■を経て第１ガス排出口［
   Ｆ］）に至る測定系、およびガス流路切換器■から第２
   ガス排出口■に至る排気系の気密な四系統のカス流通系
   を備え、これらがガス流路切換器■の操作により酸素ガ
   ス気流の通る燃焼系と測定糸および輸送ガス気流の通る
   輸送ガス糸と排気系の両方の接続、または酸素ガス気流
   の通る燃焼系と排気糸および輸送ガス気流の通る輸送ガ
   ス系と測定系の両方の接続に交互に切換える機能を有す
   る構成であ６炭素定量分析装置。 ２　試料酸化器が分析試料全高温酸化する反応管と反応
   炉から構成されている特許請求の範囲第１項記載の装置
   。 ａ　吸着剤カラムが内部に炭酸ガスを吸着する吸着剤を
   充填している円筒状容器である特許請求の範囲第１項記
   載の装置。 ４、その外周囲部に加熱装置を備えているととを特徴と
   する特許請求の範囲第３項記載の円筒状容器。 ｈ　その内部に温度測定子金偏えていることを特徴とす
   る特許請求の範囲第３項記載の円筒状容器。 ６　炭酸カス検出器が熱伝導度差検出器である特許請求
   の範囲第１項に記載の装置。 ７　炭酸ガス検出器が水素炎イオン化検出器である特許
   請求の範囲第１項に記載の装置。 ＆　炭酸ガス吸着剤がモレキュラーシープである特許請
   求の範囲第１項に記載の装置。 ９、　炭酸ガス吸音剤がユニビーズである特許請求の範
   囲第１項に記載の装置ｆ　。 １０　酸化剤が酸化銅である特許請求の範囲第１項に記
   載の装置。