JPS5867341A - メラミン合成の際に使用した触媒を再活性化することによりメラミン品質を改良する方法 - Google Patents
メラミン合成の際に使用した触媒を再活性化することによりメラミン品質を改良する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
する１瞭に使用した創（媒を１１ｆ活性化することによ
りメラミン品質を改良する方法に閂する。 触媒の存在下に３００〜４．５０℃の温度及びコル１０
バールの圧力でギヤリアカスとしてアンモニア又はアン
モニアを含イＪするカス，例えばアンモニアと二酸化炭
素を含イＪするガス，例えばメラミン不含の，主として
アンモニア２容量部及び二酸化炭素１容量部から成る反
応ガスを添加しながら実施する尿素からのメラミン合成
のＩＨ−ｙ Ｉ，こ、 ４Ｉｌ１揮発性副生成物例えば
メレン，メラミンシアヌレー ト又はシアメルル酸が生
成することは公知でン１する。 触媒孔及び表面は，前記の輔４１１１発性生成物で次第
に包囲され，従って持続ｊ車転中Ｖこ触々（ＩＸの活１
／ｌ：度低下が一層促進され，ひいてＯま反応器を出る
ガス混合物は，メラミンを析出さぜるゾこめに反応ガス
を冷却する際にメラミンと反１＋ｉ＞ シてメラミンシ
アヌレート等を形成するイソシアン酸のＪｑ量が一層増
加する。このような物質はメラミン中の不純物としてメ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂からラッカーを製造する
際有害物質と見″／ｌ：される。これらは不溶性の形で
かつ細分されて存在するので（例えばメラミンシアヌレ
ート）、メラミンーボルムアルテヒド溶液から、ｊ・Ｗ
別不可能であるか又は多大な費用をかけて、１・ｂ別さ
れイ４Ｉるにすきない。 例えばカセイソーダ溶液を添加することによりアルカＩ
Ｊ ｆ’ｌ：範囲にあるｐＨ値に調整することにより。 メラミンの純粋なホルムアルデヒド中に不溶ｉ・１：の
有機不純物を溶解させることかできるか、メラミン−ホ
ルムアルデヒド！ｉ
りメラミン品質を改良する方法に閂する。 触媒の存在下に３００〜４．５０℃の温度及びコル１０
バールの圧力でギヤリアカスとしてアンモニア又はアン
モニアを含イＪするカス，例えばアンモニアと二酸化炭
素を含イＪするガス，例えばメラミン不含の，主として
アンモニア２容量部及び二酸化炭素１容量部から成る反
応ガスを添加しながら実施する尿素からのメラミン合成
のＩＨ−ｙ Ｉ，こ、 ４Ｉｌ１揮発性副生成物例えば
メレン，メラミンシアヌレー ト又はシアメルル酸が生
成することは公知でン１する。 触媒孔及び表面は，前記の輔４１１１発性生成物で次第
に包囲され，従って持続ｊ車転中Ｖこ触々（ＩＸの活１
／ｌ：度低下が一層促進され，ひいてＯま反応器を出る
ガス混合物は，メラミンを析出さぜるゾこめに反応ガス
を冷却する際にメラミンと反１＋ｉ＞ シてメラミンシ
アヌレート等を形成するイソシアン酸のＪｑ量が一層増
加する。このような物質はメラミン中の不純物としてメ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂からラッカーを製造する
際有害物質と見″／ｌ：される。これらは不溶性の形で
かつ細分されて存在するので（例えばメラミンシアヌレ
ート）、メラミンーボルムアルテヒド溶液から、ｊ・Ｗ
別不可能であるか又は多大な費用をかけて、１・ｂ別さ
れイ４Ｉるにすきない。 例えばカセイソーダ溶液を添加することによりアルカＩ
Ｊ ｆ’ｌ：範囲にあるｐＨ値に調整することにより。 メラミンの純粋なホルムアルデヒド中に不溶ｉ・１：の
有機不純物を溶解させることかできるか、メラミン−ホ
ルムアルデヒド！ｉ
【ｌ脂を製造する多くの方法におい
ては、アルカリ′姓範囲内で操作することはできない。 活性度を低下した（ｌＩ！Ｉ（妨；を再活１イ１ミ化す
るためには。 該触媒を公知方法で反応？ｊｎ’ｒ度で長時間アンモニ
アで洗浄することカ・でなる（ドイツ連邦共和国特許第
１２０９５７０ ”ｒ；明細書）。この方法によりメレ
ンをメラミンに変換することができるが、しか［２なか
らこの方法か経済的に認容されないアンモニア消費と結
イ・１いている点を無視したとしても、その他の、同様
に触媒の活性度を低下させるｑ２／Ｊ質を完全には除去
することができない。 ドイツ連邦共和国！１、旨１′１：第１２（ＩＱ５７０
弓−明細１１１によれば、上記欠点は１反ル１）：を２
Ｎ：程で実施しかつ第コ一工程と第２に稈との間に時
］１「触々１１、を交（１）１することにより回避する
ことかできる。しかしながら。 この操作法１１ま比較的、・１□ｒくつく１、特願昭５
４ ２２３８５弓明４Ｊｌｌ ＋”ｔにＪ：れθ：１゛
、触媒を３８０〜８００℃の湿度で水蒸気を１・ｉイ］
する酸素又は酸素を含有するガスと１ガ触さ−ｌトかつ
ｆ・Ｉ’ ｈ’ｔ Ｌ ソζ有機物質を焼却することに
」：す、 ＩＱ＋ｌ！ 、！ＩＩ、ｌか１）不純物乃・
除去される。この方法Ｑ丁１．場合ｔｊｔ”−より白）
、ン！、性の触媒の酸素処］：ｌｌｊは１反１心の≠→
〒→−１１ｒｌｌ ？卸されＡ二い７品度上昇を回避す
る／こめに厳申’／ｉ二：ｌ１ｌｌ ｉ；＋ｌｌ ’
ｌ’−＆こ行ムニゎれね−ならず、そうしなけれＣ，ｊ
ｌ′０．５温に４３いて組織変化による触媒の永久的劣
化の危険力・牛しるという大きな欠点を有する。もう］
っの欠点は、メラミン合成のために使用される反ル１）
、詔Ｑ」場合にまり生しイＭる高ｌＩ賃に耐えるように
Ｑ」構成されてい４二いために、不純物のｄ（Ｈ’ｌ却
は同に反１）１）、回内で実Ｊｊｎｉすることかできな
いことにある。径って、この方法を実７１ｉｕするため
には、角ｊｌ々（（をＪＫ１〕龜、藩、か１）ｔｌＱ
７目しンかっり、緊殊な炉内で処ｊｒ＋ＩＬなければな
らない。このことは大規模の設備にとって６・」法外の
費用を意味する。 従ってこの方法は実地υこおいては同様に採用不能であ
る。 従って１本発明の課題に、大規模の操業において特別の
費用を必要とぜずかつ確実に実施することができる。触
媒流動床内で尿素を熱的に変換させることによりメラミ
ンを合成する齢に使用した触媒を水蒸気を含有するガス
で処理することによって一＋ｉＴ活性化するごとにより
メラミン品質を改良する方法を提供することであった。 この課題は、流動床内の触媒を水蒸気含イ］゛ガスで酸
素の不在下ｖｃ２５０〜４５０°Ｃの湿度で処理するこ
とにより解決できることが判明した。 ａＺ異的にも１本発明の触媒の処理法はメラミンの合成
陣中に実施することができる。即ち水蒸気ないしは水を
尿素供給を中断することなく反応１１′ｉ域に導入する
ことができる。この作業法では尿素ないしはその変換生
成物は加水分解されるが、触媒は１１）びその初期の活
性度を取ツノ３す。もちろん。 本発明の処Ｊｌｌ’ｊ法は尿素イＪ（給の中断後に実施
することもできる。本発明の処理にＪ：れは、触々（！
、の完全な再活″１／Ｉミ化が行なわれる。即ち水〕Ｉ
：いしは水蒸気供給の中断後、即座に丙び初期の成牛及
び純＋ｉのメラミンが生成する。 本発明の方法の／こめには、流動層内に水蒸気ないしは
流動水を供給することか゛（７きる。それというのも流
動水は本発明方法で祁１、′ｊずべき濡ＩＱ：２５０〜
４５０°Ｃ２有利には３５０〜４５０ ’（二で直′り
ニ気化するからである。水蒸気は触媒の流動の／こめに
利用されるガスで希釈される。実Ｊ＋！ｌに〕１♂いて
は、ガスが０．５〜１５容′ｉ】１％の水蒸気訴イＩ猾
１ｔ・をイＪする程度の水ないしは水蒸気を流動ハ・′
１に供Ａ、′）するのかイＪ利であることが立証された
。この場合、水蒸気令ンイＪ梓くが高ければもちろん低
いて・１有）（４［Ｊ：ｌｌ’げるよりもより迅速に再
活性化は進行する。同（，１２に、前記１１ｉｉｉ囲内
で温度か高くなる程山活性化はＩ：１１Ｍ１’、される
。 メラミン合成で使用さλしる触／）’ｓ”： ６１：
ｌ ｌ’ｌ゛を川の酸化化合物例えば珪酸ゲル、アルミ
ニウムの月゛酸ノにｌｃｊチタン、ジルコニウム又はト
リウｌ＼の酸化物、更にカオリン、ベントナイト、ボー
キサイド、ケイソウ」二、側布−１−９特に酸化アル
ミニウムである。 本発明の処理時間６Ｊ、その都度の触媒の保留時間、適
用？＋＋、ｌＸ度及び水蒸気濃度に基づいて］−〜２４
時間である。水は必要量を尿素のための吹込ノズルを介
して流動床に尋人するのか有利であるが、水蒸気は流動
カスに混合するのが有利である。 本発明の処理中の流動カスとしては９合成一体と同じく
、特にアンモニア及び二酸化炭素から成るガス、特に合
成り′古カス、即ちメラミン及び尿素を含−１′ｆｔ、
い、アンモニア及び二酸化炭素を容量比約２１で有する
カスを使用する。 本発明の操作法は、メラミン合成の触媒を再活性化する
ｌこめの従来公知の方法に比較して、再活性化を合成反
１＋ｉ；、器内で、即ち触媒を出し入れせずに実施する
ことかできかつ触媒活性度が低下した除（これは既述の
ように生成物の品質で測定することができる）のみに尿
素の代りに水ないしは水蒸気をその他は回し１条件下で
反応器に導入するか又は合成中に水ないしは水蒸気を合
成反応器に尋人ずればよいという利点を有する。 次に９本発明の効果を実ｈｉｉ例につきｉＴｌ’細に説
明する。 実施例／ Ａ）γ−Ａ１．２０３ 触媒を装入しｌこ）ノ１１、
動床反１ノｌ’； ’＋、＞内で。 反応温度３９０°Ｃで］−１１冒昌１当りンＩＬｔ、状
尿素６ｔを導入することによりメラミン２．１１；を製
造する。触媒をアンモニア７０容１１；％及び二酌ｔ］
″、炭未３０容量％から成るガスで流動状態に保持する
。副生成物及び触媒破片の分離後に４１１られた蒸気状
メラミンを冷却した反応ガスを供給することによって固
化させ、後続のザイクロンによって分ハ［シ、引続き取
出す。 このメラミンの品質を次のようにし′Ｃ調べる。 メラミン６３ ｇを３０重量％のポルｊ３アルデヒド１
００〃＋５！及び蒸留水９ｇから成る７Ｍ合物中に撹拌
しながら９０〜９５’Ｃに加熱することＶζＪ：り溶か
す。 この溶液の透明度、不透明反又は？Ｍ？蜀度について判
定する。溶液が混７ＭＵ又０Ｊ不Ｌ”２明である場合に
は。 流動床反応器に前記の反ル１〕、条件１・゛で１ｉｆｉ
：状の尿素の代りに水を反応１１Ｙ域に噴射することに
よりメラミンの生成物品質を改良する。水の装入りには
、気化後流動ガスの５．９容１１１％である。２０時間
後、再び水の代りに尿素を反ｈ１）、器に導入する。／
に成するメラミンを新′ｋに調べる。この際、メラミン
−ホルムアルデヒド溶成は完全に透明である。この生成
物品質は少なくとも８週間維持される。 Ｂ）実施例／と同様にして製造したメラミンがＮａＯＨ
溶液を添加しなければホルムアルデヒド中に透明に溶１
１Ｊ’ｇしない場合、 ＮＨ３約７０容量％及びＣＣ
ｌ２約３０容ｔ（％から成る７Ｊ１［、動ガス（／ｒｃ
はイ」加的にカス状のアンモニアを配合する。アンモニ
アの配合聞°は流動カスの７．３容ｔｈｔ％であり、配
合時間は４８時間である。この１１．を間中、液状尿素
の反１ノド器への導入は中断する。θ１ら動床反応器の
）′都度は３９５°Ｃに調整する。 ４８時間後、流動床反１ｉｉ２、器の反応７１完度を４
１）び３９０°Ｃに調整しかつ液状尿素６ ｔ ／ ｈ
からのメラミンの製造を正常通り続行する。 こうして生成したメラミンの品質を新たに調べる。これ
は相変らずポルムγルフーヒド中ＶζＪ、、ｌδ明には
溶解しない。 実施例り 実施例／のＡ）と同４７Ｑにして製造し／こメラミンが
Ｎａ ＯＨ溶液を添加しなけれ０：！゛ホルムアルデヒ
ド中透明には溶解しないか、但しＩ ＮのＮａＯＨ溶ｔ
ｔｌをｐＨ値８〜９になるまで添加すると良好に溶１’
７’６する場合には、また水を反１ノＬ１温）７ｇ ３
ｇ５′＜： −ｃ ｉノ１１゛、動床反応器の反応’：
ｉＩｉ域に５時間喧！１４−１シかつこの水ＩＩ：°を
、流動ガスの水蒸気含イ１率か］１．２容：ｌ：％にブ
１−るように選択することにより、生成物品Ｊｅｌを短
ＩＩ、１１間で１攻良することかできる。この除、〆１
り状尿、：Ｇの供給は中断する。次いでｌ Ｍｌ動床反
応に（：の反１）１）、器１ｆｕｆ Ｉｉを＋ｉｊび３
９０°Ｃに調整しかつ散状尿素からのメラミン製造を続
行する。〈−ト成するメラミンをｉ’Ｊｉ ／ｌに調べ
る。 これは１ＪａＯＨ溶赦を添加し右：いでもホルｊ・アル
デヒド中に透明に溶１１イする。この生成物品質は少フ
「くとも６週間Ｒ１［［持される。 実施例３ 実施例２において製造したメラミンの／１成物品質は、
水蒸気を３９５°Ｃの反応温度で流動床反応器の反応ｉ
１Ｙ域に２４時間噴射しかつこの水蒸気量を。 流動ガスの水蒸気含有率が３．８容量％になるように選
択することによっても改良することができる。 その他は実施例２と同様に操作する。改良された生成物
品質は約５週間維持される。 実施例ｑ 実施例／のＡ）で製造したメラミンかポル１８アルデヒ
ドと不透明な又は混濁した樹脂浴ン「交を形成し。 該溶液がｐＨ値８〜９では透明になる場合には、生成物
品質は反応器への液状尿素６ ｔ ／ ｈの供給を「１
１断ぜずに、 ＮＨ３７０容量％及び００．３０容量
％から成る流動ガス中に、流動ガスの水蒸気含有率が０
．８容量％になるように噴射することにより改良するこ
とかできる。 反応１１１！度３９５’Ｃで水蒸気噴射時１ｆｉｉ １
時間で、改良され／こメラミン品ｌノ１は約ｌｏ［ｌ１
間維持される。 ｑ−テ許出願人 パスフ ァクチェンケゼルシャフ
ト代上・１１人弁Ｊ・１１士 目」 代 蒸 治第
１頁の続き ＠発 明 者 ヴオルフガング・フォトラッカドイツ連
邦共和国６７１３フライン スハイム・ウーラントシュトラ ーセ８
ては、アルカリ′姓範囲内で操作することはできない。 活性度を低下した（ｌＩ！Ｉ（妨；を再活１イ１ミ化す
るためには。 該触媒を公知方法で反応？ｊｎ’ｒ度で長時間アンモニ
アで洗浄することカ・でなる（ドイツ連邦共和国特許第
１２０９５７０ ”ｒ；明細書）。この方法によりメレ
ンをメラミンに変換することができるが、しか［２なか
らこの方法か経済的に認容されないアンモニア消費と結
イ・１いている点を無視したとしても、その他の、同様
に触媒の活性度を低下させるｑ２／Ｊ質を完全には除去
することができない。 ドイツ連邦共和国！１、旨１′１：第１２（ＩＱ５７０
弓−明細１１１によれば、上記欠点は１反ル１）：を２
Ｎ：程で実施しかつ第コ一工程と第２に稈との間に時
］１「触々１１、を交（１）１することにより回避する
ことかできる。しかしながら。 この操作法１１ま比較的、・１□ｒくつく１、特願昭５
４ ２２３８５弓明４Ｊｌｌ ＋”ｔにＪ：れθ：１゛
、触媒を３８０〜８００℃の湿度で水蒸気を１・ｉイ］
する酸素又は酸素を含有するガスと１ガ触さ−ｌトかつ
ｆ・Ｉ’ ｈ’ｔ Ｌ ソζ有機物質を焼却することに
」：す、 ＩＱ＋ｌ！ 、！ＩＩ、ｌか１）不純物乃・
除去される。この方法Ｑ丁１．場合ｔｊｔ”−より白）
、ン！、性の触媒の酸素処］：ｌｌｊは１反１心の≠→
〒→−１１ｒｌｌ ？卸されＡ二い７品度上昇を回避す
る／こめに厳申’／ｉ二：ｌ１ｌｌ ｉ；＋ｌｌ ’
ｌ’−＆こ行ムニゎれね−ならず、そうしなけれＣ，ｊ
ｌ′０．５温に４３いて組織変化による触媒の永久的劣
化の危険力・牛しるという大きな欠点を有する。もう］
っの欠点は、メラミン合成のために使用される反ル１）
、詔Ｑ」場合にまり生しイＭる高ｌＩ賃に耐えるように
Ｑ」構成されてい４二いために、不純物のｄ（Ｈ’ｌ却
は同に反１）１）、回内で実Ｊｊｎｉすることかできな
いことにある。径って、この方法を実７１ｉｕするため
には、角ｊｌ々（（をＪＫ１〕龜、藩、か１）ｔｌＱ
７目しンかっり、緊殊な炉内で処ｊｒ＋ＩＬなければな
らない。このことは大規模の設備にとって６・」法外の
費用を意味する。 従ってこの方法は実地υこおいては同様に採用不能であ
る。 従って１本発明の課題に、大規模の操業において特別の
費用を必要とぜずかつ確実に実施することができる。触
媒流動床内で尿素を熱的に変換させることによりメラミ
ンを合成する齢に使用した触媒を水蒸気を含有するガス
で処理することによって一＋ｉＴ活性化するごとにより
メラミン品質を改良する方法を提供することであった。 この課題は、流動床内の触媒を水蒸気含イ］゛ガスで酸
素の不在下ｖｃ２５０〜４５０°Ｃの湿度で処理するこ
とにより解決できることが判明した。 ａＺ異的にも１本発明の触媒の処理法はメラミンの合成
陣中に実施することができる。即ち水蒸気ないしは水を
尿素供給を中断することなく反応１１′ｉ域に導入する
ことができる。この作業法では尿素ないしはその変換生
成物は加水分解されるが、触媒は１１）びその初期の活
性度を取ツノ３す。もちろん。 本発明の処Ｊｌｌ’ｊ法は尿素イＪ（給の中断後に実施
することもできる。本発明の処理にＪ：れは、触々（！
、の完全な再活″１／Ｉミ化が行なわれる。即ち水〕Ｉ
：いしは水蒸気供給の中断後、即座に丙び初期の成牛及
び純＋ｉのメラミンが生成する。 本発明の方法の／こめには、流動層内に水蒸気ないしは
流動水を供給することか゛（７きる。それというのも流
動水は本発明方法で祁１、′ｊずべき濡ＩＱ：２５０〜
４５０°Ｃ２有利には３５０〜４５０ ’（二で直′り
ニ気化するからである。水蒸気は触媒の流動の／こめに
利用されるガスで希釈される。実Ｊ＋！ｌに〕１♂いて
は、ガスが０．５〜１５容′ｉ】１％の水蒸気訴イＩ猾
１ｔ・をイＪする程度の水ないしは水蒸気を流動ハ・′
１に供Ａ、′）するのかイＪ利であることが立証された
。この場合、水蒸気令ンイＪ梓くが高ければもちろん低
いて・１有）（４［Ｊ：ｌｌ’げるよりもより迅速に再
活性化は進行する。同（，１２に、前記１１ｉｉｉ囲内
で温度か高くなる程山活性化はＩ：１１Ｍ１’、される
。 メラミン合成で使用さλしる触／）’ｓ”： ６１：
ｌ ｌ’ｌ゛を川の酸化化合物例えば珪酸ゲル、アルミ
ニウムの月゛酸ノにｌｃｊチタン、ジルコニウム又はト
リウｌ＼の酸化物、更にカオリン、ベントナイト、ボー
キサイド、ケイソウ」二、側布−１−９特に酸化アル
ミニウムである。 本発明の処理時間６Ｊ、その都度の触媒の保留時間、適
用？＋＋、ｌＸ度及び水蒸気濃度に基づいて］−〜２４
時間である。水は必要量を尿素のための吹込ノズルを介
して流動床に尋人するのか有利であるが、水蒸気は流動
カスに混合するのが有利である。 本発明の処理中の流動カスとしては９合成一体と同じく
、特にアンモニア及び二酸化炭素から成るガス、特に合
成り′古カス、即ちメラミン及び尿素を含−１′ｆｔ、
い、アンモニア及び二酸化炭素を容量比約２１で有する
カスを使用する。 本発明の操作法は、メラミン合成の触媒を再活性化する
ｌこめの従来公知の方法に比較して、再活性化を合成反
１＋ｉ；、器内で、即ち触媒を出し入れせずに実施する
ことかできかつ触媒活性度が低下した除（これは既述の
ように生成物の品質で測定することができる）のみに尿
素の代りに水ないしは水蒸気をその他は回し１条件下で
反応器に導入するか又は合成中に水ないしは水蒸気を合
成反応器に尋人ずればよいという利点を有する。 次に９本発明の効果を実ｈｉｉ例につきｉＴｌ’細に説
明する。 実施例／ Ａ）γ−Ａ１．２０３ 触媒を装入しｌこ）ノ１１、
動床反１ノｌ’； ’＋、＞内で。 反応温度３９０°Ｃで］−１１冒昌１当りンＩＬｔ、状
尿素６ｔを導入することによりメラミン２．１１；を製
造する。触媒をアンモニア７０容１１；％及び二酌ｔ］
″、炭未３０容量％から成るガスで流動状態に保持する
。副生成物及び触媒破片の分離後に４１１られた蒸気状
メラミンを冷却した反応ガスを供給することによって固
化させ、後続のザイクロンによって分ハ［シ、引続き取
出す。 このメラミンの品質を次のようにし′Ｃ調べる。 メラミン６３ ｇを３０重量％のポルｊ３アルデヒド１
００〃＋５！及び蒸留水９ｇから成る７Ｍ合物中に撹拌
しながら９０〜９５’Ｃに加熱することＶζＪ：り溶か
す。 この溶液の透明度、不透明反又は？Ｍ？蜀度について判
定する。溶液が混７ＭＵ又０Ｊ不Ｌ”２明である場合に
は。 流動床反応器に前記の反ル１〕、条件１・゛で１ｉｆｉ
：状の尿素の代りに水を反応１１Ｙ域に噴射することに
よりメラミンの生成物品質を改良する。水の装入りには
、気化後流動ガスの５．９容１１１％である。２０時間
後、再び水の代りに尿素を反ｈ１）、器に導入する。／
に成するメラミンを新′ｋに調べる。この際、メラミン
−ホルムアルデヒド溶成は完全に透明である。この生成
物品質は少なくとも８週間維持される。 Ｂ）実施例／と同様にして製造したメラミンがＮａＯＨ
溶液を添加しなければホルムアルデヒド中に透明に溶１
１Ｊ’ｇしない場合、 ＮＨ３約７０容量％及びＣＣ
ｌ２約３０容ｔ（％から成る７Ｊ１［、動ガス（／ｒｃ
はイ」加的にカス状のアンモニアを配合する。アンモニ
アの配合聞°は流動カスの７．３容ｔｈｔ％であり、配
合時間は４８時間である。この１１．を間中、液状尿素
の反１ノド器への導入は中断する。θ１ら動床反応器の
）′都度は３９５°Ｃに調整する。 ４８時間後、流動床反１ｉｉ２、器の反応７１完度を４
１）び３９０°Ｃに調整しかつ液状尿素６ ｔ ／ ｈ
からのメラミンの製造を正常通り続行する。 こうして生成したメラミンの品質を新たに調べる。これ
は相変らずポルムγルフーヒド中ＶζＪ、、ｌδ明には
溶解しない。 実施例り 実施例／のＡ）と同４７Ｑにして製造し／こメラミンが
Ｎａ ＯＨ溶液を添加しなけれ０：！゛ホルムアルデヒ
ド中透明には溶解しないか、但しＩ ＮのＮａＯＨ溶ｔ
ｔｌをｐＨ値８〜９になるまで添加すると良好に溶１’
７’６する場合には、また水を反１ノＬ１温）７ｇ ３
ｇ５′＜： −ｃ ｉノ１１゛、動床反応器の反応’：
ｉＩｉ域に５時間喧！１４−１シかつこの水ＩＩ：°を
、流動ガスの水蒸気含イ１率か］１．２容：ｌ：％にブ
１−るように選択することにより、生成物品Ｊｅｌを短
ＩＩ、１１間で１攻良することかできる。この除、〆１
り状尿、：Ｇの供給は中断する。次いでｌ Ｍｌ動床反
応に（：の反１）１）、器１ｆｕｆ Ｉｉを＋ｉｊび３
９０°Ｃに調整しかつ散状尿素からのメラミン製造を続
行する。〈−ト成するメラミンをｉ’Ｊｉ ／ｌに調べ
る。 これは１ＪａＯＨ溶赦を添加し右：いでもホルｊ・アル
デヒド中に透明に溶１１イする。この生成物品質は少フ
「くとも６週間Ｒ１［［持される。 実施例３ 実施例２において製造したメラミンの／１成物品質は、
水蒸気を３９５°Ｃの反応温度で流動床反応器の反応ｉ
１Ｙ域に２４時間噴射しかつこの水蒸気量を。 流動ガスの水蒸気含有率が３．８容量％になるように選
択することによっても改良することができる。 その他は実施例２と同様に操作する。改良された生成物
品質は約５週間維持される。 実施例ｑ 実施例／のＡ）で製造したメラミンかポル１８アルデヒ
ドと不透明な又は混濁した樹脂浴ン「交を形成し。 該溶液がｐＨ値８〜９では透明になる場合には、生成物
品質は反応器への液状尿素６ ｔ ／ ｈの供給を「１
１断ぜずに、 ＮＨ３７０容量％及び００．３０容量
％から成る流動ガス中に、流動ガスの水蒸気含有率が０
．８容量％になるように噴射することにより改良するこ
とかできる。 反応１１１！度３９５’Ｃで水蒸気噴射時１ｆｉｉ １
時間で、改良され／こメラミン品ｌノ１は約ｌｏ［ｌ１
間維持される。 ｑ−テ許出願人 パスフ ァクチェンケゼルシャフ
ト代上・１１人弁Ｊ・１１士 目」 代 蒸 治第
１頁の続き ＠発 明 者 ヴオルフガング・フォトラッカドイツ連
邦共和国６７１３フライン スハイム・ウーラントシュトラ ーセ８
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）触媒流動床内で尿素を熱的に変換させることによ
りメラミンを合成する際に使用した触媒を水蒸気を含イ
Ｉ−するカスで処理することによって再活性化すること
によりメラミン品質を改良する方法において、流動床内
の触媒を水蒸気含有ガスで酸素の不在下に２５０〜４５
０℃の温度で処理することを特徴とする。メラミン合成
の際に使用した触媒を再活性化することによりメラミン
品質を改良する方法。 （，２）処理を３５０〜４５０’Ｃの温度で実施する。 特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）処理を合成中に於て実施する。特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813138419 DE3138419A1 (de) | 1981-09-26 | 1981-09-26 | Verfahren zur verbesserung der melaminqualitaet durch reaktivierung von bei der melaminsynthese eingesetzten katalysatoren |
| DE3138419.6 | 1981-09-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5867341A true JPS5867341A (ja) | 1983-04-21 |
| JPH0260372B2 JPH0260372B2 (ja) | 1990-12-17 |
Family
ID=6142730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57165125A Granted JPS5867341A (ja) | 1981-09-26 | 1982-09-24 | メラミン合成の際に使用した触媒を再活性化することによりメラミン品質を改良する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4387224A (ja) |
| EP (1) | EP0075819B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5867341A (ja) |
| DE (2) | DE3138419A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60209575A (ja) * | 1984-04-04 | 1985-10-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | メラミンの製造法 |
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| CN112495452B (zh) * | 2020-12-02 | 2023-03-14 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种流化床反应器催化剂活化方法 |
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| DE1167348B (de) * | 1962-04-10 | 1964-04-09 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Regenerierung ausgebrauchter Katalysatoren fuer die Herstellung von Melamin |
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| DE1208306B (de) * | 1964-03-28 | 1966-01-05 | Basf Ag | Verfahren zum Verdampfen von Harnstoff fuer die Herstellung von Melamin |
| US3895007A (en) * | 1972-04-28 | 1975-07-15 | Basf Ag | Manufacture of melamine |
| DE3041324A1 (de) * | 1980-11-03 | 1982-06-16 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum gleichzeitigen abbau von spurenbestandteilen in den reaktionsabgasen der melaminsynthese |
-
1981
- 1981-09-26 DE DE19813138419 patent/DE3138419A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-09-18 DE DE8282108647T patent/DE3274858D1/de not_active Expired
- 1982-09-18 EP EP82108647A patent/EP0075819B1/de not_active Expired
- 1982-09-20 US US06/420,484 patent/US4387224A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-09-24 JP JP57165125A patent/JPS5867341A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60209575A (ja) * | 1984-04-04 | 1985-10-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | メラミンの製造法 |
| JPH0533224B2 (ja) * | 1984-04-04 | 1993-05-19 | Mitsui Toatsu Chemicals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0075819B1 (de) | 1986-12-30 |
| JPH0260372B2 (ja) | 1990-12-17 |
| US4387224A (en) | 1983-06-07 |
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| EP0075819A3 (en) | 1984-03-21 |
| DE3274858D1 (en) | 1987-02-05 |
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