JPS5867317A - 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置 - Google Patents
混合ガス中のヘリウム精製方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本冗明は混合物中に含まれるヘリウムの精製方法及び装
置に関する。 本発明の技術分野はガスの精製、特に深海+a水の領域
において利用する呼吸ガスのjd製方法及び装置であゐ
。ガス特に呼吸ガスが含む不純物を′J1iI捉してヘ
リウム’dN製する方法は現在2つ知られている。 第1のいわゆる冷凍方法は不純物fQわめで低い温度、
例えば液体窒素を使用して一170℃程贋において不純
物ヶ捕捉する。この技術は艮い結果を与えるが、硝M場
所において液体窒素を必要とするので、UW用の場合に
大址の呼吸ガスを消費すり水面下の作条を行うために使
用する、61J岸70\ら離れた場所て′行う装置が常
に実用的であるか、又は有利であるということは言えな
い。 第2の方法として周囲温度においてガス全吸着して精製
するが、この方法は実施レベルにおいては有利であると
は限らない。 本発明の目的はこれまで公知の方法の欠点を解消するこ
とである。すなわち混合ガスに含まれるヘリウムを精製
する問題を解決する新しい技術を応用することであって
、この技術は冷凍を使用するが、作業場所において液体
窒素の供給を必要としない。そしていわゆる周囲温度技
術によって行うがこの技術を改良して工業的見地から有
効な技術として使用することであ0゜ 本発明の上記目的tよ、混合ガスに含まれるヘリウムの
精製方法であって、前処理装置を使用して不純物、例え
ば水、二酸化炭素ガス及び重質有機化合物を捕捉し、こ
の前処理装置の下流に位置す、a少yz < トも1つ
のクロマトグラフィ型反応器を使用し、 (a) 混合ガスの圧力を制御して吸着工程動作圧力
の1(1−30bar、 ’6’i L<1d12〜i
5 barとし・ (b) 前処理&置の出口における混合ガスの温度を
−15〜−35℃、好ましくVよ一25℃とし、(cf
混合ガスを反応器に送り、微孔の寸法が20X以下
である微孔性木炭からなる吸着剤に混合ガス企通す方法
によって達成することができる。 この方法によって吸着工程ののちに混合ガスを減圧する
のに反応器を大気と連通させ、この減圧工程ののちに反
応器内全真空I Torr以下として微孔性木炭を再生
する。 反応器内の混合ガス残量を1〜5 bar、好ましくは
3barKfxるようにまず圧縮を減少させ、この圧イ
イを減少中に、リサイクルする前に混合ガス中のヘリウ
ム全回収するために、混合ガスt7貯槽に送り、この圧
力となったのちに、)又名器全パージして、不純物が多
すぎる混合ガスの址を大気に放出し、次に反応器内全真
空とする。 不発明によって3つの反応器R1、R2、R3を相互に
連結し、hd製装置の他の部分と個別eこ連mきせるか
、又は前記1140部分から分離するかして動作サイク
ルを行なう、ヘリウムの連続的な精製方法は A (a)反応器R1を時間t、の間に&台ガスで加圧
し、 (b) この加圧工程の終りに、反応器R1内で混合
ガスを(盾壌させて、吸着工程を期間T、の間連続させ
、 (c) この吸着工程の終りに、混合ガスの圧縮を、
時間t、の間に減少させ、 (d) この圧縮減少工程ののちに、反応器R1円を
期間T2の間減圧に保持して微孔性木炭を再生し、 (e) この再生工程ののちに、混合ガスを時間61
0間に圧縮して新しいサイクルfl+#、L、B (
a)反応器R1の吸着工程AO))の終りの直前に、混
合ガスの圧縮を時間t1の曲に行い、この時間t+ Q
、+終シと共に反応器R1の吸届工櫂を終り、(b)
この圧縮工程の終9に、混合ガス全反応器R2に送っ
て、吸5シエ稈を期間T、の間連続させ、 (c) 反応器R2に、反応器R】の上記A (c’
)、ノ“V(d)、A (e)の工程と同様な工程を行
い、反応器R2の吸着工程B (b)及び反応器R3の
吸着工程C(b)を順次行い、これと同時に反応器R1
について、混合ガスの圧縮M少A (c)、微孔性木炭
の再生A (d)、及び混合ガスのEE 纏A (e)
の工程を行い、こうして3つの反応器R1、R2、R3
について上記プロセスを連続[7て行う。 混合ガスに含まれるヘリウムを)1ノ製するlこめに、
前処理装置とクロマトグラフィ型反応器とからなり、前
処理装置が吸着剤及び/又は吸着剤全入れた少なくとも
1つのΔ−1過器4.” 14’ シ、このdJ過器の
出口f少なくとも1つのクロマトグラフィ竣反応器の入
1コに連結し、精製されたヘリウムがこの反応器の出口
lハら昇圧器をへて高圧貯槽に送られるように連結した
装置であって、口σIA埋装置aを出た圧縮混合ガスを
、エコノマイザと冷却器とから々る熱交換装置に送るよ
りに連結し、この熱交換装置を前記処理装詩の下流で、
かつ前記反応器の上流に配憶L7、吸着工程の動作温度
に混合ガスを冷却すると庁凍装謬に連結したことを特徴
とする。 この装置においてクロマトグラフィ型反応器は円筒塔状
であって、上部及び下部の格子金有し、これらQ)格子
か塔壁と共に吸着剤を駆足し、反応器のF′コ径がこれ
らの格子面の距離】ご大きくと・も3分σ〕1である。 本発明によって有機汚染物質、二酸化炭素ガス及び水を
除去して、j3t、合ガスに含よ几るヘリウムを梢滅し
、混合ガス中の′窒素および酸素の一度才調節すること
ができか。 本発明の方法及び装置の1つの応用として、天然ガス坑
井からヘリウム金回収することができる。 本う、−明の他の応用として深ii+L潜水者ブ臼9す
底の拝朶を行なうときに使用すl)呼吸用?jチ合ガス
に含邊れるヘリウムを精製することができる。 本発明の利益(tよヘリウムの棺jAを微孔性吸>U剤
を使用して、クロマトグラフィ型反応七薄l)」で圧力
をかけて、低い6部度すなわち+LM常工業的削ム11
装置で使用される程波の一25℃に分いて、好ましくな
い化合物′fc選択的に捕捉することができる。 本発明の技術の利益は陸上又は海中において特殊な供給
設備を必要とする技術を使用することなしに、その場所
にあるエネルギー手Nk使用して行うことである。例え
ば作業場所(IC運(1設することが只際的でない局価
fi容器と〃・、例えばヘリウムを精製するための冷凍
技術を行うのに必要な液体1素のような設備を必要とし
ない。 次に添付図面を参照して一本発明の理解を史に深めるた
めに説明を加え、ム。 第1図は本発明のヘリウム精製装置の実施態様を模式的
に示す。 1a製゛rべき混合ガス、例えば深海潜水で使用した呼
吸用ガスは貯槽]に貯蔵する。吸着工程の動作圧力は1
5bar程度であり、貯槽】から出た混合ガスは圧力調
節器2によってこの圧力とし、又は供給1曹から吸引す
る、これは以後圧縮イ戊2□ と記載することにする。 圧i1d 4>、& 2 +は混合ガスの汚染を防ぐた
めに金属膜を有す/)Mのものが好ましい。 圧力調節器2の出口で集めた混合ガスは導管3.4.5
をね:で2つの濾過器6.7を有する前処」里装置に送
る、このJO過器は吸着剤及び/又は吸収i:tllを
入れ、2組の弁8.9によって分離されていり。[ロー
ストフィリングfloat filling) J型
0)これらのd3過器に交互に動作ずゐように並列c′
こ取付けてあり、この装置の連続動作に対応する。 不運!i、動作に対してはこの装置は1てフの濾過器だ
けあればよい。濾過器6.7は水、二酸化炭素ガス、重
質有機化合物を不可逆的に捕捉することができる。これ
らの21:J過器を通る混合ガスは、活性木炭と接触し
てメルカプタン及び他の有機不純物音J+(f捉(〜、
白金/アルミナ型の触媒でCOをCO2に変え、ソーダ
石灰で二酸化炭素ガスを4+ir捉する。 Δ″1過装貸6.7の出口10にi〜いて混合ガスはヘ
リウム+02+N2+Aからなり、ヘリウムの百分率は
80係程度である。 d”M器6.7から出た混合ガスは20〜25℃程度の
j−囲τ温度でエコノマイザ11を進って冷却器12a
K送り、この冷却器は冷凍機12に連結して、吸M1−
を?tvr作温度とする、この温度は−25℃が好まし
い。 吸ノコ工程は3つのクロマトグラフィ型反応器1尤1、
R2、R3に1・いて連続サイクルで順次制御して行わ
れる。 トiT却器12から低温度で出た混合ガスは分岐管14
に連結され、この分VL管は連結管15、】6.17に
よって各反応器の入口に連結する。反応器R1,R2、
R3は第2図にその実施態様を示すように、微孔性木炭
からなる吸着剤を有しこの木灰の微孔は寸法が20X壕
、下で夛r /+) o反応器R】、R2、R3の導出
管13・1.19.20は分岐管21に連結する。 反応器から出た精製されたヘリウムは導管22を経てエ
コノマイザ11を通り周囲温度に戻る、この温度は15
℃程展である。このヘリウムは昇圧機23によって他の
貯槽24に貯蔵され、この圧力は0〜200 barの
範囲でよい。 連結管15.16、〕7にある弁A1及び導出f
置に関する。 本発明の技術分野はガスの精製、特に深海+a水の領域
において利用する呼吸ガスのjd製方法及び装置であゐ
。ガス特に呼吸ガスが含む不純物を′J1iI捉してヘ
リウム’dN製する方法は現在2つ知られている。 第1のいわゆる冷凍方法は不純物fQわめで低い温度、
例えば液体窒素を使用して一170℃程贋において不純
物ヶ捕捉する。この技術は艮い結果を与えるが、硝M場
所において液体窒素を必要とするので、UW用の場合に
大址の呼吸ガスを消費すり水面下の作条を行うために使
用する、61J岸70\ら離れた場所て′行う装置が常
に実用的であるか、又は有利であるということは言えな
い。 第2の方法として周囲温度においてガス全吸着して精製
するが、この方法は実施レベルにおいては有利であると
は限らない。 本発明の目的はこれまで公知の方法の欠点を解消するこ
とである。すなわち混合ガスに含まれるヘリウムを精製
する問題を解決する新しい技術を応用することであって
、この技術は冷凍を使用するが、作業場所において液体
窒素の供給を必要としない。そしていわゆる周囲温度技
術によって行うがこの技術を改良して工業的見地から有
効な技術として使用することであ0゜ 本発明の上記目的tよ、混合ガスに含まれるヘリウムの
精製方法であって、前処理装置を使用して不純物、例え
ば水、二酸化炭素ガス及び重質有機化合物を捕捉し、こ
の前処理装置の下流に位置す、a少yz < トも1つ
のクロマトグラフィ型反応器を使用し、 (a) 混合ガスの圧力を制御して吸着工程動作圧力
の1(1−30bar、 ’6’i L<1d12〜i
5 barとし・ (b) 前処理&置の出口における混合ガスの温度を
−15〜−35℃、好ましくVよ一25℃とし、(cf
混合ガスを反応器に送り、微孔の寸法が20X以下
である微孔性木炭からなる吸着剤に混合ガス企通す方法
によって達成することができる。 この方法によって吸着工程ののちに混合ガスを減圧する
のに反応器を大気と連通させ、この減圧工程ののちに反
応器内全真空I Torr以下として微孔性木炭を再生
する。 反応器内の混合ガス残量を1〜5 bar、好ましくは
3barKfxるようにまず圧縮を減少させ、この圧イ
イを減少中に、リサイクルする前に混合ガス中のヘリウ
ム全回収するために、混合ガスt7貯槽に送り、この圧
力となったのちに、)又名器全パージして、不純物が多
すぎる混合ガスの址を大気に放出し、次に反応器内全真
空とする。 不発明によって3つの反応器R1、R2、R3を相互に
連結し、hd製装置の他の部分と個別eこ連mきせるか
、又は前記1140部分から分離するかして動作サイク
ルを行なう、ヘリウムの連続的な精製方法は A (a)反応器R1を時間t、の間に&台ガスで加圧
し、 (b) この加圧工程の終りに、反応器R1内で混合
ガスを(盾壌させて、吸着工程を期間T、の間連続させ
、 (c) この吸着工程の終りに、混合ガスの圧縮を、
時間t、の間に減少させ、 (d) この圧縮減少工程ののちに、反応器R1円を
期間T2の間減圧に保持して微孔性木炭を再生し、 (e) この再生工程ののちに、混合ガスを時間61
0間に圧縮して新しいサイクルfl+#、L、B (
a)反応器R1の吸着工程AO))の終りの直前に、混
合ガスの圧縮を時間t1の曲に行い、この時間t+ Q
、+終シと共に反応器R1の吸届工櫂を終り、(b)
この圧縮工程の終9に、混合ガス全反応器R2に送っ
て、吸5シエ稈を期間T、の間連続させ、 (c) 反応器R2に、反応器R】の上記A (c’
)、ノ“V(d)、A (e)の工程と同様な工程を行
い、反応器R2の吸着工程B (b)及び反応器R3の
吸着工程C(b)を順次行い、これと同時に反応器R1
について、混合ガスの圧縮M少A (c)、微孔性木炭
の再生A (d)、及び混合ガスのEE 纏A (e)
の工程を行い、こうして3つの反応器R1、R2、R3
について上記プロセスを連続[7て行う。 混合ガスに含まれるヘリウムを)1ノ製するlこめに、
前処理装置とクロマトグラフィ型反応器とからなり、前
処理装置が吸着剤及び/又は吸着剤全入れた少なくとも
1つのΔ−1過器4.” 14’ シ、このdJ過器の
出口f少なくとも1つのクロマトグラフィ竣反応器の入
1コに連結し、精製されたヘリウムがこの反応器の出口
lハら昇圧器をへて高圧貯槽に送られるように連結した
装置であって、口σIA埋装置aを出た圧縮混合ガスを
、エコノマイザと冷却器とから々る熱交換装置に送るよ
りに連結し、この熱交換装置を前記処理装詩の下流で、
かつ前記反応器の上流に配憶L7、吸着工程の動作温度
に混合ガスを冷却すると庁凍装謬に連結したことを特徴
とする。 この装置においてクロマトグラフィ型反応器は円筒塔状
であって、上部及び下部の格子金有し、これらQ)格子
か塔壁と共に吸着剤を駆足し、反応器のF′コ径がこれ
らの格子面の距離】ご大きくと・も3分σ〕1である。 本発明によって有機汚染物質、二酸化炭素ガス及び水を
除去して、j3t、合ガスに含よ几るヘリウムを梢滅し
、混合ガス中の′窒素および酸素の一度才調節すること
ができか。 本発明の方法及び装置の1つの応用として、天然ガス坑
井からヘリウム金回収することができる。 本う、−明の他の応用として深ii+L潜水者ブ臼9す
底の拝朶を行なうときに使用すl)呼吸用?jチ合ガス
に含邊れるヘリウムを精製することができる。 本発明の利益(tよヘリウムの棺jAを微孔性吸>U剤
を使用して、クロマトグラフィ型反応七薄l)」で圧力
をかけて、低い6部度すなわち+LM常工業的削ム11
装置で使用される程波の一25℃に分いて、好ましくな
い化合物′fc選択的に捕捉することができる。 本発明の技術の利益は陸上又は海中において特殊な供給
設備を必要とする技術を使用することなしに、その場所
にあるエネルギー手Nk使用して行うことである。例え
ば作業場所(IC運(1設することが只際的でない局価
fi容器と〃・、例えばヘリウムを精製するための冷凍
技術を行うのに必要な液体1素のような設備を必要とし
ない。 次に添付図面を参照して一本発明の理解を史に深めるた
めに説明を加え、ム。 第1図は本発明のヘリウム精製装置の実施態様を模式的
に示す。 1a製゛rべき混合ガス、例えば深海潜水で使用した呼
吸用ガスは貯槽]に貯蔵する。吸着工程の動作圧力は1
5bar程度であり、貯槽】から出た混合ガスは圧力調
節器2によってこの圧力とし、又は供給1曹から吸引す
る、これは以後圧縮イ戊2□ と記載することにする。 圧i1d 4>、& 2 +は混合ガスの汚染を防ぐた
めに金属膜を有す/)Mのものが好ましい。 圧力調節器2の出口で集めた混合ガスは導管3.4.5
をね:で2つの濾過器6.7を有する前処」里装置に送
る、このJO過器は吸着剤及び/又は吸収i:tllを
入れ、2組の弁8.9によって分離されていり。[ロー
ストフィリングfloat filling) J型
0)これらのd3過器に交互に動作ずゐように並列c′
こ取付けてあり、この装置の連続動作に対応する。 不運!i、動作に対してはこの装置は1てフの濾過器だ
けあればよい。濾過器6.7は水、二酸化炭素ガス、重
質有機化合物を不可逆的に捕捉することができる。これ
らの21:J過器を通る混合ガスは、活性木炭と接触し
てメルカプタン及び他の有機不純物音J+(f捉(〜、
白金/アルミナ型の触媒でCOをCO2に変え、ソーダ
石灰で二酸化炭素ガスを4+ir捉する。 Δ″1過装貸6.7の出口10にi〜いて混合ガスはヘ
リウム+02+N2+Aからなり、ヘリウムの百分率は
80係程度である。 d”M器6.7から出た混合ガスは20〜25℃程度の
j−囲τ温度でエコノマイザ11を進って冷却器12a
K送り、この冷却器は冷凍機12に連結して、吸M1−
を?tvr作温度とする、この温度は−25℃が好まし
い。 吸ノコ工程は3つのクロマトグラフィ型反応器1尤1、
R2、R3に1・いて連続サイクルで順次制御して行わ
れる。 トiT却器12から低温度で出た混合ガスは分岐管14
に連結され、この分VL管は連結管15、】6.17に
よって各反応器の入口に連結する。反応器R1,R2、
R3は第2図にその実施態様を示すように、微孔性木炭
からなる吸着剤を有しこの木灰の微孔は寸法が20X壕
、下で夛r /+) o反応器R】、R2、R3の導出
管13・1.19.20は分岐管21に連結する。 反応器から出た精製されたヘリウムは導管22を経てエ
コノマイザ11を通り周囲温度に戻る、この温度は15
℃程展である。このヘリウムは昇圧機23によって他の
貯槽24に貯蔵され、この圧力は0〜200 barの
範囲でよい。 連結管15.16、〕7にある弁A1及び導出f
【イ1
8.19.20に罎)るりf’Dはサイクル精製プロセ
ス中において、各反尾、器を分離することがでさる。 この装置は更に:3つの回路?■する、すなわち真空管
25ば図に示さない〕j(化ポンプに連結され、他方導
管20.27.28を経て反応器G)入口に連結さり、
、升Bによって分LLさノ]、る。放出管29&−、;
li、M2O,31,32によ−って反応器の入口に連
結され、弁Eによって分離され、導管33は供給槽34
に開口し、連結管35.3G、37を縁で反応器の出口
に連結され、弁Cによって分離される。 供給槽34は純粋でない混合ガスの貯1’J 1に導管
41を経て連結略れ、この回路に圧縮伝21 を挿入
する。 反応器R1、R2、R3の実施態様を第2図に示す。各
反応器は円筒塔状をなし、それぞれスリーブ43が塔σ
)1)’Ill壁忙形壁上形成ll壁の下句)占に底4
4があり、その頂部にフランジ45があって、この上に
蓋46ケボルト及びナツトによって固着する。フランジ
はその周辺に放射方向の連結管47金;3’iJ 4
B 7J・ら延長しこの導管・18は反応器に開口し、
精!lすすべき混合ガスを導入する。 反!6器の頂部においてフランジ45の下に連結949
を有し2、これを紅で真壁に吸引する。反応器(・よそ
の旨さ全体に二重の外被50全有し〜これは2つの導出
管51.52が熱伝達流体?遁猿させ、一方において反
応器を吸着温度に保持し、他方において吸着剤を吸う身
能力合最)ζにするように制御する。 底44は2つの連結管53.54τ有する。精製(7た
ヘリウムは連mli管53を通(,7、仙の連結管54
は圧縮減少工程を行うことがでさυ。この装置の底にお
ける圧縮減少によって、微孔性木炭の吸7.i能力τ最
犬にすることができる。 反応器はその下部に脚部55によって支持さiL、この
胛部は相互に〕20°の角度を有する。 足体は外被56によって断熱されている。 反応器は管49の正面に位置するそらせ板57を反応器
の内部の頂部に有し、このそらせ板が稙46と共に空間
58を形成する。 吸着剤59は微孔性木炭であり、その微孔の寸法は20
X以下であることが好ましく、この木炭59は2つの格
子60.610間に挿入する。 格子60は円形であって連結;、7s3.54を覆い、
その重量及び微孔性吸層剤の作用によってシール62ケ
介して底44の上にQ’Jっている。 この4各子は孔あき板60aからなり、メツシュ0.2
51117fiのλi、i 60 b l’ζよって覆
われている。 吊上リング60ccL洛子を持上げ2.ために取・ト]
けである。 格子6】は反応器の上部にあって、蓋のそばにある、そ
してスリーブ43に連結された、一般に円形の支持体6
3に取付rttである、又格子61はぞhせ板57にボ
ルト64によって取付けである。 この格子は孔あき板6】al メツシュ0.25 mU
lの網61b、及び吸着剤の上に混合ガスを分配するた
めのフェルト板61cからなる。孔あき板6]aは網6
1b及びフェル)61cの上に重ねてあり、円形支持体
63と弓9ン触している。 反応器の効率を最適とするために、本発明によって、内
径φは格子60と61との間の距離りの多くとも3分の
1でなければならなしへ。 この配置によって吸着剤59を渡る流体の拡散を規則正
しくすることができ心。 本発明の装置を連続的に動作させる動作モード7次に第
り図及び第2し1せし照し−C説明する。 装置t2を始動させる特番・ユ1カ月に約1回の周期的
に行うのであるか、反応器R1、’it2、R3を15
0〜200℃の高い温度に真空中で加熱して、吸着剤が
詰ることを防ILする。次に反応器を−】5〜−25℃
の低い五i度にもどR2てエフ1作条件にもどす。 貯(”;11から出る混合ガスは、予め圧力調整器2又
は圧:’、4’+’、べ及2.によってMl、給槽34
から吸引り、−C2好′よしくは12〜15barの動
作圧力とする。混1jガスは6B処理装置d6.7に入
り、次にエコノマイザ11及び冷ムIJ器12aからな
4.6j却装敞に順次入り。 A (a)弁Ali開さ、反応器R1を時間11、例
えは5分同混合ガスで刀口圧す−る。 (b) 加圧上4゛1の終りに、弁1)1を開けて混
合ガスを反応器R1に03項させて吸岩工程を連続させ
る。 弁BISC1、E]′?r:閉じる。 吸着は期間T、 、300分程の間行う。 (c> 駄)dの終りに、升A1及びDlfあらかじ
め閉じ−Cおき、時1−3t2として5分程度の間に混
合ガスの圧縮を減少さゼら。弁C1を開き、圧縮を減少
させることによってヘリウムガスを貯槽34に送り、圧
力が3 bar僅度になるまで圧、la金減少畑せる。 この圧力に達す0と、匹ちに弁C1を閉じる。 弁E1′21−開き装色′をパージして、混合ガスに含
1れな不純物の02.N2及びAft・大気中VC放出
する。 (d) 圧縮の減少工程の終りに、弁E]を閉じて弁
Bをし14き反応器10を7火圧とし、この減圧なル1
間T2として50分告度の11」j保角して吸着剤台・
再生すめ。 (c)1+生工程の71島りに、混合ガスを時間t1と
して5分程度の間に圧縮し、サイクルを反応器R1につ
いて連続させる。 B (a’1反応器R]のr!i殆工程A (b)の
終りと同時に、反応器R2を弁A2をl;iJ <こと
によって時間t1とj、て5分& L R7)間に加圧
する。この加圧は反応器R1の吸ノ眞工4呈の終りと共
に終る。弁B2、C2、R2を閉じる。 (b) 弁1)2を開きJ′jt 1LII T 、
として30分イを度のlfJ]吸着剤にガスを循環させ
て吸7dを行つ。 (c)吸着の終ねに、混合ガスの圧縮を時間t2として
5分程反の間に減少をせる。 弁A2及びD2をあら〃1じめ閉じる。弁C2を開き、
圧力が3 barに近くなる吐でガスの圧縮を減少ζせ
ることによってヘリウム全多く含むガスった不純物02
、R2、Aを大気に放出する。 (a)[E縮減少工程の終りに、弁E2を閉じて弁B2
を開き反応器R2を部分的な真空とする、この真空は期
間T2と1〜で500分程の間渫ち吸沿剤を再生する。 (e)反応器R2の吸着Eの再生工程の終りに、混合ガ
スを時間t1として5分程度の間に圧縮して、反応器R
2についてサイクルを続ける。 C(a)吸着工+i B (b)の終りの1i前に、9
PA3 ’7開き反応器R3を時間t1として5分程度
の間に加圧し、この動作が終ると共に反応器R2の吸着
工程を終る、弁B3、C3、E3召υi〈。 (b) 弁D3を開き吸着を期間T、として300分
程の間行う。 (c) 吸着の終りに混合ガスを時間t、として5分
GKの間に圧縮を減少させる。弁A3、D3をあらかじ
め閉じる。弁C3を開き圧力が3 barに近くなるま
で圧縮を減少ζせて、ヘリウムを多く含むガスの一部を
貯槽34に送/;、)。この圧力に達すると直ちに、弁
C3を閉じ、弁E3を開き反応器R3をパージして残り
の不純物N、 、 02. Aなどを大気に放出する。 (cl) 圧縮減少工41の終りに、弁E3な閉じう
fB3を[5i4き、反応器R3を部分的な真空としこ
の動作を)uj間T2として500分程の曲行って 吸
着剤を再生する。 (e’l 反応器113の吸ンコ剤の再生工程の終り
に、混合ガスを時間t1として5分&′、度の間に圧糺
して反応器R3についてザイクルτ続ける。 この装置の動作サイクルは反応器■ζ2の吸着工程B
(b)及び反応器R3の数対工程C(b)はいず八も3
00分程の間順次行い、この期間の間に混合ガスの圧縮
を減少する工程1’A(c)i時間t2乙して5分間程
度行う。吸着剤の再生工程A (a)は期間T。 として50分&度の間行い、混合ガスの圧縮工程A (
e)は時間t1として5分程度の間反応器R1について
行う。 弁A、B、C,D、Eの開閉動作の全てはマイクロコン
ピュータを會む装置によって制御する。 反応器の内径φ=600市、格子間の易でか2017.
5酢の装置it[おいて処理される混合ガスのb:こ:
h七が25R/時出」でル、る。 この製砂の収率(・、L反応器の出1」において得られ
るヘリウムの純度と1■接に関連する。例えば収率■(
が90係である時に純度ば99係となり、収率Rが95
係の時ケよh”:’i1度が95係となり、これは入]
」における不純物全体の置市の濃度が20%の時に得ら
れる。
8.19.20に罎)るりf’Dはサイクル精製プロセ
ス中において、各反尾、器を分離することがでさる。 この装置は更に:3つの回路?■する、すなわち真空管
25ば図に示さない〕j(化ポンプに連結され、他方導
管20.27.28を経て反応器G)入口に連結さり、
、升Bによって分LLさノ]、る。放出管29&−、;
li、M2O,31,32によ−って反応器の入口に連
結され、弁Eによって分離され、導管33は供給槽34
に開口し、連結管35.3G、37を縁で反応器の出口
に連結され、弁Cによって分離される。 供給槽34は純粋でない混合ガスの貯1’J 1に導管
41を経て連結略れ、この回路に圧縮伝21 を挿入
する。 反応器R1、R2、R3の実施態様を第2図に示す。各
反応器は円筒塔状をなし、それぞれスリーブ43が塔σ
)1)’Ill壁忙形壁上形成ll壁の下句)占に底4
4があり、その頂部にフランジ45があって、この上に
蓋46ケボルト及びナツトによって固着する。フランジ
はその周辺に放射方向の連結管47金;3’iJ 4
B 7J・ら延長しこの導管・18は反応器に開口し、
精!lすすべき混合ガスを導入する。 反!6器の頂部においてフランジ45の下に連結949
を有し2、これを紅で真壁に吸引する。反応器(・よそ
の旨さ全体に二重の外被50全有し〜これは2つの導出
管51.52が熱伝達流体?遁猿させ、一方において反
応器を吸着温度に保持し、他方において吸着剤を吸う身
能力合最)ζにするように制御する。 底44は2つの連結管53.54τ有する。精製(7た
ヘリウムは連mli管53を通(,7、仙の連結管54
は圧縮減少工程を行うことがでさυ。この装置の底にお
ける圧縮減少によって、微孔性木炭の吸7.i能力τ最
犬にすることができる。 反応器はその下部に脚部55によって支持さiL、この
胛部は相互に〕20°の角度を有する。 足体は外被56によって断熱されている。 反応器は管49の正面に位置するそらせ板57を反応器
の内部の頂部に有し、このそらせ板が稙46と共に空間
58を形成する。 吸着剤59は微孔性木炭であり、その微孔の寸法は20
X以下であることが好ましく、この木炭59は2つの格
子60.610間に挿入する。 格子60は円形であって連結;、7s3.54を覆い、
その重量及び微孔性吸層剤の作用によってシール62ケ
介して底44の上にQ’Jっている。 この4各子は孔あき板60aからなり、メツシュ0.2
51117fiのλi、i 60 b l’ζよって覆
われている。 吊上リング60ccL洛子を持上げ2.ために取・ト]
けである。 格子6】は反応器の上部にあって、蓋のそばにある、そ
してスリーブ43に連結された、一般に円形の支持体6
3に取付rttである、又格子61はぞhせ板57にボ
ルト64によって取付けである。 この格子は孔あき板6】al メツシュ0.25 mU
lの網61b、及び吸着剤の上に混合ガスを分配するた
めのフェルト板61cからなる。孔あき板6]aは網6
1b及びフェル)61cの上に重ねてあり、円形支持体
63と弓9ン触している。 反応器の効率を最適とするために、本発明によって、内
径φは格子60と61との間の距離りの多くとも3分の
1でなければならなしへ。 この配置によって吸着剤59を渡る流体の拡散を規則正
しくすることができ心。 本発明の装置を連続的に動作させる動作モード7次に第
り図及び第2し1せし照し−C説明する。 装置t2を始動させる特番・ユ1カ月に約1回の周期的
に行うのであるか、反応器R1、’it2、R3を15
0〜200℃の高い温度に真空中で加熱して、吸着剤が
詰ることを防ILする。次に反応器を−】5〜−25℃
の低い五i度にもどR2てエフ1作条件にもどす。 貯(”;11から出る混合ガスは、予め圧力調整器2又
は圧:’、4’+’、べ及2.によってMl、給槽34
から吸引り、−C2好′よしくは12〜15barの動
作圧力とする。混1jガスは6B処理装置d6.7に入
り、次にエコノマイザ11及び冷ムIJ器12aからな
4.6j却装敞に順次入り。 A (a)弁Ali開さ、反応器R1を時間11、例
えは5分同混合ガスで刀口圧す−る。 (b) 加圧上4゛1の終りに、弁1)1を開けて混
合ガスを反応器R1に03項させて吸岩工程を連続させ
る。 弁BISC1、E]′?r:閉じる。 吸着は期間T、 、300分程の間行う。 (c> 駄)dの終りに、升A1及びDlfあらかじ
め閉じ−Cおき、時1−3t2として5分程度の間に混
合ガスの圧縮を減少さゼら。弁C1を開き、圧縮を減少
させることによってヘリウムガスを貯槽34に送り、圧
力が3 bar僅度になるまで圧、la金減少畑せる。 この圧力に達す0と、匹ちに弁C1を閉じる。 弁E1′21−開き装色′をパージして、混合ガスに含
1れな不純物の02.N2及びAft・大気中VC放出
する。 (d) 圧縮の減少工程の終りに、弁E]を閉じて弁
Bをし14き反応器10を7火圧とし、この減圧なル1
間T2として50分告度の11」j保角して吸着剤台・
再生すめ。 (c)1+生工程の71島りに、混合ガスを時間t1と
して5分程度の間に圧縮し、サイクルを反応器R1につ
いて連続させる。 B (a’1反応器R]のr!i殆工程A (b)の
終りと同時に、反応器R2を弁A2をl;iJ <こと
によって時間t1とj、て5分& L R7)間に加圧
する。この加圧は反応器R1の吸ノ眞工4呈の終りと共
に終る。弁B2、C2、R2を閉じる。 (b) 弁1)2を開きJ′jt 1LII T 、
として30分イを度のlfJ]吸着剤にガスを循環させ
て吸7dを行つ。 (c)吸着の終ねに、混合ガスの圧縮を時間t2として
5分程反の間に減少をせる。 弁A2及びD2をあら〃1じめ閉じる。弁C2を開き、
圧力が3 barに近くなる吐でガスの圧縮を減少ζせ
ることによってヘリウム全多く含むガスった不純物02
、R2、Aを大気に放出する。 (a)[E縮減少工程の終りに、弁E2を閉じて弁B2
を開き反応器R2を部分的な真空とする、この真空は期
間T2と1〜で500分程の間渫ち吸沿剤を再生する。 (e)反応器R2の吸着Eの再生工程の終りに、混合ガ
スを時間t1として5分程度の間に圧縮して、反応器R
2についてサイクルを続ける。 C(a)吸着工+i B (b)の終りの1i前に、9
PA3 ’7開き反応器R3を時間t1として5分程度
の間に加圧し、この動作が終ると共に反応器R2の吸着
工程を終る、弁B3、C3、E3召υi〈。 (b) 弁D3を開き吸着を期間T、として300分
程の間行う。 (c) 吸着の終りに混合ガスを時間t、として5分
GKの間に圧縮を減少させる。弁A3、D3をあらかじ
め閉じる。弁C3を開き圧力が3 barに近くなるま
で圧縮を減少ζせて、ヘリウムを多く含むガスの一部を
貯槽34に送/;、)。この圧力に達すると直ちに、弁
C3を閉じ、弁E3を開き反応器R3をパージして残り
の不純物N、 、 02. Aなどを大気に放出する。 (cl) 圧縮減少工41の終りに、弁E3な閉じう
fB3を[5i4き、反応器R3を部分的な真空としこ
の動作を)uj間T2として500分程の曲行って 吸
着剤を再生する。 (e’l 反応器113の吸ンコ剤の再生工程の終り
に、混合ガスを時間t1として5分&′、度の間に圧糺
して反応器R3についてザイクルτ続ける。 この装置の動作サイクルは反応器■ζ2の吸着工程B
(b)及び反応器R3の数対工程C(b)はいず八も3
00分程の間順次行い、この期間の間に混合ガスの圧縮
を減少する工程1’A(c)i時間t2乙して5分間程
度行う。吸着剤の再生工程A (a)は期間T。 として50分&度の間行い、混合ガスの圧縮工程A (
e)は時間t1として5分程度の間反応器R1について
行う。 弁A、B、C,D、Eの開閉動作の全てはマイクロコン
ピュータを會む装置によって制御する。 反応器の内径φ=600市、格子間の易でか2017.
5酢の装置it[おいて処理される混合ガスのb:こ:
h七が25R/時出」でル、る。 この製砂の収率(・、L反応器の出1」において得られ
るヘリウムの純度と1■接に関連する。例えば収率■(
が90係である時に純度ば99係となり、収率Rが95
係の時ケよh”:’i1度が95係となり、これは入]
」における不純物全体の置市の濃度が20%の時に得ら
れる。
ムル1図は本発明の連続的なヘリウム精製装置ゼ示すプ
ロンク図であり、 第2図は第1図の装置ガな構成するクロマトグラフィ型
反応器のll断面図であり、 第3図は第1図の装置の連続サイクル動作を示す3つの
反応器の動作時間表である。 1・・・混合ガス貯槽、 2・・・圧力調整器、21
・・・EL縮機、 6.7・・・前処理?、i If’l”のl11過器、
8.9、A、 B、 C,D、、E・・・弁、1七・・
反応器、 11・・エコノマイザ、12a・・・
冷却器、 】2・・冷凍1幾、】4.21・・・
分岐管、 23・・・昇圧機、24・・・精製ヘリウ
ム貯槽、 34・・・供tIQ ’l’J!I、 43・
・・スリーブ、44・・・底、 45・・
・フランジ、4G・・・台、 50,56・
・・列上、55・・・脚部、 57・・・そ
らせ板、58・・・空間、 59・・・吸着
剤、60.61・・格子、 r;oa、fila・・・孔あき板、 60b、61b・・・網、 60c・・・吊上リング、 61c・・・フェルト板
、62・・・シール、 63・・・円形支持体。 特許出願人 コンパ一二ュ マリティーム テクセヘルテイーゼ ソシエテアノニム%許出ム「1代
理人 弁理士青木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 寺 1) 豊 弁理士 山 口 昭 之 “ −9: 手続補正書(方式) 昭和57年11月13日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1、事件の表示 昭和57年 牛寺許願 第130550−号2、発明
の名称 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置3、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 (外 3 名) 5 補正命令の日付 6、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 7、補正の内容 明細書第24頁、第10行の「動作時間表1を「動作時
間を示す図」に訂正する。
ロンク図であり、 第2図は第1図の装置ガな構成するクロマトグラフィ型
反応器のll断面図であり、 第3図は第1図の装置の連続サイクル動作を示す3つの
反応器の動作時間表である。 1・・・混合ガス貯槽、 2・・・圧力調整器、21
・・・EL縮機、 6.7・・・前処理?、i If’l”のl11過器、
8.9、A、 B、 C,D、、E・・・弁、1七・・
反応器、 11・・エコノマイザ、12a・・・
冷却器、 】2・・冷凍1幾、】4.21・・・
分岐管、 23・・・昇圧機、24・・・精製ヘリウ
ム貯槽、 34・・・供tIQ ’l’J!I、 43・
・・スリーブ、44・・・底、 45・・
・フランジ、4G・・・台、 50,56・
・・列上、55・・・脚部、 57・・・そ
らせ板、58・・・空間、 59・・・吸着
剤、60.61・・格子、 r;oa、fila・・・孔あき板、 60b、61b・・・網、 60c・・・吊上リング、 61c・・・フェルト板
、62・・・シール、 63・・・円形支持体。 特許出願人 コンパ一二ュ マリティーム テクセヘルテイーゼ ソシエテアノニム%許出ム「1代
理人 弁理士青木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 寺 1) 豊 弁理士 山 口 昭 之 “ −9: 手続補正書(方式) 昭和57年11月13日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1、事件の表示 昭和57年 牛寺許願 第130550−号2、発明
の名称 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置3、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 (外 3 名) 5 補正命令の日付 6、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 7、補正の内容 明細書第24頁、第10行の「動作時間表1を「動作時
間を示す図」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、不純物、例えば水、二酸化炭素ガス及び重質有様化
合物を4+U捉する%jl処理装置+2′と、この前処
理装置の下流に位置する少なくとも1つのクロマトグラ
フィ型反応器とを使用する、混合ガス中のヘリウムのM
製方法であ−)て、 (a) 混合ガスの圧力を調節して、吸7J工程動作
圧力の10−30 bar 、好ましく U: 12〜
] 5barとし、 (b) 前処理装置の出口における混合ガスの温度を
−15〜−35℃、好1しくけ一25℃とし、(c)
混合ガスを反応器に送り、微孔の寸法が20A以下で
ある微孔性木炭からな2・吸着剤に混合ガスを通す工程
からなる混合ガス中のヘリウムの精製方法。 2 吸V工程の後に、反応器を大気に連通させて混合ガ
スの圧縮をflilJ御しながら減少ざぜ、この圧縮減
少工程の依に、A空I Torr以下として微孔性木炭
を特徴する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、反応器内の混合ガス残量の圧縮を1〜5bar、好
址しくは3 barまで減少させ、この正本d涯少中に
、サイクルを反複する前に混合ガス中のヘリウムを回収
するために、混合ガスを貯槽に、)す、この圧力とiっ
た後pζ、反応器をパージして、不純qガの多すぎる混
合ガスの址を大気に放出し、次に反応器内を特徴とする
特a′F計j求の範囲第1項記載の方法。 4.3つの反応器RLR2、R3を相互に連結し、Xl
’J1装置の他の部分と個別に連通さぜるか、またtよ
前記仙の部分から弁によって分離するかしてkh 作サ
イクルを行う、ヘリウムの連続的な精製方法であって、 A、(al 反応KljRIQ時間t1の藺にiTi
・、合カスで加圧圧縮1〜、 tb) この圧縮工程の終りに、反応器R1内でlu
混合ガス循屓させて、吸着工程ルJ間T、の間連続させ
、 (c) この吸着工程の終すに、混合ガスの圧縮を、
時間t2の曲に&5少さゼ、 (d) この圧縮減少工程の後に、反応器R1内をル
j同T2の間減圧に保持して微孔性木炭を再生し、 (e> この再生工程の後に、混合ガスな二時間t。 の間に圧縮して新しいサイクルを開始し、B、(a)
反応器R1のrEt、N工程A (b) =)iE4
りの1α前に、混合ガスの圧縮を、時間tIの間に行い
、この時[LFJtIの終りと共に、反応器R]の吸着
工程を終り、 (b) この圧縮工程の終りに、混合ガスを反応器R
2に送って、吸着工程をルj間T1の間連続さぞ、 (c) 反工6器R3に、反応器R1の上記A (c
)、A <d’l、A (e)の工程と同様な工程を行
ない、反応器R2の吸717エイjB (b)及び反応
器、R3の吸着]工程C(blを顔次行い、これと同時
に反応器1℃1について、混合ガスの圧縮減少A、 (
c)、微孔性木炭の再生A(d)、及び136合ガスの
圧縮A(e)の工u f I−次行い、こうして、3つ
の反応器1也1、R2、R3について上記プロセス金連
続して行なう、特許請求の範囲第1項〜第3項のいずれ
かに記載の方法。 5、 A、(a) 反工15器R1k、Bδ゛間t
、トして 5分’+U Mの曲に混合ガスで加圧し、(
b) この加圧工程の終りに、反応器R1内で混合ガ
スを循環させて、期間T1として300分程の間、吸着
工程を連続させ、 (c) この吸着工程の終りに、混合ガスの圧縮を、
時間t2として5分程度の間に減少させて圧力1〜5
bar−&e、好ましくは3 barとし、(d)この
圧縮減少工程の終りに、反応器R1内tJJ、圧とし、
期間T2として500分程の間、減圧全保持して微孔性
木炭全再生し、 (e) この再生工程の終りに、混合ガスを、時間t
1として5分程度の間に圧縮して所しいサイクルを開始
し、 B、(a) 反応器R1の吸着工程A (b’lの終
りの直前に、混合ガスを、時間t1として5分程度の曲
に圧縮し、この時間t1の紀りと共に反応器R1の吸着
工程を終り、 (b) この圧縮工程の終りtこ、混合ガスを反応器
R2に送って、吸5i工程を、期間T、として300分
程の14、連続させ、 (c) 次に、反応器R2に、反応器R1のA (c
)、A (d)、A(e)の工程と同様な工、11を行
い、C2(a) 反応器R2の吸若エイ子の終りQJ
直前に、混合ガスの圧縮を、時間t1として5分程度の
間に行い、この時間の終りと共に反応器R2の吸着工程
を終シ、 (b> この圧縮工程の終りに、反応器R3Wに混合
ガスを送って、j’v+ r=r T +として300
分程の間、吸着工程を連続させ、 (c) 反応器R3について、反応器R1のA (c
)、A (d)、A(e)の工程と同様な工4イヲ行い
、反応器1(2の吸廼工程B(b)、、文び反応器R3
の吸油工程C(b)をj−次行い、これと同時に反応器
R1について、混合ガスの圧縮減少A(c)、微孔性木
炭の再生A (d)、及び圧縮A(e)の工程を行い、
こうして3っの反応器R1、R2、R3について上記プ
ロセスを連続して行う、’+!p #F請求の範囲第4
項記載の方法。 6、呼吸用面圧YJA合カスに含まれるヘリウムを1J
i4するために、前処理装置としてクロマトグラフィ型
反応器とからなり、前処理装置が吸着剤および/又は吸
着剤を入れた少なくとも1つのり1適器を有し、このf
過器の出口を少なくとも1つのクロマトグラフィ型反応
器の入口に連結し、精製されたヘリウムが、この反応器
の出口から昇圧様を経て高圧貯槽に送られるように連結
した装置であって、前処理装置を出た圧縮混合ガスを、
エコノマイザと冷却器とからなる熱交換装置に送るよう
に連結し、この熱交換装fffiを前記前処理装置の下
流で、かつ前記反応器の上流に配置し、吸着工程の動作
温度すなわち−15〜−35℃、好ましくは一25℃に
混合ガスf冷却する冷凍装置に連結したこと’tr /
l+徴とす2)、混合ガス中のヘリウム精製装置。 7、クロマトグラフィ型反応器が円筒塔状であって、上
部及び下部の格子を有し、これらの格子が塔壁とともに
吸着剤の充填領域を限だし、かつ反応器の内径φが、こ
れらの4′!f子間の距離の大きくとも3分の1である
、特許請求の範囲第6項記載の装置。
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