JPS5867317A - 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置 - Google Patents

混合ガス中のヘリウム精製方法および装置

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JPS5867317A
JPS5867317A JP57130550A JP13055082A JPS5867317A JP S5867317 A JPS5867317 A JP S5867317A JP 57130550 A JP57130550 A JP 57130550A JP 13055082 A JP13055082 A JP 13055082A JP S5867317 A JPS5867317 A JP S5867317A
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helium
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COMEX
MARITEIMU DEKUSUPERUTEIIZU KOMETSUKUSU CO
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
本冗明は混合物中に含まれるヘリウムの精製方法及び装
置に関する。 本発明の技術分野はガスの精製、特に深海＋ａ水の領域
において利用する呼吸ガスのｊｄ製方法及び装置であゐ
。ガス特に呼吸ガスが含む不純物を′Ｊ１ｉＩ捉してヘ
リウム’ｄＮ製する方法は現在２つ知られている。 第１のいわゆる冷凍方法は不純物ｆＱわめで低い温度、
例えば液体窒素を使用して一１７０℃程贋において不純
物ヶ捕捉する。この技術は艮い結果を与えるが、硝Ｍ場
所において液体窒素を必要とするので、ＵＷ用の場合に
大址の呼吸ガスを消費すり水面下の作条を行うために使
用する、６１Ｊ岸７０＼ら離れた場所て′行う装置が常
に実用的であるか、又は有利であるということは言えな
い。 第２の方法として周囲温度においてガス全吸着して精製
するが、この方法は実施レベルにおいては有利であると
は限らない。 本発明の目的はこれまで公知の方法の欠点を解消するこ
とである。すなわち混合ガスに含まれるヘリウムを精製
する問題を解決する新しい技術を応用することであって
、この技術は冷凍を使用するが、作業場所において液体
窒素の供給を必要としない。そしていわゆる周囲温度技
術によって行うがこの技術を改良して工業的見地から有
効な技術として使用することであ０゜ 本発明の上記目的ｔよ、混合ガスに含まれるヘリウムの
精製方法であって、前処理装置を使用して不純物、例え
ば水、二酸化炭素ガス及び重質有機化合物を捕捉し、こ
の前処理装置の下流に位置す、ａ少ｙｚ　＜　トも１つ
のクロマトグラフィ型反応器を使用し、 （ａ）　　混合ガスの圧力を制御して吸着工程動作圧力
の１（１−３０ｂａｒ、　’６’ｉ　Ｌ＜１ｄ１２〜ｉ
５　ｂａｒとし・ （ｂ）　　前処理＆置の出口における混合ガスの温度を
−１５〜−３５℃、好ましくＶよ一２５℃とし、（ｃｆ
　　混合ガスを反応器に送り、微孔の寸法が２０Ｘ以下
である微孔性木炭からなる吸着剤に混合ガス企通す方法
によって達成することができる。 この方法によって吸着工程ののちに混合ガスを減圧する
のに反応器を大気と連通させ、この減圧工程ののちに反
応器内全真空Ｉ　Ｔｏｒｒ以下として微孔性木炭を再生
する。 反応器内の混合ガス残量を１〜５　ｂａｒ、好ましくは
３ｂａｒＫｆｘるようにまず圧縮を減少させ、この圧イ
イを減少中に、リサイクルする前に混合ガス中のヘリウ
ム全回収するために、混合ガスｔ７貯槽に送り、この圧
力となったのちに、）又名器全パージして、不純物が多
すぎる混合ガスの址を大気に放出し、次に反応器内全真
空とする。 不発明によって３つの反応器Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３を相互に
連結し、ｈｄ製装置の他の部分と個別ｅこ連ｍきせるか
、又は前記１１４０部分から分離するかして動作サイク
ルを行なう、ヘリウムの連続的な精製方法は Ａ　（ａ）反応器Ｒ１を時間ｔ、の間に＆台ガスで加圧
し、 （ｂ）　　この加圧工程の終りに、反応器Ｒ１内で混合
ガスを（盾壌させて、吸着工程を期間Ｔ、の間連続させ
、 （ｃ）　　この吸着工程の終りに、混合ガスの圧縮を、
時間ｔ、の間に減少させ、 （ｄ）　　この圧縮減少工程ののちに、反応器Ｒ１円を
期間Ｔ２の間減圧に保持して微孔性木炭を再生し、 （ｅ）　　この再生工程ののちに、混合ガスを時間６１
０間に圧縮して新しいサイクルｆｌ＋＃、Ｌ、Ｂ　　（
ａ）反応器Ｒ１の吸着工程ＡＯ））の終りの直前に、混
合ガスの圧縮を時間ｔ１の曲に行い、この時間ｔ＋　Ｑ
、＋終シと共に反応器Ｒ１の吸届工櫂を終り、（ｂ）　
　この圧縮工程の終９に、混合ガス全反応器Ｒ２に送っ
て、吸５シエ稈を期間Ｔ、の間連続させ、 （ｃ）　　反応器Ｒ２に、反応器Ｒ】の上記Ａ　（ｃ’
）、ノ“Ｖ（ｄ）、Ａ　（ｅ）の工程と同様な工程を行
い、反応器Ｒ２の吸着工程Ｂ　（ｂ）及び反応器Ｒ３の
吸着工程Ｃ（ｂ）を順次行い、これと同時に反応器Ｒ１
について、混合ガスの圧縮Ｍ少Ａ　（ｃ）、微孔性木炭
の再生Ａ　（ｄ）、及び混合ガスのＥＥ　纏Ａ　（ｅ）
の工程を行い、こうして３つの反応器Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３
について上記プロセスを連続［７て行う。 混合ガスに含まれるヘリウムを）１ノ製するｌこめに、
前処理装置とクロマトグラフィ型反応器とからなり、前
処理装置が吸着剤及び／又は吸着剤全入れた少なくとも
１つのΔ−１過器４．”　１４’　シ、このｄＪ過器の
出口ｆ少なくとも１つのクロマトグラフィ竣反応器の入
１コに連結し、精製されたヘリウムがこの反応器の出口
ｌハら昇圧器をへて高圧貯槽に送られるように連結した
装置であって、口σＩＡ埋装置ａを出た圧縮混合ガスを
、エコノマイザと冷却器とから々る熱交換装置に送るよ
りに連結し、この熱交換装置を前記処理装詩の下流で、
かつ前記反応器の上流に配憶Ｌ７、吸着工程の動作温度
に混合ガスを冷却すると庁凍装謬に連結したことを特徴
とする。 この装置においてクロマトグラフィ型反応器は円筒塔状
であって、上部及び下部の格子金有し、これらＱ）格子
か塔壁と共に吸着剤を駆足し、反応器のＦ′コ径がこれ
らの格子面の距離】ご大きくと・も３分σ〕１である。 本発明によって有機汚染物質、二酸化炭素ガス及び水を
除去して、ｊ３ｔ、合ガスに含よ几るヘリウムを梢滅し
、混合ガス中の′窒素および酸素の一度才調節すること
ができか。 本発明の方法及び装置の１つの応用として、天然ガス坑
井からヘリウム金回収することができる。 本う、−明の他の応用として深ｉｉ＋Ｌ潜水者ブ臼９す
底の拝朶を行なうときに使用すｌ）呼吸用？ｊチ合ガス
に含邊れるヘリウムを精製することができる。 本発明の利益（ｔよヘリウムの棺ｊＡを微孔性吸＞Ｕ剤
を使用して、クロマトグラフィ型反応七薄ｌ）」で圧力
をかけて、低い６部度すなわち＋ＬＭ常工業的削ム１１
装置で使用される程波の一２５℃に分いて、好ましくな
い化合物′ｆｃ選択的に捕捉することができる。 本発明の技術の利益は陸上又は海中において特殊な供給
設備を必要とする技術を使用することなしに、その場所
にあるエネルギー手Ｎｋ使用して行うことである。例え
ば作業場所（ＩＣ運（１設することが只際的でない局価
ｆｉ容器と〃・、例えばヘリウムを精製するための冷凍
技術を行うのに必要な液体１素のような設備を必要とし
ない。 次に添付図面を参照して一本発明の理解を史に深めるた
めに説明を加え、ム。 第１図は本発明のヘリウム精製装置の実施態様を模式的
に示す。 １ａ製゛ｒべき混合ガス、例えば深海潜水で使用した呼
吸用ガスは貯槽］に貯蔵する。吸着工程の動作圧力は１
５ｂａｒ程度であり、貯槽】から出た混合ガスは圧力調
節器２によってこの圧力とし、又は供給１曹から吸引す
る、これは以後圧縮イ戊２□　と記載することにする。 圧ｉ１ｄ　４＞、＆　２　＋は混合ガスの汚染を防ぐた
めに金属膜を有す／）Ｍのものが好ましい。 圧力調節器２の出口で集めた混合ガスは導管３．４．５
をね：で２つの濾過器６．７を有する前処」里装置に送
る、このＪＯ過器は吸着剤及び／又は吸収ｉ：ｔｌｌを
入れ、２組の弁８．９によって分離されていり。［ロー
ストフィリングｆｌｏａｔ　ｆｉｌｌｉｎｇ）　　Ｊ型
０）これらのｄ３過器に交互に動作ずゐように並列ｃ′
こ取付けてあり、この装置の連続動作に対応する。 不運！ｉ、動作に対してはこの装置は１てフの濾過器だ
けあればよい。濾過器６．７は水、二酸化炭素ガス、重
質有機化合物を不可逆的に捕捉することができる。これ
らの２１：Ｊ過器を通る混合ガスは、活性木炭と接触し
てメルカプタン及び他の有機不純物音Ｊ＋（ｆ捉（〜、
白金／アルミナ型の触媒でＣＯをＣＯ２に変え、ソーダ
石灰で二酸化炭素ガスを４＋ｉｒ捉する。 Δ″１過装貸６．７の出口１０にｉ〜いて混合ガスはヘ
リウム＋０２＋Ｎ２＋Ａからなり、ヘリウムの百分率は
８０係程度である。 ｄ”Ｍ器６．７から出た混合ガスは２０〜２５℃程度の
ｊ−囲τ温度でエコノマイザ１１を進って冷却器１２ａ
Ｋ送り、この冷却器は冷凍機１２に連結して、吸Ｍ１−
を？ｔｖｒ作温度とする、この温度は−２５℃が好まし
い。 吸ノコ工程は３つのクロマトグラフィ型反応器１尤１、
Ｒ２、Ｒ３に１・いて連続サイクルで順次制御して行わ
れる。 トｉＴ却器１２から低温度で出た混合ガスは分岐管１４
に連結され、この分ＶＬ管は連結管１５、】６．１７に
よって各反応器の入口に連結する。反応器Ｒ１，Ｒ２、
Ｒ３は第２図にその実施態様を示すように、微孔性木炭
からなる吸着剤を有しこの木灰の微孔は寸法が２０Ｘ壕
、下で夛ｒ　／＋）　ｏ反応器Ｒ】、Ｒ２、Ｒ３の導出
管１３・１．１９．２０は分岐管２１に連結する。 反応器から出た精製されたヘリウムは導管２２を経てエ
コノマイザ１１を通り周囲温度に戻る、この温度は１５
℃程展である。このヘリウムは昇圧機２３によって他の
貯槽２４に貯蔵され、この圧力は０〜２００　ｂａｒの
範囲でよい。 連結管１５．１６、〕７にある弁Ａ１及び導出ｆ
【イ１
８．１９．２０に罎）るりｆ’Ｄはサイクル精製プロセ
ス中において、各反尾、器を分離することがでさる。 この装置は更に：３つの回路？■する、すなわち真空管
２５ば図に示さない〕ｊ（化ポンプに連結され、他方導
管２０．２７．２８を経て反応器Ｇ）入口に連結さり、
、升Ｂによって分ＬＬさノ］、る。放出管２９＆−、；
ｌｉ、Ｍ２Ｏ，３１，３２によ−って反応器の入口に連
結され、弁Ｅによって分離され、導管３３は供給槽３４
に開口し、連結管３５．３Ｇ、３７を縁で反応器の出口
に連結され、弁Ｃによって分離される。 供給槽３４は純粋でない混合ガスの貯１’Ｊ　１に導管
４１を経て連結略れ、この回路に圧縮伝２１　　を挿入
する。 反応器Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の実施態様を第２図に示す。各
反応器は円筒塔状をなし、それぞれスリーブ４３が塔σ
）１）’Ｉｌｌ壁忙形壁上形成ｌｌ壁の下句）占に底４
４があり、その頂部にフランジ４５があって、この上に
蓋４６ケボルト及びナツトによって固着する。フランジ
はその周辺に放射方向の連結管４７金；３’ｉＪ　４　
Ｂ　７Ｊ・ら延長しこの導管・１８は反応器に開口し、
精！ｌすすべき混合ガスを導入する。 反！６器の頂部においてフランジ４５の下に連結９４９
を有し２、これを紅で真壁に吸引する。反応器（・よそ
の旨さ全体に二重の外被５０全有し〜これは２つの導出
管５１．５２が熱伝達流体？遁猿させ、一方において反
応器を吸着温度に保持し、他方において吸着剤を吸う身
能力合最）ζにするように制御する。 底４４は２つの連結管５３．５４τ有する。精製（７た
ヘリウムは連ｍｌｉ管５３を通（，７、仙の連結管５４
は圧縮減少工程を行うことがでさυ。この装置の底にお
ける圧縮減少によって、微孔性木炭の吸７．ｉ能力τ最
犬にすることができる。 反応器はその下部に脚部５５によって支持さｉＬ、この
胛部は相互に〕２０°の角度を有する。 足体は外被５６によって断熱されている。 反応器は管４９の正面に位置するそらせ板５７を反応器
の内部の頂部に有し、このそらせ板が稙４６と共に空間
５８を形成する。 吸着剤５９は微孔性木炭であり、その微孔の寸法は２０
Ｘ以下であることが好ましく、この木炭５９は２つの格
子６０．６１０間に挿入する。 格子６０は円形であって連結；、７ｓ３．５４を覆い、
その重量及び微孔性吸層剤の作用によってシール６２ケ
介して底４４の上にＱ’Ｊっている。 この４各子は孔あき板６０ａからなり、メツシュ０．２
５１１１７ｆｉのλｉ、ｉ　６０　ｂ　ｌ’ζよって覆
われている。 吊上リング６０ｃｃＬ洛子を持上げ２．ために取・ト］
けである。 格子６】は反応器の上部にあって、蓋のそばにある、そ
してスリーブ４３に連結された、一般に円形の支持体６
３に取付ｒｔｔである、又格子６１はぞｈせ板５７にボ
ルト６４によって取付けである。 この格子は孔あき板６】ａｌ　メツシュ０．２５　ｍＵ
ｌの網６１ｂ、及び吸着剤の上に混合ガスを分配するた
めのフェルト板６１ｃからなる。孔あき板６］ａは網６
１ｂ及びフェル）６１ｃの上に重ねてあり、円形支持体
６３と弓９ン触している。 反応器の効率を最適とするために、本発明によって、内
径φは格子６０と６１との間の距離りの多くとも３分の
１でなければならなしへ。 この配置によって吸着剤５９を渡る流体の拡散を規則正
しくすることができ心。 本発明の装置を連続的に動作させる動作モード７次に第
り図及び第２し１せし照し−Ｃ説明する。 装置ｔ２を始動させる特番・ユ１カ月に約１回の周期的
に行うのであるか、反応器Ｒ１、’ｉｔ２、Ｒ３を１５
０〜２００℃の高い温度に真空中で加熱して、吸着剤が
詰ることを防ＩＬする。次に反応器を−】５〜−２５℃
の低い五ｉ度にもどＲ２てエフ１作条件にもどす。 貯（”；１１から出る混合ガスは、予め圧力調整器２又
は圧：’、４’＋’、べ及２．によってＭｌ、給槽３４
から吸引り、−Ｃ２好′よしくは１２〜１５ｂａｒの動
作圧力とする。混１ｊガスは６Ｂ処理装置ｄ６．７に入
り、次にエコノマイザ１１及び冷ムＩＪ器１２ａからな
４．６ｊ却装敞に順次入り。 Ａ　　（ａ）弁Ａｌｉ開さ、反応器Ｒ１を時間１１、例
えは５分同混合ガスで刀口圧す−る。 （ｂ）　　加圧上４゛１の終りに、弁１）１を開けて混
合ガスを反応器Ｒ１に０３項させて吸岩工程を連続させ
る。 弁ＢＩＳＣ１、Ｅ］′？ｒ：閉じる。 吸着は期間Ｔ、　、３００分程の間行う。 （ｃ＞　　駄）ｄの終りに、升Ａ１及びＤｌｆあらかじ
め閉じ−Ｃおき、時１−３ｔ２として５分程度の間に混
合ガスの圧縮を減少さゼら。弁Ｃ１を開き、圧縮を減少
させることによってヘリウムガスを貯槽３４に送り、圧
力が３　ｂａｒ僅度になるまで圧、ｌａ金減少畑せる。 この圧力に達す０と、匹ちに弁Ｃ１を閉じる。 弁Ｅ１′２１−開き装色′をパージして、混合ガスに含
１れな不純物の０２．Ｎ２及びＡｆｔ・大気中ＶＣ放出
する。 （ｄ）　　圧縮の減少工程の終りに、弁Ｅ］を閉じて弁
Ｂをし１４き反応器１０を７火圧とし、この減圧なル１
間Ｔ２として５０分告度の１１」ｊ保角して吸着剤台・
再生すめ。 （ｃ）１＋生工程の７１島りに、混合ガスを時間ｔ１と
して５分程度の間に圧縮し、サイクルを反応器Ｒ１につ
いて連続させる。 Ｂ　　（ａ’１反応器Ｒ］のｒ！ｉ殆工程Ａ　（ｂ）の
終りと同時に、反応器Ｒ２を弁Ａ２をｌ；ｉＪ　＜こと
によって時間ｔ１とｊ、て５分＆　Ｌ　Ｒ７）間に加圧
する。この加圧は反応器Ｒ１の吸ノ眞工４呈の終りと共
に終る。弁Ｂ２、Ｃ２、Ｒ２を閉じる。 （ｂ）　　弁１）２を開きＪ′ｊｔ　１ＬＩＩ　Ｔ　、
として３０分イを度のｌｆＪ］吸着剤にガスを循環させ
て吸７ｄを行つ。 （ｃ）吸着の終ねに、混合ガスの圧縮を時間ｔ２として
５分程反の間に減少をせる。 弁Ａ２及びＤ２をあら〃１じめ閉じる。弁Ｃ２を開き、
圧力が３　ｂａｒに近くなる吐でガスの圧縮を減少ζせ
ることによってヘリウム全多く含むガスった不純物０２
　、Ｒ２、Ａを大気に放出する。 （ａ）［Ｅ縮減少工程の終りに、弁Ｅ２を閉じて弁Ｂ２
を開き反応器Ｒ２を部分的な真空とする、この真空は期
間Ｔ２と１〜で５００分程の間渫ち吸沿剤を再生する。 （ｅ）反応器Ｒ２の吸着Ｅの再生工程の終りに、混合ガ
スを時間ｔ１として５分程度の間に圧縮して、反応器Ｒ
２についてサイクルを続ける。 Ｃ（ａ）吸着工＋ｉ　Ｂ　（ｂ）の終りの１ｉ前に、９
ＰＡ３　’７開き反応器Ｒ３を時間ｔ１として５分程度
の間に加圧し、この動作が終ると共に反応器Ｒ２の吸着
工程を終る、弁Ｂ３、Ｃ３、Ｅ３召υｉ〈。 （ｂ）　　弁Ｄ３を開き吸着を期間Ｔ、として３００分
程の間行う。 （ｃ）　　吸着の終りに混合ガスを時間ｔ、として５分
ＧＫの間に圧縮を減少させる。弁Ａ３、Ｄ３をあらかじ
め閉じる。弁Ｃ３を開き圧力が３　ｂａｒに近くなるま
で圧縮を減少ζせて、ヘリウムを多く含むガスの一部を
貯槽３４に送／；、）。この圧力に達すると直ちに、弁
Ｃ３を閉じ、弁Ｅ３を開き反応器Ｒ３をパージして残り
の不純物Ｎ、　、　０２．　Ａなどを大気に放出する。 （ｃｌ）　　圧縮減少工４１の終りに、弁Ｅ３な閉じう
ｆＢ３を［５ｉ４き、反応器Ｒ３を部分的な真空としこ
の動作を）ｕｊ間Ｔ２として５００分程の曲行って　吸
着剤を再生する。 （ｅ’ｌ　　反応器１１３の吸ンコ剤の再生工程の終り
に、混合ガスを時間ｔ１として５分＆′、度の間に圧糺
して反応器Ｒ３についてザイクルτ続ける。 この装置の動作サイクルは反応器■ζ２の吸着工程Ｂ　
（ｂ）及び反応器Ｒ３の数対工程Ｃ（ｂ）はいず八も３
００分程の間順次行い、この期間の間に混合ガスの圧縮
を減少する工程１’Ａ（ｃ）ｉ時間ｔ２乙して５分間程
度行う。吸着剤の再生工程Ａ　（ａ）は期間Ｔ。 として５０分＆度の間行い、混合ガスの圧縮工程Ａ　（
ｅ）は時間ｔ１として５分程度の間反応器Ｒ１について
行う。 弁Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅの開閉動作の全てはマイクロコン
ピュータを會む装置によって制御する。 反応器の内径φ＝６００市、格子間の易でか２０１７．
５酢の装置ｉｔ［おいて処理される混合ガスのｂ：こ：
ｈ七が２５Ｒ／時出」でル、る。 この製砂の収率（・、Ｌ反応器の出１」において得られ
るヘリウムの純度と１■接に関連する。例えば収率■（
が９０係である時に純度ば９９係となり、収率Ｒが９５
係の時ケよｈ”：’ｉ１度が９５係となり、これは入］
」における不純物全体の置市の濃度が２０％の時に得ら
れる。
【図面の簡単な説明】
ムル１図は本発明の連続的なヘリウム精製装置ゼ示すプ
ロンク図であり、 第２図は第１図の装置ガな構成するクロマトグラフィ型
反応器のｌｌ断面図であり、 第３図は第１図の装置の連続サイクル動作を示す３つの
反応器の動作時間表である。 １・・・混合ガス貯槽、　　２・・・圧力調整器、２１
・・・ＥＬ縮機、 ６．７・・・前処理？、ｉ　Ｉｆ’ｌ”のｌ１１過器、
８．９、Ａ、　Ｂ、　Ｃ，Ｄ、、Ｅ・・・弁、１七・・
反応器、　　　　１１・・エコノマイザ、１２ａ・・・
冷却器、　　　　】２・・冷凍１幾、】４．２１・・・
分岐管、　　２３・・・昇圧機、２４・・・精製ヘリウ
ム貯槽、 ３４・・・供ｔＩＱ　’ｌ’Ｊ！Ｉ、　　　　　４３・
・・スリーブ、４４・・・底、　　　　　　　４５・・
・フランジ、４Ｇ・・・台、　　　　　　５０，５６・
・・列上、５５・・・脚部、　　　　　　５７・・・そ
らせ板、５８・・・空間、　　　　　　５９・・・吸着
剤、６０．６１・・格子、 ｒ；ｏａ、ｆｉｌａ・・・孔あき板、 ６０ｂ、６１ｂ・・・網、 ６０ｃ・・・吊上リング、　　６１ｃ・・・フェルト板
、６２・・・シール、　　　　６３・・・円形支持体。 特許出願人 コンパ一二ュ　マリティーム テクセヘルテイーゼ　ソシエテアノニム％許出ム「１代
理人 弁理士青木　朗 弁理士　西　舘　和　之 弁理士　寺　１）　　豊 弁理士　山　口　昭　之 “　　　　　　　−９： 手続補正書（方式） 昭和５７年１１月１３日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５７年　牛寺許願　　第１３０５５０−号２、発明
の名称 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置３、補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 ４、代理人 （外　３　名） ５　補正命令の日付 ６、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書第２４頁、第１０行の「動作時間表１を「動作時
間を示す図」に訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、不純物、例えば水、二酸化炭素ガス及び重質有様化
    合物を４＋Ｕ捉する％ｊｌ処理装置＋２′と、この前処
    理装置の下流に位置する少なくとも１つのクロマトグラ
    フィ型反応器とを使用する、混合ガス中のヘリウムのＭ
    製方法であ−）て、 （ａ）　　混合ガスの圧力を調節して、吸７Ｊ工程動作
    圧力の１０−３０　ｂａｒ　、好ましく　Ｕ：　１２〜
    ］　５ｂａｒとし、 （ｂ）　　前処理装置の出口における混合ガスの温度を
    −１５〜−３５℃、好１しくけ一２５℃とし、（ｃ）　
    　混合ガスを反応器に送り、微孔の寸法が２０Ａ以下で
    ある微孔性木炭からな２・吸着剤に混合ガスを通す工程
    からなる混合ガス中のヘリウムの精製方法。 ２　吸Ｖ工程の後に、反応器を大気に連通させて混合ガ
    スの圧縮をｆｌｉｌＪ御しながら減少ざぜ、この圧縮減
    少工程の依に、Ａ空Ｉ　Ｔｏｒｒ以下として微孔性木炭
    を特徴する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、反応器内の混合ガス残量の圧縮を１〜５ｂａｒ、好
    址しくは３　ｂａｒまで減少させ、この正本ｄ涯少中に
    、サイクルを反複する前に混合ガス中のヘリウムを回収
    するために、混合ガスを貯槽に、）す、この圧力とｉっ
    た後ｐζ、反応器をパージして、不純ｑガの多すぎる混
    合ガスの址を大気に放出し、次に反応器内を特徴とする
    特ａ′Ｆ計ｊ求の範囲第１項記載の方法。 ４．３つの反応器ＲＬＲ２、Ｒ３を相互に連結し、Ｘｌ
    ’Ｊ１装置の他の部分と個別に連通さぜるか、またｔよ
    前記仙の部分から弁によって分離するかしてｋｈ　作サ
    イクルを行う、ヘリウムの連続的な精製方法であって、 Ａ、（ａｌ　　反応ＫｌｊＲＩＱ時間ｔ１の藺にｉＴｉ
    ・、合カスで加圧圧縮１〜、 ｔｂ）　　この圧縮工程の終りに、反応器Ｒ１内でｌｕ
    混合ガス循屓させて、吸着工程ルＪ間Ｔ、の間連続させ
    、 （ｃ）　　この吸着工程の終すに、混合ガスの圧縮を、
    時間ｔ２の曲に＆５少さゼ、 （ｄ）　　この圧縮減少工程の後に、反応器Ｒ１内をル
    ｊ同Ｔ２の間減圧に保持して微孔性木炭を再生し、 （ｅ＞　　この再生工程の後に、混合ガスな二時間ｔ。 の間に圧縮して新しいサイクルを開始し、Ｂ、（ａ）　
    　反応器Ｒ１のｒＥｔ、Ｎ工程Ａ　（ｂ）　＝）ｉＥ４
    りの１α前に、混合ガスの圧縮を、時間ｔＩの間に行い
    、この時［ＬＦＪｔＩの終りと共に、反応器Ｒ］の吸着
    工程を終り、 （ｂ）　　この圧縮工程の終りに、混合ガスを反応器Ｒ
    ２に送って、吸着工程をルｊ間Ｔ１の間連続さぞ、 （ｃ）　　反工６器Ｒ３に、反応器Ｒ１の上記Ａ　（ｃ
    ）、Ａ　＜ｄ’ｌ、Ａ　（ｅ）の工程と同様な工程を行
    ない、反応器Ｒ２の吸７１７エイｊＢ　（ｂ）及び反応
    器、Ｒ３の吸着］工程Ｃ（ｂｌを顔次行い、これと同時
    に反応器１℃１について、混合ガスの圧縮減少Ａ、　（
    ｃ）、微孔性木炭の再生Ａ（ｄ）、及び１３６合ガスの
    圧縮Ａ（ｅ）の工ｕ　ｆ　Ｉ−次行い、こうして、３つ
    の反応器１也１、Ｒ２、Ｒ３について上記プロセス金連
    続して行なう、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれ
    かに記載の方法。 ５、　　Ａ、（ａ）　　反工１５器Ｒ１ｋ、Ｂδ゛間ｔ
    、トして　５分’＋Ｕ　Ｍの曲に混合ガスで加圧し、（
    ｂ）　　この加圧工程の終りに、反応器Ｒ１内で混合ガ
    スを循環させて、期間Ｔ１として３００分程の間、吸着
    工程を連続させ、 （ｃ）　　この吸着工程の終りに、混合ガスの圧縮を、
    時間ｔ２として５分程度の間に減少させて圧力１〜５　
    ｂａｒ−＆ｅ、好ましくは３　ｂａｒとし、（ｄ）この
    圧縮減少工程の終りに、反応器Ｒ１内ｔＪＪ、圧とし、
    期間Ｔ２として５００分程の間、減圧全保持して微孔性
    木炭全再生し、 （ｅ）　　この再生工程の終りに、混合ガスを、時間ｔ
    １として５分程度の間に圧縮して所しいサイクルを開始
    し、 Ｂ、（ａ）　　反応器Ｒ１の吸着工程Ａ　（ｂ’ｌの終
    りの直前に、混合ガスを、時間ｔ１として５分程度の曲
    に圧縮し、この時間ｔ１の紀りと共に反応器Ｒ１の吸着
    工程を終り、 （ｂ）　　この圧縮工程の終りｔこ、混合ガスを反応器
    Ｒ２に送って、吸５ｉ工程を、期間Ｔ、として３００分
    程の１４、連続させ、 （ｃ）　　次に、反応器Ｒ２に、反応器Ｒ１のＡ　（ｃ
    ）、Ａ　（ｄ）、Ａ（ｅ）の工程と同様な工、１１を行
    い、Ｃ２（ａ）　　反応器Ｒ２の吸若エイ子の終りＱＪ
    直前に、混合ガスの圧縮を、時間ｔ１として５分程度の
    間に行い、この時間の終りと共に反応器Ｒ２の吸着工程
    を終シ、 （ｂ＞　　この圧縮工程の終りに、反応器Ｒ３Ｗに混合
    ガスを送って、ｊ’ｖ＋　ｒ＝ｒ　Ｔ　＋として３００
    分程の間、吸着工程を連続させ、 （ｃ）　　反応器Ｒ３について、反応器Ｒ１のＡ　（ｃ
    ）、Ａ　（ｄ）、Ａ（ｅ）の工程と同様な工４イヲ行い
    、反応器１（２の吸廼工程Ｂ（ｂ）、、文び反応器Ｒ３
    の吸油工程Ｃ（ｂ）をｊ−次行い、これと同時に反応器
    Ｒ１について、混合ガスの圧縮減少Ａ（ｃ）、微孔性木
    炭の再生Ａ　（ｄ）、及び圧縮Ａ（ｅ）の工程を行い、
    こうして３っの反応器Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３について上記プ
    ロセスを連続して行う、’＋！ｐ　＃Ｆ請求の範囲第４
    項記載の方法。 ６、呼吸用面圧ＹＪＡ合カスに含まれるヘリウムを１Ｊ
    ｉ４するために、前処理装置としてクロマトグラフィ型
    反応器とからなり、前処理装置が吸着剤および／又は吸
    着剤を入れた少なくとも１つのり１適器を有し、このｆ
    過器の出口を少なくとも１つのクロマトグラフィ型反応
    器の入口に連結し、精製されたヘリウムが、この反応器
    の出口から昇圧様を経て高圧貯槽に送られるように連結
    した装置であって、前処理装置を出た圧縮混合ガスを、
    エコノマイザと冷却器とからなる熱交換装置に送るよう
    に連結し、この熱交換装ｆｆｆｉを前記前処理装置の下
    流で、かつ前記反応器の上流に配置し、吸着工程の動作
    温度すなわち−１５〜−３５℃、好ましくは一２５℃に
    混合ガスｆ冷却する冷凍装置に連結したこと’ｔｒ　／
    ｌ＋徴とす２）、混合ガス中のヘリウム精製装置。 ７、クロマトグラフィ型反応器が円筒塔状であって、上
    部及び下部の格子を有し、これらの格子が塔壁とともに
    吸着剤の充填領域を限だし、かつ反応器の内径φが、こ
    れらの４′！ｆ子間の距離の大きくとも３分の１である
    、特許請求の範囲第６項記載の装置。
JP57130550A 1981-07-28 1982-07-28 混合ガス中のヘリウム精製方法および装置 Pending JPS5867317A (ja)

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