DE2702784C2 - Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches - Google Patents

Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches

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Description

55
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches unter Druck durch Überleiten über ein Kohlenstoffmolekularsleb, das mindestens eine Komponente des Gasgemisches bevorzugt vor den anderen Komponenten zu adsorbieren vermag, Abziehen eines an einer oder mehreren anderen Komponenten angereicherten Gasstromes, Senken des Druckes über dem Kohlenstoffmolekularsleb zur Regenerierung unter Freisetzung eines an mindestens der einen Komponente angereicher- b5 ten Gasstromes, Druckerhöhung über dem Kohlenstoffmolekularsleb und neuerliches Überleiten des Gasgemisches.
Kohlenstoffmolekularsiebe sind Adsorptionsmittel, die erst vor kurzem bekannt wurden und die ss gestatten, Gastrennungen durchzuführen, ohne daß es, wie es z. B. bei zeolithischen Molekularsieben der Fall ist, notwendig ist, die Gase von hochsiedenden Verunreinigungen, beispielsweise durch ein vorgeschaltetes Bett mit Silikagel oder Aktivkohle, zu befreien. Als hochsiedende Verunreinigungen kommen bei natürlichen oder technischen Gasgemischen In erster Linie Wasser bzw. Kohlendioxid in Frage. Sie können bei Kohlenstoffmolekularsieben ohne weiteres im Einsatzgas verbleiben und werden dann im Zuge der Desorption der zuvor adsorbierten Komponenten zwanglos mltdesorbiert.
Ein bekanntes Verfahren dieser Art ist In der DT-OS 24 4! 447 beschrieben. Dort wird mit Hilfe von Kohlenstoffmolekularsieb Luft unter Gewinnung einer stickstoffreichen Fraktion zerlegt. Indem die Luft unter Druck über das Kohlenstoffmolekularsieb geleitet und am Auslaßende des Adsorbers das stickstoffreiche Gas abgezogen wird. Wenn der Sauerstoffgehalt des abströmenden Gases einen bestimmten, vorher festgelegten Maximalwert erreicht hat, wird der Zustrom der Luft zu diesem Adsorber unterbrochen und das Im Adsorptionsmittel und in den Zwischenräumen befindliche Gas mit einem höheren Sauerstoffgehalt als Luft mit Hilfe einer Vakuumpumpe abgesaugt, wobei angestrebt wlid. den Druck bis mindestens 100 Torr, tunlichst aber auf 20 bis 70 Torr zu senken.
Um den Druck in einem regenerierten Adsorber anschließend wieder auf den Adsorptionsdruck zu steigern, wird der evakuierte Adsorber bei dem bekannten Verfahren zum Druckaufbau zunächst mit einem beladenen Adsorber verbunden und In Druckausgleich gebracht. Nach erfolgtem Druckausgleich wird der Druck Im desorblerten Adsorber durch Einpumpen eines anderen Gases auf den Adsorptionsdruck erhöht.
Bei dem bekannten Verfahren liegt die Dauer eines Adsorptions-Taktes Im Bereich von 40 bis 80 see, die Dauer des Druckausgleichs zwischen 2 und 3 see und die des Aufdrückens bis zum Erreichen des Enddruckes Im Bereich von 4 bis 6 see.
Schon dem bekannten Verfahren war die Beobachtung vorausgegangen, daß die bei der Zerlegung von Luft in ihre Bestandteile nach der Desorption und dem Druckaufbau aus einem Adsorber abströmende erste Produktstlckstoff-Fraktlon wesentlich mehr Sauerstoff enthält, als dies eigentlich von einem frisch regenerierten Adsorber zu erwarten gewesen wäre. Um diesem unerwünschten Effekt entgegenzuwirken und keine O2-Vorbeladung zu erzielen, wird bei dem bekannten Verfahren der Druckaufbau auf den Adsorptionsdruck mit einem Teil des aus einem anderen Adsorber abströmenden Restgases mit einem höheren Nj-Gehalt als Luft vorgenommen.
Wie jedoch festgestellt wurde, vermag diese Maßnahme die relativ hohe Anfangssauerstoffkonzentration nicht In dem gewünschten Maße einzudämmen. Außerdem erfordert sie ein zweites nachgeschaltetes Adsorberpaar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es gestattet, Gasgemische durch ein adsorptlves Verfahren mit Hilfe von Kohlenstoffmolekularsleb In ihre Bestandteile zu zerlegen, ohne dabei die oben geschilderten Nachteile des bekannten Verfahrens aufzuweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Druckaufbau nach der Regenerierung In mindestens zwei Stufen erfolgt, wobei der Druckaufbau in der oder den ersten Stufen auf einen Zwischendruck schnell.
der in der letzten Stufe auf den Adsorptionsenddruck wesentlich langsamer vorgenommen wird, wobei der Oruckaufbau in der letzten Stufe durch unzeriegtes Gasgemisch erfolgt und während des Druckaufbaues in der letzten Stufe bereits ein an einer oder mehreren anderen Komponenten angereicherter Gasstrom abgezogen wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also nicht angestrebt, den Druckaufbau nach der Desorption der zuvor adsorbierten Bestandteile möglichst rasch vorzunehmen, um in möglichst kurzer Zeit den vollen Abgabedruck für das Produktgas zu erreichen. Es wird vielmehr bezweckt, die Druckerhöhung In der letzten Drucksteigerungsstufe möglichst zu verzögern, so daß die letzte Drucksteigerungsstufe beispielsweise viermal soviel Zeit beansprucht wie die vorhergehende(n) Drucksteigerungsstufe(n). Im Extremfall ist es erfindungsgemäß sogar vorgesehen, den vollen Adsorptionsdruck erst gegen das End? der Adsorptionsphase zu erreichen.
Wie sich nämlich gezeigt hat, ist eine rascH Druckerhöhung nach der Desorption auf den vollen Adsorptionsdruck die Ursache dafür, daß zu Beginn eines Adsorptionstaktes Gase am Adsorberaastritt abströmen, die an der oder den vorzugsweise adsorbierten Komponenten wesentlich reicher sind, als dies eigentlich zu erwarten wäre. Nach den der Erfindung zugrunde liegenden Erkenntnissen beruht diese Erscheinung darauf, daß das System Gas/Kohlenstoffmolekularsieb bei einem (wie in vielen Fällen üblich) nur nach wenigen Sekunden zählenden Druckaufbau keine Zeit hat, sich dem Gleichgewichtszustand anzunähern, so daß geringere Mengen an adsorbierbaren Komponenten zurückgehalten werden ais bei einem langsam durchgeführten Druckaufbau.
Kohlenstoffmolekularsiebe haben gegenüber anderen Molekularsieben, wie Zeolithen, den Vorteil, daß sie nicht durch die Vorschaltung anderer Adsorptionsmittel, wie z. B. Sllikagel oder Aktivkohle, vor dem Einwirken von Wasser und CO2, d. h. den in den meisten technischen und natürlichen Gasgemischen vorkommenden Verunreinigungen, geschützt werden müssen, sondern diese Bstandteile ohne irgendwelche Störungen neben den erwünschten Komponenten des Gasgemisches zu adsorbieren vermögen. Bei der Desorption der zuvor adsorbierten Komponente oder Komponenten werden auch diese an sich unerwünschten Bestandteile zwanglos mitdesorbiert.
Es ist bei dem erflndungsgemäßen Verfahren unwesentlich, ob diese Desorption bei etwa Atmosphärendruck vorgenommen wird oder ob man den Desorptionsdruck mit Hilfe einer Vakuumpumpe noch welter, beispielsweise bis 20 Torr, senkt.
Mit besonderem Vorteil läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren bei den heute In vielen Fällen angewendeten adiabatischen Druckwechsel- oder Kurzzelt-Adsorptionsverfahren einsetzen, deren Zyklusdauer etwa im Bereich von 50, 100 oder 200 see liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf alle Gasgemische anwenden, deren Bestandteile an Kohlenstoffmolekularsieb eine unterschiedliche Adsorptionsfähigkeit aufweisen.
So läßt sich das Verfahren der Erfindung auf die Zerlegung von Luft anwenden, Insbesondere mit dem Ziel, an Stickstoff angereichertes Gas mit einem Restsauerstoffgehalt bis 0,1 Vol-% herab zu gewinnen. Ein solcher Stickstoff kann In der Technik für vielerlei Zwecke eingesetzt werden. So wird er beispielsweise zu Inertislerungszwecken und zum Ausspülen oder zum Schutz von Öl-, Benzin-, Teer- oder Methanidnks eingesetzt. Er kann weiterhin bei chemischen Prozessen verwendet werden.
wo er die Aufgabe hat, explosible Mischungen zwischen Gasbestandteilen aus dem Prozeß und darüber befindlicher Luft zu vermeiden. Außerdem kann derartiger Stickstoff zur Einstellung des Brennwertes eines Erdgasgemisches, also zum Konditionieren von Erdgas dienen. In der Lebensmittelindustrie wird Stickstoff schließlich zu Konservierungszwecken eingesetzt (Bierabfüllung etc.).
Durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich bei gleichen Produktmengen wesentlich geringere Gehalte an leichter adsorbierbaren Komponenten im Produktgas erreichen als mit bekannten Verfahren. Anders ausgedrückt nehmen bei gleichen Reinheiten die Produktmengen stark zu. Außerdem nimmt die Produktmenge noch mit steigendem Adsorptionsdruck zu.
Die Drucksteigerung in der ersten Druckaufbaustufe wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig durch Verbinden eines desorbierten, gegebenenfalls evakuierten Adsorbers mit einem beladenen, unter Druck stehenden Adsorber vorgenommen. Es ist günstig, diesen Druckausgleich über die Auslaßenden beider Adsorber vorzunehmen, so daß eine in der Nähe des Auslaßendes des aufzudrückenden Adsorbers befindliche Restbeladung an leichter adsorbierbaren Komponenten in Richtung auf die Einlaßseite geschoben wird, was zur Erhöhung der Proviuktreinheit beiträgt.
Es ist allerdings noch etwas vorteilhafter, zum Zwecke des Druckausgleichs die Einlaß- und die Auslaßenden eines unter Druck stehenden und eines desorbierten Adsorbers miteinander zu verbinden, da auf diese Weise das an der leichter adsorbierbaren Komponente reichere Füllgas aus dem unter Druck stehenden Adsorber an das Einlaßende des anderen gelangt und das an den leichter adsorbierbaren Komponenten schon weitgehend verarmte Gas aus dem unter Druck stehenden Adsorber In das Auslaßende des anderen Adsorbers, so daß an diesem Auslaßende die Beladung des Adsorptionsmittels an leichter adsorbierbaren Komponenten noch weiter absinkt als bei der welter oben geschilderten Verfahrens-Variante.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es für das Aufdrücken in der letzten, gegebenenfalls auch in vorherigen Druckerhöhungsstufen keines an bestimmten Komponenten berei's vorangereicherten Gases bedarf, sondern daß sofort das zu zerlegende Gas zur Drucksteigerung herangezogen werden kann. Auf diese Welse entfallen Speicherbehälter für speziell zu sammelnde Gasfraktionen.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens Hegt darin, daß durch die Verwendung des Einsatzgases zur Druckerhöhung in der letzten Stufe bereits Produkt abströmt, wenn der volle Adsorptiopsdruck noch gar nicht erreichbar Ist. Bei einer besonderen Variante des Erfindungsverfahrens wird sogar der volle Adsorptionsdurck erst gegen Ende des Adsorptionstaktes erreicht.
Die Erfindung sei weiterhin anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.
Dabei zeigt
Fig. 1 eine Apparatur zur Durchführung des erflndungsgemäßen Verfahrens mit zwei Adsorbern,
Fig. 2 die Schaltfolge der in Flg. 1 eingezeichneten Magnetventile und die Taktfolge der beiden Adsorber und
Flg. J dc.i Druckverlauf während des Druckaulbaues und der Entspannung bei den Versuchsdrücken 6,0 und 12.9 bar.
In Flg. 1 sind mit 1 und 2 zwei wechselbare Adsorber
bezeichnet, die mit je 700 g K-ohlenstoffmolekularsleb versehen sind. Durch Leitung 3 strömt der Anlage Luft unter Druck zu. Die Luft enthält die üblichen Gehalte an COj und H2O. Durch Öffnen des Ventils 4 gelangt die Luft In den Adsorber 1, wo Oj, CO; und HiO und etwas N2 und Ar vom Adsorbens aufgenommen werden. Durch Öffnen der Ventile 5 und 6 kann aus Leitung 7 ein Stlckstoffstrom entnommen werden, der nur noch wenige Prozente oder Bruchteile von Prozenten Sauerstoff enthält.
Während der gleichen Zelt wird der Adsorber 2 regeneriert. Dazu werden die Ventile 8 und 9 geöffnet, und es strömt durch Leüung 10 ein Gemisch der zuvor adsorbierten Komponenten, d. h. ein Gemisch von O2, Ar, Nj, HjO und COj, ab. Ist der Druck im Adsorber 2 auf Atmosphärendruck abgesunken, dann schließt sich Ventil 9, und es öffnet sich Ventil 11, so daß mit Hilfe der Vakuumpumpe 12 der Druck im Adsorber 2 noch welter gesenkt werden kann. Durch Leitung 13 strömt dann Im wesentlichen ein ähnliches Gasgemisch ab wie zuvor aus Leitung 10.
1st der Adsorber 2 hinreichend regeneriert, dann wer-
Tabelle I
den die Ventile 8 und 11 wieder geschlossen, desgleichen die Ventile 4, 5 und 6, worauf durch Öffnen der Ventile 14 und 15 ein Druckausgleich zwischen beiden Adsorbern herbeigeführt wird. Ist der Druck in beiden Adsorbern gleich, dann werden die Ventile 14 und 15 geschlossen und der Adsorber 2 durch Leitung 3 und geöffnetes Ventil 16 mit Druckluft auf einen Druck, der wesentlich niedriger als der Adsorptionsenddruck Ist, aufgefüllt, so daß bei anschließendem Öffnen des Ventils 17 und des Ventils 6 durch Leitung 7 wieder Produktgas bei welter ansteigendem Adsorptionsdruck entnommen werden kann.
Die weitere Regenerierung des Adsorbers I erfolgt dann In analoger Welse wie die des Adsorbers 2 durch Öffnen des Ventils 18 über die Ventile 9 bzw. 11.
In den folgenden Tabellen I und II sind einige Zahlenwerte wiedergegeben, die sich aus Messungen mit der in Fig. 1 geschilderten Apparatur ergeben haben.
Dabei zeigt Tabelle I nur Werte bei Verfahren, bei denen der Desorptlonsdruck gleich dem Atmosphärendruck war. Tabelle II dagegen Werte bei einem Desorptionsdruck unter 1 bar.
Versuch
10
11
Durchflußmenge des Nl/h 195 210 245 300 365 430 420 490 590 620 730 950
Einsatzgases
Druck nach dem ersten bar 2,5 2,5 2,5 3,5 3,5 3,5 4,5 4,5 4,5 7,0 7,0 7,0
Druckaufbau
(Druckausgleich)
Druck nach dem zweiten bar 3,0 3,0 3,0 4,3 4,3 4,3 5,7 5,7 5,7 9,0 9,0 9,0
Druckaufbau
Druck bei Ende bar 4,0 4,0 4,0 6.0 6,0 6.0 8,0 8,0 8,0 12,9 12,9 12,9
(Adsorption)
Produktmenge (N2) Nl/h 30 43 76 40 94 160 70 136 232 80 180 370
O3-Restgehalt im Produkt Vol-% 0,2 1,0 3,0 0,2 1,0 3.0 0,2 1,0 3,0 0,2 1,0 3,0
Produktausbeute
19,4 25,7 38,1 16,8 32,3 45,7 21,1 34,8 48,3 16,3 30,9 47,8
Tabelle II
Versuch Nl/h 13 14 15 16 17 18
Durchflußmenge des Einsatzgases bar 145 190 245 290 360 470
Druck nach erstem Druckaufbau 1,0 1,0 1,0 2,0 2,0 2,0
(Druckausgleich) bar
Druck nach zweitem Druckaufbau bar 1,3 1,3 1.3 2,7 2,7 2,7
Druck bei Ende (Adsorption) mbar 2,0 2,0 2,0 4,0 4,0 4,0
Druck bei Ende (Regenierung) Nl/h 80 80 80 185 185 185
Produktmenge (N2) Vol-% 32 70 122 80 140 236
Oi-Restgehalt im Produkt % 0,2 1,0 3,0 0,2 1,0 3,0
Produktausbeute 27,9 46,2 61,1 34,8 48,7 61,7
Wie den Tabellen zu entnehmen ist, gelingt es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, zu sehr hohen Produktreinheiten zu kommen, im Falle der Zerlegung von Luft mit dem Ziel der Gewinnung von Sauerstoff bis zu einem Gehalt von nur 0,2 Vol.-% Sauerstoff.
Desgleichen geht aus den Tabellen hervor, daß die Produktausbeute mit abnehmender Reinheit des Produktes steigt.
In Fig. 2 1st die Schaltfolge der in Fig. 1 gezeigten Magnetventile und die Taktfolge bei den einzelnen Adsorbern wiedergegeben. Die Dauer eines Gesamtzyklus beträgt 120 see. Sie ist waagerecht aufgetragen. Die einzelnen Ventile befinden sich auf der Ordinate, ihre Öffnungszelten sind durch waagerechte gerade Striche markiert. Im unteren Teil der Fig. 2 ist die während der angegebenen Zelt von 120 see ablaufende Taktfolge
der Adsorber 1 und 2 wiedergegeben.
In Fig. 3 Ist der Druckverlauf während des Druckaufbaues und während der Entspannung In Abhängigkeit von der Zelt wiedergegeben. Die vier Kurven beziehen sich jeweils auf einen Adsorptionsenddruck von 12,9 bar bzw. auf einen Regenerierenddruck von 1 bar (ausgezogene Kurven) und auf einen Adsorptionsenddruck von 6,0 bar und einen Regenerlerdruck von 1 bar (gestrichelte Kurven).
Wie man aus den Kurven entnehmen kann, erfolgen zu Beginn der Adsorption bzw. Regenerierung sehr schnelle Drucksteigerungen bzw. Drucksenkungen, wogegen der Druck bei der Adsorption Im nachfolgenden dann wesentlich langsamer ansteigt und der Adsorptions-
druck erst etwa In der Mitte der Adsorptionsperlode oder sogar erst gegen deren Ende erreicht wird.
Die Erfindung Ist In dem angegebenen Beispiel nur anhand einer aus zwei Adsorbern bestehenden Batterie geschildert. Es liegt jedoch ebenfalls Im Rahmen der Erfindung, statt zweier Adsorber auch drei oder mehr Adsorber zu verwenden und die einzelnen Taktfolgen auf diese zu verteilen. Insbesondere liegt es auch Im Rahmen der Erfindung, die Adsorption gleichzeitig in mehreren parallel geschalteten, zeltlich zueinander jedoch geringfügig versetzten Adsorbern vorzunehmen, da diese Verfahrensvariante zu einer Vergleichmäßigung des Abgabedruckes des Produktes beiträgt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches unter Druck durch Überleiten Ober ein Kohlenstoffmolekularsieb, das mindestens eine Komponente des Gasgemisches bevorzugt vor den anderen Komponenten zu adsorbieren vermag, Abziehen eines an einer oder mehreren anderen Komponenten angereicherten Gasstromes, Senken des Druckes über dem Kohlenstoffmolekularsleb zur Regenerierung unter Freisetzung eines an mindestens der einen Komponente angereicherten Gasstromes. Druckerhöhung über dem Kohlenstoffmolekularsieb und neuerliches Überleiten des Gasgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckaufbau nach der Regenerierung in mindestens zw£i Stufen erfolgt, wobei der Druckaufbau in der oder den ersten Stufen auf einen Zwischendruck schnell, der In der letzten Stufe auf den Adsorptionsdruck wesentlich langsamer vorgenommen wird, wobei der Druckaufbau In der letzten Stufe durch unzerlegtes Gasgemisch erfolgt und während des Druckaufbaues In der letzten Stufe bereits ein an einer oder mehreren anderen Komponenten angereicherter Gasstrom abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende des Druckaufbaues In der letzten Stufe mit dem Ende des Adsorptionstaktes eines Adsorbers zusammenfällt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, w dadurch gekennzeichnet, daß bei einem dreistufigen Druckaufbau auch der Druckaufbau in der zweiten Stufe durch unzerlegtes Gasgemisch erfolgt.
4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Gesamtzyklusdauer von etwa 2 Minuten der Druckaufbau in den ersten Stufen In 2 bis 5 Sekunden, der In der letzten Stufe In 20 bis 30 Sekunden erfolgt.
5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Gesamt- 4() zyklusdauer von etwa 2 Minuten der Druckaufbau In den ersten Stufen in 2 bis 5 Sekunden, der in der letzten Stufe in 20 Sekunden bis zum Ende des Adsorptionstaktes erfolgt.
6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelt für den Druckaufbau l.i der letzten Stufe mindestens das Vierfache der Zeit des Druckaufbaues in der ersten Stufe beträgt.
7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckverhältnis zwischen Ad- und Desorptlonsdruck 4 bis 8 Ist.
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