JPS5865762A - 金属石鹸被覆アルミノケイ酸塩およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アルミノケイ酸塩粒子の表ＷＵＫ一様な金属
石鹸の被＆を形成させる方法に関するものであり、史に
この方法で形成される金属石鹸被覆アルミノケイ酸塩に
関する。

イオン交換性を水不溶性アルミノケイ酸アルカリ塩、例
えばゼオライトは、その金属對鎖能やイオン交換性を利
用して、洗剤ビルダー、イオン交換体として、またその
吸着性能を利用して、モレキュラーシープ、乾燥剤、触
媒乃至触媒担体として各種用途に使用されている。

また、ゼオライト粒子を稚々Ｏ高分子重合体の配合剤乃
至は改質剤として用いることも古くから知られており、
例えばゼオライトの粉末は、艶消剤、充填剤等として古
くから、比較的最近に至って、二軸延伸ポリプロピレン
フィルムに対するアンチプロツキフグ剤として１．マた
塩化ビニル樹脂成形品に対する熱安定剤として有用であ
ることが知られている。

しかしながら、ゼオライト、％に合成のゼオライト粒子
は、水性分散液とし念ときのｐＨが８乃至１２の範囲に
あるようにかなり強いアルカリ性であり、このためゼオ
ライトを配合し定型合体が着色劣化し、マ念ゼオライト
と共に配合される他の有機配合剤の成るもの、例えば抗
酸化剤を劣化するという好ましくない影響が認められる
。また、ゼオライト粒子は、種々の重合体に比較的分散
困難なものであり、分散不良のものは、白点となってフ
ィルム等の成形品としたときの商品価値を伴なうという
欠点があり、これを防止するためには荀酷な混練操作を
行わなければならないという不利益がある。

本発明者等は、イオン交換性を有する水不溶性アルミノ
ケイ酸アルカリ塩を、高級脂肪酸で処理するときは、該
アルミノケイ酸塩中に存在するアルカリイオンと脂肪酸
との反応で、アルミノケイ酸塩粒子表面に＠肪酸アニオ
ンのミセル被覆が形成され、更にこの混合物に周期律表
第■族金属の水溶性塩を添加すると、アルミノケイ酸塩
粒子の表ｉｉ’ｉＫ％固に結合し九金属石鹸の被覆が形
成されることを見出し念。

本発明者郷は、上記方法で得られる金属石鹸被覆アル２
ノケイ酸塩は、種々の重合体に極めて容易に分散可能で
あり、また配合される樹脂や一緒に配合する他の配合剤
郷を着色した９劣化させたりすることもなく優れた樹脂
乃至はゴムの配合剤となり得ることを見出した。

本発明によれば、金属イオン交換性を有する水不溶性ア
ル２ノケイ酸プルカリ塩粒子と、高級脂肪酸乃至はその
水溶性塩とを水の存在下（混合し、この混合物に周期律
表第１族金属の水溶性塩を添加してアルミノケイ酸塩粒
子−−−に金属石鹸の被覆を形成させることを特徴とす
る金属石鹸被覆アルミノケイ酸塩の製造方法が提供され
る。

本発明に使用する水不溶性アルミノケイ−アルカリ塩と
しては、金属イオン交換能を有するものであれば何れで
も使用できる。即ち、本発明においては、水不溶性のア
ル２ノケイ酸アルカリ塩を用いること、及びこのアル２
ノケイ酸アルカリ土類金属イオン交換能を有することが
、該教子表面に石鹸のミセル被覆を形成させ、水溶性金
属塩による後処理で金属石鹸の強固に結合しｔ被覆を形
成させる上で重要である。

本発明に用いるアル２ノケイ酸塩は、金属イオンとイオ
ン交換し得る型のアルカリ金属イオンを一般に有してい
る。

この水不溶性アルミノケイ酸アルカリ塩は、カルシウム
イオン交換容量（例えば特会昭５５−１８４７７号公報
参照）として測定して、少なくとも１ミリイクイバレン
）／Ｖ以上、特に２ミリイクイバレン）／９以上の交換
容量を有することが望ましい。更（、このアルミノケイ
酸アルカリ塩は、分散性等の見地から、１乃至１０ミク
ロン、特に１乃至５ミクロンの平均粒径を有することが
好ましい。本明細書において平均粒径とは、コールタ−
カライタ−で測定される粒径のミディアム平均値を意味
する。

アルミノケイ酸アルカリ塩の内、イオン交換容量の比較
的大きなものとしてゼオライト結晶があり、ＡｆＪ、Ｘ
型、Ｙｌ１％Ｔ型、Ｐ型の合成ゼオライト、チャバサイ
ト、モルデナイト、エリオナイト、クリップチロナイト
、ホウジャサイト郷の各糧ゼオライトを本発明の目的に
好都合に使用できる。上述し几ゼオライト結晶の理論的
イオン交換容量を示すと、下記第７表の通りである。

第　　　Ａ　　　表　− チャバサイト　　　　　　５　　　　　　　五９９モル
ブナイト　　　　　２．６　　　　　　２．５エリオナ
イト　　　　　　五８　　　　　　五１クリノプチロラ
イト　　　２．６　　　　　　２．２ゼオライト　Ａ　
　　　　７．０　　　　　　５．５ゼオライトＸ　　　
　　４４　　　　　４．７ゼオライト　Ｙ　　　　　５
．０　　　　　３．７ゼオライト　Ｔ　　　　　＆４　
　　　　２．８これらのゼオライトは、羊の結晶構造に
応じて特有の粒子形状を示すことが多い。例えば、Ａ型
ゼオライトは立方体あるいは角のとれた立方体、Ｐ型ゼ
オライトは球状の形態を示す。　′各種樹脂成形品に用
いるゼオライト配合剤は、それが有するイオン交換性や
吸着特性を利用するというよりは、ゼオライト自体が比
較的一定の粒子形状と粒度特性とを有するという性質を
利用するのが多い。このような用途、例えばアンチブロ
ッキング剤の用途に対しては、むしろゼオライトの結晶
構造を部分的乃至は完全に破壊して、アル２ノケイ醗ア
ル力リ粒子として用りることができる。

例えば、ゼオライトを鉱ｒ１１類で処理するが、或諭は
流水と接触させると、アルカリイオンの一部が失われて
、ゼオライトの結晶はＸ−線回折学的に消滅するが、ゼ
オライトの粒子形状はそのｔｔ形骸化されて残存すると
共に、末だかなりのイオン交換容量を示す場合が多い。

本発明においては、このような非ゼオライト構造のアル
ミノケイ酸アルカリ塩も配合剤としての用途に有利に使
用し得る。というのは、このタイプのアルミノケイ酸ア
ルカリ塩においては、重合体中に配合したｉき沸石水の
離脱がなく、発泡を防止するという点で付加的利点が達
成されるからである。

本発明においては、ゼオライト以外の結晶構造を有する
アルミノケイ醗アルカリとしてソーダライト等を用いる
こともできるほか非蟲質の亀のであってもよく、例えば
ジー・エム・ヒユーパー社から市販されているゼオレッ
クス等Ｏ非晶’！アルオノケイ酸アルカリを用いること
もできる。

本脅Ｗ１４によれば、上に例示した水不溶性アルミノケ
イ酸アルカリ埴籾子と高級脂肪酸及び又はその水溶性塩
とを水の存在下Ｋｍ合する。これＫより、アル２ノケイ
駿塩籾子の表ｆｌｌＫ先ず脂肪−７ニオンのミセル状禎
覆が形成される。

この際、高級脂肪酸を、アルミノケイ酸塩の無水物を基
準圧して、α１乃Ｎ８重量％、特ＫＯ，２乃至５１量−
で用いることが一般に重！である。

即ち、高級脂肪酸の量が上記範囲よシも少ないときには
、満足すべき被覆効果が得られず、着色防止効果、分散
性向上効果等が期待できない。一方、高級脂肪酸の量が
上記範囲よりも多いとｔ＆ＶＣＦｉ、アルミノケイ酸塩
粒子とは独立の金属石鹸が生成するようＫなり、例えば
重合体に配合し九とき、ブリードアウト、滑性の過度の
増大等のトラブルを生じ易い′。

高級脂肪酸としては、炭素数１２以上の飽和乃至不飽和
の脂肪酸、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチ
ン醗、ステアリン醗、アラキン酸、ヘプタデシル酸、ベ
ヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、エルカ酸、リノー
ル酸、リルイン酸郷を用いることができ、これちは牛脂
脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化綿実油脂
肪酸のようへ混合脂肪−の形でも使用できる。

アルミノケイ酸塩と脂肪酸とは水性スラリー中で、該脂
肪酸が融解する温度１．特に２Ｑ乃至１００Ｃの温度で
、１乃至１２０分間程度混合するのがよい。アルミノケ
イ酸塩と脂肪酸とを混合すると、初期において脂肪酸は
遊離した油相の形で存在する。、が、アルミノケイ酸塩
との反応により油相が消失するので、これをもって終点
とすることができる。

この混合は、攪拌羽根を備えた通常の反応種を用いて行
うことができるが、所望によってはホモミキサーのよう
な強剪断攪拌装置や、超音波照射装置郷を用いて行うこ
ともできる。

本発明によれば、反応終了後の混合１１に、周期律表第
用族金属の水溶性を添加する。ｌＲ期律表第■族金属と
しては、金属石鹸に用いる任意の金属、例えば、カルシ
ウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチュウム、カ
ドミウム、亜鉛郷を挙げることができ、これらは塩化物
、臭化物郷のハライド、硝酸塩、硫酸塩等の塩の形で用
いられる。これらの塩は、用いた脂肪酸に対して化学量
論量乃至は苓干過剰の責で使用される。

反応温度は室温で十分であるが、高級脂肪−を混合した
反応系Ｋ、引続いて水溶性塩を添加し、金属石鹸の被覆
４：形成させるのがよい。本発明方法において、金属石
鹸がアルミノケイ酸塩表ｆｆ１Ｋ強１１に結合しており
、これが遊離していないという事実は、反応液上層に金
属石鹸の浮上が殆んど乃至全く認められないという事実
により確認される。

製造される金属石鹸被覆アルミノケイ酸塩は、必要によ
り水洗した後乾燥し、斃品とする。

本発明によれば、以上の方法により新規な被覆構造のア
ルミノケイ酸塩が提供される。即ち、この被覆アルミノ
ケイ−塩は、金属イオン交換性を有する水不溶性アルミ
ノケイ酸塩の粒子から成り、その表面に周期律表第■族
金属の金属石鹸の被覆。

が強固に結合していることが顕著な特徴であり、この金
属石鹸は、脂肪酸として０．１乃至８重量−のような少
ない量でありながら、被覆が完全であることも付加的特
徴である。

この被−粒子は、性質において疎水性であり、各種ゴム
や樹脂に分散容易であり、例えば、充填剤、艶消剤、滑
剤、アくチブロッキング剤、熱安定剤、増粘剤等の用途
に用いて優れ食作用効果が得られ、また各種粉末ζ粒状
物等圧配合して、ケーキング防止削、流動化剤と１７で
も優れた利点が達成、される。

本発明を次の例で説明する。

参考例１゜ 市販ケイ醗ンーダ（Ｈａ、０９５重量嘩、ｓ　ｉｏ。

２　ｚＯ重量嘩）を市販アルミン酸ソーダ（Ｐｉｔ、０
１５．５重量−１Ａｔ、Ｏ畠２２．５重量％）と筒柱ソ
ーダ（Ｎｔｌｔ盾）を用いて、ｆｆｓ、０／ＳｓＯ＠　
モル比＝２、Ｈａ　Ｏ／Ａ’町Ｏモル比＝６０、Ａｔ１
Ｏ，／ＳｉＯ，モル比＝α５になる割合でそれぞれ計量
し、１００ｔのステンレス容器中で室温（約２５Ｃ）下
で混合し、全体が均質なアルミノケイ酸アルカリゲルと
し、次いでこのアルミノケイ酸アルカリゲルの分散液門
９５ｔｌｌ’の、温間条件下で４時間の時間をかけて、
攪拌下に結晶生成（蚊径１．１μ）させ、次いで濾過に
より生成したゼオライト結晶と母液とを分離し、さらに
水洗したのち濾過しゼオライトケーキ（試料番号１−１
）ｔ−得た。

このゼオライト結晶は陽イオン交換容量６．１ミリ当量
／固型分１ｆであつ友。＜’ａ定法に関しては特開昭５
２−６２３１４に記載の方法による。、）以下第１１！
にコールタ−カウンターによる粒度分布、電子ａｕｉ鏡
による粒子形状及び籾子径％ｘＩｓ回折による結晶形等
について測定した結果を第１表に示しｔｏ 参考例２゜ 参考例１によって調整したゼオライトスラリー（試料番
号ＺＳ−１）１０４に対し１＃１１贈溶液１２００−を
１８０分間の時間をかけて添加し中和処理を施しｐＨ７
の倣処理ゼオライトスラリーを得ｔ、この酸処理ゼオラ
イトスラリーを濾過し、さらＪＩＣｐＨ５に調整しｔ水
を大過剰に用いて十分、に水洗して得た試料はｘＩｓ的
に非晶質であり′、陽イオン交換容量は２．１ミリ当量
／固型分１ｔであつ几。又、仁の物の組成は乾燥物重量
基準（１１０Ｃ乾燥重量１）でＡ’ａｔ　０５．４、Ｓ
ｔ、、４１９、ｉｔ、０，３５．５、Ｈ，０１５，５で
あった。この非晶質アルミノケイ酸アルカリ（試料番号
１−２）Ｋついての粒度分布、電子Ｊｌ微鏡による粒子
形状及び粒子径、Ｘ線回折−による結晶形等について測
定した結果を第１表に示した。

参考例五 ケイ酸分原料として、ケイ酸ソーダ以外のケイ酸原料を
選んで合成したゼオライトの合成方法について説明する
。

ケイ酸分原料としてスメクー　イト族粘土鉱物である新
潟県新発田市小戸童酸性白土を用いて、白色度に優れた
ゼオライトを合成する方法について説明する。

本発明で用いた、新潟県新発田市小戸１ｉ！酸性白土は
天然の状態で水分を約４０重量パーセント含有してあり
、そｐ主閥分は乾燥物基準重量−（１１０Ｃ乾燥）ｆＳ
＊ＯＪ！ＬＯ２、”ｔＯｓ　１４．０　？、ｒｍ、ｏ、
五７９、ＭＩＯ＆　００．０ｇＯ１２１、Ｉｇｌｔｓｚ
ｚ５．８７を°含有し、５ｉＯＪＡｌ、０＠モル比＆８
１であった。（この酸性白土を粘土Ａとする）この４０
−含水粘土（粘土Ａ）５２０９に水１０００−を加えて
粉砕媒体としてフリントボールを入れたボットシルを用
いて解砕し、２００メツシユ金鋼で分級し、Ｄ〜５μ４
４．８１．５〜２０μ４５．４５Ｇ、２０μ以上９８−
の着炭分布を有Ｌ、ＩＩ！！ＩＩ分ＩＮ！２０１１ＫＩ
Ｉ整ＬＩＸラリ−１４に、Ｈａ、０／ＳｉＯ，モに％が
５４７になる様に固形苛性ソーダ（Ｎａ０１１　）　１
０７　ｔを投入し、攪拌調整し、アルカリ添加され定置
性白土のスラリー（試料番号５−１）を調整し、次いで
このスラＩＪ−を内容積５リツターのステンレス１ｌｉ
（５ｕ５２７）オートクレーブにて６〜７Ｋｙ／ａＡＧ
の水蒸気圧下（１６０Ｃ）で６時間処理し、アルカリ処
理粘土スラリーを得念。このアルカリ処理粘土スラリー
１．１０７〜に対して３４２ｔの水を添加し、５ｔＯ１
の濃度として１０チになる様に調整し、十分攪拌し均質
に分２散せしめてゼオライトの合成原料とした。

アルミノケイ酸アルカリゼオライト結晶の合成条件とし
ては各酸物の組成割合として酸化物基準で下記のモル割
合を選んだ。

Ｎａ＊　Ｑ／ｓ、ｓＯ，＝ｉ　ｉ、　２６ｓ　ｔｏ、　
７Ａｔ、０．　＝　２．０１１＊０　／Ｎａ＊０−４２
．０ 上記の組成モル割合にするために、アルカリ処理された
酸性白土のスラリーに対して不足するアル２す分と反応
に必要なアルカリ分と反応に必要な水分とを、市販試薬
のアルミン酸ンーダ溶液（組成Ｋｇ、０２　ｔ　１”ｊ
６、ＡｔｔＯ，１ａ５’％）と水を用いて補促した。即
ち、ｓｉｏ鵞の濃度１０％に調整されたアルカリ処理酸
性白土スラリー１４５０ｆを６リツターのステンレス製
容器に入れ、攪拌しなカＧ−，ＡＩ、０．６．９５　％
、　ＨａＮｏ　７．７６　％Ｋｇｍｌ整シタアルギン酸
ソーダ溶液１３７麺を２０Ｃの温度下で混合するとこの
混合系は、一時ゲル状態を経過し均質なスラリーとして
得られ、このゲルスラリーを９５ＤＫ加温して６時間反
応してゆくとゼオライト結晶が生成する。次いで結＾を
濾過により母液を分離し、水および０．１規定塩酸溶液
を用いて十分に水洗し友。得られたゼオライト結晶はＡ
、湯ゼオライトを主体とするもので陽イオ／交換容量＃
ｉ４　ｉ　１Ｊ当量／固型分１ｆであった０、この結晶
（試料番号１−３）Ｋついての緒特性の測定結果を第１
表に示した。

参考例４１、 ケイ酸分原料としてスメクタイト族粘土鉱物である新潟
県中条童酸性白土を選び微粒子結晶のぞオライドを合成
する場合について説明する１本参考例で用いた原料は水
分４５重量パーセント含有しておりその主成分は乾燥物
基準重量％（１１０Ｃ乾燥）で５ｉＯ１７２，１、Ａｔ
、０．１４．２、Ｆａ、０゜３．８７、）ｄｇｏ　３．
２５、ＣｅＬＯｌ、０６、灼熱減量３．１５であった。

この原料粘土１２５０〜を円柱状に成溢し５ｉの処理槽
に投入し、濃度４７重量パーセントの硫酸溶液３３００
ｔを加え、沸点付近の温度迄加温し２昼夜処理しｔのち
母液を除去し水洗し酸処理粘土（以下活性ケイ酸と呼称
）を得た。この活性ケイ酸はＳｉｎ、９４．２６重量パ
パー−ントを含有しており、ボールミルを用いて濃度２
０チになる様に水を加えて粉砕し、２０μ以下の粒度に
調整した活性ケイ酸スラリー゛を調課した。

２ｎｌ’の容器中にてこの活性ケイ酸スラリー７９０ｋ
に対して苛性ソーダ（５０％溶液）４７麺を添加しポリ
ケイ酸アルカリスラリーを作成し、次いでＮａｔｏ　１
　＆、５４　％、Ａｔ、ＯＳｌ　９．１％、Ｈ，０６２
，４−のアルミン酸ソーダ及び水を添加し、十分に攪拌
し均質なアルミノケイ酸アルカリゲル（試料香号ＺＳ−
１）スラリーを調製した。

このアルミノケイ酸アルカリゲルスラリーの各組成モル
割合は ｗｔｇ、ｏ７ｓ；ｏｌ冨α９ Ｓ　ｉＯｔ／　Ａ４０．−２．０ Ｈ，０７Ｎ町０−５０．０ アルカリ濃度（Ｃ，Ａ）−１９慢 であり、これを９５ＣＫ加温し約２時間攪拌しながら反
応するとゼオライト結晶が生成した。この生成物をｒ過
分離し友のち水および０．１規定塩酸溶液を用いて十分
洗浄ｒ過しゼオライト結晶（１−４）を得た。このもの
くついて、前記参考例と同様に諸物性を測定し第１表に
その測定結果を示した。

参考例５゜ 精製処理をして得−ａｌｆｒｆ１１％新発田市小戸童酸
性白土−１１を十分に粉砕し、微粒子化せしめ、これに
水１１，０００−を加えス〜り一化する。これＫＮａＣ
Ｏ，（炭酸ソーダ＞８５．５ｆを添加し、９０Ｃで２時
間攪拌化で処理し、アルカリ処理モン毫すロナイト（試
料番号１−５）を調整した。

このものについて前記参考例と同様Ｋ１１物性を測定し
第１表にその測定結果を示ｌ−友。

参考例＆ 精製処理をし、で得た新潟県下関産正長石（分析組成重
量％　ｌ１ｌｏｚｚ　Ｑ、３、ｓｈｏ、　６４０４、ｉ
ｔ、ｏ。

１Ｚ８９、”＊Ｏｓ　Ｏ，０５、Ｃａ００．２５、Ｍｌ
ｏｏ、１７、Ｋ、Ｏ１ｔ７４、Ｎａｔｏ　３．３８　）
をボールミルを用いて２つμ以下の粒度になる様に粉砕
して長石微粒子（試料番号１−６）を調整し几。

このものについて前記参考例と同様に諸物性を測定１２
第１表にその測定結果を示し次。

参考例Ｚ 参考例４にで得を試料番号ＺＳ−１なるアルミノケイ酸
アルカリゲルを５０Ｃに加温し４時間攪゛拌反応処理し
たのちｒ過し母液を分離しｔのち、水および０．１規声
−酸溶液を用いて十分洗浄して、非晶質アル２ノケイ偕
ゲル（試料番号１−７）を得た。このもの九ついて前記
参考例と同様に諸物性を測定し第１表にその測定結果を
示した。

参考例８゜ 前記参考例１〜７の金属石鹸処理アルミノケイ酸埴に対
比される比較例として次の様な金属石鹸無処理の粉末を
選んだ。このものくついて前記参考例と同様に諸物性を
測定し、第１表Ｋ１１ｌ定例を示した。

・　市販ゼオライト４Ａ粉末（試料番号１−８）・　市
販非晶質アルミノケイ徴塩〔ＩｇｏｌｍＸ　２３）（試
料番号１−９） ・　市販ポリオレフィン抗プ四ツク剤用微粉シリカ〔ミ
ズカシルＰ　５２７　）、　（試料番号１−１０） 実施例１゜ 参考例にて得た各試料（試料番号１−１．１−２．１−
３．１−４．１−５．１−６．１−７）について各々２
０重量−になる様に水を加えて各々５しを調製し２、こ
のスラリーを攪拌しながら７０Ｃに加温せしめラウリン
＃　（Ｃ１ＩＥｔｓＣＯＯＨ）　、ステア　’）　７　
ｍ（ＣＩ？　Ｈｓａ　Ｃ００Ｈ）、オレインｍ（Ｃ１ｑ
ＨｕＣＯＯＥ）を各２Ｏｆ添加し、攪拌しながら反応【
７た。

その後さらに濃度３．２％塩化カルシウム溶液をスラリ
／＃Ｉの場合は１７０ｍｇ、又ステアリン酸、オレイン
酸の場合は１２０−を添加し上記温度下で熟成反応処理
後ｒ過水洗したのちｒ過ケーキを乾燥し、脂肪酸塩コー
ティング処理したアルミノケイ酸塩を作製し友。

ここで得た金属石鹸を被覆処理した各試料のポリ環化ビ
ニル樹脂に対する・分散性、面接着性、透明性について
、下記の方法で測定し、その効果の評価を行ない第２表
に分散性、第３表に面接着、第４表に透明性の結果を表
示した。

分散性： ポリ塩化ビニル樹脂（ゼオンＥＰ−１０３）１００１に
置部にカーポンプ９フ２０．０５部を均質に混合せしめ
たもの１００重量部に対してＤＯＰ（協和＠ＩＩ製）６
０重量部、安定剤として三塩基性硫酸鉛（水沢化学展ス
タビネツクスＴ（、’）３１重量部さらに金属石鹸被覆
処理アルミノケイ１１！塩および対比される比較例の粉
末を５重量部間合１７混練ロールにて１６ＤＣで所定時
間混練し、次いでこの混練物を厚さα２−の黒色シーＹ
と［７てとり出し、このシートを観察して、シート上に
０点が認められる場合は配合剤成分が良く分散されてい
ないｔめであり、この白点の多いものほど分散不良とす
る。

面接着性： ポリ塩化ビニル樹脂（ゼオンＥＰ−１０３）１００重量
部に対して、ＤＯＰ６０重量部、安定剤として三塩基性
硫酸鉛（水沢化学展スタビネツクスｒｅ）ｓ重量部、さ
らに金属石鹸被嶺処理アルオノケイ酸塩お゛よび比較例
の粉末５重量部を配合し、混練ロールにて１６０Ｃで１
０分間混混練、次いでこの混線物を厚さ−０，２簡の７
−トとしてとり出す。このソートより横３ＣＦ１に×縦
５ｃｌｌＩのシートを打ち抜き、これを２枚合せにし、
ゴム用加硫プレス機にで所定の温度圧力にて、５分間加
圧し、フィルムシートが指で軽くはがし得る状＠に接着
した条件を面接着点として表示した。この操作について
は一片のフィルムシートから１０枚の試験片を打ち抜き
５枚の２枚重ねのシートを作り、これについて、接着性
剥離性を調べた。

評価方法 ０印；面接着性が無く抗ブロツキング特性に綴れている
と認められるもの Δ印；面接着性が微かに認められるもの×印；面接着性
を有しているもの 透明性： ポリ塩化ビニル樹脂（ゼオンＥｐ−１０３）１００重量
部に対してＤＯＰ６０重量部、安定剤として三壌基性硫
酸鉛３重量部（水沢化学課スタビネツクスＴｃ入さらに
金属石鹸被覆処理アルンノケイ酸塩および対比される比
較例の粉末を所定重量部配合し、混練ロールにて１６０
Ｃで１０分間混練し、次いでこの混練物を厚さ０．２−
のフィルムシートとしてとり出す。このシートを壁ｍｍ
視力測定用紙（２，５ｍ用）の上に乗せ、円形の開口部
分が確認できる点を透明性の数値と１７で表示した。

実施例２゜ 参考例４にで調製し友試料番号１−４のゼオライト結晶
を、濃度２０重量パーセントになる様に水を加えて５に
＆調製し、このスラリーを攪拌しなから７５Ｃに加温せ
しめ、ステアリン！！　（Ｃ＋ｑＨ１ａＣ“ＯＯＥ　）
　Ｑ、　５．１．５．５０および１００ｆ添加し攪拌し
ながら反応し友。その後さらＫｌ）麿３．２−のＣａ　
Ｃｔ、溶液を各々６．６．６０．６００および６０〇−
添加し上記温度下で熟成反応処理後ｒ過水流し几のち濾
過ケーキを乾燥し、各々脂肪酸塩をコーティング処理し
ｔゼオライトを作成し几。

ここで得之各々の量の金属石鹸で被覆処理をした試料粉
末をポリ塩化ビニル樹脂に配合した場合の面接着性、分
散性および透明性の各項目について実施例１と同様に測
定し友結果を第５．６．７表に示した。

実施例５゜ 実施例１において得た各アルミノケイ酸塩のステアリン
醜カルシウム被覆処理した粉末および対比される比較例
の粉末をニトロセルロースラッカークリヤー、焼付メラ
ミン黒エナメル塗料にツヤ消削として使用し念場合のツ
ヤ消効果、ｔｌＩＩＩＮの平滑性、塗料の貯蔵安定性に
ついて下記の方法で測定し、その効果の評価を行ないそ
の結果を第８．９表に示ｌ−た。

ニトロセルロースラッカークリヤーの場合二市販ニトロ
セルロースラッカークリヤー１００部に金属石鹸被覆処
理アルミノケイ＃塩および比較例の粉末を所定部数配合
し、ペイントコンデショナ＝（Ｒｅｄ　Ｄａｎｉｌ　Ｃ
ｏ、　、　）でメディアを用いずに１５分間分散させる
。これをＪｌ、Ｓ　１５４００合格のいんぺい率測定紙
に５Ａｆ：１のフィルムアプリケーターを用いて塗付し
、一時間室温にて放置し、光沢度にて塗膜６０度鏡面反
射率を測定し、目視観ＩＩＶＣで塗膜の平滑性（ブッ）
ｆ測定し几。

まｔ上記調合塗料の粘度ｆＫＵ値６０ＶＣ調整し、室温
にて２ケ月間貯蔵し、沈降ケーキの状態を観察し、第８
．９表に併せ表記し、た。

焼付メラミン黒エナメルのｍ＆： 市販焼付メラミン黒エナメル１００部に前記ニトロセル
ロースラッカークリヤーの場合と同様の粉末を所定部数
配合し、ペイントコンデショナー（メディア不！りにて
１５分間分散させる。これをガラス板に５Ｍ＝１のフィ
ルムアプリケータを用いて塗付し、１４０Ｃｘ２０分間
焼付後塗膜の６０度鏡面反射率、平滑性（ブッ）を測定
ｌまた。

また上記調合塗料を粘度ＫＵ値６０ｖｃ調整し、２ケ月
間室温にて貯蔵し、沈降ケーキの状態を観察し、第８．
９表に併せ表記した。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　金属イオン交換性を有する水不溶性アルミノ
   ケイ酸アルカリ塩粒子と、高級脂肪酸乃至はその水溶性
   塩とを水の存在下に混合し、仁の混合物に周期律表第１
   族金属の水溶性塩を添加してアルミノケイ−塩粒子表Ｗ
   ｉに金属石鹸の被覆を形成させることを４１徴とする金
   属石鹸被覆アルミノケイ酸塩の製造方法。
2. （２）高級脂肪−をアルミノケイ酸塩粒子の無水物を基
   準としてＱ、１乃至８重量−の量で混合する特許請求の
   範囲第１項記載の方法。
3. （３）　　アルミノケイ酸塩が１ミリイクイバレント／
   ２以上のイオン交換容量と１乃至１０はクロンの平均粒
   径とを有するアルミノケイ酸塩である特許請求の範囲第
   １現記Ｉ！Ｏ方法。
4. （４）アルミノケイ酸塩粒子と高級脂肪酸とを水性スラ
   リー中で２０乃至１００Ｃの温度で混合する特許請求の
   範囲第１項記載の方法。
5. （５）　　周期律表第■族金属の水溶性塩が該金属のハ
   ライドである特許請求の範囲第１項記載の方法。
6. （６）　　アルミノケイ酸塩がゼオライトである特許請
   求の範囲第１項記載の方法。
7. （７）　　アルミノケイ酸塩がゼオライト以外の結晶性
   アルミノケイ酸塩である特許請求の範囲第１）Ｊ記載の
   方法。
8. （８）　　アルミノケイ酸塩が７非晶質アルミノケイ酸
   塩である特許請求の範囲第１項記載の方法。
9. （９）金属イオン交換性を有する水不溶性アルミノケイ
   酸アルカ゛り塩粒子と、アルきノケイー塩籾子表面に結
   合した周期律表第１族金属の金属石鹸被覆層どＪｌら成
   り、該金属石鹸被覆層は、アルミノケイ酸塩粒子の無水
   物を基準とする高級脂肪酸量で表わしてα１乃至８重量
   優の量で存在する金属石鹸禎覆アルＺノケイａＩ壌。