JPS5865069A - セルロ−ス性編織布の不燃化方法 - Google Patents
セルロ−ス性編織布の不燃化方法Info
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- JPS5865069A JPS5865069A JP57167733A JP16773382A JPS5865069A JP S5865069 A JPS5865069 A JP S5865069A JP 57167733 A JP57167733 A JP 57167733A JP 16773382 A JP16773382 A JP 16773382A JP S5865069 A JPS5865069 A JP S5865069A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は編織布の不燃化方法、特にテトラキス（ヒド
ロキシメチル）ホスホニウム化合物（以下にＴＨＰ化合
物と記載する）を用いる編織布の不燃化方法に関する。
ロキシメチル）ホスホニウム化合物（以下にＴＨＰ化合
物と記載する）を用いる編織布の不燃化方法に関する。
ＴＨＰ化合物またはこれと窒素含有化合物例えば尿素と
の予備縮合物は水溶液として編織布に含浸され、次いで
乾燥され、次いで加熱するか。
の予備縮合物は水溶液として編織布に含浸され、次いで
乾燥され、次いで加熱するか。
アンモニアで処理することによってＴＩＩＰ化合物・ま
たは前記予備縮合物は硬化される。この方法の利点は不
燃性が長続きし、繰返えし洗濯しても耐えることである
が、これらの利点はテＨＦ基が不溶性の重合体に硬化し
た時だけに限られる。
たは前記予備縮合物は硬化される。この方法の利点は不
燃性が長続きし、繰返えし洗濯しても耐えることである
が、これらの利点はテＨＦ基が不溶性の重合体に硬化し
た時だけに限られる。
初期には加熱による、或はアンモニア雰８気中を通すこ
とｋよる硬化操作は長くかかったが、最初にガス状アン
モニアで、次にアンモニア水を用いる一段法（米国特許
第１．ｆｆｆｊ、４２７号参照）を導入することによっ
て硬化はより効率よくなった。ガス状アンモニアだけに
よるより迅速な硬化が英国特許第１４１３ｔ４０１号に
記載のようにＴＨＰ化合物で含浸した編織布を密閉室中
で穿孔された導管上を通し、該穿孔からガス状アンモニ
アを放出させ、それによってガス状アンモニアを編織布
に貫通させてＴＨＰ化合物を硬化させることによって達
成された。別法として、含浸編織布を米国特許第３，１
４１４，１に！１号に記載のようにアンモ“ニア雰囲気
中を通過させることによりＴＨＰ化合物を硬化すること
もできるが、こＯ方法はホルムアルデヒドが生成するた
めに問題がある・これらの問題を解決するため方法とし
て米国特許第ダ、０４ Ｋ、０１６号には含浸編織布を
最初よく乾燥し１次いでエアレーションし、ガス状アン
モニアによる拡散処理を行い、水で湿潤し、次いで再び
アンモニアを拡散させ、好ムには前記−回のアンモニア
処理及び湿潤処理を全部同じ密閉室中で行うことからな
る方法が記載されている。
とｋよる硬化操作は長くかかったが、最初にガス状アン
モニアで、次にアンモニア水を用いる一段法（米国特許
第１．ｆｆｆｊ、４２７号参照）を導入することによっ
て硬化はより効率よくなった。ガス状アンモニアだけに
よるより迅速な硬化が英国特許第１４１３ｔ４０１号に
記載のようにＴＨＰ化合物で含浸した編織布を密閉室中
で穿孔された導管上を通し、該穿孔からガス状アンモニ
アを放出させ、それによってガス状アンモニアを編織布
に貫通させてＴＨＰ化合物を硬化させることによって達
成された。別法として、含浸編織布を米国特許第３，１
４１４，１に！１号に記載のようにアンモ“ニア雰囲気
中を通過させることによりＴＨＰ化合物を硬化すること
もできるが、こＯ方法はホルムアルデヒドが生成するた
めに問題がある・これらの問題を解決するため方法とし
て米国特許第ダ、０４ Ｋ、０１６号には含浸編織布を
最初よく乾燥し１次いでエアレーションし、ガス状アン
モニアによる拡散処理を行い、水で湿潤し、次いで再び
アンモニアを拡散させ、好ムには前記−回のアンモニア
処理及び湿潤処理を全部同じ密閉室中で行うことからな
る方法が記載されている。
これらの既知の方法及び工業的に使用されている方法は
充分な硬化を与えることができるが、しかしなお完全な
硬化ではない。すなわち布に施されたＴＩＰ化合物全部
が完全に固定されていない＠従って固定されなかった高
価なＴＨＰ化合物浪費される。
充分な硬化を与えることができるが、しかしなお完全な
硬化ではない。すなわち布に施されたＴＩＰ化合物全部
が完全に固定されていない＠従って固定されなかった高
価なＴＨＰ化合物浪費される。
我々はＴＨＰがより完全に固定される改善された方法、
すなわち、施用したＴＩＰ化合物のより高割合量が布上
で不溶化し、同時に使用アンモニア量が少くてすむ方法
を開発した。我々は例えばＴＨＰ硫酸塩／尿素子備混合
物を使用すれば、アンモニアが放出される穿孔を備えた
導管上に前記予備混合物含浸綿織布を通し、次いでこの
部分硬化処理した編織布を水で湿潤し、次いで編織布を
再びアンモニアで処理する時に著しく改善された硬化が
行われることを見出した。この発明はセルロース性編織
布をテトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合
物または該化合物と窒素含有化合物との窒素含有化合物
：テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム基のモ
ル比が０．０！〜ｏ、ｓ：ｉの予備縮合物を含むＰＨ４
＋−ｔの水溶液で含浸し、含浸編織布を乾燥し、乾燥編
織布をガス状アンモニアが放出される少くとも１個の穿
孔を備えた少くとも１個の導管上に通すことによってガ
ス状アンモニアを編織布に貫通させ、次いで処理した編
織布を湿潤してｉｏ〜６０％の水分含量となし、湿潤し
た編織布をガス状アンモニアで処理し、適宜前記湿潤処
理と次のガス状アンモニアによる処理とを一緒にして編
織布をアンモニア水と接触させることからなるセルロー
ス性編織布を不燃化する方法を提供するものである。湿
潤した編織布のアンモニア処理もまた該編織布をアンモ
ニアが放出される少くとも１個の穿孔を備えた少くとも
１個の導管と接触させて通すことにより編織布にアンモ
ニアを貫通させるのが有利である。
すなわち、施用したＴＩＰ化合物のより高割合量が布上
で不溶化し、同時に使用アンモニア量が少くてすむ方法
を開発した。我々は例えばＴＨＰ硫酸塩／尿素子備混合
物を使用すれば、アンモニアが放出される穿孔を備えた
導管上に前記予備混合物含浸綿織布を通し、次いでこの
部分硬化処理した編織布を水で湿潤し、次いで編織布を
再びアンモニアで処理する時に著しく改善された硬化が
行われることを見出した。この発明はセルロース性編織
布をテトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合
物または該化合物と窒素含有化合物との窒素含有化合物
：テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム基のモ
ル比が０．０！〜ｏ、ｓ：ｉの予備縮合物を含むＰＨ４
＋−ｔの水溶液で含浸し、含浸編織布を乾燥し、乾燥編
織布をガス状アンモニアが放出される少くとも１個の穿
孔を備えた少くとも１個の導管上に通すことによってガ
ス状アンモニアを編織布に貫通させ、次いで処理した編
織布を湿潤してｉｏ〜６０％の水分含量となし、湿潤し
た編織布をガス状アンモニアで処理し、適宜前記湿潤処
理と次のガス状アンモニアによる処理とを一緒にして編
織布をアンモニア水と接触させることからなるセルロー
ス性編織布を不燃化する方法を提供するものである。湿
潤した編織布のアンモニア処理もまた該編織布をアンモ
ニアが放出される少くとも１個の穿孔を備えた少くとも
１個の導管と接触させて通すことにより編織布にアンモ
ニアを貫通させるのが有利である。
テＨＩ’化合物はそのままで使用してもよく、或は予備
縮合物のための先駆物であってもよい。
縮合物のための先駆物であってもよい。
テＨＰ化合物は１個だけの酸性水素原子をもつ酸、例え
ば塩酸の’ｒＨＰ塩であってもよいが、少くともコ個の
酸性水素原子例えば２〜４個、特に−個または３個の酸
性水素原子をもつ酸のＴＨＰ塩であるのが好適である。
ば塩酸の’ｒＨＰ塩であってもよいが、少くともコ個の
酸性水素原子例えば２〜４個、特に−個または３個の酸
性水素原子をもつ酸のＴＨＰ塩であるのが好適である。
酸はリン酸または好ましくは硫酸のような無機酸であっ
てもよいが、脂肪族二塩基酸、三塩基酸または四塩基酸
のような脂肪族カルボン酸、例えばシュウ酸、またはＪ
−１個の炭素原子のアルカンジカルボン酸例えばコハク
酸またはそのヒドロキシ置換誘導体例えば酒石酸である
ことができる。ＴＨＰ硫酸塩が好適であり、通常ＴＨＰ
塩及び少量のトリス（ヒドロキシメチル）ホスフィン、
遊離ホルムアルデヒド及び遊離酸が平衡状態にある水溶
液の形態で反応させる。予備縮合は通常必要に応じＴＨ
Ｐ塩の溶液のｐＨを塩基で調節することによって（英国
公開公報−ｏｚｉｏコ９を号に記載のように） １１．
０− ｉｊのｐＨをもつ水溶液を用いて行われる。しか
し所望によりｐＨはｏ、ｒ−ｕ、。
てもよいが、脂肪族二塩基酸、三塩基酸または四塩基酸
のような脂肪族カルボン酸、例えばシュウ酸、またはＪ
−１個の炭素原子のアルカンジカルボン酸例えばコハク
酸またはそのヒドロキシ置換誘導体例えば酒石酸である
ことができる。ＴＨＰ硫酸塩が好適であり、通常ＴＨＰ
塩及び少量のトリス（ヒドロキシメチル）ホスフィン、
遊離ホルムアルデヒド及び遊離酸が平衡状態にある水溶
液の形態で反応させる。予備縮合は通常必要に応じＴＨ
Ｐ塩の溶液のｐＨを塩基で調節することによって（英国
公開公報−ｏｚｉｏコ９を号に記載のように） １１．
０− ｉｊのｐＨをもつ水溶液を用いて行われる。しか
し所望によりｐＨはｏ、ｒ−ｕ、。
であってもよい。予備縮合はＴ）ＩＰ化合物と窒素含有
化合物を含む溶液を参〇℃〜／１０℃で！〜ｉｏｏ分間
加熱することによって行うのが好ましい。窒素含有化合
物は英国特許第７参〇１６９号、第’／ｌ、１９１３号
または第９０４３／’Ｉ号に記載のようなこの目的に対
して適した化合物であることができる。このような化合
物はＴＩＰ基と縮合して水溶性予備縮合物を与えること
ができる化合物であり、この縮合物自体はアンモニアで
不溶性重合体に硬化できる。このような窒素含有化合物
の例は尿素、チオ尿素、ビュウレット、メラミン、エチ
レン尿素、またはエチレンチオ尿素、プロピレン尿素、
プロピレンチオ尿素ならびにこれらの化合物のヒドロキ
シメチル誘導体である、尿素が好ましい。窒素含有化合
物： ＴＨＰ基のモル比は０．０ ｊ 〜０１ ： ／
１例えばｏ、ｔ〜ｏ、３ｓ ： ｉである。所望によ
りモル比を所望の量に調節するために予め造った予備縮
合物に臨時にＴＨＰ化合物または窒素含有化合物を添加
してもよい。
化合物を含む溶液を参〇℃〜／１０℃で！〜ｉｏｏ分間
加熱することによって行うのが好ましい。窒素含有化合
物は英国特許第７参〇１６９号、第’／ｌ、１９１３号
または第９０４３／’Ｉ号に記載のようなこの目的に対
して適した化合物であることができる。このような化合
物はＴＩＰ基と縮合して水溶性予備縮合物を与えること
ができる化合物であり、この縮合物自体はアンモニアで
不溶性重合体に硬化できる。このような窒素含有化合物
の例は尿素、チオ尿素、ビュウレット、メラミン、エチ
レン尿素、またはエチレンチオ尿素、プロピレン尿素、
プロピレンチオ尿素ならびにこれらの化合物のヒドロキ
シメチル誘導体である、尿素が好ましい。窒素含有化合
物： ＴＨＰ基のモル比は０．０ ｊ 〜０１ ： ／
１例えばｏ、ｔ〜ｏ、３ｓ ： ｉである。所望によ
りモル比を所望の量に調節するために予め造った予備縮
合物に臨時にＴＨＰ化合物または窒素含有化合物を添加
してもよい。
含浸溶液は予備縮合物を１Ｏ−４０重量％例えば−０〜
５０重量％含み、ｐＨＩＩ−ｇで、予備縮合物を使用す
る場合にはｐＨは好ましくはｑ〜≦、ｊ。
５０重量％含み、ｐＨＩＩ−ｇで、予備縮合物を使用す
る場合にはｐＨは好ましくはｑ〜≦、ｊ。
未縮合ＴＨＰ化合物を使用する場合にはｐＨは６．３〜
ｇまたは４４〜り、Ｓである。
ｇまたは４４〜り、Ｓである。
処理される編織布は少くともｅｏ重量％（編織布の全霊
１１番こ基いて）のセルセース繊維、好ましくは木綿繊
維を含む。６Ｏ重量％（編織布の全重量に基いて）まで
他の繊維例えばポリエステルまたはウール、例えば３Ｏ
Ｎｔで（Ｄポリエステルを含んでいてもよい。木綿繊維
は任意の重量及び織り方のものでよく、例えば１００〜
２００９／ｖｍ■の綿ネルであってもよい。
１１番こ基いて）のセルセース繊維、好ましくは木綿繊
維を含む。６Ｏ重量％（編織布の全重量に基いて）まで
他の繊維例えばポリエステルまたはウール、例えば３Ｏ
Ｎｔで（Ｄポリエステルを含んでいてもよい。木綿繊維
は任意の重量及び織り方のものでよく、例えば１００〜
２００９／ｖｍ■の綿ネルであってもよい。
含浸はパジングにより行われるが、他の技法、例えば浸
漬または噴霧法賃使用してもよい。含浸後過剰の溶液を
例えばマングルで除いて３０〜ｌＳＯ％重量が増加した
、例えば！θ〜１００％湿分を吸収した（湿潤編織布重
量と含浸前の編織布間の重量の差を含浸前の編織布の重
量で除して％として表わして）湿潤編織布となす。
漬または噴霧法賃使用してもよい。含浸後過剰の溶液を
例えばマングルで除いて３０〜ｌＳＯ％重量が増加した
、例えば！θ〜１００％湿分を吸収した（湿潤編織布重
量と含浸前の編織布間の重量の差を含浸前の編織布の重
量で除して％として表わして）湿潤編織布となす。
含浸された編織布を次いで例えば加熱したローラ上に通
すか或４は炉中を通することにより乾燥して編織布の水
分含量を例えばｏ−４ＩａＸまたは０−３０９ｇ例えば
７０〜３０Ｘまたは１０〜コＳＸまたは特にｌＯ〜コＯ
ＮＣ編織布の乾燥重量と編織布の理論的に完全に乾燥し
た重量との差を最初の含浸してない編織布の重量で除し
たものを％で表わして）に減少させる。ここに理論的に
完全に乾燥した重量とは編織布の湿潤吸収時の重量、含
浸溶液の固体含量及び含浸前の編織布の最初の重量から
計算される。１０〜Ｊθ％またはｌＯ〜−〇％水分含量
に乾燥すると最初のアンモニア処理工程で最高の硬化が
達成され、第２番目のアンモニア処理工程での硬化をよ
り少なくできる。これらの水分含量に乾燥すると工業釣
機織布乾燥操作において普通見出される乾燥状態の変化
に感受性が少ない操作が得られる。編織布は乾燥後には
熱い状態にあるので、普通編織布に空気を流通させるエ
アレーションを行うことなく乾燥した編織布（これは熱
い状態でも室温に冷却してしまっていてもよい）を次に
アンモニアで処理する。編織布を１個または１個以上の
オリフィスを備えた導管上に通し、編織布を通してアン
モニアを流通させる。導管上に備えられたオリフィスは
実質上全部のアンモニアが編織布を通って室に入るよう
に配列されているのが好ましい。導管はガス排出管及び
排出ファンまたはガスを除くための他の排出手段を備え
たガス排出口を備えた室に備えられるからガスは室の内
側と外側との間の圧力差により排出管を通って室を去る
。導管は封止編織布導入口及び封止編織布排出口を備え
た実質上密閉窒化あるのが好ましい。この室としては英
国特許第１，４Ｉ３９，４０９号に記載の室を使用でき
る。
すか或４は炉中を通することにより乾燥して編織布の水
分含量を例えばｏ−４ＩａＸまたは０−３０９ｇ例えば
７０〜３０Ｘまたは１０〜コＳＸまたは特にｌＯ〜コＯ
ＮＣ編織布の乾燥重量と編織布の理論的に完全に乾燥し
た重量との差を最初の含浸してない編織布の重量で除し
たものを％で表わして）に減少させる。ここに理論的に
完全に乾燥した重量とは編織布の湿潤吸収時の重量、含
浸溶液の固体含量及び含浸前の編織布の最初の重量から
計算される。１０〜Ｊθ％またはｌＯ〜−〇％水分含量
に乾燥すると最初のアンモニア処理工程で最高の硬化が
達成され、第２番目のアンモニア処理工程での硬化をよ
り少なくできる。これらの水分含量に乾燥すると工業釣
機織布乾燥操作において普通見出される乾燥状態の変化
に感受性が少ない操作が得られる。編織布は乾燥後には
熱い状態にあるので、普通編織布に空気を流通させるエ
アレーションを行うことなく乾燥した編織布（これは熱
い状態でも室温に冷却してしまっていてもよい）を次に
アンモニアで処理する。編織布を１個または１個以上の
オリフィスを備えた導管上に通し、編織布を通してアン
モニアを流通させる。導管上に備えられたオリフィスは
実質上全部のアンモニアが編織布を通って室に入るよう
に配列されているのが好ましい。導管はガス排出管及び
排出ファンまたはガスを除くための他の排出手段を備え
たガス排出口を備えた室に備えられるからガスは室の内
側と外側との間の圧力差により排出管を通って室を去る
。導管は封止編織布導入口及び封止編織布排出口を備え
た実質上密閉窒化あるのが好ましい。この室としては英
国特許第１，４Ｉ３９，４０９号に記載の室を使用でき
る。
この室は一個の導管を備え、各導管にはその巾全体にわ
たって分配されたオリフィスを備えるために編織布中に
、及び編織布を貫通してアンモニアが均一に分配される
ようになって詣り、また部分的に硬化した編織布上に不
均等に水がしたたり落ちるのを防止する手段を備える。
たって分配されたオリフィスを備えるために編織布中に
、及び編織布を貫通してアンモニアが均一に分配される
ようになって詣り、また部分的に硬化した編織布上に不
均等に水がしたたり落ちるのを防止する手段を備える。
このアンモニアによる最初の処理時間は通常１〜１０秒
である。この最初のアンモニア処理の終り番こ編織布は
！−１ｊＮ（上述のように表わして）の水分含量をもつ
のが好ましい。部分的に処理した編織布を次いで水で湿
潤させて水分含量を１０〜６０％、例えばコｏ−ｒｏＸ
またはＪＯ〜亭θ％またはＪ！〜５ｏＸ（上述したのと
同じ表現で表わし且つ測定して）となす。この湿潤編織
物の水分含量は最初のアンモニア処理前の乾燥した含浸
した編織物の水分含量より高い。
である。この最初のアンモニア処理の終り番こ編織布は
！−１ｊＮ（上述のように表わして）の水分含量をもつ
のが好ましい。部分的に処理した編織布を次いで水で湿
潤させて水分含量を１０〜６０％、例えばコｏ−ｒｏＸ
またはＪＯ〜亭θ％またはＪ！〜５ｏＸ（上述したのと
同じ表現で表わし且つ測定して）となす。この湿潤編織
物の水分含量は最初のアンモニア処理前の乾燥した含浸
した編織物の水分含量より高い。
水分は噴霧または例えばキスロールまたはブレードを用
いる水の薄膜（フィルム）をかける他の最少量の水添加
技法により施すことができる。
いる水の薄膜（フィルム）をかける他の最少量の水添加
技法により施すことができる。
もし過度に多量の水で湿潤したら部分乾燥により再び水
分を減らすことができる。施用する水はσ〜＊０℃であ
るのが好ましく、もしより温暖な水を使用するときは湿
らした布を次の工種に移す前にｌＯ℃〜４１θ℃に達す
るようにするのが有利である。
分を減らすことができる。施用する水はσ〜＊０℃であ
るのが好ましく、もしより温暖な水を使用するときは湿
らした布を次の工種に移す前にｌＯ℃〜４１θ℃に達す
るようにするのが有利である。
湿潤布を次いでガス状アンモニアで再処理する。この処
理は単に密閉した室内に布を通すか、或はアンモニアを
布に貫通させることｋより、例えば最初のアンモニア処
理段階のよう番こ、例えば導管のオリフィスからアンモ
ニアガスを放出させ、その導管上に布を通すことによっ
てアンモニアを布にしみ通させることにより行われる。
理は単に密閉した室内に布を通すか、或はアンモニアを
布に貫通させることｋより、例えば最初のアンモニア処
理段階のよう番こ、例えば導管のオリフィスからアンモ
ニアガスを放出させ、その導管上に布を通すことによっ
てアンモニアを布にしみ通させることにより行われる。
この第１アンモニア処理段階は実質上密閉した室の中で
その中に配置されたオリフィスを備える１個または複数
個の導管を用いて行うのが有利である。第１段階におけ
ると同じ装置、例えば英国特許第１．ダＪ ９，４０９
号に記載され、且つ特許請求されている装置を使用でき
る。第１アンモニア処理段階では少くとも５０％、例え
ば６０〜９０Ｘの硬化が行われる。
その中に配置されたオリフィスを備える１個または複数
個の導管を用いて行うのが有利である。第１段階におけ
ると同じ装置、例えば英国特許第１．ダＪ ９，４０９
号に記載され、且つ特許請求されている装置を使用でき
る。第１アンモニア処理段階では少くとも５０％、例え
ば６０〜９０Ｘの硬化が行われる。
含浸布を硬化させるのに使用されるアンモニアの全量：
布へ施されるリンの相対量比は０．ｊ〜−〇二／例えば
ｏ、ｇ Ｎｔｏ：ｔ 例えばｔ、ｓ〜ｚｓｉそして特に
八３〜Ｓ、Ｚ ： ｔ またはへｊ〜ａ、ｔ：ｔｃア
ンモニアからめＭ ： Ｔｌ１Ｐ基からのＰの原子比と
して表わして）である。第１アンモニア処理工程におけ
るアンモニア：Ｐの量比は０ダ〜１０：ｌｌ例えばｉ−
ｓ：ｉ、特にｌ〜コ、１ ： ／であることができるが
、第１アンモニア処理工程でのアンモニア：Ｐの量比は
Ｏ１ｌ〜／（７：／例えばθ、参〜３：ｌ、特に０．＃
〜コニｌであり、これらの量比はすべて前と同じように
表わした量比である。この発明の方法を使用すれば、広
範囲の全アンモニア：Ｐの原子比を使用して、しかも特
にへ！〜コ、１ ： ／のような非常に低い全アンモニ
ア：Ｐの原子比を使用して実質上完全な硬化、例えば施
したリンの９３％またはそれ以上を布上へ固定すること
が可能である。これに反して、英国特許第１，４１ Ｊ
９，４０１号／デ号の方法では、アンモニア：Ｐ原子
比をＪ：ｌより大きくしてさえ１例えばＴＨＰ硫酸塩／
尿素子備縮合物を使うと、他の対応する条件を同じにし
ても最高１０％の固定率が得られるのにすぎない。この
発明の方法ではより低いアンモニアガス比を使用しても
所定の全アンモニア使用量に対して前よりも高速度（例
えば３倍も高速度）で布を処理することが可能であり、
かつ高アンモニア＝Ｐ比を使用するときには生ずる環境
汚染問題を少なくすることができる。
布へ施されるリンの相対量比は０．ｊ〜−〇二／例えば
ｏ、ｇ Ｎｔｏ：ｔ 例えばｔ、ｓ〜ｚｓｉそして特に
八３〜Ｓ、Ｚ ： ｔ またはへｊ〜ａ、ｔ：ｔｃア
ンモニアからめＭ ： Ｔｌ１Ｐ基からのＰの原子比と
して表わして）である。第１アンモニア処理工程におけ
るアンモニア：Ｐの量比は０ダ〜１０：ｌｌ例えばｉ−
ｓ：ｉ、特にｌ〜コ、１ ： ／であることができるが
、第１アンモニア処理工程でのアンモニア：Ｐの量比は
Ｏ１ｌ〜／（７：／例えばθ、参〜３：ｌ、特に０．＃
〜コニｌであり、これらの量比はすべて前と同じように
表わした量比である。この発明の方法を使用すれば、広
範囲の全アンモニア：Ｐの原子比を使用して、しかも特
にへ！〜コ、１ ： ／のような非常に低い全アンモニ
ア：Ｐの原子比を使用して実質上完全な硬化、例えば施
したリンの９３％またはそれ以上を布上へ固定すること
が可能である。これに反して、英国特許第１，４１ Ｊ
９，４０１号／デ号の方法では、アンモニア：Ｐ原子
比をＪ：ｌより大きくしてさえ１例えばＴＨＰ硫酸塩／
尿素子備縮合物を使うと、他の対応する条件を同じにし
ても最高１０％の固定率が得られるのにすぎない。この
発明の方法ではより低いアンモニアガス比を使用しても
所定の全アンモニア使用量に対して前よりも高速度（例
えば３倍も高速度）で布を処理することが可能であり、
かつ高アンモニア＝Ｐ比を使用するときには生ずる環境
汚染問題を少なくすることができる。
セルロース性編織布は０．／ ： ／−０，３！ｒ ：
／のモル比の尿素とテトラキスヒドロキシメチルホス
ホニウム化合物の予備縮合物を含むｐＩｉ４ｔ〜６．３
の水溶液で含浸し、含浸布を１Ｏ−Ｊｏ％水分含量に乾
燥し、乾燥布をＭ：Ｐの原子比として表わしてｌ：ｌ〜
ｓ、ｉ ： ｔのアンモニア量で処理し、処理布を水で
水分含量Ｊ Ｏ−ｊ ＯＸに湿らし、湿った布にアンモ
ニアを貫流させることによりガス状アンモニアで処理し
、全アンモニア：１）の原子比を八Ｓ：ｌ〜！：ｌの割
合で前記アンモニア処理を行うことによってセルロース
性編織布を処理するのが好ましい。
／のモル比の尿素とテトラキスヒドロキシメチルホス
ホニウム化合物の予備縮合物を含むｐＩｉ４ｔ〜６．３
の水溶液で含浸し、含浸布を１Ｏ−Ｊｏ％水分含量に乾
燥し、乾燥布をＭ：Ｐの原子比として表わしてｌ：ｌ〜
ｓ、ｉ ： ｔのアンモニア量で処理し、処理布を水で
水分含量Ｊ Ｏ−ｊ ＯＸに湿らし、湿った布にアンモ
ニアを貫流させることによりガス状アンモニアで処理し
、全アンモニア：１）の原子比を八Ｓ：ｌ〜！：ｌの割
合で前記アンモニア処理を行うことによってセルロース
性編織布を処理するのが好ましい。
第１及び第１アンモニア処理工程と湿潤工程との関係は
下記の通りである。これらの３工程は全部実質上密閉し
た室（封密下に材料を導入する入口及び出口、アンモニ
アを室内に放出するための穿孔を備えた一個またはそれ
以上の導管及び布湿潤手段、例えば噴霧製蓋のような最
少量の水を加える湿潤手段を備えた実質上密閉室中で同
じ装置で行うことができる。含浸布は封密式人口を通っ
て１個または一個以上の導管上を通り、次いで水噴霧に
より湿潤され、１個または２個以上の導管上を通り、次
いで封密式出口を経て室を去る。或はまた、湿潤手段は
アンモニア導管を備えた室の部分から分離された室〜の
一部にあってもよい。有利には室の一つの部分がアンモ
ニア封密部によって分離される。
下記の通りである。これらの３工程は全部実質上密閉し
た室（封密下に材料を導入する入口及び出口、アンモニ
アを室内に放出するための穿孔を備えた一個またはそれ
以上の導管及び布湿潤手段、例えば噴霧製蓋のような最
少量の水を加える湿潤手段を備えた実質上密閉室中で同
じ装置で行うことができる。含浸布は封密式人口を通っ
て１個または一個以上の導管上を通り、次いで水噴霧に
より湿潤され、１個または２個以上の導管上を通り、次
いで封密式出口を経て室を去る。或はまた、湿潤手段は
アンモニア導管を備えた室の部分から分離された室〜の
一部にあってもよい。有利には室の一つの部分がアンモ
ニア封密部によって分離される。
この発明の一形態では第１アンモニア処理を一つのアン
モニア化処理装置で行い、処理布を前記アンモニア化処
理装置の外で且つ大気中に開放された非密閉区域中で湿
潤し、次いで湿潤した布を第一アンモニア化処理工程に
通す。このアンモニア化処理工程は第７アンモニア化処
理装置中”ｔ’行ってもよいし、またはｆａミノアンモ
ニア装置を再使用し、それ憂こよって布は同じアンモニ
ア化処理装置を一度通してもよい。
モニア化処理装置で行い、処理布を前記アンモニア化処
理装置の外で且つ大気中に開放された非密閉区域中で湿
潤し、次いで湿潤した布を第一アンモニア化処理工程に
通す。このアンモニア化処理工程は第７アンモニア化処
理装置中”ｔ’行ってもよいし、またはｆａミノアンモ
ニア装置を再使用し、それ憂こよって布は同じアンモニ
ア化処理装置を一度通してもよい。
第７アンモニア化処理装置からの処理布を所望の程度に
布を湿潤する量の、且つ硬化を完了できる量のアンモニ
ア水で処理することによって湿澗工段と第一アンモニア
化処理工程とを一緒にしてもよい。この操作は布を、例
えばキスｏ−ラ−ｔたはブレードで造ったアンモニア水
の薄膜と接触させることによって最少量添加技法で行う
のが便宜である。
布を湿潤する量の、且つ硬化を完了できる量のアンモニ
ア水で処理することによって湿澗工段と第一アンモニア
化処理工程とを一緒にしてもよい。この操作は布を、例
えばキスｏ−ラ−ｔたはブレードで造ったアンモニア水
の薄膜と接触させることによって最少量添加技法で行う
のが便宜である。
第１アンモニア処理の後で処理布を慣用の洗浄、乾燥に
よる後処理が行われる。
よる後処理が行われる。
英１ｆｆｌ特許第１．ダ３９．ＡＯ’１号に記載のアン
モニア硬化装置を使用する実施例に説明のようにこの発
明を行う。
モニア硬化装置を使用する実施例に説明のようにこの発
明を行う。
ＴＩＰ硫酸塩と尿素との。、コｓ：ｌの尿素： ’ｒＨ
Ｐイオンモル比の水溶液を７００℃で１時間加熱するこ
とによってＴＨＰ ／尿素予備縮合物を造った。ｐＨｓ
、ｉのこの予備縮合物の水溶液は丁ＩＩＦ硫酸塩ｊ 、
３．１！； ％相当量（ヨウ素による還元性種について
分析）を含む。この溶液をパッシングにより捺染した未
洗浄綿ネル布（／４θＩ／−）を含浸するのに使用し、
次いで過剰の溶液を除いて約１０％の湿潤増加１（約２
７ＸのＴＩＰ硫酸塩に相当する予備縮合物の添加量に相
当）となし、湿潤布を次いで湿潤布を９！℃で１分間乾
燥し、空気を強制通過させないで放冷する。得られた布
を下記のように一定速度のアンモニアで処理する。処理
した硬化した布を次いで過酸化水素（水ｌｔ尚り過酸化
水素１００体積部の水溶液、１５ ｃｃ）の冷水溶液を
用いてジグ上で連続的にＳ分間洗浄後、炭酸ナトリウム
（Ｊｊｌ／Ａ）の水溶液で１０℃で２分間、次いですす
ぎ洗いのため冷水でＳ分間洗浄する。布を次いで乾燥し
Ｎ及びＰについて分析する。乾燥布のサンプルを英国標
準規格Ｂ８Ｊ／／９の燃焼試験にかけたＯ 実験は最初ダ種の布速度すなわち参種の異なるＮＨ，：
Ｐ比を用いて比較した（Ａ Ｄ）、硬化は英国特許
第１．ダ３９，４０９号に記載の図に示すようなアンモ
ニア化処理装置に下記に示す水分含量の含浸布を通すこ
とによって行った。
Ｐイオンモル比の水溶液を７００℃で１時間加熱するこ
とによってＴＨＰ ／尿素予備縮合物を造った。ｐＨｓ
、ｉのこの予備縮合物の水溶液は丁ＩＩＦ硫酸塩ｊ 、
３．１！； ％相当量（ヨウ素による還元性種について
分析）を含む。この溶液をパッシングにより捺染した未
洗浄綿ネル布（／４θＩ／−）を含浸するのに使用し、
次いで過剰の溶液を除いて約１０％の湿潤増加１（約２
７ＸのＴＩＰ硫酸塩に相当する予備縮合物の添加量に相
当）となし、湿潤布を次いで湿潤布を９！℃で１分間乾
燥し、空気を強制通過させないで放冷する。得られた布
を下記のように一定速度のアンモニアで処理する。処理
した硬化した布を次いで過酸化水素（水ｌｔ尚り過酸化
水素１００体積部の水溶液、１５ ｃｃ）の冷水溶液を
用いてジグ上で連続的にＳ分間洗浄後、炭酸ナトリウム
（Ｊｊｌ／Ａ）の水溶液で１０℃で２分間、次いですす
ぎ洗いのため冷水でＳ分間洗浄する。布を次いで乾燥し
Ｎ及びＰについて分析する。乾燥布のサンプルを英国標
準規格Ｂ８Ｊ／／９の燃焼試験にかけたＯ 実験は最初ダ種の布速度すなわち参種の異なるＮＨ，：
Ｐ比を用いて比較した（Ａ Ｄ）、硬化は英国特許
第１．ダ３９，４０９号に記載の図に示すようなアンモ
ニア化処理装置に下記に示す水分含量の含浸布を通すこ
とによって行った。
上記と同じダ種の布速度を使用してこの発萌の方法番こ
より実験を行った（実施例／−ＩＩ）。
より実験を行った（実施例／−ＩＩ）。
乾燥した含浸布を同じアンモニア比（すなわち同じＭＥ
、：Ｐ比）で同じアンモニア化処理装置へ前と同様にし
て通し、次いで水を噴霧して約ｌ！ｒＸの水吸収量（硬
化した布の重量に基いて）に湿潤した・湿潤布を前と同
じ速度及び同じアンモニア速度で再び同じアンモニア化
処理装置へ通した。Ａ、／；Ｅ％−；ｃ、３；Ｄ、参の
各一対ずつの実験に対する布速度はＡ：ｊ：Ｊ：ｚの比
である・結果を下記に掲げる： 第 １表（添加量） 実験または 水分含量 添加水分 水分含量 最終添加
量実施例（Ｘ）（１） （Ｘ） （Ｘ）（２）
（Ｘ）Ａ ７ｇ、／ −−
デ、デｊＢ ／Ａ、（７−− ／Ｊｊ
Ｏ／！、７ − − ／４１．．７
Ｄ ｔ４１．！ｒ−−ｉ＃、７／
／Ｊ。Ａ ／！ｒ、ダ ３コ、Ａ
／４．７コ ／４．コ
ｔ ３０ｇ Ｊｔ、ｔ
ｔｔ、２Ｊ ／ｌ、、Ｊ ／
４１．３ ＪＪｊ ｉｚ、。
、：Ｐ比）で同じアンモニア化処理装置へ前と同様にし
て通し、次いで水を噴霧して約ｌ！ｒＸの水吸収量（硬
化した布の重量に基いて）に湿潤した・湿潤布を前と同
じ速度及び同じアンモニア速度で再び同じアンモニア化
処理装置へ通した。Ａ、／；Ｅ％−；ｃ、３；Ｄ、参の
各一対ずつの実験に対する布速度はＡ：ｊ：Ｊ：ｚの比
である・結果を下記に掲げる： 第 １表（添加量） 実験または 水分含量 添加水分 水分含量 最終添加
量実施例（Ｘ）（１） （Ｘ） （Ｘ）（２）
（Ｘ）Ａ ７ｇ、／ −−
デ、デｊＢ ／Ａ、（７−− ／Ｊｊ
Ｏ／！、７ − − ／４１．．７
Ｄ ｔ４１．！ｒ−−ｉ＃、７／
／Ｊ。Ａ ／！ｒ、ダ ３コ、Ａ
／４．７コ ／４．コ
ｔ ３０ｇ Ｊｔ、ｔ
ｔｔ、２Ｊ ／ｌ、、Ｊ ／
４１．３ ＪＪｊ ｉｚ、。
ｌＩ／Ａ、７ ／乞ｔ ＪｊＪ
Ｉｔ、／添加水分（％）は水湿潤工程における湿潤布の
重量増加（第１硬化工程後の布の重量を基準として）で
ある。
Ｉｔ、／添加水分（％）は水湿潤工程における湿潤布の
重量増加（第１硬化工程後の布の重量を基準として）で
ある。
最終添加量（％）は含浸前の布の重量を越えた布の重量
の増加重量％（硬化、洗浄及び乾燥工程後）である。ま
た水分含量（Ｘ）とは但しく１）は第１だけの硬化工程
前の布の水分含量を意味し、（２）は実施例／−ｌの湿
潤工程後の、しかし第１硬化工程後の布の水分含量を意
味する。
の増加重量％（硬化、洗浄及び乾燥工程後）である。ま
た水分含量（Ｘ）とは但しく１）は第１だけの硬化工程
前の布の水分含量を意味し、（２）は実施例／−ｌの湿
潤工程後の、しかし第１硬化工程後の布の水分含量を意
味する。
実験また 全ＭＨ，： 吸収Ｐ 最終ＰＰ効率 炭化
長さＡ ／ Ｊ、コロ 八
？／ ！ｒｔ、！； ＢＩＬＢ
コ Ｊ、３０ Ｊ、Ｊｊ ７／、コ り
ｌＣ３３，コ／ ２．！ｆ／ ７ｇ、２
＆ＡＤ ６ ３．コＩＩ ２．
４０ １０．コ りｇ／２３．／９Ｊ−Ｏ３９
に、０７２ コ ゼ ３．コｔ Ｊ、コｇ
９９．ｔ ４９．７ Ａ
Ｊ、ＪＡ 、？、／Ａ デフ、０
７０ダ ｌコ ３．コク ３．
コ／ ’ＩＬＯ７ＡＰ効率（Ｘ）は含浸工程で布
上に施したＰに対する硬化−洗浄後の布上に固定された
Ｐの％である。
長さＡ ／ Ｊ、コロ 八
？／ ！ｒｔ、！； ＢＩＬＢ
コ Ｊ、３０ Ｊ、Ｊｊ ７／、コ り
ｌＣ３３，コ／ ２．！ｆ／ ７ｇ、２
＆ＡＤ ６ ３．コＩＩ ２．
４０ １０．コ りｇ／２３．／９Ｊ−Ｏ３９
に、０７２ コ ゼ ３．コｔ Ｊ、コｇ
９９．ｔ ４９．７ Ａ
Ｊ、ＪＡ 、？、／Ａ デフ、０
７０ダ ｌコ ３．コク ３．
コ／ ’ＩＬＯ７ＡＰ効率（Ｘ）は含浸工程で布
上に施したＰに対する硬化−洗浄後の布上に固定された
Ｐの％である。
ＩＨ，： Ｐ比はアンモニアの流速、布速度湿潤吸収量
％、含浸溶液中のＰ％及び布とアンモニアと接触させた
回数から決定される全硬化工程中における全ＮＨ，（Ｎ
として）：Ｐ原子比である。
％、含浸溶液中のＰ％及び布とアンモニアと接触させた
回数から決定される全硬化工程中における全ＮＨ，（Ｎ
として）：Ｐ原子比である。
吸収Ｐ量（Ｘ）は含浸工程後の布上のＰの計算した重量
％で、最終Ｐ（％）は最終的に硬化し洗浄し乾゛燥した
布上のＰの分析により決定したＰの重量％である。また
ＢＫＬは完全に燃焼したことを意味する。
％で、最終Ｐ（％）は最終的に硬化し洗浄し乾゛燥した
布上のＰの分析により決定したＰの重量％である。また
ＢＫＬは完全に燃焼したことを意味する。
実験例Ｂ−Ｄ及び実施例／ −２−４１の硬化布は全部
がＢＢ３／／９／コＯの試験に合格した。
がＢＢ３／／９／コＯの試験に合格した。
実施例ｊ〜デ
実験例Ａ−Ｄ及び実施例１−ダの方法を繰返えした。但
し硬化条件及び硬化方式は異なる。
し硬化条件及び硬化方式は異なる。
また乾燥時間を変えることによって水分含量を変えた。
実施例ｊ〜７においては含浸し乾燥した布を上述の装置
を通してｔ、ｙ ： ｔのＭ：Ｐの原子比で最初アンモ
ニアで処理し１次いで添加水量ｊＯＮＩＣ＊１ｍ湿潤し
、／、／：／のＮ：Ｐの原子比で同じ装置を通して再ア
ンモニア化処理した。
を通してｔ、ｙ ： ｔのＭ：Ｐの原子比で最初アンモ
ニアで処理し１次いで添加水量ｊＯＮＩＣ＊１ｍ湿潤し
、／、／：／のＮ：Ｐの原子比で同じ装置を通して再ア
ンモニア化処理した。
実施例ｆｆ−９では、噴霧温潤ではなくてキスローラー
によって水の薄膜をかける最少水添加構法により湿潤し
た以外は実施例ｊ〜りをくり返えした。
によって水の薄膜をかける最少水添加構法により湿潤し
た以外は実施例ｊ〜りをくり返えした。
結果は下記の通りである：
、ｔ ／、Ｉ Ｊ７．／
１０八コ ｓｑｚ ｒ、１Ｉｅｏ、ｔ
ｔ ｉｏｏ、ｔ ｔｙ７ １ｇ、９ １
１！ｒ、／ ９９．Ｑ ！３ざ ／ｊ
、コ ダへざ １００ ４ＩＩ？
コ？、ｊ ４’？Ｊ デＡ、
／ ７９Ｐ効率（Ｘ）、炭化長さは実施例／
−１と同様にして決定した。実施例！ −９の硬化布は
全部ＢＢ ３１／デ／２０の燃焼試験番こ合格した。
１０八コ ｓｑｚ ｒ、１Ｉｅｏ、ｔ
ｔ ｉｏｏ、ｔ ｔｙ７ １ｇ、９ １
１！ｒ、／ ９９．Ｑ ！３ざ ／ｊ
、コ ダへざ １００ ４ＩＩ？
コ？、ｊ ４’？Ｊ デＡ、
／ ７９Ｐ効率（Ｘ）、炭化長さは実施例／
−１と同様にして決定した。実施例！ −９の硬化布は
全部ＢＢ ３１／デ／２０の燃焼試験番こ合格した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ セルロース性編織布をテトラキス（ヒドロキシメチ
ル）ホスホニウム化合物またはこれと窒素含有化合物と
の０．０１−０．！； ： ／の窒素含有化合物：テト
ラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合物のモル
化の予備縮合物のｐＨダ〜ｔの水溶墓で含浸し、含浸布
をアンモニアで処理して硬化布となすことからなるセル
ロース性編織布の不燃化方法において、含浸布を乾燥し
、得られた布をガス状アンモニアが放出される少くとも
１個のオリフィスを備えた少くとも１個の導管上に接触
させてガス状アンモニアを布に貫通させる処理を行い、
次いで処理布を湿潤して／’０〜４０７％の水分含量と
なし、湿潤処理布をガス状アンモニアで処理して硬化布
を得ることを特徴とするセルロース性編織布の不燃化方
法。 １ セルロース性編織布を０，１：１〜ｏ、３ｇ”、ｉ
のモル比の尿素：テトラキス（ヒドロキシメチル）ホス
ホニウム化合物の予備縮合物を含むｐＨ４＜〜６．３の
水溶液で含浸処理し、含浸布をｌＯ〜１０％水分含量に
乾燥し、乾燥布をＭ：Ｉ’の原子比として表わして／：
ｌ−１，３： ／の量′のアンモニアで処理し、処理し
た布を水で水分含量２０−１０％に湿潤し、湿潤布に全
アンモニア：Ｐ原子比が／、ｊ ： ／ −４： ／
となる量のガス状アンモニアを貫通することによって湿
潤布をガス状アンモニアで処理することからなる、特許
請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8129272 | 1981-09-28 | ||
| GB8129272 | 1981-09-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5865069A true JPS5865069A (ja) | 1983-04-18 |
| JPH0144839B2 JPH0144839B2 (ja) | 1989-09-29 |
Family
ID=10524791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57167733A Granted JPS5865069A (ja) | 1981-09-28 | 1982-09-28 | セルロ−ス性編織布の不燃化方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4494951A (ja) |
| EP (1) | EP0076138B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5865069A (ja) |
| KR (1) | KR880000926B1 (ja) |
| AU (1) | AU559336B2 (ja) |
| CA (1) | CA1199153A (ja) |
| DE (1) | DE3274131D1 (ja) |
| GB (1) | GB2106944B (ja) |
| ZA (1) | ZA826861B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02234974A (ja) * | 1989-03-06 | 1990-09-18 | Koichi Nishimoto | 難燃化植物繊維材料の製造方法 |
| JP2012510571A (ja) * | 2008-12-03 | 2012-05-10 | ロディア オペレーションズ | テキスタイル材料の処理 |
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| US4748705A (en) * | 1986-06-05 | 1988-06-07 | Burlington Industries, Inc. | Flame resistant polyester/cotton fabric and process for its production |
| US4732789A (en) * | 1986-10-28 | 1988-03-22 | Burlington Industries, Inc. | Flame-resistant cotton blend fabrics |
| AU603391B2 (en) * | 1986-09-26 | 1990-11-15 | Burlington Industries, Inc. | Flame-resistant cotton blend fabrics |
| US5135541A (en) * | 1986-10-13 | 1992-08-04 | Albright & Wilson Limited | Flame retardant treatment of cellulose fabric with crease recovery: tetra-kis-hydroxy-methyl phosphonium and methylolamide |
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| GB8713224D0 (en) | 1987-06-05 | 1987-07-08 | Albright & Wilson | Textile treatment |
| GB9004633D0 (en) | 1990-03-01 | 1990-04-25 | Albright & Wilson | Flame retardant composition and method of use |
| IL98728A0 (en) * | 1990-08-03 | 1992-07-15 | Pfersee Chem Fab | Flameproofing compositions containing phosphono compounds and organic acids |
| GB9017537D0 (en) * | 1990-08-10 | 1990-09-26 | Albright & Wilson | Cure unit |
| US5468545A (en) | 1994-09-30 | 1995-11-21 | Fleming; George R. | Long wear life flame-retardant cotton blend fabrics |
| AT401656B (de) * | 1994-11-07 | 1996-11-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Flammfestes nicht gewebtes textiles gebilde |
| US5766746A (en) * | 1994-11-07 | 1998-06-16 | Lenzing Aktiengesellschaft | Flame retardant non-woven textile article |
| US7741233B2 (en) * | 2006-08-10 | 2010-06-22 | Milliken & Company | Flame-retardant treatments for cellulose-containing fabrics and the fabrics so treated |
| US8012890B1 (en) | 2007-06-19 | 2011-09-06 | Milliken & Company | Flame resistant fabrics having a high synthetic content and process for making |
| US7713891B1 (en) | 2007-06-19 | 2010-05-11 | Milliken & Company | Flame resistant fabrics and process for making |
| US8174826B2 (en) | 2010-05-27 | 2012-05-08 | International Business Machines Corporation | Liquid cooling system for stackable modules in energy-efficient computing systems |
| EP2402416A1 (de) | 2010-06-30 | 2012-01-04 | Huntsman Textile Effects (Germany) GmbH | Flammschutzmittelzusammensetzung für Baumwollartikel |
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