KR880000926B1 - 직물의 방염가공법 - Google Patents

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원본미기재
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Abstract

내용 없음.

Description

직물의 방염가공법
본 발명은 특별히 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 화합물(이후로는 THP화합물로 기재함)을 이용하여 직물을 방염 가공하는 방법에 관한 것이다.
THP화합물이나 또는 이 화합물과 우레아를 질소를 함유하고 있는 화합물과 함께 예비응축시켜서 만든 예비응축물을 수용액 상태로 직물에 함침시킨 후 건조시켜 경화, 즉 가열하거나 암모니아로 처리하였다. 본 방법의 장점은 THP잔류물이 불용성 중합체로 경화되므로 본 방염가공이 항구성이 있으며 여러번 세척상태에서도 견디어낼 수 있다는 점이다. 경화공정은 먼저 기체상 암모니아를 사용한 후에 액체상 암모니아를 사용하는 두단계 공정으로 실시하면 보다 좋은 효과를 얻을 수 있다(미국특허 제2983623호 참조). 기체상 암모니아를 사용하는 다른 경화 단계는 영국특허 제1439608호에 따라 함침된 직물이 밀폐된 챔버(chamber)내에서 다공성도관(perforated duct)을 통과할 때 성취될 수 있는데, 이때는 구멍들을 통과한 암모니아가 직물을 통과하므로서 경화된다.
또 다른 방법으로는 미국특허 제3846155호에 기술되어 있는 바와 같이 함침된 직물이 기체상 암모니아 대기를 통과하므로써 경화될 수 있지만 이 방법에는 포름알데히드 생성물에서 기인되는 문제점들이 나타난다. 이러한 문제점들을 극복하기 위해서는 미국특허 제4068026호에 기술되어 있는 방법, 즉 함침된 직물을 먼저 건조시킨 다음 공기에 쐬여서(aerate)기체상 암모니아를 분산시켜 처리한 후 물에 적신다음 확산시켜 다시 암모니아를 첨가하는 방법을 사용하여야 하는데, 이때 암모니아를 첨가하는 두 단계와 물에 적시는 단계들은 똑같이 밀폐된 챔버내에서 실시하는 것이 바람직하다.
이러한 상업적으로 사용되는 공지된 방법들은 적당한 경화는 가능하게 하나 완전한 경화, 즉 직물에 사용한 모든 THP화합물을 완전히 정착시키는 것이 아니므로 이러한 방법에 의하면 정착되지 않은 매우 값비싼 THP화합물들을 낭비하게 된다.
본 발명자는 불용성이며 소량의 암모니아와 결합하는 THP화합물중 더 많은 양이 직물상에 완전히 정착되도록 하는 개선된 방법을 발명하였다. 또한 THP황산염/우레아 예비응축물을 직물에 함침시켜서 얻은 함침된 직물을 먼저 구멍을 통하여 유출되는 암모니아를 운반하는 도관에 통과시켜서 만든 부분적으로 경화된 직물을 물에 적신 후, 다시 이 직물을 암모니아로 처리하므로써 점차적으로 경화의 정도가 개선될 수 있다는 사실을 알아냈다.
본 발명은 셀룰로오스 직물을 방염가공하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 화합물 또는 그들의 응축물을 질소를 함유한 화합물과 함께 포함하는 pH4-8의 수용액에 상기 직물을 함침시키되, 이때 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 그룹에 대한 질소 함유 화합물의 몰비는 0.05-0.5 : 1이 되도록 한다.
그후 직물을 건조시키고 적어도 1개 이상의 구멍(기체상 암모니아가 유출되고 직물이 통과할 수 있는)을 갖고 있는 1개 이상의 도관에 통과시켜서 처리한 다음, 이 처리된 직물을 물에 적셔서 수분함량이 10-60%인 직물을 수득한 후 이 직물을 기체상 암모니아로 처리하여 다시 물에 적시고 그후 기체상 암모니아로 처리하여 얻은 직물을 임의로 액체상 암모니아와 접촉시키는 방법으로 이루어진다. 또한 젖은 직물(wetted fabric)을 암모니아로 처리하는 처리법에 암모니아가 유출되고 직물이 통과될 수 있는 적어도 한개 이상의 구멍을 가지고 있는 1개 이상의 도관에 직물을 접촉통과 시키는 단계를 포함하는 것이 좋다.
THP화합물은 예비응축물로써 사용될 수 있거나 또는 예비응축물의 전구물로 사용될 수 있다. THP화합물은 단지 한개의 수소원자가 있는 산 즉 염산의 THP염일수도 있지만 적어도 2개 이상의 수소원자들이 있는 산, 즉 2-4개 특히 2개나 3개의 수소원자들이 있는 산의 THP염인 것이 바람직하다. 이때 산은 인산이나 바람직한 황산과 같은 무기산일 수 있으며, 또한 지방 즉 디, 트리 또는 테트라카르복시산 즉 옥살산 또는 숙신산과 같이 3-8개의 탄소원자들이 있는 알칸 티카르복시산 또는 타르타르산과 같이 히드록시기가 치환된 유도체 등과 같은 유기산일 수 있다. 이때 THP황산염이 바람직한데, 이것은 보통 THP염과 트리(히드록시메틸) 포스핀 및 평형상태의 유리포름알데히드와 유리산으로 구성되어 있는 수용액의 형태로 반응한다. 예비응축물은 필요하다면 공개된 영국 특허출원 제2040299호에 기술된 바와 같이 염기로 THP염용액의 pH를 고정한 4.0-6.5의 pH를 갖는 수용액으로 형성되지만 만일 필요하다면 pH를 0.5-4.0으로 조절할 수도 있다. 이 예비응축물은 THP화합물과 질소를 함유하고 있는 화합물 용액을 40-110℃에서 5-100분 동안 가열 하여 제조하는 것이 바람직하다. 질소를 함유하고 있는 화합물은 영국특허 제740269호, 제761985호 또는 제906314호에 기술된 바와 같은 목적으로 사용하기 적절한 화합물이 될 수도 있으며, 이러한 화합물들은 THP그룹과 응축시켜서 경화되어 암모니아와 함께 불용성 중합체를 형성할 수 있는 수용성 예비응축물로 수득할 수 있다. 이러한 화합물 예로는 우레아, 티오우레아, 뷰렛(biuret) 및 멜라민, 에틸렌-우레아 또는-티오우레아, 프로필렌-우레아 또는-티오우레아 뿐만 아니라 이러한 화합물의 히드록시메틸 유도체 등을 들수 있는데, 우레아를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 질소를 함유하고 있는 화합물과 THP그룹의 몰비는 0.05-0.05 :1 즉 0.1-0.35 : 1인데, 만일 THP화합물이나 질소를 함유하고 있는 화합물을 과량으로 사용하길 원한다면 원하는 양만큼 몰비를 조절하여 미리 형성된 예비응축물에 첨가시킬 수도 있다. 함침용액에는 중량비로 10-60%, 즉 20-50%의 예비응축물이 함유될 수 있는데, 이때 예비응축물의 경우 pH는 4-8(바람직하기는 4-6.5)정도가 되고 응축되지 않은 THP화합물인 경우의 pH는 6.5-8 또는 6.5-7.5정도가 된다.
처리하고자 하는 직물에는 중량비(직물의 전중량을 기준으로)로 40%이상의 셀룰로오스 직물이 함유될 수 있지만 코튼(cotton)이 함유되어 있는 것이 바람직하며 폴리에스테류나 울과 같은 직물들은 직물의 전중량을 기준으로 60%까지, 폴리에스터르의 경우는 50%까지 함유될 수 있다. 코튼직물은 직조법에 따라 100-200g/㎡의 윈스직물(winceytte fabric)로 될 수 있다.
함침단계는 디핑(dipping)이나 문부법과 같은 방법들을 사용하여 실시할 수도 있지만 보통 패딩(padding)하여 실시한다. 함침시킨 후에 맹글(mangle)을 이용하여 직물에 함유되어 있는 과량의 용액을 제거하여 30-150%가 첨가된, 즉 50-100%의 (이때의 백분율은 젖은 섬유와 함침하기전 섬유와의 중량차이를 함침하기전 섬유의 중량으로 나눈 값을 백분율로 표시한 것이다) 습기가 함유되어 있는(wet pick up) 젖은 섬유를 수득하였다.
이렇게하여 얻은 함침된 직물을 가열 로울러(heated roller)나 오븐에 통과시켜서 직물의 수분함량을 10-30% 또는 10-25%와 같은 0-40% 또는 0-30% 또는 특히 10-20% (이 값은 이론적으로 완전히 건조된 직물의 중량과 본 단계에 의하여 건조된 직물의 중량과의 차이를 함침하지 않은 원래직물의 중량으로 나누어서 계산한 값을 백분율로 표시한 것이다)로 감소시켰다.
이론적으로 완전히 건조된 직물의 중량은 직물에 함유되어 있는 수분과 함침액중에 함유된 고형물질의 함량 및 함침하기전 직물자체의 중량등에서 부터 계산해낼 수 있다. 두번째 경화단계에서 경화시킬 필요성을 적게하기 위하여 첫번째 암모니아 처리단계에서 수분함량이 10-30% 또는 10-20가 되도록 건조시켜서 최대로 경화시킬 수 있는데, 이때 두번째 경화단계란 상업상으로 사용하는 직물건조공정(textile dtying opetation)에서 통상적으로 발견되는 건조조건의 변화에 건조된 수분함량이 덜 민감해지도록 가공하는 단계를 말한다. 보통 직물을 통과하는 공기에 쐬지 않고 뜨거운 공기로 건조시킨 후에 건조된 직물(이 직물은 뜨거운 상태로 있을 수도 있거나 또는 실온으로 냉각시킬 수도 있다)을 암모니아로 처리하였다.
이 직물을 암모니아가 방출되고 직물이 통과할 수 있는 한개이상의 구멍을 가지고 있는 도관으로 보내었다. 이 도관내에 있는 구멍들은 실질적으로 챔버내에서모든 암모니아가 직물을 통과하도록 배치되어 있는 것이 바람직하다. 또한 도관은 배기관(exhaust pipe)과 배기 팬(exhaust fan) 또는 그외의 배출수단을 이용하여 기체를 배출시키기 위하여 챔버내에 만들어질 수도 있으며, 이때 배출되는 기체들은 챔버의 내부와 외부사이의 어떤 압력차의 영향으로 관(pipe)을 통하여 배출될 수 있다. 도관은 직물이 챔버에 유입되고 유출되는 시일(seal)들이 있는 실질적으로 밀폐된 챔버내에 있는 것이 좋다.
본 발명에 참고자료로 사용한 영국특허 제1439609호에 기술되어 있고 청구된 것과 같은 챔버를 사용할 수도 있는데, 이 챔버에는 구멍을 통하여 직물에 암모니아가 골고루 뿌려지도록 하는 구멍들이 있는 두 종류의 도관과 부분적으로 경화된 직물에 고르지 않게 물을 떨어뜨리는 것을 멈추게 하는 수단 등이 있다. 암모니아로 직물을 처리하는 첫번째 처리단계에 걸리는 시간은 보통 1-10초 정도이다. 이 첫번째 처리단계의 결과로 5-25%(앞에서 기술한 바와 같은 백분율)의 수분함량을 가지는 것이 바람직하다. 이렇게 부분적으로 처리된 직물을 물에 적신 후 앞에서 기술한 방법과 똑같은 방법으로 측정하여 수분함량이 10-60%, 즉 20-50% 또는 20-40% 또는 25-50%(앞에서 기술한 바와 같은 백분율로 표시)가 되도록 하였다. 젖은 직물의 수분함량은 보통 첫번째 암모니아 처리단계를 실시하기 전의 건조된 함침직물의 수분함량보다 더 많다.
물은 분무법이나 또는 릭 로울러(lick roller)나 블레이드(blade) 등과 같은 물로 이루어진 얇은 막을 이용하여 물을 최소로 첨가시키는 방법 등을 이용할 수도 있다. 만일 너무 많은 물을 함유시켰다면 부분적으로 건조시켜서 수분함량을 감소시킬 수도 있다. 0-40℃의 물을 사용하는 것이 좋으며, 만일 뜨거운 물을 사용하였다면 다음 단계를 실시하기 전에 젖은 직물의 온도가 10-40℃가 되도록 방치하는 것이 좋다.
이렇게 적신 직물을 기체상으로 암모니아로 다시 처리하는데, 이 단계는 첫번째암모니아가 처리단계에서와 같이 직물을 통과시키거나 또는 도관내에 있는 구멍에서 방출된 암모니아가 직물을 통과하는 밀폐된 챔버내에서 암모니아를 직물에 통과시킨다. 이 두번째 암모니아의 처리단계는 구멍이 있는 도관이 설치되어 있는 실질적으로 밀폐된 챔버내에서 실시하는 것이 좋으며, 영국특허 제1439609호에 기술되어 있고 청구된 바와 같이 첫번째 단계에서 사용한 것과 같은 장치를 사용할 수도 있다. 적어도 50%, 예를 들면 60-90%정도의 경화는 보통 첫번째 암모니아 처리단계에서 일어난다.
함침된 직물을 경화시키기 위하여 사용한 암모니아의 총량과 직물에 사용한 인의 량과의 비율은 0.5-20 : 1 즉 0.8-10 : 1인데, 1.5-5 : 1특히 1.5-3.5 또는 1.5-2.8 : 1이 바람직하다(이 비율은 암모니아에서 발생되는 N과 THP잔류물에서 발생되는 P의 원자비로 표시한 것이다). 첫번째 암모니아 처리단계에서의 암모니아와 P의 비율은 0.4-10 : 1 즉 1-5 : 1, 특히 1-2.5 : 1이 될 수 있는데 반하여, 두번째 암모니아 처리단계에서의 암모니아와 P의 비율은 01.-10 : 1 즉 0.4-5 :1 특히 0.4-2 : 1이 될 수 있다. 이때 표현된 비율은 앞에서 표현된 비율과 같은 것이다.
본 발명에 의한 발명을 사용하면, 넓은 범위의 암모니아와 P의 원자비, 특히 1.5-2.8 : 1 중에서 매우 낮은 비율을 이용하여 사용한 인의 93%이상을 직물에 정착시킬 정도로 실질적으로 완전히 경화시킬 수 있다. 영국 특허 제1439608/9호에 의한 방법과 비교하여 볼 때 다른 방법에 부합되는 조건, 즉 THP황산염/우레아 예비응축물의 조건하에서 3 : 1 이상의 암모니아와 P의 원자비를 이용하여 최대로 80%까지 정착시킬 수 있는 것이 입증되었다. 본 발명에 의한 방법에 의하여 낮은 비율의 암모니아와 P을 사용하므로써 암모니아의 전체 유출양을 이용한 전의 방법보다 더 빠른 속도(즉 세시간보다 많은 시간)로 직물을 가공할 수 있으며, 높은 비율의 암모니아와 P을 사용할 때 일어날 수 있는 환경오염의 문제점을 감소시킬 수 있다.
우레아와 테트라키스 히드록시메틸 포스포늄 화합물을 0.1 : 1-0.35 : 1의 몰비로 예비응축시킨 pH4-6.5의 수용액에 셀룰로오스 직물을 함침시켜서 얻은 함침된 직물을 수분함량이 10-20%가 되도록 건조시킨 후 1 : 1-2.5 : 1(N과 P의 원자비로 나타낸 것)의 암모니아로 처리한 다음, 처리된 직물을 물에 적셔서 수분함량이 20-50%정도로 되게한 후 전체 암모니아와 P의 원자비가 1.5 : 1-5 : 1 인 기체상 암모니아를 직물에 통과시켜서 암모니아로 젖은 직물을 처리하였다.
첫번째와 두번째 암모니아 처리단계 사이의 비율과 습식 단계는 다음에 기술한 바와 같다. 이들 세가지 단계는 유입시일과 배출시일(entry and exit seals), 암모니아가 유출되는 2개 이상의 다공성 도관 및 직물을 적시기 위한 수단, 즉 분무기와 같이 최소량의 수분을 공급하는 장치등이 설치되어 있는 실질적으로 밀폐된 버로된 똑같은 장치내에서 실시할 수 있다. 함침된 직물은 유입시일로 들어가서 한개 이상의 도관을 통과한 다음, 수분 분무법으로 적셔진 후, 다시 한개 이상의 도관을 통과 한후 배출시일에 의하여 챔버를 빠져나간다.
또한 습식 수단은 암모니아 도관을 함유하고 있는 챔버의 부분과 분리된 챔버의 한부분에 설치할 수 있는데, 두 부분의 챔버는 암모니아 시일에 의하여 분리되는 것이 좋다. 한 종류의 암모니아 처리장치 내에서 첫번째 암모니아 처리공정이 실시되어 처리된 직물을 위의 암모니아 처리장치의 외부(공기가 통과하는 개방된 지역)에서 적신 다음, 이 적신 직물을 두번째 암모니아 처리장치에서 처리하거나 또는 첫번째 장치를 다시 사용하는, 즉 똑같은 암모니아 처리장치에 직물을 두번째 통과시키는 두번째 암모니아 처리단계로 보내었다.
또한 완전히 경화시킬 수 있을 뿐만 아니라 직물을 원하는 상태까지 적실 수 있는 양의 수성 암모니아와 첫번째 암모니아 처리장치에서 처리한 직물을 접촉시키므로써 습윤단계와 두번째 암모니아 처리단계를 결합시킬 수 있다. 이러한 공정은 보통 직물과 수성 암모니아의 얇은 막 즉 릭 로울러나 블레이드와 접촉시키므로써 최소량을 첨가시킬 수 있다.
두번째 암모니아 처리단계를 실시하여 처리된 직물은 보통 세척과 정련 및 세정과 건조로써 후처리가 이루어진다.
영국 특허 제1439609호에서 설명한 바와 같은 암모니아 경화장치를 사용하여 실시한 다음의 실시예에서 본 발명에 의한 방법을 보다 상세히 설명하였다.
우레아와 THP이온이 0.25 : 1의 몰비로 첨가된 THP황산염 및 우레아의 수용액을 100℃에서 1시간 동안 가열하여 THP/우레아 예비응축물을 만들었다. pH가 5.1인 예비응축물의 수용액에는 33.8%의 THP황산염(요오드로 환원성 종류를 분석한 결과 나타남)이 함유되어 있었다. 패딩(padding)하므로써 160g/㎡의 정련되지 않은 날염된 원시 무명 직물(printed unscoured cotton winceyette fabric)에 이 용액을 함침시킨 다음, 과량의 용액을 제거하여 약 27%의 THP황산염에 달하는 예비응축물이 첨가된 약 80%정도의 습윤함량을 갖고 있는 젖은 직물을 수득한 후, 이 젖은 직물을 95℃에서 2분간 건조시킨 후 직물을 통과하는 공기의 영향을 받지 않고 냉각되도록 방치하였다.
이 직물을 아래에 주어진 방식으로 암모니아로 처리하였다. 이렇게 하여 처리되고 경화된 직물을 차거운 과산화수소 수용액(물 1ℓ당 과산화수소 100블룸(volume)을 첨가하여 만든 용액 25cc)을 이용하여 지그(jig)상에서 5분간 세척한 후, 다시탄산나트륨 수용액(2g/ℓ)을 이용하여 60℃에서 2분간 세척한 다음 차가운 물을 이용하여 5분동안 세정하였다. 이렇게 한 직물을 건조시켜서 N과 P에 대한 분석을 하였다. 또한 말린 직물의 샘플들을 이용하여 BS3119가연도 시험을 하였다. (실시예 A-D)경화단계는 영국특허 제1439609호의 도면에서 도시한 바와 같은 암모니아 처리장치에 다음표에서와 같은 수분함량을 갖고 있는 함침되어 건조된 직물을 통과시키므로써 실시되었다.
또한 이들 실시예에서는 꼭같은 네종류의 직물을 이용하여 본 발명에 의한 방법에 따라 실험을 실시하였다. (실시예 1-4) 함침되어 건조된 직물은 전과 똑같은 암모니아 처리속도(즉 같은 비율의 NH3: P)로 같은 암모니아 처리장치를 통과시킨 다음 이 직물에 물을 분무하여 약 15%(경화된 직물의 중량을 기준으로)의 수분의 함유되도록 하였다. 이런 젖은 직물을 다시 같은 암모니아 처리속도로 같은 암모니아 처리장치에 같은 속도로 통과시켰다. A, 1 ; B, 2 ; C, 3 ; D, 4 실험에 사용한 직물속도의 비율은 6 : 3 : : 2 : 1 이었다.
이들 실시예의 결과는 다음과 같다.
[표 1-첨가된 양]
Figure kpo00001
첨가된 물의 %는 첫번째 경화단계 후의 직물중량을 기준으로 하여 습윤단계에서 젖은 직물의 증가된 중량을 백분율로 나타낸 것이다.
최종 첨가된 양의 %는 함침하기 전의 중량을 기준으로 하여 경화세척 및 건조단계 후 직물의 증가된 중량을 백분율로 나타낸 것이다.
수분함량의 %는
Figure kpo00002
×100인데, (1)은 첫번째 경화단계 전 직물의 수분함량을 나타낸 것이고, (2)는 실시예 1-4에서 두번째 경화단계전이면서 습윤단계후인 직물의 수분함량을 나타낸 것이다.
[표 2-분석 및 가연도 시험의 결과]
Figure kpo00003
P의 효율은 %는 함침단계에서 직물에 첨가된 양을 기준으로 경화된 후 세척한 직물에 정착되어 있는 P의 양을 백분율로 나타낸 것이다.
NH3: P의 비율은 직물에 처리되는 암모니아의 유속과 함침용액에 함유되어 있는 P의 %에 의하여 측정되는 전반적인 경화단계에서의 전반적인 NH3(N) : P원자의 비율을 나타낸 것이며, 이 직물은 암모니아와 여러번 접촉된다.
함유된 P%는 함침단계 후 직물에 함유되어 있는 P의 중량을 백분율로 계산한 것이고 최종 P%는 최조적으로 경화하고 세척한 다음 건조시킨 직물에 함유되어 있는 P의 중량을 백분율로 분석한 것이다.
BEL은 버언즈 전체 길이(Burns Entire Lengeh)를 의미한다.
실시예 B-D 및 1-4의 경화된 모든 직물들을 이용하여 BS3119/20시험을 하였다.
[실시예 5-9]
실시예 1-4 및 A-D의 방법을 반복 실시하되, 경화조건과 경화방식을 달리하고 건조시간을 변화시켜 수분함량을 다르게 건조시켰다.
실시예 5-7에서는 함침시켜 말린 직물을 N : P의 원자비가 1.7 : 1인 암모니아로 위의 장치내에서 처리한 다음, 물을 분무하여 20%정도가 첨가되도록 한 후 똑같은 장치내에서 N : P의 원자비가 1.1 : 1인 암모니아로 다시 처리하였다.
실시예 8과 9에서는 실시예 5-7의 방식을 반복 실시하되 물을 분무하는 방법보다는 릭 로울러를 이용하 얇은 수층을 적용시켜서 최소량의 물이 첨가되어 적셔도록 하였다.
이들의 결과는 다음과 같다.
Figure kpo00004
인의 효율 %는 탄화길이와 마찬가지로 실시예 1-4에서와 같은 방식으로 측정하였다. 실시예 5-9의 경화된 모든 직물들을 이용하여 BS3119/20의 가연도 시험을 하였다.

Claims (12)

  1. 테트라키스(히드록시메틸 포스포늄) 화합물 또는 이화합물과 질소를 함유하고 있는 화합물과의 예비응축물[질소를 함유하고 있는 화합물과 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄기가 0.05-0.5 : 1의 몰비로 혼합된]로 이루어진 pH4-8의 수용액에 셀룰로오스 직물을 합침시켜서 얻은 합침된 직물을 암모니아로 처리하여 경화된 직물을 수득하는 방염 가공법에 있어서, 함침된 직물을 건조시킨 후, 이 직물을 기체상 암모니아가 방출되는 적어도 한개의 구멍이 있는 적어도 한개의 도관에 접촉 통과시키고 암모니아 기체를 발생시켜 직물을 통과하게 한 후, 이 처리된 직물을 수분함량이 10-60%가 되도록 적셔서 이 젖은 직물을 기체상 암모니아로 처리하여 경화된 직물을 수득함을 특징으로 하는 직물의 방염 가공법.
  2. 제1항에 있어서, 테트라키스히드록시메틸 포스포늄 화합물은 적어도 두개의 산성 수소원자들을 가지고 있는 산으로 부터 유도된 화합물임을 특징으로 하는 직물의 방염 가공법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 함침된 직물은 수분함량이 10-30%로 되도록 건조됨을 특징으로 하는 직물의 방염 가공법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 처리된 직물은 수분함량이 20-50%로 되도록 적셔짐을 특징으로 하는 직물의 방염 가공법.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 건조된 직물을 암모니아로 처리하기 전에는 공기를 직물에 통과시키지 않음을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 직물에 사용된 암모니아와 인의 총량의 비율은 1.5 : 1-5 : 1(N : P의 원자비로 표시)임을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 건조된 직물은 암모니아에서 발생되는 N과 테트라키스 히드록시메틸 포스포늄 잔류물에서 발생되는 P의 원자비가 1 : 1-5 : 1인 양의 암모니아로 처리됨을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
  8. 제1항 또는 2항에 있어서, 젖은 직물은 암모니아에서 발생되는 N과 테트라키스 히드록시메틸 포스포늄 잔류물에서 발생되는 P의 원자비가 0.4 : 1-2 : 1인 양의 암모니아로 처리됨을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
  9. 제1항 또는 2항에 있어서, 암모니아가 방출되고 직물이 통과될 수 있는 구멍을 적어도 한개 갖고 있는 적어도 한개의 도관에 직물을 접촉 통과시키므로써 젖은 직물이 암모니아로 처리됨을 특징으로 하는 직물의 방염가공법
  10. 제1항 또는 2항에 있어서, 건조된 후 적셔진 직물중 적어도 한가지는 처리되었거나 경화된 직물에 물이 떨어지는 것을 멈추게 하는 수단이 있는 밀폐된 쳄버내에서 암모니아로 처리됨을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
  11. 제1항 또는 2항에 있어서, 처리된 직물은 적셔서 액체상 암모니아로 처리된 직물과 접촉시키는 결합단계에서 암모니아로 처리함으로써 수분함량이 20-45%인 직물을 수득하게 함을 특징으로하는 직무의 방염가공법.
  12. 제1항 또는 2항에 있어서, 우레아와 테트라키스 히드록시메틸 포스포늄기를 0.1 : 1 내지 0.35 : 1의 몰비로 혼합한 예비반응축물로 이루어진 pH4-6.5의 수용액에 셀룰로오스 직물을 함침시킨 후, 이 함침된 직물을 수분함량이 10-20%가 되도록 건조시켜서 얻은 건조된 직물을 1 : 1-2.5 : 1(N : P의 원자비로 표비) 비율인 양의 암모니아로 처리한 다음, 이 처리된 직물을 수분함량이 20-50%가 되도록 물에 적신 후에 암모니아와 P의 전체 원자비가 1.5 : 1-5 : 1이 되는 기체상 암모니아를 직물에 통과시켜 직물이 암모니아에 처리되도록 함을 특징으로 하는 직물의 방염가공법.
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