KR0137645B1 - 직물의 방염처리 장치 및 이를 이용한 방염처리 방법 - Google Patents

직물의 방염처리 장치 및 이를 이용한 방염처리 방법

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Abstract

직물을 효과적으로 방염처리하는 장치는 실(1), 섬유용 유입구(12)와 유출구(13), 암모니아를 함유하는 가스를 직물에 통과시키기 위하여 실(1) 내에 위치하는 도관(13), 소량 이상의 가스를 이동시켜 이를 실로 복귀시키는 재순환 수단(6;7;8;)과 실내에서 암모니아 수준을 감시하기 위한 표본 채취 수단(15)을 갖는다. 바람직하기로는, 섬유를 실(1)내의 다수의 로울러(4)위를 파상형으로 통과시키는 것이다. 또한 실은 응축액이 섬유에 떨어지는 것을 방지하기 위한 경사지붕(5)과 응축액을 수집하기 위한 환상구(10)를 갖는다.
최초 암모니아 농도는 저온에서 섬유에 더 높게 흡착된 암모니아를 보충하기 위하여 암모니아를 저장하도록 70%와 90% 사이에서 고정시킨다.

Description

작물의 방염 처리 장치 및 이를 이용한 방염 처리 방법
도면은 본 발명의 장치를 개략적으로 도시한 본 발명 장치의 수직 단면도.
본 발명은 직물, 특히 셀룰로오스 직물의 방염 처리 장치 및 이 장치를 이용한 방염 처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 셀룰로오스 직물은 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 (THP) 조성물의 수용액에 함침시켜서 방염한다. THP 조성물에는 THP염, 부분적으로 중화된 유도체, 또는 요소와 같은 질소-함유 화합물과의 축합물이 있다. THP조성물에 함침시킨 후 건조시키고 암모니아 가스로 경화시켜서 직물과 결합되어 경화된, 물에 불용성인 중합체를 제조한다. 암모니아 가스는 직물이 통과하는 챔버(chamber)에 직접 통과시킬 수 있으나, 챔버 내의 직물을 통해 통과시키는 것이 바람직하다. 본 출원인의 영국 특허 제 GB-A-1439608호와 제 GB-A-1439609호에 바람직한 장치가 기술되어 있는데, 이 장치는 직물이 이동하는 유출입구를 밀봉한 밀폐 챔버, 암모니아 가스가 각각 오리피스 위로 통과하는 직물을 통해 통과하게 하는 하나 또는 그 이상의 오리피스를 가지고 챔버에 위치하는 가스관, 응결수가 직물에 떨어지는 것을 방지하는 수단을 갖는 챔버로 구성된다.
그러나 이 장치는 약 20 미터/분을 초과하는 처리 속도에서 만족스러운 경화를 제공할 수 없고 ; 때로는 경화도가 이상적이지 못하여 직물의 재처리가 필요하고 ; 사용되는 암모니아의 양이 비교적 큰 양이어서, 암모니아가 대기로 누출되어, 대기 오염을 일으키는 등, 몇가지 결점을 지니고 있다.
본 발명은 더 빠른 처리 속도로 작동이 가능하며; 직물 속도, 직물 함수량, 암모니아 농도와 경화 온도와 같은 처리 변수의 광범위한 변화에 영향 받지 않는, 일정하게 높은 수준의 경화 효율을 제공하고 ; 경화를 이루기에 최적인 양의 암모니아를 사용함으로서 사용되는 암모니아의 양을 상당히 줄일 수 있고 환경 오염도 최소화할 수 있는 개선된 장치를 제공한다.
따라서, 본 발명은 첫번째 형태로, 암모니아를 함유하는 가스를 직물에 작용시켜서 셀룰로오스 섬유를 방염 처리하는 장치를 제공하는데, 이 장치는 챔버, 직물이 챔버로 출입하게 하는 유출입구, 직물 폭 위에서 연장되는 적어도 하나(또는 전체)의 오리피스를 갖고 상기 챔버 내에 위치하는 적어도 하나의 가스관, 직물이 상기 가스관과 접촉하여 상기 오리피스 위로 이동하도록 하는 수단, 챔버 내로 공급되는 암모니아의 속도를 측정하는 수단, 소량 이상의 상기 가스를 챔버에서 제거하였다가 다시 이 챔버로 복귀시키기에 적합한 재순환 수단, 가스 중 암모니아 함량을 분석하는 수단과 챔버내의 온도를 측정하는 수단으로 이루어진다.
두번째 형태로, 본 발명은 셀룰로오스 직물의 방염 처리 방법을 제공하는데, 이 방법은 직물을 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포(THP) 조성물의 수용액에 함침시키고, 함침된 직물을 부분적으로 또는 전체적으로 건조시킨 후 이를 상기 장치에서 암모니아를 함유하는 가스로 처리하고, 처리된 직물을 장치에 통과시키고, 소량이상의 상기 가스를 장치에서 이용시켜 상기 공정에 재순환시키는 단계로 이루어진다.
본 발명은 또한 상술한 바와같이 장치에서 처리된 직물과 본 발명의 방법에 따라 방염된 직물을 제공한다. 본 방법의 중요한 특징은 암모니아 공급율을 처리할 직물의 양에 따라 정확하게 조절하고, 경화 챔버를 암모니아로 사전에 충전시켜 암모니아 투입량에 따른 암모니아 사용량을 약간 변동할 수 있도록 암모니아를 저장하는 것이다. 이러한 조건하에서 이들이 정류-상태 조건에 도달할 때까지 챔버 내의 온도는 점진적으로 증가하고 챔버 내의 암모니아 농도는 점진적으로 감소한다. 이러한 정류 상태에 도달하면, 암모니아 사용량은 암모니아 투입량과 균형을 이루어 최소로 잔류하는 미반응 암모니아와 THP화합물의 중합이 완결되도록 조정된다.
정류-상태 조건에서 정확한 암모니아 농도나 챔버 온도를 조절하는 것이 필수적인 것은 아니다. 항상, 보다 저온 및 보다 고농도의 암모니아에서 출발하면, 정류 상태에서, 즉 평형이 이루어질 때까지, 과량의 암모니아가 약간 잔류하더라도 경화가 완결됨을 알 수 있다.
직물의 각 유출입구는 가요성(예를들어, 고무)시일 또는 플랩을 사용하여 실제적으로 가스가 밀폐되도록 밀봉하는 것이 바람직하다. 챔버에는 암모니아 가스를 챔버로 운반하는 적어도 하나의 가스관이 있고, 가스관은 암모니아를 챔버로 통과시키는 적어도 하나의 오리피스 또는 구멍을 갖는데, 직물은 이 오리피스 또는 구멍 위로 이동한다. 각 구멍은 원형, 정방형, 장방형 또는 타원형일 수 있고, 예를들어, 연속적인 홈 또는 단일홈의 형태일 수 있다. 바람직하게, 오리피스가 실제적으로 직물의 전체 폭을 가로질러 연장됨에 따라 실제적으로 모든 암모니아가 직물을 통과한다.
따라서, 상이한 폭의 직물을 처리하기 위해서는, 보다 좁은 직물에 의하여 피복되지 않는 오리피스 부분을 밀폐시키는 적당한 판 또는 커버를 갖는 것이 바람직하다. 챔버는 각각 직물을 통해 암모니아를 방출하는 하나 또는 그 이상의 오리피스를 갖는 하나 내지 네 개의 가스관을 갖는다. 직물과 오리피스간 접촉각이 0-60°로 유지되도록 수단을 공급하는 것이 바람직하다. 가스관 또는 가스관들은 챔버의 어디에나 위치할 수 있으나, 직물이 챔버로 들어간 후 즉시 암모니아를 직물에 통과시키는 위치에 있는 것이 바람직하다. 직물은 가스관에서 직물을 통과하는 암모니아로 처리할 뿐 아니라, 챔버에 존재하는 암모니아 가스와 수증기의 분위기에 통과시키는 것도 바람직하다. 챔버는 동력을 갖거나 무부하 상태인 다수의 로울러로 장치되어, 직물이 로울러 위의 파상 구조로 통과할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 챔버의 분위기를 통과한 후 경화된 직물은 출구를 통하여 챔버를 떠난다.
일반적으로 챔버로 들어온 직물은 약간의 수분을 함유하고 경화 반응 또한 부산물로 물을 생성하는데 ; 이 물은 직물에 흡수되는 것과 함께, 경화 반응시의 열로 인하여 챔버에서 증기로 증발된다. 챔버에서 증기 농도는 최소로 유지하는 것이 바람직하며, 이는 챔버의 내벽에서 증기를 응축시킴으로서 성취될 수 있으나, 응결수가 직물에 떨어지는 것을 방지하는 수단과 연결시키는 것이 바람직하다. 이러한 방지 수단은 환상 구 또는 관과 같은, 직물과 접촉하지 않고 챔버의 저부에서 응결수를 모으는 수단과 함께, 챔버로 경사 지붕을 포함할 수 있다. 응결수는 챔버내에서 계속 유지될 수 있으나, 연속적으로 챔버에서 제거되는 것이 바람직하다. 암모니아와 증기로 이루어지는, 챔버 내의 가스는 배기관에 의하여 챔버 외부로 통과하여 배기관과 떨어진 위치에서, 바람직하기로는, 챔버의 저부에서, 연속적으로 챔버에 복귀된다. 복귀는 직물이 위로 통과하는 천공 도관에 의하여 이루어지나, 챔버의 분위기로 가스를 방출하는 천공관에 의하여 이루어지는 것이 바람직하다. 배기관은 최대의 열과 증기가 방출되는 위치에 있기 때문에, 새로운 암모니아를 직물에 통과시키는 오리피스를 갖는 하나 또는 그 이상의 가스관 가까이의 챔버에 위치하는 것이 좋다.
암모니아 가스관과 배기관은 둘다 챔버의 상부에 위치하는 것이 바람직하며, 가스복귀관은 챔버 저부에 위치하는 것이 바람직하다. 선택적으로, 암모니아 가스관 또는 배기관은 챔버 저부에 위치할 수 있다. 가스의 배기와 복귀는 챔버에서 물을 응축시키는 수단과 연결할 수 있으며, 부가적으로 (또는 선택적으로) 배기 가스를 가스가 챔버로 복귀하기 전에 이들의 함수량이 감소되도록 냉각기로 통과시킬 수 있다. 챔버로 복귀한 가스는 배기관, 바람직하게는 냉각기를 경유하여 출발한 것과 거의 동일한 온도를 갖는다. 가스를 외부에서 냉각시킬 때, 챔버에 가열된 자켓을 설치하여 챔버 내에서의 응축을 감소시킬 수 있다. 또한 냉각 자켓도 챔버 벽에서 응축이 증가하도록 사용함으로서, 외부 응축 수단의 필요성을 감소시키거나 제거할 수 있다. 그러나, 암모니아의 재순환 배기 및 복귀관이 챔버 내에서 암모니아 농도를 더 균일하게 하기 위하여 존재할 수 있다. 또한 본 발명의 장치는 일정한 암모니아 농도를 유지하도록, 암모니아의 투입 공급 속도를 적절히 조정하기 위하여, 챔버 내의 기체를 표본으로 추출하는 수단을 갖는다.
챔버는 하부 구간을 정의하는 기초 위에 설치되는 것이 바람직하며, 챔버의 직물 유출입구는 실제적으로 가스- 밀폐 상태에 있다. 하부 구간에는 구간 배출구와 함께 직물 유출입구가 설치되는데, 이는 외부 흡인 팬의 감압 하인 것이 바람직하다.
장치를 사용하기 위하여, 먼저 셀룰로오스 직물을 테트라키스(히오르가노) 포스포늄 조성물에 함침시킨다. 셀룰로오스 직물은 실질적으로 모든 셀룰로오스 섬유가 바람직하나 셀룰로오스 섬유와 기타 함께 혼방할 수 있거나 함께 직조할 수 있는 섬유를 포함할 수 있다. 비-셀룰로오스 섬유로는 폴리에스테르 또는 폴리아미드 섬유가 바람직하나, 아크릴 섬유 (특히 모다크릴 섬유)일 수도 있다. 폴리아미드 섬유는 알킬렌 디아민과 알킬렌 디카르복시산의 공중합체(예를들어 나일로 66) 또는 폴리락탐(나일론 6과 같은 것)과 같은 지방족 화합물일 수 있고, 방향족 디카르복시산과 페닐렌 디아민을 기저로한 아라미드와 같은 방향족 화합물일 수 있다.
직물은 30%이상의 셀룰로오스 섬유와 70%이하의 폴리아미드 섬유와 같은 함께 혼방할 수 있는 섬유(예를들어, 10-70%, 특히 25-60%의 함께 혼방할 수 있는 섬유)를 함유할 수 있다. 특히 요한 혼방 직물은 셀룰로오스 섬유와 폴리에스테르 섬유를 함유하는 것이다. 혼방 직물은 70%이하(예를들어, 60% 이하)의 폴리에스테르 섬유와 30%, 예를들면 40%이상의 셀룰로오스 섬유(예를들어, 15-60%, 특히 22-38% 또는 38-60%와 같은 1-70% 또는 1-60%의 폴리에스테르 섬유와 40-85%, 특히 62-78% 또는 40-62%와 같은 30-99% 또는 40-99%의 셀룰로오스 섬유)를 적절히 함유하는 것이다. 혼방 직물은 40-78%의 셀룰로오스 섬유와 22-60%의 폴리에스테르 섬유 또는 30-62%의 셀룰로오스 섬유와 38-70%의 폴리에스테르 섬유로 이루어지는 것이 바람직하다. 셀룰로오스 섬유로는 천연 면이 바람직하나, 모시, 아마 또는 재생 섬유, 예를들어 비스코스 또는 구리암모늄 섬유일 수도 있다. 폴리에스테르는 지방족 알코올(예를들어, 에틸렌 글리콜과 같은 2가 알코올)과 방향족 디카르복시산(예를들어, 테레프탈산)으로부터의 구조 단위를 갖는 축합 생성물이다.
직물은 부직포일 수 있으나, 바람직하기로는 제직물이다. 셀룰로오스 섬유와 다른 섬유는 인접 또는 비-인접 혼방물일 수 있으나, 섬유는 면/폴리에스테르 단섬유와 같은 혼방물에서처럼, 셀룰로오스 섬유와 기타 섬유(예를들어, 폴리에스테르 섬유)의 혼방물 형태인 것이 바람직하다. 선택적으로, 섬유는 예를들어 면섬유가 폴리에스테르로 이루어진 심사를 피복한 코어 방적사의 형태일 수 있다. 직물에서, 경사와 위사가 동일할 것이 바람직하나, 예를들어, 하나는 면 섬유이고 다른 하나는 폴리에스테르/면 섬유인 경우처럼 다를 수도 있다. 따라서, 본 명세서에서 혼방물이란 용어는 유니온과 유니온/혼방물은 물론 코어 피복 섬유도 포함한다. 직물은 100-100 g/㎡, 예를들어 150-400 g/㎡ 중량의 면 폴리에스테르 셔츠 또는 시트, 커튼 직물이 바람직하다.
테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물에서, 각 히드록시오르가기는 1-9개의 탄소 원자를 갖는 알파-히드록시오르가노기, 특히 일반식 HOC(R1R2)을 갖는 것이 바람직한데, 여기서 R1과 R2(이는 같거나 다를 수 있다)는 각각 수소 또는 1-4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 예를들면, 메틸 또는 에틸기를 나타낸다. 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 화합물에서와 같이, R1이 수소, 특히 R1과 R2가 둘다 수소인 것이 바람직하다.
일반적으로, 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물의 사용은 이후 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄(THP) 화합물로 예시할 것이나, 대응하는 몰량의 기타 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물도 사용할 수 있다.
THP조성물은 멜라민, 메틸롤 멜라민 또는 요소와 같이, 함께 축합 가능한 질소-함유 화합물과 혼합된 THP염, 또는 상기 THP염과 상기 질소-함유 화합물의 예비 축합물, 또는 상기 질소-함유 화합물을 가하거나 가하지 않은, THP수산화물과 같은 THP염이나 부분적으로 또는 전체적으로 증화된 THP염이 바람직하다.
THP조성물은 요소 대 THP의 몰비가 0.05 내지 0.8 : 1, 예를들어 0.05 내지 0.6 : 1, 특히 0.05 내지 0.35 : 1 또는 0.35 내지 0.6 : 1 인, THP염, 예를들어 THP염화물 또는 THP환산염과 요소의 예비 축합물이 바람직하며 수용액에서 통상 4 내지 6.5, 예를들어 4 내지 5의 pH를 갖는다.
함침 수용액에서 유기 인 화합물의 농도는 5-50%(THP+이온으로서 중량으로 표시), 예를들어 15-35%, 특히 15-25%이다. 필요하면, 용액은 습윤제, 예를들어, 비이온 또는 음이온 습윤제를 함유할 수 있다.
직물을 THP용액에 함침시키고 습윤 직물을 30-130%, 예를들어 60-100%(직물의 최초 중량 기준)의 웨엣-픽업(wet pick up)으로 압착한다. 통상 함침 후 직물은 최초 중량을 기준으로 하여, 40%이하, 예를들어 10-40%, 특히 10-30%(예를들어 THP+이온으로 15-30%, 특히 15-25%)의 유기인 픽업을 갖는다.
그 후 함침된 직물은 0-20%, 예를들어 5-15%, 특히 약 10%의 함수량으로 건조시키되, 퍼센트는 함침된 화학품의 중량과 직물의 중량 증가분으로부터 계산한다. 건조는 스텐터 오븐이나 과열된 캔, 예를들어 증기 캔 위에서 가능하며 10 내지 1분 동안 80 내지 120℃로 가열하는 과정을 포함한다.
건조된 직물은 암모니아로 경화시키는 본 발명의 장치로 들어간다. 바람직하게는, 직물이 하부 구간의 직물 유입홈으로 통과한 다음, 하부 구간으로 통과하고, 끝으로 챔버의 직물 유입구를 경유하여 챔버로 들어간다. 그 후 직물은 오리피스 위로 통과하고, 암모니아를 이에 통과시킨다. 이어서 직물은 챔버의 직물 유출구를 경유하여 출발하기 전에, 챔버 내 암모니아/물 증기 분위기를 통해 이동하고, 하부 구간과 하부 구간의 직물 유출홈 (존재시)으로 이동한다.
조작을 시작할 때, 암모니아 농도가 40체적%이상(표본 추출기와 분석기의 수단으로 측정된다)이 될 때까지, 직물 유출입구를 통하여, 또한 이러한 목적을 위하여 설치된 챔버 기저의 부가적 통기구를 통하여 공기 대신 암모니아로 챔버를 충전한다. 최초 예열 기간동안 높은 암모니아 사용량에 대하여 보충하는데 사용되는 암모니아를 저장하기 위하여, 최초 암모니아 농도는 높은 수준(70% 내지 90%)에 두는 것이 바람직하다.
미반응 암모니아의 손실을 참작하여 최대 화학 반응과 작은 양의 여분을 확보하기에 충분한 암모니아를 공급하도록 계산된 암모니아 공급속도를 사용한 챔버에 직물을 통과시킨다. 투입된 암모니아와 직물상 THP조성물내의 인 사이의 몰 관계는 최소한 1.2 : 1, 바람직하기로는 1.7 : 1과 2.2 : 1 사이 (THP조성물이 THP염 및, 요소와 같은 질소-함유 화합물의 축합물일 때) 또는 적어도 1.7 : 1, 바람직하기로는 2.2 : 1과 2.7 : 1 사이 (THP조성물이 THP염 그 자체이거나 부분적으로 중화된 그의 유도체일 때)이다.
경화의 처음 단계에서 암모니아 사용량은 암모니아 공급율을 약간 초과하며 경화된 직물은 챔버에서 과량의 미반응 암모니아를 빼낸다. 처음 단계에서는 챔버 내의 암모니아 농도가 떨어지지만 노출 시간과 농도가 충분히 높게 유지되는 경우, 이것이 직물에 의한 암모니아 포착을 감소시키지는 않는다. 열과 증기는 반응으로 생성되고 챔버 내의 온도는 상승한다. 직물에 의한 암모니아 포착은 온도가 상승함에 따라 떨어지고 결국 챔버는 정류-상태 조건에 도달한다.
정류-상태 조건 하에서, 암모니아 농도와 챔버 온도는 실제적으로 일정하게 유지되고 암모니아 사용량은 암모니아 공급율과 평형을 이룬다. 선택한 암모니아 공급율은 암모니아 사용량을 결정하는데, 이것은 암모니아의 농도와 관계가 없다.
통상 경화 챔버는 5 내지 100 m/분 (예를들어, 30 내지 100 m/분, 특히 50 내지 80 m/분)의 속도로 이동하는, 1 내지 20 m (예를들어 10 내지 20 m)의 직물을 포함한다. 경화 챔버는 요구된 직물 속도에서 4초 이상, 바람직하게 10초의 노출 시간을 제공하기에 충분한 직물을 갖는다. 경화 챔버의 체적은 분당 공급되는 암모니아 최대 체적의 1.5배 이상이어야 한다. 새로운 암모니아 가스는 희석되지 않는 것이 바람직하나, 30체적%이하의 증기 또는 공기로 희석될 수 있다. 가스관에서 챔버로 들어온 암모니아 가스의 온도는 10 내지 120℃일 수 있지만, 100℃ 이하, 예를들어 10 내지 30℃의 온도인 것이 바람직하다.
경화된 직물이 경화 장치를 떠난 후, THP조성물에서 약간의 3가 인을 경화된 수지에서 5가 인으로 변환시키기 위하여, 직물을 산화제로 처리하는 것이 바람직하며, 이어서 염기의 수용액으로 중화시키고 물로 세척하는 것이 바람직하다. 산화제는 과산화수소 수용액과 같은 과산화 화합물이 바람직하다. 또한, 산화는 산소 분자를 함유하는 가스(바람직하게는 공기)로 행하고 특히 직물에 가스를 흡인시키거나 불어 넣어서 행한다. 따라서, 직물은 산화 가스를 송풍 또는 흡인하는 진공 홈 또는 천공관 위로 통과한다.
본 발명에 따른 장치의 바람직한 특징을 첨부 도면을 참고로 하여 실시예에 의해 설명하면 다음과 같다. 도면에서는 본 장치의 수직 단면을 개략적으로 도시했다.
장치는 상부 챔버(1)와 하부 구간(2)을 가지며, 챔버(1)내에는 구멍(도시되지 않았음)을 갖는 가스관(3)과, (4)로 예시된 로울러가 있다. 챔버(1)는 경사 지붕(5)을 갖는데, 이의 꼭대기에는 역으로 챔버에 인입되는 가스 복귀관(8)을 통해, 응축기(도시되지 않았음)와 배기 팬(7)을 경유하여 챔버(1)로부터 인입되는 배기관(6)이 있다. 챔버(1)는 챔버(1)의 벽(11)에 접하여 고리형 또는 환상구(10)를 갖는 접시형 바닥(9)을 갖는다. 접시형 바닥(9)의 양쪽에는 고무 플랩(14)으로 실질적으로 밀봉된 직물 유입구(12)와 직물 유출구(13)가 있다. 암모니아 표본 채취점(15)은 챔버(1)의 상부에 위치한다.
하부 구간(2)의 벽(11)에는 직물 유입홈(16)과 직물 유출홈(17)이 설치되어 있으며, 직물 유입홈(16) 가까이에는 배기 팬(19)으로 인입되는 가스 유출홈(18)이 설치되어 있다. 또한 하부 구간(2)은 로울러(4)를 포함한다.
또한 챔버(1)는 가스관과 로울러에 근접하기 위해 이동할 수 있는 하나 또는 그 이상의 재밀봉가능한 패널(도시되지 않았음)을 갖는 것이 바람직하다. 선택적으로, 챔버는 한부분이 근접하기 위하여 이동될 수 있는 두부분으로 이루어질 수 있다.
사용시에 함침된 직물은 직물 유입홈(16), 하부 구간(2), 직물 유입구(12)를 경유하여 장치에 들어온 후 그때부터 챔버(1)로 들어간다. 직물은, 구멍을 통하여 암모니아를 직물에 보내는 가스관(3) 위로 통과한다. 그리고나서 직물은 암모니아와 증기 분위기를 거쳐서 로울러(4) 위를 통과한 후 직물 유출구(13), 하부 구간(2)과 직물 유출홈(17)을 경유하여 챔버(1)에서 나온다. 필요하면 암모니아 증기는 배기관(6)을 통하여 챔버(1)로부터 배기팬(7)으로 흡인하고 원하면 가스가 가스복귀관(8)에 의하여 복귀되기 전에 응축기(도시되지 않았음)로 물을 응축시켜서 챔버(1)로 방출시킨다 : 응축물은 응축 라인(도시되지 않았음)을 통하여 제거된다.
증기는 벽(11)에서 응축하여 환상구(10)에 수집되고 주기적으로 (도시되지 않은 수단에 의하여) 배수된다. 유입된 공기 및 잔류 수증기와 함께, 과량의 암모니아는 직물 유입구(12)와 유출구(13)를 통하여 챔버(1)에서 제거되고 유출 직물로부터 유입된 공기와 암모니아는 가스 유출홈(18)을 통하여 하부 구간(2)으로부터 흡인해낸다.
본 발명의 방법을 실시예를 들어 설명하면 다음과 같다 :
실시예 1
요소와 THPC의 몰비가 0.5 : 1.0인 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 클로라이드(THPC)와 요소의 예비 축합물을 제조한다. 예비 축합물을 물로 희석하여 25% THP+이온을 함유하는 용액으로 만든다. 280 g/㎡의 중량을 갖는, 표백된 백색 능직면을 이 용액에 넣어서 약 80%의 웨엣 픽-업이 이루어지게 한다. 직물을 100℃에서 1분 동안 건조시킨다. 그리고나서 1.7 : 1의 암모니아 : 인의 암모니아 투입율과 14.4초의 노출시간을 사용하여 0.45미터의 폭을 갖는 1.2미터의 직물을 보유하고, 규모 감소에 따라 변동되는 장치에서 이를 경화시킨다. 장치에서 암모니아 농도를 경화가 시작되기 전에 다른 수준으로 조정한다. 경화된 직물을 55 g/1 과산화수소의 차가운 용액에서 지그-세척한 다음, 60℃에서 2 g/1의 탄산 나트륨 용액에서 세척하고, 최종적으로 냉수에서 세척한 후 건조시킨다. 경화 후와 최종 건조 후 시료를 취하여 인과 질소의 함량을 분석한다. 그 결과를 표 1(하기)에 표시했다.
실시예 2
22.5% THP+이온을 함유하는 중탕, 24호의 노출 시간과 80%의 최초 암모니아 농도를 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기술한 바와 같이 5미터 길이의 능직물을 처리한다. 암모니아 투입율은 1.7 : 1 또는 2.2 : 1의 암모니아 : 인으로 한다. 1.7 : 1의 투입율에 있어서 암모니아 농도는 69%까지 떨어지나, 2.2 : 1의 투입율에 있어서, 암모니아 농도는 80%에서 일정하게 유지된다. 시료를 각 직물의 양 끝에서 취하고 그 결과는 표 2(하기)에 표시하였다.
실시예 3
실시예 1에서 기술된 바와 같은 예비 축합물을 2.7% THP+이온 함유물로 희석시킨다. 중량이 266 g/㎡이고, 폭이 1.52미터인 1000미터의 염색한 능직 면을 이 용액에 넣어서 70.3%의 웨엣 픽업이 이루어지게 한다. 직물을 4-베이 스텐터에서 건조하여 함수량이 약 12%가 되게 한다. 그리고나서 이를 경화장치(13미터의 직물 보유)에서 경화한다.
최초 암모니아 농도는 76%로 하고, 속도는 32 미터/분에서 고정시키며 암모니아 유속은 2.2 암모니아/인에서 고정시킨다. 이 단계에서 온도는 60℃까지 상승하고 암모니아 농도는 67%까지 떨어진 후 69%까지 상승한다.
처리 속도는 39 미터/분으로 증가시키고, 상대적으로 암모니아 유속은 1.8 암모니아/인으로 감소시킨다. 온도는 77℃까지 계속하여 상승하고 암모니아 농도는 최초에는 68%로 떨어진 다음 83%까지 상승한다. 작물을 과산화수소로 세척한 다음 소다 회로 세척하고 계속하여 물로 세척한 후 건조시킨다.
전체 과정을 통해 일정한 간격으로 13개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 독일 공업품 표준규격 (DIN) 53920 4.1항에 명시된 바와 같이 93℃에서의 50회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 (BS) 6249 B등급의 요구 조건을 충족시킨다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.92%(편차 5.3%)이다.
실시예 4
27.0% THP+이온을 함유하는 중탕과 74.2%의 웨엣 픽업 이외에는 실시예 1에 기술된 바와같이 1000미터의 능직물을 처리한다. 경화는 68%의 암모니아 농도와 40 미터/분의 속도와 1.8 암모니아/인의 암모니아 유속으로 시작한다. 온도는 73℃까지 상승하고 암모니아 농도는 36%까지 떨어진 후 역으로 53%까지 상승한다.
전체 과정을 통해 17개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 독일 공업품 표준 규격 53920 4.1항에 명시된 바와 같이 93℃에서의 50회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 6249 B등급의 요구 조건을 충족시킨다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.67%(편차 3.3%)이다.
실시예 5
중량이 178 g/㎡이고 폭이 1.52미터인 500미터의 백색면 시이트감을 92.9%의 웨엣 픽업이 이루어지게 하는 것 이외에는 실시예 4에 기술된 바와같이 처리한다. 경화는 실시예 4의 공정 후 즉시 행하고, 출발 조건은 암모니아 농도 53%, 온도 73℃, 속도 40 미터/분 및 암모니아 유속 2.16 암모니아/인으로 한다. 온도는 73 내지 74℃로 유지되나 암모니아 농도는 82%까지 상승한다.
이와같은 전체 과정을 통해 10개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 독일 공업품 표준 규격 53920 4.1항에 명시된 바와같이 93℃에서의 50회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 6249 B등급의 요구조건을 충족시킨다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.83%(편차 2.5%)이다.
실시예 6
재순환된 가스를 냉각시키는 것을 제외하고는 실시예 4에 기술된 바와 같이 1000미터의 능직물을 처리한다. 중탕은 26.2% THP+이온을 함유하고 웨엣 픽업은 84%이다. 최초 암모니아 농도는 82%이고 경화 속도는 48 미터/분이며 암모니아 유속은 1.7 암모니아/인이다. 온도는 67℃까지 상승하고 암모니아 농도는 52%로 떨어진 후 55%까지 상승한다.
이와같은 전체 과정을 통해 8개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 독일 공업품 표준 규격 53920 4.1항에 명시된 바와같이 93℃에서의 50회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 B등급의 요구 조건을 충족시킨다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.85%(편차 4.7%)이다.
실시예 7
중량이 178 g/㎡이고 폭이 0.96미터인 3500미터의 좁은 폭의 면 시이트감을, 30.2% THP+이온을 함유하는 중탕과 68%의 웨엣 픽업이 이루어지게 하는 것을 제외하고는 실시예 6에 기술된 바와같이 처리한다. 최초 암모니아 농도는 78%이고, 경화 속도는 52 미터/분이며 암모니아 유속은 2.1 암모니아/인이다. 온도는 58℃로 상승하고 암모니아 농도는 37%로 떨어진 후 43%까지 상승한다.
이러한 전체 과정을 통해 11개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 영국 공업 규격 5651 : 1989 6.5.3절에 명시된 바와같이 74℃에서의 50회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 6249 B등급의 요구조건을 충족시킨다. 또한 세척된 시료는 영국 공업 규격 7175섹션 3 : 점화원 0,1 및 5를 사용할 때, 개개 바닥 커버의 점화성(lgnitability of individual Bedcovers)에 의하여 시험했을 때 점화되지 않는 것으로 기록되었다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.79%(편차 9.2%)이다.
실시예 8
21.7% THP+이온을 함유하는 중탕과 81%의 웨엣 픽업으로 하는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 바와같이 9000 미터의 좁은 폭의 면시이트감을 처리한다. 경화는 53 미터/분의 경화 속도와 2.1 암모니아/인의 암모니아 유속을 갖는 3개의 배치에서 행한다. 세 배치 모두에서 온도는 58 내지 60℃의 평형치로 상승하고 암모니아 농도는 45 내지 50%범위내에 떨어진다.
이러한 전체 시료를 통해 13개의 시료를 채취한다. 모든 시료는 영국 공업 규격 5651 : 1989 6.5.3절에 명시된 바와 같이 74℃에서의 3회 세척 전후에 모두 영국 공업 규격 6249 B등급의 요구조건을 충족시킨다. 처리된 시료의 평균 인 함량은 2.54%(편차 3.8%)이다.

Claims (20)

  1. 챔버(1), 직물이 챔버(1)로 출입하게 하는 직물 유입구(12)와 직물 유출구(13), 직물 폭 위에서 연장되는 하나(또는 전체) 또는 하나이상의 오리피스를 갖고 챔버(1)내에 위치하는 하나이상의 가스관(3), 직물이 가스관(3)과 접촉하여 오리피스 위로 이동하도록 하는 수단, 상기 챔버(1)에서 소량 이상의 가스를 이동시키는 재순환 수단(6 ; 7; 8), 가스중 암모니아 함량을 분석하는 표본 채취 수단(15), 챔버(1)로 공급되는 암모니아의 속도를 측정하는 수단과 챔버(1)내의 온도를 측정하는 수단으로 이루어짐을 특징으로 하는, 암모니아 함유 가스를 작용시켜서 셀룰로오스 직물을 방염 처리하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 각 직물 유입구(12)와 직물 유출구(13)를 가스-밀폐 수단으로 밀봉함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 직물에 의하여 피복되지 않는 오리피스 부분을 밀폐시키기 위한 수단을 설치함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 직물과 오리피스 간의 접촉각을 0 - 60도로 유지시키기 위한 수단을 설치함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 챔버(1)내에 다수의 로울러(4)를 설치하여 상기 직물이 파상형으로 로울러 위를 통과하도록 함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 응축액이 직물에 떨어지는 것을 방지하는 경사 지붕(5)과, 응축액을 수집하는 환상구(10)를 챔버(1)에 설치함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 챔버(1)에 비하여 낮은 구간을 구성하고 실제적으로 챔버(1)와 가스-밀착을 이루는 하부구간(2)상에 챔버(1)를 설치함을 특징으로 하는 방염 처리 장치.
  8. (ⅰ) 직물을 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 조성물(THP의 수용액에 함침시키고 함침된 직물을 부분적으로 또는 전체적으로 건조시키고 ;
    (ⅱ) 함침시킨 직물을 제 1 항 내지 7 항 중 어느 한 항의 장치에서 암모니아를 함유하는 가스로 처리하고 ;
    (ⅲ) 공정 과정에서 장치에 역으로 재순환된 가스인, 소량 이상의 암모니아 함유 가스와 함께, 처리된 직물을 장치에서 제거함을 특징으로 하는, 셀룰로오스 직물의 방염 처리
  9. 제 8 항에 있어서, 직물은 셀룰로오스 섬유로 구성됨을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 직물은 셀룰로오스 섬유 및 이와 함께 혼방할 수 있거나 함께 직조할 수 있는 섬유로 이루어짐을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 직물은 30-99 중량%의 셀룰로오스 섬유와, 대응하는 1-70 중량%의 폴리에스테르 섬유로 이루어짐을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  12. 제 8 항에 있어서, 직물은 제직물 또는 코어 방적사로 이루어진 직물임을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  13. 제 8 항에 있어서, 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄(THP) 조성물이 일반식 HOC(R1R2)[이 식에서 R1과 R2(이는 같거나 다를 수 있다)는 각각 수소와 1-4개의 탄소 원자를 갖는 일킬기 가운데서 선택한다]의 히드록시오르가노기를 함유함을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, THP조성물이 THP염(염화물 또는 황산염 등), 부분적으로 중화된 THP염의 유도체, THP염과 질소-함유 화합물(요소, 멜라민 또는 메틸롤 멜라민 등)의 혼합물 또는 THP염과 질소-함유 화합물의 예비 축합물임을 특징으로 하는 염 처리 방법.
  15. 제 8 항에 있어서, 함침 용액 중의 THP조성물 농도는 THP+이온의 중량으로 5 내지 50%임을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  16. 제 8 항에 있어서, 챔버 내 가스에서 암모니아의 최초 농도가 70% 내지 90%임을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  17. 제 8 항에 있어서, 암모니아 대 THP조성물의 비율이 1.2 : 1 (암모니아3: 인) 내지 2.7 : 1임을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  18. 제 8 항에 있어서, 직물은 장치에서 제거한 후, 과산화수소의 수용액 또는 산소 분자로 이루어진 가스와 같은 산화제로 처리함을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 산화 후 직물을 탄산나트륨과 같은 염기의 수용액으로 중화시킴을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 중화 후, 직물을 물로 세척하고 건조시킴을 특징으로 하는 방염 처리 방법.
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