JPS5857202B2 - 結晶化による物質の分別方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、原料殊に脂肪酸エステル混合物が溶媒と混合
され、斯くして得られた溶液が回路内を循環せしめられ
、この際に温度を徐々に低下せしめることにより当該溶
液内に結晶が形成せしめられる、結晶化による物質の分
別方法及び装置に係る。

この種の方法は、脂肪酸エステル類から成る混合物や他
の徐々に結晶化する物質から成る混合物及び（又は）濾
別困難な物質から成る混合物の分別用に殊に適している
。

天然脂又は天然油は飽和及び不飽和脂肪酸のモノ、ジ及
びトリグリセリドの混合物である。

それ等油脂の利用に際して、天然原料を融点が互いに僅
かに異なる２つの或はそれ以上のフラクション、例えば
脂フラクションと油フラクションとに分別する必要性が
場合によりある。

蓋し、最も高融点を有する部分は食用用途には屡々不適
当であり、工業目的用にのみ使用可能であるに過ぎない
からである。

経済的理由で、このフラクションは高度に濃縮された形
態で分離されるべきである。

通常のヤシ油は約４０℃の融点を有している。

１０℃以下の融点を有する油フラクションを好収率にて
得ると謂う課題は、多量処理に関して未だ満足し得るよ
うには解決されていない課題である。

グリセリド類がエステル交換により脂肪酸のメチルエス
テル類又は他のエステル類に変ぜられた後に、分別に関
する同様の課題が提起される。

食品工学及び化学工学において、成分Ｑ結晶化温度が異
なることを利用する物質混合物の分別は一般的に採用さ
れる方法である。

この方法は他の可能な諸方法例えば蒸留と比較する場合
に操作温度の観点から条件が穏和であり且つ数多くの場
合に実際上有利である。

化学的に類似する物質から成る混合物の分別に関しては
、経済的理由で大抵の場合に結晶化が好ましい分別法で
ある。

このことは脂肪酸エステル類から成る混合物の分別に関
しても真実である。

しかしながら、この場合には結晶化の使用はとりわけて
困難である、蓋し、結晶化可能な成分は強冷される傾向
があり且つ結晶化の開始後に低選択性の結晶混合物を形
成するからである。

更に、公知手段例えば沈降又は濾過の如き手段による液
相からの結晶分離は高価なものとなり且つ選択性が低い
。

溶媒を添加することにより条件を若干改善することはで
きるが、基本的諸課題は未解決の儂に残る。

結晶化されるべき物質が温度の低下に際して異なる結晶
形態のものを形成する場合には、結晶化の使用が追加的
課題を生せしめる。

脂肪酸のグリセリド類から成る混合物を分離する公知方
法である所謂ウィンタライジング法（ｗｉｎｔｅｒｉｚ
ｉｎｇ ）におイテハ、原料カタンク内テ徐々に冷却さ
れ、最終温度において長期間に亘り貯蔵される。

結晶フラクションはタンクの底部に形成され、又タンク
の他の部分には液状の油フラクションが形成される。

これ等の両フラクションは次いで濃側により分離される
。

この方法は長時間を要する方法であり且つ選択性を欠い
ているために収率に関して格別有利ではない。

他の公知方法においては、原料が極めて過剰量の溶媒と
混合され、次いで攪拌容器内又はスクレーバ付き結晶化
装置内で徐々に冷却される。

最終温度に達した後に、遠心分離又は濾過にて結晶が液
相から分離され、当該結晶が新鮮な冷溶媒にて洗浄する
ことにより選択性が増加せしめられる。

この方法によるヤシ油の分別には、溶媒としてアセトン
又はメチルエチルケトン（ＭＥＫ ）が使用される。

この方法により低融点フラクションを得ることは極めて
困難であることが見出された。

更に、結晶の形成及び分離に際しての機械的手段の使用
は極めて高価であり又格別信頼し得るものでもない。

本発明の目的は従来技術方法における上述の諸欠陥を有
しない方法を提供することである。

本発明によれば、溶媒中に溶解された脂肪酸エステル原
料混合物を分別する、結晶化による物質の分別方法にお
いて、循環ポンプと、冷却器と、加熱器と、貯蔵タンク
と、分別カラムとを具備し、上記分別カラムが少なくと
も１つのフィルタを備えている回路内で上記溶液を循環
させ冷却する工程を包含し、第１段階では温度を徐々に
降下して上記溶液内に浮懸される結晶を形成させ、この
場合に溶液内に浮懸された状態を全般的に保ちつつ上記
結晶が生成し、且つこＱ結晶含有溶液を少なくとも１つ
の上記フィルタと接触させ且つこれを通過させることに
より上記循環溶液から結晶を連続的に分離して上記フィ
ルタの面で結晶を捕集し且つ次いで該結晶を形成する物
質を回収し、又第２段階では上記溶液の温度を更に降下
させて上記第１段階による処理を繰返し、これによって
第１段階で形成された結晶よりも更に低い結晶化温度を
有する物質の結晶を少なくとも１つの上記フィルタの面
で捕集することを特徴とする方法が提供される。

更に、本発明によれば、上記方法を実施するための装置
であって、循環ポンプと、冷却器と、加熱器と、貯蔵タ
ンクと、循環溶液から結晶を分離する分別カラムとを回
路内に具備しており、上記分別カラムが重畳配置された
複数のフィルタを備えており、これらフィルタは流体が
フィルタを構成する濾材中を又は濾材上を流れて次の下
方フィルタの面上に滴下するのを可能にする離隔配置さ
れた孔隙を有しており、隣接するフィルタに形成された
上記孔隙が互いにオフセット状態になされていることを
特徴とする装置も提供される。

結晶化による脂肪酸エステル類の分別は、原料がアルカ
ン系列の溶媒、好ましくはへキサン（Ｃ６のアルカン）
と混合され且つ徐々に冷却され、冷却中に形成される結
晶が液相から連続的・に分離される場合に殊に有効であ
ることが見出された。

更に、脂肪酸エステルと溶媒との混合が冷却器及び分別
カラムを経て回路内でポンプ給送される場合に、この方
法の実施が殊に容易であることが見出された。

冷却を制御することにより、結晶化が生起し且つ分別カ
ラム内では、回路から結晶が連続的に除去される。

フィルタを透過して滴下する流れに対して交差する流れ
（ｃｒｏｓｓｃｕｒｒｅｎｔ ｆｌｏｗ）をもたらすよ
うに僅かに傾斜せしめられており且つ合成繊維製のフェ
ルトにて被覆されたフィルタ上を結晶含有溶液が少しづ
つ流れる場合に分別カラムが殊に有効に作動することが
見出された。

結晶はフィルタ面上に留まり、一方溶液は結晶とは無関
係に流下するのでカラムの底部で捕集されることができ
る。

カラムの頂部から底部に至る迄フィルタの面は次第に結
晶にて満たされ且つ覆われる。

上方のフィルタの面が結晶にて満たされる場合に、被処
理溶液はこれ等フィルタの面上を流れて、即ち結晶含有
溶液は結晶をフィルタ面上に残留させながら成るフィル
タ面を透過して下方のフィルタ面上に滴下するのである
が、上方のフィルタ面がほぼ完全に結晶にて覆われてお
り溶液の透過が阻止又は阻害される場合には、当該フィ
ルタ面上を云わば上記滴下流に対し交差流として流れ、
適宜設けられたバイパス通路を経て未だ有効状態を保っ
ている下方のフィルタの面上に給送される。

これ等の有効であったフィルタ面も最終的には結晶にて
覆われる。

油と溶媒との混合物であるフラクションが所定の最終温
度に達し分別カラム内で所望の分別が行われた後に、こ
のフラクションをその循環回路から流出させることがで
きる。

次いで回路内に新鮮な溶媒を給送し上記の所定温度に冷
却して分別カラム内の結晶を一回又は数回に亘り有効に
洗浄することができる。

洗浄に使用された溶媒は各洗浄の度毎に回路外に流出さ
せ捕集して油フラクションに添加し、又は原料用溶媒と
して再使用することができる。

分別カラムに残留している結晶は回路内に溶媒を給送し
且つ加熱器により熱を供給しつつ該溶媒を循環せしめて
溶融させ溶液の形態で取出すことができる。

次に、添附図面を参照しつつ本発明の１実施形について
説明する。

第１図に示された装置は、貯蔵タンク１と、ポンプＰと
、冷却／加熱複合ユニット２と、分別カラム３とを本質
的に具備しており、これ等は一体的に接続されていて回
路７を形成している。

この回路内には弁■３が設けられている。

中間フラクションを収容する１個又はそれ以上のタンク
４が設けられている。

タンク４への回路７の接続は弁■４を介してなされるこ
とができる。

必要であれば、中間タンク４内の内容物は、弁■７及び
貯蔵タンク１に迄延びているダクト８を介して、回路７
に逆送することができる。

回路への原料Ｒ及び溶媒ＬＭの供給はそれぞれ弁■１及
び■２を介して行なう。

高融点フラクションＨＦ及び低融点フラクションＴＦは
それぞれ■５及び弁■６を介して排出されることができ
る。

本発明方法を詳述する前に、先ず分別カラムの構造につ
いて説明する。

分別カラムの好ましい１実施形が第２図に示されている
。

分別カラム３は直立筒状ハウジングＧを具備しているの
が好ましい。

多数の細孔の穿たれたシートであることのできる分配板
Ｂがその上部に配置されており、この分配板が原料溶液
の均斉な散布を可能ならしめる。

水平フィルタＣが分別カラム内に配置されており、該フ
ィルタは離隔配置孔隙Ｌ（第３図参照）を有しており、
該孔隙を経て或いはフィルタを構成する濾材を滲透して
液体が次の下方のフィルタＣ上に流下又は滴下すること
ができる。

上下方向で隣接するフィルタに形成された孔隙りは互い
にオフセット状態になされており、斯くて孔隙りを通過
して下方のフィルタに流下した液体は幾分なりとも該フ
ィルタの面上を流れねばそのフィルタに形成された孔隙
を経て更に下方のフィルタに流下スることはできない。

フィルタＣは、互いに成る距離を隔てて配置された少な
くとも２つのスペーサＤ上に装着されているのが好まし
い。

フィルタＣは分配板Ｂと一諸にてユニットを形成してい
るのが有利であり、このようにユニット化すれば分別カ
ラム内への装着及びこれからの取出しが容易となる。

スペーサＤは分配板Ｂ上に若干延伸している管により形
成されている。

従って、これ等管はカラムの頂部と底部間の接続部を形
成していて通気を可能にしている。

常態的には、管乃至スペーサＤを経て液体が流れること
はない。

しかし乍ら、何等かの理由で分配板Ｂに閉塞が生じる場
合には、管りを経て液体が流れ、斯くてカラム内に許容
不可能な程に過剰の圧力が生じないようになされている
。

管りは支承枠Ｔに支承されている。各フィルタＣは、第
３図に示されているように、濾材層Ｈと有孔シー）Ｓと
を本質的に備えている。

濾材層Ｈはフェルトから成るものであることが好ましい
。

フェルトの材質及び構造は問題とされる分別に応じて選
択することができる。

ポリプロピレン又はポリエステルがグリセリド用の適当
な材質であることが立証された。

フェルトの好ましい厚さは５關〜１０關である。

フェルトの細隙直径は約５０ミクロンが好ましい。

濾材層Ｈ及び有孔シー）Ｓをこれ等に設けられた孔隙が
正確に斉合するように設計することが似合可能であるに
せよ、第３図に示された実施形のようになすのが実に有
利である。

この実施形においては、有孔シートＳがその全面に亘っ
て分散して形成された複数個の約４ｍｍの径を有する小
径孔隙ｌが近接して配置されている。

濾材層Ｈは２乃至３個の但し大径の孔隙り即ち比較的太
なる間隙を置いて例えば全面に亘り５０ｍｍの間隔を置
いて分散して形成された直径約１０ｍｒｎの孔隙りを具
備している。

このようにして、有孔シー）Ｓ上への濾材層Ｈの装着に
際して、これ等孔隙は常に液体用の導入口となる。

有孔シー）Ｓの代りに網体を使用することも可能である
。

フェルトのめくれの可能性を阻止するために、金網■を
フェルト上に設置することを推奨する。

結晶化に際して、既述の構造を有する分別カラムは液体
の逆流を生ずることなしにカラムの頂部から底部に至る
フィルタＣの面上に均等な結晶沈着をもたらす。

形成された微細結晶はフェルトを構成する繊維に付着す
る。

残余液体は孔ＨＬ及び１を経て、又はフェルトを透過し
孔隙１を経て次の下方フィルタＣ上に流下乃至滴下する
。

このようにして液体は分別カラム３内で複数個のフィル
タＣを経て該分別カラムの底部に至る。

尚、第１及び２図に示されている構造体によれば、各フ
ィルタＣは水平に配置されており且つ既述のように上下
方向で相隣接するフィルタＣに形成された犬径孔隙即ち
濾利層Ｈに形成された孔隙りは互いにオフセット状態に
なされているので、孔隙り及びｌの両者を経て流下した
液体は次の下方のフィルタ即ち次段フィルタの濾材層Ｈ
に衝突することになる。

このことは、濾材層に衝突した液体は該濾材層を透過し
て有孔シートＳの孔隙ｌを通過するか或いは濾材層Ｈ１
面を流れて該濾材層に形成された孔隙りを通過しない限
り更に下方のフィルタに至ることができないことを意味
する。

各フィルタにおける液体の滞留時間は比較的小であり、
その結果釜フィルタに関し均斉な結晶沈着が生ずる。

全フィルタにおいて偏在的な結晶沈着が生じないことは
、その後に行われるべき結晶の洗浄操作に関連して極め
て重要である。

蓋し結晶の洗浄がどのフィルタ段においても均斉に行わ
れ得るからである。

分別カラムの他の１実施形が第４図に示されている。

この実施形において、分別カラムは垂直の或は僅かに内
方に傾斜する壁Ｗにより限定されるハウジングＧを具備
している。

分配板Ｂは頂部に設けられている。

分配板Ｂは有孔シートであることができ、その上方に分
配ダクトＡが設げられている。

この分配ダクトは分別カラム内に液体散布をもたらす。

分別カラム内には、水平面に関して僅かに傾斜せしめら
れたフィルタＣが配置されている。

フィルタＣは反転乃至方向転換手段りにより個々に又は
群をなして接続されている。

下流溶液は分別カラムの底部Ｆにおいて捕集することが
でき、導出ダクトＥを経て流出する。

各フィルタＣは有孔シートＳを支承構造体として具備し
ており、第２図におけると同様に、有孔シート上に濾材
が配置される。

濾材はフェルト製であることが好ましく、複数個所で有
孔シー）Ｓに接続されるのが有利である。

フェルトの材質及び構造は問題となる分別に本質的に適
合せしめられることができる。

ポリプロピレン又はポリエステルがグリセリド用の適当
な材質であることが立証された。

微細結晶はこれ等物体で構成される繊維に付着する。

フェルトの厚さは５關〜１０ｍｒｎである。

フェルトの細隙直径は約５０ミクロンであることが好ま
しい。

結晶化に際して、既述の構成を有する分別力ラムハ液体
の逆流を生ずることなしにカラムの頂部から底部に至る
フィルタ面上に均等な結晶沈着をもたらす。

結晶化後に、迅速に且つ実際上完全に残留液体を排出す
る。

結晶の洗浄及び溶解に際しては、全てのフィルタ面が再
び液体にて湿潤される。

図示された構造体は、結晶の溶解に際して、すべての結
晶が温液体と接触し完全に溶解され除去されるのを可能
ならしめる。

装置及びその機能に関する叙上の説明により、方法に関
して第１図を参照してなされる以下の説明は容易に理解
されよう。

本発明方法の利点も又容易に理解されよう。

処理の開始に際して、当初生成物即ち原料（この場合に
はヤシ油）及び溶媒が回路内に給送される。

溶液の流動点よりも約１５℃だけ低い温度に短時間冷却
することにより結晶化が開始され、その後温度は再び約
１５℃だけ高められる。

比較的大量の結晶が形成され、これ等結晶は直ちに分別
カラム３内に保持される。

しかる後、回路内において循環する溶液が澄明となる。

ここで、回路内を循環する溶液の温度が冷却／加熱複合
ユニット２の冷却部を用いて冷却することにより、所望
の分別に相当する最終温度が達成される迄時間と共に直
線的に降下せしめられる。

この期間中、溶液は実際上澄明状態を維持し、このこと
は、溶液の冷却度がカラム内における結晶の形成及び成
長に連続的に減少乃至低下せしめられることを意味して
いる。

循環ポンプＰを停止せしめ且つ分別カラムから残留溶液
を排出した後に、冷却溶液は弁■６を備えたダクトを経
て低融点フラクションＴＦとして貯蔵タンク１からポン
プ排出される。

弁Ｖ２を経て新鮮な溶媒を給送した後に、該溶媒は更に
冷却下にポンプ給送され、これは分別カラム３に収容さ
れた結晶を洗浄する。

該洗浄溶液も又低融点フラクションＴＦとしてポンプ排
出される。

好ましくは、次いで、更に１回又は２回同様な洗浄操作
が行われるが、洗浄溶液は次いで中間タンク４内にポン
プ給送される。

更に成る量の溶液を給送した後に、該溶媒は加熱下に循
環せしめられる（この場合の加熱装置は冷却／加熱複合
ユニット２の加熱部である）。

これは分別カラム内に収容されている結晶を溶解させる
。

この溶液は高融点フラクションＨＦとしてポンプ排出さ
れることができる。

更に成る量の溶媒が給送され、高融点フラクションの残
部が分別カラム３からそして回路７から排出される。

今や、弁■、を経て回路７に原料を給送することにより
更に操作サイクルを進めることができる。

しかしながら、この場合には、洗浄操作に使用されタン
ク４内に貯えられた溶媒が弁■７を開放することにより
使用される。

必要であれば、弁Ｖ２を介して新鮮な溶媒を添加するこ
とができる。

低融点フラクション及び高融点フラクションに含有され
た溶媒は蒸留により再び回収され、これにより再使用に
供されることができる。

蒸留後には、最終生成物が所望の形態にて得られる。

叙上の方法は種々の異なる態様に改変することができる
。

例えば、２つのフラクションの分離に際して複数回の洗
浄操竹を採用し且つ問題とする分別に応じて洗浄後に溶
液の分配を行なうことが可能である。

第１図に示された装置において、３つ又はそれ以上のフ
ラクションに分別を行なうことも可能である。

既述のように、先ず第１高融屯フラクシヨンが分離され
る。

残部及び洗浄溶液の１部は次いで第２の分別に服せしめ
られ、これにより低融点フラクションが液体として且つ
中間融点フラクションが結晶として得られる。

第１図に示された装置を２つ直列接続して同一のフラク
ションを得ることもできる。

常法と比較する場合に、叙上の方法は多数の利点を有し
ており、殊に脂肪酸グリセリド類に関して使用する場合
に興味をもたらす。

一般に困難と考えられる脂肪酸グリセリ１％の刑１」に
おいて、フラクションの融点に大きな差異が得られ、こ
れは良好な収率をもたらす。

アルカン系列の溶媒殊にヘキサンを使用する場合には食
品工学に応用する場合にも安全性の要件を満たす。

エネルギー効率の観点からも、これら溶媒の使用は蒸発
に必要な熱量が低い点において興味がある。

溶媒を使用する慣用の方法と比較する場合に、本発明方
法は溶媒必畏量が本質的に低い。

本発明方法は、分別要件の変更に関して極めて弾力性が
ある。

殊に興味ある事柄（入構成エレメントを運動せしめる特
殊な機構が、ポンプ及び弁を除いて何等要求されない点
である。

実際の実施形に関連して本発明方法の操作特性につき説
明する。

この実施形に関する説明は何等本発明の応用分野を限定
する意図を有していないものであることを指摘し度い。

実施例 次の実施例は第１図に示された装置を用いて実施された
。

分別カラム３は直径１８０ｍｍの円形フィルタを包含し
ていた。

各フィルタ面は第４図に示されるように配置接続された
。

フェルトは厚さが８闘であり、その細隙は５０ミクロン
であった。

ポンプＰは毎時２００１に設定された。

４０°Ｃの融点を有する原料ヤシ油１６００Ｐがヘキサ
ン２８０（ｌと混合され循環せしめられた。

結晶化の開始は＋１０℃において生起し、その後装置は
＋２０℃になされた。

５分後、溶液は澄明となった。

然る後に、３０分間中に温度は直線的に一１５℃になさ
れ、然る後液相が排出された（２３００グ）。

−１５℃において３回洗浄操作を行なった後に、結晶フ
ラクションが除去された。

その後に、上記液相と第１回フラクションの洗浄溶液と
が合併され、ヘキサンが部分的に蒸発せしめられた。

残留物は減損ヤシ油（ｄｅｐｌｅｔｅｄｐａｒｍ ｏｉ
ｌ ） １３２０？とヘキサン３０ｏｏ′？とから成っ
ていた。

第１回結晶化操作においては、温度が３０分間中に一１
５℃から一２４℃になされた。

３２０１’の液体残留物を除去した後に、最終温度にお
いてヘキサン１４００グにて１回洗浄した。

液体残留物と洗浄溶液とを合併した。次いで加熱下に、
残留結晶をヘキサンにて除去した。

分別後及び溶媒の蒸発後に、溶媒を含有しない次のもの
が測定された。

第１回結晶化 ２８０グ 融点 ５２℃第２回結晶化
５９０グ 融 点 ２８℃液相 ７３０グ 融点
約５℃

【図面の簡単な説明】

第１図ｂ−２晶化により物質を分別する装置の１実施形
を示す概略回路図、第２図は第１図に示された装置に適
用される分別カラムの１実施形を示す図面、第３図は分
別カラムに配置されるフィルタの１構成例を拡大尺にて
示す図面、第４図は分別カラムの更に他の１実施形を示
す図面である。 原料・・・・・・Ｒ１溶媒・・・・・・ＬＭ、回路・・
・・・・７（貯蔵タンク１と、冷却／加熱複合ユニット
２と、分別カラム３と、ポンプＰと、これ等を結ぶダク
トとを総称）、分別カラム・・・・・・３、一旦洗浄に
使用された溶媒の貯蔵乃至中間タンク・・・・・・４（
中間フラクション用タンク）、循環ポンプ・・・・・・
Ｐ、冷却／加熱複合ユニット・・・・・・２、フィルタ
・・・・・・Ｃ、フィルタＣ殊にその構成素材である濾
材に形成された孔隙゛°−°−Ｌ、瀘材層−−−−°°
Ｈ（フェルト）、スペーサ・・・・・・Ｄ（スペーサ乃
至管）、分配板・・・・・・Ｂ、有孔シート・・・・・
・Ｓ、有孔シートＳに形成された孔隙・・・・・・ｌ、
金網・・・・・・■（金網乃至網体）、分配装置・・・
・・・Ａ（分配ダクト）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶媒中に溶解された脂肪酸エステル原料混合物を分
   別する、結晶化による物質の分別方法において、循環ポ
   ンプと、冷却器と、加熱器と、貯蔵タンクと、分別カラ
   ムとを具備し、上記分別カラムが少なくとも１つのフィ
   ルタを備えている回路内で上記溶液を循環させ冷却する
   工程を包含し、第１段階では温度を徐々に降下して上記
   溶液内に浮懸される結晶を形成させ、この場合に溶液内
   に浮懸された状態を全般的に保ちつつ上記結晶が生成し
   、且つこの結晶含有溶液を少なくとも１つの上記フィル
   タと接触させ且つこれを通過させることにより上記循環
   溶液から結晶を連続的に分離して上記フィルタの面で結
   晶を捕集し且つ次いで該結晶を形成する物質を回収し、
   又第２段階では上記溶液の温度を更に降下させて上記第
   １段階による処理を繰返し、これによって第１段階で形
   成された結晶よりも更に低い結晶化温度を有する物質の
   結晶を少なくとも１つの上記フィルタの面で捕集するこ
   とを特徴とする、結晶化による物質の分別方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、分別カ
   ラム内で結晶の分離が行われることを特徴とする方法。 ３ 特許請求の範囲第１又は２項記載の方法において、
   分離された結晶が冷溶媒にて洗浄されることを特徴とす
   る方法。 ４ 特許請求の範囲第２又は３項記載の方法において、
   分離された結晶が温溶媒にて取出されることを特徴とす
   る方法。 ５ 特許請求の範囲第１乃至４項の１つに記載の方法に
   おいて、分別後に、溶媒が蒸留によりフラクションから
   回収され回路に再導入されることを特徴とする方法。 ６ 特許請求の範囲第３項記載の方法において、洗浄用
   に使用された溶媒がタンク内に貯蔵され、次の結晶化サ
   イクルに際して回路に給送されることを特徴とする方法
   。 ７ 特許請求の範囲第１乃至６項の１つに記載の方法に
   おいて、原料混合物が脂肪酸グリセリド類混合物である
   ことを特徴とする方法。 ８ 特許請求の範囲第７項記載の方法において、原料混
   合物がヤシ油であることを特徴とする方法。 ９ 特許請求の範囲第７又は８項記載の方法において、
   溶媒がアルカン系列の物質であることを特徴とする特許 １０ 特許請求の範囲第９項記載の方法において、溶
   媒かへキサンであることを特徴とする方法。 １１ 特許請求の範囲第８乃至１０項の何れか１つに
   記載の方法において、短時間だけ２０℃で流出が行われ
   、次いで徐々に且つ直線的に温度が１５℃に低下せしめ
   られて最初のフラクションに結晶が形成されることを特
   徴とする方法。 １２、特許請求の範囲第１１項記載の方法において、約
   −１５℃において溶媒による洗浄が行われることを特徴
   とする方法。 １３ 特許請求の範囲第１１項に記載の方法において、
   温度が約−１５℃から約−２４℃に低下せしめられて第
   ２フラクシヨンに結晶が形成されることを特徴とする方
   法。 １４ 特許請求の範囲第１３項記載の方法において、
   約−２４℃において第２フラクシヨンの結晶の洗浄が行
   われることを特徴とする方法。 １５ 溶媒中に溶解された脂肪酸エステル原料混合物
   を分別する、結晶化による物質の分別装置において、循
   環ポンプと、冷却器と、加熱器と、貯蔵タンクと、循環
   溶液から結晶を分離する分別カラムとを回路内に具備し
   ており、上記層１」カラムが重畳配置された複数のフィ
   ルタを備えており、これらフィルタは流体がフィルタを
   構成する濾材中を又は濾材上を流れて次の下方フィルタ
   の面上に滴下するのを可能にする離隔配置された孔隙を
   有しており、隣接するフイ７．夕に形成されえ上言己孔
   隙が互いにオフセット状態になされていることを特徴と
   する装置。 １６ 特許請求の範囲第１５項記載の装置において、
   冷却器と加熱器が冷却／加熱複合ユニットであることを
   特徴とする装置。 １７ 特許請求の範囲第１５又は１６項記載の装置に
   おいて、フィルタが水平に配置されていることを特徴と
   する装置。 １８ 特許請求の範囲第１５乃至１７項の１つに記載
   の装置において、互いに離隔配置されたスペーサ手段上
   にフィルタが装着されていることを特徴とする装置。 １９ 特許請求の範囲第１５乃至１７項の１つに記載
   の装置において、分別カラムがフィルタ上に分配板を包
   含し、スペーサ手段が分配板上に若干延伸している管で
   あることを特徴とする装置。 ２、特許請求の範囲第１５項記載の装置において、各フ
   ィルタが濾材層と該濾材層用の支承体とを具備しており
   、該支承体が扁平網体又は有孔シートを有していること
   を特徴とする装置。 ２１ 特許請求の範囲第１５又は２０項記載の装置に
   おいて、濾材層の上面に金網を有していることを特徴と
   する装置。 ２２、特許請求の範囲第１５又は２０項記載の装置にお
   いて、有孔シート面が実際上その全面に亘り分布された
   小径の複数個の近接配置された孔隙を包含しており、上
   記シート上には上ｉｉ＆ト孔よりも犬なる複数個の孔隙
   を有する層が形成されていることを特徴とする装置。 お特許請求の範囲第２２項記載の装置において、上記層
   が合成繊維から成るフェルトを具備していることを特徴
   とする装置。 ２４ 特許請求の範囲第２３項記載の装置において、
   フェルト内の細隙が１０乃至１０００ミクロンの直径を
   有していることを特徴とする装置。 ２５ 特許請求の範囲第２３項記載の装置において、
   合成繊維がポリプロピレンであることを特徴とする装置
   。 ３特許請求の範囲第２３項記載の装置において、合成繊
   維がポリエステルであることを特徴とする装置。 ２７ 特許請求の範囲第１５項記載の装置において、
   フィルタ面を透過して滴下する流れに対して交差した流
   れをもたらす僅かに傾斜したフィルタ面を分別カラムが
   具備していることを特徴とする装置。 お特許請求の範囲第１５又は２７項記載の装置において
   、分別カラムの頂部に分配装置が設けられていることを
   特徴とする装置。 ３特許請求の範囲第１５乃至２８項の何れか１つに記載
   の装置において、少なくとも１つの中間タンクが設けら
   れていて、洗浄用に使用される溶媒を貯蔵し且つ後続の
   分別に際して該溶媒を回路に給送することを特徴とする
   装置。