JP2012116912A - ポリエステルからポリエステルモノマーを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエチレンテレフタレート(PET)を含有するポリエステルからPETを構成するモノマーを製造するに際し、下記工程(a)〜(d)に順次供することを特徴とするポリエステルを原料としたPETを構成するモノマーの製造方法により、上記目的が達成できることが見出された。
工程(a):前記ポリエステルを多価アルコールにて解重合させた物質を一価アルコールと反応させる工程または前記ポリエステルを一価アルコールと反応させる工程
工程(b):工程(a)での反応生成物を固液分離する工程
工程(c):工程(b)の固液分離後の液成分を保持して、回収成分を析出させる工程
工程(d):工程(c)にて固体成分が析出したスラリーを固液分離する工程
【選択図】なし
Description
工程(a):前記ポリエステルを多価アルコールにて解重合させた物質を一価アルコールと反応させ反応生成物を得る工程または前記ポリエステルを一価アルコールと反応させ反応生成物を得る工程、のいずれかひとつの反応工程
工程(b):工程(a)での反応生成物を固体成分と液成分とに固液分離する工程
工程(c):工程(b)の固液分離で回収した液成分を1時間以上保持して、固体成分を析出させスラリーとする工程
工程(d):工程(c)にて固体成分が析出したスラリーを固体成分と液成分とに固液分離する工程
に順次供することを特徴とするポリエステルを原料としたポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーの製造方法。」により、モノマー成分の効率的な製造が可能となり、上記目的が達成できることが見出された。
ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記することもある)チップ200gに、EG:800gならびに炭酸ナトリウム3gを加え、攪拌付きセパラブルフラスコにて190〜200℃、常圧の条件下、4時間反応させプロダクト(ア)を得た。反応終了後、40.0kPa(300mmHg)まで減圧しこの反応プロダクト(ア)からEGを主成分とする軽沸点成分(イ)601gを留去した。次に、プロダクト(ア)から軽沸点成分(イ)を留去した残渣(ウ)にメタノール400gを徐々に投入した。さらに、触媒として、炭酸ナトリウム1.4gを加えた後、70〜80℃、常圧の条件下、1.0時間エステル交換反応させた。該反応終了後、放冷してエステル交換反応プロダクト(エ)の温度を40℃とした。この40℃となったプロダクト(エ)をろ過により固液分離し、ケークと濾液(オ)とをそれぞれ得た。この時、濾液(オ)は透明な液体であった。その後、濾液(オ)100gを採取し、40℃の条件にて1Hr保持した。1Hr保持後の濾液(オ)には結晶が析出しており、スラリー性状であった。この結晶が析出した濾液(オ)をろ過により固液分離し、ケーク(カ)と濾液をそれぞれ得た。ケーク(カ)を90〜100℃のスチーム乾燥機にて1日乾燥させたところ、DMTを1.1g製造できた。
実施例1において、エステル交換反応終了後の反応生成物を含む反応プロダクト(ア)冷却を氷水を用いて急冷した後に固液分離したことを除き、その他は実施例1と同様のDMT回収操作を行なったところ、ケーク(カ)としてDMT1.2gを製造することができた。
実施例1において、エステル交換反応終了後の温度を30℃とした後に固液分離したことを除き、その他は実施例1と同様のDMT回収操作を行なったところ、ケーク(カ)としてDMT1.2gを製造することができた。
市町村によって分別収集・回収されたペットボトルベール(ベール寸法:900mm×1000mm×550mmの120kgベール)を解梱包した後に第1次粉砕機に投入し、粉砕機のスクリーン径を75mmに設定して1次粉砕を行い、次いで該粉砕物を第2次粉砕機に投入して粉砕機のスクリーン径を10mmに設定して2次粉砕を行った。その後該粉砕物を風力選別機にかけ、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレンを主成分とするボトルに付属したラベルを除去した後、デカンターによって遠心分離を行い、ボトルの内容物を水洗・除去しつつポリプロプレン、ポリエチレンを主成分とするキャップおよび風力選別で除去されなかったラベルなどを除去し、回収フレークスとした。次いで該回収フレークス10Ton(10×106kg)を空気輸送にて反応工程へと輸送した。反応工程では該フレークスを予め185℃まで加熱しておいたエチレングリコール(以下、EGと略記することがある)16Ton、炭酸ナトリウム100kgの混合物に仕込み、常圧で8時間解重合反応させた。なお、この解重合反応は繰り返し3回行なった。
Claims (4)
- ポリエチレンテレフタレートを含有するポリエステルからポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーを製造するに際し、下記工程(a)〜(d):
工程(a):前記ポリエステルを多価アルコールにて解重合させた物質を一価アルコールと反応させ反応生成物を得る工程または前記ポリエステルを一価アルコールと反応させ反応生成物を得る工程、のいずれかひとつの反応工程
工程(b):工程(a)での反応生成物を固体成分と液成分とに固液分離する工程
工程(c):工程(b)の固液分離で回収した液成分を1時間以上保持して、固体成分を析出させスラリーとする工程
工程(d):工程(c)にて固体成分が析出したスラリーを固体成分と液成分とに固液分離する工程
に順次供することを特徴とするポリエステルを原料としたポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーの製造方法。 - 工程(c)の保持状態における液温度を、工程(b)の固液分離前の反応生成物の温度と比較して、一時的もしくは連続的に高くすることを特徴とする請求項1に記載のポリエステルを原料としたポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーの製造方法。
- 工程(d)の固液分離前のスラリー温度を、工程(b)の固液分離前の反応生成物の温度と比較して、低温にすることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のポリエステルを原料としたポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーの製造方法。
- 工程(d)の固液分離で回収した液成分から、一価アルコールならびに多価アルコールの一部または全部を分離した残渣を工程(c)の液に投入することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルを原料としたポリエチレンテレフタレートを構成するモノマーの製造方法。
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JPS5439379A (en) * | 1977-05-31 | 1979-03-26 | Buchs Metallwerk Ag | Method and apparatus for fractionating substances by crystalization |
JP2000053802A (ja) * | 1998-08-11 | 2000-02-22 | Is:Kk | ペットボトルのリサイクル方法 |
JP2001294553A (ja) * | 2000-04-14 | 2001-10-23 | Teijin Ltd | ポリエステル廃棄物からの有価成分回収方法 |
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2010
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