JPS5855334A - 酸化セリウムを含有する分散性生成物の製造方法 - Google Patents
酸化セリウムを含有する分散性生成物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化合物に関し、より詳細にはセリウム化合物及
び他の元素と組合されたセリウム化合物に関する。
び他の元素と組合されたセリウム化合物に関する。
本発明の一態様によればセリウム化合物を含む分散性生
成物の製造方法が提供されるが、その方法は酸化セリウ
ム（転）水和物を塩の存在下に加熱し酸化セリウム（転
）水和物中の凝集された微結晶を解体させ、セリウム化
合物を含む分散性生成物を製造することからなる。
成物の製造方法が提供されるが、その方法は酸化セリウ
ム（転）水和物を塩の存在下に加熱し酸化セリウム（転
）水和物中の凝集された微結晶を解体させ、セリウム化
合物を含む分散性生成物を製造することからなる。
本発明の一態様によればセリウム化合物を含む分散性生
成物の製造方法が提供されるがその方法は実質上乾燥さ
れた酸化セリウム（転）水和物を塩の存在下に加熱し酸
化セリウム（財）水和物中の凝集された微結晶を解体さ
せ、セリウム化合物を含む乾燥された分散性生成物を製
造することからなる。
成物の製造方法が提供されるがその方法は実質上乾燥さ
れた酸化セリウム（転）水和物を塩の存在下に加熱し酸
化セリウム（財）水和物中の凝集された微結晶を解体さ
せ、セリウム化合物を含む乾燥された分散性生成物を製
造することからなる。
使用される塩の濃度及び加熱の温度及び時間は所望の解
体度が達成されるようなものであることを理解すべきで
ある。濃度、温度及び時間は個々ＯＷＩ化セリウム智水
和物出発原料に対する実験によって決定することができ
る。
体度が達成されるようなものであることを理解すべきで
ある。濃度、温度及び時間は個々ＯＷＩ化セリウム智水
和物出発原料に対する実験によって決定することができ
る。
本願明細書中で用いられる〃分散性生成物ｌに↓つて分
散性生成物は水性媒体（例えば水或は酸水溶液）中に分
散可能でコロイド分散体（即ちゾル）を生じることを意
味する。勿論、乾燥された分散性生成物はなお〃構造上
のｒ水を・含有しうる。
散性生成物は水性媒体（例えば水或は酸水溶液）中に分
散可能でコロイド分散体（即ちゾル）を生じることを意
味する。勿論、乾燥された分散性生成物はなお〃構造上
のｒ水を・含有しうる。
塩は例えば、金属硝酸塩、金属塩化物または金属過塩素
酸塩のような金属塩である。他の塩１例えば硝酸アンモ
ニウムも本発明に従って使用することができる。
酸塩のような金属塩である。他の塩１例えば硝酸アンモ
ニウムも本発明に従って使用することができる。
塩は選択された化学元素が分散性生成物中に存在するよ
うに選ばれる。
うに選ばれる。
即ち５本発明の別の態様によれば更に選択された元素と
共にセリウム化合物を含む分散性生成物の製造方法が提
供されるが、その方法は酸化セリウム（転）水和物をそ
の元素の塩の存在下に加熱し、酸化セリウム剥水利物中
の凝集された微結晶を解体させ、その元素と共にセリウ
ム化合物を含む分散性生成物を製造することからなる。
共にセリウム化合物を含む分散性生成物の製造方法が提
供されるが、その方法は酸化セリウム（転）水和物をそ
の元素の塩の存在下に加熱し、酸化セリウム剥水利物中
の凝集された微結晶を解体させ、その元素と共にセリウ
ム化合物を含む分散性生成物を製造することからなる。
本発明の直ぐ上の態様に従って製造された分散性生成物
は例えばセリウム化合物とその元素の化合物との混合物
、或はその元素のイオンが結合されたセリウム化合物の
混合物（例えば吸収され。
は例えばセリウム化合物とその元素の化合物との混合物
、或はその元素のイオンが結合されたセリウム化合物の
混合物（例えば吸収され。
それによってセリウム化合物にと９こまれる）からなる
。
。
例としてイツトリウムまたは希土類元素を含む分散性生
成物は酸化セリウム（転）水和物をイツトリウム塩また
は希土類元素塩〔例えばＭ（ＮＯ３）３ 、ただし式中
Ｍはイツトリウムまたは希土類元素である〕の存在下に
加熱することによって製造することができる。
成物は酸化セリウム（転）水和物をイツトリウム塩また
は希土類元素塩〔例えばＭ（ＮＯ３）３ 、ただし式中
Ｍはイツトリウムまたは希土類元素である〕の存在下に
加熱することによって製造することができる。
酸化セリウム−Ｍ２Ｏ３の混合コロイド分散体は本発明
に従って１４重量−Ｍ２Ｏ３（ただしＭは上述のとおシ
である）までの濃度で製造された。
に従って１４重量−Ｍ２Ｏ３（ただしＭは上述のとおシ
である）までの濃度で製造された。
本発明は他の経路１例えばＭ（ＮＯ３）５塩を酸化セリ
ウムゾルに添加する方法、或はＭ ｒＮｏ３ ） ５を
Ｃ・（Ｎｏす３ と混合し１次に水性経路によって処理
して添加され九Ｍ２Ｏ３を含むセリウム（転）ゾルにす
る方法によっては製造が困ｍ歳は不可能であるような混
合コロイド分散体の製造を可能にする。
ウムゾルに添加する方法、或はＭ ｒＮｏ３ ） ５を
Ｃ・（Ｎｏす３ と混合し１次に水性経路によって処理
して添加され九Ｍ２Ｏ３を含むセリウム（転）ゾルにす
る方法によっては製造が困ｍ歳は不可能であるような混
合コロイド分散体の製造を可能にする。
塩が解体を行うメカニズムは完全にはわがっていない。
しかしながら、塩はイオン種を生ぜしめこれが微結晶と
相互作用しＣおそらく醸化物本和物中の水と組合わさっ
て）解体を行うものと考えられる。
相互作用しＣおそらく醸化物本和物中の水と組合わさっ
て）解体を行うものと考えられる。
１種以上の選択された化学元素が所望によっては分散性
生成物中に存在するように計画される。
生成物中に存在するように計画される。
即ち、随意に酸化セリウム（財）水和物は選択された元
素の複数の塩の存在下に加熱され、それらの元素と共に
セリウム化合物を含む分散性生成物を製造することがで
きる。
素の複数の塩の存在下に加熱され、それらの元素と共に
セリウム化合物を含む分散性生成物を製造することがで
きる。
本発明は、本発明による使用に便利な塩を形成しなり選
択された元素（例えばケイ素）を含む分散性生成物の製
造にも使用することができる。
択された元素（例えばケイ素）を含む分散性生成物の製
造にも使用することができる。
即ち、更に別の態様によれば本発明は選択された元素と
共にセリウム化合物を含む分散性生成物の製造方法を提
供するが、その方法は酸化セリウム（転）水和物を選択
された元素と更に別の元素の塩との存在下に加熱し酸化
セリウム（財）水和物中の凝集された微結晶を解体させ
ることからなる。
共にセリウム化合物を含む分散性生成物の製造方法を提
供するが、その方法は酸化セリウム（転）水和物を選択
された元素と更に別の元素の塩との存在下に加熱し酸化
セリウム（財）水和物中の凝集された微結晶を解体させ
ることからなる。
その更に別の元素の塩は例えば硝酸塩または塩化物（例
えば塩化アンモニウム）であることができる。
えば塩化アンモニウム）であることができる。
選択された元素は熱安定性な酸化物粉末（例えばフレー
ム加水分解のような気相凝集法で作られたシリカ）のよ
うな全ての適正な形状で提供される。
ム加水分解のような気相凝集法で作られたシリカ）のよ
うな全ての適正な形状で提供される。
即ち、例として、酸化セリウム（転）水和物は気相凝集
法によって作られたシリカ及び更に別の元素の存在下に
加熱され分散性生成物を与える。
法によって作られたシリカ及び更に別の元素の存在下に
加熱され分散性生成物を与える。
混合コロイド分散体も１本発明に従って作られた分散性
生成物をゾルＣ例えば５１０２ゾル）中に分散させるか
或は分散性生成物を水に分散させてゾルを作りこれを他
のゾルと混合することによって製造することができる。
生成物をゾルＣ例えば５１０２ゾル）中に分散させるか
或は分散性生成物を水に分散させてゾルを作りこれを他
のゾルと混合することによって製造することができる。
本発明による処理のための酸化セリウム剥水和物は市場
で入手できるか、或ば何等かの適正な経路で製造するこ
とができる。例えば、それは容易に入手できるセリウム
塩（例えばＩ試薬級Ｉの）から製造することができる。
で入手できるか、或ば何等かの適正な経路で製造するこ
とができる。例えば、それは容易に入手できるセリウム
塩（例えばＩ試薬級Ｉの）から製造することができる。
製法はセリウム塩からの沈殿によるものである。
即ち２例えば英国特許出願第２２８３５／７８号（現在
英国特許第１６０５７９４号） （ＵＫＡＥＡ）（西独
特許公告明細書第２８５７１４６号が対応する）に述べ
られているように、高純度の炭酸セリウム（１）は硝酸
または塩酸水溶液に溶は中性溶液を与え１次にＮＨ４Ｏ
Ｈ／ Ｈ２Ｏ２で酸化されて酸化セリウム卸水和物を与
える。
英国特許第１６０５７９４号） （ＵＫＡＥＡ）（西独
特許公告明細書第２８５７１４６号が対応する）に述べ
られているように、高純度の炭酸セリウム（１）は硝酸
または塩酸水溶液に溶は中性溶液を与え１次にＮＨ４Ｏ
Ｈ／ Ｈ２Ｏ２で酸化されて酸化セリウム卸水和物を与
える。
更に例として１本発明による処理のための酸化セリウム
（財）水和物は英国特許第１５４２８９５号（ＵＫＡＥ
Ａ）の第１頁４０〜６１行に示された慣用の経路によっ
て製造することができる。
（財）水和物は英国特許第１５４２８９５号（ＵＫＡＥ
Ａ）の第１頁４０〜６１行に示された慣用の経路によっ
て製造することができる。
酸化セリウム（転）水和物出発原料の水利の程度は広い
範囲で変化しうる。
範囲で変化しうる。
例として、乾燥され要分散性生成物が本発明に従って夫
々８％の水及び６０チの水をもつ酸化セリウム（転）出
発原料から製造された。これも例として、分散性生成物
が他の含水量をもつ酸化物水和物出発原料から製造され
た。
々８％の水及び６０チの水をもつ酸化セリウム（転）出
発原料から製造された。これも例として、分散性生成物
が他の含水量をもつ酸化物水和物出発原料から製造され
た。
本発明に従って実質上乾燥した酸化セリウム□□□水和
物が塩の存在下に加熱される場合、酸化セリウム（転）
水和物の加熱温度は２００〜４５０℃の範囲であること
が好適であシ１分散されて高濃度のゾル〔例えば＞６０
０９１”’ （３，５Ｍ ｃｅ（Ｖ〕を与えうる乾
燥した分散性生成物の製造には３００〜３５０℃の範囲
の加熱が特に有用であることが見出された。
物が塩の存在下に加熱される場合、酸化セリウム（転）
水和物の加熱温度は２００〜４５０℃の範囲であること
が好適であシ１分散されて高濃度のゾル〔例えば＞６０
０９１”’ （３，５Ｍ ｃｅ（Ｖ〕を与えうる乾
燥した分散性生成物の製造には３００〜３５０℃の範囲
の加熱が特に有用であることが見出された。
実質上乾燥した酸化セリウム（ロ）水和物を２００〜４
５０℃の範囲で加熱して本発明に従って解体を行うため
には約１〜２時間の時間が適当であることが見出され九
。
５０℃の範囲で加熱して本発明に従って解体を行うため
には約１〜２時間の時間が適当であることが見出され九
。
好適には乾燥した分散性生成物中の硝酸塩／ＣｅＯ２比
＃′ｉｏ 、 ｏ ｓ〜０．２５の範囲であり、ｆＦに
好適な範囲は０．０８〜０．１５である。
＃′ｉｏ 、 ｏ ｓ〜０．２５の範囲であり、ｆＦに
好適な範囲は０．０８〜０．１５である。
酸化セリウム（転）水和物出発原料は典型的には直径２
０００Ａ以下の不溶性粒子（即ちコロイド次元より大き
い）からなシ、その粒子は微結晶の凝集体からなること
ができる。
０００Ａ以下の不溶性粒子（即ちコロイド次元より大き
い）からなシ、その粒子は微結晶の凝集体からなること
ができる。
本発明により製造された分散性生成物から作られたコロ
イド分散体は例えばその大きさが１０〜２０倍の減少を
示し、そこでは分散体は個々の微結晶Ｃ〜５０Ａ）及び
ほぼ１ｏｏスの微結晶の小凝集体からなるコロイド状の
大きさの粒子を含有する。
イド分散体は例えばその大きさが１０〜２０倍の減少を
示し、そこでは分散体は個々の微結晶Ｃ〜５０Ａ）及び
ほぼ１ｏｏスの微結晶の小凝集体からなるコロイド状の
大きさの粒子を含有する。
即ち、本発明による塩の存在下の加熱は微結晶の解体を
達成しコロイド次元の粒子を得ることを可能にする。
達成しコロイド次元の粒子を得ることを可能にする。
本発明による解体は微結晶の凝集体中の微結晶間の結合
の破壊或は微結晶の凝集体中の微結晶間の結合、即ち引
力をその分散性生成物が水性媒体中に導入された時に微
結晶が分離されうる程に弱めることを包含しうる。
の破壊或は微結晶の凝集体中の微結晶間の結合、即ち引
力をその分散性生成物が水性媒体中に導入された時に微
結晶が分離されうる程に弱めることを包含しうる。
本発明によって製造された分散性生成物はコロイド分散
体（即ちゾル）の製造に使用することができる。
体（即ちゾル）の製造に使用することができる。
即ち、本発明はセリウム化合物を含むコロイド分散体の
製造方法をも提供するが、その方法は本発明によって製
造されたセリウム化合物を含有する分散性生成物を水性
媒体中に分散させることからなる。
製造方法をも提供するが、その方法は本発明によって製
造されたセリウム化合物を含有する分散性生成物を水性
媒体中に分散させることからなる。
本発明は更に本発明によって製造された、選択された元
素と共にセリウム化合物を含む分散性生成物を水性媒体
中に分散させることからなる、選択された元素と共にセ
リウム化合物を含む混合ゾルの創造方法を提供する。
素と共にセリウム化合物を含む分散性生成物を水性媒体
中に分散させることからなる、選択された元素と共にセ
リウム化合物を含む混合ゾルの創造方法を提供する。
本発明は更に１本発明によって製造されたセリウム化合
物を含む分散性生成物を水性媒体中に分散させて作られ
たゾルを乾燥することからなるグルの製造方法を提供す
る。
物を含む分散性生成物を水性媒体中に分散させて作られ
たゾルを乾燥することからなるグルの製造方法を提供す
る。
本発明は更に２本発明によって製造された選択された元
素と共にセリウム化合物を含む分散性生成物を水性媒体
中に分散させて作られたゾルを乾燥することからなるグ
ルの製造方法を提供する。
素と共にセリウム化合物を含む分散性生成物を水性媒体
中に分散させて作られたゾルを乾燥することからなるグ
ルの製造方法を提供する。
分散性生成物を分散させる水性媒体は水または酸水溶液
（例えば硝酸希薄溶液）でありうる。グルはゾルを室温
（〜２３℃）または昇温（〜５０℃）下で蒸発させるこ
とによって製造することができる。グルはガラス状で水
に再分散させることができる。
（例えば硝酸希薄溶液）でありうる。グルはゾルを室温
（〜２３℃）または昇温（〜５０℃）下で蒸発させるこ
とによって製造することができる。グルはガラス状で水
に再分散させることができる。
本発明は更に、本発明に従って製造された分散性生成物
を水と凝固（ｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎ ）が生じてスラ
リを生成するような濃度で混合し、スラリの固型物をス
ラリの液状部から分離することからなる方法を提供する
。
を水と凝固（ｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎ ）が生じてスラ
リを生成するような濃度で混合し、スラリの固型物をス
ラリの液状部から分離することからなる方法を提供する
。
分離された固型物は水中に分散されてコロイド分散体を
生成しうる。
生成しうる。
イオン種は液状部と共に除去され、固型物中のイオン濃
度は最初に生成された分散性生成物中におけるよりも少
くなシうることが理解される。このようにして所望によ
ってはコロイド分散体の生成を阻害しうるイオン種の濃
度は減少され、分離された固型物を水と混合する際によ
シ濃厚なコロイド分散体が生成される。
度は最初に生成された分散性生成物中におけるよりも少
くなシうることが理解される。このようにして所望によ
ってはコロイド分散体の生成を阻害しうるイオン種の濃
度は減少され、分離された固型物を水と混合する際によ
シ濃厚なコロイド分散体が生成される。
本発明によって加熱して製造された分散性生成物が所望
の濃度のゾルの生成を明けるようなイオン種濃度を持た
ない場合イオン種の濃度を減少させるための、スラ゛り
生成への凝固、分離及び分散のような余分な工程を実施
する必要のないことが理解されよう。
の濃度のゾルの生成を明けるようなイオン種濃度を持た
ない場合イオン種の濃度を減少させるための、スラ゛り
生成への凝固、分離及び分散のような余分な工程を実施
する必要のないことが理解されよう。
別の態様によれば本発明は、本発明による方法によって
製造されたゾルを提供する。
製造されたゾルを提供する。
更に別の態様によれば本発明は本発明による方法によっ
て製造されたグルを提供する。
て製造されたグルを提供する。
なシＷに別の態様按よれば本発明は本発明による方法に
よって製造された分散性生成物を提供する。
よって製造された分散性生成物を提供する。
英国特許出願第２２Ｂ５５７７Ｂ号（ＵＫＡＥＡ）（西
独特許公告明細書第２８５７１４６号が対応する）は特
に次のように開示している：′酸化セリウムの水性分散
体を製造する方法において、水酸化セリウム（ＰＩ”）
と水及び酸とのスラリを生成させ、その酸は水酸化セリ
ウム（■）中の凝集された微結晶の解体を生ぜしめるこ
とができるものであり、そのスラリｔｐＨが定常値に達
するまでの時間加熱し、そのスラリ中の酸の量はそのｐ
Ｈ定常値が５．４以下であるようなものであり、それに
よって条件の備えられたスラリを作シ、水をその条件の
備わったスラリと混合してセリウムの水性分散体を製造
することからなる上記の方法。
独特許公告明細書第２８５７１４６号が対応する）は特
に次のように開示している：′酸化セリウムの水性分散
体を製造する方法において、水酸化セリウム（ＰＩ”）
と水及び酸とのスラリを生成させ、その酸は水酸化セリ
ウム（■）中の凝集された微結晶の解体を生ぜしめるこ
とができるものであり、そのスラリｔｐＨが定常値に達
するまでの時間加熱し、そのスラリ中の酸の量はそのｐ
Ｈ定常値が５．４以下であるようなものであり、それに
よって条件の備えられたスラリを作シ、水をその条件の
備わったスラリと混合してセリウムの水性分散体を製造
することからなる上記の方法。
英国特許出願第２２８３５／７８号はまた（第６頁１〜
３行）成る種の水酸化セリウムｔ’ｔｖ） Ｆｉそこに
述べられた発明による解体を容易には受けないことを開
示しておシ、更に第６頁１８行〜第７頁２行には次の文
章がみられる： Ｉ更にこれまでに述べた解体を促進するために原料の水
酸化セリウム（ＩＶ）は本発明に従って処理する前に何
等かの実質的々不可逆的な水の損失を生せしめるように
加熱（例えば１００℃以上に加熱）すべきではないとい
うことが好ましいと考えられる０例えば２５重量−の水
をもつ原料の水酸化セリウム（■）は本発明によって解
体されうるが１０重量憾の含水量の若干の試料は容易に
解体をうけないことを見出した。原料の水”酸化セリウ
ム（Ｖ）の全ての先行する熱処理の時間及び温度及び湿
度は水酸化セリウム（ｍＶ）の本発明による解体の受は
易さに影響しうるとも考えられる。′即ち、英国特許出
願第２２８３５７７８号は、水酸化セリウム（ｌＶ）を
何等かの本質的な不可逆な水の損失を生ぜしめるほどに
加熱することは、分散性生成物を生じるように解体を行
うことを望む場合には好ましくないことを示している。
３行）成る種の水酸化セリウムｔ’ｔｖ） Ｆｉそこに
述べられた発明による解体を容易には受けないことを開
示しておシ、更に第６頁１８行〜第７頁２行には次の文
章がみられる： Ｉ更にこれまでに述べた解体を促進するために原料の水
酸化セリウム（ＩＶ）は本発明に従って処理する前に何
等かの実質的々不可逆的な水の損失を生せしめるように
加熱（例えば１００℃以上に加熱）すべきではないとい
うことが好ましいと考えられる０例えば２５重量−の水
をもつ原料の水酸化セリウム（■）は本発明によって解
体されうるが１０重量憾の含水量の若干の試料は容易に
解体をうけないことを見出した。原料の水”酸化セリウ
ム（Ｖ）の全ての先行する熱処理の時間及び温度及び湿
度は水酸化セリウム（ｍＶ）の本発明による解体の受は
易さに影響しうるとも考えられる。′即ち、英国特許出
願第２２８３５７７８号は、水酸化セリウム（ｌＶ）を
何等かの本質的な不可逆な水の損失を生ぜしめるほどに
加熱することは、分散性生成物を生じるように解体を行
うことを望む場合には好ましくないことを示している。
従って、本発明の一態様に従って、容易に水性媒体中に
分散されて濃厚なゾルを与える、セリウム化合物を含む
分散性生成物が乾燥した分散性生成物を与えるように実
質上乾燥した酸化セリウム（■）水和物を加熱すること
を含む方法によって製造することができるということは
驚くべきことである。
分散されて濃厚なゾルを与える、セリウム化合物を含む
分散性生成物が乾燥した分散性生成物を与えるように実
質上乾燥した酸化セリウム（■）水和物を加熱すること
を含む方法によって製造することができるということは
驚くべきことである。
英国特許出願第８１１２０４６号は特に次のように開示
している： ′酸化セリウム（■）水和物中の凝集された微結晶の解
体を起させ乾燥した分散性セリウム化合物を生じる解体
剤の存在下に実質上乾燥した酸化セリウム（■）水和物
を加熱することからなる分散性セリウム化合物の製造方
法。′この特許出願第８１１２０４６号によれば好適に
はその解体剤は酸の種からなる。
している： ′酸化セリウム（■）水和物中の凝集された微結晶の解
体を起させ乾燥した分散性セリウム化合物を生じる解体
剤の存在下に実質上乾燥した酸化セリウム（■）水和物
を加熱することからなる分散性セリウム化合物の製造方
法。′この特許出願第８１１２０４６号によれば好適に
はその解体剤は酸の種からなる。
上述のように、本発明による処理のための酸化セリウム
（ｌＶ）水和物は市場で入手できるか、或は何等かの適
正な経路で製造することができる。
（ｌＶ）水和物は市場で入手できるか、或は何等かの適
正な経路で製造することができる。
即ち、例えば成る塩は本発明によって加熱されるに先立
って予め製造された酸化セリウム（ｆＶ）水利物に添加
される。
って予め製造された酸化セリウム（ｆＶ）水利物に添加
される。
更に別の例として、酸化セリウム（ＩＶ）水和物は随意
に解体を行うための加熱に先立って塩またはその前駆体
と共沈させることができる。即ち、塩は随意に予め製造
された酸化セリウム（■）水和物に添加されるよシはむ
しろ酸化セリウム（々）水和物の形成中にその場で生成
させることができる。
に解体を行うための加熱に先立って塩またはその前駆体
と共沈させることができる。即ち、塩は随意に予め製造
された酸化セリウム（■）水和物に添加されるよシはむ
しろ酸化セリウム（々）水和物の形成中にその場で生成
させることができる。
例えば酸化セリウム（■）水和物はセリウム（ｍ）塩溶
液からある元素の塩の存在下に沈殿され酸化セリウム（
ＩＶ）水和物とその元素の塩との混合物を生成しうる。
液からある元素の塩の存在下に沈殿され酸化セリウム（
ＩＶ）水和物とその元素の塩との混合物を生成しうる。
混合物が酸化セリウム（■）水和物と塩の前駆体とを含
む場合にはその混合物は生成後に塩を生成するように処
理される。即ち、例えば混合物は酸化セリウム（ＩＶ）
水和物と別の元素の水酸化物とを含みうるが、この水酸
化物は解体を行うための加熱に先立って塩に転化される
ことができる（例えばその元素の硝酸塩を与えるように
硝酸を使用しうる）。
む場合にはその混合物は生成後に塩を生成するように処
理される。即ち、例えば混合物は酸化セリウム（ＩＶ）
水和物と別の元素の水酸化物とを含みうるが、この水酸
化物は解体を行うための加熱に先立って塩に転化される
ことができる（例えばその元素の硝酸塩を与えるように
硝酸を使用しうる）。
本発明の方法によって製造されたｒルは加熱されセラミ
ック材料を生成しうる。
ック材料を生成しうる。
つぎに実施例をあげて本発明を説明するが、本発明はこ
れらの実施例に限定さｈるものではない。
れらの実施例に限定さｈるものではない。
実施例１
公称組成１０重量１１） Ｙ２Ｏ５−９０重量％ Ｃｅ
Ｏ２をもつ混合物を与えるように７００？の９９．５１
純度のセリウム（ＩＶ）水和物（７１，４１の酸化物を
含む）を、５５．６９−のＹ２Ｏ，を含む０．１３４ｔ
の硝酸イツトリウム溶液と攪拌し念。この混合物を１０
５℃で３時間乾燥し全酸化物ニア７．６重量％及びＮｏ
３： １ ｇ 、 ２重量％、ＮＯ５／ Ｙ２Ｏ３＋Ｃ
＠０２ のモル比−０，６７である乾燥生成物を得た
・乾燥生成物の一部（１４０？）を空気中で３２０℃に
おいて床深２．０副を用いて４．５時間加熱し、１１４
ｙ−の分散性生成物（９４，０重量憾酸化物及び５．６
重量％のＮＯ３″″ を含みＮＯ３−／ Ｙ２Ｏ５十Ｃ
ｅＯ２％ ｋ比＝０．１７をもつ）を得た。
Ｏ２をもつ混合物を与えるように７００？の９９．５１
純度のセリウム（ＩＶ）水和物（７１，４１の酸化物を
含む）を、５５．６９−のＹ２Ｏ，を含む０．１３４ｔ
の硝酸イツトリウム溶液と攪拌し念。この混合物を１０
５℃で３時間乾燥し全酸化物ニア７．６重量％及びＮｏ
３： １ ｇ 、 ２重量％、ＮＯ５／ Ｙ２Ｏ３＋Ｃ
＠０２ のモル比−０，６７である乾燥生成物を得た
・乾燥生成物の一部（１４０？）を空気中で３２０℃に
おいて床深２．０副を用いて４．５時間加熱し、１１４
ｙ−の分散性生成物（９４，０重量憾酸化物及び５．６
重量％のＮＯ３″″ を含みＮＯ３−／ Ｙ２Ｏ５十Ｃ
ｅＯ２％ ｋ比＝０．１７をもつ）を得た。
実施例２
実施例１によって製造された分散性生成物からゾルを製
造した。即ち、実施例１で製造された分散性生成物は容
易に水中に分散され、ｐＨ４、７、導電率５ 、９ｍｍ
ｈｏｓ（２２℃）をもち、２０〇−言 １１ ノＹ２Ｏ５＋ＣｅＯ２を含む１０ｍ１ｔ（ｉ
Ｙ２Ｏ，−Ｃｅ０２ ゾルを生成した。
造した。即ち、実施例１で製造された分散性生成物は容
易に水中に分散され、ｐＨ４、７、導電率５ 、９ｍｍ
ｈｏｓ（２２℃）をもち、２０〇−言 １１ ノＹ２Ｏ５＋ＣｅＯ２を含む１０ｍ１ｔ（ｉ
Ｙ２Ｏ，−Ｃｅ０２ ゾルを生成した。
実施例３
公称組成１０重量％ Ｙ２Ｏ，−９０重量’ｊ ＣｅＯ
２を与えるように１０７？の９９．５１純度のセリウム
（■）水和物（９５，２重量−の酸化物）を１１．１？
のＹ２Ｏ３に相当する量を含む０．０４８ｔの塩化イツ
） ＩＪウム溶液と混合した。その混合物を１０５℃で
１８時間乾燥すると１３？の乾燥生成物（Ｙ２Ｏ５＋Ｃ
ｅＯ２，８３−６重量％、ｃｔ″″、７．１チ、Ｃｔ／
Ｙ２Ｏ５＋ ＣｅＯ２モル比＝０．４２）を与えた。
２を与えるように１０７？の９９．５１純度のセリウム
（■）水和物（９５，２重量−の酸化物）を１１．１？
のＹ２Ｏ３に相当する量を含む０．０４８ｔの塩化イツ
） ＩＪウム溶液と混合した。その混合物を１０５℃で
１８時間乾燥すると１３？の乾燥生成物（Ｙ２Ｏ５＋Ｃ
ｅＯ２，８３−６重量％、ｃｔ″″、７．１チ、Ｃｔ／
Ｙ２Ｏ５＋ ＣｅＯ２モル比＝０．４２）を与えた。
この乾燥生成物を空気中で３００〜３２０℃において０
．５〜１．０時間加熱すると９４．７重量−の酸化物と
６．２１のＣｔ″″とを含む分散性生成物を与えた。こ
の分散性生成物は水中に分散されて希薄なゾルを生じた
◎ 実施例４ 実施例３によって製造された分散性生成物を高濃度（１
００Ｐｔ−’） で水に分散させ、凝固をひきおこさ
せてスラリを生成させた。このスラリを９０℃に加熱し
遠心分離すると０．３８Ｍの塩化物を含む清澄な上清液
が得られた。スラリの固型物は水中に容易に分散されｐ
Ｈ＝３．９、導電率８６６ ｍ ｍｈｏｓの、酸化物≧
２０ Ｃｌ ｆ−１のゾルを生じた。ゾル中のＣｔ−／
酸化物モル比は０．１３であった。
．５〜１．０時間加熱すると９４．７重量−の酸化物と
６．２１のＣｔ″″とを含む分散性生成物を与えた。こ
の分散性生成物は水中に分散されて希薄なゾルを生じた
◎ 実施例４ 実施例３によって製造された分散性生成物を高濃度（１
００Ｐｔ−’） で水に分散させ、凝固をひきおこさ
せてスラリを生成させた。このスラリを９０℃に加熱し
遠心分離すると０．３８Ｍの塩化物を含む清澄な上清液
が得られた。スラリの固型物は水中に容易に分散されｐ
Ｈ＝３．９、導電率８６６ ｍ ｍｈｏｓの、酸化物≧
２０ Ｃｌ ｆ−１のゾルを生じた。ゾル中のＣｔ−／
酸化物モル比は０．１３であった。
実施例５
Ｃｔ−／ Ｃｓ０２モル比＝０ 、２５を与えるように
１０７？の９９．９１純度のセリウム（ＩＶ）水和物（
９３，２−酸化物）を、７．７ｙ−のＮ８４ ＣＬを含
む塩化アンモニウム水溶液（７５ｆＲ１）と混合した。
１０７？の９９．９１純度のセリウム（ＩＶ）水和物（
９３，２−酸化物）を、７．７ｙ−のＮ８４ ＣＬを含
む塩化アンモニウム水溶液（７５ｆＲ１）と混合した。
生じる混合物を１０５℃で１″８時間乾燥し、次に空気
中で３００℃において０〜５時間（床法２．Ｏｃｔ′Ｒ
）加熱すると酸化物−：９４．０重量−１Ｃｔ−：４．
５重量優を含み、Ｃ１−／ ＣｅＯ２モル比＝０．２５
の分散性生成物を与えた。この分散性生成物は水１ に分散され１００ ｆｔ を含むゾルを与えた。
中で３００℃において０〜５時間（床法２．Ｏｃｔ′Ｒ
）加熱すると酸化物−：９４．０重量−１Ｃｔ−：４．
５重量優を含み、Ｃ１−／ ＣｅＯ２モル比＝０．２５
の分散性生成物を与えた。この分散性生成物は水１ に分散され１００ ｆｔ を含むゾルを与えた。
実施例６
実施例５によって製造された分散性生成物を高濃度（＞
１ｏ Ｏｇ−ｔ ） で水中に分散させ、９０℃
で加熱して凝固をひきおこさせスラリを得た。
１ｏ Ｏｇ−ｔ ） で水中に分散させ、９０℃
で加熱して凝固をひきおこさせスラリを得た。
このスラリを遠心分離すると清澄な上澄液が得られ、こ
れを捨てた。スラリの固型物は水に容易に分散されｐ）
ｌ＝１．７、導電率１４ 、０ｍｍｈｏｓ（２２℃）を
もち、酸化物濃度≧２ ｏ ｏ ｙｔ をもつゾル
が得られた。
れを捨てた。スラリの固型物は水に容易に分散されｐ）
ｌ＝１．７、導電率１４ 、０ｍｍｈｏｓ（２２℃）を
もち、酸化物濃度≧２ ｏ ｏ ｙｔ をもつゾル
が得られた。
実施例７
１０７？の９９．９チ純度のセリウム（ＩＶ）水和物（
９３，２重量−酸化物）を１１．５）のＮＨ４Ｎｏ３
を含む７５−の硝酸アンモニウム溶液と混合シ＊ （
ＮＯ３／ Ｃ＠０２ モルー比＝０．２！ｉ）、得られ
る混合物を１０５℃で乾燥し、次に３００℃で０．５時
間加熱すると酸化物９３．８重量−１硝酸塩４．８重量
−を含みＮＯ，″／ ＣａＯ２モル比＝０．１４の分散
性生成物が得られた。
９３，２重量−酸化物）を１１．５）のＮＨ４Ｎｏ３
を含む７５−の硝酸アンモニウム溶液と混合シ＊ （
ＮＯ３／ Ｃ＠０２ モルー比＝０．２！ｉ）、得られ
る混合物を１０５℃で乾燥し、次に３００℃で０．５時
間加熱すると酸化物９３．８重量−１硝酸塩４．８重量
−を含みＮＯ，″／ ＣａＯ２モル比＝０．１４の分散
性生成物が得られた。
この分散性生成物は水に分散され、希薄なゾル（＜１ｏ
ｏｙｚ−’） を与えた。
ｏｙｚ−’） を与えた。
実施例８
実施例７によって製造された分散性生成物を高濃度（即
ち≧１ｏｏｙｚ−’） に水中に分散させ、凝固せし
めスラリを生成させた。このスラリを遠心分離し上澄液
を捨て、固型物を水中に分散させて高濃度（≧２００）
！−’） のゾルを得た・実施例９ １０重重量酸酸化イツトリウム全酸化物を与えるように
５０Ｐの９９．５４純度の酸化セリウム（■）水和物を
２１ｍｇの２Ｍ過塩素酸イツトリウム溶液（４、７９）
Ｙ２Ｏ５と等価）と混合し、得られる混合物を空気中
で３２０℃において３０分間加熱し分散性生成物を得た
。
ち≧１ｏｏｙｚ−’） に水中に分散させ、凝固せし
めスラリを生成させた。このスラリを遠心分離し上澄液
を捨て、固型物を水中に分散させて高濃度（≧２００）
！−’） のゾルを得た・実施例９ １０重重量酸酸化イツトリウム全酸化物を与えるように
５０Ｐの９９．５４純度の酸化セリウム（■）水和物を
２１ｍｇの２Ｍ過塩素酸イツトリウム溶液（４、７９）
Ｙ２Ｏ５と等価）と混合し、得られる混合物を空気中
で３２０℃において３０分間加熱し分散性生成物を得た
。
実施例１０
２５１ ｆｔ のＹ２Ｏ３相当量を含む０．０３９Ａ
の硝酸イツトリウム溶液を３６１ ｆｔ の酸化セ
リウム相当量を含む０．２４８ｔの硝酸セリウム（■）
溶液に加えた。こうして生成された混合物（９、８ｆ
Ｙ２Ｏ，相当量及び８９ ｆ ＣｅＯ２相当量を含む）
に５９ｆｔ−’のＥｕ２Ｏ３相当量を含む０．０２５ｔ
の硝酸ユーロピウム溶液を加え、全体を水で希釈し１ｔ
とし、混合金属硝酸塩溶液を得た。
の硝酸イツトリウム溶液を３６１ ｆｔ の酸化セ
リウム相当量を含む０．２４８ｔの硝酸セリウム（■）
溶液に加えた。こうして生成された混合物（９、８ｆ
Ｙ２Ｏ，相当量及び８９ ｆ ＣｅＯ２相当量を含む）
に５９ｆｔ−’のＥｕ２Ｏ３相当量を含む０．０２５ｔ
の硝酸ユーロピウム溶液を加え、全体を水で希釈し１ｔ
とし、混合金属硝酸塩溶液を得た。
攪拌しながら０．０！Ｉ７ｔの１００容のＨ２Ｏ２と０
．１１５ｔの１８Ｍ ＮＨ４ＯＨとを含み水で０．２ｔ
とした混合物を混合金属硝酸塩溶ＭＫ加えた。
．１１５ｔの１８Ｍ ＮＨ４ＯＨとを含み水で０．２ｔ
とした混合物を混合金属硝酸塩溶ＭＫ加えた。
沈殿が生じ、これを１５分間攪拌後それを遠心分離した
。残渣を２回引続き１を容積の水で洗浄し含まれる塩を
除いた・ 得られた洗浄済残渣を０．０４ｔの２．５ＭＨＮＯ，と
攪拌し、１０５℃でＳ時間乾燥し、引続き３２０℃で４
時間加熱した。
。残渣を２回引続き１を容積の水で洗浄し含まれる塩を
除いた・ 得られた洗浄済残渣を０．０４ｔの２．５ＭＨＮＯ，と
攪拌し、１０５℃でＳ時間乾燥し、引続き３２０℃で４
時間加熱した。
得られる分散性生成物は完全に水に分散性であり、９１
．２重量−の酸化物を含み硝酸イオン：酸化物モル比＝
０．２３をもっていた。
．２重量−の酸化物を含み硝酸イオン：酸化物モル比＝
０．２３をもっていた。
Claims (3)
- （１） セリウム化合物を含有する分散性生成物の製
造方法において、 酸化セリウム剥水利物を塩の存在下において加熱し、酸
化セリウム（財）水和物中の凝集された微結晶を解体さ
せてセリウム化合物を含有する分散性生成物を製造する
ことからなる上記の方法。 - （２） Ｅｌ化セリウム（財）水和物を選択された元
素の塩の存在下に加熱し酸化セリウム（転）水和物中の
凝集された微結晶を解体させその元素と共にセリウム化
合物を含む分散性生成物を製造することからなる、選択
された元素と共にセリウム化合物を含む分散性生成物を
製造するための特許請求の範囲第（１）項に記載の方法
。 - （３） 酸化セリウム（転）水和物を選択された元素
及びそれ以外の元素の塩の存在下に加熱し酸化セリウム
（財）水和物中の凝集された微結晶を解体させることか
らなる１選択された元素と共にセリウム化合物を含む分
散性生成物を製造するための特許請求の範囲第（１）項
または第（２）項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8124245 | 1981-08-07 | ||
| GB24245 | 1981-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855334A true JPS5855334A (ja) | 1983-04-01 |
| JPH0249249B2 JPH0249249B2 (ja) | 1990-10-29 |
Family
ID=10523792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137152A Granted JPS5855334A (ja) | 1981-08-07 | 1982-08-06 | 酸化セリウムを含有する分散性生成物の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4606847A (ja) |
| EP (1) | EP0078098B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5855334A (ja) |
| CA (1) | CA1186195A (ja) |
| DE (1) | DE3271142D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5962343A (en) * | 1996-07-30 | 1999-10-05 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Process for producing crystalline ceric oxide particles and abrasive |
| JP2017014482A (ja) * | 2015-06-30 | 2017-01-19 | ユービーマテリアルズ インコーポレイテッド | 研磨粒子、研磨スラリー及び研磨粒子の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2559754A1 (fr) * | 1984-02-20 | 1985-08-23 | Rhone Poulenc Spec Chim | Oxyde cerique a nouvelles caracteristiques morphologiques et son procede d'obtention |
| FR2559755A1 (fr) * | 1984-02-20 | 1985-08-23 | Rhone Poulenc Spec Chim | Oxyde cerique a nouvelles caracteristiques morphologiques et son procede d'obtention |
| FR2583735B1 (fr) * | 1985-06-20 | 1990-11-23 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouvelles dispersions colloidales d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et leur procede d'obtention. |
| FR2583737B1 (fr) * | 1985-06-20 | 1987-08-14 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation. |
| FR2583736B1 (fr) * | 1985-06-20 | 1987-08-14 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation. |
| FR2583761B1 (fr) * | 1985-06-20 | 1987-08-14 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de preparation d'une dispersion colloidale d'un compose de cation metallique en milieu organique et les sols obtenus |
| FR2584388B1 (fr) * | 1985-07-03 | 1991-02-15 | Rhone Poulenc Spec Chim | Composition a base d'oxyde cerique, sa preparation et ses utilisations |
| FR2596380B1 (fr) * | 1986-03-26 | 1991-09-27 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation |
| FR2596382B1 (fr) * | 1986-03-26 | 1988-05-27 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersions aqueuses colloidales d'un compose de cerium iv et leur procede d'obtention |
| FR2596381B1 (fr) * | 1986-03-26 | 1988-05-27 | Rhone Poulenc Chimie | Oxydes ceriques a nouvelles caracteristiques morphologiques et leur procede d'obtention |
| US4755492A (en) * | 1986-10-06 | 1988-07-05 | General Electric Company | Yttrium oxide ceramic body |
| FR2621576B1 (fr) * | 1987-10-09 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersion colloidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et son procede de preparation |
| US4839339A (en) * | 1988-02-25 | 1989-06-13 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Superconductor precursor mixtures made by precipitation method |
| FR2655972B1 (fr) * | 1989-12-15 | 1992-04-24 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'une dispersion collouidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et dispersions obtenues. |
| GB9824152D0 (en) * | 1998-11-05 | 1998-12-30 | Univ Warwick | New product |
| US6238450B1 (en) * | 1999-06-16 | 2001-05-29 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Ceria powder |
| FR2804102B1 (fr) * | 2000-01-26 | 2002-08-16 | Rhodia Terres Rares | Dispersion colloidale aqueuse d'un compose de cerium et d'au moins un autre element choisi parmi les terres rares, des metaux de transition, l'aluminium, le gallium et le zirconium, procede de preparation et utilisation |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3024199A (en) * | 1958-09-02 | 1962-03-06 | Du Pont | Stable aquasols of hydrous rare earth oxides and their preparation |
| US3761571A (en) * | 1970-02-10 | 1973-09-25 | Atomic Energy Authority Uk | Production of ceria |
| AT339253B (de) * | 1975-07-25 | 1977-10-10 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung eines reinen ceroxids |
| US4181532A (en) * | 1975-10-22 | 1980-01-01 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Production of colloidal dispersions |
| GB1568862A (en) * | 1976-10-12 | 1980-06-11 | Atomic Energy Authority Uk | Production of colloidal dispersions |
| WO1979000248A1 (en) * | 1977-11-01 | 1979-05-17 | Atomic Energy Authority Uk | Production of dispersions |
| GB1603794A (en) * | 1978-05-25 | 1981-11-25 | Atomic Energy Authority Uk | Dispersions |
| US4356106A (en) * | 1980-05-09 | 1982-10-26 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Cerium compounds |
| GB2075478B (en) * | 1980-05-09 | 1983-10-12 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to cerium compounds |
-
1982
- 1982-07-27 EP EP82303954A patent/EP0078098B1/en not_active Expired
- 1982-07-27 DE DE8282303954T patent/DE3271142D1/de not_active Expired
- 1982-08-06 JP JP57137152A patent/JPS5855334A/ja active Granted
- 1982-08-06 CA CA000408937A patent/CA1186195A/en not_active Expired
-
1985
- 1985-10-24 US US06/791,149 patent/US4606847A/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2017014482A (ja) * | 2015-06-30 | 2017-01-19 | ユービーマテリアルズ インコーポレイテッド | 研磨粒子、研磨スラリー及び研磨粒子の製造方法 |
| US9790401B2 (en) | 2015-06-30 | 2017-10-17 | Ubmaterials Inc. | Abrasive particles, polishing slurry and method of fabricating abrasive particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0078098B1 (en) | 1986-05-14 |
| US4606847A (en) | 1986-08-19 |
| CA1186195A (en) | 1985-04-30 |
| EP0078098A2 (en) | 1983-05-04 |
| EP0078098A3 (en) | 1983-07-27 |
| DE3271142D1 (en) | 1986-06-19 |
| JPH0249249B2 (ja) | 1990-10-29 |
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