JPS5855229B2 - リン酸亜鉛処理用表面調整剤 - Google Patents
リン酸亜鉛処理用表面調整剤Info
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- JPS5855229B2 JPS5855229B2 JP56007028A JP702881A JPS5855229B2 JP S5855229 B2 JPS5855229 B2 JP S5855229B2 JP 56007028 A JP56007028 A JP 56007028A JP 702881 A JP702881 A JP 702881A JP S5855229 B2 JPS5855229 B2 JP S5855229B2
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- Japan
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- conditioner
- ions
- pyrophosphate
- phosphate
- titanium
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
- C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds
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- Mechanical Engineering (AREA)
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はリン酸亜鉛処理用表面調整剤、更に詳しくは、
鉄系（鉄系または鉄を主とする系）素材のリン酸亜鉛処
理においてムラのない均一緻密な皮膜を形成せしめるた
めの前処理としての表面調整剤に関する。
鉄系（鉄系または鉄を主とする系）素材のリン酸亜鉛処
理においてムラのない均一緻密な皮膜を形成せしめるた
めの前処理としての表面調整剤に関する。
鉄系素材の表面処理にあっては、従来から一般に脱脂→
水洗→表面調整→化成処理→水洗→乾燥→塗装の工程が
採用されている。
水洗→表面調整→化成処理→水洗→乾燥→塗装の工程が
採用されている。
ところで、上記表面調整に関しては、従来各種提案がな
されている。
されている。
例えば、特公昭３９−７１２５号公報には、酸化チタン
を過剰の硫酸でもって溶解し、該溶液にｐＨ１以下にお
いてリン酸またはそのアルカリ金属塩および重合リン酸
またはそのアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１種
を加えてスラリー化し、次いでｐＨ６，５〜８．５にお
いて熟成して得られる表面調整剤を使用することが開示
されている。
を過剰の硫酸でもって溶解し、該溶液にｐＨ１以下にお
いてリン酸またはそのアルカリ金属塩および重合リン酸
またはそのアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１種
を加えてスラリー化し、次いでｐＨ６，５〜８．５にお
いて熟成して得られる表面調整剤を使用することが開示
されている。
しかして、該表面調整剤によれば後の化成処理における
リン酸亜鉛皮膜の析出反応に寄与するとされているが、
鉄剤のｐＨが約８．５以下と低いと、剤中のピロリン酸
が素材と反応してピロリン酸鉄を素材表面に形成して、
リン酸亜鉛皮膜の形成を阻害し、処理ムラをもたらすこ
とになる。
リン酸亜鉛皮膜の析出反応に寄与するとされているが、
鉄剤のｐＨが約８．５以下と低いと、剤中のピロリン酸
が素材と反応してピロリン酸鉄を素材表面に形成して、
リン酸亜鉛皮膜の形成を阻害し、処理ムラをもたらすこ
とになる。
また、当該表面調整剤は時間の経過に従い原因不明では
あるがそのｐＨ低下を来たし、そのために上記と同様に
素材表面にピロリン酸鉄の形成をもたらす。
あるがそのｐＨ低下を来たし、そのために上記と同様に
素材表面にピロリン酸鉄の形成をもたらす。
更に、苛性ソーダ、苛性カリ等の添加によってピロリン
酸鉄が析出しないｐＨ域（約９）に当該表面調整剤を調
整しても、短時間で上記と同様にｐＨ低下を来たし、ｐ
Ｈ管理が難しい面も有する。
酸鉄が析出しないｐＨ域（約９）に当該表面調整剤を調
整しても、短時間で上記と同様にｐＨ低下を来たし、ｐ
Ｈ管理が難しい面も有する。
このように従来公知の上記表面調整剤では、そのｐＨ低
下を来たし易くて長期安定した表面調整を実施し難く、
その更新を短期間において余儀なくされる。
下を来たし易くて長期安定した表面調整を実施し難く、
その更新を短期間において余儀なくされる。
このことは大量の表面調整剤を要する浸漬型処理では特
に不利である。
に不利である。
また、当該表面調整剤は、酸化チタンに対してリン酸ま
たはそのアルカリ金属塩の組合わせによって得られるも
のが、リン酸亜鉛処理において所望の微細結晶の皮膜の
形成をもたらさないという欠点も有している。
たはそのアルカリ金属塩の組合わせによって得られるも
のが、リン酸亜鉛処理において所望の微細結晶の皮膜の
形成をもたらさないという欠点も有している。
本発明者らは上述の問題点を解消するために種種研究を
重ねた結果、当該表面調整剤の一成分として炭酸系化合
物を使用し、これでもって鉄剤のｐＨを調整することに
よりその低下を防止できて長期間安定した良好な表面調
整を実施できることを見出して、本発明を完成するに至
った。
重ねた結果、当該表面調整剤の一成分として炭酸系化合
物を使用し、これでもって鉄剤のｐＨを調整することに
よりその低下を防止できて長期間安定した良好な表面調
整を実施できることを見出して、本発明を完成するに至
った。
即ち、本発明の要旨は、チタンイオン１〜１００ ｐＩ
）Ｉｎ１ リン酸ＩＪ１ｉ’ｒオン５０〜１５００ｐｒ
Ｍ１ ピロリン酸根イオン１０〜３００ｐＩ］ｍおよび
炭酸根イオン２０〜１５００ｐｐｍを必須成分として含
有し、ｐＨ８，５〜９．５の水溶液であることを特徴と
するリン酸亜鉛処理用表面調整剤に存する。
）Ｉｎ１ リン酸ＩＪ１ｉ’ｒオン５０〜１５００ｐｒ
Ｍ１ ピロリン酸根イオン１０〜３００ｐＩ］ｍおよび
炭酸根イオン２０〜１５００ｐｐｍを必須成分として含
有し、ｐＨ８，５〜９．５の水溶液であることを特徴と
するリン酸亜鉛処理用表面調整剤に存する。
本発明表面調整剤の必須イオン供給源としては各種のも
のが使用されてよく、例えばチタンイオンにあっては硫
酸チタン、酸化チタン、リン酸根イオンにあってはリン
酸、第１リン酸のアルカリ金属鉛（例：Ｎａ塩）または
アンモニウム塩、第２リン酸のアルカリ金属塩（例：Ｎ
ａ塩）またはアンモニウム塩、第３リン酸のアルカリ金
属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、ピロリン酸
根イオンにあってはピロリン酸、ピロリン酸ノアルカリ
金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、酸性ピロ
リン酸のアルカリ金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニ
ウム塩、炭酸根イオンにあっては炭酸、炭酸のアルカリ
金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、酸性炭酸
のアルカリ金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩
が挙げられる。
のが使用されてよく、例えばチタンイオンにあっては硫
酸チタン、酸化チタン、リン酸根イオンにあってはリン
酸、第１リン酸のアルカリ金属鉛（例：Ｎａ塩）または
アンモニウム塩、第２リン酸のアルカリ金属塩（例：Ｎ
ａ塩）またはアンモニウム塩、第３リン酸のアルカリ金
属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、ピロリン酸
根イオンにあってはピロリン酸、ピロリン酸ノアルカリ
金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、酸性ピロ
リン酸のアルカリ金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニ
ウム塩、炭酸根イオンにあっては炭酸、炭酸のアルカリ
金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩、酸性炭酸
のアルカリ金属塩（例：Ｎａ塩）またはアンモニウム塩
が挙げられる。
本発明にあっては、上記各成分供給源（炭酸根イオン供
給源を除く）と水を混合加熱（１００〜１２０’ｃ）ｔ
、次いで水分を除去し、残留物に所定ｐＨ値を与える量
の炭酸根イオン供給源を均一混合し、該混合物を適量の
水に溶解して、目的表面調整剤を調整してよい。
給源を除く）と水を混合加熱（１００〜１２０’ｃ）ｔ
、次いで水分を除去し、残留物に所定ｐＨ値を与える量
の炭酸根イオン供給源を均一混合し、該混合物を適量の
水に溶解して、目的表面調整剤を調整してよい。
本発明表面調整剤は鉄系素材表面にチタン化合物（リン
酸チタン）のコロイドを付着させ、それを結晶核として
化成皮膜の生成を速め１．良好な皮膜を得るものである
。
酸チタン）のコロイドを付着させ、それを結晶核として
化成皮膜の生成を速め１．良好な皮膜を得るものである
。
従って、チタンイオン濃度が規定値より低いと、結晶核
となるコロイドが不足するようになる。
となるコロイドが不足するようになる。
逆に規定値より高くてもそれ以上の効果は認められない
。
。
リン酸も上記と同様に機能する。
ピロリン酸は化成皮膜の微細化に効果があり、そのイオ
ン濃度が規定値より低いとその効果が現われず、逆に高
くなりすぎると素材と反応してピロリン酸化合物を形成
し、化成皮膜の形成を阻害する。
ン濃度が規定値より低いとその効果が現われず、逆に高
くなりすぎると素材と反応してピロリン酸化合物を形成
し、化成皮膜の形成を阻害する。
炭酸根イオンが規定値より低いと、当該表面調整剤のｐ
Ｈ緩衝効果が発揮されない。
Ｈ緩衝効果が発揮されない。
表面調整剤のｐＨが規定値より低いと、ピロリン酸と素
材の反応が起こり、以後の化成皮膜の形成を阻害し、逆
に高すぎても化成皮膜の形成を阻害する。
材の反応が起こり、以後の化成皮膜の形成を阻害し、逆
に高すぎても化成皮膜の形成を阻害する。
かかる構成から成る本発明表面調整剤によれば、長期間
安定して、しかも以後のリン酸亜鉛処理においてムラの
ない均一緻密な化成皮膜を形成せしめることができるよ
うに鉄系素材の表面を調整することができる。
安定して、しかも以後のリン酸亜鉛処理においてムラの
ない均一緻密な化成皮膜を形成せしめることができるよ
うに鉄系素材の表面を調整することができる。
かかる利点を有する本発明表面調整剤は、電着塗装にお
けるリン酸亜鉛処理の表面調整として特に有利である。
けるリン酸亜鉛処理の表面調整として特に有利である。
また、当該表面調整剤の長期間安定性は、大量の表面調
整剤を使用する浸漬型処理において、その有利さを最大
限に発揮する。
整剤を使用する浸漬型処理において、その有利さを最大
限に発揮する。
なお、本発明表面調整剤には、その効果を防げない範囲
において防錆作用を向上させるための亜硝酸塩を添加さ
れてよい。
において防錆作用を向上させるための亜硝酸塩を添加さ
れてよい。
勿論、その際の表面調整剤のｐＨ調整は上述の如く炭素
系化合物でもって行う。
系化合物でもって行う。
次に実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明
する。
する。
なお、係とあるは重量咎を意味する。
実施例 １
（１）表面調整剤の調整
調整剤１：
硫酸チタン ５饅無水第２
リン酸ソーダ ５５％無水ピロリン酸ソ
ーダ １５係水
１５φ重炭酸ソーダ
１０饅上記配合の成分（重炭酸ソーダを除く）を撹拌
混合しながら１００〜１２０℃にて含水率が１．５係以
下になるまで加温する（約２時間）。
リン酸ソーダ ５５％無水ピロリン酸ソ
ーダ １５係水
１５φ重炭酸ソーダ
１０饅上記配合の成分（重炭酸ソーダを除く）を撹拌
混合しながら１００〜１２０℃にて含水率が１．５係以
下になるまで加温する（約２時間）。
得られる粉末に重炭酸ソーダを加え、次いで水を加えて
０．０７％濃度の水溶液として建浴する。
０．０７％濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン６ｐｐＩ１１１ リン酸根
イオン２５８陣、ピロリン酸根イオン６８ｐｐＩ１１お
よび炭酸根イオン５０１１１１１ｎである。
イオン２５８陣、ピロリン酸根イオン６８ｐｐＩ１１お
よび炭酸根イオン５０１１１１１ｎである。
調整剤２：
硫酸チタン １０ｏＩ）無水第
２リン酸ソーダ ４５％無水ピロリン酸ソ
ーダ １５饅水
１０％重炭酸ソーダ
２０％上記配合でもって調整剤１と同様にして０．１多
濃度の水溶液として建浴する。
２リン酸ソーダ ４５％無水ピロリン酸ソ
ーダ １５饅水
１０％重炭酸ソーダ
２０％上記配合でもって調整剤１と同様にして０．１多
濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン１８咽、リン酸根イオン３０
２ｐｐｍ。
２ｐｐｍ。
ピロリン酸根イオン９８ｐｐＩｎおよび炭酸根イオン１
４２ｐ−である。
４２ｐ−である。
調整剤３：
硫酸チタン ５饅無水第２
リン酸ソーダ ５５係無水ピロリン酸ソー
ダ １５饅水
１０％重炭酸ソーダ １
０係炭酸ソーダ ５％上記配
合でもって調整剤１と同様にして ０．０５％濃度の水溶液として建浴する。
リン酸ソーダ ５５係無水ピロリン酸ソー
ダ １５饅水
１０％重炭酸ソーダ １
０係炭酸ソーダ ５％上記配
合でもって調整剤１と同様にして ０．０５％濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン５ｐｐＩｌｌ、リン酸根イオ
ン１８４ｐｐｍ、 ピロリン酸根イオン４９咽および
炭酸根イオン５（Ｈｌｌｌｌｌｌである。
ン１８４ｐｐｍ、 ピロリン酸根イオン４９咽および
炭酸根イオン５（Ｈｌｌｌｌｌｌである。
（２）金属表面処理
予め脱脂処理した市販冷間圧延鋼板を建浴直後のまたは
室温で１０日間放置後の上記表面調整剤でもって浸漬法
にて室温で１分間処理し、次いで液切りした後直ちにリ
ン酸亜鉛処理液（日本ペイント社製「Ｇグラフジン５Ｄ
２０００ｊ使用）でもって浸漬法にて５０℃で２分間化
成処理し、水洗、乾燥する。
室温で１０日間放置後の上記表面調整剤でもって浸漬法
にて室温で１分間処理し、次いで液切りした後直ちにリ
ン酸亜鉛処理液（日本ペイント社製「Ｇグラフジン５Ｄ
２０００ｊ使用）でもって浸漬法にて５０℃で２分間化
成処理し、水洗、乾燥する。
このようにして得られるリン酸亜鉛処理材の外観を評価
し、その結果を第１表に示す。
し、その結果を第１表に示す。
合わせて使用時の表面調整剤のｐＨ値を併記する。
比較例 １
（１）表面調整剤の調製
調整剤４：
硫酸チタン ５φ無水第２リ
ン酸ソーダ ５５φ無水ピロリン酸ソーダ
１５饅水
２５％上記配合でもって調整剤１と同様にして ０．０５％濃度の水溶液として建浴する。
ン酸ソーダ ５５φ無水ピロリン酸ソーダ
１５饅水
２５％上記配合でもって調整剤１と同様にして ０．０５％濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン５ｐｐｍ、リン酸根イオン１
８４ｐｐＨｌおよびピロリン酸根イオン４９咽である。
８４ｐｐＨｌおよびピロリン酸根イオン４９咽である。
調整剤５：
硫酸チタン ５φ無水第２リ
ン酸ソーダ ６０咎無水ピロリン酸ソーダ
１５饅水
１８φ苛性ソーダ
２％上記配合でもって調整剤１と同様にして０．１饅
濃度の水溶液として建浴する。
ン酸ソーダ ６０咎無水ピロリン酸ソーダ
１５饅水
１８φ苛性ソーダ
２％上記配合でもって調整剤１と同様にして０．１饅
濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン９咽、リン酸根イオン４０２
ｐｐｍおよびピロリン酸根イオン９８咽である。
ｐｐｍおよびピロリン酸根イオン９８咽である。
調整剤６：
硫酸チタン １０饅無水第２
リン酸ソーダ ７０係水
１８饅苛性ソーダ
２％上記配合でもって調整剤１と同様に
して ０．０７％濃度の水溶液として建浴する。
リン酸ソーダ ７０係水
１８饅苛性ソーダ
２％上記配合でもって調整剤１と同様に
して ０．０７％濃度の水溶液として建浴する。
この建浴液はチタンイオン１３ｐＩＮＩ＋およびリン酸
根イオン３２８ｐＰである。
根イオン３２８ｐＰである。
（２）金属表面処理
上記表面調整剤を使用する以外は実施例１と同様に実施
する。
する。
その結果を第１表に示す。表面処理外観の評価基準：
○：均−緻密なリン酸亜鉛皮膜の形成
△：ピロリン酸鉄析出、リン酸亜鉛皮膜にムラ発生
×：黄錆ぎみ、テンパー発生
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタンイオン１〜１００ｍ、リン酸根イオン５０〜
１５００ｐｐ！１１１ ピロリン酸根イオン１０〜３０
０ｐｐｍおよび炭酸根イオン２０〜１５００ｐｐＩｎを
必須成分として含有し、ｐＨ８，５〜９．５の水溶液で
あることを特徴とするリン酸亜鉛処理用表面調整剤。 ２ 浸漬型処理で使用する上記第１項の剤。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56007028A JPS5855229B2 (ja) | 1981-01-19 | 1981-01-19 | リン酸亜鉛処理用表面調整剤 |
| EP82200062A EP0056675B1 (en) | 1981-01-19 | 1982-01-19 | Pretreatment composition for phosphatising ferrous metals, and method of preparing the same |
| AT82200062T ATE10513T1 (de) | 1981-01-19 | 1982-01-19 | Vorbehandlungszusammensetzung fuer die phosphatierung von eisenmetallen und verfahren zu deren herstellung. |
| DE8282200062T DE3261311D1 (en) | 1981-01-19 | 1982-01-19 | Pretreatment composition for phosphatising ferrous metals, and method of preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56007028A JPS5855229B2 (ja) | 1981-01-19 | 1981-01-19 | リン酸亜鉛処理用表面調整剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57120678A JPS57120678A (en) | 1982-07-27 |
| JPS5855229B2 true JPS5855229B2 (ja) | 1983-12-08 |
Family
ID=11654577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56007028A Expired JPS5855229B2 (ja) | 1981-01-19 | 1981-01-19 | リン酸亜鉛処理用表面調整剤 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0056675B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5855229B2 (ja) |
| AT (1) | ATE10513T1 (ja) |
| DE (1) | DE3261311D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343039U (ja) * | 1986-09-06 | 1988-03-22 | ||
| KR20180078305A (ko) * | 2015-11-04 | 2018-07-09 | 일리노이즈 툴 워크스 인코포레이티드 | 부식 억제제 및 물 컨디셔닝제 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS61257481A (ja) * | 1985-05-10 | 1986-11-14 | Nippon Parkerizing Co Ltd | りん酸塩皮膜化成処理用水性表面調整液 |
| CA1309315C (en) * | 1987-07-14 | 1992-10-27 | Toan Manh Ngo | Compositions and process for metal treatment |
| DE3814363A1 (de) * | 1988-04-28 | 1989-11-09 | Henkel Kgaa | Titanfreie aktivierungsmittel, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur aktivierung von metalloberflaechen vor einer zinkphosphatierung |
| US5112395A (en) * | 1989-02-22 | 1992-05-12 | Monsanto Company | Compositions and process for metal treatment |
| US5026423A (en) * | 1989-02-22 | 1991-06-25 | Monsanto Chemical Company | Compositions and process for metal treatment |
| JPH0394075A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-18 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 表面調整処理方法 |
| CN100372672C (zh) * | 2002-07-31 | 2008-03-05 | 新日本制铁株式会社 | 树脂内衬钢管及其制造方法 |
| WO2018039462A1 (en) | 2016-08-24 | 2018-03-01 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Alkaline composition for treating metal substartes |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE885638C (de) * | 1945-02-27 | 1953-08-06 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung einer Vorspuelloesung fuer die Phosphatierung |
| US2490062A (en) * | 1949-01-21 | 1949-12-06 | Westinghouse Electric Corp | Cleaning and activating compositions and use thereof in producing protective phosphate coatings on metal surfaces |
| GB774667A (en) * | 1955-12-01 | 1957-05-15 | John Arthur Kemp | Improvements in or relating to the phosphate coating of metal surfaces |
| FR1291347A (fr) * | 1961-06-06 | 1962-04-20 | Parker Ste Continentale | Procédé de phosphatation par pulvérisation du fer et de l'acier |
| US3728163A (en) * | 1970-05-25 | 1973-04-17 | Balm Paints Ltd | Alkaline liquids for cleaning metals |
| BE789347A (fr) * | 1971-09-30 | 1973-01-15 | Amchem Prod | Procédés et compositions pour le traitement de surface ferreuses et de zinc |
-
1981
- 1981-01-19 JP JP56007028A patent/JPS5855229B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-01-19 DE DE8282200062T patent/DE3261311D1/de not_active Expired
- 1982-01-19 AT AT82200062T patent/ATE10513T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-01-19 EP EP82200062A patent/EP0056675B1/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343039U (ja) * | 1986-09-06 | 1988-03-22 | ||
| KR20180078305A (ko) * | 2015-11-04 | 2018-07-09 | 일리노이즈 툴 워크스 인코포레이티드 | 부식 억제제 및 물 컨디셔닝제 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0056675A2 (en) | 1982-07-28 |
| ATE10513T1 (de) | 1984-12-15 |
| EP0056675B1 (en) | 1984-11-28 |
| JPS57120678A (en) | 1982-07-27 |
| DE3261311D1 (en) | 1985-01-10 |
| EP0056675A3 (en) | 1982-08-04 |
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