JPS5854087B2 - ケイ酸アルミニウム系吸着剤の製造方法 - Google Patents
ケイ酸アルミニウム系吸着剤の製造方法Info
- Publication number
- JPS5854087B2 JPS5854087B2 JP4125279A JP4125279A JPS5854087B2 JP S5854087 B2 JPS5854087 B2 JP S5854087B2 JP 4125279 A JP4125279 A JP 4125279A JP 4125279 A JP4125279 A JP 4125279A JP S5854087 B2 JPS5854087 B2 JP S5854087B2
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- Japan
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- aluminum
- aluminum silicate
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は医薬品や公害処理剤として有用な合成ケイ酸ア
ルミニウムに属する吸着剤の新規製法に関するものであ
る。
ルミニウムに属する吸着剤の新規製法に関するものであ
る。
周知のごとく、従来吸着剤として知られているシリカゲ
ル、ゼオライト、酸性白土、活性白土、活性アルミナな
どは被吸着物が主として中性物質あるいはカチオン性物
質の場合吸着効果をあられすが、アニオン性物質の場合
には見るべき吸着作用を示さないとされている。
ル、ゼオライト、酸性白土、活性白土、活性アルミナな
どは被吸着物が主として中性物質あるいはカチオン性物
質の場合吸着効果をあられすが、アニオン性物質の場合
には見るべき吸着作用を示さないとされている。
例えば河川の富栄養化の大きな原因となるリン酸根ｐｏ
ｐ３を除去する性能のよい且また経済的な吸着剤が見当
らないことからもこの事は明らかである。
ｐ３を除去する性能のよい且また経済的な吸着剤が見当
らないことからもこの事は明らかである。
Ｐｏｐ３のみにとゾまらずＣＮ−１Ｃｒ２０７２、Ｆ
ｅ （ＣＮ ）６−”、Ｆ ｅ （ＣＮ ）ａ ’
などの有害アニオンや負電荷を帯びた各種色素類などの
吸着除去剤は比較的少く、わずかに赤泥（水処理技術１
４巻、８１７頁（１９７３））、ポリエチレンイミン（
界面化学討論会講演要旨９８頁（１９７７））、イオン
交換樹脂などが挙げられるにすぎない。
ｅ （ＣＮ ）６−”、Ｆ ｅ （ＣＮ ）ａ ’
などの有害アニオンや負電荷を帯びた各種色素類などの
吸着除去剤は比較的少く、わずかに赤泥（水処理技術１
４巻、８１７頁（１９７３））、ポリエチレンイミン（
界面化学討論会講演要旨９８頁（１９７７））、イオン
交換樹脂などが挙げられるにすぎない。
しかしこれらアニオン系物質の吸着剤も定品質の定定供
給、性能あるいは経済性の面からは問題点なしとはいえ
ない。
給、性能あるいは経済性の面からは問題点なしとはいえ
ない。
一方、本発明と関係の深いケイ酸アルミニウムに関して
は合成品と天然品があり、前者は被覆、制酸薬として使
用され、後者はその吸着作用を利用して、胃および腸管
内における異常有害物質、過剰の水分または粘液などの
吸着除去の目的で、下痢性疾患に用いられている。
は合成品と天然品があり、前者は被覆、制酸薬として使
用され、後者はその吸着作用を利用して、胃および腸管
内における異常有害物質、過剰の水分または粘液などの
吸着除去の目的で、下痢性疾患に用いられている。
すなわち合成品は主として胃酸の中和作用、天然品は主
として有害物質の吸着作用にもとづいて使われているの
である。
として有害物質の吸着作用にもとづいて使われているの
である。
しかしこの吸着力もメチレンブルーのごときカチオン性
物質に限って発揮されるにとゾまり（日本薬局方第８版
）、アニオン性物質にたいしては第１表にみられるごと
く微弱な吸着作用をもつにすぎない。
物質に限って発揮されるにとゾまり（日本薬局方第８版
）、アニオン性物質にたいしては第１表にみられるごと
く微弱な吸着作用をもつにすぎない。
つまり生体内有害物質のうちアニオス性のものを吸着す
る力は弱いといえる。
る力は弱いといえる。
本発明者らは、多種多様のケン酸アルミニウムを合成し
、そのアニオン吸着性能を評価したところ、ある特殊な
反応条件で合成したケイ酸アルミニウムが、各種カチオ
ン性物質はもとより各種アニオン性物質にたいしてもす
ぐれた吸着力を発揮することを知見し、こ＼に本発明を
完成したのである。
、そのアニオン吸着性能を評価したところ、ある特殊な
反応条件で合成したケイ酸アルミニウムが、各種カチオ
ン性物質はもとより各種アニオン性物質にたいしてもす
ぐれた吸着力を発揮することを知見し、こ＼に本発明を
完成したのである。
その条件とは、ｌイオンを含む水溶液を強酸性下に保ち
つ５、この溶液にたいしシリカのゲルもしくはゾル溶液
あるいは水ガラスを加え、次いで塩基性物質でｐＨ＝５
〜６に調節することである。
つ５、この溶液にたいしシリカのゲルもしくはゾル溶液
あるいは水ガラスを加え、次いで塩基性物質でｐＨ＝５
〜６に調節することである。
水沫により、白色のケン酸アルミニウムが析出してくる
ので、これを集め乾燥すれば目的の吸着剤が得られるの
である。
ので、これを集め乾燥すれば目的の吸着剤が得られるの
である。
従来合成ケイ酸アルミニウムはケイ酸ゾルにコロイド状
水酸化アルミニウムを添加して作る方法や水ガラス溶液
にアルミニウム塩の水溶液を添加して作る方法などが知
られていた。
水酸化アルミニウムを添加して作る方法や水ガラス溶液
にアルミニウム塩の水溶液を添加して作る方法などが知
られていた。
（第８改正日本薬局方 第一部確説書 Ｃ−６６６１９
７１年、廣用書店出版）即ちこれら公知方法は反応液の
液性が弱酸性乃至アルカリ性の範囲において、しかもシ
リカに対しアルミニウム化合物を加える方法であった。
７１年、廣用書店出版）即ちこれら公知方法は反応液の
液性が弱酸性乃至アルカリ性の範囲において、しかもシ
リカに対しアルミニウム化合物を加える方法であった。
一方、本発明者らの方法は前述のごとく、アルミニウム
化合物の水溶液を強酸性に保ちつ＼、この強酸性溶液に
たいしシリカを加え、次にアルカリで徐々に液性を弱酸
性〜中性まで中和する方法であり従来法とはシリカとア
ルミニウム化合物の配合層にこだわらない点や反応液の
液性が強酸性９弱酸性もしくは中性というように全く異
るものである。
化合物の水溶液を強酸性に保ちつ＼、この強酸性溶液に
たいしシリカを加え、次にアルカリで徐々に液性を弱酸
性〜中性まで中和する方法であり従来法とはシリカとア
ルミニウム化合物の配合層にこだわらない点や反応液の
液性が強酸性９弱酸性もしくは中性というように全く異
るものである。
このようにして得られた本発明者らのケイ酸アルミニウ
ムが、従来法で得られたものに見られない吸着性能をも
つが、その理由については現在のところ不明である。
ムが、従来法で得られたものに見られない吸着性能をも
つが、その理由については現在のところ不明である。
次の第１表には、本発明者らの方法によって得られたケ
イ酸アルミニウムと従来の方法で作った局方ケイ酸アル
ミニウムとの吸着性能を比較して示した。
イ酸アルミニウムと従来の方法で作った局方ケイ酸アル
ミニウムとの吸着性能を比較して示した。
第１表はアニオン性物質としてＰ Ｏ，ｉ３カチオン性
物質としてメチレンブルーを用い、Ｐ Ｏ；３の場合２
５０ ｐｐｍのｐｏ、ｒ”ｉｏ■にたいし吸着剤２０■
を加え、２時間３０℃に振盪し遠心分離を行い、上澄液
中のＰＯ，ｉ３ 濃度をＪＩＳＫ０１０２（１９７１
）３６頁（工場廃水試験法）の方法によって求め、除去
率にて表わし、またメチレンブルーの場合、０．０１％
メチレンブルー１．０ｍｌに吸着剤、５０１ｒＩＪｙを
加え、ｐ ｏ；３の場合と同様に操作し、上澄液中のメ
チレンブルー濃度を６６５ ｎｍの吸光度測定により求
め、除去率にて表わした。
物質としてメチレンブルーを用い、Ｐ Ｏ；３の場合２
５０ ｐｐｍのｐｏ、ｒ”ｉｏ■にたいし吸着剤２０■
を加え、２時間３０℃に振盪し遠心分離を行い、上澄液
中のＰＯ，ｉ３ 濃度をＪＩＳＫ０１０２（１９７１
）３６頁（工場廃水試験法）の方法によって求め、除去
率にて表わし、またメチレンブルーの場合、０．０１％
メチレンブルー１．０ｍｌに吸着剤、５０１ｒＩＪｙを
加え、ｐ ｏ；３の場合と同様に操作し、上澄液中のメ
チレンブルー濃度を６６５ ｎｍの吸光度測定により求
め、除去率にて表わした。
表にみられるごとく本発明者らの吸着剤は局方ケイ酸ア
ルミニウムに比しアニオン性物質、カチオン性物質両者
に対し良好な吸着作用を示すことが判明したのである。
ルミニウムに比しアニオン性物質、カチオン性物質両者
に対し良好な吸着作用を示すことが判明したのである。
更に局方の制酸力試数において制酸剤としての有効性も
証明された。
証明された。
次の第■表には、本発明者らの吸着剤によるＣＮ−、ア
スコルビン酸、ニューコクシソなどのアニオン性物質の
吸着試験結果を、また第■表には制酸力試験成績を示し
た。
スコルビン酸、ニューコクシソなどのアニオン性物質の
吸着試験結果を、また第■表には制酸力試験成績を示し
た。
（測定方法）
ＣＮ−は１３．７ ｐｐｍ ＣＮ １０ｍｌに吸着剤
１０ｍＩ？、 アスコルビン酸は０．１％アスコルビン酸１０７７１１
に吸着剤５０１ｖ１ ニューコクシンは０．０１％ニューコクシン１０ＴＬｌ
に吸着剤５０■、 ３０℃２時間振盪して吸着。
１０ｍＩ？、 アスコルビン酸は０．１％アスコルビン酸１０７７１１
に吸着剤５０１ｖ１ ニューコクシンは０．０１％ニューコクシン１０ＴＬｌ
に吸着剤５０■、 ３０℃２時間振盪して吸着。
（分析方法）
ＣＮ−はピリジン−ピラゾロン法（ＪＩＳ Ｋ０１０
２）、 ニューコクシンは５０８ ｎｍの吸光度測定、アスコル
ビン酸は日本薬局方の方法によった。
２）、 ニューコクシンは５０８ ｎｍの吸光度測定、アスコル
ビン酸は日本薬局方の方法によった。
（測定方法）
検体１ｇを共せんフラスコに入れ、０．ｌＮＨＣｌ２０
０１ｒＬｌを加え、密せんし、３７±２℃で１時間振り
混ぜたのみ、ろ過。
０１ｒＬｌを加え、密せんし、３７±２℃で１時間振り
混ぜたのみ、ろ過。
ろ液５０ｄをとり、過量の塩酸を０．ｌＮＮａＯＨで滴
定する。
定する。
指示薬Ｂｒｏｍｐｈｅｎｏｌ ｂｌｕｅ （ＢＰＢ）。
第■表にみられる如く、本発明者らの吸着剤は従来の吸
着剤では比較的吸着しがたいとされているアニオン性物
質にたいして良好な吸着作用を発揮し、しかも合成ケイ
酸アルミニウムの一般的性質である制酸力は保持するの
である。
着剤では比較的吸着しがたいとされているアニオン性物
質にたいして良好な吸着作用を発揮し、しかも合成ケイ
酸アルミニウムの一般的性質である制酸力は保持するの
である。
本発明の吸着剤を合成するに際し、原料のアルミニウム
化合物としては硫酸アルミ、塩化アルミ、硝酸アルミ、
各種明パン類などが用いられ、また原料のシリカとして
は水ガラス、シリカゲル、シリカゾルなどが用いられる
。
化合物としては硫酸アルミ、塩化アルミ、硝酸アルミ、
各種明パン類などが用いられ、また原料のシリカとして
は水ガラス、シリカゲル、シリカゾルなどが用いられる
。
このアルミニウム化合物とシリカの配合比はＡｌ２Ｏ５
： Ｓ １ｔ２＝ ９０：１０乃至２０ ： ８０の範
囲が目的物生成に有効である。
： Ｓ １ｔ２＝ ９０：１０乃至２０ ： ８０の範
囲が目的物生成に有効である。
また反応液は最初強酸性に保つ必要があるがその液性は
ｐＨ１，０〜３．０がのぞましく、アルミニウム化合物
を含む溶液にＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４などを加え
ることによって保たれる。
ｐＨ１，０〜３．０がのぞましく、アルミニウム化合物
を含む溶液にＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４などを加え
ることによって保たれる。
第２段階目の反応で反応液の液性をｐＨ＝５〜６に調節
する場合に使用する塩基性物質としては、ＮＨ４Ｏ・Ｈ
１苛性アルカリ、炭酸アルカリなどの無機塩基、尿素、
チオ尿素、グアニジン、ピリジン、ピコリン、ヘキサメ
チレンテトラミンなどの有機塩基が用いられるが、これ
らの塩基は単独もしくは混合物でもさしつかえない。
する場合に使用する塩基性物質としては、ＮＨ４Ｏ・Ｈ
１苛性アルカリ、炭酸アルカリなどの無機塩基、尿素、
チオ尿素、グアニジン、ピリジン、ピコリン、ヘキサメ
チレンテトラミンなどの有機塩基が用いられるが、これ
らの塩基は単独もしくは混合物でもさしつかえない。
本反応によって生成するケイ酸アルミニウムは濾過ある
いは遠心分離などによって集め、水洗、透析などの操作
によって精製後熱乾燥する。
いは遠心分離などによって集め、水洗、透析などの操作
によって精製後熱乾燥する。
乾燥温度には特に制限はなく、通常１００℃±２０℃で
行うが、例えば４００〜５００℃のごとき高温で行うと
水洗、透析で除去し得なかった不純物も除くことができ
る。
行うが、例えば４００〜５００℃のごとき高温で行うと
水洗、透析で除去し得なかった不純物も除くことができ
る。
このように合成した吸着剤は胃および腸管内の異常有害
物質などの除去剤として、また有害カチオン、アニオン
の吸着剤として、医薬あるいは、公害処理の面に使用で
きるほか、有用カチオン、アニオンの担持体としても食
品、農薬、塗料、化粧品などの諸分野に使用できる。
物質などの除去剤として、また有害カチオン、アニオン
の吸着剤として、医薬あるいは、公害処理の面に使用で
きるほか、有用カチオン、アニオンの担持体としても食
品、農薬、塗料、化粧品などの諸分野に使用できる。
以下実施例を挙げて本発明を説明する。
（実施例 １）
Ａ１２（ＳＯ４）３１６〜１８ Ｈ２Ｏ３１，５ｇを
水３００ｍ１に溶解後、稀Ｈ２ＳＯ４でｐＨ２，０とす
る。
水３００ｍ１に溶解後、稀Ｈ２ＳＯ４でｐＨ２，０とす
る。
一方Ｓ ｉ０２ゾ／ｌ／（２０Ｗ／Ｖ％、カタロイドｓ
Ｎ：触媒化成ＫＫ）３０ｇを水３００ＴＬｌに溶解後先
に調製したＡ１２ （ＳＯ４） ｓ溶液に加える。
Ｎ：触媒化成ＫＫ）３０ｇを水３００ＴＬｌに溶解後先
に調製したＡ１２ （ＳＯ４） ｓ溶液に加える。
この液に１０％尿素液１００ｍ１を徐々に加え、次に１
０％へキサメチレンテトラミン水溶液２００ｍ７を徐々
に加える。
０％へキサメチレンテトラミン水溶液２００ｍ７を徐々
に加える。
次いで１０％ＮＨ，ＯＨを加えｐＨ５，９となし撹拌し
生成する沈でんを３０分後に集め水洗し１２０℃にて乾
燥すれば吸着剤２３ｇが得られる。
生成する沈でんを３０分後に集め水洗し１２０℃にて乾
燥すれば吸着剤２３ｇが得られる。
（実施例 ２）
実施例１と同様にＡｌ２（ＳＯ４）３とＳ ｔ ０２ゾ
ルを反応させ酸性下に保つ。
ルを反応させ酸性下に保つ。
この液に１％ＮＨ４ＯＨを加えｐＨ５，９となし、生成
する沈でんを３０分後に集め、４００℃３０分、熱的処
理すれば吸着剤３０ｇが得られる。
する沈でんを３０分後に集め、４００℃３０分、熱的処
理すれば吸着剤３０ｇが得られる。
（実施例 ３）
実施例１と同様にＡ７２（ＳＯ＋）３とＳ ｉｏ ２ゾ
ルを反応させ酸性下に保つ。
ルを反応させ酸性下に保つ。
この液に１０％尿素液１００１１Ｌｌを徐々に加え、次
に１０％へキサメチレンテトラミンを加え、ｐＨ５，０
となし、撹拌する。
に１０％へキサメチレンテトラミンを加え、ｐＨ５，０
となし、撹拌する。
こ＼に生成する沈でんを集め、透析チューブに入れ３日
間流水中に透析する。
間流水中に透析する。
後、透析内容物を集め１２０℃にて乾燥すれば吸着剤１
８ｇが得られる。
８ｇが得られる。
（実施例 ４）
実施例１と同様にＡｉ ２ （Ｓ ０４ ） ｓとＳ
ｔ ０２ゾルを反応させ、酸性下に保つ。
ｔ ０２ゾルを反応させ、酸性下に保つ。
この液に１０％へキサメチレンテトラミン２００ｍ１を
加え、次に１０％ＮＨ４ＯＨを加えｐＨ５，９となし、
以下実施例１同様に操作すれば吸着剤２１ｇが得られる
。
加え、次に１０％ＮＨ４ＯＨを加えｐＨ５，９となし、
以下実施例１同様に操作すれば吸着剤２１ｇが得られる
。
（実施例 ５）
実施例１と同様にＡ１３２ （８０４） ｓとＳｉＯ２
ゾルを反応させ酸性下に保つ。
ゾルを反応させ酸性下に保つ。
この液に１０％へキサメチレンテトラミン５００７７１
１を加え撹拌する。
１を加え撹拌する。
ここに生成する沈でんを集め、実施例１同様に操作すれ
ば吸着剤１８ｇが得られる。
ば吸着剤１８ｇが得られる。
（実施例 ６）
実施例１と同様にＡｌ２（ＳＯ４）３とＳ ｉ０２ ゾ
ルを反応させ酸性下に保つ。
ルを反応させ酸性下に保つ。
この液に１０％尿素液１００決ｌを加え、次に１０％Ｎ
曳ＯＨにてｐＨ５，９となし撹拌する。
曳ＯＨにてｐＨ５，９となし撹拌する。
こ＼に生成する沈でんを集め、実施例１同様に操作すれ
ば吸着剤１５ｇが得られる。
ば吸着剤１５ｇが得られる。
（実施例 ７）
塩化アルミニウムＡｌｃｌ１３・６ Ｈ２Ｏ２３，４６
ｇを水２００ＴＬｌにとかし、稀塩酸（１５％）でｐＨ
２，０とする。
ｇを水２００ＴＬｌにとかし、稀塩酸（１５％）でｐＨ
２，０とする。
２０％ＳｉＯ２ゾル１０ｇを２００−の水にうすめた液
と先に調製した塩化アルミニウム液を一緒に加えたもの
を、１％ＮＨ４ＯＨで滴定、撹拌しながら、ｐＨ５，６
８にする。
と先に調製した塩化アルミニウム液を一緒に加えたもの
を、１％ＮＨ４ＯＨで滴定、撹拌しながら、ｐＨ５，６
８にする。
−夜放置後、遠心沈殿により、沈殿物を集める。
収量は１１．３ｇであった。
（実施例 ８）
硫酸アルミニウムＡ６２（ＳＯ４）ｓ・１６〜１８Ｈ２
０２３，４６９を２００ｙｄの水に溶解した液を水ガラ
スＮａ２ Ｓ １０３６．１ ｆｌを水２００−にとか
した液に加える。
０２３，４６９を２００ｙｄの水に溶解した液を水ガラ
スＮａ２ Ｓ １０３６．１ ｆｌを水２００−にとか
した液に加える。
１％ＮＨ４ＯＨを撹拌下でこの液に滴下し、ｐＨ５，９
とする。
とする。
−夜放置後遠心沈殿により、沈殿物を集める。
収量は１３．５．９であった。（実施例 ９）
塩化アルミニウムｋ１．ｃ１１３・６Ｈ２０２３，４６
ｇを水２００Ｉ７１１にとかしたものを水ガラスＮａ２
５ｉ０３６．１．９を水２００ｍ１にとかした液と一緒
に加えあわす。
ｇを水２００Ｉ７１１にとかしたものを水ガラスＮａ２
５ｉ０３６．１．９を水２００ｍ１にとかした液と一緒
に加えあわす。
撹拌下１％ＮＨ４ＯＨ液を滴下、ｐＨ５，９とする。
−夜放置後、遠心沈殿により、沈殿物を集める。
収量は１１．５ｇであった。以上の反応を一般式で示せ
ば、下記の如くである。
ば、下記の如くである。
Claims (1)
- １ アルミニウム化合物とゲル状、ゾル状ＳｉＯ２もし
くは水ガラスとを水溶液中Ａｌ２Ｏ３：５ｉＯ２＝９０
：１０乃至２０：８０の割合でｐＨ１，０〜３．０の強
酸性下反応させ、次いで塩基性物質でｐＨ５，０〜６．
０に中和することを特徴とするケイ酸アルミニウム系の
吸着剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4125279A JPS5854087B2 (ja) | 1979-04-05 | 1979-04-05 | ケイ酸アルミニウム系吸着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4125279A JPS5854087B2 (ja) | 1979-04-05 | 1979-04-05 | ケイ酸アルミニウム系吸着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55136118A JPS55136118A (en) | 1980-10-23 |
| JPS5854087B2 true JPS5854087B2 (ja) | 1983-12-02 |
Family
ID=12603241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4125279A Expired JPS5854087B2 (ja) | 1979-04-05 | 1979-04-05 | ケイ酸アルミニウム系吸着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5854087B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0291960A2 (en) * | 1987-05-19 | 1988-11-23 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Novel synthetic aluminum silicate preparation |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57207543A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-20 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho:Kk | Hydrated aluminum silicate adsorbent deposited with reducing material |
-
1979
- 1979-04-05 JP JP4125279A patent/JPS5854087B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0291960A2 (en) * | 1987-05-19 | 1988-11-23 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Novel synthetic aluminum silicate preparation |
| US4978536A (en) * | 1987-05-19 | 1990-12-18 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Novel synthetic aluminum silicate preparation |
| EP0291960B1 (en) * | 1987-05-19 | 1995-01-25 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Novel synthetic aluminum silicate preparation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55136118A (en) | 1980-10-23 |
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