JPS5853918A - ポリエステルの製造法 - Google Patents
ポリエステルの製造法Info
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- JPS5853918A JPS5853918A JP15194881A JP15194881A JPS5853918A JP S5853918 A JPS5853918 A JP S5853918A JP 15194881 A JP15194881 A JP 15194881A JP 15194881 A JP15194881 A JP 15194881A JP S5853918 A JPS5853918 A JP S5853918A
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- glycol
- polyester
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステルの製造法に関するものである１−
更に詳しくは高速勧糸に適したポリエチレンテレフタレ
ートポリマーの製造法に関する。
更に詳しくは高速勧糸に適したポリエチレンテレフタレ
ートポリマーの製造法に関する。
ポリエステル、特にポリアルキレンテレフタレートは多
くの優れた特性を有するため繊維。
くの優れた特性を有するため繊維。
フィルム、樹脂等巾広い分野に利用されている。
なかでもポリエチレンテレフタレートで代表されるポリ
エステルは繊維の分野において最も１〕広く大量に利用
されている。
エステルは繊維の分野において最も１〕広く大量に利用
されている。
従来、ポリエステル繊維例えばポリニス１ルフイラメン
トの加工糸の製造方法は紡糸・延伸・仮撚加工をそれぞ
れ別工程で行なう方法が主流となっていたが、近年紡糸
速ｌｆを高速化することにより得られる中位配向未延伸
糸の出現により、延伸加熱加工を連続して１段で行なう
いわゆるＰＯＹ −ＤＴＹ法が主流となっている。この
方法はポリエステルフィラメントの加工糸製造工程の生
産性向上及び工程短縮化が可能となり、製造コストの低
減の観点からも優れており、今後の製糸技術の主流をな
すものである。
トの加工糸の製造方法は紡糸・延伸・仮撚加工をそれぞ
れ別工程で行なう方法が主流となっていたが、近年紡糸
速ｌｆを高速化することにより得られる中位配向未延伸
糸の出現により、延伸加熱加工を連続して１段で行なう
いわゆるＰＯＹ −ＤＴＹ法が主流となっている。この
方法はポリエステルフィラメントの加工糸製造工程の生
産性向上及び工程短縮化が可能となり、製造コストの低
減の観点からも優れており、今後の製糸技術の主流をな
すものである。
しかしながら、紡糸速度を＾連化するに従い種々の問題
が発生してぎた。例えば紡糸速度が２５ｏ ０７１ｔ
／分身上、特に３ｏｏｏｍ／分以上の高速域においては
、しばしば紡糸時の断糸、延伸仮撚加工時の断糸等の製
糸工程調子の悪化及び加工糸の毛羽、強度低下、染着斑
等の品質低下といった問題が発生するため、紡糸速度の
高速化による生産性向上が極めて困難であった。
が発生してぎた。例えば紡糸速度が２５ｏ ０７１ｔ
／分身上、特に３ｏｏｏｍ／分以上の高速域においては
、しばしば紡糸時の断糸、延伸仮撚加工時の断糸等の製
糸工程調子の悪化及び加工糸の毛羽、強度低下、染着斑
等の品質低下といった問題が発生するため、紡糸速度の
高速化による生産性向上が極めて困難であった。
これら問題点の対策として柚々の検討がなされている。
例えば紡糸温度、冷却用空気のＭＡ、 ｉ・温度等の紡
糸条件の最適化、また紡糸筒、紡糸口金の改良が試みら
れているが、大巾な問題点の改善には限界がある。また
、ポリエステルの改質についても検討されており、ジエ
チレングリコールの如キポリオキシエチレングリコール
。
糸条件の最適化、また紡糸筒、紡糸口金の改良が試みら
れているが、大巾な問題点の改善には限界がある。また
、ポリエステルの改質についても検討されており、ジエ
チレングリコールの如キポリオキシエチレングリコール
。
ポリアトしキレングリコール、スルホネート基を有する
化合物の共重合、あるいはペンタエリスリ ト −
ル 、 ト リ メ リ ッ ト 酸、ト
リ メ チ ρ −ル プロパンの如ぎ連鎖分校剤の
共重合、さらにはカオリナイト、カルシウム・リチウム
の如き金楓梅の添加等数多く試みがなされている。しか
しながら、共重合による改良法はポリエステルのもつ優
れた特性の低下が常に伴ない、また、カルシウム・リチ
ウム等の金属の添加はポリマー中の異物の原因となり、
紡糸パック圧の上昇、紡糸口金周辺の異物堆積といった
好ましからざる現象をも誘引し、好ましい対策とはいい
がたい。
化合物の共重合、あるいはペンタエリスリ ト −
ル 、 ト リ メ リ ッ ト 酸、ト
リ メ チ ρ −ル プロパンの如ぎ連鎖分校剤の
共重合、さらにはカオリナイト、カルシウム・リチウム
の如き金楓梅の添加等数多く試みがなされている。しか
しながら、共重合による改良法はポリエステルのもつ優
れた特性の低下が常に伴ない、また、カルシウム・リチ
ウム等の金属の添加はポリマー中の異物の原因となり、
紡糸パック圧の上昇、紡糸口金周辺の異物堆積といった
好ましからざる現象をも誘引し、好ましい対策とはいい
がたい。
本発明者らはかかる欠点を防止し、尚速紡糸域において
も生産性が高くかつ品質低下のない条件について棟々検
討したところ、＾速紡糸により得られた紡出糸の配向度
、結晶化度といった繊維の微細構造に基づく要因が製糸
工程調子及び品質に大ぎく関与しており、特に生産性及
び品質に対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高配
向度でかつ低結晶化度であるという知見が得られた。こ
の知見に基づぎ高速紡糸域において、嶌配向度で低結晶
化度である紡出糸が得られるようなポリエステルポリマ
ーについて鋭意研究したところ、艷消剤として添加する
二酸化チタンを添加前に予め溶媒による洗滌等の前処理
を施すことが有利であることを見いだし、本発明に到っ
たものである。
も生産性が高くかつ品質低下のない条件について棟々検
討したところ、＾速紡糸により得られた紡出糸の配向度
、結晶化度といった繊維の微細構造に基づく要因が製糸
工程調子及び品質に大ぎく関与しており、特に生産性及
び品質に対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高配
向度でかつ低結晶化度であるという知見が得られた。こ
の知見に基づぎ高速紡糸域において、嶌配向度で低結晶
化度である紡出糸が得られるようなポリエステルポリマ
ーについて鋭意研究したところ、艷消剤として添加する
二酸化チタンを添加前に予め溶媒による洗滌等の前処理
を施すことが有利であることを見いだし、本発明に到っ
たものである。
即ち、本発明はテレフタル酸を主とする二官能性カルボ
ン酸又はそのジメチルエステルと少なくとも一種のグリ
コールとを反応せしめ、且つ配合剤として二酸化チタン
を含有するポリエステルを製造するにあたり、配合すべ
ぎ二酸化チタンとしてあらかじめ一般式 ％式％） で表わされるアルコール類で処理し、しかるのち分離し
て得られる二酸化チタンを用いることを特徴とするポリ
エステルの製造法である。
ン酸又はそのジメチルエステルと少なくとも一種のグリ
コールとを反応せしめ、且つ配合剤として二酸化チタン
を含有するポリエステルを製造するにあたり、配合すべ
ぎ二酸化チタンとしてあらかじめ一般式 ％式％） で表わされるアルコール類で処理し、しかるのち分離し
て得られる二酸化チタンを用いることを特徴とするポリ
エステルの製造法である。
本発明で言うポリエステルの製造は、エステル化法又は
エステル交換法を任意に採用できる。
エステル交換法を任意に採用できる。
一般に、テレフタル酸又はジメチルテレフタレートとエ
チレングリコール、トリメチレングリ ５− コール又はテトラメチレングリコールとを発生する水又
はメタノールを油出させながらエステル化反応又はエス
テル交換反応せしめ、得られた反応生成物を減圧下で所
定の１合度になるまで重縮合反応を行なう方法が採用さ
れている。
チレングリコール、トリメチレングリ ５− コール又はテトラメチレングリコールとを発生する水又
はメタノールを油出させながらエステル化反応又はエス
テル交換反応せしめ、得られた反応生成物を減圧下で所
定の１合度になるまで重縮合反応を行なう方法が採用さ
れている。
本発明において第１にＮ要たことは、二酸化チタンの処
理剤として下記一般式で表わされるアルコール類を用い
ることが大切である。
理剤として下記一般式で表わされるアルコール類を用い
ることが大切である。
＊ｍ ＋ ＣＲ２Ｆｔａ ＯＨ）ｎ
但し、Ｒ： ： ｍ ｆｌｌＩｌの有機基、Ｒ２：水素
又はフルキル基、Ｒ１：水素又はアルキル基２ｍ：０又
は１以上の整数、ｎ：１以上の整数 ここで用いるアルコール類としては、取り扱いの観点よ
り炭素数が１０以下であり、かつＯＨ基が５以下のアル
コールが特に好ましく、例エバ、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパツール、ｉ−プロパツール、ｎ−ブタノ
ール等ノ脂肪族七ノフルフール類、エチレングリコール
、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール
等のポリフルキレンクリコール類。
又はフルキル基、Ｒ１：水素又はアルキル基２ｍ：０又
は１以上の整数、ｎ：１以上の整数 ここで用いるアルコール類としては、取り扱いの観点よ
り炭素数が１０以下であり、かつＯＨ基が５以下のアル
コールが特に好ましく、例エバ、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパツール、ｉ−プロパツール、ｎ−ブタノ
ール等ノ脂肪族七ノフルフール類、エチレングリコール
、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール
等のポリフルキレンクリコール類。
６−
ジエチレングリコール、トリエチレンクリコール等のポ
リエチレングリコール類、メチルセロソルブ、エチルセ
ロソルブ等のフルコキシグリコール類、グリセリン、ペ
ンタエリスリトール等の脂肪族多価グリコール類、シク
ロヘキサノール、シクロヘキサンジメタツール等の脂環
式アルコール類、ベンジルアルコールの如ぎ芳香族アル
コール類、フルフリルアルコール等の複素環式フルコー
ル類等が挙げられる。さらに、これらアルコール類を二
種以上混合して使用しても差しつかえない。また、二酸
化チタンと上記アルコール類との処理条件としては常圧
又（」加圧下においてアルコール類の融点以上、沸点以
下の温度で二酸化チタンとアルコール類とを十分に接触
せしめることでよい。具体的には、アルコール類中に二
酸化チタンを添加し、還流下１０分以上加熱するのが最
も簡便で好ましい。
リエチレングリコール類、メチルセロソルブ、エチルセ
ロソルブ等のフルコキシグリコール類、グリセリン、ペ
ンタエリスリトール等の脂肪族多価グリコール類、シク
ロヘキサノール、シクロヘキサンジメタツール等の脂環
式アルコール類、ベンジルアルコールの如ぎ芳香族アル
コール類、フルフリルアルコール等の複素環式フルコー
ル類等が挙げられる。さらに、これらアルコール類を二
種以上混合して使用しても差しつかえない。また、二酸
化チタンと上記アルコール類との処理条件としては常圧
又（」加圧下においてアルコール類の融点以上、沸点以
下の温度で二酸化チタンとアルコール類とを十分に接触
せしめることでよい。具体的には、アルコール類中に二
酸化チタンを添加し、還流下１０分以上加熱するのが最
も簡便で好ましい。
なお、この際雰囲気を窒素ガス等で置換してもよい。こ
こで二酸化チタンとアルコール類の混合比率は任意でよ
く、接触方法としては攪拌等による分散混合又は抽出に
よる接触処］！Ｉ！等の任意の方法が採用できる。
こで二酸化チタンとアルコール類の混合比率は任意でよ
く、接触方法としては攪拌等による分散混合又は抽出に
よる接触処］！Ｉ！等の任意の方法が採用できる。
第２に大切な、ことは接触処理が終了した後に二酸化チ
タンとアルコール類とを分離し、分離された二酸化チタ
ンをポリマー製造工程にて添加することである。処理終
了後、二酸化チタンとアルコール類とを分離せずに添加
した場合、得られたポリマーでは本発明の目的とする高
速紡糸域において高配向度、低結晶化度の紡出糸を得る
ことができない。
タンとアルコール類とを分離し、分離された二酸化チタ
ンをポリマー製造工程にて添加することである。処理終
了後、二酸化チタンとアルコール類とを分離せずに添加
した場合、得られたポリマーでは本発明の目的とする高
速紡糸域において高配向度、低結晶化度の紡出糸を得る
ことができない。
尚、この分ＡＩＦの際に採用される分動ｒ方法としては
、一般に知られている方法、例えば、静置による沈降分
離法、遠心分離法、加圧濾過法剤が任意に採用できる。
、一般に知られている方法、例えば、静置による沈降分
離法、遠心分離法、加圧濾過法剤が任意に採用できる。
また、必要に応じて分離された二酸化チタンを洗浄、乾
燥し、さらにグリコール等の溶媒により再度スラリー化
して添加してもよい。
燥し、さらにグリコール等の溶媒により再度スラリー化
して添加してもよい。
以上述べた方法により得られた二酸化チタンのポリマー
製造工程における添加時期は重縮合反応の完了前であれ
ばよく、好ましくはエステル化反応又はエステル交換反
応終了後から重縮合反応初期例えばポリマーの数平均重
合度が２０に達するまでの間に添加するのがポリマー中
の凝集粒子等の観点より特に好ましい。
製造工程における添加時期は重縮合反応の完了前であれ
ばよく、好ましくはエステル化反応又はエステル交換反
応終了後から重縮合反応初期例えばポリマーの数平均重
合度が２０に達するまでの間に添加するのがポリマー中
の凝集粒子等の観点より特に好ましい。
本発明でいうポリエステルは、主たる対象とするポリア
ルキレンテレフタレートのみならず、テレンタル酸以外
の二官能性カルボン酸成分及び／又は主成分であるフル
キレングリコール以外のグリコール成分を用いた共重合
ポリニスケルであってもよい。なお、主成分とするフル
キレングリコールとし７ては、エチレングリコール。
ルキレンテレフタレートのみならず、テレンタル酸以外
の二官能性カルボン酸成分及び／又は主成分であるフル
キレングリコール以外のグリコール成分を用いた共重合
ポリニスケルであってもよい。なお、主成分とするフル
キレングリコールとし７ては、エチレングリコール。
トリメチレンクリコール、テトラメチレングリコールが
好ましく使用される。また、各柚添加剤例えば制電剤、
易染剤１着色剤等必要に応じて混合添加したポリエステ
ルであってもよく、エーテル生成防止剤、結晶剤との併
用も何ら支障なく採用できる。
好ましく使用される。また、各柚添加剤例えば制電剤、
易染剤１着色剤等必要に応じて混合添加したポリエステ
ルであってもよく、エーテル生成防止剤、結晶剤との併
用も何ら支障なく採用できる。
このようにして得られたポリエステルポリマーを紡糸速
度が２５ｏｏｍ／分以上特に３０００ｍ／分以上の筒速
域において紡糸しても、配向 ９一 度が高くかつ結晶化度が低い紡出糸を断糸等のトラブル
を起こすことなく容易に製造できるため、紡糸速度をさ
らに高速化することができ、より一層の生産性の向上も
可能となった。また、得られた紡出糸の繊維配向度及び
結晶化度のバラツキが少なく、加工時のトラブルもなく
、最終的に得られる加工糸は染着斑等の品質変動も低下
し、品質の安定したものであった。さらには本発明の方
法によるポリマーは繊維用途以外にも配向度、結晶化度
等のコ／１−ロールが容易であるという点においてフィ
ルム用途、ボトル等の中空成形体、樹脂等の成形物にも
巾広（有用な素材どして利用することかできる。
度が２５ｏｏｍ／分以上特に３０００ｍ／分以上の筒速
域において紡糸しても、配向 ９一 度が高くかつ結晶化度が低い紡出糸を断糸等のトラブル
を起こすことなく容易に製造できるため、紡糸速度をさ
らに高速化することができ、より一層の生産性の向上も
可能となった。また、得られた紡出糸の繊維配向度及び
結晶化度のバラツキが少なく、加工時のトラブルもなく
、最終的に得られる加工糸は染着斑等の品質変動も低下
し、品質の安定したものであった。さらには本発明の方
法によるポリマーは繊維用途以外にも配向度、結晶化度
等のコ／１−ロールが容易であるという点においてフィ
ルム用途、ボトル等の中空成形体、樹脂等の成形物にも
巾広（有用な素材どして利用することかできる。
次に実施例を挙げて、本発明を詳に（０に説明するが、
まず、実施例中に欧州する記号及びｉ＋ｌｌＩ定法につ
いて説明する。
まず、実施例中に欧州する記号及びｉ＋ｌｌＩ定法につ
いて説明する。
（イ）〔η）：３０℃のオルツクｐ−フェノール溶媒中
で測定したポリマーの粘度より求め た桓限粘度。
で測定したポリマーの粘度より求め た桓限粘度。
（ロ） ｃｏｌ −Ｉ、 、 ｃｏｌ−ｂ ：ポリマー
の色相を表わし、 １０− ハンター型色差計を用いて測定した。
の色相を表わし、 １０− ハンター型色差計を用いて測定した。
ｃｏｌ−Ｌの値は大ぎい程ポリマーの白変が高く、ｃｏ
ｌ−ｂの値は大ぎい程ポリマーの黄味が強いことを示す
。
ｌ−ｂの値は大ぎい程ポリマーの黄味が強いことを示す
。
←＼）△ｎ：紡出糸の配向度を示し、ベレツク（Ｂｅｒ
ｅｋ ） 法で測定した。
ｅｋ ） 法で測定した。
（ニ）海水収縮率（ＢＷＳ ） ：繊維の結晶化度は次
式で求められる海水収縮率（Ｂ’ＷＳ ）で表わした。
式で求められる海水収縮率（Ｂ’ＷＳ ）で表わした。
海水収縮率（ＢＷＳ ）の価が大きい程、低結晶化度で
あることを示 している。
あることを示 している。
但し、Ｌｏ：高速紡糸により得られた紡出糸の繊維長
Ｌｆ：得られた紡出糸を潜水中１ｃ３０分間保持した後
の繊維長 （ホ） 紡糸断糸： ２５ ｋｇ捲き１００本中の本数
で示した。
の繊維長 （ホ） 紡糸断糸： ２５ ｋｇ捲き１００本中の本数
で示した。
実施例１
ジメチルテレフタＩ／−１・９７ ｏ ］１ｉｉ１部、
エチレングリコール６４０嵐量部及びエステル交換触媒
として酢酸マンガン０３１亘甘部を攪拌機、ｆ＃留塔及
びコンチン世−を設けた反応器に仕込み、１４０°Ｃか
ら２３０℃に加熱し生成するメタノールを系外に留去さ
せながらエステル交換反応せしめた。反応開始後３時間
で内温か２３０℃に到した段階でトリメナルフォスフェ
ートｏ１Ｂ’１ｆｊＥｔ部を加え、１０分後に重合触媒
である三酸化７ンナモン０４重量部を添加した。
エチレングリコール６４０嵐量部及びエステル交換触媒
として酢酸マンガン０３１亘甘部を攪拌機、ｆ＃留塔及
びコンチン世−を設けた反応器に仕込み、１４０°Ｃか
ら２３０℃に加熱し生成するメタノールを系外に留去さ
せながらエステル交換反応せしめた。反応開始後３時間
で内温か２３０℃に到した段階でトリメナルフォスフェ
ートｏ１Ｂ’１ｆｊＥｔ部を加え、１０分後に重合触媒
である三酸化７ンナモン０４重量部を添加した。
次いであらかじめ下記に示す条件で処理しておいた二酸
化チタン２．９１ｍ１部を含むエチレングリコールスラ
リー（スラリー一度２Ｏｆｆｉ量％）を加え、得られた
反応混合物を攪拌機・グリフール留出フンデンザーを設
けた軍合釜に移し、重縮合反応を行なった。得られたポ
リマーの品質は表−ＩＫ示した。
化チタン２．９１ｍ１部を含むエチレングリコールスラ
リー（スラリー一度２Ｏｆｆｉ量％）を加え、得られた
反応混合物を攪拌機・グリフール留出フンデンザーを設
けた軍合釜に移し、重縮合反応を行なった。得られたポ
リマーの品質は表−ＩＫ示した。
次にこのポリマーを紡糸速Ｈ３６ｏｏｍ／分にて１１５
デニール／３６フイラメントに紡糸し、得られた紡出糸
の物性及び紡糸断糸につ（・て表−１に併せて示した。
デニール／３６フイラメントに紡糸し、得られた紡出糸
の物性及び紡糸断糸につ（・て表−１に併せて示した。
表−１より明らかな如く得られた紡出糸は高配向度・低
結晶化度であり、紡糸断糸もなく良好な結果であった。
結晶化度であり、紡糸断糸もなく良好な結果であった。
二酸化チタン前処理条件
二酸化チタン１０重量部及びエチレングリコール４０重
値部を攪拌機・加熱機・コンデンサーを設けた容器に仕
込み、窒素１に換した後エチレングリコールを全還流さ
せなから内温をエチレングリフール沸点温度に保ち３０
分間加熱・攪拌を行なった。次いで得られた二酸化チタ
ン処理液を回転数１０．００ Ｏｒｐｍの遠心分離機に
かけて上澄液を除去し、沈殿している二酸化チタンを減
圧乾燥により乾燥せしめた。
値部を攪拌機・加熱機・コンデンサーを設けた容器に仕
込み、窒素１に換した後エチレングリコールを全還流さ
せなから内温をエチレングリフール沸点温度に保ち３０
分間加熱・攪拌を行なった。次いで得られた二酸化チタ
ン処理液を回転数１０．００ Ｏｒｐｍの遠心分離機に
かけて上澄液を除去し、沈殿している二酸化チタンを減
圧乾燥により乾燥せしめた。
実施例２
二酸化チタン前処理条件において加熱・攪拌時間を６０
分とした他は実施例１と同様に行なった。結果は表−１
に示す如く高配向度・低給 １３− 晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も０本と良好であっ
た。
分とした他は実施例１と同様に行なった。結果は表−１
に示す如く高配向度・低給 １３− 晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も０本と良好であっ
た。
実施例３
二酸化チタン前処理条件においてエチレングリコール４
ｏｉｉ−１ｉ部をインプロピルアルコール９０］［置部
に代えてイソプロピルアルコールを全還流させながら内
温をイソプロピルアルコール節点温度に保ち１２０分間
加熱・攪拌を行なった。次いで得られた二酸化チタン処
理液をフィルターで濾過し乾燥した他は実施例１と同様
に行なった。結果は表−ＩＫ示す如く高配向度・低結晶
化度の紡出糸が得られ、紡糸−）ｉ糸も１本と良好であ
った。
ｏｉｉ−１ｉ部をインプロピルアルコール９０］［置部
に代えてイソプロピルアルコールを全還流させながら内
温をイソプロピルアルコール節点温度に保ち１２０分間
加熱・攪拌を行なった。次いで得られた二酸化チタン処
理液をフィルターで濾過し乾燥した他は実施例１と同様
に行なった。結果は表−ＩＫ示す如く高配向度・低結晶
化度の紡出糸が得られ、紡糸−）ｉ糸も１本と良好であ
った。
実施例４
二酸化チタン前処理条件において攪拌機・加熱機・コン
デンサーを設けた容器に代えてンクスレー型抽出器にて
接触処理し、得られた二酸化チタンをメタノール洗浄を
行ない乾燥した他 １４− は実施例１と同様に行なった。結果は表−ＩＫ示す如く
高配向度・低結晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も０
本と良好であった。
デンサーを設けた容器に代えてンクスレー型抽出器にて
接触処理し、得られた二酸化チタンをメタノール洗浄を
行ない乾燥した他 １４− は実施例１と同様に行なった。結果は表−ＩＫ示す如く
高配向度・低結晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も０
本と良好であった。
比較例
二酸化チタンの前処理を行なわなかった他は実施例１と
同様に行なった。結果は表−１に示す如く低配向度・高
結晶化度であり、紡糸断糸も１０本と不良であった。
同様に行なった。結果は表−１に示す如く低配向度・高
結晶化度であり、紡糸断糸も１０本と不良であった。
実施例５
エステル交換触媒としての酢酸マンガンを添加した直後
に実施例２で得た二酸化チタンを添加した他は実施例１
と同様に行なった。結果は表−１に示す如く高配向度・
低結晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も１本と良好で
あった。
に実施例２で得た二酸化チタンを添加した他は実施例１
と同様に行なった。結果は表−１に示す如く高配向度・
低結晶化度の紡出糸が得られ、紡糸断糸も１本と良好で
あった。
実施例６
テレフタルＨ８３０重量部、エナンングリコール４６０
里置部を攪拌機、梢留塔及びコンチンけ−を設けた反応
器に仕込み、内温２５０℃に加熱し、内圧を４ ｋｇ／
ｃｎＩＧに保ちつつ発生する水を系外に留、去させな
がらエステル化反応せしめた。ついで、反応開始後２１
１″ｆ間５０分後に留出水が８７０重量部に到した段階
でトリメチル７オスフエート０．１ｍｎ部を加えた。次
いで実施例１と同様に処理された二酸化チタンを加えて
＝＝ｇ合反応させた。結果を表−ＩＫ併せて示した。表
−１より明らかなように得られた紡出糸は高配向度・低
結晶化度であり、紡糸１υ１糸も０本と良好であった。
里置部を攪拌機、梢留塔及びコンチンけ−を設けた反応
器に仕込み、内温２５０℃に加熱し、内圧を４ ｋｇ／
ｃｎＩＧに保ちつつ発生する水を系外に留、去させな
がらエステル化反応せしめた。ついで、反応開始後２１
１″ｆ間５０分後に留出水が８７０重量部に到した段階
でトリメチル７オスフエート０．１ｍｎ部を加えた。次
いで実施例１と同様に処理された二酸化チタンを加えて
＝＝ｇ合反応させた。結果を表−ＩＫ併せて示した。表
−１より明らかなように得られた紡出糸は高配向度・低
結晶化度であり、紡糸１υ１糸も０本と良好であった。
表 −１
特許出願人 帝人株式会社
１７−
手続補正書
昭和５６年ＩＪ・月１７日
特許庁長官殿
１、事件の表示
特願昭 ５６− ｌσ１９４８ 号
２、発明の名称
ポリエステルの製造法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
大阪市東区南本町１丁目１１番地
（３００）帝人株式会社
代表者 徳 末 知 夫
５、補正の対象
明細書の「％許ａ角矛ｉ丁＄〜「発明の詳細な説明」の
欄 ６ 姉Ｔの山吹 （１） ％許趙求の範囲を別紙の如（訂正する。
欄 ６ 姉Ｔの山吹 （１） ％許趙求の範囲を別紙の如（訂正する。
（２）明細書第５頁第１１行目に「Ｒ：ｍ価の有機基」
とあるを「Ｒ′二ｍ価の有機基」と訂正する。
とあるを「Ｒ′二ｍ価の有機基」と訂正する。
（３） 同、同頁第１３行目に［ｎ：１以上の整数１
とあるをｌ−ｎ：１以上の整数でｍ＝ｏの時はｎ−２］
に訂正する。
とあるをｌ−ｎ：１以上の整数でｍ＝ｏの時はｎ−２］
に訂正する。
（４）同、第６頁第１２行目に「ｎ：１以上の整数」と
あるな「ｎ：１以上の整数でｍ−００時はｎ−２」に削
正する。
あるな「ｎ：１以上の整数でｍ−００時はｎ−２」に削
正する。
以 上
−２、
特許請求の範囲
テンフタル酸を主とする二官能性カルホン酸又はそのジ
メチルエステルと少なくとも一柚のグリコールとを反応
せしめ、旧つ配合剤として二酸化チタンを官有するポリ
エステルを製造するにあたり、配合すべき二酸化チタン
としてあらかじめ一般式 ％式％） で表わされるアルコール類で処理し、しかる後分離して
得られる二酸化チタンを用いることを特徴とするポリエ
ステルの製造法。
メチルエステルと少なくとも一柚のグリコールとを反応
せしめ、旧つ配合剤として二酸化チタンを官有するポリ
エステルを製造するにあたり、配合すべき二酸化チタン
としてあらかじめ一般式 ％式％） で表わされるアルコール類で処理し、しかる後分離して
得られる二酸化チタンを用いることを特徴とするポリエ
ステルの製造法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 テレフタル酸を主とする二官能性カルボン酸又はそのジ
メナルエステルと少なくとも一種のグリコールとを反応
せしめ、且つ配合剤として二酸化チタンを含有するポリ
エステルを製造するにあたり、配合すべき二酸化チタン
としてあらかじめ一般式 ％式％） で表わされるアルコール類で処理し、しかるのち分離し
て得られる二酸化チタンを用いることを特徴とするポリ
エステルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15194881A JPS5853918A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15194881A JPS5853918A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5853918A true JPS5853918A (ja) | 1983-03-30 |
Family
ID=15529697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15194881A Pending JPS5853918A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5853918A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63280763A (ja) * | 1987-05-14 | 1988-11-17 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
| EP0999231A1 (en) * | 1997-07-16 | 2000-05-10 | Maruo Calcium Company Limited | Glycol dispersion of inorganic powder, process for producing the same, and polyester composition containing the dispersion |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4910243A (ja) * | 1972-05-26 | 1974-01-29 | ||
| JPS50146642A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-25 |
-
1981
- 1981-09-28 JP JP15194881A patent/JPS5853918A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4910243A (ja) * | 1972-05-26 | 1974-01-29 | ||
| JPS50146642A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-25 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63280763A (ja) * | 1987-05-14 | 1988-11-17 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
| EP0999231A1 (en) * | 1997-07-16 | 2000-05-10 | Maruo Calcium Company Limited | Glycol dispersion of inorganic powder, process for producing the same, and polyester composition containing the dispersion |
| EP0999231A4 (en) * | 1997-07-16 | 2001-01-10 | Maruo Calcium | INORGANIC POWDER DISPERSION IN GLYCOL, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND POLYESTER COMPOSITION CONTAINING THE SAME |
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