JPS5848629B2 - アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボの改良に関す
る。

アルミニウムの真空蒸着用に使用されるルツボは、一般
に黒鉛製のルツボであるが、溶一融アルミニウムは他の
金属に比べて浸透性が犬で、かつ反応性に富むためにル
ツボ寿命の低下などが問題となり、これを防止するため
に種々な検討が加えられている。

アルミニウムの真空蒸着は約１５００℃， １ ０−３
〜１ ０−”ｍｙｎＨｇの条件下で行なわれるのが一般
的であるが、この場合溶融アルミニウムは黒鉛製ルツボ
の細孔へ浸透し、かつカーボンと反応してアルミニウム
カーバイトを生威し、少ない使用回数でルッポの破壊を
まねくことがある。

そのため黒鉛製ルツボの破壊を防止し使用可能回数を大
きくするには黒鉛製ルツボの表層細孔を埋めて溶融アル
ミニウムの浸透を阻止する方法が取られている。

例えば黒鉛製ルツボ空隙孔に硝酸アルミニウム又はアル
ミニウム・ヒドロキシクロライド水溶液を含浸し、熱処
理することによってんｌｚｏ３を生或させる方法が採用
されている。

しかしこの方法では硝酸アルミニウム又はアルミニウム
・ヒドロキシクロライドよりのＡｔ２０３生威歩留りが
悪いために、溶融アルミニウムのルツボ内部への浸透を
防ぐ程度に細孔を埋めるには数回繰り返し処理する必要
があり、終期に於いては細孔の出口が閉塞又はそれに近
い状態になる。

即ち第１図の実験結果に示す厚さ１０ｉｍの黒鉛材に４
回含浸した場合のＡｔ２０３の表面からの含浸率の分布
に見られるように、Ａｔ２０３は表面から１〜２皿まで
のところに密に充填され内部は疎である。

しかし細孔深部に含浸された硝酸アルミニウム又はアル
ミニウム・ヒドロキシクロライドが分解不完全なまま残
留するか、あるいは分解したガス（Ｈ２０等）がとじ込
められたままになる場合がある。

この原因は含浸後の熱処理時に黒鉛製ルツボの表面近く
は硝酸アルミニウム又はアルミニウム・ヒドロキシクロ
ライドの分解が早く進み、ＡＩ−２０３がルツボ内部（
細孔深部）では分解が遅く、未分解成分が残りやすいこ
と、さらに内部の分解途中のものが細孔入口近くへ移動
し分解ガスの放散が終了する以前に出口がふさがれてし
まうためと考えられる。

このような状態の黒鉛製ルツボを使用してアルミニウム
蒸着を行なうと、含浸時に閉塞しなかった，［Ｌ又は溶
融アルミニウムにルツボ表面が侵食されて開札となった
細孔から、残留未分解物の分解ガスあるいは封じ込めら
れていたガスが流出して溶融アルミニウムの突沸が発生
し、溶融アルミニウム飛沫が蒸着膜へ到達すると蒸着膜
へピンホールを発生させる場合が生ずる。

本発明は前述の欠点を改良し、ルツボに起因するピンホ
ール発生を防止するアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボを
提供することを目的とする。

本発明は内周部と外周部のＡｔ２０３充填率を変化させ
て、外周部により多くの通気性を有してなるアルミニウ
ム蒸着用黒鉛製ルツボに関する。

前述の目的を達成するために発明者らは種々検討を行な
った。

まずアルミニウム蒸着作業において黒鉛製ルツボの細孔
状態とガスの流出の機構について考察すると次の４つの
場合が考えられる。

なおここで言うガスとは黒鉛製ルツボ細孔中に保持され
た気体および細社中の未反応残留物の分解により発生す
るガスの双方を指す。

（１） ルツボ内周面（内径面と内底面）で開口し、
外周面（外径面と外底面）で閉塞している細孔において
は、ガスは溶融アルミニウム中に流出する。

（２）ルツボ内周面及び外周面で閉塞している細孔にお
いては、蒸着作業の進行に伴い、ルツボ内周面が溶融ア
ルミニウムに侵食され、細孔は内周面で開孔し、ガスは
溶融アルミニウム中に流出する。

（３）ルツボ内周面で閉塞し、外周面で開口している細
孔においてはガスは外周側に流出し、溶融アルミ中には
流出しない。

（４）ルツボ内周面および外周面で開口している細孔に
おいては、内周面に溶融アルミニウムが存在しガス流出
の障害となるためガスは主として外周測に流出する。

以上（１）〜（４）の場合のうちカスが溶融アルミニウ
ム中に流出し蒸着膜のピンホールの原因となりやすいの
は（１）と（２）の場合である。

従ってルツボ外周面に通気性を持たせることが有効であ
る。

このため （Ａ） 黒鉛製ルツボ材料の内側（溶融アルミニウム接
触面）と外側（溶融アルミニウム非接触面）の密度を変
えて内側には気密性を持たせ外側には通気性を持たせる
。

（Ｂ） 黒鉛製ルツボの内側と外側のＡ４０３含浸率
を変えて外側のみに通気性を残す。

以上の二つの構或が考えられるが（Ａ）はルツボの材料
である黒鉛材の密度を多層にすることが極めて高度な技
術を要するため実現が困難である。

従って本発明は上記（Ｂ）Ｇ採用したものである。

即ち第１図に示す実験結果から表層の緻密な部分をルツ
ボ内周部に配し、外周部は比較的疎で通気性をよくした
ものである。

本発明において使用する黒鉛材は人造黒鉛質で嵩比重１
．８０付近のものが望ましいが拘束するものではない。

含浸剤の種類、濃度及び含浸方法についてもアルミナが
黒鉛材の表面に密に充填される方法を採用すればよく特
に制限はない。

以下実施例により説明する。

実施例 １ 第２図に示すように完成品寸法よりも外周部の削り代２
の分だけ大きく加工したソレツボ１を製作し、オートク
レープに入れ１ ０−２ｍｍＨｇまで減圧し、その圧力
で３０分保持後硝酸アルミニウムＡｔ（ＮＯ３）３−９
Ｈ２０の５０ｗｔ％の水溶液を注入含浸し、さらに５気
圧の圧力下で３０分保持して大気圧に戻す。

次にルツボを取出し２４時間かけて６００℃まで徐々に
昇温熱処理する。

以上の含浸及び熱処理操作を４回繰返し行なったのち、
外壁部２（厚さ１〜３ ａｍ ）を切削除去して完成品
３を得る。

この方法により溶融アルミニウムと接触する内周面は気
密性を有し、溶融アルミニウムと接しない外周面は通気
性のものが得られる。

実施例 ２ 実施例１の改良例で第３図に示すようにルツボ１の上端
部約数１０ｍｍ分だけは削り代２を残さずに段付加工し
たのち、実施例１と同じ方法で含浸及び熱処理を行ない
、しかるのち削り代２を機械加工により除去する。

このルツボを使用することにより溶融アルミニウムが上
端部よりこぼれた場合外周上端部から浸透するのを防止
することが出来る。

実施例 ３ 実施例１及び実施例２のような削り代をとらずに完或寸
法に加工した黒鉛製ルツボの外周部にペンキ、パラフィ
ン等の高分子化合物を液状にしたものを塗布して、ルツ
ボ外局部からの含浸液の滲透を出来るだけ小さくして実
施例１と同じ方法で含浸及び熱処理を行なう。

ただし、１回の含浸及び熱処理ごとに含浸前に高分子化
合物を塗布する。

本発明による黒鉛製ルツボを従来品のルツボと比較した
結果次のような効果が確認された。

フイルム材質ポリエステル、フイルム巻取速度２００ｍ
／ｍｉｎ，蒸着金属純度９９．９％アルミニウム、蒸着
膜厚さ４００人蒸着温度１４５０℃、真空度２×１０″
ｍ７１１Ｈｇで試験を行なった結果、従来品は５〜２０
個所／１００００ｍのピンホールが発生したのが本発明
を使用するとＯ〜３個所／ １ ０ ０ ０ ０ ｍと
なった。

なお前述の実施例１、実施例２および実施例３の場合を
比較しても効果はほぼ同等であった。

以上のように本発明による黒鉛製ルツボを用いることに
よりアルミニウム蒸着膜のピンホール発生を防止または
大幅に低減することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は黒鉛材料の表面からの距離とアルミナ含浸率と
の関係を示すグラフ、第２図は本発明の実施例を示す縦
断面図、第３図は本発明の他の実施例を示す縦断面図で
ある。 符号の説明、１・・・・・・ルツボ、２・・・・・・切
削代、３・・・・・・完敗品ルツボ形状。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 内周部と外周部のＡＩ，２０３充填率を変化させて
   、外周部により多くの通気性を有してなるアルミニウム
   蒸着用黒鉛製ルツボ。