JPS5847240A - マグネシウム含有量の測定法 - Google Patents
マグネシウム含有量の測定法Info
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- JPS5847240A JPS5847240A JP14535781A JP14535781A JPS5847240A JP S5847240 A JPS5847240 A JP S5847240A JP 14535781 A JP14535781 A JP 14535781A JP 14535781 A JP14535781 A JP 14535781A JP S5847240 A JPS5847240 A JP S5847240A
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属試料とくに鉄鋼中のマグネシウム含有量
の迅速分析法に関する。
の迅速分析法に関する。
鉄鍋中のマグネシウムの含有量は、一般に微量であるが
、特性に大きな影響を与えるので、迅速に分析すること
が望まれる。
、特性に大きな影響を与えるので、迅速に分析すること
が望まれる。
マグネシウムの迅速定量法としては、発光分光分析法が
ある。
ある。
この方法は、試料とタングステン電極との間で多数回の
放電を行なって、得られた光量を光電流に変換し、積分
した電気量を測定して標準試料と比較するものである。
放電を行なって、得られた光量を光電流に変換し、積分
した電気量を測定して標準試料と比較するものである。
しかし、この方法をマグネシウムに適用しても精度は
低く、満足できる分析法とはいえない。
低く、満足できる分析法とはいえない。
本発明者らは、鉄鋼などのマグネシウム含有量の迅速で
精度の高い測定法を提供することを意図し、Ｐ Ｄ Ａ
（Ｐｕ１ｓｅ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ａｎａｌ
ｉｚｅｒ）の利用を着想して実験を重ねた。
精度の高い測定法を提供することを意図し、Ｐ Ｄ Ａ
（Ｐｕ１ｓｅ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ａｎａｌ
ｉｚｅｒ）の利用を着想して実験を重ねた。
ＰＤＡは、さきに金属中特定元素の形態側含有量とくに
Ａ７の可溶性／不溶性の分析を可能にするものとして提
案（特開昭５０−５１７８５号）され、実用されつつあ
る。 その手法は、試料を電極とするパルス放電を行な
って特定元素の単位放電光量を光電流に変換し、この光
電流強度を個々に記憶し、放電時間を任意の時間帯に区
切り、区切った時間帯内の光電流強度の代表値を求め、
これらの代表値から放電時間内における充電流代表値の
変化量を求め、これをあらかじめ特定元素の形態側含有
量既知の標準試料から求めた基準変化量と比較すること
により、その元素の形態側含有量を決定するものである
。−ＰＤＡ法は、原理的には形態を問わない特定元素の
測定にも利用でき、また開示されたＡｔ以外の元素をも
対象に含め得るはずであるが、個々の元素に対して果し
て適用できるか否か、また実際上どのような方法をとれ
ばよいかは、予測できなかった。
Ａ７の可溶性／不溶性の分析を可能にするものとして提
案（特開昭５０−５１７８５号）され、実用されつつあ
る。 その手法は、試料を電極とするパルス放電を行な
って特定元素の単位放電光量を光電流に変換し、この光
電流強度を個々に記憶し、放電時間を任意の時間帯に区
切り、区切った時間帯内の光電流強度の代表値を求め、
これらの代表値から放電時間内における充電流代表値の
変化量を求め、これをあらかじめ特定元素の形態側含有
量既知の標準試料から求めた基準変化量と比較すること
により、その元素の形態側含有量を決定するものである
。−ＰＤＡ法は、原理的には形態を問わない特定元素の
測定にも利用でき、また開示されたＡｔ以外の元素をも
対象に含め得るはずであるが、個々の元素に対して果し
て適用できるか否か、また実際上どのような方法をとれ
ばよいかは、予測できなかった。
さきに本発明者らは、ＰＤＡを利用した発光分光分析に
よる鉄鋼中のほう素およびカルシウムの定量法を発明し
、提案した（特開昭５４−８８１８８号および同５５−
１８９０８号）。 今回、マグネシウムについても、信
頼できる分析値が安定した精度をもって得られる方法を
確立したので、ことに開示する次第である。
よる鉄鋼中のほう素およびカルシウムの定量法を発明し
、提案した（特開昭５４−８８１８８号および同５５−
１８９０８号）。 今回、マグネシウムについても、信
頼できる分析値が安定した精度をもって得られる方法を
確立したので、ことに開示する次第である。
本発明のマグネシウム含有量の測定法は、試料を電極と
して単位時間内に多数回の放電を行なって得たスペクト
ル強度を光電流に変換し、その変化量から試料中のマグ
ネシウムの含有量を測定する方法であって、放電開始か
ら２０００〜６０００パルスを予備放電の時間帯、２０
０１〜８０００パルスを測定時間帯とし、後者の時間帯
内の任意の時間帯における光電流強度の累積度数分布の
２０〜５０％の任意の光電流強度を代表値とし、これを
マグネシウム含有量既知の標準試料によって求めた同一
測定時間帯における代表値と比較することにより、試料
中のマグネシウム含有量を決定することを特徴とする。
して単位時間内に多数回の放電を行なって得たスペクト
ル強度を光電流に変換し、その変化量から試料中のマグ
ネシウムの含有量を測定する方法であって、放電開始か
ら２０００〜６０００パルスを予備放電の時間帯、２０
０１〜８０００パルスを測定時間帯とし、後者の時間帯
内の任意の時間帯における光電流強度の累積度数分布の
２０〜５０％の任意の光電流強度を代表値とし、これを
マグネシウム含有量既知の標準試料によって求めた同一
測定時間帯における代表値と比較することにより、試料
中のマグネシウム含有量を決定することを特徴とする。
放電の初期においては、マグネシウムの定量に関して発
光強度が不安定であり、その時期のデータを測定にとり
入れると誤差が大きくなるので、予備放電の時間帯とす
る。 この長さは場合により若干異なり、放電開始から
２０００パルスまでで足りることもあるが、６０００パ
ルス′程度まで延長すべきこともある。 いずれにせよ
、適切な予備放電時間帯の長さは、標準試料を用いて測
定することにより、容易に決定できるであろう。
光強度が不安定であり、その時期のデータを測定にとり
入れると誤差が大きくなるので、予備放電の時間帯とす
る。 この長さは場合により若干異なり、放電開始から
２０００パルスまでで足りることもあるが、６０００パ
ルス′程度まで延長すべきこともある。 いずれにせよ
、適切な予備放電時間帯の長さは、標準試料を用いて測
定することにより、容易に決定できるであろう。
測定時間帯として利用するパルスは、」二記の予備放電
時間帯を経過したのち、つまり２００１ノ；ルス以降な
いし６００１パルス以降であって８０００パルスまでの
範囲からえらぶ。 これ以上の長い測定時間帯をとって
も精度は向上しないので、意味がない。
時間帯を経過したのち、つまり２００１ノ；ルス以降な
いし６００１パルス以降であって８０００パルスまでの
範囲からえらぶ。 これ以上の長い測定時間帯をとって
も精度は向上しないので、意味がない。
光電流強度の代表値として採用すべきものは、上記のよ
うに測定時間帯における光電流強度の累積度数分布の２
０〜５０％の範囲内で、任意の値である。 この値は、
分析値の変動が最も少ないのは、光電流強度の累積度分
布において、おおよそ３０〜４０％の範囲にある光電流
強度を代表値としたときであるという実験事実にもとづ
き、その前後１０％ずつの幅を与えて決定したものであ
る。
うに測定時間帯における光電流強度の累積度数分布の２
０〜５０％の範囲内で、任意の値である。 この値は、
分析値の変動が最も少ないのは、光電流強度の累積度分
布において、おおよそ３０〜４０％の範囲にある光電流
強度を代表値としたときであるという実験事実にもとづ
き、その前後１０％ずつの幅を与えて決定したものであ
る。
本発明の測定法を実施する装置は、第１図に示す構成の
ものである。
ものである。
発光装置７で試料と電極間で放電させ、発生する光を回
折格子１で分光したのち、光電子倍増管２．２′ で
光電流強度に変換する。 つぎに、光電流強度記憶回路
３に記憶させた光電流を放電回路記憶制御装置８の信号
に従って順次取り出し、記憶箇所選別回路４でふり分け
て、記憶装置５に記憶させる。
折格子１で分光したのち、光電子倍増管２．２′ で
光電流強度に変換する。 つぎに、光電流強度記憶回路
３に記憶させた光電流を放電回路記憶制御装置８の信号
に従って順次取り出し、記憶箇所選別回路４でふり分け
て、記憶装置５に記憶させる。
上記の放電回数記憶制御装置８は、所定時間の放電開始
から終了までの放電回数を累積して記憶するとともに、
所定の回数に達したときに、記憶箇所選別回路４に信号
を送り、放電ごとの光電流強度を正しく記憶させる機能
を有する。
から終了までの放電回数を累積して記憶するとともに、
所定の回数に達したときに、記憶箇所選別回路４に信号
を送り、放電ごとの光電流強度を正しく記憶させる機能
を有する。
マグネシウム含有量の測定に際して、たとえば放電の開
始から３０００パルスまでを予備放電時間帯とし、この
間は記憶をせず、３００１パルスから５０００パルスま
でを測定時間帯として、その間の光電流強度を記憶装置
に記憶するよう指示しておく。 測定時間帯の放電が終
了したならば、演算装置６で光電流強度の代表値を算出
する。
始から３０００パルスまでを予備放電時間帯とし、この
間は記憶をせず、３００１パルスから５０００パルスま
でを測定時間帯として、その間の光電流強度を記憶装置
に記憶するよう指示しておく。 測定時間帯の放電が終
了したならば、演算装置６で光電流強度の代表値を算出
する。
代表値の求め方は、−放電ごとの光電流強度をその強度
段階別に多段に用意した記憶箇所に、発生頻度を累積記
憶させ、放電終了後、各強度段階別の記憶箇所の一端（
強度の弱い側）から順次他端（強度の強い側）に向って
、各段における発生頻度を順次累積してゆき、その累積
値が、測定時間帯における放電パルス数の３０〜４０％
の範囲内のある回数に相当するところの段に記憶されて
いる光電流強度をとり出し、代表値とする方式による。
段階別に多段に用意した記憶箇所に、発生頻度を累積記
憶させ、放電終了後、各強度段階別の記憶箇所の一端（
強度の弱い側）から順次他端（強度の強い側）に向って
、各段における発生頻度を順次累積してゆき、その累積
値が、測定時間帯における放電パルス数の３０〜４０％
の範囲内のある回数に相当するところの段に記憶されて
いる光電流強度をとり出し、代表値とする方式による。
この装置の使用に当っては、あらかじめ既知のマグネシ
ウム含有量の標準試料をいくつか用いて、上記のように
して光電流強度の代表値を求め、標準値記憶装置９に保
持させておく。
ウム含有量の標準試料をいくつか用いて、上記のように
して光電流強度の代表値を求め、標準値記憶装置９に保
持させておく。
前記のようにして実試料について得た光電波強度代表値
を、比較回路１０に印加して、標準試料にもとづく代表
値と比較することにより、対応する代表値のデータが選
別され、その結果が表示装置１１に表示される。
を、比較回路１０に印加して、標準試料にもとづく代表
値と比較することにより、対応する代表値のデータが選
別され、その結果が表示装置１１に表示される。
本発明によれば、後記する実例にみるとおり、金属試料
とくに鉄鋼中の微量のマグネシウム含有量を、容易に測
定できる。 −試料あたりの分析所要時間は約１分間で
足り、従来の原子吸光分析法にくらべ、はるかに迅速で
ある。
とくに鉄鋼中の微量のマグネシウム含有量を、容易に測
定できる。 −試料あたりの分析所要時間は約１分間で
足り、従来の原子吸光分析法にくらべ、はるかに迅速で
ある。
実施例
パルス放電回数による光電流強度の変化を知るため、マ
グネシウム含有量の異なる（ Ａ ： ０．０００２％
Ｂ ： ０．０００７％、Ｃ： ０．００２１％、Ｄ
： ０．００５０％）４種の標準試料を用意して、放電
開始からある時間にわたり、光電流強度の推移を測定し
た。 その結果を第２図のグラフに示す。
グネシウム含有量の異なる（ Ａ ： ０．０００２％
Ｂ ： ０．０００７％、Ｃ： ０．００２１％、Ｄ
： ０．００５０％）４種の標準試料を用意して、放電
開始からある時間にわたり、光電流強度の推移を測定し
た。 その結果を第２図のグラフに示す。
グラフかられかるように、マグネシウム含有量が多いほ
ど光電流強度が強く、またどの場合でも放電開始の初期
にはその値が高（、放電回数の増加につれて減衰し、不
安定であるが、放電回数がある程度多くなるとほぼ一定
になる。 この安定化は、マグネシウム含有量が比較的
低い場合には早く、高い場合にはいく分おそい。 従っ
て、予備放電時間帯の長さは、マグネシウム含有量のレ
ベルに応じて決定すべきである。 その幅は、グラフに
よれば、前記した２０００〜６０００パルスまでの間に
あることがわかる。
ど光電流強度が強く、またどの場合でも放電開始の初期
にはその値が高（、放電回数の増加につれて減衰し、不
安定であるが、放電回数がある程度多くなるとほぼ一定
になる。 この安定化は、マグネシウム含有量が比較的
低い場合には早く、高い場合にはいく分おそい。 従っ
て、予備放電時間帯の長さは、マグネシウム含有量のレ
ベルに応じて決定すべきである。 その幅は、グラフに
よれば、前記した２０００〜６０００パルスまでの間に
あることがわかる。
次に、測定時間帯として、上記の結果にもとづいて２０
０１〜８０００パルスの内６００１〜８０００パルスの
範囲をえらび、その時間帯における光電流強度の累積度
数分布のうち、代表値としてどのような強度を採用すれ
ばよいかを知るため、マグネシウム含有量の異なる４種
の試料について、代表値として光電流強度の累積度数分
布のうち、小さい方かりかぞえてそれぞれ１０％、２０
％、３０％、４０％、５０％および６０％に相当する光
電流強度を代表値として、ｎ−１０のくりかえし実験を
行ない、変動係数を求めた。 その結果は、つぎの第１
表に示すとおりである。
０１〜８０００パルスの内６００１〜８０００パルスの
範囲をえらび、その時間帯における光電流強度の累積度
数分布のうち、代表値としてどのような強度を採用すれ
ばよいかを知るため、マグネシウム含有量の異なる４種
の試料について、代表値として光電流強度の累積度数分
布のうち、小さい方かりかぞえてそれぞれ１０％、２０
％、３０％、４０％、５０％および６０％に相当する光
電流強度を代表値として、ｎ−１０のくりかえし実験を
行ない、変動係数を求めた。 その結果は、つぎの第１
表に示すとおりである。
第 １ 表
いずれの試料についても、分析値の変動係数代代表値と
して３０％または４０％なえらんだときに最も小さいこ
と、そしてその前後１０％ずつまでは変動係数の急激な
増加はなく、信頼できる結果が得られることがわかる。
して３０％または４０％なえらんだときに最も小さいこ
と、そしてその前後１０％ずつまでは変動係数の急激な
増加はなく、信頼できる結果が得られることがわかる。
以−にのようにして決定した条件に従って、測定時間帯
として６００１〜８０００パルスを、また光電流強度の
累積度数分布の代表値として４０％を採用して、種々の
マグネシウム含有量の試料を分析した。
として６００１〜８０００パルスを、また光電流強度の
累積度数分布の代表値として４０％を採用して、種々の
マグネシウム含有量の試料を分析した。
そのデータを、原子吸光分析法による分析結果と比較し
て、第２表に掲げる。
て、第２表に掲げる。
第 ２ 表
第１図は、本発明の分析方法を実施するだめの装置の構
成を示すブロックダイアグラムである。 第２図は、マグネシウムを含有する分析試料のパルス放
電発光の強度の、時間的変化を示すグラフである。 特許出願人 大同特殊鋼株式会社
成を示すブロックダイアグラムである。 第２図は、マグネシウムを含有する分析試料のパルス放
電発光の強度の、時間的変化を示すグラフである。 特許出願人 大同特殊鋼株式会社
Claims (1)
- 試料を電極として単位時間内に多数回の放電を行なって
得たスペクトル強度を光電流に変換し、その変化量から
試料中のマグネシウムの含有量を測定する方法であって
、放電開始から ２０００〜６０００パルスを予備放電
の時間帯、２００１〜８０００パルスを測定時間帯とし
、後者の時間帯内の任意の時間帯における光電流強度の
累積度数分布の２０〜５０％の任意の光電流強度を代表
値とし、これをマグネシウム含有量既知の標準試別によ
って求めた同一測定時間帯における代表値と比較するこ
とにより、試料中のマグネシウム含有量を決定すること
を特徴とする測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14535781A JPS5847240A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | マグネシウム含有量の測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14535781A JPS5847240A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | マグネシウム含有量の測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5847240A true JPS5847240A (ja) | 1983-03-18 |
Family
ID=15383317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14535781A Pending JPS5847240A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | マグネシウム含有量の測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5847240A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04225885A (ja) * | 1990-12-27 | 1992-08-14 | Ok Kikaku Kenkyusho:Kk | 生ごみ処理車 |
| JPH05113402A (ja) * | 1991-10-23 | 1993-05-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 発光分光分析方法および装置 |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP14535781A patent/JPS5847240A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04225885A (ja) * | 1990-12-27 | 1992-08-14 | Ok Kikaku Kenkyusho:Kk | 生ごみ処理車 |
| JPH05113402A (ja) * | 1991-10-23 | 1993-05-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 発光分光分析方法および装置 |
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