JPS5847078A - 高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウンド及びガラス製絶縁ユニツトの製法 - Google Patents

高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウンド及びガラス製絶縁ユニツトの製法

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JPS5847078A
JPS5847078A JP57146973A JP14697382A JPS5847078A JP S5847078 A JPS5847078 A JP S5847078A JP 57146973 A JP57146973 A JP 57146973A JP 14697382 A JP14697382 A JP 14697382A JP S5847078 A JPS5847078 A JP S5847078A
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polysulfide
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L81/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L81/04Polysulfides
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリサルファイド重合体を基剤とする、高温
で適用及び硬化可能な封止用コン・?ランドに関する。
あらゆる種類の接合部を永久弾性的に封止するために使
用される、液体ポリサルファイド重合体を基剤とする封
止用コン・ξランドは数、十年来公知fある。
その様な封止用コン・?ランドは、ガラス製絶縁ユニッ
トを製造する場合(二非常に多く使用さねた。
ガラス製絶縁ユニットは、最も簡単な場合(二は二枚の
ガラスプレー トから−なり、環状支持体によって一定
距離(二保持さf]、永久弾性コンパウンドによって両
ガラスプレ°−トと支持体間を結合されているものであ
る。
その様な絶縁ガラスプレートの永久弾性封止用には、今
日では主として液体ポリサルファイド重合体を基剤とす
る二成分封止用コン・ξランドが使用される。封止用コ
ンパウンドを適用すル前に、コン・ξランド成分Aと硬
化剤成分Bとを正確に配量し、均質に混合しなけi]ば
ならない。それは手作業によっても、又相当する機械に
よっても行うことが出来る。しかしどちらの方法にとっ
ても不可欠な条件は、封止用コン・ξランドの凝固時間
を十分長、くとることtある。
それは製造技術的な理由から30〜90分間であるべき
fある。その後室温において3〜9時間経た後f、非粘
着性の硬化状態になる。
その様な硬化時間が不要な別の方法(・丁(、熱可塑性
ブチルゴムを基剤とする、いわゆる“ホントメルト“コ
ン・ξランドを用いて絶縁用ガラス°を接合する方法で
ある。“ホットメルト“封止用コン・ξランドの一般的
な欠点は、可逆的な硬化並びにコン・ξランドの可塑的
挙動である。温度上昇の際に接合部が軟化し、そねによ
って個個のガラスプレートが相互にずれ得る危険性は過
小評価出来ないものである。
従ってガラス製絶縁ユニットの製造業者にとっては、ポ
リサルファイド重合体の良好な性質を有し、しかも熱可
塑性物質の場合と同じ機械を用いて、同様の方法で適用
出来るコン・ξランドが望ましい。
ヨーロツノξ特許明細書第(100669,8号、同第
0008845号及び米国特許明細書第4165425
号には、液体ポリサルファイド重合体を基剤とする高温
を適用可能なコン・gランドが記述されている。上記3
文献のいずれにおいても、S馬末端基を有する液体ポリ
サルファイド重合体から、予備網状化した固体重合生成
物を製造し、それを150°〜200 ’Cで短時間液
化し、直ちに不可逆的に硬化させる。同生成物は低い温
度レベル例えばほば100’Cでは適用出来ない欠点が
ある。
本発明の課題は、約100℃の温度で容易に吹付は可能
tあり一同吹付は可能性は長期間にわたって保持するこ
とが出来−1次いでより筒い温度を作用させると不可逆
的に硬化してゴム弾性物質になる、ポリサルファイド重
合体を基剤とする封止剤コン・ξランドを開発すること
であった。
この課題は、ポリ・サルファイド重合体を基剤とし、硬
化剤及び場合により充填剤、可塑剤、接着助長剤、着色
剤、安定剤、促進剤、遅延剤を配合した封止用コン、2
ウンドにおいて、ポリサルファイド重合体として、SH
末端基を角する固体ポリサルファイドツムとSH末端八
へ有する液体ポリサルファイド重合体との、重量比10
0:5〜15の混合物が使用されることを特徴とする、
高温で適用及び硬化可能な封止用コンノミランドにより
解決される。
メルカプト末端基を有する固体ポリサルファイドゴムと
メルカプト末端基を有する液体ポリサルファイド重合体
との混合物は公知である。それはゴム産業において、高
変な耐溶剤訃を有する製品の製造に使用される。その様
な製品を製造するためには、上記の成分の他に充填剤及
び硬化剤を含有する混合物を、ゴム産業で常用される加
硫装置内f145°〜160℃の温度で成形し、硬化さ
せる。
しかしメルカプト末端基を有する固体ポリサルファイド
ゴムに、メルカプト末端基を有する液体ポリサルファイ
ド重合体を混入することによって、・はぼ100℃の温
度範囲tペースト状になり、封止剤分野を常用されるア
プリケーターで吹付は出来るコン・ξランドを製造出来
ることは知られていなかった。SH末端基を有する、非
熱可塑性の固体ポリサルファイドゴムが、液体ポリサル
ファイド重合体5〜15重量%の配合によって、褪可塑
性挙動を示す物質に変換することは全く予期出来ないこ
とであった。
同混合物から製造される封止用コンパウンドは、相当す
る硬化剤が同時に配合さ八るために、−成分系〒ある。
しかし硬化、ないしはSH末端基の−5−s、Qへの酸
化は、高めらねた温度においてはじめて起る。500〜
1001:においてコンノミランドは非常に軟化して、
ポンプ給送並びに吹付けが容易に可能になる。コン・ξ
ランドの適用性は、100℃に膨いては数時間以上保証
さiするのに対し、I400〜160t:においては数
分間のみである。酸化剤としては、自体公知のp−キノ
ンノオキシム/′酸化亜鉛の組合せが、コンパウンドの
良好な貯蔵安定性を保証するため、特別に良いことが立
証された。
しかし別の、メルカプト基をより高い温度ではじめて酸
化する、いわゆる潜硬化剤列えば過酸化亜鉛、有機過酸
化水素、フルフロール又は芳香族ニトロ化合物も、場合
により付加的な促進剤と共に、個々にか又は組合せて、
硬化剤として使用することが出来る。
酸化剤の量はポリサルファイド混合物のS il含量し
より定められる。全SH基の酸化が保証されなければな
らない。従って一般に化学量論的に必要とされる量より
も約25〜50%過剰C二酸化剤を使用する。
ポリサルファイドゴム、ポリサルファイド重合体及び酸
化剤からなる混合物には、選択的になお、所望の性質の
コンパウンドを得るために、充填剤(白亜、カーボンブ
ラック、重晶6、シリケート等)、可塑剤(フタレート
、塩素化・ξラフイン等う、顔料、接着助長剤、安定剤
、促進剤及び遅延剤を添加することが出来る。コンパウ
ンドの製造は、ゴム産業で常用の混合機、例えばローラ
ー、捏和機又は遊星形ミキサーを用いて行わhる。その
場合、t? IJサルファイドゴム/ポリサルファイド
重合体混合物の調製を別に行い、その他の添加物を彼か
ら□添加するか、又は全成分を同時に混合して一工程で
混合物を製造することが出来る。
その様に製造されたコン・ξランドは、室温において数
ケ月間貯蔵することが出来、その場合著しい網状化は認
めら力、ない。すなわち室温(二おける数ケ月間の貯蔵
の後でも、はぼ100℃fの良好な吹付は可能性はなお
保証される。吹付は後、コンノミランドを140〜16
 (1℃に加熱し、ゴム弾性生成物に硬化させる。硬化
したコンパウンドはもはや熱oT塑性ではない。
本発明によるコン・ぐランドはその作業性並びに硬化後
の性質のために、製作材料を旨い温ぜにおいて高弾性、
耐老化性物質で接合させるあらゆる適用分野に適する。
特に適するのはガラス製絶縁ユニットの製造用fある。
その場合公知法1両ガラスプレートと支持体間の空間に
封止用コンパウンドを吹付けてガラス小°l絶縁ユニッ
トを製造してもよいし、又は別の方法、例えば支持体上
に封止用コン・ξランドを吹付け、引続いてその上にガ
ラスプレートを圧着して製造してもよい。
以下の実施例は本発明によるコン・ξランドを詳述する
ものである。酸の記載は屯′@部である。
例1 下記の配合成分からコンパウンドを製造する:ポリサル
ファイドゴム1)      100部ポリサルファイ
ド重合体2)15Fi p−キノンジオキシム        2部酸化亜鉛 
             。、5部カーボンブラック
         1o部充填剤          
    90 ’al!s可塑剤          
    20部1)使用したポリサルファイドゴムは下
記の一般式を有する: H8−R−8(S−R−8)ns−R−8H「n苫50
0 R=−cH2’aH2ocH20CH,、0H2−(9
s % ) l)分子量=80000 2)使用したポリサルファイド重合体は、上記、t? 
IJサルファイドゴムの一般式に相当する低分子生成物
tある。
分子量=約1000 EiH含瞭=5.9〜7.7チ 20℃における粘If = 100 mPa、sコン・
ξランドの製造は、上記成分を真空密[別人ミキサー中
に一度に入れて混合することにより行った。混合温度が
出来るだけ80〜100℃以上に上昇しない様(=留意
すべきである。
貯蔵安定性(室已において):3ケル以上(50℃にお
いて)二8日以上 (1’00℃において):5時間以上 160℃における硬化:約15分間 製造されたコ/ノξウンドは70〜100℃(二あ・い
て良好に吹付は可能である。
例2 下記の配合成分: ポリサルファイドゴム      100部ポリサルフ
ァイド重合体      7 、5音l5p−キノンジ
オキシム        1.7441S酸化亜鉛  
           0.5部重晶石       
      160部カー、1?ンブラツク     
     3部高分散性珪酸            
2部から例1と同様の方法でコン、2ウンドを製造した
貯蔵安定性(室温において)゛3ヶ月」】ノ七(50℃
において)−8日以上 (100℃において): 5時間以上 同コン/ぞランドは70°〜100℃において非常に良
好に吹付は可能である、 160℃における硬化:約6分間′ 硬化後の硬W:35ショアA 硬化したコン・ξランドの試料を、20℃及び80℃(
;おいて、それぞれ25%延伸し、次いで外力を除いた
。直ちに100%回復した。
し113 下記の配合成分: ポリサルファイドゴム      100部ポリサルフ
ァイド重合体      7.5部過酸化亜鉛    
         6部水酸化カルシウム      
    1部重晶石            160部
カーボンブラック          3部高分散性珪
酸            2部を例1と同様に混合し
てコ/・ξランドを製造した。
貯蔵安定性(100℃において):2時間以上160℃
(二おける硬化:約6分間 はぼ100℃しおける吹付は性は非常(二良好である。
復代理人 弁理士  矢 野 敏 雄

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ポリサルファイド重合体を基剤とし、硬化剤及び場
    合により充填剤、可塑剤、接着助長剤、着色剤・、安定
    剤、促進剤、遅延剤を配合した封止用コンノミランドに
    おいて、ポリサルファイド重合体として、SH末端基を
    有する固体ポリサルファイドゴムとSR末端基を有する
    液体ポリサルファイド重合体との、S緻比100:5〜
    15の混合物が使用さ、t]−ることを特徴とする、高
    温1適用及び硬化可能な封止用コンノミランド。 2、硬化剤として、p−キノンノオキシム/酸化亜鉛の
    組合せが使用される、特許請求の範囲第1項記載の封止
    用コンノミランド。 3 硬化剤として過酸化亜鉛が使用される、特許請求の
    範囲第1項記載の封止用コン・ξランド。 4、SH末端基を有する固体ポリサルファイドゴムとS
    H末端基を有する液体ポリサルファイド重合体との、重
    量比+00:5〜150)混合物からなるポリサルファ
    イド重合体を基剤とし、その池に硬化剤及び場合5二よ
    り充填剤、可塑剤、接着助長剤、着色剤、安定剤、促進
    剤、遅延剤を配合した、高温で適用及び硬化可能な封止
    用コン・ξランドを使用する。ことを特徴とする、ガラ
    ス製絶縁ユニットの製法。
JP57146973A 1981-08-28 1982-08-26 高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウンド及びガラス製絶縁ユニツトの製法 Granted JPS5847078A (ja)

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JPH0252671B2 JPH0252671B2 (ja) 1990-11-14

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DE (2) DE3134151A1 (ja)
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