JPS5844609B2 - フツカマグネシウムノセイゾウホウ - Google Patents
フツカマグネシウムノセイゾウホウInfo
- Publication number
- JPS5844609B2 JPS5844609B2 JP9642975A JP9642975A JPS5844609B2 JP S5844609 B2 JPS5844609 B2 JP S5844609B2 JP 9642975 A JP9642975 A JP 9642975A JP 9642975 A JP9642975 A JP 9642975A JP S5844609 B2 JPS5844609 B2 JP S5844609B2
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- JP
- Japan
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- magnesium
- fluoride
- acidic ammonium
- aqueous solution
- ammonium fluoride
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/26—Magnesium halides
- C01F5/28—Fluorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は弗化マグネシウムの製造法に関する。
従来弗化マグネシウムは、炭酸マグネシウムまたは、酸
化マグネシウムを白金容器中で弗化水素酸と加熱反応さ
せることにより製造されている。
化マグネシウムを白金容器中で弗化水素酸と加熱反応さ
せることにより製造されている。
しかしながらこの従来方法は、弗化水素酸を使用するの
で作業上、非常に危険である。
で作業上、非常に危険である。
また反応容器に白金を使用する必要があり、加えて、弗
化水素酸の精製が一般に困難であるため、純度の高い弗
化マグネシウムを得るためには市販の特級クラスの弗化
水素酸試験を使用する必要がありコスト面で問題があり
、それ故量産することも困難であった。
化水素酸の精製が一般に困難であるため、純度の高い弗
化マグネシウムを得るためには市販の特級クラスの弗化
水素酸試験を使用する必要がありコスト面で問題があり
、それ故量産することも困難であった。
本発明の目的は、これら従来技術の有する欠点のない安
全で、安価に量産化出来る弗化マグネシウムの製造法を
提供することにある。
全で、安価に量産化出来る弗化マグネシウムの製造法を
提供することにある。
すなわち、本発明は酸性弗化アンモニウム水溶液のｐＨ
を１．３〜３．０に調節した後、塩基性炭酸マグネシウ
ムまたは炭酸アグネシウムを添加し、生成した弗化マグ
ネシウムを分離し、水洗、脱水することを特徴とする弗
化マグネシウムの製造法にある。
を１．３〜３．０に調節した後、塩基性炭酸マグネシウ
ムまたは炭酸アグネシウムを添加し、生成した弗化マグ
ネシウムを分離し、水洗、脱水することを特徴とする弗
化マグネシウムの製造法にある。
以下本発明の詳細な説明する。
出発原料の酸性弗化アンモニウムは市販工業用のものを
使用することが出来る。
使用することが出来る。
しかしながらこれには、水不溶性不純物や、少量の銅、
鉛等の重金属が含まれているため前処理を行うことが好
ましい。
鉛等の重金属が含まれているため前処理を行うことが好
ましい。
かかる酸性弗化アンモニウムの精製は次の如くにして行
う。
う。
市販工業用酸性弗化アンモニウムを耐酸性容器に取り、
これに純水を加え、５〜２０％の酸性弗化アンモニウム
水溶液とする。
これに純水を加え、５〜２０％の酸性弗化アンモニウム
水溶液とする。
得られた水溶液をＦ紙を用いるｔ過手段等により水不溶
性不純物を除去する。
性不純物を除去する。
さらにｐ液に硫化アンモニウム、硫酸ソーダあるいは硫
化水素を加え銅、鉛等の重金属を硫化物として沈澱させ
と過処理により、純度の高い酸性弗化アンモニウム水溶
液を得る。
化水素を加え銅、鉛等の重金属を硫化物として沈澱させ
と過処理により、純度の高い酸性弗化アンモニウム水溶
液を得る。
このように前処理し、不純物を除去した酸性弗化アンモ
ニウム水溶液は、ｐＨを１．０〜３．０に調節する。
ニウム水溶液は、ｐＨを１．０〜３．０に調節する。
一般に市販工業用酸性弗化マンモニウム水溶液のｐＨは
上記範囲に入っているため、特別なｐＨ調整は不要であ
る。
上記範囲に入っているため、特別なｐＨ調整は不要であ
る。
しかしながら、上記のｐＨ範囲をはずれている場合には
、塩酸、硫酸等のｐＨ調整剤にてｐＨを１．０〜３．０
に調節する。
、塩酸、硫酸等のｐＨ調整剤にてｐＨを１．０〜３．０
に調節する。
本発明においてこのようにｐＨ調整を行うのはｐＨが１
．０より小さくなると得られる弗化マグネシウムの収率
が悪くなり、また３、０より大きくなると塩基性炭酸マ
グネシウムあるいは炭酸マグネシウムと酸性弗化アンモ
ニウムとの反応性が悪くなるためである。
．０より小さくなると得られる弗化マグネシウムの収率
が悪くなり、また３、０より大きくなると塩基性炭酸マ
グネシウムあるいは炭酸マグネシウムと酸性弗化アンモ
ニウムとの反応性が悪くなるためである。
酸性弗化アンモニウム水溶液は５〜２０％濃度が適当で
、５％より小さくなると反応容器を大型化する必要があ
り、また２０％より太きいと酸性弗化アンモニウムの溶
解性に問題があり、加えて。
、５％より小さくなると反応容器を大型化する必要があ
り、また２０％より太きいと酸性弗化アンモニウムの溶
解性に問題があり、加えて。
得られる弗化マグネシウムの粒子が小さくなるので、沢
過性、洗浄性が共に悪くなる故好ましくない６次に酸性
弗化アンモニウム水溶液に塩基性炭酸マグネシウムまた
は炭酸マグネシウムを理論当量攪拌しながら、すこしず
つ添加し、弗化マグネシウムの沈澱物を造る。
過性、洗浄性が共に悪くなる故好ましくない６次に酸性
弗化アンモニウム水溶液に塩基性炭酸マグネシウムまた
は炭酸マグネシウムを理論当量攪拌しながら、すこしず
つ添加し、弗化マグネシウムの沈澱物を造る。
この反応は炭酸ガスの発生が終った時点で終了する。
酸性弗化アンモニウムとの反応によりフッ化マグネシウ
ムを得るためのマグネシウム化合物としては、酸化マグ
ネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸
マグネシウム等の水溶性塩も使用可能であるが、得られ
るフッ化マグネシウムは、ゲル状となり、良質の固形結
晶性のものは取り出すことが困難であるので適当でない
。
ムを得るためのマグネシウム化合物としては、酸化マグ
ネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸
マグネシウム等の水溶性塩も使用可能であるが、得られ
るフッ化マグネシウムは、ゲル状となり、良質の固形結
晶性のものは取り出すことが困難であるので適当でない
。
本発明の方法により得られた弗化マグネシウムは沈降性
がよいので上澄液を取り除き、沈澱量に対し、５〜７倍
の洗浄水にて５〜６回バッチ式に洗浄する。
がよいので上澄液を取り除き、沈澱量に対し、５〜７倍
の洗浄水にて５〜６回バッチ式に洗浄する。
次に弗化マグネシウムを戸別し、真空脱水あるいは遠心
脱水等により脱水し、さらに乾燥機中で１１０℃〜１５
０℃の温度で加熱乾燥することにより弗化マグネシウム
を製造する。
脱水等により脱水し、さらに乾燥機中で１１０℃〜１５
０℃の温度で加熱乾燥することにより弗化マグネシウム
を製造する。
本発明により得られる弗化マグネシウムは特に弗化ゲル
マニウム酸マグネシウムマンガン螢光体用の成分として
有用であり、その輝度を向上させる。
マニウム酸マグネシウムマンガン螢光体用の成分として
有用であり、その輝度を向上させる。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例 １
市販工業用酸性弗化アンモニウム５００グを、５１の耐
酸性ポリ容器にとり、これに４１の純水を加えて充分攪
拌し、酸性弗化アンモニウム水溶液を得た。
酸性ポリ容器にとり、これに４１の純水を加えて充分攪
拌し、酸性弗化アンモニウム水溶液を得た。
次に酸性弗化アンモニウム水溶液を、Ａ６１３１のｐ紙
を用いて汗過し、Ｐ液に５％の硫化アンモニウム溶液１
０１ｒＬｌを加え充分攪拌し、昼夜放置し、再び／４６
．１３１の沢紙で沢過した。
を用いて汗過し、Ｐ液に５％の硫化アンモニウム溶液１
０１ｒＬｌを加え充分攪拌し、昼夜放置し、再び／４６
．１３１の沢紙で沢過した。
このように前処理した酸性弗化アンモニウム水溶液のｐ
Ｈは、１．５であった。
Ｈは、１．５であった。
次に酸性弗化アンモニウム水溶液に市販特級の炭酸マグ
ネシウム７４２．２Ｐを約３〜４１ずつ攪拌しながら徐
々に添加し、弗化マグネシウムの沈澱物を完成させた。
ネシウム７４２．２Ｐを約３〜４１ずつ攪拌しながら徐
々に添加し、弗化マグネシウムの沈澱物を完成させた。
炭酸ガスの発生が終った後、さらに１５分間放置し、上
澄液を捨却し、４１の純水で５回洗浄し真空沢過機にて
脱水した。
澄液を捨却し、４１の純水で５回洗浄し真空沢過機にて
脱水した。
脱水した沈澱物を乾燥機で１３０℃、１２時間乾燥させ
弗化マグネシウムを製造した。
弗化マグネシウムを製造した。
得られた弗化マグネシウムをＸ線回折してＭｇＦ２の確
認をすると共に化学分析でＭｇＦ２を分析した結果、不
純物は含まれておらず完全に弗化マグネシウムであるこ
とを確認した。
認をすると共に化学分析でＭｇＦ２を分析した結果、不
純物は含まれておらず完全に弗化マグネシウムであるこ
とを確認した。
弗化マグネシウムの収率は９０％であった。
実施例 ２
実施例１で得られた酸性弗化アンモニウム水溶液に市販
特級の塩基性炭酸マグネシウム６９４２を約３〜４？ず
つ攪拌しながら徐々に添加し、弗化マグネシウムの沈澱
物を完成させた。
特級の塩基性炭酸マグネシウム６９４２を約３〜４？ず
つ攪拌しながら徐々に添加し、弗化マグネシウムの沈澱
物を完成させた。
炭酸ガスの発生が終った後、さらに１５分間放置し、上
澄液を捨却し、４１の純水で５回洗浄し、真空沢過機に
て脱水した。
澄液を捨却し、４１の純水で５回洗浄し、真空沢過機に
て脱水した。
脱水した沈澱物を乾燥機で１３０℃、１２時間乾燥させ
弗化マグネシウムを製造した。
弗化マグネシウムを製造した。
得られた弗化マグネシウムには不純物が含まれてないこ
とを実施例１と同様に確認した。
とを実施例１と同様に確認した。
弗化マグネシウムの収率は８８％であった。
Claims (1)
- １５〜２０％濃度の酸性弗化アンモニウム水溶液のｐＨ
を１．０〜３．０に調節した後、塩基性炭酸マグネシウ
ムまたは炭酸マグネシウムを添加し、生成した弗化マグ
ネシウムを分離し、水洗、脱水することを特徴とする弗
化マグネシウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9642975A JPS5844609B2 (ja) | 1975-08-08 | 1975-08-08 | フツカマグネシウムノセイゾウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9642975A JPS5844609B2 (ja) | 1975-08-08 | 1975-08-08 | フツカマグネシウムノセイゾウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5220396A JPS5220396A (en) | 1977-02-16 |
| JPS5844609B2 true JPS5844609B2 (ja) | 1983-10-04 |
Family
ID=14164740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9642975A Expired JPS5844609B2 (ja) | 1975-08-08 | 1975-08-08 | フツカマグネシウムノセイゾウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5844609B2 (ja) |
-
1975
- 1975-08-08 JP JP9642975A patent/JPS5844609B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5220396A (en) | 1977-02-16 |
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