JPS5841789B2 - 複合圧電材料及びその製造方法 - Google Patents
複合圧電材料及びその製造方法Info
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- JPS5841789B2 JPS5841789B2 JP54080696A JP8069679A JPS5841789B2 JP S5841789 B2 JPS5841789 B2 JP S5841789B2 JP 54080696 A JP54080696 A JP 54080696A JP 8069679 A JP8069679 A JP 8069679A JP S5841789 B2 JPS5841789 B2 JP S5841789B2
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- H10N30/092—Forming composite materials
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高分子材料と無機強誘電体微粉末から成る複合
圧電材料の製造方法に係り、特に可撓性に富み、且つ大
きな圧電効果を兼ね備えた複合圧電材料及びその製造方
法に関する。
圧電材料の製造方法に係り、特に可撓性に富み、且つ大
きな圧電効果を兼ね備えた複合圧電材料及びその製造方
法に関する。
従来、圧電効果を有する物質として水晶、ロッシェル塩
等の結晶及びチタン酸バリウム等のセラ□ツクが良く知
られている。
等の結晶及びチタン酸バリウム等のセラ□ツクが良く知
られている。
これ等の材料は、いずれも大きな圧電効果を保持する反
面、硬くて、脆く加工が難しいため薄膜で大面積の圧電
体や可撓性の圧電体を得ることは、極めて困難とされて
いた。
面、硬くて、脆く加工が難しいため薄膜で大面積の圧電
体や可撓性の圧電体を得ることは、極めて困難とされて
いた。
一方、ポリベンジルグルタメートの如きアミノ酸重合体
の一軸延伸膜やポリ塩化ビニルやボリア□ド等の有機材
料にも圧電性を保持させることは確認されているものの
いずれも圧電効果が小さく、圧電効果の最も太きいとさ
れるβ型−ポリ弗化ビニリデンにおいてさえも、長さ振
動の圧電定数は６．２Ｘ１０ 」２ｍ／Ｖに過ぎない。
の一軸延伸膜やポリ塩化ビニルやボリア□ド等の有機材
料にも圧電性を保持させることは確認されているものの
いずれも圧電効果が小さく、圧電効果の最も太きいとさ
れるβ型−ポリ弗化ビニリデンにおいてさえも、長さ振
動の圧電定数は６．２Ｘ１０ 」２ｍ／Ｖに過ぎない。
更に、近年薄膜への成形加工が比較的容易で、圧電効果
の比較的大きな材料として、チタンジルコン酸鉛（以下
ＰＺＴ と称す）で代表される圧電セラミックの微粉末
を熱可塑性高分子材料マトリックス中に充填する複合圧
電材料も試みられている。
の比較的大きな材料として、チタンジルコン酸鉛（以下
ＰＺＴ と称す）で代表される圧電セラミックの微粉末
を熱可塑性高分子材料マトリックス中に充填する複合圧
電材料も試みられている。
が、これ等の複合圧電材料の圧電性は、充填される圧電
セラミック微粉末の量に大きく支配され、充填性が大き
くなる程、圧電効果は大きくなる反面、可撓性が著しく
減少し、硬さ脆さ等の機械的特性が無機結晶やセラミッ
ク類に近くなるため加工が難しくなり、実用上高分子材
料マトリックス中への圧電セラ□ツク微粉末の最適充填
率は、７５重量パーセント程度となっていた。
セラミック微粉末の量に大きく支配され、充填性が大き
くなる程、圧電効果は大きくなる反面、可撓性が著しく
減少し、硬さ脆さ等の機械的特性が無機結晶やセラミッ
ク類に近くなるため加工が難しくなり、実用上高分子材
料マトリックス中への圧電セラ□ツク微粉末の最適充填
率は、７５重量パーセント程度となっていた。
更に最近、圧電性を太きくシ、かつ可撓性、加工性を良
好に保つ手段として、六弗化プロピレン−四弗化エチレ
ン共重体から成る弗素ゴムを充填する方法も知られ始め
ている。
好に保つ手段として、六弗化プロピレン−四弗化エチレ
ン共重体から成る弗素ゴムを充填する方法も知られ始め
ている。
しかし高分子材料マトリックス中に圧電上う□ンク微粉
末を充填、複合化するものではまだ圧電性、可撓性が十
分とは言えず更に高分子材料マトリックス中に圧電セラ
ミック微粉末を充填、複合化する際のロール等による混
練温度のバラツキが複合物の特性の再現性を低下させる
と云う欠点を避けることができなかった。
末を充填、複合化するものではまだ圧電性、可撓性が十
分とは言えず更に高分子材料マトリックス中に圧電セラ
ミック微粉末を充填、複合化する際のロール等による混
練温度のバラツキが複合物の特性の再現性を低下させる
と云う欠点を避けることができなかった。
本発明は上記の欠点に鑑み、薄膜への成形加工が容易で
圧電効果が大きく、可撓性に富んだ経時変化の少ない複
合圧電材料及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
圧電効果が大きく、可撓性に富んだ経時変化の少ない複
合圧電材料及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
即ち本発明では、１ずＢａＴｉＯ３やＰＺＴ等の無機強
誘電体微粉末表面および弗化ビニリデン重合体或いは弗
化ビニリデン−三弗化エチレン共重合体（以下ＰＶＤＦ
−ＴｒＦＥと称す）等の弗素樹脂のディスパージョンを
アクリロニトリル・ブタジェン共重合体（以下ＮＢＲと
称す）のようなゴム状・重合体ポリマーラテックスで被
覆しカプセル化する。
誘電体微粉末表面および弗化ビニリデン重合体或いは弗
化ビニリデン−三弗化エチレン共重合体（以下ＰＶＤＦ
−ＴｒＦＥと称す）等の弗素樹脂のディスパージョンを
アクリロニトリル・ブタジェン共重合体（以下ＮＢＲと
称す）のようなゴム状・重合体ポリマーラテックスで被
覆しカプセル化する。
さらにカプセル化された無機強誘電体微粉＊を充分混練
することにより均一に分散せしめた後延伸成形し次いで
分極処理を施す。
することにより均一に分散せしめた後延伸成形し次いで
分極処理を施す。
本発明方法をさらに詳述すれば、例えば１２００℃で焼
結し、粉砕した粒径１．０μ〜１０μの無機強誘電体微
粉末を水に混合攪拌し、十分懸濁させた分散液に十分攪
拌しながら、弗素系のディスパージョンを滴下し混合攪
拌を続ける。
結し、粉砕した粒径１．０μ〜１０μの無機強誘電体微
粉末を水に混合攪拌し、十分懸濁させた分散液に十分攪
拌しながら、弗素系のディスパージョンを滴下し混合攪
拌を続ける。
次いで攪拌しながらポリマーラテックスを滴下し、無機
強誘電体、微粉末表面に被覆させ、次いで凝固剤で凝集
するカプセル化した複合体を水洗乾燥し、混線延伸処理
を施してシート状にした後に、シート両面に電極を設け
、両電極間に直流高電圧を１２０℃下で一定時間印加し
、電圧を印加した４％室温渣で降温し分極を施し圧電性
を保持させる。
強誘電体、微粉末表面に被覆させ、次いで凝固剤で凝集
するカプセル化した複合体を水洗乾燥し、混線延伸処理
を施してシート状にした後に、シート両面に電極を設け
、両電極間に直流高電圧を１２０℃下で一定時間印加し
、電圧を印加した４％室温渣で降温し分極を施し圧電性
を保持させる。
更に本発明に３いて用いる無機強誘電体微粉末としては
一般式（Ａ２＋Ｂ４＋０３．Ａ１＋Ｂ５＋０３、Ａ３＋
Ｂ３＋０３ ）で示されるペロプスカイト型構造の圧電
セラ□ツク微粒子が挙げられ、その量は実用上樹脂分３
〜１０重量部に対し、１００重量部とすることができる
。
一般式（Ａ２＋Ｂ４＋０３．Ａ１＋Ｂ５＋０３、Ａ３＋
Ｂ３＋０３ ）で示されるペロプスカイト型構造の圧電
セラ□ツク微粒子が挙げられ、その量は実用上樹脂分３
〜１０重量部に対し、１００重量部とすることができる
。
また、本発明で用いることのできるゴム状重合体ラテッ
クスとはＮＢＲ，５ＢＲ１変性アクリル酸工ステル共重
合体等のゴム状弾性を有する重合体のポリマーラテック
スであり、これらはいずれか本発明に督いて同様に使用
可能である。
クスとはＮＢＲ，５ＢＲ１変性アクリル酸工ステル共重
合体等のゴム状弾性を有する重合体のポリマーラテック
スであり、これらはいずれか本発明に督いて同様に使用
可能である。
更に、本発明に釦いて用いる凝固剤としては、ギ酸、酢
酸、硫酸、アルコール、ケトン、塩酸カルシウム、硫酸
カルシウム等の多価塩類の水溶液又はアルコール溶液が
挙げられ、更に必要があればＺｎＯ等の加硫剤や加硫促
進剤、促進助剤、活性剤、老化防止剤、分散剤、安定剤
、乳化剤、増粘剤、湿潤剤等を添加してもよい。
酸、硫酸、アルコール、ケトン、塩酸カルシウム、硫酸
カルシウム等の多価塩類の水溶液又はアルコール溶液が
挙げられ、更に必要があればＺｎＯ等の加硫剤や加硫促
進剤、促進助剤、活性剤、老化防止剤、分散剤、安定剤
、乳化剤、増粘剤、湿潤剤等を添加してもよい。
更に本発明において用いる弗素樹脂としては、四弗化エ
チレン重合体、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重
合体、弗化ビニリデン重合体、弗化ビニリデン−三弗化
エチレン共重合体、三弗化塩化エチレン重合体、弗化ビ
ニル重合体等の弗素樹脂が挙げられる。
チレン重合体、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重
合体、弗化ビニリデン重合体、弗化ビニリデン−三弗化
エチレン共重合体、三弗化塩化エチレン重合体、弗化ビ
ニル重合体等の弗素樹脂が挙げられる。
これらはいずれも弗素樹脂として公知のものであり、こ
れらのうちで弗化ビニリデン重合体むよび弗化ビニリデ
ン−三弗化エチレン共重合体が圧電特性の点で好寸しい
が、他のものも充分実用可能である。
れらのうちで弗化ビニリデン重合体むよび弗化ビニリデ
ン−三弗化エチレン共重合体が圧電特性の点で好寸しい
が、他のものも充分実用可能である。
な釦本発明に釦いて無機強誘電体微粉末１００重量優に
対する樹脂成分を３〜１０重量係としたのは３重量φ未
満では薄膜への成形加工が困難であり、かつ所要の可撓
性を得る事ができず、また１０重量係を越えると所要の
圧電効果が得られない為である。
対する樹脂成分を３〜１０重量係としたのは３重量φ未
満では薄膜への成形加工が困難であり、かつ所要の可撓
性を得る事ができず、また１０重量係を越えると所要の
圧電効果が得られない為である。
上記の如き本発明によれば圧電効果が著しく大きな複合
圧電材料を得ることができる。
圧電材料を得ることができる。
しかも、無機強誘電体微粉末の表面が完全にポリマーで
被覆されカプセル化されるため、従来の方法に比較して
機械的特性や可撓性に特に優れており、更にシート比を
室温で行える点は特筆すべきである。
被覆されカプセル化されるため、従来の方法に比較して
機械的特性や可撓性に特に優れており、更にシート比を
室温で行える点は特筆すべきである。
更に熱安定性についても例えば８０℃程度の温度範囲で
は十分安定した圧電効果が得られる。
は十分安定した圧電効果が得られる。
以下本発明方法を実施例により詳細に説明する。
実施例 １
１ず、無機強誘電体微粉末としての平均ね径５μの球状
のチタン酸ジルコン酸鉛微粉末１００ ｇｒをイオン交
換水２００ｍ１に分散懸濁させた。
のチタン酸ジルコン酸鉛微粉末１００ ｇｒをイオン交
換水２００ｍ１に分散懸濁させた。
次いで攪拌しながら、この懸濁液に弗化ビニリデン−三
弗化エチレン共重合体ディスパージョン（固形分２．８
ｇｒ）を滴下し十分攪拌分散させた後、この分散懸濁液
にＮＢＲラテックス１２．８ｇｒ（固形分ｓ、２ｇｒ）
を添加し、十分攪拌分散させた。
弗化エチレン共重合体ディスパージョン（固形分２．８
ｇｒ）を滴下し十分攪拌分散させた後、この分散懸濁液
にＮＢＲラテックス１２．８ｇｒ（固形分ｓ、２ｇｒ）
を添加し、十分攪拌分散させた。
更に攪拌を継続しながら０．１ｍｏｌ／ｌの塩酸カルシ
ウム水溶液４０ ＣＣを徐々に滴下し凝集させた。
ウム水溶液４０ ＣＣを徐々に滴下し凝集させた。
次いで水洗乾燥処理を施して複合体を得た。
かくして得た複合体を原料として、ロール混線後、５倍
にロール延伸し１４８μのシート状複合圧電材料を得た
。
にロール延伸し１４８μのシート状複合圧電材料を得た
。
このシート状複合圧電材料の両面に３．５Ｘ１０ ’
ｊＱｒｒ以下の真空中でＡｇ電極を設けた後、１２０
℃恒温槽中で１．５時間、電極間に２１０ ＫＶ／ｃＩ
ｒＬの直流電界を印加し、電圧を印加した１ｘ室温普で
冷却して分極操作を完了した。
ｊＱｒｒ以下の真空中でＡｇ電極を設けた後、１２０
℃恒温槽中で１．５時間、電極間に２１０ ＫＶ／ｃＩ
ｒＬの直流電界を印加し、電圧を印加した１ｘ室温普で
冷却して分極操作を完了した。
このシート状複合圧電材料について圧電特性を測定した
ところ、長さ振動の圧電定数ｄ３．は３．５×１０
”ｍ／Ｖであった。
ところ、長さ振動の圧電定数ｄ３．は３．５×１０
”ｍ／Ｖであった。
次に比較例として、平均粒径５μの球状のチタン酸ジル
コン酸鉛微粉末１００ｇｒ をイオ／交換水２００ｍ１
に分散懸濁させた。
コン酸鉛微粉末１００ｇｒ をイオ／交換水２００ｍ１
に分散懸濁させた。
この懸濁液にＮＢＲラテックス１９．７ ｇｒ（固形分
８．０ｇｒ）を添加し、十分攪拌分散した後、攪拌を継
続しながら０．１ｍｏ１／ｌの塩酸カルシウム水溶液４
０ ＣＣを徐々に滴下し凝集させた。
８．０ｇｒ）を添加し、十分攪拌分散した後、攪拌を継
続しながら０．１ｍｏ１／ｌの塩酸カルシウム水溶液４
０ ＣＣを徐々に滴下し凝集させた。
次いで水洗乾燥処理を施して複合体を得た。
かくして得た複合体を原料として、ロール混練後、５倍
にロール延伸し１４８μのシート状複合圧電材料を得た
。
にロール延伸し１４８μのシート状複合圧電材料を得た
。
このシート状複合圧電材料の両面に３．５ ＸＩ ０−
５ｔｏｒｒ以下の真空中でＡｇ電極を設けた後、１２０
’Ｃ恒温槽中で１．５時間、電極間に２１０ＫＶ／（ｍ
の直流電界を印加し、電圧を印加したま＼室温１で冷却
して分極操作を完了した。
５ｔｏｒｒ以下の真空中でＡｇ電極を設けた後、１２０
’Ｃ恒温槽中で１．５時間、電極間に２１０ＫＶ／（ｍ
の直流電界を印加し、電圧を印加したま＼室温１で冷却
して分極操作を完了した。
このシート状複合圧電材料について圧電特性を測定した
ところ、長さ振動の圧電定数ｄ３□は１．７ ＸＩ Ｏ
”ｍ／Ｖであった。
ところ、長さ振動の圧電定数ｄ３□は１．７ ＸＩ Ｏ
”ｍ／Ｖであった。
更に他の比較例として、平均粒径５μの球状チタン酸ジ
ルコン酸鉛微粉末１００ ｇｒを弗化ビニリデン重合体
（４５重量係）−ジメチルフタレート（４４重量係）−
イソブチルケトン（１１重量係）から戒るディスパー゛
ジョン（弗化ビニリデン重合体の固形分８．０ｇｒ）を
混練ロールで混練後５倍にロール延伸し１５１μのシー
ト状複合圧電材料を得たが機械的強度が小さく実用的で
なかった。
ルコン酸鉛微粉末１００ ｇｒを弗化ビニリデン重合体
（４５重量係）−ジメチルフタレート（４４重量係）−
イソブチルケトン（１１重量係）から戒るディスパー゛
ジョン（弗化ビニリデン重合体の固形分８．０ｇｒ）を
混練ロールで混練後５倍にロール延伸し１５１μのシー
ト状複合圧電材料を得たが機械的強度が小さく実用的で
なかった。
実施例 ２
弗化ビニリデン−三弗化エチレン共重合体に代えて弗化
ビニリデン重合体を用いたこと以外は、実施例１の方法
と同等の方法でシート状複合圧電材料を製造し、更に分
極操作を行なった。
ビニリデン重合体を用いたこと以外は、実施例１の方法
と同等の方法でシート状複合圧電材料を製造し、更に分
極操作を行なった。
その結果、圧電定数ｄ３１がそれぞれ２．９ ＸＩ Ｏ
ｌ１ｍ／ｖの圧電シートが得られた。
ｌ１ｍ／ｖの圧電シートが得られた。
その引張り強度も充分実用に耐えうるものであった。
また、他の弗素樹脂を用いた場合にも上記実施例に記載
した複合圧電材料とほぼ同様のものが得られることがわ
かった。
した複合圧電材料とほぼ同様のものが得られることがわ
かった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機強誘電体微粉末１００重量部と、ゴム状重合体
および弗化樹脂からなる樹脂材料３〜１０重量部を主成
分としたことを特徴とする複合圧電材料。 ２ 無機強誘電体微粉末および弗素樹脂のティスパージ
ョンをゴム状重合体のラテックスで被覆しカプセル化す
る工程と、前記カプセル化の後、充分混線延伸し、成形
する工程と、前記成形後分極処理を施す工程とを具備し
たことを特徴とする複合圧電材料の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54080696A JPS5841789B2 (ja) | 1979-06-28 | 1979-06-28 | 複合圧電材料及びその製造方法 |
| GB7931984A GB2033147B (en) | 1978-09-21 | 1979-09-14 | Method for production of composite piezoelectric material |
| US06/077,264 US4265841A (en) | 1978-09-21 | 1979-09-20 | Method for production of composite piezoelectric material |
| FR7923604A FR2437068A1 (fr) | 1978-09-21 | 1979-09-21 | Procede pour produire une matiere composite piezo-electrique |
| DE2938352A DE2938352C2 (de) | 1978-09-21 | 1979-09-21 | Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten piezoelektrischen Materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54080696A JPS5841789B2 (ja) | 1979-06-28 | 1979-06-28 | 複合圧電材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS566487A JPS566487A (en) | 1981-01-23 |
| JPS5841789B2 true JPS5841789B2 (ja) | 1983-09-14 |
Family
ID=13725485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54080696A Expired JPS5841789B2 (ja) | 1978-09-21 | 1979-06-28 | 複合圧電材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841789B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0246791U (ja) * | 1988-09-28 | 1990-03-30 | ||
| KR20160139661A (ko) * | 2015-05-28 | 2016-12-07 | 고려대학교 산학협력단 | 고감도 압력 센서 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61222184A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-02 | Murata Mfg Co Ltd | 複合圧電材料およびその製造方法 |
| US8030829B1 (en) | 2010-03-26 | 2011-10-04 | MALAXIT Co. | Hybrid piezoelectric composites with high electromechanical characteristics |
| JP5859370B2 (ja) * | 2012-04-23 | 2016-02-10 | 富士フイルム株式会社 | エネルギ変換素子およびその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5247159A (en) * | 1975-10-09 | 1977-04-14 | Klinger Ag | Sealing mechanism for closing device |
| JPS53145099A (en) * | 1977-05-23 | 1978-12-16 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparing piezo-electric rubber |
| JPS54120899A (en) * | 1978-03-10 | 1979-09-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Macromolecule complex piezo material |
-
1979
- 1979-06-28 JP JP54080696A patent/JPS5841789B2/ja not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0246791U (ja) * | 1988-09-28 | 1990-03-30 | ||
| KR20160139661A (ko) * | 2015-05-28 | 2016-12-07 | 고려대학교 산학협력단 | 고감도 압력 센서 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS566487A (en) | 1981-01-23 |
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