JPS5840145A - セルロ−ス繊維「あ」過助剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体食品等の処理に適するη１過助剤に関す
るものであり、詳しくは水で湿潤しているセルロース繊
維を凍結乾燥するか、湿潤水を有機溶剤で置換後乾燥す
ることにより得られる、離解性にすぐれたセルロース繊
維濾過助剤に関するものである。

農産物を出発原料とし、圧搾、抽出、醗酵、濃縮などの
手段によって得られる液体食品、例えば酒、ワイン、ビ
ール、醤油、食酢などの製造には濾過は必須の工程であ
る。一般にこのような液体食品の原料は種々の親水性の
不純物が懸濁しており、濾過に使用するフィルターの目
を詰めやすい傾向がある。このような液体を効率良く濾
過するには濾過助剤を使用し、親水性物質を吸着捕捉し
なから濾過するとフィルターの目詰り、圧力損失が少く
、純度の高い濾過液が得られる。濾過助剤としては従来
石綿が最高の機能を備えたものとして知られているが、
労働衛生上悪い影響のあるところから、最近その使用が
制限されており、また使用後の濾過助剤の処分に問題が
あるので、これに代わる濾過助剤が求められている。

われわれは石綿に代わる濾過助剤としてリンター繊維を
高度に精製し、叩解してフィブリル化させたものが石綿
に匹敵する濾過性能を示し、使用後の処分にも問題がな
く、特に液体食品のΔ１過に適した濾過助剤であること
を認め特許出願した（特願昭５２−１２４８６１号、特
願昭５４−１０１５１７号）。

またエスパルト繊維からの濾過助剤についても同様の出
願がある（特開昭５５−７５７１５）。一般にセルロー
ス繊維の叩解度を上げると繊維のフィブリル化が進行し
繊維間のからみ合いが強くなり、濾過に際しての懸濁物
質の捕捉能力が大きくなり、ｔｉ過性能として石綿に匹
敵するものが得られる。

この叩解の軽了したリンターを洗滌後湿潤状態の１＼？
ｔ”過助剤として使用できれば離解性、プレコート性な
どの作業性の見地から要求される性能についても問題な
いのであるが、貯蔵、輸送、流通の便宜上これを一旦乾
燥する必要がある。

叩解度を上げたリンター繊維は、これをそのま＼乾燥す
ると脱水の過程で繊維フィブリル同志が直接強固に結合
し、これを水中に投じても容易に解離しない。

本発明者等は水で湿潤されたセルロース繊維の脱水時の
挙動及びフィブリル繊維の結合の機構につき研究し、特
殊な脱水乾燥方法を採用することによりフィブリル化し
たセルロース繊維でも良好本発明に到達した。

即ち、本発明は水で湿潤しているセルロース繊維を凍結
乾燥させるか、もしくは水と自由に混和する有機溶剤で
水を置換した後、該溶剤を除去して得る濾過助剤に関す
るもので、叩解度が大きい場合でもすぐれた水中離解性
を示す濾過助剤に関するものである。

本発明は以下叩解度を上げたリンター繊維を用いた実施
態様について主として説明するが、これは本発明の効果
は、フィブリル化したリンター繊維に於いて最も顕著に
発揮されるからであり、他のセルロース繊維濾過助剤、
例えばエスパルト繊維、木材パルプ、綿繊維、ビスコー
ス繊維、キープラ繊維及びその他の天然又は再生セルロ
ース繊維からも本発明の濾過助剤を製造することができ
る０ 本発明における凍結乾燥とは、精製、縁由、叩　　□解
、洗滌などの水を媒体とした処理の後の水で湿潤してい
るセルロース繊維を冷凍し、含有する水分を氷とした後
減圧下におき、氷を気化させて系外に除去することによ
り乾燥することを意味する。

冷凍及び減圧乾燥条件に格別の制限はないが、この操作
中に氷から水への転移が発生すると脱水過程でフィブリ
ル繊・維同志の固着が起るので、液体の水は存在せず常
に氷が昇華によって除去されるような条件におくことが
必要である。この氷の気化の際、被処理物から潜熱が奪
われるので、減圧気化の操作は必ずしも０℃以下の王室
で行う必要はない。一般に一１０℃以下で凍結させ、速
やかに減圧乾燥すれば目的を達することができる。

凍結乾燥を行う直前の湿潤したセルロース繊維における
水対セルロースの量比は、できるだけ水の量が大きい方
が離解性にすぐれた製品が得られるが、この除去する水
の量が多いほど要するエネルギーが大きくなり、又工程
に要する時間も長くなるので実用的には水６０対セルロ
ース４０程度の重量比の湿潤セルロースを出発原料とす
るのが望ましい。乾燥直後の水分は標準条件（６５％Ｒ
Ｈ２（１℃）における平衡水分量を若干下廻る程度とす
るのがよい。例えばリンター繊維の場合、７〜８％とす
るのが適当であり、一般に含水率１０％以下であれば目
的を達する。乾燥時の残留水分が１０チ以上になると、
かびの発生、貯蔵、輸送中のみかけ重量の減少などが起
り、また逆に残留水分を少くしすぎても貯蔵、輸送中に
みかけの重量が増加する。

本発明の濾過助剤を得るもう一つの方法は、溶剤置換乾
燥による方法である。水で湿潤しているセルロース繊維
を水と自由に混合し得る有機溶剤に浸漬し、水を該溶剤
で置換してから乾燥する。

水と自由に混合し得る有機溶剤は乾燥工程の便宜上から
も低沸点のものを用いるのが有利であり、例えば、アセ
トン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノールな
どを使用することができる。

この場合、アルコール類よりはケトン類の方力離解性に
すぐれた濾過助剤が得られる傾向がある。

一般に食品の微妙な味、香りの維持を重視する場合の濾
過助剤には凍結乾燥によって製造したΔ１過助剤が適し
ているが、場合によっては溶剤置換乾燥によって製造し
たものでも支障なく使用することができる。

一般に液体食品の濾過に際しては、沢過助剤中の或種の
成分が被処理液体により抽出され、食品の味や香りに影
響を与えることがあるが、本発明の実施態様のようにα
−セルロース純度の高いセルロース繊維からなる濾過助
剤を使用した場合、その影響はほとんどない。

食品以外の一般工業分野における濾過助剤については特
にα−セルロース純度の高い沢過助剤でなくても、充分
使用できる場合が多いことは言うまでもない。

以下に実施例をあげて本発明を説明する。実施例、比較
例においては 水 水十沢過助剤絶乾量 を水分（重量％）と表示する。また、叩解度はショノパ
ーリーグラー法叩解度（０ＳＲ）である。

製造比較例−１〜３ コツトンリンターを精製し、叩解したものを湿潤状態（
水分５０％）で機械的にあらほぐしをし＼　１２　（１
℃の熱風で乾燥し、α−セルロース純度９９２係、平均
繊維長１．２　ｍｍ、水分７％の顆粒状乾燥品を得た。

叩解度として３６°ＳＲのもの（比較例−１）及び５０
°ＳＲのもの（比較例−２）を製造した。１に１乾燥を
２５℃の通風乾燥で行ったものも製造した（比較例−３
３６°ＳＲ）。

製造実施例−１〜２ 製造比較例−１と同じコツトンリンターを同様に精製、
叩解し、湿潤状態（水分９６チ）のま＼厚さ約５ｃＩｒ
Ｌの層状にひろげて、−５０°Ｃで冷凍し、２５℃で０
．１　ｔｏｒｒで真空乾燥して水分７％の乾燥品を得た
。このものは手で簡単にほぐれて粒子になる板状の粒子
集合体であった。

叩解度として３６°ＳＲのもの（実施例−１）及び５０
°ＳＲのもの（実施例−２）を製造した。

製造実施例−３〜５ 製造比較例−１と同じコツトンリッターを同様に精製、
叩解し、種々の水分含量から製造実施例−１と同様に冷
凍乾燥した。叩解度は３６’Ｓ　Ｒであり、湿潤状態に
おける水分はそれぞれ９０チ（実施例−３）、８０弼（
実施例−４）、５０％（実施例−５）であった。

製造実施例−６ 製造実施例−５に用いたと同じ湿潤コツトンリンター（
叩解度３６°ＳＲ１水分５０チ）を液体窒素に浸漬して
急速冷凍し、以下同様に冷凍乾燥した。

製造実施例−７〜８ 製造実施例−５に用いたと同じ湿潤コツトンリンター（
叩解度３６°ＳＲ１水分５０％）を全階の２倍の有機溶
剤に浸漬して充分搾液し、新しい溶剤に再度浸漬、搾液
した後、２５℃で通風乾燥した。使用有機溶剤にアセト
ン（実施例−７）及びメタノール（実施例−８）であっ
た。

比較例−４〜ｉ。

比較試験に使用した市販沢過助剤は下記の通りである。

珪藻土（青、粒子径の小さいグレード）・・・・・・・
・・比較例−４ 〃　（赤、粒子径の中程度のグレード）・・・・・・・
・・比較例−５ 〃　（白、粒子径の大きいグレード） ・・・・・・・・・比較例−６ 石　綿　　　　　　　　　　比較例−７リンター　精製
リンター濾過助剤 毛利フィルター社製 ”スノーリンター”　　　比較例−８ パルプ　木材パルプ沢過助剤 山陽国策パルプ社製 ”ＫＣフロック　ＷＬ　−５０比較例−９絹　　絹繊維
カット品　新進食料社製 ”ンルキー１１　　　　比較例−１０ 実験例−１ ｒ過助剤の水中における離解性と分解性を比較測定した
。測定方法は次の通りである。

◇離解性　２ｇ（乾物基準）のｆ過助剤１．ｏ　ｏ　Ｏ
−の水中に室温で１０分間浸漬した後、プレンダーミキ
サー（家庭用ミキサーの刃を波型板にとりかえたもの）
でよく混合攪拌し、外観上完全に小塊がなくなるまでの
数秒を測定する。この方法は離解性の難易を判断するの
で、数字の小さい方が良好な離解性を表す。

本試験法で２０秒以下であれば、スラリ＋濃度０２％で
３４０Ｏｒｐｍ、５０７時間のタービンポンプを一回通
過させると完全に離解することを認めている。

０分散性　２ｇ（乾物基準）のｒ過助剤を純水１０００
７中に投入し、プレンダーミキサーを用いて充分に離解
後、１５００ｍｅ共栓付メス７リンダーに入れ、全量を
１０００ｍ／に再調整した後、室温で静置し、上から１
００秒数で表わす。

数字の大きいものが良好な分散性を表わすものであり、
本測定値はｒ過層の均一性に関係する。

測定結果を第１表に示す。

実験例−２ プレコート法によるｆ過性能比較試験を行った。試験方
法は次の通りである。

◇ポリスチレンサスペンション捕捉試験濾過面積１２．
６ｍ、濾過槽の直径４０朋、長さ１００龍のガラス製加
圧濾過試験器を用い、綿布（８０番単糸１２７Ｘ１２７
本／１ｎｃｈ　　打込）をｒ布として一枚セットし、ス
ラリー濃度０．０７％に調整した濾過助剤分散液をポン
プ循環により供給しプレコートした。

次いで、ダウ・ケミカル社製ポリスチレンサスペンショ
ン３種類 ａ：　平均粒径　０．３３０μ、　偏差　０．００４０
μｂ：　　　ｔｔ　　Ｏ，６２０μ、　ｔｔ　　Ｏ，０
０７６μ（！：　　　／ｌ　　Ｏ，８０４１１、＃　　
０．００４８μを用い、それぞれ濃度１０　ｐｐｍで、
流量２００ｍ７！／分にて１０分間通液させ、ｒ液の濃
度を比色法によって標準サンプルと比較することにより
定量し、ポリスチレン粒コート量及び捕捉除去率を第２
表に示す。

◇炭素もれ試験 ボデスチレンサスペンション捕捉試験と同じ装置を用い
、同様の方法で沢過助剤をプレコートした。

次いで、粉末活性炭（１００メソシー以下５％、１００
〜３２５メツシユ２５チ、３２５メツシュ以上７０％）
２ｇを水３００−に加えて攪拌し、ポンプフィードによ
りプレコート層上に注ぎ、濾過させた。このときの濾過
圧は０．２−０．３　／ｃｇ／　ｃｒｌ　ｆあツタ。

濾過終了後、Ｐ布面からプレコート層ケーキを剥離して
プレコート層及び沢布面を観察し、一方、ｒ液はメンブ
ランフィルタ−（東洋ｆ紙製ＴＭ−２ｐ、孔径０．４５
　μ）で処理、メンブランフィルタ−の汚れをみて、炭
素もれを判定した。その結果を第２表に併せ示す。

実験例−３ オリ下げ酒を対象とし、現業規模におけるＦ１過試験を
行なった。

濾過機；　９谷式ジャンボフィルター（角型１過機）、
濾過面積７０　ｃｒ／ｌ、　Ｐ血便用プレコート；　２
時間オリ下げ酒中に浸漬した濾過助剤を１００９／ｄＰ
布上にプレコートした。

使用した濾過助剤のうち、比較例−１の助剤のみは約１
５分間アジテータ−で攪拌して離解させた。その他の助
剤は酒中に浸漬、ポンプを通過するだけで離解した。

実験例−２に使用したと同じ粉末活性炭を１８に対し２
００ｇ添加したオリ下げ酒４００石（７２に、６）を３
時間を要して濾過した。ｔ１過酒をサンプリングし、濁
度、炭素もれを測定した。濁度は「国税庁所定分析法注
解」に示された方法によって測定し、炭素もれは実験例
−２に示した方法によって測定した。

実験例−４ ２５，９のｒ過助剤を清酒１βに添加し、よく攪拌し、
２０°Ｃで３時間放置後、上澄液を採取し、着色度、含
有鉄分を測定し、味に関する官能検査（利潤）を行なっ
た。このＰ剤添加量は通常ｅ過に使用する量に比して大
過剰であり、ｆ］過助剤より酒中に溶出する成分による
影響を明らかにするために行う試験である。

色度（透過度５％）、鉄分（ｐｐｍ　）は「国税庁所定
分析法注解」に示された方法により測定した。また官能
検査は審査員１１人の３点法（１，２，３）採点の合計
値で示した。数字の大なる方が味、香りが悪いことを示
す。その結果を第４表に示す。

手続補正書（自発） 昭和５６年１０月２２日 特許庁長官　島　１）春　樹　殿 １、事件の表示　　昭和５６年特許願第１４０１１６号
２　発明の名称　　セルロース繊維濾過助剤３　補正を
する者 事件との関係　　特許出願人 住　　所　　大阪府堺市鉄砲町１番地 ５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 出願明細書第２１頁第４表の次に、下記文章及び表を挿
入する。

［実験例−５゜ 粗製白ワインを試料とし、プレコート法による濾過試験
を行った。濾過装置は、実験例−２において使用したガ
ラス製加圧沢過試験器を用い、ポリスチレンサスペンシ
ョン捕捉試験に使用した方法に準じて濾過助剤をプレコ
ートし、引続き濾過を行った。粗製ワイン及び濾過ワイ
ンはそれぞれ清澄度（６６０ｔｒＬμの光線に対する透
過度）を測定した。試料はそれぞれびんに詰め、密栓し
て冷暗所に３ケ月間保存した後、同様に清澄度を測定し
た。

使用濾過助剤及び試料の清澄度を第５表に示す０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｌ）　水で湿潤しているセルロース繊維を凍結乾燥する
   か、もしくは水と自由に混合する低沸点有機溶剤で水を
   置換した後乾燥することによって得られる離解性の良好
   なセルロース繊維濾過助剤。 ２）　セルロース繊維カα−セルロース含量９５チ以上
   で叩解度３０°ＳＲ以上、５５°ＳＲ以下の精製リンタ
   ーである特許請求範囲第１項記載のセルロース繊維濾過
   助剤。