CN111974356B - 一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料及其制备方法与应用。所述方法为：将纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀，在‑196～‑20℃下预冷冻5min～24h，冷冻干燥，得到复合气凝胶型香烟过滤嘴材料；其中，纳米二氧化硅的质量为纳米纤维素质量的0～80％。本发明技术方案制备的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料具有优异的吸附性能和较好的力学性能，而且制备过程绿色环保、制备方法简单、原料来源广泛，应用前景较好。

Description

一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料及其制备方法与应用。
背景技术
设计香烟滤嘴的最初目的是为了防止抽吸时香烟纸粘在嘴唇上和烟丝吸入口腔。之后人们发现滤嘴可以过滤和吸附香烟烟气，从而降低香烟中有害物质的释放量。因此，对香烟滤嘴材料的研究成为减少香烟烟气中有害物质释放量的一种重要技术措施。
目前，醋酸纤维滤嘴和聚丙烯纤维滤嘴是最普遍使用的滤嘴。醋酸纤维滤嘴是将木材、棉短绒与醋酸等化工原料反应制得纺丝原料醋片，再将醋片纺丝而制得的纤维。醋酸纤维滤嘴是低焦油和高焦油的香烟制品都广泛使用的机械过滤嘴，是目前众多香烟制造厂优先选择的滤嘴材料。但它存在成本比较高，对烟气中的醛类化合物吸附作用弱等缺点；聚丙烯原料成本低，但聚丙烯滤嘴低温时容易变脆、不耐磨、易老化，且膨胀度不好，抽吸时会爆破，伴随有异味感。
申请号为201110231849.6的中国专利申请公开了植物多糖香烟过滤嘴及其制备方法，该方法将植物多糖、淀粉、吸附剂、增塑剂、乳化剂、防水剂和植物蛋白混合，之后采用冷冻干燥法制备得到了过滤嘴棒。该过滤嘴棒可降低尼古丁、焦油及烟碱含量，但是该过滤嘴棒的制备需要较多种类的原料，导致制备过程复杂且需要去除制备过程中的气泡。申请号为201711278092.X的中国专利申请公开了一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备，该方法将海泡石用有机酸、有机碱分别处理后，与卡波姆、磷脂、卡拉胶及糖蛋白混合，冷冻干燥法制备得到了过滤嘴材料。该过滤嘴材料对焦油及烟草特有亚硝胺有截留效果，但是其制备过程中使用了酸碱。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，该制备方法具有可操作性，原料来源广泛，方法简单，生产过程中无三废。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料，具有高吸附能力。
本发明的再一目的在于提供上述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀，在-196～-20℃下预冷冻5min～24h，冷冻干燥，得到复合气凝胶型香烟过滤嘴材料；
其中，纳米二氧化硅的质量为纳米纤维素质量的0～80％。
优选的，所述预冷冻的时间为20～360min。
优选的，所述纳米二氧化硅的质量为纳米纤维素质量的5～80％；更优选为5～60％；最优选为5～40％。
优选的，所述纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀后，混合溶液中纳米纤维素的质量浓度为0.2～1.2％；更优选为0.2～0.6％。
优选的，所述纳米纤维素悬浮液的质量浓度为0.3～2％；更优选为0.4～1.2％。
优选的，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素由以下方法制得：将纤维原料充分浸泡后进行超微粒研磨处理得到纳米纤维素，其中超微粒研磨处理时浆料的质量浓度为0.3～2％，磨盘间隙为+50～-100μm，磨浆次数为5～100。
优选的，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素来源于杨木浆、桉木浆和蔗渣浆中的至少一种。
优选的，所述纳米二氧化硅悬浮液的浓度为0.0002～0.024g/mL；更优选为0.0002～0.0048g/mL。
优选的，所述纳米二氧化硅悬浮液由以下方法制得：将纳米二氧化硅加入水中，在10～1500rpm下搅拌5～60min，再在20～60Hz下超声30～60min。
优选的，所述混合均匀指在10～100℃、50～2000rpm下搅拌20～360min。
优选的，所述冷冻干燥温度为-45～-60℃，真空度为5～200pa，干燥时间为24～72h。
上述方法制得的一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料。
上述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的应用。
优选的，在制备香烟及香烟过滤嘴中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明所述过滤嘴材料综合性能良好，对烟气吸附能力强。
(2)本发明所使用的原料绿色、安全而且来源广泛。
(3)本发明所述方法制作简单、成本低廉、应用范围广。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
图2为实施例2中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
图3为实施例3中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
图4为实施例4中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
图5为实施例5中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
图6为实施例6中制备得到的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本发明将杨木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g杨木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为2％，磨盘间隙为-100μm，磨浆次数为70，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.024g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为100rpm，搅拌10min后，再在频率40Hz下超声30min使其分散均匀。将60ml 2％的纳米纤维素悬浮液和40ml0.024g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在50℃水浴、300rpm的转速下机械搅拌3h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为1.2％。在-20℃预冷冻120min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-45℃、5Pa真空度下冷冻干燥48h。
实施例2
本发明将桉木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g桉木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为1.6％，磨盘间隙为-80μm，磨浆次数为50，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.016g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为200rpm，搅拌15min后，再在频率40Hz下超声20min使其分散均匀。将62.5ml 1.6％的纳米纤维素悬浮液和37.5ml 0.016g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在50℃水浴、500rpm的转速下机械搅拌3h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为1.0％。-196℃预冷冻40min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-45℃、10pa的真空度下冷冻干燥24h。
实施例3
本发明将桉木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g桉木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为1％，磨盘间隙为-50μm，磨浆次数为100，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.024g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为100rpm，搅拌10min后，再在频率40Hz下超声30min使其分散均匀。将80ml 1％的纳米纤维素悬浮液和20ml0.024g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在90℃水浴、500rpm的转速下机械搅拌3h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为0.8％。在-70℃预冷冻120min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-45℃、10pa的真空度下冷冻干燥48h。
实施例4
本发明将桉木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g桉木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为1.2％，磨盘间隙为-20μm，磨浆次数为100，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.0048g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为100rpm，搅拌10min后，再在频率20Hz下超声60min使其分散均匀。将50ml 1.2％的纳米纤维素悬浮液和50ml 0.0048g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在50℃水浴、1000rpm的转速下机械搅拌1h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为0.6％。在-196℃预冷冻20min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-58℃、10pa的真空度下冷冻干燥72h。
实施例5
本发明将蔗渣浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g蔗渣浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为0.8％，磨盘间隙为0μm，磨浆次数为100，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.0016g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为100rpm，搅拌10min后，再在频率40Hz下超声30min使其分散均匀。将50ml 0.8％的纳米纤维素悬浮液和50ml 0.0016g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在50℃水浴、800rpm的转速下机械搅拌3h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为0.4％。在-20℃预冷冻360min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-50℃、10pa的真空度下冷冻干燥48h。
实施例6
本发明将桉木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g桉木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为0.4％，磨盘间隙为+50μm，磨浆次数为100，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米二氧化硅以0.0002g/mL的浓度分散在水中，磁力搅拌的转速为100rpm，搅拌10min后，再在频率40Hz下超声30min使其分散均匀。将50ml 0.4％的纳米纤维素悬浮液和50ml 0.0002g/mL的纳米二氧化硅悬浮液在25℃水浴、1000rpm的转速下机械搅拌3h，使其混合均匀。混合后纳米纤维素的质量浓度为0.2％。在-196℃预冷冻60min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-45℃、100pa的真空度下冷冻干燥48h。
实施例7
本发明将桉木浆按下列步骤制备复合气凝胶型香烟过滤嘴：
将60g桉木浆浸泡一晚后，加去离子水调节浆料的质量浓度为0.3％，磨盘间隙为+50μm，磨浆次数为80，得到纳米纤维素悬浮液。将纳米纤维素悬浮液在-196℃预冷冻60min，取出冷冻后的样品将其置于冷冻干燥机中，在-45℃、100pa的真空度下冷冻干燥48h。
对比例：市售某品牌香烟。
将实施例1至7取得的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：按照GB/T 19609-2004、GB/T 23355-2009和GB/T23203.1-2008的方法分别测定卷烟主流烟气中总粒相物、烟碱和水分的释放量(通过滤嘴后收集的各物质含量)。通过烟碱、水分及焦油为总粒相物进而计算得到焦油含量。一氧化碳含量可直接读取。具体检测结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002601158380000071
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合气凝胶型香烟过滤嘴材料具有优异的吸附性能，对香烟中有害物质的吸附效果显著。对香烟过滤行业的发展具有广阔的前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀，在-196～-20℃下预冷冻5min～24h，冷冻干燥，得到复合气凝胶型香烟过滤嘴材料；
其中，纳米二氧化硅的质量为纳米纤维素质量的5～60％；
所述纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀后，混合溶液中纳米纤维素的质量浓度为0.2～1.2％。
2.根据权利要求1所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的质量为纳米纤维素质量的5～40％。
3.根据权利要求1所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素悬浮液的质量浓度为0.3～2％；所述纳米二氧化硅悬浮液的浓度为0.0002～0.024g/mL。
4.根据权利要求1或2或3所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述预冷冻的时间为20～360min；
所述纳米纤维素悬浮液与纳米二氧化硅悬浮液混合均匀后，混合溶液中纳米纤维素的质量浓度为0.2～0.6％。
5.根据权利要求4所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素悬浮液的质量浓度为0.4～1.2％；所述纳米二氧化硅悬浮液的浓度为0.0002～0.0048g/mL。
6.根据权利要求4所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述混合均匀指在10～100℃、50～2000rpm下搅拌20～360min。
7.根据权利要求4所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素由以下方法制得：将纤维原料充分浸泡后进行超微粒研磨处理得到纳米纤维素，其中超微粒研磨处理时浆料的质量浓度为0.3～2％，磨盘间隙为+50～-100μm，磨浆次数为5～100；
所述纳米二氧化硅悬浮液由以下方法制得：将纳米二氧化硅加入水中，在10～1500rpm下搅拌5～60min，再在20～60Hz下超声30～60min。
8.根据权利要求4所述一种复合气凝胶型香烟过滤嘴材料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素来源于杨木浆、桉木浆和蔗渣浆中的至少一种；
所述冷冻干燥温度为-45～-60℃，真空度为5～200pa，干燥时间为24～72h。
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