JPS5837543A - エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 - Google Patents
エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法Info
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- JPS5837543A JPS5837543A JP13556881A JP13556881A JPS5837543A JP S5837543 A JPS5837543 A JP S5837543A JP 13556881 A JP13556881 A JP 13556881A JP 13556881 A JP13556881 A JP 13556881A JP S5837543 A JPS5837543 A JP S5837543A
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、赤外吸収法によるＦ、１エポキシ倒腫中の硬
化剤の定量分析方法に関するものでめる。
化剤の定量分析方法に関するものでめる。
エポキシ＊＊中の酸無水物系の硬化剤は、開場し７１し
て組成変化を示すことがある。それ故に、ａｍの寿命、
径時変化、真空含浸条件等の決定には、１１Ｍ中の硬化
剤Ｏ量の正確な分析が必要とされるが、従来、これを分
析する適切な方法はなかつた。本発明は、迅速かつ簡便
な方法によって、エポキシ樹脂中の値化剤の量を知るこ
とので自る分析方法を提供するものである。
て組成変化を示すことがある。それ故に、ａｍの寿命、
径時変化、真空含浸条件等の決定には、１１Ｍ中の硬化
剤Ｏ量の正確な分析が必要とされるが、従来、これを分
析する適切な方法はなかつた。本発明は、迅速かつ簡便
な方法によって、エポキシ樹脂中の値化剤の量を知るこ
とので自る分析方法を提供するものである。
本発明に係る分析方法は、被分析試料を所定量採取し、
これを所定量のクロロホルム（ＣＨＣＩｇ）で希釈して
分析用供試料とし、これｔ赤外分光に法によって定量分
析することｔ特徴としている。以下、本発明の分析方法
上確立するにあたって検討した事項につき、次に説明す
る。
これを所定量のクロロホルム（ＣＨＣＩｇ）で希釈して
分析用供試料とし、これｔ赤外分光に法によって定量分
析することｔ特徴としている。以下、本発明の分析方法
上確立するにあたって検討した事項につき、次に説明す
る。
エポキシｍＮ中の酸無水物の定量分析をするには、酸無
水物のカルボニル又はエーテル結合の量を測定しなけれ
ばならない。
水物のカルボニル又はエーテル結合の量を測定しなけれ
ばならない。
３１１図は硬化剤（Ｂ５７０）で、酸無水物のカルボに
基因する吸収帯を示し九もので、カルボニルにａ因する
ａ収骨ｕ、１８５０． １７８０ｆｆｌ’ （矢印Ａ。
基因する吸収帯を示し九もので、カルボニルにａ因する
ａ収骨ｕ、１８５０． １７８０ｆｆｌ’ （矢印Ａ。
Ｂ）、エーテル結合に基因する吸収帯Ｆｉ９２０ｔｓ’
（矢印Ｃ）Ｋそれぞれ存在している。
（矢印Ｃ）Ｋそれぞれ存在している。
１１２図Ｈ１！ｙＮキシ樹脂（Ｒ８１００）の赤外スペ
クトルを示したものである。これには、９１０５１’Ｊ
ＩＩＩｔｇ及びＪＩ２図において、分析−として９１０
ｍ−’は両図で重複して２り、それ故、９１０Ｌ−’は
分析線として使用すること社できず、讃無水物を定量す
るＫは、分析線として１８５０又は１７８０ｊ’のカル
ボニルの吸収しか使用できない。
クトルを示したものである。これには、９１０５１’Ｊ
ＩＩＩｔｇ及びＪＩ２図において、分析−として９１０
ｍ−’は両図で重複して２り、それ故、９１０Ｌ−’は
分析線として使用すること社できず、讃無水物を定量す
るＫは、分析線として１８５０又は１７８０ｊ’のカル
ボニルの吸収しか使用できない。
ｘ ホｄｅ シ＊ｊｌｆｉ （Ｒ８１５１）は粘土が＾
いたり、そのｔまでは分析用セルに正しく一定量注入す
るのが離かしり。また、分析誤差を小さくするためには
、吸光度が（Ｌ１〜Ｑ、７０軛囲内に入ることが殖まし
い。し九がって、適当な瀝媒で希釈する必要□がある。
いたり、そのｔまでは分析用セルに正しく一定量注入す
るのが離かしり。また、分析誤差を小さくするためには
、吸光度が（Ｌ１〜Ｑ、７０軛囲内に入ることが殖まし
い。し九がって、適当な瀝媒で希釈する必要□がある。
希釈溶媒の必要事項として、（ｌ）試料との相溶性が高
いこと、（１）ａｌｌ定波長領域に吸収を示さないこと
、（−）試料と反応しないこと等が要求される。これら
の諸条件を満足する溶媒につｉて各種検討した結果、ク
ロロホルム（ＣＨＣｌｎ ）を希釈溶媒とするのが適当
であることがわかった。
いこと、（１）ａｌｌ定波長領域に吸収を示さないこと
、（−）試料と反応しないこと等が要求される。これら
の諸条件を満足する溶媒につｉて各種検討した結果、ク
ロロホルム（ＣＨＣｌｎ ）を希釈溶媒とするのが適当
であることがわかった。
第５図は、このクロロホルムの界外スペクトルを示す。
操作性などから［ＬＯ５■ｔ）ＫＢｒ固定セルを使用す
ることとし、この時の希釈率ｔ−調べた結果、エポキシ
樹脂１ＯＩｌｊ會クロロホルムで°ｂＯｄ一定にすると
、吸光度はα４１ （１８５０ｉ’）となり、誤差の比
較的小さい領域に入る（吸光度ｃＬ１〜α７の領域で軸
足すると誤差は小さくなる）。
ることとし、この時の希釈率ｔ−調べた結果、エポキシ
樹脂１ＯＩｌｊ會クロロホルムで°ｂＯｄ一定にすると
、吸光度はα４１ （１８５０ｉ’）となり、誤差の比
較的小さい領域に入る（吸光度ｃＬ１〜α７の領域で軸
足すると誤差は小さくなる）。
したがって、本発ｌ１４０分析方法では、ホールピペッ
トで試料１０ｍｍ）ｌし、りｐロホルムで５０一定容（
希釈率５倍）として、分析用供試料とじ九。
トで試料１０ｍｍ）ｌし、りｐロホルムで５０一定容（
希釈率５倍）として、分析用供試料とじ九。
第４図に示す０．■０２過ｐの方法で吸光度を求め検量
線の稽ＩｒＬｔ−調べ丸。ｊ１１表は、と、の検討結果
である。
線の稽ＩｒＬｔ−調べ丸。ｊ１１表は、と、の検討結果
である。
第１表
秦゛Ｓｃ＝＃１１１換算の標準偏差
これらの実験結果から、■の方法の吸光度が比較的曳い
＃［を示している。したがって、検量線はω法の４のを
採用することとした。
＃［を示している。したがって、検量線はω法の４のを
採用することとした。
第５図は■の方法による検量線を示す−のであって、計
算値と測定筐とはよく一致している。ここで、検量線は
、主剤と硬化剤を８０〜１２０部間で段階的に化学てん
びんによって採シ、ガラス棒でよく混ぜ、１０ａＪｔホ
ールビベツ）ｔ−使用して採取し、５０ｄメス７ラスコ
に入れ、次に一級クロロホルムで一定として作製する。
算値と測定筐とはよく一致している。ここで、検量線は
、主剤と硬化剤を８０〜１２０部間で段階的に化学てん
びんによって採シ、ガラス棒でよく混ぜ、１０ａＪｔホ
ールビベツ）ｔ−使用して採取し、５０ｄメス７ラスコ
に入れ、次に一級クロロホルムで一定として作製する。
ｓ６図は、本発明に係る分析方法〇−例を示すフローン
ートでるる。まず、試料を１０−ホールピペットで正確
に採取し、次にこれを５０ｍメスフラスコに入れ、−級
クロロホルム（ＣＨＣＩｍ ） ’ｔ’ｂａｄ一定とし
、−混合し友後注射器でαｏ５−ＫＢｒ固定セルに注入
し、密栓して測定波長２０００〜１５００ａｗ−’にて
吸光ＩＩＬｔ−求める。吸光度が得られたら、検量線か
らＩＩｋ度を求める。
ートでるる。まず、試料を１０−ホールピペットで正確
に採取し、次にこれを５０ｍメスフラスコに入れ、−級
クロロホルム（ＣＨＣＩｍ ） ’ｔ’ｂａｄ一定とし
、−混合し友後注射器でαｏ５−ＫＢｒ固定セルに注入
し、密栓して測定波長２０００〜１５００ａｗ−’にて
吸光ＩＩＬｔ−求める。吸光度が得られたら、検量線か
らＩＩｋ度を求める。
本発明に係る分析方法によれば、±１．８部（１，８％
）の誤差でエポキシ樹腫中の硬化剤のに量分析を行うこ
とができた。本発明に係る分析方法は、迅速かつ簡便な
方法であって、エポキシｌ１ｊｌｌの品質管理や真空含
浸条件の決定等の工程条件の決定゛に適用して有効であ
る。
）の誤差でエポキシ樹腫中の硬化剤のに量分析を行うこ
とができた。本発明に係る分析方法は、迅速かつ簡便な
方法であって、エポキシｌ１ｊｌｌの品質管理や真空含
浸条件の決定等の工程条件の決定゛に適用して有効であ
る。
−シート図である、
代理人 弁理士 佐 藤 正 年
第３図
ＷＡＶＥＮＩＪＮ＠ＴＨ（７１
ｗＡｖｌ！絹ハ暢噸Ｒ（ｔｅａ−’ １第４図
Claims (1)
- （１） 被分析試料を所定量採取し、これを所定量の
クロロホルムで希釈して分析用供試料となし、この分析
用供試料を赤外分光光度法によって定量分析することｔ
特徴とするエポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法。 体】 クロロホルムでの希釈率を５倍とした特許請求の
範囲第１項記載のエポキシｌｌｆ脂中の硬化剤の分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13556881A JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13556881A JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5837543A true JPS5837543A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6230584B2 JPS6230584B2 (ja) | 1987-07-03 |
Family
ID=15154850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13556881A Granted JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5837543A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142151A (en) * | 1989-11-17 | 1992-08-25 | Allied-Signal Inc. | Method for measuring degree of cure of resin in a composite material and process for making the same |
| JPH06503663A (ja) * | 1990-11-30 | 1994-04-21 | ケンブリッジ アニメーション システムズ リミテッド | 動画作成装置 |
-
1981
- 1981-08-31 JP JP13556881A patent/JPS5837543A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142151A (en) * | 1989-11-17 | 1992-08-25 | Allied-Signal Inc. | Method for measuring degree of cure of resin in a composite material and process for making the same |
| JPH06503663A (ja) * | 1990-11-30 | 1994-04-21 | ケンブリッジ アニメーション システムズ リミテッド | 動画作成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230584B2 (ja) | 1987-07-03 |
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