JPS5829246B2 - ハイドロサルフアイトの連続溶解装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はハイドロサルファイドを水又はアルカリ性水に
溶解する連続溶解装置に関するものである。

ハイドロサルファイドはその強力な還元作用を利用して
水溶液又はアルカリ性水溶液の形でパルプ、繊維等の漂
白剤、ポリエステル繊維の還元洗浄剤等に使用されてい
るが、その強力な還元力は逆にそれ自身酸化分解を受け
やすく、その取扱いに多くの困難を伴う。

ハイドロサルファイドは乾燥状態では密閉容器中で非常
に安定であるが、一旦開封し湿気のある空気と接触する
と、酸素と容易に反応して酸化分解が進み、その有効成
分が低下する。

一方水溶液では、空気と接触する界面に分解が生じ、こ
の分解は水溶液の温度が高い程、又水溶液のｐＨが低い
程加速度的に増大する。

すなわち、ハイドロサルファイドは酸素との接触、水溶
液温度の２０℃以上への上昇、水溶液ｐＨの７以下への
低下等の条件によってその分解が進行する。

上述の如くハイドロサルファイドは非常に不安定な性質
を有するため、これを工業的に還元剤、漂白剤等として
使用する場合、非効率的、不経済的となるのが現状であ
る。

従って、もしこのハイドロサルファイドの分隔の機構を
明らかにして分解要因を除去した溶解装置の使用が可能
となれば、その効率の著しい向上が期待されることにな
るが、現状では未だかかる効率的、かつ経済的な溶解装
置は完成するに至っていない。

今−例としてパルプ工場の機械的砕木パルプ、リファイ
ナグラウンドパルプ等の漂白工程でハイドロサルファイ
ドが如何に取扱われているかの現況を述べると、まず、
ハイドロサルファイドは開放状態の貯槽に貯蔵され、こ
の底部からフィーダー（テーブル、フィーダーが多い）
で一定量を抜き出し、これを空気と自由に接触し得る開
放状態で水に溶解する。

このようにして一部分解の進んだハイドロサルファイド
水溶液がパルプ漂白槽に送り込まれることになる。

かかる状態では、ハイドロサルファイドはその分解損失
が大きく、有効成分は低下し、結局ハイドロサルファイ
ドの使用量は増大して不経済とならざるを得ない。

特に、ハイドロサルファイドの一部が分解し、ｐＨが低
下している水溶液中に新しいハイドロサルファイドを添
加した場合、分解が更に加速的に進行する現象があり、
これもこの方式を非能率的なものとする。

本発明にかかる装置は、ハイドロサルファイドの取扱い
に当って、その粉末の湿潤空気による分解及び水溶液で
の分解を１％以下に抑制すると共に効率よく一定濃度の
溶液を得ることを可能にする装置である。

本発明者等は種々研究の結果、一般に原料貯槽、フィー
ダー、溶解槽、製品貯槽等一連の装置より成るハイドロ
サルファイドの連続溶解装置において、全系を密閉型と
し、かつ、窒素ガスを導入して空気の侵入を防止すると
共に特にフィーダーにスクリューフィーダーを使用し、
更に、溶解槽の前にサイクロン式混合槽を設置してハイ
ドロサルファイドを瞬間的に溶解液に分散、溶解するこ
とによって、ハイドロサルファイドの分解が１％以下に
抑制されると共に、効率よく一定濃度の該溶液の得られ
ることを発見し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明にかかる装置は第１図に示す如く原料
貯槽、フィーダー、混合槽、溶解槽、窒素ガス供給装置
等一連の装置より成るものである。

本発明の装置を使用する場合には、まず、装置全体を窒
素ガスで充満して空気の侵入を遮断するが窒素ガスは原
料貯槽上部及びフィーダー出口もしくは混合槽に導入す
る。

すなわち、原料貯槽上部に導入した窒素ガスは貯槽中の
粉体の空気との接触を断ち、フィーダー出口もしくは混
合槽に導入した窒素ガスは混合槽及び溶解槽を窒素シー
ルして空気との接触が殆んど完全に断たれ、ハイドロサ
ルファイドの酸素による分解が防止されることになる。

併しながら、空気の混入を完全に防止することは技術的
に困難な場合があり、僅かの空気の侵入することもある
。

又清適用として使用する水には普通６〜１Ｑｃｃ酸素／
ｌ程度の溶存酸素があり、このものも僅かではあるがハ
イドロサルファイド分解の原因となり得る。

勿論溶存酸素は脱気器にかけて除去することは技術的に
は可能であるが、経済性の面でかかる処理は一般には行
われない。

併し、これら僅かの酸素量のハイドロサルファイド分解
に与える影響は小さく、又一方後述するハイドロサルフ
ァイドの急速分散溶解法の採用によってその影響は最小
に押えることが可能である。

次にフィーダーはスクリューフィーダーを用いるが、供
給精度を考慮すれば、円筒とスクリューのクリアランス
を極力小さくし５間以下、とくに１ｍｍ以下が好ましい
。

クリアランスを小さくすることによって回転数を一定と
すれば、正確な粉体の一定量が供給されることになり、
又供給量の変更も回転数の調整によって容易に行える。

従来使用されているスクリューフィーダーは一般に粉体
ペレット状、固体、高粘度液体等の単なる搬送用を目的
とする場合が多く、該クリアランスも５山以上の場合が
普通である。

従って供給の精度を上げる場合には、通常のスクリュー
フィーダーは使用できず、特殊設計のものを使用する必
要がある。

混合槽はサイクロン型であり、鉄槽には溶解用水と溶解
槽から循環される溶解水溶液を送入するが、送入は混合
槽の側部、すなわち、水平断面の接線方向に行い内部に
旋回流を形成させる。

フィーダーから供給されるハイドロサルファイドはこの
旋回流の中心部に落下するだめ、瞬間的に分散し、極部
に多量の粉末が滞留することなく速かに溶解される。

この溶解機構によって、窒素ガス中に混入した空気又は
溶解水中の溶存酸素に起因する極部分解は勿論、僅かで
はあるが、生起する可能性のある酸素不存在下の自己極
部分解も最小に押えることができる。

又、フィーダーより粉体を混合槽に供給する管は下端部
を絞り、且つ二重管とするのが好ましい。

一方窒素ガスはフィーダー出口に導入して該粉体供給管
を下降せしめるが、これら両者の作用によって、粉体が
水分に触れて湿潤し管を閉塞するのを防止すると共に、
粉体の極部分解を防止することを目的とするもので、本
溶解系の特徴の一つをなすものである。

溶解槽は混合槽の旋回流で完全に分散溶解された溶液を
受入れ、これを攪拌して均一な所定濃度の溶液を調整す
ることを目的とするが、本溶解槽に液を導入する混合槽
流出管は以下はのべる特殊構造のものが好ましい。

すなわち、本流出管はその下端を溶解槽の液面下に挿入
すると共に、該槽液面上部にガス抜き孔があけられてお
り、窒素ガスはこの孔から液面上部に入り、鉄槽を窒素
ガスシールする。

このように、窒素ガスを直接液面上部に導く目的は、窒
素ガスの流れの抵抗を少くすることと、槽底部から液中
をバブリングして液面に変動を与えることを防止するた
めである。

一方、混合槽より流下する溶液は該流出管をら旋状に流
下して溶解槽液面下部に達し、攪拌機で、混合されて均
一濃度の溶液となる。

本溶解槽の溶液は常時送液ポンプで抜かれ、製品として
一定量が目的の場所に送られるが、この場合同時に一定
量を混合槽に循環する。

この混合槽への循環液量は処理量、濃度等の条件に応じ
て必ずしも一定でなく、目的溶液濃度の高い場合は循環
量は多くし、該濃度の低い場合はすくなくする。

さらに、ハイドロサルファイド用の分解を抑制するため
には、溶解槽での滞留時間は短い方がよく、できれば、
１０分以内とすることが望ましい。

溶解槽はこの目的に合致するよう設計されている。

本発明にかかる溶解装置では、計装を完備して全系を通
じて各操作を自動化し、精密度を高め、且つ、押釦式の
遠隔操作を可能とすると共に、非常時停止の機能を持た
せるのが好ましい。

かくすることによって、溶解操作は効率的となり、且つ
操作人員は減少し、経済性を高めることが可能となる。

すなわち、原料貯槽へのハイドロサルファイドの装入、
スクリューフィーダーによる原料の供給、溶解用水の混
合槽への供給、送液ポンプによる溶解液の送液、窒素ガ
スの導入等一連の調整操作はすべて遠隔操作で行う。

かくすることによって、溶液濃度、送液量の変更は任意
に選択可能となり、又溶解槽は液面指示調節計によって
液面変動が防止できる。

さらに溶解槽の濃度、液面に大きな変動が生じた場合は
警報で異状を通報するほか、これら変動が所定値を超え
た場合は、粉体供給、送液ポンプの停止等の緊急措置が
取られるようなシステムになっている。

以上、本発明にかかる溶解装置全系についてその特徴を
詳述したが、かかる一連の装置より構成される溶解設備
はハイドロサルファイド用としては勿論、その他の物質
用としても、その実用例は見当らない。

次に、本発明にかかる溶解装置の一実施態様を添付図面
について説明する。

第１図は本発明の溶解装置のフローシートを示すもので
ある。

鋼製容器に詰められた原料ハイドロサルファイドは、電
動式昇降機Ｒ１によって貯槽Ｔ１に押釦の遠隔操作で搬
送する。

この投入に際してダストが発生するが、これは排風機Ｍ
１で吸引し水洗搭Ｔ、で水洗してダストを除去する。

又貯槽Ｔ１には１から窒素ガスを導入して、貯蔵時の空
気との接触による分解を抑制する。

貯槽Ｔ１中のハイドロサルファイドは、底部から定量ス
クリューフィーダーＳ１によって一定量が連続的に混合
槽２に供給される。

このフィーダーは電動機で駆動され、且つ、無段変速減
速機によってスクリューの回転数を高精度に調整して粉
体の供給量を一定化するものである。

混合槽２の中央部に落下する粉体は、ｌから導入する窒
素ガスの雰囲気下で３から入る溶解用水と４から入る循
環溶解液とで形成される旋回流中に瞬間的に分散、溶解
され、溶解槽Ｔ２に入る。

溶解槽では、溶液濃度を均一化するため、攪拌機Ｓ２で
溶液を攪拌し、さらに溶液は送液ポンプＭ２で槽の下部
から抜かれ、一定量が製品排出管５を経て漂白槽に送ら
れ、残部は循環溶液導入管４を経て混合槽２に循環され
る。

この循環液は、混合槽に連続的に供給される溶解用水及
びハイドロサルファイドと共に、溶解槽Ｔ２に戻る。

次に、この装置の構成の主要部をなす第２図の２−１図
及び２−２図を説明する。

先づ２−１図では、水溶液界面での分解を防止するため
ｌから導入される窒素ガスは、フィーダーＳ、の出口部
分から混合槽２に入って、粉末と水が混合される部分を
窒素ガス雰囲気とし、さらに混合槽流出管６を下降して
、該配管の溶解槽液面上部にあるガス抜き孔７からＴ２
上部に入る。

この窒素ガスはＴ２の液面上部を窒素ガス雰囲気とした
後、放出管８を通って外気に排出される。

一方混合槽２で生成した溶解液は、薄膜のら旋流を形成
しながら流出管６を下降して溶解槽Ｔ２の液面下部に流
入する。

２−２図は混合槽２の水平断面図を示すもので、溶解用
水３及び循環溶解液４が導入される状態が明らかである
。

すなわち両者はいずれも接線方向に導入され直ちに旋回
流を形成する。

次に、本発明にかかる溶解装置の特徴を以下に列記する
。

（１） 溶解系全域を窒素雰囲気下で操作するため、
ハイドロサルファイドの分解を１％以下に制御すること
ができ、経済性が高い。

（２）ハイドロサルファイドは高精度のスクリューフィ
ーダーで、又溶解用水は正確な計量装置で供給するため
、生成するハイドロサルファイド溶液の濃度を厳密に調
整することができる。

従って、漂白等の用途に供する場合のばらつきがなくな
る。

又本装置で調整するハイドロサルファイド水溶液の濃度
は最高２０％程度である。

（３）混合槽では溶解用水と循環溶解液で形成される旋
回流中に粉末ハイドロサルファイドが落下し、瞬間的に
分散、溶解されるため、極部分解が避けられ、且つ、速
かな濃度の均一化が達成される。

（４）混合槽より溶解槽に下降する窒素ガスは、流出管
の溶解槽液面上部にガス抜き孔を設ける場合には溶解槽
上部に自由に流入するため窒素ガスの上方への逆流が防
止され、フィーダーより落下する粉体をしめらせること
なく、粉体の安定供給を可能とする。

（５）混合槽、溶解槽で速かに溶解が完成するため、装
置はコンパクトとなり、溶液の平均滞留時間を（０分以
下とすることができる。

（６）計装を完備する場合は、操業を自動化し、精度を
向上させると共に押釦式の遠隔操作を可能とする。

又非常時停止の機能も持たせることができる。

次に、本発明を実施例により、更に具体的に説明する。

実施例 ｌ 窒素雰囲気下の原料貯槽、フィーダー、混合槽、溶解槽
等から成る本発明にかかる溶解装置と、開放型の自由に
空気と接触し得る原料貯槽、フィーダー、混合槽、溶解
槽等から成る従来法による溶解装置を用いて、ハイドロ
サルファイドを水に溶解した場合の両者の分解率を比較
した。

実験条件 水 温 １８°Ｃハイドロサ
ルファイド純分 ８６．７％ハイドロサルファイド量
２０ｋｇ／ｈ水 量 ２
３０１／ｈハイドロサルファイド濃度 ８％ 実験時間 ３０分 滞留時間 １０分 実験結果 分解率 本発明法 ０．９８％従来法
１１．５０％ 本結果から本発明にかかる装置によればハイドロサルフ
ァイドの分解に対し１０倍以上の効果があり、その優秀
性が確認できる。

実施例 ２ 実施例１と全く同様の装置、方法を用い、ただ溶解用水
に苛性ソーダ水溶液を用いて、本発明法と従来法の分解
率を比較した。

実験条件 水温 ２０％ 溶解液 １％苛性ソーダ溶液２３０１／ｈその他
実施例１と同じ 実験結果 分解率 本発明法 ０．９５％従来法
１０．７０％ 本結果からも、本発明法が従来法に比べ１０倍以上の効
果のあることが判る。

又本実施例では、溶解水に苛性ソーヂ溶液を用いたため
、前実施例に比べて稍々低い分解率を示している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の溶解装置のフローシートを示すもので
ある。 第２−１図はスクリューフィーダ、混合槽、溶解槽の詳
細を、第２−２図は混合槽の水平断面図を示すものであ
る。 Ｒ１・・・・・・ドラムリフト反転機、Ｔ１・・・・・
・製品貯槽、Ｓｌ・・・・・・定量スクリューフィーダ
ー、Ｔ２・・・・・・溶解槽、Ｍｌ・・・・・・排風機
１．Ｔ３・・・・・・水洗塔、１・・・・・・窒素ガス
導入管、２・・・・・・混合槽、３・・・・・・溶解用
水導入管、４・・・・・・循環溶解液導入管、５・・・
・・・製品排出管、６・・・・・・混合槽流出管、７・
・・・・・ガス抜き孔、８・・・・・・ガス放出管、Ｓ
２・・・・・・溶解槽攪拌機、Ｍ２・・・・・・送液ポ
ンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 原料貯槽、フィーダー、溶解槽などの一連の装置の
   組合せより戒るハイドロサルファイドの水又はアルカリ
   性水による連続溶解装置において、窒素ガス導入管を有
   する原料貯槽と、この原料貯槽の下部に接続されたスク
   リューフィーダーと、このフィーダーの出口に上部で接
   続され、側部に水またはアルカリ性水の導入管、および
   溶解溶液の導入管を有するサイクロン型の混合槽と、こ
   の混合槽の下部に接続された溶解槽とを備え、溶解槽の
   出口が導管およびポンプを介して混合槽の溶解溶液の導
   入管と接続されてなり、 窒素ガス雰囲気下でハイドロサルファイドと水またはア
   ルカリ性水が定量的に混合槽に供給され、かつ混合槽内
   に形成される水またはアルカリ性水、および溶解溶液の
   旋回流の中にハイドロサルファイドが瞬間的に分散、混
   合、溶解されるようにしたことを特徴とするハイドロサ
   ルファイドの連続溶解装置。 ２ スクリューフィーダーの出口が原料供給管を介して
   混合槽と接続されており、かつ、該供給管の下部が混合
   槽の上部に挿入されている特許請求の範囲第１項記載の
   装置。 ３ 該原料供給管が二重管となっており、原料が水分に
   触れて湿潤することなく導入されるようにした特許請求
   の範囲第２項記載の装置。 ４ 混合槽の下部が液流出管を介して溶解槽と接続され
   ており、かつ、該流出管の下部が溶解槽の上部に挿入さ
   れている特許請求の範囲第１項記載の装置。 ５ 該流出管は、溶解槽の液面下部に挿入されており、
   該流出管は液面上部部分にガス抜き孔を有して居り、混
   合槽流出液は溶解槽の液面を変動させることなく、溶解
   槽に導入されるようにした特許請求の範囲第４項記載の
   装置。 ６ スクリューフィーダーとして、外筒とスクリューの
   クリアランスが５ｕ以下のものを用いたものである特許
   請求の範囲第１項記載の装置。