CN111774016A - 臭氧反应器，臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置及其工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种臭氧反应器，所述臭氧反应器包括液体原料入口、臭氧入口、气体分布器和气液出口，所述气体分布器固定安装在所述臭氧反应器的底部，所述气体分布器采用多孔材料结构。本发明还涉及一种套臭氧氧化反应淬灭的连续化生产装置及其使用方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种臭氧反应器，一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置及其工作方法。
背景技术
臭氧作为氧化剂，具有氧化能力强、反应速度快、选择性好、对环境无污染、后处理简单等优点，广泛应用于废水处理、消毒灭菌、化工氧化等方面。臭氧氧化反应也是有机合成中重要的化学反应之一，通常，气体状态的臭氧与在液体中以溶解状态存在的物质直接发生反应，气体状态的臭氧在液体中溶解，以溶解臭氧形态存在，和液体中溶解的物质相反应。目前，在有机合成领域中最常用的臭氧氧化反应设备是鼓泡式反应釜，但是由于大多数反应溶剂具有易燃易爆的性质，且臭氧反应大多放热量较大，大量臭氧和氧气蓄积容易爆炸，存在很大的安全隐患。因此，控制反应器内反应物的用量便成了降低危险的有效方法。同时，在现有的臭氧氧化反应装置的情况下，只有一部分投入的臭氧在氧化反应时被用到，大部分变成未反应的臭氧而废弃，所以也存在对增加氧化反应效率、增大液体与臭氧的接触率、提高臭氧的利用效率的需要。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种臭氧反应器，它有效克服了有机合成中使用鼓泡式反应釜进行臭氧氧化反应时存在的臭氧利用率不高以及臭氧及氧气蓄积、大量溶剂存在的安全性问题。反应器中单位体积在单位时间内的反应物量小，臭氧气体在反应器内均匀分布，液体物料与臭氧的接触率大，传质效率高，臭氧的利用率高。臭氧反应器的生产能力也可以达到比较高的水平，臭氧反应器体积相对小，从而节省空间和设备制造成本。
本发明的另一个目的在于提供一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置及其工作方法，该装置有效克服了现有技术中使用鼓泡式反应釜进行臭氧氧化反应时存在的安全性差的问题，液体原料和臭氧连续进入装置内，反应后的废气和产品从该装置连续排出，避免了臭氧的蓄积，在安全性上有了很大的保证，同时，能增大臭氧氧化反应工程的效率，反应结束后，减少排向大气的废气中含有的未反应的臭氧量。
本发明目的通过如下技术方案实现。
在本发明的一个实施方案中，提供一种臭氧反应器，所述臭氧反应器包括液体原料入口，臭氧入口，气体分布器，和反应产物出口，所述气体分布器固定安装在所述臭氧反应器的底部。所述气体分布器可以使得臭氧在反应器内均匀分布，液体原料与臭氧均匀混合。
所述气体分布器优选采用具有开放孔道的多孔材料结构，例如多孔陶瓷材料、多孔聚合物材料，多孔玻璃材料以及多孔金属材料。更优选多层的多孔材料结构，例如多层多孔陶瓷材料、多层多孔聚合物材料，多层多孔玻璃材料以及多层多孔金属材料。
进一步优选该多层的多孔材料结构沿臭氧流动方向具有递减的物理孔径分布。该分布方式使得臭氧在流动方向上气泡逐渐变小且分散更均匀，并且使得臭氧在流动方向上流动速率呈梯度式逐渐降低，从而有效增加臭氧在液体原料中的停留时间，增大臭氧气泡与液体原料接触的比表面积从而增加接触效率，继而增加传质效率和臭氧的利用效率。
优选，所述臭氧反应器的气体分布器采用多层金属烧结网结构。
优选，所述臭氧反应器的气体分布器的物理孔径约为1～100微米。该孔径大小使得能够获得细散的臭氧气泡，增大了气泡的比表面积，增加臭氧与液体之间的传质效率。优选，所述金属烧结网沿臭氧流动方向具有递减的物理孔径分布。
优选，所述臭氧反应器高径比为1～5。该高径比使得有助于臭氧在反应器中的利用率。
所述臭氧反应器还可以包括在臭氧反应器上采用的其它辅助设备。包括但不限于：爆破口、温度计口、视镜、冷媒入口、冷媒出口。
所述臭氧反应器的液体原料入口位于接近气体分布器的上方,臭氧入口设置在臭氧反应器底部,反应产物出口设置在臭氧反应器顶部，液体原料以溢流方式从液体原料入口流入臭氧反应器。
通过冷媒入口通入冷媒，冷媒出口输出冷媒来控制臭氧反应器内的反应温度。
在本发明的另一实施方案中，提供一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置，包括如下设备：
臭氧反应器，所述臭氧反应器包括液体原料入口，臭氧入口，和反应产物出口；
旋风分离器，所述旋风分离器包括与臭氧反应器的反应产物出口连通的入口，氮气入口，液体物料出口和用于排出旋风分离后产生的废气的排气口；
脱气罐，所述脱气罐包括与旋风分离器的液体物料出口连通的入口，氮气入口，用于排出脱气后的液体物料的液体物料出口和用于排出脱气后产生的废气的排气口；
淬灭反应釜，所述淬灭反应釜包括与脱气罐的液体物料出口连通的入口，淬灭剂入口，用于排出淬灭反应后的液体物料的液体物料出口和用于排出淬灭反应产生的气体的排气口；
分液器，所述分液器包括与淬灭反应釜的液体物料出口连通的入口，用于排出产品相的出口，和用于排出废液相的出口。
所述淬灭剂为有机合成领域中常规用于淬灭臭氧氧化反应的淬灭剂。
优选，所述臭氧反应器的底部固定安装有气体分布器，实现臭氧在臭氧反应器内均匀分布，臭氧与液体原料均匀混合。
所述气体分布器优选采用具有开放孔道的多孔材料结构，例如多孔陶瓷材料、多孔聚合物材料，多孔玻璃材料以及多孔金属材料。更优选多层的多孔材料结构，例如多层多孔陶瓷材料、多层多孔聚合物材料，多层多孔玻璃材料以及多层多孔金属材料。
进一步优选该多层的多孔材料结构沿臭氧流动方向具有递减的物理孔径分布。该分布方式使得臭氧在流动方向上气泡逐渐变小因而分散更均匀并且使得臭氧在流动方向上流动速率呈梯度式逐渐降低从而有效增加臭氧在液体原料中的停留时间，增大臭氧气泡与液体原料接触的比表面积从而增加接触效率，继而增加传质效率和臭氧的利用效率。
优选，所述臭氧反应器的气体分布器采用多层金属烧结网结构。
优选，所述臭氧反应器的气体分布器的物理孔径约为1～100微米。该孔径大小使得能够获得细散的臭氧气泡，增大了气泡的比表面积，增加臭氧与液体之间的传质效率。
优选，所述金属烧结网沿臭氧流动方向具有递减的物理孔径分布。
优选，所述臭氧反应器高径比为1～5。该高径比使得有助于臭氧在反应器中的利用率。
所述臭氧反应器的液体原料入口位于接近气体分布器的上方,臭氧入口设置在臭氧反应器底部,反应产物出口设置在臭氧反应器顶部，反应产物以溢流方式从反应产物出口流出。
所述臭氧反应器还可以包括在臭氧反应器上采用的其它辅助设备，包括但不限于：爆破口、温度计口、视镜、冷媒入口、冷媒出口。
通过冷媒入口通入冷媒，冷媒出口输出冷媒来控制所述臭氧反应器内的反应温度。
所述旋风分离器还可以包括在旋风分离器上采用的其它辅助设备，包括但不限于：冷媒入口、冷媒出口。通过冷媒入口通入冷媒，冷媒出口输出冷媒来控制反应温度。
优选，所述脱气罐的底部固定安装有气体分布器，实现氮气在脱气罐内均匀分布，氮气与液体物料均匀混合。
所述脱气罐的气体分布器优选采用具有开放孔道的多孔材料结构，例如多孔陶瓷材料、多孔聚合物材料，多孔玻璃材料以及多孔金属材料。更优选多层的多孔材料结构，例如多层多孔陶瓷材料、多层多孔聚合物材料，多层多孔玻璃材料以及多层多孔金属材料。进一步优选该多层的多孔材料结构沿氮气流动方向具有递减的物理孔径分布。该分布方式使得氮气在流动方向上气泡逐渐变小因而分散更均匀并且使氮气流动速率在流动方向上呈梯度式逐渐降低从而有效增加氮气在液体原料中的停留时间，增大氮气气泡与液体原料接触的比表面积从而增加接触效率，有利于提高传质效率，继而有利于将溶解在液体中的氧气和臭氧进行置换。以利于进一步分离出在旋风分离器中未被分离的残留在液体物料中的氧气和臭氧气体。
优选，所述脱气罐的气体分布器采用多层金属烧结网结构。
优选，所述脱气罐的气体分布器的物理孔径约为1～100微米。该孔径大小使得能够获得细散的氮气气泡，增大了气泡的比表面积，增加氮气与液体之间的传质效率，从而有利于将溶解在液体中的氧气和臭氧进行置换。
优选，所述金属烧结网沿氮气流动方向具有递减的物理孔径分布。
所述脱气罐高径比为1～5。该高径比使得有助于氮气在脱气罐中的利用率。
所述脱气罐还可以包括在脱气罐上采用的其它辅助设备，包括但不限于：温度计口、视镜、冷媒入口、冷媒出口。
所述脱气罐的氮气入口设置在底部，物料通过溢流方式从物料出口流出。通过冷媒入口通入冷媒，冷媒出口输出冷媒来控制所述脱气罐内的反应温度。
优选，所述连续化生产装置还包括温度报警连锁设备，当臭氧反应器内温度或淬灭反应釜内温度超出设定值时，温度报警连锁设备发出信号，使得停止向臭氧反应器内输送臭氧和液体原料，停止向淬灭反应釜内输送淬灭剂，并向臭氧反应器内输送氮气，将臭氧反应器内残留的臭氧和氧气置换出来。所述淬灭剂为有机合成领域中常规用于淬灭臭氧氧化反应的淬灭剂。
在本发明的还另一实施方案中，提供了上述臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置的工作方法，包括以下步骤：
(a)将臭氧供入臭氧反应器，和将液体原料供入臭氧反应器；
(b)使臭氧与液体原料在臭氧反应器内反应得到反应产物混合物；
(c)将反应产物混合物溢流至旋风分离器内进行分离，得到液体产物部分和气体产物部分，其中将氮气供入旋风分离器内，用于稀释氧气和少量未反应完的臭氧；
(d)将液体产物部分提供至脱气罐内，其中将氮气从底部供入脱气罐内，用于置换溶解在液体产物部分中的氧气和臭氧；
(e)将脱气后所得的液体物料提供至淬灭反应釜内进行淬灭；
(f)将淬灭后所得的液体物料转移至分液器，得到分离后的产品。
任选地，在存在温度报警连锁设备的情况下，当臭氧反应器内温度或淬灭反应釜内温度超出设定值时，温度报警连锁设备发出信号，使得停止向臭氧反应器内输送臭氧和液体原料，停止向淬灭反应釜内输送淬灭剂，并向臭氧反应器内输送氮气，将臭氧反应器内残留的臭氧和氧气置换出来。
附图说明
图1为臭氧反应器的结构示意图。
图2为旋风分离器的结构示意图。
图3为脱气罐的结构示意图。
图4为臭氧氧化反应淬灭的连续化生产装置工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明。
如图1所示的臭氧反应器中，1为液体原料入口、2为反应产物出口、3为臭氧入口、4为冷媒入口、5为冷媒出口、6为冷媒入口、7为冷媒出口、8为爆破口、9为温度计口、10为视镜、11为气体分布器。所述臭氧反应器的原料入口1位于接近气体分布器11的上方，臭氧入口3设置在臭氧反应器底部，反应产物出口2设置在臭氧反应器顶部。所述臭氧反应器高径比为2.05。在所述臭氧反应器的底部固定安装有气体分布器11，该气体分布器11采用多层金属烧结网结构。该多层金属烧结网结构物理孔径约为1～100微米，例如约为20微米，在优选的实施方式中，所述金属烧结网沿臭氧流动方向(例如在臭氧反应器内，自反应器下方至上方)具有递减的物理孔径分布。
臭氧通过臭氧入口3进入臭氧反应器，经由气体分布器11均匀分布于由液体原料入口1进入臭氧反应器中的液体原料中，进行反应。通过冷媒入口4、6通入冷媒，冷媒出口5、7输出冷媒来控制臭氧反应器内的反应温度。
如图2所示的旋风分离器中，1为排气口，2为与臭氧反应器的反应产物出口连通的入口，3为氮气入口，4为冷媒入口，5为液体物料出口，6为冷媒出口。
来自臭氧反应器的反应产物经由入口2进入旋风分离器内，氮气通过氮气入口3进入旋风分离内，稀释氧气和少量未反应完的臭氧，稀释后的气体通过排气口1排放至大气中，分离后的液体物料通过液体出口5排出。通过冷媒入口4通入冷媒，冷媒出口6输出冷媒来控制旋风分离器内的温度。
如图3所示的脱气罐中，1为与旋风分离器的液体出口连通的入口，2为氮气入口，3为排气口，4为温度计口，5为冷媒入口，6为冷媒出口，7为视镜，8为气体分布器，9为物料出口。氮气入口2设置在所述脱气罐的底部。所述脱气罐高径比为1.6。在所述脱气罐的底部固定安装有气体分布器8，该气体分布器8采用多层金属烧结网结构。该多层金属烧结网结构物理孔径约为1～100微米，例如约为20微米，在优选的实施方式中，所述金属烧结网沿氮气流动方向(例如在脱气罐内，自脱气罐下方至上方)具有递减的物理孔径分布。
来自旋风分离器的液体物料经由入口1进入脱气罐内。氮气经由氮气入口2进入脱气罐内，通过气体分布器8均匀分布在脱气罐内，脱气后的液体物料通过溢流方式从物料出口9流出，脱气后所产生的废气经由排气口3排出。通过冷媒入口5通入冷媒，冷媒出口6输出冷媒来控制脱气罐内的温度。
如图4所示的一套臭氧氧化反应淬灭的连续化生产装置中，R1为臭氧反应器，R2为旋风分离器，R3为脱气罐，R4为淬灭反应釜，R5为爆破接收罐，R6为分液器，P1为液体原料输送泵，P2为淬灭剂输送泵，P3为淬灭后的液体物料输送泵，P4为分液器出液泵，V1为臭氧管线上的气动阀门，V2为氮气管线上的气动阀门,SI1为温度报警连锁设备；T1为臭氧反应器的温度计，T2为淬灭反应釜的温度计；1为臭氧管线，2为氮气管线，3为液体原料管线，4为液体物料从臭氧反应器至旋风分离器的转移管线，5为氮气管线，6为液体物料从旋风分离器至脱气罐的转移管线，7为氮气管线，8为液体物料从脱气罐至淬灭反应釜的转移管线，9为淬灭剂管线，10为液体物料从淬灭反应釜至分液器的转移管线，11为分液器的第一出料管线，12为分液器的第二出料管线，13为爆破管线，14,15,16,17分别为排空管线，18,19,20,21分别为排空管线14、15、16、17末端的阻火器，22为爆破片。
具体而言，在如图4所示的一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置中，包括：如图1所示的臭氧反应器、如图2所示的旋风分离器、如图3所示的脱气罐、淬灭反应釜、分液器及温度报警连锁设备。
温度报警连锁设备分别与臭氧反应器的温度计T1、向臭氧反应器输送液体原料的液体原料输送泵P1、臭氧管线上的气动阀门V1、氮气管线上的气动阀门V2、淬灭反应釜的温度计T2、淬灭剂输送泵P2连接。
上述连续化生产装置如下进行操作：
臭氧通过管线1连续进入臭氧反应器R1，通过气体分布器均匀分布在臭氧反应器R1内，液体原料使用泵P1通过管线3连续进入臭氧反应器R1中，臭氧与液体原料在臭氧反应器R1内均匀混合反应。
臭氧反应器R1上方安装爆破片22，在臭氧反应器超压时，液体通过爆破管线13进入到爆破接收罐R5内，气体通过排空管线14排放至大气中，排空管线14末端安装阻火器18。
来自臭氧反应器R1的反应产物通过管线4连续溢流至旋风分离器R2内以实现气液分离。氮气通过管线5进入旋风分离器R2内，稀释氧气和少量未反应完的臭氧，稀释后的气体通过排空管线15排放至大气中，排空管线15末端安装阻火器19。
来自旋风分离器R2的液体物料通过管线6依靠重力连续流至脱气罐R3内。氮气通过管线7从底部进入脱气罐R3内，通过气体分布器均匀分布在R3内，与液体物料均匀混合，将溶解在液体物料中的氧气和臭氧进行置换。产生的废气从脱气罐R3的上方通过排空管线16排放至大气中，排空管线16末端安装阻火器20。
来自脱气罐R3的液体物料通过溢流管线8依靠重力连续流至淬灭反应釜R4内；淬灭剂使用泵P2通过管线9连续加入到淬灭反应釜R4内与淬灭反应釜中的液体物料进行反应。淬灭反应过程中产生的气体通过排空管线17排放至大气中，排空管线17末端安装阻火器21。
淬灭后的液体物料使用泵P3通过管线10连续转移至分液器R6，在R6中分层后，产品相(或废液相)使用泵P4通过管线11连续输出，废液相(或产品相)依靠重力通过管线12连续输出。
当臭氧反应器R1内温度T1或淬灭反应釜R4内温度T2超出设定值时，泵P1、P2的电源自动切断，停止向臭氧反应器R1内输送液体原料，停止向淬灭反应釜R4内输送淬灭剂。同时臭氧管线1上的气动阀门V1自动关闭，停止向臭氧反应器R1内输送臭氧，氮气管线2上的气动阀门V2自动开启，向臭氧反应器R1内输送氮气，将臭氧反应器内残留的臭氧和氧气置换出来。
发明人发现，通过采用本发明的臭氧反应器，使得臭氧在反应器内均匀、细散地分布，避免了臭氧的局部蓄积，提高了反应的安全性，同时，单位时间内的反应物量小，增大了投入的臭氧的使用效率，因而能减少臭氧发生器容量，有很大的节省效果。
发明人还发现，通过采用本发明的一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置，将臭氧反应器、旋风分离器、脱气罐、淬灭反应釜、分液器以本发明的方式配置，实现了臭氧氧化反应淬灭的连续化规模化生产，液体物料和臭氧连续进入反应装置，反应后的废气和产品从反应装置连续排出，避免了臭氧和氧气的蓄积，反应的安全性大大提高，且生产能力也可以达到比较高的水平。同时，本发明的一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置能增大臭氧氧化反应工程的效率，反应结束后，减少排向大气的废气中含有的未反应的臭氧量。在采用温度报警连锁设备的情况下，能够实现惰性化生产，进一步保障生产安全。
Claims (13)
1.一种臭氧反应器，其特征在于，所述臭氧反应器包括液体原料入口、臭氧入口、气体分布器和气液出口，所述气体分布器固定安装在所述臭氧反应器的底部，所述气体分布器采用多孔材料结构。
2.根据权利要求1所述的臭氧反应器，所述气体分布器采用多层的多孔材料结构。
3.根据权利要求1或2所述的臭氧反应器，所述气体分布器采用沿气体流动方向具有递减的物理孔径分布的多层的多孔材料结构。
4.根据权利要求1至3任一项所述的臭氧反应器，其中所述多孔材料选自多孔陶瓷材料、多孔玻璃材料、多孔聚合物材料以及多孔金属材料。
5.根据权利要求4所述的臭氧反应器，其中所述多孔材料为多层金属烧结网结构。
6.一套臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置，其特征在于，包括如下设备：
臭氧反应器，所述臭氧反应器包括液体原料入口，臭氧入口，和反应产物出口；
旋风分离器，所述旋风分离器包括与臭氧反应器的反应产物出口连通的入口，氮气入口，液体物料出口和用于排出旋风分离后产生的废气的排气口；
脱气罐，所述脱气罐包括与旋风分离器的液体物料出口连通的入口，氮气入口，用于排出脱气后的液体物料的液体物料出口和用于排出脱气后产生的废气的排气口；
淬灭反应釜，所述淬灭反应釜包括与脱气罐的液体物料出口连通的入口，淬灭剂入口，用于排出淬灭反应后的液体物料的液体物料出口和用于排出淬灭反应产生的气体的排气口；
分液器，所述分液器包括与淬灭反应釜的液体物料出口连通的入口，用于排出产品相的出口，和用于排出废液相的出口。
7.根据权利要求6所述的连续化生产装置，其中在所述臭氧反应器的底部安装有气体分布器。
8.根据权利要求6所述的连续化生产装置，其中所述臭氧反应器如权利要求1-5任一项所述。
9.根据权利要求6至8任一项所述的连续化生产装置，其中所述连续化生产装置还包括温度报警连锁设备。
10.根据权利要求6至9任一项所述的连续化生产装置，所述脱气罐的底部固定安装有气体分布器。
11.根据权利要求10所述的连续化生产装置，其中所述脱气罐的气体分布器采用如权利要求1-5中任一项所定义的用于臭氧反应器的气体分布器的结构。
12.根据权利要求6至11任一项所述臭氧氧化反应淬灭的连续化生产装置的工作方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)将臭氧供入臭氧反应器，和将液体原料供入臭氧反应器；
(2)使臭氧与液体原料在臭氧反应器内反应得到反应产物混合物；
(3)将反应产物混合物溢流至旋风分离器内进行分离，得到液体产物部分和气体产物部分，其中将氮气供入旋风分离器内，用于稀释氧气和少量未反应完的臭氧；
(4)将液体产物部分提供至脱气罐内，其中将氮气从底部供入脱气罐内，用于置换溶解在液体产物部分中的氧气和臭氧；
(5)将脱气后的液体物料提供至淬灭反应釜内进行淬灭；
(6)将淬灭后的物料转移至分液器，得到分离后的产品。
13.根据权利要求12所述臭氧氧化反应、淬灭的连续化生产装置的工作方法，其特征在于,在所述连续化生产装置包括温度报警连锁设备的情况下，当臭氧反应器内温度或淬灭反应釜内温度超出设定值时，温度报警连锁设备发出信号，使得停止向臭氧反应器内输送臭氧及液体原料，停止向淬灭反应釜内输送淬灭剂，并向臭氧反应器内输送氮气，将臭氧反应器内残留的臭氧和氧气置换出来。
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