CN108371931A - 一种合成小分子量聚苯醚的生产设备 - Google Patents

一种合成小分子量聚苯醚的生产设备 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种合成小分子量聚苯醚的生产设备，所述生产设备包括第一反应器和第二反应器，其中所述第一反应器为列管式反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统。

Description

一种合成小分子量聚苯醚的生产设备
技术领域
本申请涉及一种化学工程设备，具体涉及一种用于合成小分子量聚苯醚的生产设备。
背景技术
在传统聚苯醚合成工艺过程中，多数采用多个串联的带搅拌(或多级搅拌)及冷却夹套的反应釜作为以2,6-二甲基苯酚和氧气(空气)为原料在催化剂作用下氧化偶联聚合反应，虽然能够实现聚苯醚的工业化生产，但由于2,6-二甲基苯酚的氧化偶联聚合反应是强放热反应(反应热约为167KJ/mol),以及反应釜的固有缺点，如原料、催化剂和氧气分散不均匀，传质效果差、传热效率低等，只能生产大分子量聚苯醚，而且副反应多，反应热难以移除，造成产品提纯工艺复杂，流程长，产品质量不容易稳定等制约因素。
另外上述传统反应釜难以合成小分子量聚苯醚的产品，导致性能和色泽差，制约了聚苯醚的应用领域。为提聚苯醚的选择性，控制聚合分子量，为此我们发明了可以合成小分子量聚苯醚的反应设备，同时实现了原料、催化剂、氧气在反应器中高度分散均匀，传质效果优越，移热效率高的工艺要求，同时该反应设备不仅限于该过程，其它苯酚类的氧化耦合反应的过程也在本发明的范围之内。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种合成小分子量聚苯醚的生产设备，所述生产设备包括第一反应器和第二反应器，其中所述第一反应器为列管式反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统。
优选地，所述第一反应器包括壳程和管程，其中所述壳程的操作介质为冷却液，所述管程的操作介质包括原料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。
优选地，所述壳程设有冷却液进口，冷却液出口和2-50块折流板；
其中，所述冷却液进口和冷却液出口设置在第一反应器筒体的外壁上；
所述折流板水平地设置在所述第一反应器筒体的内壁上，各折流板平行设置，各折流板的间距为10-1000mm。
优选地，所述折流板上设有小孔，所述小孔的孔径为1-100mm，排列方式为正三角形、正方形或二者任意组合，开孔率为0.1％-20％。
优选地，所述管程中，管程进料口与所述第一进料口相连，所述第一进料口将物料引入管程进料口；
管程出料口与所述第一出料口相连，所述管程出料口将物料引出至第一出料口。
优选地，所述管程包括管束，所述管束包括1-1000根反应管，所述管束的直径为5-500mm，长度为500-10000mm，所述管束内各反应管的排列方式选自正三角形、正方形和单列中的至少一种。
优选地，所述反应管内设有分散组件，每根反应罐内分散组件的数量为1-1000个；所述分散组件的比表面积为100-1000m2/m3，空隙率在0.01-0.1；长度在10-1000mm。
优选地，所述第一反应器的使用温度为5-100℃，使用压力为0.1-10Mpa。
优选地，所述第二反应器包括第二反应器筒体、封头、液体物料进料口和分布器；
所述第二反应器筒体为圆筒，所述封头为椭球或球型封头，所述封头封闭所述第二反应器筒体的上下口；
所述分布器设置在所述第二反应器筒体内，并与所述第二进料口相连；
所述液体物料进料口设置在所述筒体的外壁上，并能够将液体物料引导至所述分布器。
优选地，所述分布器包括分布器主管、分布器支管和分配帽。
优选地，所述分布器主管的直径为20-300mm，长度为50-5000mm。
优选地，所述分布器支管的数量为2-200个，直径为5-100mm，长度为50-2500mm，各分布器支管与所述分布器主管相连接。
优选地，所述分配帽设置在所述分布器支管并远离其与所述分布器主管相连接处。
优选地，所述分配帽是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、焊接金属丝网的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体，分配帽上的平均孔径在0.01～1.0mm之间，开孔率在0.01％～2.0％之间；所述分配帽的数量为10-1000个。
优选地，所述第二反应器的操作介质包括料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。
优选地，所述生产设备还包括循环泵，所述循环泵设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述循环泵选自离心泵、柱塞泵、螺杆泵和隔膜泵中的任意一种。
优选地，所述生产设备还包括混合器，所述混合器设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述混合器将不同相的反应原料充分预混合。
优选地，所述第二反应器的底部比所述第一反应器的底部高出第一反应器筒体高度的0-50％。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的本发明设备可以满足采用以2,6-二甲基苯酚和氧气(空气)为原料在催化剂作用下氧化偶联聚合反应的特点，实现了该类氧化偶联强放热聚合反应的半连续化生产，克服了传统原料、催化剂和氧气分散不均匀，传质效果差、传热效率低等缺点；
2)本申请所提供的设备能够缩短并简化工艺流程，实现了高选择性生产小分子量聚苯醚工艺，并为小分子量聚苯醚广泛应用提供了条件。
附图说明
图1为本申请的小分子量聚苯醚的生产设备的结构示意图。
部件和附图标记列表：
1-第一反应器；2-第二反应器；3-第二进料口；4-I第二出料口；
5-第一进料口；6-第一出料口；7-循环泵；8-混合器；9-分布器主管；10-分布器支管；11-分配帽；12-管束；13-分散组件；14-壳程筒体；15-冷却液出口；16-冷却液入口；17-尾气出口；18-液体物料进料口；19-进气口；20-折流板。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
图1本申请的小分子量聚苯醚的生产设备的结构示意图。
所述生产设备包括第一反应器1和第二反应器2，其中所述第一反应器1为列管式反应器，所述第一反应器1上的第一出料口6与所述第二反应器2上的第二进料口3连接，所述第二反应器2上的第二出料口4与所述第一反应器1上的第一进料口5连接，所述第一反应器1和所述第二反应器2形成循环反应系统。
液相的反应原料和催化剂由第二进料口引入反应系统，在动力设备的驱动下反应原料在第一反应器和第二反应器中形成循环反应系统后，向第一入料口引入含有氧气的混合气体，反应在两个反应器中循环进行，直至反应结束。
在本发明的一个优选实施方式中，所述第一反应器1包括壳程和管程，其中所述壳程的操作介质为冷却液，冷却液可以为水、盐水或乙二醇水溶液的其中之一，所述管程的操作介质包括原料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。
壳程用于第一反应器的冷却，通过壳程冷却液实现快速去热，进而提高小分子量聚苯醚的选择性
在本发明的一个优选实施方式中，所述壳程设有冷却液进口，冷却液出口和2-50块折流板20，例如2块、5块、10块、20块、25块、30块、35块、40块、45块、50块以及以上各点值中任意两个组成的范围中的任意点值。
折流板的作用在于增加冷却液流速，强化移热效率。
在本发明的一个优选实施方式中，所述冷却液进口和冷却液出口设置在第一反应器筒体14的外壁上；冷却液的进口16设置在筒体14的下部，冷却液由进口进入壳程，并在壳程内流动，达到冷却反应体系的作用，最终从设置在筒体14上部的冷却液出口15处流出。
在本发明的一个优选实施方式中，所述折流板20水平地设置在所述第一反应器筒体的内壁上，各折流板之间平行设置，各折流板的间距为10-1000mm，例如10mm,100mm,200mm,500mm,1000mm，以及以上点值中任意两个组成的范围中的任意点值。各折流板之间的间距可以相等也可以不等，优选情况下，各折流板之间的间距相等。
在本发明的一个优选实施方式中，所述折流板上设有小孔，所述小孔的孔径为1-100mm，例如1mm，10mm，20mm，50mm，100mm以及以上各点值中的任意两个组成的范围中的其他点值，排列方式为正三角形、正方形或二者任意组合，开孔率为0.1％-20％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述管程中，管程进料口与所述第一进料口5相连，所述第一进料口5将物料引入管程进料口；
管程出料口与所述第一出料口相连6，所述管程出料口将物料引出至第一出料口6。
在本发明的一个优选实施方式中，所述管程包括管束12，所述管束12包括1-1000根反应管，例如1根、10根、100根、500根、1000根，以及以上各点值中的任意两个组成的范围中的其他点值，所述管束的直径为5-500mm，长度为500-10000mm，所述管束内各反应管的排列方式选自正三角形、正方形和单列中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方式中，所述反应管内设有分散组件13，每根反应罐内分散组件13的数量为1-1000个，例如1个、10个、100个、500个、1000个，以及以上各点值中的任意两个组成的范围中的其他点值，；所述分散组件13的比表面积为100-1000m2/m3，空隙率在0.01-0.1；长度在10-1000mm。
管束12和分散组件13的结合应用能够最大程度地实现反应物的均匀分散，改善传统反应釜的缺陷并能够提高工艺效率和产物小分子聚合物的选择性。
在本发明的一个优选实施方式中，所述第二反应器包括第二反应器筒体、封头、液体物料进料口和分布器；
所述第二反应器筒体为圆筒，所述封头为椭球或球型封头，所述封头封闭所述第二反应器筒体的上下口；
所述分布器设置在所述第二反应器筒体内，并与所述第二进料口相连；
所述液体物料进料口设置在所述筒体的外壁上，并能够将液体物料引导至所述分布器。本发明的设备在应用时，通常以氧气不再消耗作为反应的终点，在达到氧气不再消耗的稳态后，将反应器中的混合物排出至分离装置进行后处理。在优选情况下，也可以采用连续反应的模式，通过液体物料进料口继续引入反应原料和催化剂的水溶液，使得整个系统能够连续地进行生产。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分布器包括分布器主管9、分布器支管10和分配帽11。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分布器主管9的直径为20-300mm，长度为50-5000mm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分布器支管10的数量为2-200个，直径为5-100mm，长度为50-2500mm，各分布器支管10与所述分布器主管9相连接。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分配帽11设置在所述分布器支管10并远离其与所述分布器主管9相连接处。
分布器的工作机理为利用分配帽的高比表面微孔界面效应实现气-液-液高效传质。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分配帽是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、焊接金属丝网的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体，分配帽上的平均孔径在0.01～1.0mm之间，开孔率在0.01％～2.0％之间；所述分配帽的数量为10-1000个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述第二反应器的操作介质包括料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。
在本发明的一个优选实施方式中，所述生产设备还包括循环泵，所述循环泵设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述循环泵选自离心泵、柱塞泵、螺杆泵和隔膜泵中的任意一种。
循环泵用于驱动反应物料在第一反应器1和第二反应器2中循环。
在本发明的一个优选实施方式中，所述生产设备还包括混合器，所述混合器设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述混合器将不同相的反应原料充分预混合。
在本发明的一个优选实施方式中，所述第二反应器的底部比所述第一反应器的底部高出第一反应器筒体高度的0-50％。
以反应器筒体的底部计，第二反应器2可以与第一反应器1同一高度或比第一反应器1更高。原因在于其间连接管线避免气相中氧气集聚，浓度升高而引起危险。
实施例1
采用图1所示的设备，第一反应器(1)结构：
第一反应器壳程：筒体高度1000mm,直径为50mm,折流板间距为100mm，数量为8块；
第一反应器管程：管束数量为1根，长度为1000mm,管束直径为20mm,管束内分散组件，数量为10，比表面积为500m2/m3，空隙率为0.05％；长度在100mm；
采用图1所示的设备，第二反应器结构：
第二反应器筒体高度1500mm,直径为150mm,；
第二反应器的筒体内，
主管的直径为20mm；长度为120mm；
支管的直径为10mm；数量为6个；
支管上有分配帽：数量为12个；金属烧结丝网空心圆柱体，分配帽上的平均孔径为0.02mm；开孔率为0.05％；
原料2,6-二甲基苯酚的甲苯溶液和催化剂水溶液一次经进料口进入第二反应器内，原料溶液及催化剂水溶液经循环泵，进入第二反应器，二器之间建立循环，氧气(或空气)和氮气的混合气连续经混合器和循环反应混合液进行后进入第一反应器底部，通过循环在第一反应器和第二反应器内进行2,6-二甲基苯酚的氧化偶联聚合反应。
设备工艺条件如下：
反应温度：40℃，反应压力为0.5MPa(A)
2,6-二甲基苯酚质量含量：10％，进气氧含量：60％，催化剂(铜盐)的加入量与原料2,6-二甲基苯酚的质量配比1:60，循环反应过程中，当氧气不再被消耗时，认为反应进入稳态，循环反应结束，反应混合物由第二出料口排出至分离装置进行分离纯化。
反应产物：聚苯醚数均分子量(Mn)：2200；重均分子量(Mw)：3300
Mw/Mn≈1.45；特性粘度：～0.10；玻璃化转化温度：160℃
2,6-二甲基苯酚单程转化率：95％
聚苯醚收率：90％
实施例2
采用图1所示的设备，第一反应器(1)结构：
第一反应器壳程：筒体高度10000mm,直径为500mm,折流板间距为180mm，数量为50块；
第一反应器管程：管束数量为1000根，长度为10000mm,管束直径为5mm,管束内分散组件，数量为10，比表面积为500m2/m3，空隙率为0.05％；长度在100mm；
采用图1所示的设备，第二反应器结构：
第二反应器筒体高度10000mm,直径为5000mm,；
第二反应器的筒体内，
主管的直径为300mm；长度为5000mm；
支管的直径为20mm；数量为200个；
支管上有分配帽：数量为400个；金属烧结丝网空心圆柱体，分配帽上的平均孔径为0.02mm；开孔率为0.05％；
原料2,6-二甲基苯酚的甲苯溶液和催化剂水溶液一次经进料口进入第二反应器内，原料溶液及催化剂水溶液经循环泵，进入第二反应器，二器之间建立循环，氧气(或空气)和氮气的混合气连续经混合器和循环反应混合液进行后进入第一反应器底部，通过循环在第一反应器和第二反应器内进行2,6-二甲基苯酚的氧化偶联聚合反应。
设备工艺条件如下：
反应温度：50℃，反应压力为2MPa(A)
2,6-二甲基苯酚质量含量：10％，进气氧含量：60％，催化剂(铜盐)的加入量与原料2,6-二甲基苯酚的质量配比1:60，循环反应过程中，当氧气不再被消耗时，认为反应进入稳态，循环反应结束，反应混合物由第二出料口排出至分离装置进行分离纯化。
反应产物：聚苯醚数均分子量(Mn)：2200；重均分子量(Mw)：3300
Mw/Mn≈1.45；特性粘度：～0.10；玻璃化转化温度：160℃
2,6-二甲基苯酚单程转化率：95％
聚苯醚收率：90％
实施例3
采用图1所示的设备，第一反应器(1)结构：
第一反应器壳程：筒体高度500mm,直径为25mm,折流板间距为10mm，数量为45块；
第一反应器管程：管束数量为3根，长度为500mm,管束直径为5mm,管束内分散组件，数量为40，比表面积为1000m2/m3，空隙率为0.1％；长度在10mm；
采用图1所示的设备，第二反应器结构：
第二反应器筒体高度500mm,直径为50mm,；
第二反应器的筒体内，
主管的直径为20mm；长度为50mm；
支管的直径为5mm；数量为8个；
支管上有分配帽：数量为16个；金属烧结丝网空心圆柱体，分配帽上的平均孔径为0.04mm；开孔率为0.10％；
原料2,6-二甲基苯酚的甲苯溶液和催化剂水溶液一次经进料口进入第二反应器内，原料溶液及催化剂水溶液经循环泵，进入第二反应器，二器之间建立循环，氧气(或空气)和氮气的混合气连续经混合器和循环反应混合液进行后进入第一反应器底部，通过循环在第一反应器和第二反应器内进行2,6-二甲基苯酚的氧化偶联聚合反应。
设备工艺条件如下：
反应温度：20℃，反应压力为5MPa(A)
2,6-二甲基苯酚质量含量：20％，进气氧含量：60％，催化剂(铜盐)的加入量与原料2,6-二甲基苯酚的质量配比1:60，循环反应过程中，当氧气不再被消耗时，认为反应进入稳态，循环反应结束，反应混合物由第二出料口排出至分离装置进行分离纯化。
反应产物：聚苯醚数均分子量(Mn)：2200；重均分子量(Mw)：3300
Mw/Mn≈1.45；特性粘度：～0.10；玻璃化转化温度：160℃
2,6-二甲基苯酚单程转化率：95％
聚苯醚收率：90％
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种合成小分子量聚苯醚的生产设备，其特征在于，所述生产设备包括第一反应器和第二反应器，其中所述第一反应器为列管式反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统。
2.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述第一反应器包括壳程和管程，其中所述壳程的操作介质为冷却液，所述管程的操作介质包括原料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚；
优选地，所述壳程设有冷却液进口，冷却液出口和2-50块折流板；
其中，所述冷却液进口和冷却液出口设置在第一反应器筒体的外壁上；
所述折流板水平地设置在所述第一反应器筒体的内壁上，各折流板平行设置，各折流板的间距为10-1000mm；优选地，所述折流板上设有小孔，所述小孔的孔径为1-100mm，排列方式为正三角形、正方形或二者任意组合，开孔率为0.1％-20％；
优选地，所述管程中，管程进料口与所述第一进料口相连，所述第一进料口将物料引入管程进料口；
管程出料口与所述第一出料口相连，所述管程出料口将物料引出至第一出料口。
3.根据权利要求2所述的生产设备，其特征在于，所述管程包括管束，所述管束包括1-1000根反应管，所述管束的直径为5-500mm，长度为500-10000mm，所述管束内各反应管的排列方式选自正三角形、正方形和单列中的至少一种；
优选地，所述反应管内设有分散组件，每根反应罐内分散组件的数量为1-1000个；所述分散组件的比表面积为100-1000m2/m3，空隙率在0.01-0.1；长度在10-1000mm。
4.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述第一反应器的使用温度为5-100℃，使用压力为0.1-10Mpa。
5.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述第二反应器包括第二反应器筒体、封头、液体物料进料口和分布器；
所述第二反应器筒体为圆筒，所述封头为椭球或球型封头，所述封头封闭所述第二反应器筒体的上下口；
所述分布器设置在所述第二反应器筒体内，并与所述第二进料口相连；
所述液体物料进料口设置在所述筒体的外壁上，并能够将液体物料引导至所述分布器；
优选地，所述分布器包括分布器主管、分布器支管和分配帽；
优选地，所述分布器主管的直径为20-300mm，长度为50-5000mm；
优选地，所述分布器支管的数量为2-200个，直径为5-100mm，长度为50-2500mm，各分布器支管与所述分布器主管相连接。
6.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述分配帽设置在所述分布器支管并远离其与所述分布器主管相连接的末端；
优选地，所述分配帽是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、焊接金属丝网的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体，分配帽上的平均孔径在0.01～1.0mm之间，开孔率在0.01％～2.0％之间；所述分配帽的数量为10-1000个。
7.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述第二反应器的操作介质包括料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。
8.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述生产设备还包括循环泵，所述循环泵设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述循环泵选自离心泵、柱塞泵、螺杆泵和隔膜泵中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述生产设备还包括混合器，所述混合器上设有进气口，所述混合器设置在所述第二出料口和所述第一进料口之间，所述混合器将不同相的反应原料充分预混合。
10.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述第二反应器的底部比所述第一反应器的底部高0-50％。
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