JPS5824482B2 - 粉末鍛造製品の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、金属または合金粉末から高密度化された粉
末鍛造製品を製造する方法に関するものである。

従来、ステンレス鋼などの合金粉末を所定形状に圧縮成
形し、焼結することにより、耐食性部品などを大量生産
することが行なわれているが、この方法によって得られ
た製品は、はとんどの場合９０％以下の密度比しかもた
ないので、機械的性質や耐食性が劣る欠点があり、した
がってその用途は限定されたものとなっていた。

そこで、焼結後の製品に対して熱間鍛造を施して高密度
化を行ない、その機械的性質や耐食性などの向上をはか
ることが行なわれ、確かにこの方法によって前記性質が
向上したものが得られるようにはなったが、酸化しやす
い合金成分を含有するステンレス鋼製品などの場合には
、その焼結工程や熱間鍛造工程を、主要な合金成分であ
るＯｒなどの酸化を防止する目的で、真空中あるいは高
純度水素雰囲気中で行なわなければならず、この結果高
価な設備と多くの手数を必要とすることから、はとんど
実用化されていないのが現状である。

本発明者等は、上述のような観点から、金属まｉたは合
金の原料粉末から、高価な設備を必要とすることなく、
比較的簡略な工程で、靭性などの機械的性質や、耐食性
および耐熱性が著しくすぐれた粉末鍛造製品を量産すべ
く研究を行った結果、ＣｒやＭｎなどの酸化されやすい
合金元素を多く含有するステンレス鋼などの合金粉末や
、純鉄などの単一金属粉末の表面は酸化皮膜で覆われて
いるので、これをそのまま熱間鍛造しても粉末同志の金
属接触はほとんどなく、このため靭性や耐食性の良好な
ものは得られないが、これらの金属粉；末または合金粉
末の圧粉体を直接保護雰囲気中で加熱した後、熱間鍛造
を施して高密度化し、引続いて粒界に存在する酸化物を
固溶させる熱処理を施すと、靭性などの機械的性質や、
耐熱性および耐食性のすぐれた製品が得られるという知
見を得；たのである。

したがって、この発明は上記知見にもとづいてなされた
ものであって、表面に酸化皮膜を有する金属粉末および
合金粉末のいずれか、またはこれに合金化されやすい成
分を混合したものからなる；原料粉末を圧縮成形した後
、保護雰囲気中で焼結温度に加熱保持し、ついでこれに
熱間鍛造を施して高密度化と形状付与を行なった後、粒
界の酸化物を粒内へ拡散固溶させるための熱処理を施す
ことによって、機械的性質、耐食性、および耐熱性など
のすぐれた精密粉末鍛造製品を製造することに特徴を有
するものである。

なお、この発明の粉末鍛造製品の製造方法において、使
用される原料粉末としては、合金元素としてＣｒ、Ｍｎ
を０．５％以上含む鋼粉末を使用した場合に特に顕著な
効果があるが、特にこれに限定する必要はなく、その他
の表面に酸化皮膜を形成しやすい合金粉末や、純鉄粉の
ような単一金属粉末であっても表面に酸化皮膜が存在す
る場合に有効である。

しかし、Ｃを０．５％以上含む合金粉末では保護雰囲気
中での加熱中に粉末表面の酸化物がＣによって還元され
てしまうので、この発明の方法の効果は顕著ではない。

この発明の対象となる代表的な原料粉末としては、低炭
素鋼、構造用合金鋼、ステンレス鋼、耐熱鋼、および耐
熱超合金などの粉末が挙げられる。

原料粉末の製法は問わないが、焼結温度での加熱を比較
的短時間で終了させることを前提としているので、要素
粉末または母合金粉末を原料粉末として使用することは
適当でなく、はぼ完全に合金化した粉末を使用するのが
望ましい。

ただし、０．Ｃ，ＮおよびＢや、その他侵入型合金元素
で、急速、短時間の加熱で十分合金化がなされる成分は
、予め合金化されている必要はない。

また圧縮成形には、通常の粉末冶金の手法を用いるが、
可能なかぎり圧粉体を高密度化しておく方が良い結果を
得ることができる。

そして、圧粉体形状は、最終形状に近いものにする場合
と、比較的単純な形状をとる場合とがあるが、材料の変
形能を充分考慮して決定する必要がある。

熱間鍛造前の加熱は、酸化防止のため保護雰囲気中で行
うが、保護雰囲気は、例えばＡｒ、Ｈｅなとの不活性ガ
スや、窒素、水素、一酸化炭素あるいはこれらの混合ガ
スなど、材料に応じて選択されるガスによって作り出さ
れるが、いずれの場合も、酸素、水分、炭酸ガスなどの
酸化性成分は微量に抑える必要がある。

加熱は急速加熱が良く、その加熱温度は鉄系材料で１０
００〜１４００℃、望ましくは１２００〜１３００’Ｃ
の範囲の焼結温度が良い。

これは、高温で加熱することにより、粉末相互の拡散に
よる結合を強固にすることと、さらに粉末表面の酸化皮
膜の還元を容易にする効果があるからである。

なお、１４００°Ｃ以上の高温に加熱することは、加熱
炉や数層金型などの耐久性に問題を生じることになり好
ましくない。

そして、１０００℃以下の温度で加熱した場合は、鍛造
中に割れを生じたり、例え割れを生じなくても、鍛造後
の材料の靭性や耐食性が劣るようになるので、前述の温
度範囲での加熱が望ましい。

この場合の加熱時間は、低温側では長時間を要する・が
高温側では短時間で十分な粉末同志の結合が得られるの
で、加熱温度に応じた加熱時間を選択すれば良いが、一
般に０．５〜３０分間の範囲となる。

さらに熱間鍛造は、通常の型鍛造が望ましいが、押出し
、圧延等の形式であっても、密度比が９０）％以上にな
るようなものであれば同様の効果がある。

鍛造後の密度比は、９５％あるいは９９％以上、高げれ
ば高い程、材料の靭性や耐食性が向上するが、型強度、
型摩耗などの問題が生ずるので適当な密度比を選択する
必要がある。

ｉ 鍛造後の熱処理は、鍛造後の材料の靭性や耐食性を
改良するために極めて有効な操作であるが、熱処理の温
度２時間、雰囲気などの条件は材料によって異なる。

鉄系材料の場合はいずれの場合も、１０００℃以上での
熱処理が大きな効果を顕わす。

；これは、鍛造したままでは粉末粒子の表面の酸化皮膜
が、鍛造により高密度化された後も粒界に存在するが、
熱処理によりこの酸化物が粒内へ拡散し固溶することに
よって粉末同志の結合が強固になるものと推定される。

つぎに、この発明を実施例により比較例と対比しながら
説明する。

実施例 １ 粒度１００ｍｅｓ似下のＪＩＳ。

５ＵＳ３１６Ｌ相当の組成をもつ合金粉末（１３％Ｎｉ
−１７％Ｃｒ−２，５％Ｍｏ−Ｆｅ）を、７ｊＯｎ／、
４の圧力で圧縮成形して寸法１０龍Ｘ １０ｍｍ×５５
ｍｍの圧粉体を複数本作成し、ついで前記圧粉体をＡｒ
ガス雰囲気中において焼結温度１１００°Ｇ、１２００
０Ｇ、および１３００°Ｃで、前記温度毎にそれぞれ３
分、１５分、および３０分間保持した後、機械プレスに
セットした型中へ入れて型鍛造し、高密度化した。

つぎにこれらの高密度化したものの一部を窒素雰囲気中
、温度１０００℃に１時間加熱保持した。

この結果得られた材料から引張試験片を切り出し、引張
試験を行なったところ、引張強さは、鍛造前の焼結温度
、加熱時間、および鍛造後の熱処理の有無に関係なく約
６０ ＃７．４を示したが、伸びには、第１図に示され
るように焼結温度、加熱時間、特に鍛造後の熱処理の有
無によつて著しい差が生じていた。

第１図に示される結果から、鍛造前の焼結温度が高げれ
ば高いほど、また加熱時間が長いほど伸びの値は高くな
ることが明らかである。

また鍛造後熱処理しないものにおいては、鍛造前に１３
００℃の高温に３０分間加熱しても最高２０％程度の伸
びしか得られないのに対して、これを熱処理するときわ
めて高い伸びの向上が見られるようになることも明らか
である。

さらに、第２図ａおよびｂには、上記実施例における焼
結温度１２００℃に３０分間保持後鍛造したままのもの
（第２図ａ）と、引続いてこれに上記の熱処理を施した
もの（第２図ｂ）の顕微鏡組織（倍率４００倍）が示さ
れており、鍛造ままのものでは粉末表面の酸化皮膜がそ
のまま粒界に存在し、粉末同志の接触は弱いものになっ
ているのに対して、鍛造後熱処理したものにおいては粒
界の酸化物存在がきわめて少なく、大部分の粉末が金属
接触状態になっておりこれが伸びの著しい向上に寄与す
るものであることが明らかである。

ついで、上記実施例における焼結温度１２００℃に５分
間保持後、９５％および９９％の密度比に鍛造を施した
ままのもの（以下比較材１，２という）と、引続いてこ
れに上記の熱処理を施したもの（以下本発明材１，２と
いう）について、温度５０℃の１０％硫酸溶液中に１９
２時間浸漬後、その重量減少量を測定する耐食性試験を
行なったところ、第１表に示される結果を示した。

なお、第１表には、上記組成の原料合金粉末を使用して
通常の粉末冶金法によって製造された焼結材（以下比較
焼結材という）の同一条件での試験結果も合せて示した
。

第１表に示される結果から明らかなように、鍛造ままの
状態のものに比べて、熱処理を施したものは耐食性が著
しく向上したものになっており、さらに焼結材に比べて
も密度比の影響もあって本発明材の方がすぐれた耐食性
を示している。

実施例 ２ ＪＩＳ、５ＵＳ３０４Ｌ、同４１０．および同３１０Ｓ
相当の組成を有する合金粉末を使用し、焼結温度：１２
００℃、加熱時間＝５分、密度比＝９８％とする以外は
実施例１におけると同一の条件で実施し、鍛造ままの状
態のものと、これに引続いて熱処理を施したものとにつ
いて引張試験を行なった。

この試験結果を第２表に示した。第２表に示されるよう
に、いずれの組成のものにおいても鍛造後熱処理を施す
ことによって著しい伸びの向上が見られ、この発明の方
法によって靭性の改善された製品が得られることが明ら
かである。

実施例 ３ 原料粉末としてＪＩＳ、５ＵＳ３０４Ｌ相当の組成（１
１％Ｎｉ−１９％Ｃｒ−Ｆｅ）をもった合金粉末を使用
し、焼結温度：１２００℃、加熱時間＝５分とし、さら
に熱処理温度を７００〜１３００°Ｃの範囲内の種々の
温度にする以外は、上記実施例１におけると同一の条件
で実施し、この結果得られた粉末鍛造体の伸びとシャル
ピー値を測定した。

この結果を第３図に示した。第３図に示される結果から
、熱処理温度を約１０００℃以上にすることによって伸
びおよび衝撃値とも著しく向上するようになることが明
らかである。

上述のように、この発明によれば、高価な設備や多くの
手数を必要とすることなく、比較的簡単な工程で、すぐ
れた耐食性および耐熱性をもち、靭性などの機械的性質
も著しく改善された粉末鍛造製品を大量生産することが
できるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼結温度および熱処理の有無に関して前記焼結
温度の加熱時間と伸びとの関係を示したグラフ、第２図
ａおよびｂは鍛造ままのものａと、これに引続いて熱処
理を施したものｂの顕微鏡組織写真、第３図は鍛造後の
熱処理温度と伸びおよびシャルピー値との関係を示した
グラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 表面に酸化皮膜を有する金属粉末および合金粉末の
   いずれかからなる原料粉末を圧縮成形した後、保護雰囲
   気中で焼結温度に加熱保持し、ついでこれに熱間鍛造を
   施して高密度化と形状付与を行った後、粒界の酸化物を
   粒内へ拡散固溶させるための熱処理を施すことを特徴と
   する粉末鍛造製品の製造法。