JPS5819022B2 - 液化ガスによる極低温恒温方法 - Google Patents

液化ガスによる極低温恒温方法

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JPS5819022B2
JPS5819022B2 JP54029515A JP2951579A JPS5819022B2 JP S5819022 B2 JPS5819022 B2 JP S5819022B2 JP 54029515 A JP54029515 A JP 54029515A JP 2951579 A JP2951579 A JP 2951579A JP S5819022 B2 JPS5819022 B2 JP S5819022B2
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gas
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭酸ガスや窒素等の液化ガスを冷媒源として、
恒温槽内に収納した試料を例えば、−170℃などの目
標極低温となるよう恒温制御するための方法に関する。
従来この種装置として用いられているものには第1図の
イ、田こ示す二つの恒温方式が採択されている。
先ずイでは図示しない液化ガス源から矢印Aのようにガ
ス化されたガス冷媒を恒温槽B内へ、常に一定量だけ吹
き込み、同種B内に設けた1、5KW程度のヒータCに
よる加熱により、槽内のガス温度を制御しようとするも
ので、このため槽内の温度検知素子りによる温度調整器
Eの応動によって、上記ヒータCの温度制御が行われる
こととなり、槽内温度の均一化が必要となるところから
槽内にファンFを設備しである。
従って常時一定量のガス冷媒が供給されるから、比較的
槽内温度の冷却□速度が速いとはいえるが、恒温槽内全
体を冷却しなければならないから冷却速度の改善にも限
界があり、さらに大きな難点は定量供給のガス冷媒を槽
内のヒータCで温度制御するため、どうしても恒温制御
に際してのガス冷媒消費が大きくなってしまうというこ
とである。
またファンFを使用しなければならないところから温度
検知素子りの設置場所如何により均一化されたガス温度
を正確に検知できず、槽内の温度安定精度が充分でない
ばかりか、ファンFからの外部への熱放散もあるなど、
冷却空間に可動部分があるため、これが各種のトラブル
発生原因となることも欠点の一つとなっている。
次に口はイのようなヒータCを設けることなく、恒温槽
B′内の温度検知素子D′により制御器E′を応動させ
、これによって電磁バルブGを開閉制御するようにし、
結局ガス冷媒の供給流量制御によって槽内温度の恒温制
御を行うようにした方式を採っている。
従って口の場合にも恒温槽A′内の冷却速度が遅いこと
、またファンF′を必要とすることなどの欠点を解消で
きず、液化ガスの消費量の点で改善は認められるもの\
、ガス冷媒の供給、遮断に。
よる温度制御であるから、供給流量の断続に対する温度
のレスポンスが悪く、この結果槽内温度の安定精度が低
いという欠点が指摘できる。
。本発明はこのような諸問題に根本的な解決を与えよう
とするもので、その構成を第2図の一実施。
例によって詳記すれば、先ず本発明では恒温槽1内に収
納される試料Tに向は冷媒Xが噴出されるようスプレー
ノズル2,2′が臨設されており、従って槽内温度を均
一化させるのではなく同ノズル2,2′から噴出される
冷媒Xにより試料Tが。
直接に冷却されるのであり、従って試料Tの近傍雰囲気
だけを局部的に恒温化しようとするものである。
図中3,3′は試料Tを所定位置に支持するため、必要
に応じ恒温槽1に貫設した支持杆であり、このスプレー
ノズル2,2′へは、液化ガス源4−移送管5−熱交換
器6−給供管7−供給取入ロ8−分岐管9,9′を介し
て冷媒が供給されるよう構成しである。
さらに10は試料Tの表面温度を検知する温度・検知素
子、10′はスプレーノズル2,2′から噴出する冷媒
Xの温度を検知するため、上記供給取入口8内に設けた
温度検知素子であり、同素子10 、10’の検知結果
により応動する温度調整器11によって、前記熱交換器
6の熱源12が温度を制御されるよう構成しである。
こ−で熱交換器6は第3図のように構成することができ
るもので、当該例示は移送管5と連結される入口13と
供給管7に連結の出口14を、器体15に開設し、該器
体15内に熱源15としての電気ヒータ16と、その外
周に被嵌充填された伝熱流路1γとを設け、これにより
入口13から入流した冷媒Xが該流路17を通過する間
に充分;電気ヒータ16により加温されるようにしであ
る。
そして上記伝熱流路17としては環状に成型した燃結金
属や金属細線を用いるのがよく、図中18 、18’は
同ヒータ16のリード線を示す。
そこでこれを用いて試料Tの恒温状態を得るには液体窒
素容器等による液化ガス源4より液体窒素等の液体冷媒
を移送管5−熱交換器6−供給管7を介して恒温槽1内
に導入し、スプレーノズル2.2′から当該液体冷媒を
試料Tに向は噴出するのである。
そしてこの際スプレーノズル2,2′として1t/m(
IKq/cd圧)のものを使用したとすれば、液体窒素
の場合0.808 Kg/viytの質量だけ試料Tに
一196℃の同窒素が噴霧されることになるから(−1
96℃の液比型0.808)、充分に低温かつ多量の冷
媒により試料Tは冷却され、第4図のイに示す通り時間
に対しスプレーノズル2,2′からスプレーされる冷媒
温度は、室温RTから冷媒温度曲線SGTのように急勾
配で低下して液体媒体温LTに達し、この状態を保持す
ることにより試料Tの表面温度は試料表面温度曲線TS
Tの如く急速に目標温度OTに近似するまで降温を続け
る。
このように試料Tの表面温度が目標温度OTの土、下近
傍まで低下してきたとき、温度検知素子10がこれを検
知して温度調整器11を応動させ、同調整器11が熱交
換器6の電気ヒータ16へ通電を行い、この結果、同ヒ
ータ16が熱交換器6を通過する液体冷媒を加温して、
これをガス冷媒化し、従ってスプレーされる冷媒温度は
同図のように急上昇する。
この際電気ヒータ16の過熱防止のためハイリミット温
度HLTを設定するが、同図の口に示す如く試料Tの温
度検知素子1〇一温度調整器11−サイリスタ18−リ
レー19−電気ヒータ16の回路にあって、同ヒータ1
6にバイリミットセンサ20を設け、同センサ20によ
り該ヒータ16の温度を検知して、0N−OFF調整器
21を応動させこれによりリレー19の導通を遮断して
同ヒータ16がHLTより過熱されないようにしてあり
、従ってスプレーされる冷媒温度は急降下して目標温度
以下まで下り、同図のイの場合にはその後も試料Tの表
面温度を温度検知素子10によりモニターしながり、試
料Tの表面温度が目標温度OTを保持するようスプレー
されるガス冷媒の温度を熱交換器6により制御するので
ある。
次に第5図に示す恒温制御の場合には試料Tを冷却する
当初は第4図と同じく試料Tの表面温度を温度検知素子
10により検知して目標温度OTへの降温制御を行うが
、当該表面温度が目標温度OTに近似即ち近傍か合致し
た時点で、今度は前記温度検知素子10′により、スプ
レーされるべきガス冷媒温の制御に切換え、これによっ
て試料Tの表面温度を目標温度OTに恒温制御しており
、図中一点鎖線で示したのは第2図のように支持杆3.
3′により試料Tを支持した場合の試料表面温度を示し
ており、OTより若干高めの恒温に試料温度が保持され
ることを意味している。
こ\で第6図は前記恒温制御と異なり、最初からすべて
温度検知素子10′による冷媒温度の検知によって恒温
制御を行った場合を示し、SGTはOT以下とならず従
って第4.第5図の場合に比し試料の冷却速度は遅くな
る。
以上のように第1の発明では液化ガス源4からの冷媒X
が、熱交換器6を介して恒温槽1内のスプレーノズル2
,2′より同槽内に収納した試料Tに向は噴出するよう
にしたので、恒温槽1内全域を冷却するのではなく試料
T近傍の局部的冷却ですむため、冷却速度も極めて速く
、槽内温均−化のためのファンなども不要となると共に
レスポンスの向上にも効果的となり、もちろん試料Tへ
の直接噴射による局部的恒温状態を保持するだけでよい
から、冷媒を節減できる。
さらに試料Tの当初冷却時には上記冷媒として液体冷媒
自体を試料Tに噴射させるようにしたから、前記した通
り0.808Kg/mix、−196℃の液体窒素を噴
出するといったことが可能となり、従って従来方法に比
し飛躍的冷却速度を急勾配にでき、液体窒素による本発
明方法によれば、室温から一100℃まで試料の表面温
度を降下させるのに約20分ですみ、その後適時前記熱
交換器6によって当該液体冷媒のガス冷媒化と同ガス冷
媒の温度制御を行って、試料を目標温度に恒温制御する
ようにしたので、例えば液化窒素をガス化して一100
℃で温度制御しているときは、−100℃のガス比重は
0.002であるから、0.002Ky/−のガス噴出
量に自動的な制御が行われることメなり、この結果温度
制御時の冷媒消費量が極めて少くなる。
従って同制御時の熱交換器6における熱源12も、その
ヒータパワーが小さくてすみ、実献上従来装置で1.5
KWを要したものが0.5KW程度で恒温制御を行うこ
とができた。
また本発明方法では上記のように冷媒を常時噴出してい
るから前記従来方法のように冷媒の0N−OFFがなく
、従って冷媒流動停止時の配管による熱損失によって冷
媒が昇温し、ONの際に昇温冷媒が噴出されることにな
って恒温制御が不安定となることもないから、温度安定
精度も±0.5℃程度とすることが可能であり、しかも
冷媒は液化、ガス化の2通りを使い分けるので温度調整
範囲が広く、制御性もよくなる。
次に第2の発明にあっては前記液体冷媒の噴出による降
温によって、試料が目標温度に近似したことを試料の温
度により検知し、当該検知による温度調整器11の応動
によって熱交換器6の熱源温度制御を行うよう構成した
から、第4図のイに示す如き恒温制御が確実になされ、
さらに第3の発明では上記降温により目標温度に近接し
た試料の温度を検知し、当該検知による温度調整器の応
動により熱交換器の熱源温度制御を行い、これにより液
体冷媒のガス冷媒化と同ガス冷媒の温度を制御させるが
、これによって試料を目標温度に近似させたならば、以
後は当該ガス冷媒の温度を検知して、これによる熱交換
器の熱源温度制御に切換えるようにしたから、第5図に
示すような恒温制御を行うことができ、より一層レスポ
ンスの良好な制御を実現することが可能となる。
;図面の簡単な説明 第1図の49口は従来の極低温恒温方法を示した側面説
明図、第2図は本発明に係る同方法の側面略示図、第3
図は同方法の熱交換器を示した縦断側面図、第4図のイ
は第2の発明方法により恒温制御した時間と制御温度と
の関係図表、同図の口は同方法に用いたバイリミット回
路の接続図、第5図は、第3の発明方法により恒温制御
した時間と制御温度との関係図表、第6図は第4、第5
図とは異なる恒温制御手段によって制御した場合の時間
と制御温度との関係図表である。
1・・・・・・恒温槽、2,2’・・・・・・スプレー
ノズル、4・・・・・・液化ガス源、6・・・・・・熱
交換器、11・・・・・・温度調整器、12・・・・・
・熱交換器の熱源、T・・・・・・試料、X・・・・・
・冷媒、OT・・・・・・目標温度。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 液化ガス源からの冷媒が、熱交換器を介して。 恒温槽内のスプレーノズルより、同槽内に収納した試料
    に向は噴出するようにし、試料の当初冷却時には上記冷
    媒として液体冷媒を噴出せしめて試料を目標温度に向は
    降温させ、適時前記熱交換器によって当該液体冷媒のガ
    ス冷媒化と同ガス冷媒の温度制御を行うことにより、該
    試料を目標温度に恒温制御するようにしたことを特徴と
    する液化ガスによる極低温恒温方法。 2 液化ガス源からの冷媒が、熱交換器を介して恒温槽
    内のスプレーノズルから、内槽内に収納した試料に向は
    噴出するようにし、試料の当初冷却時には上記冷媒とし
    て液体冷媒を噴出せしめて試料の目標温度に向は降温さ
    せ、この降温により目標温度に近似した試料の温度を検
    知し、当該検知による温度調整器の応動によ、り前記熱
    交換器の熱源温度制御を行い、これにより前記液体冷媒
    のガス冷媒化と同ガス冷媒の温度を制御して、試料を目
    標温度に恒温制御するようにしたことを特徴とする液化
    ガスによる極低温恒温方法。 3 液化ガス源からの冷媒が、熱交換器を介して恒温槽
    内のスプレーノズルから、同槽内に収納した試料に向は
    噴出するようにし、試料の当初冷却時には上記冷媒とし
    て液体冷媒を噴出せしめて試料の目標温度に向は降温さ
    せ、この降温により目標温度に近接した試料の温度を検
    知し、当該検知による温度調整器の応動により前記熱交
    換器の熱源温度制御を行い、これにより前記液体冷媒の
    ガス冷媒化と同ガス冷媒の温度を制御して、試料を目標
    温度に近似させ、以後は当該ガス冷媒の温度を検知して
    、これによる上記熱交換器の、熱源温度制御に切換え、
    これにより試料を目標温度に恒温制御するようにしたこ
    とを特徴とする液化ガスによる極低温恒温方法。
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