JPS58189548A - Alの陽極酸化薄膜を用いた湿度センサ素子及びその製造方法 - Google Patents

Alの陽極酸化薄膜を用いた湿度センサ素子及びその製造方法

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JPS58189548A
JPS58189548A JP57070520A JP7052082A JPS58189548A JP S58189548 A JPS58189548 A JP S58189548A JP 57070520 A JP57070520 A JP 57070520A JP 7052082 A JP7052082 A JP 7052082A JP S58189548 A JPS58189548 A JP S58189548A
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thin film
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thin
humidity sensor
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Yozo Obara
小原 陽三
Akira Nomura
野村 彰
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HOKURIKU DENKI KOGYO KK
Hokuriku Electric Industry Co Ltd
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Hokuriku Electric Industry Co Ltd
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    • G01N27/22Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/223Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はA4の酸化薄膜を利用した湿度センサ索子の製
造方法に関するものである。湿度センサは従来湿度観測
用として一部に使用されていたのであるが、最近に至っ
て家電機器等に利用されるに至って用途は急激に拡大さ
れた。
Al皮膜を用いたセンサは既に幾つか公知となっている
。その代表的なものは次の通りである。
(イ)特願昭51−83507号(アルミニュウムの陽
−研究報告第6号;1976年、51頁〜56頁)(ハ
)l@極化成Atの封孔処理効果(f3ealing 
EffeC68near the Barrier−P
orous Layer Interface of 
ArwdicAluminas ; 5olid 5a
te 5ietv、e、 sep、、 1970 )そ
の製法を、第1図を参照して極めて聞単に説明する。図
はこの棟のセンサ素子の平面図である。
図において1はセラミック基板、2は真空蒸着又はスパ
ッタ法によって形成した櫛(<シ)状薄膜電極である。
即ちTiなとのバルブ金属を用いて基板1の全面に亘っ
て蒸着法又はスパッタ法によって薄膜を形成した後、フ
ォトエツチングによって所要のくし形電極を形成する。
次にアルミニュウム薄膜をマスク蒸着にょ9、くし状電
極部分の全面に形成し、後硫酸2g酸等の酸を用いて陽
極酸化法により酸化AtO薄[3(疎#線で示す)を形
成する。次に、センサ素子完成後に外部引出しリード線
5を半田付するためにマスク蒸着法によりAu、の端子
部4を設ける。その後肢素子を純水を沸とうさせた熱湯
中に60分くらい浸漬して、いわゆる封孔処理(Sea
ling )を行い、最後にリード線5をAu端子部4
に半田づけする。
前述のようにして作られたセンサ素子は幾多の特徴があ
るが、−刃欠のような欠点がある。
(1)湿度に対するヒステリシスが大きい。
即ち第1図のリード線5,5間のコンダクタンスが湿度
の上昇と共に増加するのであるが、逆に湿度を減少する
と、コンダクタンス値が、上昇のときと異なる径路(パ
ス)を通シ、その差が大きい。、いわゆるヒステリシス
現象を生ずる。
(2)  低湿度の中では、時間と共に感度が除徐に下
がる。
即ち前記リード@5.5間の湿度に対するコンダクタン
ス値及びそのスロープが時間と共に減少する。
(3)高湿度の中では、感度が増加し、かつ不安定とな
る。
即ち相対湿度が80%R,H,以上の高湿度中では、感
度が次第に増加し、かつ不安定となる。
本発明の目的は前記の欠点を除去し、もしくは著しく改
善して実用に供し得る、特性の優れた酸化At薄膜セン
サ素子の製造方法を提供することにある。
前記の目的を達成するため本発明に係るAlの陽極酸化
薄膜を用いた湿度センサ素子の製造方法は、絶縁基板の
上に形成された薄膜状バルブ金属の電極上の全面に亘っ
て設けられたAt薄膜を陽極酸化し−て生じた酸化At
の表面を、透水性を肴する導電性金属4膜(以下透水膜
と略称する)で被覆して成ることを特徴としたものであ
る。
次に本発明の構成について説明する。
本発明は同一の出願人、同一の発明者によってなされた
出願、即ち昭和57年4月14日の符許出顧に係る発明
、即ち発明の名称「Alの陽極酸化薄膜を用いた湿度セ
ンサ素子」(以下前出願と略称する)の製造方法に関す
るものである。
それ故簡単に前出願について説明する1゜前出願の湿度
センサ素子は、絶縁基板の上に形成された薄膜状バルブ
金属の電極上の全面に亘って設(づられたAl薄膜t1
陽、蟻酸化して得られた酸化A/の表面を界面活性剤で
被覆し、更にその上に透水性の導直薄膜の層を設けるこ
とを特徴としたものである。
即ち前出願の新規にして進歩性の大なる点は、前記透水
膜を設けた点で、これによって次に示す多くの効果を生
じた。
(1)入力インピーダンスが低いので、該素子を用いた
湿度測定回路の標準抵抗、増幅器(以下アンプと略称す
る)等から成る回路が安定し、かつ価格も低廉となる。
(2)本出願人と同一の出願人によってなされた、特願
昭56−008601号の発明に係るセンサ素子は、1
0Hz前後の励振周波数で良好な特性を示したが、50
)(z以上になると特性は低下する。前出願の素子はl
OH2〜100 KHzの広範囲で良好な特性を示す1
゜従って応用範囲が非常に大きくなる。
(3)その他の緒特性は、−膜島に比し前出願と同様な
優れた特性を有する。
これ等の諸点については既に前出願で詳細に述べたとこ
ろであり、かつ前述した従来のセンサに関する諸欠点も
、前記特願昭56−008601号で詳述したので、量
率のため省略し、直ちに本発明の構成につき、実施例を
用いて詳述する。
第2図は本発明の1実施例の平面図である。第1図と同
一の部分については同じ符号を付して説明を省略する。
21は本発明の特徴である透水膜の一部を示す。実際に
は21の透水膜は6の粗斜巌の部分を全部覆っているの
であるが、説明の便宜上、図のように示したものである
1のセラミック基板は高純度のアルミナ磁器を用い、寸
法は10 all x 15 all Xα61鳳であ
る。これを充分に洗滌、乾燥する。次にこの基板を高周
波スパッタ槽に収容し、表面にTa膜をスパッタする。
膜厚は2.00OAである。次に化学エツチングにより
くし状電極2を形成する。くし状歯の幅は50μm。
間隔は50μmとした。
次に高真空中でマスク蒸着法により、柑斜?IM5で示
す部分にAl薄膜(厚さ5,0OOA〜7,0OOA)
及び4で示すAu端子部を形成する。次いで6のAl膜
と4のAu端子部との間に、幅数jIIKのレジンの絶
縁帯を作る。
次に該基板を、端子部4をコンモンにして6の部分を権
硫酸又は蓚酸の電解液中に懸垂して陽極とする。この場
合前記レジン帯の中心線付近まで浸漬する。このように
するのは陽極酸化時に表面近くに電流の集中するのを防
止し、以後の酸化が全面に亘って均一に行なわれるよう
にするためである61次に純度の高いバルブ金属である
TcL片を電解液中に懸垂して陰極とする。前記I@陰
陰極極間、最初に定′成流を流して充分に化成し、次に
やや高い醒圧による定電圧化成を行なって陽極化成の工
程を終る。
陽極化成時にパルプ金属を用いる必要性及び陽極化成時
の化学現象等については前記、特願昭56゛−0086
01号で詳述したので煩雑を避けるため省略する。
化成終了後充分に洗滌し、600℃〜350℃の安定化
熱処理を2時間程度行なう。
次に純水の那とう水中で充分に封孔処理(Seαlin
g)をする。封孔処理についても、前記、特願昭56−
008601号に詳述したので煩雑を避けるため省略す
る。
次に該基板の粗斜線6で示した酸化Aj層の表面にku
の透水膜を、高真空中で蒸着する。AlLの蒸着膜の厚
さと表面固有抵抗(以下比抵抗と略称する)ρ′(Ω/
:コ)との関係は、実測すると第3図のようになる。そ
れ故ρ′の値をモニターすればその膜厚が分る。実験の
結果によるとAmの透水膜の厚さは500 Am2,0
OOAの範囲が好結果を与える。%に2,00OA@後
がよい。
最後にリード巌5をAシ端子都4に半田付けする。
このようにして完成した製品の絶縁抵抗を測定すると、
5−5間の端子抵抗が極めて低いものが 。
相当生じた。ことに酸化#5の厚さが小である場合に著
しい。この現象は生産の歩どまりを上げるのに障害とな
る。研究の結果酸化AIの層は、厚さが薄いときは相当
ポーラスであることが分った。
そうすると、その酸化膜の上にAuを蒸着すると前記多
孔質部をkuの分子が埋めてゆくことになる。
即ち模型的に表わすとその断面は第4図のようなS造で
表わされる。図において1は基板、6は酸化A10層で
4はAuの透水膜の層で必る。2a、2bはくし状電極
の相隣る2木片を表わす。そうすると第2図から明らか
なように、端子5−5間の抵抗を測れば結局、くシ状歯
の間の抵抗を測ることになるから、もし第4図のような
構造になっていると2 a  2 b間の抵抗は明らか
に極めて小となり、甚だしいときはAuの微粒子でショ
ートされることになる。
それ故本発明者は2a−2b間に適当な成圧を印加すれ
ば、その電極に接近したAuの微粒子は一瞬にして蒸気
化し、従って2a−2b間の絶縁が回復すること、即ち
自己回復(セルフヒーリング: 5elf heα−1
inσ)させることが出来ることに気づいた。実験の結
果によるとAnの膜厚が2.oooX以下くらいである
と、セルフヒーリングが極めて短時間に終了して、絶縁
が回復することが分った。
即ち第4図に示す酸化A10層の膜厚が5 、000 
A〜7.DOOAの場合、端子部4−4に印加する電圧
即ちセルフヒーリング電圧は160■〜150Vが適当
であること、かつセルフヒーリング時間は酸化Atの膜
厚にもよるが、前記したよりな膜厚ならば1秒以rでよ
いから、実用上は10秒も見れば充分であることを確か
めた。ともかくこのようにして歩どまりの問題は解決で
きることが分った。ちなみにセルフヒーリングの技術は
金属化紙を用いたキャパシターの製造においては古くか
ら実用されている。
なおセルフヒーリング電圧は、できるだけ小さくするこ
とが望ましい。あまシ大きくすると酸化At膜に損傷を
与え、ひいてはセンサ特性に悪影響を及ぼすからである
。また電圧が低過ぎるとセルフヒーリングはしない。そ
れ故適当な電圧は実験によって簡単に定めることができ
る。前記のセルフヒーリングの電圧は実験によって定め
たものである。なお本発明におけるセルフヒーリングの
技術の利用の態様は金属化紙キャパシターの場合と異な
っている。
最後にセンサとしての特性を更に安定し、向上させるた
めには非イオ/性界面剤ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニールエーテルを用いて処理スればよい。その技術に
ついては本出願人と同一の出願人による特許出願、特願
昭56−128170号に詳述しであるので省略する。
次に本発明の効果について簡単に述べる。
(1)セルフヒーリングの技術を開発することにより、
透水膜を設けた、入力インピーダンスの低いセンサ素子
が容易に量産できるようになり、従って安価に提供する
ことができる。
(11)セルフヒーリングを適当な条件のもとに実施す
ることにより電極間の絶縁抵抗を高く保持することがで
きるようになった。従ってセンサ特性を安定に保つこと
ができる。
(iti)酸化Atl−の膜厚が5 、 ODD A〜
7 、001j A であれはセルフヒーリング電圧は
160V〜150vで充分であり、印加時間は実用上1
0秒以下でよい。
(1v)本発明に係るセンサ素子の緒特性については前
出願で詳細に述べたので、簡単のため省略する
【図面の簡単な説明】
第1図は皮膜形(薄膜形を含む)センサ素子の平面図、 第2図は本発明に係るセ/す素子の平面図、第6図はA
u蒸着膜の厚さと表面固有抵抗との関係を示すグラフ、 第4図は基板、くシ状電極素片、酸化At層、透水膜を
含む部分の断面の模型図である。 図において、 1・・・セラミック基板    4・・・くし状電極の
端子12・・・くし状(薄膜)電極 5・・・リード線
6・・・酸化1!膜     21・・・透水性の導電
性薄1(透水膜)である。 代理人 弁理士 岡 1)梧 部1 11A3  回 ■ 関 、  2 の

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 絶縁基板の上に形成された薄膜状バルブ金属の電
    極上の全面に亘って設けられたAt薄膜をI@極酸酸化
    て生じた酸化Alの表面を、透水性を有する導電性金属
    薄膜(以下透水膜と略称する)で被覆して成ることを特
    徴とする、Atの陽極酸化薄膜を用いた湿度センサ素子
    の製造方法。 2、 第1項記載の透水膜は” +Aa 、Cr 、N
    i等の不銹性の金属薄膜とすることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項記載のAtの陽極酸化薄膜を用いた湿度
    センサ素子の製造方法。 6 第2項記載のA%Lの透水膜の厚さを500 X〜
    2.0OOA とすることを特徴とする特許請求の範囲
    第2項記載のAt陽極酸化薄膜を用いた湿度センサ素子
    の製造方法。 4、 第1項記載のバルブ金属の電極は櫛(〈シ)状の
    形状とし、その両M極間に適当な電圧を印加することに
    より、該両÷電極間を短絡し、もしくは絶縁抵抗を低下
    させている前記透水膜の一部を自己回復(セルフヒーリ
    ング; 5eLfheali■)させることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項〜第6項の何れか1つに記載の
    klの陽極酸化薄膜を用いた湿度センサ素子の製造方法
JP57070520A 1982-04-28 1982-04-28 Alnoyokyokusankahakumakuomochiitashitsudosensasoshioyobisonoseizohoho Expired - Lifetime JPH0244023B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0665303A1 (en) * 1994-01-18 1995-08-02 Vaisala Oy Method of producing a microporous, gas permeable electrode structure and a microporous, gas permeable electrode structure
US6824739B1 (en) * 2000-11-03 2004-11-30 Agere Systems Inc. Oxidation sensor for an electrical circuit and a method of manufacture therefor
RU196451U1 (ru) * 2019-07-18 2020-03-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Устройство для изготовления электретов

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