JPS58177141A - 粒状吸着剤の表面強化法 - Google Patents

粒状吸着剤の表面強化法

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JPS58177141A
JPS58177141A JP58051742A JP5174283A JPS58177141A JP S58177141 A JPS58177141 A JP S58177141A JP 58051742 A JP58051742 A JP 58051742A JP 5174283 A JP5174283 A JP 5174283A JP S58177141 A JPS58177141 A JP S58177141A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 多くは粒状で工業的吸着法に用いられる吸着剤例えば活
性炭は、普通は例えば吸着用装置に充填した場合、又は
特に運動層中に添加した場合に起こる機械的負荷によっ
て、はこりを生じやすい。この種の機械的負荷によって
生じる砕片は、その後の操作工程でひどく妨げとなる。
特にこの砕片は、多量の粒状吸着剤を運動している層に
使用することを実際上不可能にもする。
したがって本発明の課題は、粒状吸着剤の表面を、特に
運動層中の機械的負荷にお（・て砕片が生じることを、
できるだけ減少し又はほとんど防止するように、強化す
ることであった。
本発明は、実際的に水を含有しない吸着剤を、（１）飽
和まで吸収しつる最大量の２５〜７０重量％の水で処理
し、（２）この吸着剤を吸収された水が蒸発する温度に
加熱し、（６）吸収された水が蒸発する間に、自己架橋
性共重合物の水性分散液と混合しながら処理して、吸着
剤上に付着する共重合物と吸着剤の重量比を２：９８な
いし６０ニア０となし、（４）こうして被覆された吸着
剤をある。
工業上重要で、本発明によりその表面が強化されうる粒
状吸着剤の例は、炭素含有吸着剤、例えば活性炭、活性
コークス又は炭素分子ふるい、活性粘土（これは例えば
水酸化アルミニウムの脱水及び焼成によって得られる）
、シリカゲル又は分子ふるいゼオライト（天然又は合成
のもの）の又は−価もしくは多価の塩基から導かれろ水
加アルモシリケートである。粒状吸着剤のうちでは、好
ましくは活性炭が用いられる。
活性炭の内部表面積は一般に４００〜１６００ｍ２／ｇ
であるが、他の吸着剤の内部表面積は１００〜１０００
ｍ２／ｇである。
粒状吸着剤の平均粒径は、０．３〜９龍好ましくは２〜
ｓ　ｍｍである。
この粒状吸着剤は特殊な方法によって被覆され、これに
よって吸着剤の表面は浸透性薄膜又は網状構造にされる
。粒状吸着剤の表面強化のためには、自己架橋性共重合
物の水性分散液が用いられ、これは・・１本質的特徴と
して、Ｎ−メチロール基及び／又はＮ−メチロールエー
テル基を重合して含有する。この共重合物は、下記の単
量体又はその混合物を主成分として共重合した形で含有
する。
スチロール、アクリルニトリル、塩化ビニル、塩化ビニ
リデン、Ｃ８〜Ｃ４−飽和カルボン酸のビニルエステル
、−価の０１〜Ｃ１□−アルコールのアクリル酸エステ
ル及びメタクリル酸エステル、メタクリルニトリル、ブ
タジェン−１，３、ステロールとブタジェン、スチロー
ルとアクリルニトリル、スチロールとメタクリルニトリ
ル、ブタジェンと（メト）アクリルニトリル、スチロー
ルと（メト）アクリル酸エステル、酢酸ビニルと（メト
）アクリルエステル、あるいはスチロールとアクリル酸
エステルとアクリルニトリルの各混合物。これらの単量
体群は、約９０〜９９５重量％の量で共重合物の構成に
参加する。
共重合物は特性基として、６〜５個の炭素原子を有する
モノ及び／又はジカルボン酸のＮ−メチロールアミド、
特にＮ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメ
タクリルアミド又はＮ−メチロールフマル酸ジアミド、
あるいは対応するニーデル、例えば３〜５個の炭素原子
を有するモノオレフイ／性不飽和モノ−又はジカルボン
酸のＮ−Ｃ，〜Ｃ４−アルコキシメチルアミド、例えば
Ｎ−エトキシメチルメタクリルアミらの架橋性単量体の
量は、一般に共重合物に対し０．５〜１０、好ましくは
１〜６重量％°である。
共重合物はそのほかさらに、３〜５個の炭素原子を有す
るモノオレフィン性不飽和カルボン酸又は対応する酸ア
ミド、例えばアクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、イ
タコン酸、アクリルニトリル又はメタクリルニトリルを
０〜５重量％の量で含有しうる。
この共重合物は既知方法により、約４０〜５５重量％の
水性分散液の形で製造され、これは製造方法によって普
通の補助物質、例えばアニオン性又は非イオン性の乳化
剤を含有しうる。
このような自己架橋性重合物分散液は、市販品として入
手できる。
好ましくは自己架橋性共重合体の感熱性にされた分散液
が用いられ、これはブチルアクリレート／スチロール／
アクリルニトリル、ブタジェン／スチロール／アクリル
酸、フタジエン／アクリルニ）　ＩＪル又は酢酸ビニル
／ｎ−ブチルアクリレートの、Ｎ−メチロールメタクリ
ルアミドとの共重合により製造される。感熱化剤は例え
ば水への可逆的溶解性を有するアルコキシル化アミンで
あって、その分散液の感熱化への使用は、英国特許１４
２２８７３号明細書により既知である。水への可逆的溶
解性を有するアルコキシル化アミンのほかに、多数の他
の増感剤、例えば水溶性ポリアセタール、オキシアルキ
ル化ポリシロキサン又はカチオン活性物質も用いられる
。アルコキシル化アミンを特徴とする特殊な増感剤は、
例えば英国特許１４２２８７３号明細書により知られて
いる。自己架橋性重合物のアニオン性又は非イオン性の
重合物の分散液の感熱化は、分散液に約０．５〜６ｏ重
量％の増感剤を添加することによりなされる。増感剤の
量（ｋ、好ましくは重合物分散液に対し１〜１０重量％
である。
吸着剤上拠多孔質の被膜を造るためには、吸着剤にまず
第一工程において、それが飽和まで吸収しうる最犬敬の
２５〜７０重量％好ましくは６０〜６０重量％の水を添
加する。この量は、個々の粒状吸着剤によって異なる。
活性炭は通常はその１重量部につき１重量部の水を吸収
する。粒状吸着剤に水を吸収させるためには、好ましく
は吸着剤の集積の表面に水を噴霧する。
この場合集積は、吸着剤が水によってできるだけ均一に
ぬらされるように混合される。他の可能性は、吸着剤の
集積に吸着剤を混合しながら水蒸気を与えることにあり
、同様に必要量の水を含有する既に水を含有する吸着剤
を使用しうろことも当然である。
第二工程では吸着剤を、吸収された水が蒸発１、： され、そして吸着剤の表面で小孔又は溝が生ずる温度に
加熱する。常圧で操作する限り、吸着剤を少なくとも１
００’Ｃに加熱することが必要である。しかし水を減圧
下に低温例えば約４０℃までの温度で、吸着剤から蒸発
することも可能である。
第二工程では、自己架橋性の共重合物の水１１分散液を
用いて処理する。その場合、水性分散液を作用させる間
に、粒状吸着剤から吸収された水を蒸発することが重要
である。操作工程（２）及び（６）は、実際には同時に
進行する。粒状吸着剤は共重合物分散液で処理される間
に混合され、これによって分散液の重合物粒子によりで
きるだけ均一に被覆される。分散液は好ましくは粒状吸
着剤上に噴霧される。吸着剤の表面には共重合物対吸着
剤の重量比が２：９８ないし３゜ニア０になるように共
重合物が与えられる。この割合は好ましくば４：９６な
いし１０：９０である。
第四工程では、共重合物を架橋するために、分散液で処
理された吸着剤を、１１０〜１８０℃好ましくは１２０
〜１６０　’Ｃの温度に加熱する。最初の熱可塑性共重
合物はこれによって非溶融性となり、そして有機溶剤例
えばドルオール、キジロール又は塩素化炭化水素に不溶
になる。
粒状吸着剤上に沈着した分散物粒子は、吸着剤上で固形
で付着し、そして吸着剤の表面に固着する。これはそこ
で透過性の被膜を形成し、吸着剤の吸着性及び脱着性は
実際上影響を受けない。これに対し被覆されない吸着剤
が有する砕片損失は著しく減少され、したがって本発明
により製造された粒状吸着剤は、吸着のための運動床に
使用することができる。
操作工程（１）、（２）及び（６）は数回繰り返すこと
ができ、これによって吸着剤上への共重合物を必要量に
することができる。しかし吸着剤７０部に対する共重合
物３０部の上限は越えてはならない。なぜならば、そう
しないと物質の吸着性及び脱着性が悪化するからである
。
ｌ下記側中の部及び％は重量に関する。下記の重合物分
散液が用いられる。
分散液１：ｎ−ブチルアクリレート５３１！４、スチロ
ール２８％、アクリルニトリル１３％、Ｎ−メチロール
メタクリルアミド４％及びアクリル酸１％からの共重合
物の４０％水性分散液。
分散液２：ブタジェン５０％、スチロール４０％、アク
リル酸５％及びＮ−メチロールメタクリルアミド５％か
らの共重合物の５０％水性分散液。
分散液６；ブタジェン６５％、アクリルニトリル６０％
及びＮ−メチロールアクリルアミド５％からの共重合物
の４５％水性分散液。
分散液４：酢酸ビニル８０％、ｎ−ブチルアクリレート
１７％及びＮ−メチロールメタクリルアミド６％からの
共重合物の５０％水性分散液。
分散液５：エチレンジアミン１モルにつきプロピレンオ
キシド４８モル及びエチレンオキシド２０モルを用いて
得られた水に可逆的溶解性を有する付加生成物を基礎と
する感熱化剤（感熱性にされた分散液）５部と、分散液
６の９５部との混合物。
分散液６：エチレンジアミン１モルにつきプロピレンオ
キシド２０モル及びエチレンオキシド５モルの四級化重
付加生成物を基礎とする市販の感熱化剤（感熱性にされ
た分散液）５部と、分散液１の１２０部との混合物。
実施例１ 平均粒径が４罷で内部表面積が１５００ｍ２／ｇである
実際上乾燥した活性炭５００重量部を、開放容器中で、
（１）水２００部を均一に噴霧してその間転動させる。
この活性炭は最高吸収量の６０％の水を含有する。次い
でこれを（２）　１０６℃に加熱する。その際水蒸気が
脱出して、吸着剤の表面に小孔又は溝が生ずる。次いで
（６）１分散液１０１００部を噴霧する。分散液１の噴
霧中に粒状吸着剤から水蒸気が脱出することが認められ
る。活性炭上に共重合物を均一に付着させるために、処
理を数回行う。すなわち操作工程（１）、（２）及び（
３）を合計６回繰り返す。次いで重合物を付着させた雇
性炭を、重合物粒子をその上で架橋するため、１３０℃
に加熱する。架橋時間は合計で３分である。これによっ
て活性炭炭の比率は１０：９０である。架橋工程ののち
、粒状活性炭の表面は強化される。
実施例２ 平均粒径が４℃ｍで、内部表面積が９００　ｍＶ＆の実
際的に乾燥した活性炭５００重量部に、室を第二工程で
、水を蒸発するために１０５℃に加熱し、そして第三工
程で分散液２０１００部及び水１５部を噴霧する。均一
に重合体を付着させるために、粒状材料を数回攪拌する
。工程１〜６、すなわち活性炭を水で処理すること、１
００℃以上の温度に加熱すること、及び重合体分散液を
塗布することを、合計で３回繰り返すと、重合体対活性
炭の重量比は７：９６となる。
こうして被覆された材料を、共重合物を架橋するために
１６０℃に加熱すると、表面が重合物により強化された
粒状活性炭が得られる。
実施例３ 開放容器中で、平均粒径が４關で、内部表面積が１６０
０　ｍ２／りの活性炭５００重量部に、水１８０部を均
一に噴霧し、その場合活性炭を注意して攪拌する。これ
は飽和吸収までの最大量の５０重量％の水を吸収し、飽
和まで吸収しうる。次いで水を吸収した活性体を１０５
℃の温度に加熱し、そして水蒸気が活性炭から排出され
たのち、分散液６０１００部及び水２５部を噴霧する。
活性炭に水を吸収させること（工程１）、１０５°Ｃに
加熱すること（工程２）及び分散液６及び水２０部で同
時に処理すること活性炭の比率は５：９５である。こう
して被覆された活性炭を、共重合物を架橋するために１
５０’Ｃに加熱する。架橋は４分後に終了する。
多孔質の被膜を備えた粒状活性炭が得られ、その表面は
強化されている。
実施例４ 開放容器中で、平均粒径が４ｍで、内部表面積がｊ　５
　Ｑ　Ｏｍ２／ｊｉの活性炭５００重量部に。
水２００重量部を噴霧し、その際活性炭にできるだけ均
一に水が付着するように攪拌する。この活性炭は水によ
る飽和値の６０％の水を吸収している。次いでこれを１
０５℃の温度に加熱し、活性炭から水蒸気が脱出したの
ち、分散液４の１００部及び水２５部を噴霧する。分散
液を噴霧する間に、活性炭上に重合物粒子ができるだけ
均一に付着するように、活性炭を数回攪拌する。活性炭
に分散液を噴霧する間に、活性炭粒子から水蒸気が絶え
ず脱出する。水を活性炭に負荷する工程（１）、１０５
℃に加熱する工程（２）及び分散液４及び水で処理する
工程（３）を、合計３回繰り返す。被覆された活性炭上
の共重合物対活性炭の比率は６：９４である。共重合物
を架橋し、そして粒状活性炭の表面を強化するため、被
覆された材料を１３０　’Ｃに加熱する。
架橋反応は３分後に終了する。
実施例５ 平均粒径が４ｍで、内部表面積が１１００１ｒＬ２／ｇ
の活性炭５００重量部に、室温で水１５０部を噴霧し、
その際活性炭を噴霧中に回転させる。活性炭の水含量は
、水の飽和値の５０％となる。次いで噴霧された活性炭
を１６０℃の温度に加熱し、その際活性炭から水蒸気が
脱出する。水蒸気が発生する間に、１６０℃で分散液５
０１００部及び水１０部を噴霧する。活性炭を水で処理
すること、１３０℃に加熱すること、及び分散液５及び
水で処理することを、合計６回繰り返す。次いでこうし
て被覆された粒状物を、さらに１３０℃の温度に４分間
加熱する。
共重合物はこの条件下で架橋し、粒状活性炭は表面が強
化される。被覆された材料の共重合物対活性炭の重量比
は、５：９５である。
実施例６ 実施例４と同様に操作し、ただしそこで使用した分散液
の代わりに、分散液６の１００部を使用する。被覆され
た粒状活性炭が得られ、その表面は強化されＣおり、そ
して共重合物対活性炭の比率は４：９６である。
粒状被覆活性炭の試験： 砕片損失を測定するため、試験される材料各１００９を
１−ｅの円筒に充填し、そしてこれを回転装置上で２０
０時間走行させる。未処理の粒状活性炭はこの時間後に
実際上完全に粉末化するが、ふるい分析によると、実施
例１〜６により被覆された粒状活性炭では、砕片損失が
２％以下である。
未処理の及び実施例１〜６により被覆された活性炭の付
着力を、試料を吸着装置に充填し、そしてドルオール１
０００　ｐｐｍを含有するドルオール−空気混合物を導
通して試験した。付着力を次表に示す。
１　　　４４　　　４０　　　約ｆ００　　　２２　　
　４０　　　３９　　　約１００　　　２３　　　４６
　　　４５　　　約１００　　　２４　　　４４　　　
４０　　　約１００　　　２５　　６８　　６８　　約
１００　　　２６　　　４４　　　４６　　　約１００
　　　２さらに脱着速度を試験する。この場合は、本発
明による６種の被覆した試料は、その脱着性において、
未処理の粒状活性炭のそれに相当する。
本発明による活性炭表面の強化によって、粒状活性炭を
流動床法に使用することが可能であり、そして普通の・
固定床法に比して優位が達成される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 、　埋Ｌ−（２）この吸着剤を吸収された水が蒸発する
    温度に加熱し、（６）吸収された水が蒸発する間に、自
    己架橋性共重合物の水性分散液と混合しながら処理して
    、吸着剤上に付着する共重合物と吸着剤の重量比を２：
    ９８ないし３０　：　７０となし、（４）こうして被覆
    された吸着剤を１１０〜１８０℃の温度に加熱して、共
    重合物を架橋させることを特徴とする、粒状吸着剤の表
    面を強化する方法。 ２、　自己架橋性共重合物が、Ｎ−メチロール基及び／
    又はＮ−メチロールエーテル基を重合含有することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、　感熱性分散液を使用することを特徴とする特許請
    求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 埋し、（２）この吸着剤を吸収された水が蒸発する温度
    に加熱し、（３）吸収された水が蒸発する間に、自己架
    橋性共重合物の水性分散液と混合しながら処理して、吸
    着剤上に付着する共重合物と吸着剤の重量比を２：９８
    ないし５０ニア０となし、（４）こうして被覆された吸
    着剤を１１０〜１８０°Ｃの温度に加熱して、共重合物
    を架橋させることにより、粒子の表面が強化されている
    ことを特徴とする、４００〜１６００　ｍ２／９の内部
    表面積及び０．６〜９龍の平均粒径を有する粒状活性炭
    。
JP58051742A 1982-03-30 1983-03-29 粒状吸着剤の表面強化法 Pending JPS58177141A (ja)

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