DE2946645C2 - Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden Sorptionsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden SorptionsmittelnInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden Sorptionsmitteln und kann in der chemischen Technologie sowie in der Medizin zur selektiven Adsorption von
-μ nie^apmnuiZtiUren ^*4·\ΓΓοη atic dersn Geniisch nut hochmolekularen Stoffen Anw^nd·1?*** f»"'*«»'»
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden Sorptionsmitteln durch Polymerisation von Monomeren aus der Lösung an Aktivkohleteilchen, die in der genannten Lösung dispergiert sind (s. M.
Morishita. M. Fukushima. J. Inaba, in »Microencapsulation, Processes and Applications«. Ed. by i. E. Vandegacr,
Plenum Press, New-York—London, 1974,p. 116—117).
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in dem Auffüllen des Volumens der porösen Struktur mit dem
Monomer und in der Polymerisation des Monomers innerhalb von Poren, wodurch die zur weiteren Adsorption
von niedermolekularen Stoffen zugängliche Aktivkohleobcrflächc vermindert wird.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden Sorptionsmittel zur selektiven Adsorption von niedermolekularen Stoffen aus deren Gemisch mit hochmolekularen Stoffen durch Dispergieren der Aklivkohleteilcheri mit einem Durchmesser von 100 bis 5000 um in einer 5 bis 30%igen Lösung eines
filmbildenden Polymers in einem hydrophilen Lösungsmittel (Aceton, Methanol, Methylethylketon, Dimcthylsulfoxid). Einführen der erhaltenen Dispersion in eine Flüssigkeit (Fällungsmittcl), die in einem Überschuß
genommen wird und das filmbildende Polymer nicht löst. Abtrennen der Aktivkohlcicilchen mit der darauf
aufgetragenen Schicht des filmbildenden Polymers vom Fällungsmittel und von der Polymerlösiing und Trockj5 nen der genannten Teilchen (s. US-PS 39 53 360).
Als filmbildendc Polymere werden in dem bekannten Verfahren Zellulosederivate, hydrophobe Vinylpolymerc und Copolymere. Polyvinylacetat. Polystyrol und andere wasserunlösliche Polymere und deren Gemische
verwendet. Als Flüssigkeit (Fällungsmittel) wird beispielsweise Wasser verwendet. Das Verfahren basiert auf der
Adsorprion des filmbildenden Polymers aus der Lösung auf der Oberfläche der Aktivkohleteilchen und auf der
zusätzlichen Fällung des filmbildendcn Polymers auf dieselben in Gegenwart einer das Polymer nicht lösenden
Flüssigkeit (Fällungsmittel).
der Aktivkohle mit Polymcrlösung gefüllt werden, was zur Verminderung der Adsorptionsaufnahmefähigkeil
der Aktivkohle und zur Verlängerung der Zeil des Errcichcns einer Glcichgewichtssättigiing der Aklivkohlc
oberfläche mit dem Adsorbat während der selektiven Adsorption der Stoffe aus den zu trennenden Mischungen.
d. h. letzten Endes zur Herabsetzung der Aktivität des Aktivkohle-Sorptionsmiticls führt.
In Trans. Amer. Soc. Artif. Int. Organs Bd. 18 (1972), S. 473 bis 484 werden beschichtete Adsorptionsmittel /ur
direkten Blutperfusion beschrieben. Als Sorptionsmittel wird Aktivkohle als solche sowie behandelte Aktivkohle
vorgeschlagen. Eine der Möglichkeiten ist die Behandlung mit Zelluloseacetat, eine andere mil Albumin, mit
Polyhydroxyäthylmethacrylat und anderen Stoffen. Dorl gibt r.s jedoch keinen Hinweis darauf, daß die Adsorptionsmittelteilchcn direkt vor dem Auftragen des Polymers auf das Adsorptionsmittel mit einer Flüssigkeit, die
kein Polymer enthält, imprägniert wurden. Umso weniger enthält dieser Artikel Hinweise auf eine vorherige
Imprägnierung mit einer Flüssigkeit, die nur begrenzt mit dem Lösungsmittel für das Polymer mischbar ist.
)5 schungen, die durch ihr Eindringen in den Blutslrom bei der darauffolgenden Hämosorption eine Embolisicrung
hervorrufen könnten, aus dem Absorbens mit einer Salzwasserlösung beschrieben. Es wird jedoch in dem
bo Bevor die Kohle in der Perfusionsvorrichtung verwendet wird, wird sie nochmals vorsichtig mit destilliertem }!?j
b—8.) Es geht also in diesem Absatz um die Vorbehandlung und Vorbereitung von Konlrollkohle (die nicht mit J1
einem Polymer überzogen ist) für die Hämosorption und ferner um die Vorbehandlung und Vorbereitung von ' |
bereits überzogener Kohle für die Hämosorption mit dem Ziel, die siaubförmigcn Teilchen, die sich bei der ]',)
to mechanischen Behandlung der Kohle gebildet haben, zu entfernen, und nicht um die Vorbereitung der Kohle für (;i
das Stadiuni des F'olymerauftrags.
im Methodikabschnitt, »Auftrag des Überzugs« (S. 475. Zeilen 11 ff). In diesem Absatz wird, ganz im Gegenteil. ;
klar gesagt, daß Monomere und niedermolekulare Polymere zum Auftrag als Überzug nicht gut geeignet sind,
was beweist, daß die Autoren keine Vorkehrungen zum Schutz der porösen Struktur der Kohle, wie sie
erfindungsgemäß vorgeschlagen werden, getroffen haben.
Abgesehen davon zeigen die nachfolgenden Beispiele klar und deutlich die Vorteile, die durch eine vorherige
Tränkung des Adsorptionsmittels mit einer Flüssigkeit, die kein Polymer enthält insbesondere mit einer Flüssigkeit, die nur begrenzt mit dem Lösungsmittel für das Polymer mischbar ist, im Vergleich mit den bekannten
Verfahren zustandegebracht werden.
Der grundlegende Unterschied des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich mit bekannten Verfahren
liegt also in der vorgängigen (bevor das Adsorptionsmittel mit der Polymerlösung in Kontakt gebracht wird)
Füllung der Poren des Adsorptionsmittels mit einer Flüssigkeit, die kein Polymer enthält und sich vorzugsweise
nicht mit dem Lösungsmittels für das Polymer vermischt Eine solche Vorgehensweise zum Tränken (Imprägnieren) der Adsorptionsmittelteilchen mit einer Flüssigkeit die kein Polymer enthält beugu wie aus den Beispielen
zu ersehen ist dem vor, daß das Polymer beim anschließenden Auftragen des Polymers auf die Kohleteilchen aus
der Lösung, die das Polymer enthält in die poröse Struktur des Adsorptionsmittels eindringt und ermöglicht auf
diese Weise die Aufrechterhaltung der porösen Struktur im aktiven Zustand. \
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können beliebige Flüssigkeiten, die kein Polymer
enthalten und nach dem Auftragen des Polymers durch Auswaschen oder Verdampfen leicht aus dem Adsorptionsmittel entfernt werden können, verwendet werden; die besten Erzeugnisse vom Standpunkt der Bewahrung
der Aktivität des adsorptionsmittels nach dessen Beschichtung mit dem Polymer sind jedoch möglich, wenn man
Flüssigkeiten verwendet, die mit dem Lösungsmittel für das Polymer begrenzt mischbar sind.
Aufgabe der Erfindung war es also, ein Verfahren bereitzustellen, das es ermöglicht die Aktivität der
behandelten Aktivkohle während der Behandlung aufrechtzuerhalten.
Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich, gelöst
Erfindungsgemäß ist als Lösungsmittel, das sich mit dem Lösungsmittel für das filmbildende Polymer nur
begrenzt vermengen läßt. Chloroform oder Äthyläther bevorzugt. Dabei empfiehjt es sich, als filmbildendes
Polymer Polyvinylakohol bzw. Methylzellulose und als Lösungsmittel für das filmbildende Polymer Wasser zu
verwenden.
Außerdem ist als Flüssigkeit ein Lösungsmittel, das sich mit dem Lösungsmittel für das filmbildende Polymer
unbegrenzt vermengen läßt Wasser oder Hexan bevorzugt. Dabei wird empfohlen, als filmbildendes Polymer
Acetylzellulose bzw. Polyvinylchlorid und als Lösungsmittel für das filmbildende Polymer Aceton oder Cyclohexanon zu verwenden.
Erfindungsgemäß wird Ak:ivkohle beliebiger Art, die eine entwickelte Oberfläche mit poröser Struktur
aufweist beispielsweise aktivierte Bir .enkohle, Rekuperationskohle oder aktivierte Gaskohle eingesetzt
Die genannten Aktivkohlen besitzen eine mikroporöse Struktur und enthalten neben Mikroporen Übergangsund Makroporen. Diese Poren sind fähig, die in dieselben eindringende Flüssigkeit zurückzuhalten, sowie je nach
der Porengröße die Stoffe unterschiedlicher Molekularmasse und chemischer Herkunft zu adsorbieren.
Es wurde nachgewiesen, daß praktisch beliebige Polymere, die als filmbildendes Material verwendet werden
und die eine oder andere Polydispersität nach der Molekularmasse besitzen, fähig sind, beim Kontakt die
Lösungen mit der Aktivkohle nicht nur an der Außenoberfläche der Aktivkohleteilchen zu adsorbieren, sondern
auch Makroporen, Übergangsporen und teilweise Mikroporenvolumen zu füllen.
Die Verminderung des Füllgrades der porösen Kohlenstruktur mit dem filmbildenden Polymer beim Auftragen auf die Oberfläche der Aktivkohleteilchen kann erfindungsgemäß durch Voreinfüllen der Aktivkohleporen
mit einer Flüssigkeit die sich mit dem Lösungsmittel für das filmbildende Polymer begrenzt vermischen läßt,
beispielsweise mit Chloroform, Methylenchlorid, Benzol, Hexan und anderen unpolaren Lösungsmitteln unter
Anwendung von wässerigen Polymerlösung gesichert werden. Falls hydrophobe Polymere verwendet werden,
können als Flüssigkeit Wasser und als Lösungsmittel für das filmbildende Polymer beispielsweise Chloroform,
Methylenchlorid, Benzol, Hexan und andere unpolare Lösungsmittel verwendet werden.
Außerdem kann die Herabsetzung des Füllgrades der Aktivkohleporen erfindungsgemäß durch Vorbehandlung der Kohle mit einer Flüssigkeit, die sich mit dem Lösungsmittel für das filmbildende Polymer unbegrenzt
vermengen läßt, gesichert werden. Man kann beispielsweise Aceton oder Äthylalkohol, als filmbildendes Polymer Acetyl- oder Acctylphthalylzellulose und als Lösungsmittel für das filmbiidende Polymer Aceton oder
Mischungen von Äthylalkohol mit Aceton oder Chloroform; als Flüssigkeit Wasser, Methyl- bzw. Äthylalkohol,
Aceton, als filmbildendes Polymer Polyvinylalkohol, Methylzellulose bzw. Polyvinylpyrrolidon und als Lösungsmittel für das filmbildende Polymer Wasser; als Flüssigkeit Dichloräthan, Chloroform, Cyclohexanon, als filmbildendes Polymer Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid oder Polyalkyl(phenyl)siloxane und als Lösungsmittel
für das filmbildende Polymer Cyclohexanon, Chloroform, Aceton, Dichloräthan oder deren Mischungen verwenden. Die Flüssigkeit kann dieselbe sein, wie auch das Lösungsmittel für das filmbildende Polymer.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt.
Die im Vakuum bis auf eine Restfeuchte von 2 bis 10% getrocknete Ausgängsäktivköhle wird in eine
Flüssigkeit eingebracht und das Gemisch wird im Vakuum solange gehalten, bis die poröse Aklivkohlestruktur
mit Flüssigkeit gefüllt ist Dann wird die überschüssige Flüssigkeit abgegossen und die Kohleoberflächc getrocknet, indem man die Aktivkohle an der Luft hält oder Luft über die Kohleschicht bläst. Danach setzt man der
Aktivkohle die Lösung des filmbildendcn Polymers in einem Lösungsmittel zu und hält das Gemisch zur
Adsorption von Polymer an Aktivkohlcteilchcn solange aus, bis ein Adsoiptionsgleichgewicht zwischen dem
gelösten und dem an der Aktivkohle adsorbierten filmbildendcn Polymer oder bis ein gewünschter Adsorptionsgrad des Polymers an der Aktivkohle erreicht wird. Die Menge des adsorbierten Polymers läßt sich ebenfalls
durch die Konzentration der Polynierenlösung regeln. Nach der Adsorption von Polymer wird die überschüssige
Polymerenlösung von den Aktivkohleteilchen abgezogen und getrocknet, indem man die Teilchen an der Luft
hält und dann im Vakuum erhitzt
10 g Aktivkohle mit einer Teilchengröße von 0,5 mm der Gesamtporosität von 1.11 cmVg, dem Volumen von
Mikroporen 0,6 cmVg. von Obergangsporen 0.28 crnVg und von Makroporen 0,23 cmVg werden mit 50 ml
Wasser Übergossen, das Gemisch hält man im Vakuum bei 1333 mbar innerhalb von 10 s, gießt das Wasser ab
und hält die feuchte Aktivkohle während 48 Stunden an der Luft. Der erhaltenen Aktivkohle, deren poröse
ίο Struktur auf 86% des Volumens mit Wasser gefüllt ist, setzt man 20 ml l%ige Lösung von Acetylzellulose in
Aceton zu. hält das Gemisch 48 Stunden lang bei 200C, gießt die überschüssige Lösung ab, läßt die Aktivkohleteilchen
im Luftstrom während 8 Stunden vermischen und dann bei 80°C innerhalb von 3 Stunden und im
Vakuum bei 13,33 mbar innerhalb von 48 Stunden trocknen.
Bei sp iel 2
10g der in Beispiel 1 charakterisierten Aktivkohle werden mit 50 ml Chloroform Übergossen, das Gemisch
hält man während 10 s im Vakuum bei 1333 mbar, gießt Chloroform ab und hält die Aktivkohle an der Luft
innerhalb von 3 Stunden. Der erhaltenen Aktivkohle, deren poröse Struktur auf 82% ^s Volumens mit
Chloroform gefüllt ist, setzt man 20 ml 1%ige Lösung von Polyvinylalkohol in Wasser zu, iä!t das Gemisch
während 48 Stunden bei 200C, wonach die überschüssige Lösung abgegossen wird. Die Aktivkohleteilchen
werden im Luftstrom innerhalb von 48 Stunden vermischt und danach bei 800C innerhalb von 40 Stunden und im
Vakuum bei 1333 mbar und bei einer Temperatur von 800C innerhalb von 48 Stunden getrocknet.
B e i s ρ i e I 3
10 g Aktivkohle mit einer Teilchengröße von 1 —2 mm, der Gesamtporosität 0,7 cmVg, dem Volumen von
Mikroporen 033 cnvVg, dem Volumen von Übergangsporen 0,07 cm Vg und von Makroporen 0 3 cm Vg werden
mit 50 ml Hexan Übergossen, das Gemisch hält man im Vakuum bei 399,9 mbar innerhalb von 5 s, gießt Hexan ab
und hält die Aktivkohle an der Luft 18 Stunden lang. Der erhaltenen Aktivkohle, deren poröse Struktur auf 70%
des Volumens mit Hexan gefüllt ist, setzt man 20 ml ί %ige Lösung von Polyvinylchlorid in Cyclohexanon zu, hält
das Gemisch während 48 Stunden bei 200C, wonach die überschüssige Lösung abgegossen wird. Die Aktivkohleteilchen
werden während 36 Stunden im Luftstrom vermischt und danach bei 80°C innerhalb von 3 Stunden und
im Vakuum bei 1,333 mbar und bei 100°C innerhalb von 48 Stunden getrocknet.
10 g Aktivkohle mit einer Teilchengröße von 1—2 mm, der Gesamtporosität 1,8 cmVg, dem Volumen von
Mikro{.oren 1,1 cmVg, dem Volumen von Übergangsporen 0,31 cm Vg und von Makroporen 0.39 cm Vg werden
mit 50 ml Äthyläther übergössen, das Gemisch hält man :m Vakuum bei 666,5 mbar innerhalb von 5 s, gießt
Äthylester ab und hält die Aktivkohle an der Luft 5 Stunden lang. Der erhaltenen Aktivkohle, deren poröse
Struktur auf 70% des Volumens mit Äthyläther gefüllt ist, setzt man 20 ml I %ige Lösung von Methyizellulose in
Wasser zu. hält das Gemisch während 48 Stunden bei 200C, wonach die überschüssige Lösung abgegossen wird.
Die Aktivkohleleilchen werden im Luftstrom innerhalb von 8 Stunden vermischt und ciann bei tsO"C 3 Stunden
lang Uiid im Vakuum bei 1333 nibar und 800C 48 Stunden lang getrocknet.
Man erhält ein Axtivkohlesorptionsmittel auf die in Beispiel 1 beschriebene analoge Weise, jedoch unter
Verwendung einer 2%igen Lösung von Acetylzellulose in Azeton.
Beispiel 6 (Vergleichsbeispicl)
Man erhält ein Aktivkohlesorptionsmittel nach der in der US-PS 39 52 360 beschriebenen Methodik. Dafür
setzt man zu 10 g Teilchen der in Beispiel 1 charakterisierten Aktivkohle mit der Resifcuchte von 2% 20 ml
2%ige Lösung von Acetylzellulose in Aceton zu, läßt das Gemisch bei 20"C 48 Stunden lang stehen, wonach
dasselbe in 1 Liter Wasser (Fällungsmittel) unter Rühren eingegossen wird. Das Gemisch wird 1 Stunde lang
gerührt, die Aktivkohleteilchen werden abfiltriert und wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet.
Zur Untersuchung von Adsorptionseigenschaften der Aktivkohlesorptionsmittel, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren (Beispiele 1 —5), nach dem in der US-PS 39 53 360 beschriebenen und in Beispiel 6 reproduzierten
Verfahren hergestellt sind, sowie von Adsorptionseigcnschaflcn der mit der Polymvrlösung unbehandelten
Aktivkohle wird die Einwaage (0.1 —0,2 g) der genannten Muster in eine Adsorptions/.clle von 25 ml Inhalt,
die an eine peristaltische Pumpe und an eine Zelle eines UV-Spcktrophotomctcrs angeschlossen ist, eingebracht.
Das System wird mil 20 ml einer Alkohollösung, din (7—8) · I0-* g/ml Phenol und I · 10- · g/ml Polystyrol mil
b5 einem mittleren Wert der Molekulannasse 250000 (es enthält 59% Fraktion mit der Molekularmassc 422000, 7%
derselben mit der iv^olckularmassc 180000, 21,4% — mit der Molckularmasse 127000 — 462000, 7% — mit der
Molekularmasse 16000 und 5,6% — mit der Molekularmassc 5000) enthält, gefüllt, und man faßt die Lösung
während 48 Stunden in einem geschlossenen Kreislauf durch eine Mustcreinwaagc durch, indem man die
Adsorptionsintensität der Lösung bei einer Wellenlänge von 270 nm kontinuierlich mißt. Die erhaltenen Angaben sind in der Tabelle angeführt.
Nr. der Adsorption von Phenol Adsorption von
Beispiele mg/g Kohle Polystyrol, mg/g Kohle
30 min JSt 48 Sl 30 min 3St 48Sl
| 1 | 22 |
| 2 | 40 |
| 3 | 22 |
| 4 | 19 |
| 5 | 12 |
| 6 | I |
| Kontrolle (die mit der Polymerlösung | 18 |
| nnh/»hanHplip Aktivkohle^ |
| 230 | 230 | 1.3 | 6,1 | 7.2 |
| 265 | 265 | 1.4 | 6.1 | 6.8 |
| 210 | 252 | 1.3 | 5.8 | 6.3 |
| 180 | 220 | 1.4 | 6,0 | 6.6 |
| 130 | 162 | 0.8 | 5.5 | 5.5 |
| 50 | 150 | 1.0 | 6.1 | 8.0 |
| 160 | 160 | 10 | 18 | 25 |
Die in der Tabelle angeführten Ergebnisse über die Trennung eines niedermolekularen und eines hochmolekularen Stoffes zeugen davon, daß die Adsorption des niedermolekularen Stoffes an den Teilchen des nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Aktivkohlesorptionsmittels um das 1,5—2fache effektiver erfolgt
und das Adsorptionsgleichgewicht sich schneller (während 3—5 Stunden) einstellt, als bei der Anwendung des
gemäß der US-PS 39 53 360 erhaltenen Serptionsmittels.
Ähnliche Ergebnisse werden bei der Trennung eines Gemisches von Polysacchariden mit Harnstoff. Harnstoffsäure, Bilirubin und anderen niedermolekularen Verbindungen erhalten.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Sorptionsmittel wurde zur Hämosorption unter
klinischen Bedingungen geprüft. Es adsorbiert aus dem Blut toxische niedermolekulare Mctabilite, die sich bei
Leber-Niereninsuffizienz bilden, effektiv, übt eine wesentlich geringere verletzende Wirkung auf die Blutkörperchen, darunter auch auf die durch die Kohlen, die mit Polymeren nicht geschützt sind, am meisten verletzten
Blutkörperchen-Thrombozyte, aus und ändert die physiologischen Hauptkennwerte des Blutes nicht.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle enthaltenden Sorptionsmittel für die selektive Adsorption
von niedermolekularen Stoffen aus deren Gemisch mit hochmolekularen Stoffen durch Dispergieren von
Aktivkohleteilchcn in der Lösung eines filmbildendcn Polymeren in einem Lösungsmittel, Abtrennen der
Aktivkohleteilchen mit der darauf augetragenen Schicht des filmbildenden Polymeren von der Lösung und
Trocknen der genannten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen der Aktivkohle vor
dem Dispergieren mit einer Flüssigkeit, die kein (Umbildendes Polymer enthält, getränkt werden, wonach
man den Überschuß an dieser Flüssigkeil von den Teilchen der Aktivkohle abtrennt.
2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein lösungsmittel, das sich
mit dem Lösungsmittel für das filmbildcnde Polymer nur begrenzt vermengen läßt, verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein Lösungsmittel, das sich
mit dem Lösungsmittel für das filmbildendc Polymer unbegrenzt vermischen läßt, verwendet.
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Families Citing this family (4)
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| DE3211900A1 (de) * | 1982-03-31 | 1983-10-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum verfestigen der oberflaechen von koernigen adsorbentien |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2946645A1 (de) | 1981-05-27 |
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