DE2431920B2 - Mit copolymeren ueberzogenes adsorbensmaterial - Google Patents

Mit copolymeren ueberzogenes adsorbensmaterial

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DE2431920B2 DE19742431920 DE2431920A DE2431920B2 DE 2431920 B2 DE2431920 B2 DE 2431920B2 DE 19742431920 DE19742431920 DE 19742431920 DE 2431920 A DE2431920 A DE 2431920A DE 2431920 B2 DE2431920 B2 DE 2431920B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein mit Copolymeren überzogenes Adsorbensmaterial, bestehend aus einem teilchen- oder kornförmigen Adsorbens.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 16 42 892 ist ein Adsorptionsmittel zur Entölung von Kondensaten bekannt bei dem Grudekoks oder Elektrodenkoks als stabile Grundkörper verwendet sind, die zur Erreichung einer adsorptiven Oberfläche und zur Verhinderung der Ab"abe'von störenden Substanzen an die Kondensate' rniTeiner voluminösen aus Chlorkautschuk oder chloriertem Polybutadien bestehenden Belag versehen sind. Daneben ist in der deutschen Offenlegungsschrift 21 38 037 ein Absorptionsmaterial zur Entfernung von Öl und oder suspendierten Stoffen aus Wasser für die großtechnische Wasserreinigung bekannt, das aus hydrophoben Zellulosefasern besteht die auf dem Wasser schwimmen und in denen Ol bis zu ihrer Volumenkapazität absorbierbar ist. Die Fasern sind dabei mit einem wasserunlöslichen oleophilen Überzugsmaterial überzogen, das aus Wachs, Bitumen, Harz, Elastomeren oder thermoplastischen Harzen besteht.
Auch ist es in der Praxis bekannt, Holzkohle oder Aktivkohle mit einem Film aus Cholodium oder mit einem Film eines Polymeren welches durch Polymerisation eines Monoesters einer einfach gesättigten Säure mit einem einen Diester der gleichen Säure darstellenden Vernetzungsmittel gebildet worden war zu überziehen. Der Hauptgrund zum Überziehen der Holzkohle bestand in der Bildung einer bioverträglichen Oberfläche, so daß die Holzkohle in medizinischen Verfahren eingesetzt werden kann.
Ausgehend von diesem Stand der Technik, hegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Adsorbensmaterial zu schaffen, das bioverträgiich ist und demgemäß auf dem Gebiet der Medizin eingesetzt werden
kann. .
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Adsorbensmaterial gemäß der Erfindung gekennzeichnet durch einen semipermeablen membranartigen Überzug, wobei der Überzug ein Copolymeres eines ersten Monomeren, dessen Homopolymeres wasserlöslich oder hydrophil ist., und eines zweiten Monomeren, dessen Homopolymeres wasserunlöslich ist, umfaßt.
Vorzugsweise wird das erste Monomere ausgewählt aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Acrylamid, Hydroxyacrylamid, Vinylpyrrolidon, Dimethylaminoäthylacrylat, Diäthylaminoäthylacrylat, Dimethylaminoäthylmethacrylat, Diäthylaminoäthylmethacrylat und Hydroxyäthylmethacrylat.
Das zweite Monomere kann aus Estern der Methacrylsäure, Estern der Acrylsäure, Estern der Itaconsäure, Acrylnitril, Methacrynitril, 2-Vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin und Styrol ausgewählt werden. Die Ester können aus Methyl-, Äthyl-, Propyl-, n-Butyl-, n-Amyl-, n-Hexyl-, n-Heptyl-, n-Octyl-, Isobutyl-, sec.-Butyl-, Isoamyl-, tert.-Butylaminoätyl- oder Hydroxypropylestern bestehen.
Das kornförmige Adsorbens kann aus Holzkohle, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Silicagel, Ionenaustausch-Harzen, granuliertem Ton, Kalk, Stärke, Molekularsieben, Diatomeenerden, Dialdehydstärke, Polyacrylsäure, Polyäthylenoxid, Polypropylenoxid, Polypropylenglykol, Polybenzylpyrrolidon, p-Trimethylammoniumbenzaldehydchlorid oder anderen synthetischen harzartigen Adsorbentien bestehen. Von den vorstehenden Materialien werden Aktivkohle oder Holzkohle am stärksten bevorzugt und zwar insbesondere Holzkohle, welche zu einer feinen Korngröße pulverisiert wurde und dann durch Kontaktierung der Körner unter Druck und Extrudierung geformt wurde.
Weitere vorteilhafte Merkmale sind Gegenstand von Unteransprüchen.
So kann nach dem Überziehen des Adsorbens mit dem polymeren Material das überzogene Material mit einem Alkylen-Oxid zur Modifizierung der Eigenschäften des Überzuges behandelt weiden. Dieses Verfahren ist in der britischen Patentanmeldung 9833/73 beschrieben.
Das membranbildende Polymere kann auf Grund seiner Selektivität für spezielle Arten gelöster Substanzen gewählt werden. Obwohl die überzogenen Adsorbentien gemäß der Erfindung in sämtlichen Fällen, wo die üblichen Adsorbiermittel verwendet wurden, eingesetzt werden können, liegt ihre am stärksten interessierende Anwendung auf dem Gebiet der Medizin. Beispielsweise sind einige überzogene Adsorbiermittel gemäß der Erfindung fähig, exogene oder endogene Gifte aus dem Gesamtblut oder anderen Körperflüssigkeiten zu entfernen.
Ausgewählte Arten von Giften können aus dem Blut durch Perfusion durch eine Kolonne des überzogenen Adsorbens entfernt werden.
Die Bioverträglichkeit der überzogenen Adsorbentien gemäß der Erfindung ist gut. Es tritt lediglich ein geringer, medizinisch vertretbarer Betrag der Schädigung für die Blutplättchenzellen während des Kontaktes auf. Dieser Betrag kann sogar noch weiter verringert werden, wenn das überzogene Adsorbens mit einem Plasmaprotein wie Albumin zur Bildung einer »biologischen« Oberfläche hierauf behandelt wird. Während der Perfusion des Blutes tritt eine Abnahme der Anzahl der Leucocyten auf, jedoch tritt sehr bald nach Beendigung der Behandlung die Zählung auf den Normalzustand zurück. Der Mechanismus dieser Erscheinung ist nicht bekannt, da die Leucocyten nicht durch die Adsorbentien adsorbiert werden.
Die Adsorbentien gemäß der Erfindung können auch zur Entfernung von Verbindungen wie Kreatinin oder Bilirubin aus der Lösung in biologischen Flüssigkeiten verwendet werden, wobei der Entfernungsbereich auch proteingebundene Moleküle einschließt. Beispiel für Toxine, die aus dem Blut entfernt werden können, sind Paracetamol und Glutethimid. In hohen Dosierungen führt Paracetamol praktisch unvermeidbar zu irreparablen Schädigungen der Leber und anschließendem Versagen. Durch Anwendung des Adsorbens gemäß der Erfindung kann Paracetamol aus dem Blut der Patienten in vivo adsorbiert werden.
Die Adsorbentien gemäß der Erfindung können durch Eintauchung der Adsorbentienteilchen in eine Lösung des gewünschten membranbildenden Polymeren, Abnahme der Teilchen und Trocknung derselben hergestellt werden. Alternativverfahren sind Sprühüberziehen oder Überziehen unter Anwendung einer elektrostatischen Ladung, wobei dieses letztere Verfahren in der britischen Patentanmeldung 3068/74 beschrieben ist.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen erläutert.
60
Beispiel 1
Extrudierte Teilchen von Holzkohle wurden von Feinstoffen freigewaschen, getrocknet und dampfsterilisiert. Die gereinigten Teilchen wurden in einer Lösung eines copolymeren aus Acrylsäure (AA) und n-Butylmethacrylat (NBMA) in Dimethylformamid (DMF) gerührt. Das Copolymere wurde aus einem Monomereewichtsverhältnis von AA: N BMA von 40:60 hergestellt und ein Überzug mit 0,5 Gewichtsprozent des Polymeren wurde aufgebracht. Die Teilchen wurden aus der Lösung entfernt und durch Lösungsmittel abgedampft, wobei ein membranartiger Überzug auf den Teilchen hinterblieb.
Die Adsorptionscigenschaftcn der überzogener. Teilchen wurden unter Anwendung einer 100 mg/100 ml Lösung von Paracetamol in Wasser bestimmt. Eine Probe der überzogenen Holzkohle wurde während eines bestimmten Zeitraumes mit der Paracetamollösung geschüttelt. Die Lösung wurde in regelmäßigen Abständen zur Bestimmung des durch Adsorption verursachten Abfalles der Konzentration analysiert. Es wurde gefunden, daß die ii/2, das heißt die erforderliche Zeit, bis die Konzentration die Hälfte des Anfangswertes erreichte, 24 min betrug. Der entsprechende Wert der unüberzogenen Holzkohle betrug 8 min.
Beispiel 2
Holzkohleteilchen wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und die Teilchen in ähnlicher Weis;e unter Anwendung einer Lösung eines Copolymeren aus Dimethylaminoäthylmethacrylat (DMAEMA) und Acrylnitril (AN) in DMF hergestellt. Das Copolymere wurde aus einem Monomergewichtsverhältnis von DMAEMA:AN von 15:85 hergestellt. Ein Überzug mit 0,5 Gewichtsprozent Polymeres wurde aufgebracht. Die Entfernung von Paracetamol wurde wie in Beispiel 1 bestimmt. Der Wert /1/2 betrug 9 min.
Beispiel 3
Holzkohleteilchen wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und die Teilchen in gleicher Weise unter Anwendung einer Lösung eines Copolymeren aus AA und AN in DMF überzogen. Das Copolymere wurde aus einem Monomergewichtsverhältnis von AA: AN von 40:60 hergestellt. Ein Überzug mit 0,5 Gewichtsprozent des Polymeren wurde aufgebracht. Die Entfernung von Paracetamol wurde wie in Beispiel 1 bestimmt. Der Wert /1/2 betrug 18 min.
Beispiel 4
Aktivkohleteilchen wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und die Teilchen in gleicher Weise unter Anwendung einer Lösung eines Copolymeren aus Polyacrylsäure (PAA) und AN in DMF überzogen. Das Copolymere wurde aus einem Gewichtsverhältnis von PAA:AN von 25:75 hergestellt. Ein Überzug mit 0,5 Gewichtsprozent des Polymeren wurde aufgebracht. Die Entfernung von Paracetamol wurde wie in Beispiel 1 bestimmt. Der Wert /1/2 betrug 19 min.
Beispiel 5
Teilchen von extrudierter Holzkohle wurden hergestellt und wie in Beispiel 1 überzogen, jedoch mit drei unterschiedlichen Überzugsgewichten des AA-NBMA-Copolymeren, nämlich 0,5, 1,0 und 2,5%. Die Entfernung von Kreatinin, Lösungskonzentration 100 mg/ 100 ml, wurde in der in Beispiel 1 geschilderten Weise durchgeführt. Während eines Zeitraumes einer Stunde wurden der jeweilige Abfall der Kreatininkonzentration und der entsprechende Wert für die unüberzogene Holzkohle bestimmt und folgende Werte erhalten:
Polymerüberzugsgewicht Abfall der Kreatininkon-(%) zentration nach 1 h (%)
0,5 73
1,0 47
2,5 12
unüberzogen 92
Beispiel 6
100 g Holzkohle wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einem Überzugsgewicht des AA-NBMA-Copolymeren von 2,5% überzogen. Die überzogene Holzkohle wurde in eine Kolonne von 15 mm Länge und 4,5 mm gebracht. Die Entfernung des Kreatinins aus einer wäßrigen Lösung mit 100 mg/100 ml wurde periodische Analyse des Kolonnenablaufes bestimmt. Die Temperatur des Betriebes betrug 37° C und die Lösungsströmungsgeschwindigkeit betrug 100 ml/min. Der Wert tiß betrug 6 min. Der entsprechende Wert für unüberzogene Holzkohle betrug 17 min.
Beispiel 7
Proben des Ionenaustausch-Harzes DOWEX 1 · 8 (Handelsbezeichnung), gesiebt auf 840 bis 297 μ (20 bis 50 U.S. mesh), wurden mit einem Copolymeren aus DMAEMA und AN, welches aus einem Monomergewichtsverhältnis von DMAEMA:AN von 15:85 hergestellt worden war, überzogen. Es wurden Überzugsgewichte von 2 und 4 Gewichtsprozent hergestellt. Jede Probe wurde durch Rühren von 0,5 g hiervon in 10 ml einer Lösung mit 5 mg% Bromsulfophthalein (BSP) in 0,9%iger Natriumchloridlösung untersucht und das Ausmaß der Adsorption von BSP bestimmt. Im Verlaufe einer Stunde adsorbierten sowohl die Harzü'oerzüge mit 2% als auch mit 4% eine Menge von 34% an BSP. Die entsprechenden Werte für das unüberzogene Harz und das DMAEMA :AN-Copolymere betrugen 20% bzw. 1 %.
ίο 2,5 g des mit 2 % überzogenen Harzes wurden mit 10 ml der BSP-Lösung gerührt. Im Verlauf einer Stunde absorbierte das überzogene Harz 59% des BSP. Der entsprechende Wert des unüberzogenen Harzes betrug 31%·
Beispiel 8
Granulate des Ionenaustausch-Harzes DOWEX 1 · 4 (Handelsbezeichnung), gesiebt zu 840 bis 297 μ (20 bis 50 U.S. mesh), wurden wie in Beispiel 7 mit einem
so Überzugsgewicht des DMAEMA ."AN-Copolymeren von 2% überzogen. Die Probe wurde auf BSP-Adsorption nach dem im Beispiel 7 geschilderten Verfahren untersucht. Das gesamte BSP wurde innerhalb eines Zeitraumes von 15 min entfernt. Ein ähnlicher Effekt wurde mit dem unüberzogenen Harz erhalten. Das überzogene Harz wurde zur Entfernung von BSP aus einer 5 mg prozentigen Lösung menschlichen Plasmas untersucht. Im Verlauf einer Stunde adsorbierte das überzogene Harz 30% des BSP. Der entsprechende Wert für unüberzogenes Harz betrug 20%.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Mit Copolymeren überzogenes Adsorbensmaterial, bestehend aus euem teilchen- oder kornf örmigen Adsorbens, gekennzeichnet durch einen semipermeablen membranartigen Überzug, wobei der Überzug ein Copolymeres eines ersten Monomeren, dessen Homopolymeres wasserlöslich oder hydrophil ist, und eines zweiten Monomeren, dessen Homopolymeres wasserunlöslich ist, umfaßt.
2. Überzogenes Adsorbensmateria! nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Monomere ausgewählt ist aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Acrylamid, Hydroxyacrylamid, Vinylpyrrolidon, Dimethylaminoäthylacrylat, Diäthylaminoäthylacrylat, Dimethylaminoäthylmethacrylat, Diäthylaminoäthylmethacrylat und Hydroxyäthylmethacrylat. ao
3. Überzogenes Adsorbensmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Monomere aus Estern der Methacrylsäure, Estern der Acrylsäure, Estern der Itaconsäure, Acrylnitril, Methacrynitril, 2-Vinylpyridin, 2-Me- »5 thyl-5-yinylpyridin und Styrol ausgewählt ist.
4. Überzogenes Adsorbensmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ester aus Methyl-, Äthyl-, Propyl-, η-Butyl-, n-Amyl-, n-Hexyl-, n-Heptyl-, n-Octyl-, Isobutyl-, see-Butyl-, Isoamyl-, tert.-Butylaminoäthyl- oder Hydroxypropylestern bestehen.
5. Überzogenes Adsorbensmaterial nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchen- oder kornförmige Adsorbens aus Holzkohle oder Aktivkohle, Aluminiumoxid, Silicagel, Ionenaustausch-Harzen, granuliertem Ton, Kalk, Stärke, Molekularsieben, Diatomeenerden, Dialdehydstärke, Polyacrylsäure, Polyäthylenoxid, Polypropylenoxid, Polypropylenglykol, Polyben- +° zylpyrrolidon, p-Trimethylammoniumbenzaldehydchlorid oder anderen synthetischen harzartigen Adsorbentien besteht.
6. Verfahren zur Herstellung eines überzogenen Adsorbensmaterials nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein korn- oder teilchenförmiges Adsorbens mit einer Lösung eines Copolymeren in einem Lösungsmittel hierfür behandelt wird und das Lösungsmittel durch Abdampfung unter Bildung eines semipermeablen membranartigen Überzuges auf dem Adsorbens entfernt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das überzogene Adsorbens mit einem gasförmigen Oxid behandelt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 zur Herstellung eines Adsorbens zur Anwendung bei der Entfernung von Substanzen aus Blut oder Körperflüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß das überzogene Adsorbens mit einer Lösung von Plasmaprotein behandelt wird.
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