JPS58174403A - ポリビニルブチラ−ルの製造方法 - Google Patents

ポリビニルブチラ−ルの製造方法

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JPS58174403A
JPS58174403A JP58027841A JP2784183A JPS58174403A JP S58174403 A JPS58174403 A JP S58174403A JP 58027841 A JP58027841 A JP 58027841A JP 2784183 A JP2784183 A JP 2784183A JP S58174403 A JPS58174403 A JP S58174403A
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
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    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10761—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing vinyl acetal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリビニルブチラールを製造する方法及びこの
方法を用いて製造された製品に関する。
ポリビニルブチラールは一般にブチルアルデヒドとポリ
ビニルアルコールの間の縮合反応によって得られる０反
応条件、出発原料の比及びポリビニルアルコールの分子
量を変え、さらＹ−を表、種種の添加剤及び可塑剤を配
合することによって、最＃！製品の性質を極めてみ範囲
まで変化させ）ことができ今。
少なくともｌｌｌのｙｊ？、ＩＪビニルブチラールのシ
ートを含んでなる積層窓ガラスの製造に対すゐ適用のた
めに、望まれる性質は特にニ ーポリビニルブチラールの圧縮流動、 ニ中関−としてＩリピニルどチラールのシートを含んで
表る積層窓ガラスの耐衝撃性、−ポリビニルブチラール
の積層窓がラスのガラスシートに対する接着力（ＰｔＩ
ｍｍ＠ｌ）−積層窓ガラ・スの透明性、すなわち曇シ又
は濁シのないこと、 一積層窓ガラスの耐湿性、 である、４　　　　　　　・。
４リビニルブチラールを合成するある既知Ｑ方法はこれ
らの要求の一つ又は二つを満足させるがしかしそれらの
全てを満足させない・ 前記性質の１つ、若干又は全てを要求されたような調整
を可能にするポリビニルブチラールを製造する方法がフ
ランス特許公報第；４０１９４１号に示唆されている：
そしてまた製造され九樹脂は可塑剤の使用に対して適当
なものであシ、一般に使用されるものよシもずっと低価
の４ｈｔ）である。
この方法によれば、８〜１５重量−のポリビニールアル
コールの水溶液の全てを反応器の中に置き、酸触媒及び
乳化剤を添合し、かつブチルアルデヒドを３０分にわた
って漸進的に投入し、同時に初期の混合物−を５℃と１
２℃の間の攪拌下に保持する。
ブチルアルデヒドの添加後、得られた混合物を８〜１５
℃の温度で３０分よ）長い時間の間攪拌しながら保持し
、次いで混合物の温度を１−〜４時間の間６０〜８０℃
の値まで上昇させる０次いで塩基を混合物中和添合して
９〜−１の−を得１、温度を７４時間よシ長い間６０℃
と８０℃の間に保持する。沈殿したポリビニルブチラー
ルを混合物から分離し、かくて予定した割合の一〇Ｈ基
を有する極めて微細壜粉末が得られる。
適轟な可塑剤で可塑化されたポリビニルブチラールシー
トは必要壜性質及び積層窓ガラスに使用される仁とを可
能にする著しく満足な流動を有する。しかしながら、流
動をさらに一層改良することが望ましい、 次の２つの流れニ ー／リビニルアルコールの水溶液、酸触媒及び金属イオ
ン對鎖剤から表る流れ１ 一ブチルアルデヒドからなる流れ２ が９０℃の水を含む反応器の中へ７５５分間同時に投入
されるポリビニルブチラールを製造する方法がフランス
特許第１３１４９５９号からまた知られておシ、少なく
と４６０−のプリビニルアルコールを添加し良後、好ま
しくは成分を添加し終１：１１１１１１ うた後でかつ温度ｔ５０℃と１００℃の間に持っていっ
た後に、反応混合物の中へ界面活性剤が投入され為。
中和及び分離ｔ）＠に得られ九生成物は大！な粒子を有
する。その粒子は可塑化に対してはよく適合しなく、可
塑化シートは一般に曇っている。
本発明はエネルギーの面で経済的である短い反応サイク
ルを有し、可塑化シートの形で高流動を有しかつ濁りの
ない樹脂を得ることを可能にする新規な方法を提案する
。
本発明によれに最初２０℃よ）低い温度に保持され、反
応用に水と一部のポリビニルアルコールの混合物を含ん
でなる反応媒体の中へ攪拌せしめるのに十分な量で、同
じ時間にわたって同時にかつ本質的に、反応用に補足的
な部分のポリビニルアルコールに相当するポリビニルア
ルコールの水溶液を含んでなる流れ及びブチルアルデヒ
ドの補足的な流れが投入され、そしてその反応混合物は
温度が好ましくは４０℃を越えないようにこれらの投入
の間冷却され、反応は酸触媒及び乳化剤Ｏ存在で行なわ
れ、ポｍｊｌ’：′ビニルアルコール及びブチルアルデ
ヒドの全体量は最終製品に対する所望の含有量のヒドロ
キシル基の関数として前もって決定され、仁の含有量は
２０重量−のオーダーである。
本発明の一見地によれば、水溶液中の補足的なポリビニ
ルアルコール及びブチルアルデヒドの同時添加は明らか
に最終製品罠おいて一定の含有量のヒドロキシルを含む
にめに理論的な量に関して過剰量の、ＮＵビニルアルコ
ールを含む反応媒体中で行なわれ、この過剰量は反応媒
体の約７．５重量−に相当するポリビニルアルコールの
量より少ないものである・ 本発明の特性によれば、初期の反応媒体は一般に２．５
重量嘔〜７，５重量−のポリビニルアルコールを有する
。低過ぎるポリビニルアルコールの割合は製品における
曇ヤの原因となシ得る。他方、高過ぎるポリビニルアル
コールの割合は流動性の減少を引き起す。
本発明の特性によれば乳化剤は他の成分と同時に、ある
いは後者と混合してポリビニルアルコールの流れによう
て、投入される。−費形として乳化剤の一部又は全体を
初期の反応媒体の中に置いてもよい。
本発明のもう一つの特性によれば、酸触媒は他の成分と
同時に１あるいＦｉａ者と混合してポリビニルアルコー
ルの流れによって投入される。もう一つの変形として酸
触媒の一部を初期の反応媒体の中Ｋｆｔいてもよい。
本発明の方法の吃り一つの利点は、後者の全体量が反応
器の中に置かれる時にあることであるが、ポリビニルア
ルコールの冷却を必要としないということである。
異なった流れの投入は３０分〜１２０分続けることがで
きる。爵加が終った時、反応混合物は、その温度は明ら
かに試薬の投入速度に従って約　・２０〜３０℃に達す
るための冷却に龜がかわラス発熱反応によってわずかに
上げられるが、投入。
終った後この温度で約３０分間放胃される６次いでその
反応混合物は１〜３時間の時間の１過て７０℃のオーダ
ーの温度まで持たらされる。それを中和される前にこの
温度で約１時間保持し、次いで冷却し、洗浄し、乾燥す
る。
゛本発明の特性によれば、初期の反応媒体は全体の反応
するＩリビニルアルコールｆ）　１／１０　ト１／３の
間を含んでなる。
ポリビニルアルコールと混合して投入してもよく、又は
−変形として初期の反応媒体の中和全体約４しくけ部分
的に置いてもよい酸触媒は例えばドデシルベンゼンスル
ホネート、ラウリルスルフェート、又はぼりビニルブチ
ラールの製造用として知られ、使用されている他の乳化
剤であってよい。
本発明に従って得られたポリビニルブチラール樹脂Ｆｉ
ポリビニルブチラール用の既知の可塑剤によりて可塑化
することができる０例えばジ−アルキルアジ（−ト、混
合アルキル及びアルキルアリールアジペート、及びグリ
コールカル−キシルエステルが挙げられる。
可塑化ポリビニルブチラー＃　（ＰＶＢ）はＰｖＢ樹脂
を可塑剤と混合させることによって得られる。可塑剤の
量は可塑化されたＰＶＢ　Ｋ対して望まれる性質の関数
として変わることができる。可塑剤は一般に可塑化ｐｖ
ｍの中の可塑剤の含有量が１０重量混合は当業者によく
知られた確立され九方法によって行なうことができる１
例えばＰＶＢ樹脂を電キサ−の中に置き、所望量の可塑
剤を漸進的に攪拌しながら添加することができる。混合
は常温で行ない、約３０分続けることができるが、しか
し高温でもまた可能である。かくてフランス特許公報第
２２３５６３１号に記載された方法を用いるか又は雑誌
ｒＬ＠ｓ　Ｔ＠ａｈｎｉｑｔ＋ｅｓ　ｄｏ　１’　Ｉｎ
ｇ＠ｔ１１＠ｗｒＪ（ｒ＠ｆ　Ｊ１９３０）において公
開された論文に記載された２キナ−を使用することがで
きる。
混合後、例えば０．７６ｍｍの厚さを有するシートを製
造する九めに押出することかできる素材が得られる。こ
れらのシートは積層窓ガラスにお−て中間層として使用
される。
得られ九ポリビニｂッチラールの特性は次の方法で測定
される。
圧縮流動試験 この試験用に加熱板を有するプレスが使用される・ ０．７６、の厚さを有するＰＶＢシートの試料をノヤン
チで切抜き、２６龍直径の円板を製造する・その円板を
寸法６０Ｘ６０■の２枚のガラスシートの間に置く、そ
のアセンブリーを加熱プレスの１２５℃に保持された板
の間に置く、加圧なしの５分の予備加熱後、その複合材
料を５分間１０パールの圧力に付する。もしＤがプレス
されたＰＶＢ円板の直径を表わす（最小目盛０．．２５
　ｆｌ）ならば流動は式 ％式％ によって与えられる。
ＰｖＢの積層窓ガラスの製造への適用に対して圧縮流動
は少なくとも６０９Ｉであるべきであると思われる。
この試験及びその次のものに使用される積層窓ガラスの
試料を次のよう゛に製造する。０．７６Ｍ厚のＰＶＢシ
ートを先に湿気中に保管し、２枚のガラＪ’／−ト３０
．５　Ｘ　３０．５　Ｘ　Ｏ，３ａａの間に置き、次い
でその積層窓ガラスを１３８℃で１０　ｋｌＶｘ’　０
圧力下に２０分間置く、これらの試料を約１５×３０．
１１ｃｍの２つの試片に切削し、それを−１８℃で８時
間保持する６次いでこれらの試片を４５Ｃに傾いた支持
体上に置き、ガラスが微粉砕されるまで０．４５０に９
重のフラットヘッドを有するハンマーで打たれる。試片
に対する試験表面は約１０１０Ｘ１５であシ、ハンマー
の打撃はこの表面の全体を通して分布される。　ＰＶＢ
シー）Ｋ（つついて残り九ガラスの量は０〜１０の「Ｐ
肋ｍ＠ｌＪ値のスケールで比較する。
試験は積層窓ガラスの両面上て行なわれ、その結果はＰ
ｕｍｍ・ｌスケールにおｈて２つの値として表わされ、
次の方法で測定される： 以下余白 もし得られた２つのＰｕ面ｅｌ値が５よシも大きいなら
ば、このようにして試験された積層窓ガラスは満足的で
あると思われる・ 一一ル落下試験（耐衝撃性ン。
この試験は木製フレーム上に水平位置に載りて占 いる積層窓ガラスの試料の中央部分に落下せしめられる
５ポンド（２，２７ｏ！ＫＩＩ）の重さの鋼球で行なわ
れる。積層窓ガラスの試料は２枚のガラヌシ−）ＳＯ，
１ＳＸＳＯＪＸＯ，Ｓａａ及び０．７１＄ｓａ＋厚Ｏ中
間物かも構成される。
試料は２１℃（±２℃）の温度にあシ、試験は？−ルが
落下する高さを増加させて行まわれる。
事実、試験された９０嘔よシ多くの試料が積層板を通し
てのが一ルの通過に耐える近似高さが測定される。
この試験はもしこの近似高さが１７フイート（！Ｓ、１
８ｍ）よ〉木きいか又は等しいならば認可されるものと
思われる。
濁〉度測定試験 透明シートの「曇シ度」又は「濁シ度」は２．５゜よシ
も大きい角度によって逸れるそれを通過する光束の割合
であるとして規定される。
濁）度の測定は標準規格ＮＦ３４−１１１（大まかにＡ
８ＴＭ　０１００２一部の方法Ａと一致すゐ）Ｋ従りて
行なわれる＊　　”ＩＩ”Ｉ’ｌｌ”：１ｐｖｍの透明
な積層−ラスの製造に対する適用のためには、０．３９
ｂ〜０．４＄よシ多くない濁）度の値が満足的であると
思われる。
以！”ご白 耐湿性試験 積層ガラスの試料を２枚のガラス板ａ　Ｏ，５Ｘ３０、
３　Ｘ　０．３０αの間に可塑化された中間物０．７６
ｎ厚を挿入することＫよって製造する。試料を沸とう水
の中に２時間置き、次いで気泡又は試料外面における白
色半透明のストリップの形成可能性を試験する。気泡形
成又は白色半透明の／４ンドがないヒとは積層品が耐湿
性試験を賃尾よく／母ヌしたことを示す。
本発明に従つた４リピニルプチラールの合成の例及び比
較例祉以下に記載され、それらの特性は前記に与えられ
た方法によって測定される。
最初の３つの例は高流動を有する透明製品を得るための
初期の反応媒体の効果を示している。
例１ １ｏｏｋＩＰの４リピニルアルコール（ｐｖムンの１〇
−溶液、乳化剤としての５０＃のドデシルベンゼンスル
ホネー）　（Ｄｉｓ）及び触媒としての密度１．１８の
１３５１の塩酸から構成され九１０℃の初期の反応媒体
を含む５００ｉの反応器の中に、３つの別々の流れであ
る１１ＳＯｋ＃の７５℃の温度に保持された同じｐｖム
の溶液、周囲温度にある１４．０５ｋｌｉＯブチルアル
デヒド及び密度１．１８の２０６１の塩酸が９０分で同
時に供給される。
反応！ｌｆｌ＃１２時間後、反応混合物の体積膨張、次
いｆ２（［４１サンベンジ冒ンの形成が見られる。
次いでその生成物を観測温度で３０分間保持し、次いで
７５分にわたって７０℃壕でもっていき、その１１度で
それを１時間保持する。それを１８７１０ソーダの添加
によって中和し１．その温度をさもに１時間保持する０
次いで得られるポリビニルブチラール（ｐｖｍ）を冷却
し、数回洗浄し乾燥する。
次いでＰＶＩ樹脂を１００部の樹脂に対して３８部Ｏベ
ンジルオクチルアジイード（ＩＩＯＡ）でもって可塑化
し、次いで０．７６ｍ厚のシートの形状で押出す。
樹脂から製造されたＰＶ！Ｉシートにおいてなされた試
験は次の％性を与えた。
ヒト−キシルの含有量　　２１．９１１流動　　　　　
　　　　　５４− ゾール落下　　　　　　　　　２３フイート（７ｍ）Ｐ
ｍｍｍＩｌ　　　　　　　　　　　　　　　Ｂ　＋　９
濁１１ｊ　　　　　　　　　Ｏ，３３ この例は容器の底部にある高過ぎる濃度のＰＶＡが流動
に悪影響を与えることを示している。
例２ １００Ｊの水及び５０１のＤＢＩｉからなる１０℃に保
持され九初期の反応媒体を含む５００！の反応器の中へ
、３つの別々の流れとして７１ＳＣの温度Ｏ１５Ｇｋｇ
１７）ＩＯ９１ＰＶＡ溶液、９．２に９ノブチルアルデ
ヒド及び密度１．１８の２０６Ｉの塩酸を同時に投入す
る０反応体の投入は９０分継続し、次いで反応を観測温
度で３０分間継続せしめ、反応を１１２１のソーダが中
和のために使用されるのを除いて、例１のように完了さ
せる。洗浄され、乾燥され次いで１００部の樹脂に対し
て３８部のＢＯＡでシートの中へ変性され逅樹脂は特性
が次のようである積層品會与える。
ヒドロキシル含有量　　　１５．３１１流動　　　　　
　　　　　７１１ｓ −−ル落下　　　　　　　　　１９フイー）（５８すＰ
ｗｍｍｅｌ　　　　　　　　　　　４　＋　４濁〕度　
　　　　　　　０．７９ この例は容器の底部Ｋ　ＰＶＡがなり場合Ｋｔｊ生成物
は高い濁シ度を有することを示している。
例３ ５０Ｊｆ）水、５０　ｋｆ＋７）　１０１ｇ、ＰＶＡ水
溶液、５゜ＩのＤｌｌｇ及び６８１１の純塩酸からなる
初期の反応媒体を含む５００Ｊの反応器の中に、それぞ
れ添加の関７５℃に保持された１５０ｋｌｉｌノ１０１
１１ＰＶＡｓｔ、１１．９ｋｇのブチルアルデヒド及び
２０６Ｉの塩酸からなる３つの別々の流れを７５分にゎ
九って同時に供給する。添加後一定に冷却された反応混
合物の温度は約２０℃である０次の操作を例１のように
行ない、中和を１５０ＪＩのソーダを用いて行なう。
樹脂から得られたレートは次の特性を示す。
ヒトミキシ〃の含有量　　２０．１　％流動　　　　　
　　　　　７３慢 が−ル落下　　　　　　　　　２１フイー）（６，４ｍ
）ＰｍｍｍＩｌ　　　　　　　　　　　　　　４　＋　
６粒子の大きさ　　　　　　１０Ｇ−４００ｉクロン本
発明によればこの例はもし容器の底部が水と少量のＰＴ
Ａの混合物を含むならばよシ高い流動及び小さい粒子の
大きさが得られるということを示している。
次の例は適当な生成物を得るための初期の反応媒体の温
度の効果及び反応の間添加されるｒｖＡ溶液の温度の独
立をまた示している。
例４ ５０ＪＯ水、１５０ｋｇ０１０１１ＰＶＡ水溶液及び３
（Ｉｃ）０１１８からなゐ１０℃の初期反応媒体を含む
５００ｊの反応器の中に、添加の間６０℃に保持された
１５Ｇ＄Ｃ９の１０％ＰＶＡ溶液、８．２！Ｓｋ！ｇ（
Ｄブチルアルデヒド及び２０６ｇの塩酸を３つの異なつ
た流れによりて９０分分間時に供給する０反応は例１の
ように継続し、中和が１１２５’のソーダで行なわれる
。
得られる生成物の特性は次のようである。
ヒドロキシル含有量　　　１８．７９６流動　　　　　
　　　　　６５慢 ゾール落下　　　　　　　２０フイート（６，１ｍ）Ｐ
ｍｍｍＩｌ　　　　　　　　　　　　　　８　＋　９濁
）度　　　　　　　　０．３０ 粒子の大きさ　　　　　　　１００−４００ミクロン例
５ ハ１溶液の温度が添加の間５０℃に保持されゐのを除込
て例４の手順を繰シ返す、得られる生成物の特性は次の
ようである。
ヒドロキシル含有量　　　１９．３％ 流動　　　　　　　　　　７１ が−ル落下　　　　　　　２２フイート（６，７鯛）Ｐ
ｗ龍ｎｅｌ　　　　　　　　　８＋９濁シ度　　　　　
　　　０，２８ １　　　粒子の大きさ　　　　　　　１００〜４００ミ
クロン例４及び５は添加されるＰＶＡ溶液の温度が得ら
れる生成物°の性質に影響管与えないということを示し
ている。
例６ ２２０℃の初期の反応媒体温度でしかも反応混合物の冷
却にもかかわらず、３４℃の反応体の投入の終りの温度
を除いて、反応を例３のように行なう。
生成物の特性は次のようである。
？：ＰＯキシル含有量　　　２０．９１流動　　　　　
　　　　　６７ ？−ル落下　　　　　　　　　２２フイー）（６，７ｍ
）Ｐ−關・ｌ　　　　　　　　　　　９＋９濁夛度　　
　　　　　　０．４３ 粒子の大きさ　　　　　　　５００−１０００ミクロン
例７ 反応媒体の初期の温度が４０℃であ）、それが反応体の
投入の終ルに５０℃に達するのを除いて、反応を例６と
同じ条件下で行なう。
得られる生成物の特性は次のようである。
ヒドロキシル含有量　　　１８．１１１峠、１１ 流動　　　　　　　　　　６９ ？−ル落下　　　　　　　　　１７フイー）（５，２ｍ
）ＰＩ！１１１１１＠　ｌ　　　　　　　　　　　　　
　　９　＋　９濁り度　　　　　　　　０．６４ 粒子の大きさ　　　　　　　２０００−５０００ミクロ
ンこれらの例６及び７は初期の反応媒体の温度の粒子の
大きさへの影響を示す。得られる粒子は増加する温度と
共により大きくな夛、それらは可塑什に対して適当では
ない、さらに濁）度はより高くなる。初期の反応媒体の
２０℃の温度は満足的な樹脂を得石ことを可能にする最
高温度と考えてよい。
例８ 初期の反応媒体の温度が５０℃であることを除いて、反
応を例４と同じ条件下で行なう１反応体の投入後、１時
間で反応混合物の温度は２４℃に達する。
得られる生成物の特性は次のようである。
ヒドロキシル含有量　　　１４．２襲 流動　　　　　　　　　　６７ ？−ル落下　　　′　　　　　１７フイー）（５，２ｓ
＋５）Ｐｕ面１１　　　　　　　　６＋８ 濁）度　　　　　　　　０．９０ 粒子の大きさ　　　　　　　１００−４００ミクロンこ
の例は低過ぎる初期の反応媒体の温度が高い濁）度に導
くということを示す。
例　９及び１０ Ｐデシルベンゼンスルホネー）　（ＤＢＳ）カモウ一つ
の乳什剤、すなわちラウリルスルフヱートによって取っ
て代るのを除いて、例３のように反応を行なう、使用量
はそれぞれ２５ｇから１５Ａｌｌでになシより少ない。
得られる生成物の性質は例３の場合と同じである。
例１１ 可塑剤が７０重量−〇ＢＯＡと３０重量−のジーｎ−へ
キシルアジペートを含むＢＯＡとジーｎ−へキシルアジ
ペートの混合物３８部でＢＯＡ３８部を置き換えること
によって変更されるのを除いて、例３のように反応を行
なう。
得られる生成物の性質は例３の場合と同じである。
例１２ 可塑剤として３８部のトリエチレングリコールシーｎ−
へイタノエートが使用されるのを除いて、反応を例３の
ように行なう。
得られる生成物の性質は例３の場合と同じである。
特許出願人 サンーゴパン　ビトラージ凰 特許出願代理人 弁理士　青　木　　　朗 弁理士　西　舘　和　之 弁理士　内　１）幸　男 弁理士　山　口　昭　之

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｉｆｆ触媒及び乳化剤の存在でぼりビニルアルコール水
    溶液とブチルアルデヒドとの反応によってポリビニルブ
    チラールを製造する方法であって、攪拌を可能にするの
    に十分な量で、水と反応に参加する一部のポリビニルア
    ルコールとの混合物を含んでなる、約５°〜２０℃の温
    度に初期圧保持された初期の反応媒体の中へ、同じ持続
    期間の間開時にかつ本質的に、反応に使用される補足的
    部分のポリビニルアルコールに相当すゐポリビニルアル
    コールの水溶液を含んでなる流れ及びブチルアルデヒド
    を含んでなる流れが投入されること、並びにその反応混
    合物がこれらの投入の間冷却され、かつその温度が゛好
    ましくは４０℃を越えないこと、を特徴とする方法。 ２、初期の反応媒体が約２．５重量−〜約７．５重量−
    のポリビニルアルコールを含んでなることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、少なくとも一部の酸触媒が他の反応体と同時に投入
    されることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
    項記載の方法、　　 ４、少なくとも一部の酸触媒が反応の間投入されるポリ
    ビニルアルコールの溶液との混合物として添加されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第３項ｒ載の方法。 ５、少なくとも一部の乳化剤が反応の間他０反応体と同
    時に投入されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    から第４項までのいずれかに記載の方法・ ６、少なくと本一部の乳化剤が反応の間投入されるポリ
    ビニルアルコール溶液との混合物として添加されること
    を特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、反応体の投入が３０〜１２０分を要することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか
    に記載の方法。 ８、初期の反応媒体が反応に使用される全体の量のポリ
    ビニルアルコールの１７１０〜ＩＡのポリビニルアルコ
    ールの量を含んでなることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項から第７項までのいずれかに記載の方法。 ９、　　乳什剤がｒデシルベンゼンスルホ＊−１びラウ
    リルスルフェートから与えられることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項から第８項までのいずれかに記載の方
    法。 １０、成分、明らかに４リビニルアルコール溶液及びブ
    チルアルデヒド、０投人の終シに、その反応混合物を到
    達温度で約３０分間保持し、次いでその混合物を１〜３
    時間の時間の経過にわたって約７０℃のオーダーの温度
    に４っていくことを特徴とする特許請求の範囲第１項か
    ら第９項までのいずれかに記載の方法。 １１、酸触媒及び乳化剤の存′−で、ポリビ＝−アルコ
    ール水溶液とブチルアルデヒドの反応によって４リビニ
    ルブチラールを製造する方法であって、ポリビニルアル
    コール水溶液とブチルアルデヒドの同時添加が、理論的
    表置に関して最終的なＰＶＢにおいて前もって決定され
    たヒドロキシル含有量を得るのに必要とされる過剰量の
    Ｉリビニルアルコールを含む反応媒体において行なわれ
    、この過剰量は反応混合物の約７．５１Ｆｒ量１１に相
    当するポリビニルアルコールの量よシ少なくて、この反
    応混合物は１２０℃より低い温度で初期に保持されるこ
    とを特徴とする方法。 １２、特許請求の範囲第１項から第１１項までのいずれ
    かに記載の方法によって得られたｙｊ’ＰＩＪビニルブ
    チラール。 １３、％許請求の範囲第１２項Ｆ載のポリビニルブチラ
    ールから形成されることを特徴とする可塑化／リビニル
    ブチラールのシート。 １４、少なくとも１枚の特許請求の範囲第１３璃記載の
    ぼりビニルブチラールのシートを含んでなる積層窓ガラ
    ス、　　′
JP58027841A 1982-02-23 1983-02-23 ポリビニルブチラ−ルの製造方法 Granted JPS58174403A (ja)

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