JPS58172234A - 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 - Google Patents
非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法Info
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- JPS58172234A JPS58172234A JP5532382A JP5532382A JPS58172234A JP S58172234 A JPS58172234 A JP S58172234A JP 5532382 A JP5532382 A JP 5532382A JP 5532382 A JP5532382 A JP 5532382A JP S58172234 A JPS58172234 A JP S58172234A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は非晶質リチウムタンタレート・リチウムニオベ
イト薄膜およびその製造方法に関する。
イト薄膜およびその製造方法に関する。
近年、リチウムイオン伝導性固体に関する関心が高まり
つつある。特に、リチウムイオン伝導体は、リチウム電
池の固体電解質として、また、エレクトロクロミックデ
ィスプレーの電解質としてその実用化が進みつつある。
つつある。特に、リチウムイオン伝導体は、リチウム電
池の固体電解質として、また、エレクトロクロミックデ
ィスプレーの電解質としてその実用化が進みつつある。
前者は、電子機器の小型化、薄型化に伴い、電池の薄型
化への要望が強まってきたため、近年急速にその用途が
開けつつあるものである。後者は、上記固体電解質を用
い、エレクトロクロミックディスプレー素子を全固体化
しその素子特性の安定化を図ろうとするものである。こ
れら両者に共通に言えることは、イオン伝導度が高く、
かつ９通常の雰囲気で安定な固体電解質を開発すること
である。現状では、固体電解質のイオン伝導に伴う抵抗
が大きいため。
化への要望が強まってきたため、近年急速にその用途が
開けつつあるものである。後者は、上記固体電解質を用
い、エレクトロクロミックディスプレー素子を全固体化
しその素子特性の安定化を図ろうとするものである。こ
れら両者に共通に言えることは、イオン伝導度が高く、
かつ９通常の雰囲気で安定な固体電解質を開発すること
である。現状では、固体電解質のイオン伝導に伴う抵抗
が大きいため。
未だ上記デバイスの実用化が達成されていない。
上記デバイスのイオン伝導度を高める方法として、固体
電解質を薄膜化し、幾可学的に抵抗を下げる方法が考え
られる。しかし、従来のセラミック技術では、膜厚１０
μｍ以下の薄膜を作成することは困難である。近年、超
急冷法の進歩により。
電解質を薄膜化し、幾可学的に抵抗を下げる方法が考え
られる。しかし、従来のセラミック技術では、膜厚１０
μｍ以下の薄膜を作成することは困難である。近年、超
急冷法の進歩により。
１５μｍ程度の膜厚のイオン導電性非晶質体が報告され
てきたが、この方法は、数調角程度のフレーク状の薄膜
しか得られないという欠点を有する。
てきたが、この方法は、数調角程度のフレーク状の薄膜
しか得られないという欠点を有する。
このフレーク状の電解質では、上記デバイスを実現する
ことは非常に困難である。従って、１０μｍ以下の膜厚
で比較的大面積の薄膜イオン導電材料およびその形成技
術が強（望・′：まれている。ところが、従来の製膜技
術であるＣＶＤ法、スパッタリング法を用いても、イオ
ン伝導度の大きい薄膜は得られていなかった。この原因
は、酸化物系固体電解質の合成温度が高いこと、薄膜形
成中にアルカリ金属酸化物が蒸発などによって失われる
ため。
ことは非常に困難である。従って、１０μｍ以下の膜厚
で比較的大面積の薄膜イオン導電材料およびその形成技
術が強（望・′：まれている。ところが、従来の製膜技
術であるＣＶＤ法、スパッタリング法を用いても、イオ
ン伝導度の大きい薄膜は得られていなかった。この原因
は、酸化物系固体電解質の合成温度が高いこと、薄膜形
成中にアルカリ金属酸化物が蒸発などによって失われる
ため。
組成制御が困難であることなどである。
本発明の目的は、上記のような従来技術の問題点を解決
した。イオン伝導性の優れたリチウムタンタレート・リ
チウムニオベイト系非晶質体薄膜およびその製造方法を
提供することにある。
した。イオン伝導性の優れたリチウムタンタレート・リ
チウムニオベイト系非晶質体薄膜およびその製造方法を
提供することにある。
本発明の非晶質リチウムタンタレート・リチウ“ムニオ
ベイト薄膜の特徴とするところは、 Ｌｉ２Ｏ。
ベイト薄膜の特徴とするところは、 Ｌｉ２Ｏ。
Ｔ ａ ２０５ 、 Ｎｂｚ Ｏｓの三成分を頂点とす
る三元系組成図において、 ＬｉｚＯが４０％以上にし
て６７％以下である領域における点によって示される組
成を有するスパッタリングによる薄膜よりなることにあ
りそれが製造方法の特徴とするところは、一般式゛（１
−ｘ ） Ｌｉ Ｔａｇｓ ＩＩ ｘ ＬｉＮｂ０ａ
（ただし、Ｘは、０≦ｘ ＜ １．０ 、の範囲の値で
あるっなるリチウムタンタレート・リチウムニオベイト
組成物、またはスパッタリングによって該リチウムタン
タレート・リチウムニオベイト組成物を生成する混合物
、およびスパッタリングによってＬｉｘＯを生成するり
チウム化合物よりなる混合物をターゲットにしてスパッ
タすることにより、 Ｌｉ２Ｏ，Ｔａ２ｅｓ、 Ｎｂ２
Ｏ５の三成分を頂点とする三成分系組成図において、
Ｌｉ２Ｏが４０％以上にして６７％以下である領域にお
ける点で示される組成を有する非晶質リチウムタンタレ
ート・リチウムニオベイト薄膜を製造するにある。
る三元系組成図において、 ＬｉｚＯが４０％以上にし
て６７％以下である領域における点によって示される組
成を有するスパッタリングによる薄膜よりなることにあ
りそれが製造方法の特徴とするところは、一般式゛（１
−ｘ ） Ｌｉ Ｔａｇｓ ＩＩ ｘ ＬｉＮｂ０ａ
（ただし、Ｘは、０≦ｘ ＜ １．０ 、の範囲の値で
あるっなるリチウムタンタレート・リチウムニオベイト
組成物、またはスパッタリングによって該リチウムタン
タレート・リチウムニオベイト組成物を生成する混合物
、およびスパッタリングによってＬｉｘＯを生成するり
チウム化合物よりなる混合物をターゲットにしてスパッ
タすることにより、 Ｌｉ２Ｏ，Ｔａ２ｅｓ、 Ｎｂ２
Ｏ５の三成分を頂点とする三成分系組成図において、
Ｌｉ２Ｏが４０％以上にして６７％以下である領域にお
ける点で示される組成を有する非晶質リチウムタンタレ
ート・リチウムニオベイト薄膜を製造するにある。
第１図は、上記のＬｉ２Ｏ、’Ｔａ２０５ 、 Ｎｂ２
Ｏ５の三成分を頂点とする三成分系組成図にして１図中
ＡＤがＬｉｚ Ｏが６７％であるものの点を連ねた線分
、 ＢＣがＬｉｚＯが４０゛％であるものの点を連ねた
線分であり、ＡＢＣＤなる四角形で囲まれた範囲以内の
点で示される組成が９本発明のリチウムタンタレート・
リチウムニオベイト組成物の範囲である。
Ｏ５の三成分を頂点とする三成分系組成図にして１図中
ＡＤがＬｉｚ Ｏが６７％であるものの点を連ねた線分
、 ＢＣがＬｉｚＯが４０゛％であるものの点を連ねた
線分であり、ＡＢＣＤなる四角形で囲まれた範囲以内の
点で示される組成が９本発明のリチウムタンタレート・
リチウムニオベイト組成物の範囲である。
なお、上記の本発明における非晶質リチウムタンタレー
ト・リチウムニオベイト薄膜の製造方法において用いる
。スパッタリングによってＬｉ２Ｏを生成するリチウム
化合物としては、 ＬｉｚＯ，ＬｉＯＨ。
ト・リチウムニオベイト薄膜の製造方法において用いる
。スパッタリングによってＬｉ２Ｏを生成するリチウム
化合物としては、 ＬｉｚＯ，ＬｉＯＨ。
Ｌｉ２ＣＯ５を挙げることができる。
上記において２本発明における非晶質リチウムタンタレ
ート・リチウムニオベイト薄膜の組成を。
ート・リチウムニオベイト薄膜の組成を。
ＬｉｚＯ、Ｔａ２’ｓ ｔ’ Ｎｂ２０ｓ（１）三成分
を頂点とする三成分系組成図において、 ＬｉｚＯが４
０％以上にして６７％以下である領域における点で示さ
れる組成を有するものとしたのは、 Ｌｉ＋Ｏが４０％
より小である領域における点で示される組成を有するも
のはイオン伝導性に劣るものであり、６７％より大であ
る領域における点で示される組成を有するものは吸湿性
があって耐湿性、の点で実用に適せぬ故である。
を頂点とする三成分系組成図において、 ＬｉｚＯが４
０％以上にして６７％以下である領域における点で示さ
れる組成を有するものとしたのは、 Ｌｉ＋Ｏが４０％
より小である領域における点で示される組成を有するも
のはイオン伝導性に劣るものであり、６７％より大であ
る領域における点で示される組成を有するものは吸湿性
があって耐湿性、の点で実用に適せぬ故である。
以下に本発明を、試験例につき、さらに詳細忙説明する
。
。
試験例１〜６
試験例１，６は比較例であり、試験例２．３．４．５は
実施例である。
実施例である。
各試験例に共通に下記の操作を行った。
Ｔａ２Ｏ５、Ｌｉ ２ＣＯ３の各原料粉末を２反応後の
ものが一般式Ｌｉ Ｔａ Ｏｓで示される組成物となる
ように。
ものが一般式Ｌｉ Ｔａ Ｏｓで示される組成物となる
ように。
秤量し、混合し、１１００℃で５時間反応させ、上記の
組成物を得た。この粉末をそのまま、あるいは、これを
再度焼成した焼結体をスパッタリング用ターゲットとし
て用いた。通常のスノくツタ法のように、化学量論組成
のターゲットを用いると。
組成物を得た。この粉末をそのまま、あるいは、これを
再度焼成した焼結体をスパッタリング用ターゲットとし
て用いた。通常のスノくツタ法のように、化学量論組成
のターゲットを用いると。
Ｌｉ ２０がスノくツタ中に失われ、形成された薄膜レ
マ。
マ。
はとんどイオン導電性を示さないものとなる。
そこで２本試験例においては、 ＬｉｚＯペレットを上
記のＬｉＴａＯ３ターゲット中に混在させてターゲット
としたものを用いた。
記のＬｉＴａＯ３ターゲット中に混在させてターゲット
としたものを用いた。
各試験例における。ターゲット表面のＬｉ２ＯとＬｉＴ
ａＣ）ｓとの占める面積比を下記の表１に示す通りとし
た。
ａＣ）ｓとの占める面積比を下記の表１に示す通りとし
た。
表１
上記の６種類のターゲットを用い、スパッタ法により薄
膜形成を行った。基板温度の上昇を防ぐため、基板を水
冷しながら、真空度２Ｘ１０−”閣、Ｈｇ 。
膜形成を行った。基板温度の上昇を防ぐため、基板を水
冷しながら、真空度２Ｘ１０−”閣、Ｈｇ 。
放電ガス（Ａｒ １０２ ＝ ６０ ／ ４０’、）
、プレート電圧２ ｋＶ膜形成速度：０，５μｍ ／
ｈのスパッタリング条件で石英ガラス基板上に、膜厚的
２μｍの薄膜を形成した。
、プレート電圧２ ｋＶ膜形成速度：０，５μｍ ／
ｈのスパッタリング条件で石英ガラス基板上に、膜厚的
２μｍの薄膜を形成した。
化学分析結果を、第１図の三成分系組成図上に示す。第
１図の三成分系組成図における点の符号１゜〜６は、そ
れぞれ上記の試験例に対応するものの組成で、従って表
１に示すターゲットの表面のＬ１２０とＬｉＴａ０ａの
面積の比率を有するものを用いた場合のものである。な
お、これらの薄膜は、電子線回折およびＸ線回折の結果
、非晶質であることが確認された。
１図の三成分系組成図における点の符号１゜〜６は、そ
れぞれ上記の試験例に対応するものの組成で、従って表
１に示すターゲットの表面のＬ１２０とＬｉＴａ０ａの
面積の比率を有するものを用いた場合のものである。な
お、これらの薄膜は、電子線回折およびＸ線回折の結果
、非晶質であることが確認された。
なお、これらの薄膜のブロッキング電極を用いて交流法
で測定した。常温におけるイオン導電率は表２に示すよ
うなものであった。また、同様な方法で測定したイオン
導電率の温度変化を第２図に示す。第２図において、符
号１′、〜６′で示される線は、それぞれ試験例１．〜
６の薄膜に対応するものである。
で測定した。常温におけるイオン導電率は表２に示すよ
うなものであった。また、同様な方法で測定したイオン
導電率の温度変化を第２図に示す。第２図において、符
号１′、〜６′で示される線は、それぞれ試験例１．〜
６の薄膜に対応するものである。
表２
第１図と表２を対照して見れば分かるように。
試験例１の薄膜は、その組成においてＬｉｚＯが本発明
の範囲より小にして９本発明のものではないものであり
、その導電率は表２から分かるように極めて小なるもの
である。一方試験例６の薄膜は。
の範囲より小にして９本発明のものではないものであり
、その導電率は表２から分かるように極めて小なるもの
である。一方試験例６の薄膜は。
その組成においてＬｉｚＯが本発明の範囲より大にして
１本発明のものではないものであり、その導電率は良好
であるが、耐湿性が悪く、デ・くイス化に不都合な材料
である。
１本発明のものではないものであり、その導電率は良好
であるが、耐湿性が悪く、デ・くイス化に不都合な材料
である。
上記の試験例１，６以外の、試験例２．〜５の薄膜は、
第１図から分かるように２本発明における組成を有する
ものであり、結晶性ＬｉＴａＯ３が絶縁性であるのに反
し９表２および第２図に示すように。
第１図から分かるように２本発明における組成を有する
ものであり、結晶性ＬｉＴａＯ３が絶縁性であるのに反
し９表２および第２図に示すように。
非常に良好なイオン導電性を示すものであることが分か
る。さらに、フレーク状態でしか得られない超急冷法に
よりなるＬ ｉ Ｔａ Ｏｓ非晶質体と同等、あるいは
それ以上のイオン導電性を示すものである。
る。さらに、フレーク状態でしか得られない超急冷法に
よりなるＬ ｉ Ｔａ Ｏｓ非晶質体と同等、あるいは
それ以上のイオン導電性を示すものである。
試験例 ７〜１３
試験例１０は比較例であり、試験例７〜９，１に１３は
実施例である。
実施例である。
試験例１〜乙の場合と同様な操作により２表３に示す（
１−ｘ ） ＬｉＴａＯ５＊ ｘＬｉ［ｂ０３組成物、
およびＬｉ２Ｏと該組成物との表面積比よりなる混合物
ターゲットを用いて薄膜形成を行い、試験例１〜６にお
けるものと同程度の膜厚の非晶質のものを形成した・
−以下余白 表 ３ 試験例７〜１３のそれぞれにおいて形成された薄膜の組
成は、第１図の三成分系組成図における試験側番号に対
応する数字符号で示されるようなものであり、また、試
験例１〜６におけると同様な方法で測定したイオン導電
率（室温）は表４に示すようなものであった。
１−ｘ ） ＬｉＴａＯ５＊ ｘＬｉ［ｂ０３組成物、
およびＬｉ２Ｏと該組成物との表面積比よりなる混合物
ターゲットを用いて薄膜形成を行い、試験例１〜６にお
けるものと同程度の膜厚の非晶質のものを形成した・
−以下余白 表 ３ 試験例７〜１３のそれぞれにおいて形成された薄膜の組
成は、第１図の三成分系組成図における試験側番号に対
応する数字符号で示されるようなものであり、また、試
験例１〜６におけると同様な方法で測定したイオン導電
率（室温）は表４に示すようなものであった。
以下余白
表 ４
第１図の組成図と表４のイオン導電率の値から分かるよ
うに９本発明の組成を有する試験例７〜９、および１１
〜１３のものは良好なイオン導電率を示すのに対し１本
発明の組成の範囲外のものである試験例１０ものはイオ
ン導電率に劣るものであることが示された。
うに９本発明の組成を有する試験例７〜９、および１１
〜１３のものは良好なイオン導電率を示すのに対し１本
発明の組成の範囲外のものである試験例１０ものはイオ
ン導電率に劣るものであることが示された。
以上の説明から分かるように９本発明によると。
厚さが５μｍ以下の薄膜においても、イオン導電率の著
しく高い薄膜が得られるものであり、また。
しく高い薄膜が得られるものであり、また。
本発明の方法によれば、超急冷法では小さい破片状非晶
質体しか得られないのに反し、任意の大きさの高イオン
導電性非晶質薄膜が得られるものである。なお、実用性
の、高いイオン導電性を示す薄膜となる組成は９本発明
の組成範囲である。第１図の三元系組成図における四辺
形ＡＢＣＤの範囲内の点で示されるものであることが分
かる。
質体しか得られないのに反し、任意の大きさの高イオン
導電性非晶質薄膜が得られるものである。なお、実用性
の、高いイオン導電性を示す薄膜となる組成は９本発明
の組成範囲である。第１図の三元系組成図における四辺
形ＡＢＣＤの範囲内の点で示されるものであることが分
かる。
また、バルク材料に比べ、薄膜は厚さが３桁程小である
ため、イオン伝導に伴うデバイスの抵抗は３指手となる
。これは、固体電解質を各種デバイスに適用する場合、
著しい効果が期待できるもので、各種電子デバイス材料
として非常に有望と考えられる。
ため、イオン伝導に伴うデバイスの抵抗は３指手となる
。これは、固体電解質を各種デバイスに適用する場合、
著しい効果が期待できるもので、各種電子デバイス材料
として非常に有望と考えられる。
第１図は本発明の高イオン導電性薄膜の組成範囲を示す
Ｌ１２０・Ｔａ２０５・Ｎｂ２０ｇ三元系組成図である
第２図は本発明の試験例における各種組成の薄膜のイオ
ン導電率の温度変化を示すグラフである代理人弁理士
中 村 純之助 １ｚＯ
Ｌ１２０・Ｔａ２０５・Ｎｂ２０ｇ三元系組成図である
第２図は本発明の試験例における各種組成の薄膜のイオ
ン導電率の温度変化を示すグラフである代理人弁理士
中 村 純之助 １ｚＯ
Claims (2)
- （１） Ｌ ＋ ２０ ｙ Ｔ ａ２０ｓ ＋ Ｎ
ｂ ２０ｓ、ノ三成分ヲ頂点トする三元系組成図におい
て、Ｌ’＋２０が４０．０％以上にして６７％以下であ
る領域における点で示される組成を有するスパッタリン
グによる薄膜よりなることを特徴とする非晶質リチウム
タンタレート・リチウムニオベイト薄膜。 - （２） 一般式（１−ｘ ） Ｌｉ Ｔａｇｓ 拳ｘ
ＬｉＮｂｏ、（ただし。 Ｘは、０＜、Ｘ≦１．０．の範囲の値である）なるリチ
ウムタンタレート・リチウムニオベイト組成物、または
スパッタリングによって該リチウムタンタレート・リチ
ウムニオベイト組成物を生成する混合物、およびスパッ
タリングによってＬｉ２Ｑ を生成するリチウム化合物
よりなる混合物をターゲットにしてスパッタリングする
ことにより、Ｌｉ２Ｏ。 Ｔａ２Ｏ，、Ｎｂ２Ｏ５の三成分を頂点とする三元系組
成図において、Ｌｉ２Ｏが４０％以上にして６７％以下
である領域における点で示される組成を有する非晶質リ
チウムタンタレート・リチウムニオベイトの薄膜を製造
することを特徴とする非晶質リチウムタンタレート・リ
チウムニオベイト薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5532382A JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5532382A JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58172234A true JPS58172234A (ja) | 1983-10-11 |
| JPH0343214B2 JPH0343214B2 (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=12995331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5532382A Granted JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58172234A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5971264A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解質電池 |
| GB2399304A (en) * | 2003-03-13 | 2004-09-15 | Acoustical Tech Sg Pte Ltd | Method of preparing lithium, niobium, tantalum oxide films |
| JP2015173099A (ja) * | 2014-02-21 | 2015-10-01 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 全固体リチウム二次電池 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52127500A (en) * | 1976-04-20 | 1977-10-26 | Nec Corp | Production of linb1-taxo3 single crystal film |
-
1982
- 1982-04-05 JP JP5532382A patent/JPS58172234A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52127500A (en) * | 1976-04-20 | 1977-10-26 | Nec Corp | Production of linb1-taxo3 single crystal film |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5971264A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解質電池 |
| JPH0351063B2 (ja) * | 1982-10-15 | 1991-08-05 | Sanyo Electric Co | |
| GB2399304A (en) * | 2003-03-13 | 2004-09-15 | Acoustical Tech Sg Pte Ltd | Method of preparing lithium, niobium, tantalum oxide films |
| GB2399304B (en) * | 2003-03-13 | 2006-09-20 | Acoustical Tech Sg Pte Ltd | Method of preparing a LiNb 1-x Ta x O3 film |
| JP2015173099A (ja) * | 2014-02-21 | 2015-10-01 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 全固体リチウム二次電池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0343214B2 (ja) | 1991-07-01 |
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