JPS58167408A - 窒化アルミニウムの同時生成を伴うシアン化水素の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの同時生成を伴うシアン化水素の製造方法Info
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- JPS58167408A JPS58167408A JP58041370A JP4137083A JPS58167408A JP S58167408 A JPS58167408 A JP S58167408A JP 58041370 A JP58041370 A JP 58041370A JP 4137083 A JP4137083 A JP 4137083A JP S58167408 A JPS58167408 A JP S58167408A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/02—Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
- C01C3/0208—Preparation in gaseous phase
- C01C3/0229—Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the absence of oxygen, e.g. HMA-process
- C01C3/0233—Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the absence of oxygen, e.g. HMA-process making use of fluidised beds, e.g. the Shawinigan-process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭化水素（例えばメタン）とアンモニアを反
応させてシアン化水素を製造すると共に同時に窒化アル
ミニウムをも製造しうる方法に関する。
応させてシアン化水素を製造すると共に同時に窒化アル
ミニウムをも製造しうる方法に関する。
ＨＯＮを工業的規模で合成する場合、現在はメタンとア
ンモニアを白金触媒上で温度約９００”Ｃ乃至１３００
℃で反応させるこ七によって行っている。しかしながら
かかる白金触媒は、例えば硫黄含有ガスの如き各種の触
媒汚損物質により汚損され易い。
ンモニアを白金触媒上で温度約９００”Ｃ乃至１３００
℃で反応させるこ七によって行っている。しかしながら
かかる白金触媒は、例えば硫黄含有ガスの如き各種の触
媒汚損物質により汚損され易い。
メタンとアンモニアを、表ｔｉ蟲度１２５０’Ｃの焼結
アルミナ製反応管中もしくは表面温度１１．５０’Ｃの
内面を白金で被覆したアルミナ製反応管中で反応させて
ＨＯＮを生成させる方法は既に公知であり、このような
方法については例えばドイツ公開特許公報第１．０２６
．２８８号に開示されている。しかしながらこの方法に
おいては、アルミナ含有物質の表面上にあるアンモニア
及び白金含有物質の表面上に６るメタンは著しく活性で
あるため、満足すべき収率を得るには著しい過剰条件下
で実施する必要がある。
アルミナ製反応管中もしくは表面温度１１．５０’Ｃの
内面を白金で被覆したアルミナ製反応管中で反応させて
ＨＯＮを生成させる方法は既に公知であり、このような
方法については例えばドイツ公開特許公報第１．０２６
．２８８号に開示されている。しかしながらこの方法に
おいては、アルミナ含有物質の表面上にあるアンモニア
及び白金含有物質の表面上に６るメタンは著しく活性で
あるため、満足すべき収率を得るには著しい過剰条件下
で実施する必要がある。
更に、導入アンモニア量に対するＨＯＮの数置を６０乃
至８０％に増加させるのに、触媒としてＡｔ、０ｌ−Ｔ
ｈｅ！を用い、温度１０５０°Ｃで二硫化炭素をＯＨ３
とＮＨ３の混合ガスに注入する方法が・例えば「日本化
学会誌」第５９巻（１９５℃１年）の第１２１頁乃至第
１２４頁に開示されている。しかしながらこの方法によ
る反応においても著しく過剰層のメタンを必要とし、こ
のことはすすの析出により触媒を急速に失活せしめる結
果となる。
至８０％に増加させるのに、触媒としてＡｔ、０ｌ−Ｔ
ｈｅ！を用い、温度１０５０°Ｃで二硫化炭素をＯＨ３
とＮＨ３の混合ガスに注入する方法が・例えば「日本化
学会誌」第５９巻（１９５℃１年）の第１２１頁乃至第
１２４頁に開示されている。しかしながらこの方法によ
る反応においても著しく過剰層のメタンを必要とし、こ
のことはすすの析出により触媒を急速に失活せしめる結
果となる。
而して、本発明の目的は、上記従来技術による欠点を解
消したシアン化水素の製造方法を提供することにあり、
より具体的にいえば、使用触媒の早期汚損を招くことな
（ＮＨ，を炭化水素と反応させてシアン化水素を製造す
る方法を提供することである。
消したシアン化水素の製造方法を提供することにあり、
より具体的にいえば、使用触媒の早期汚損を招くことな
（ＮＨ，を炭化水素と反応させてシアン化水素を製造す
る方法を提供することである。
本発明のもうひとつの目的は、窒化アルミニタムを製造
する新規な方法を提供することであるＯ 本発明の上記目的並びに以下の説明から明らかとなるそ
の他の目的を達成するべく、本発明に係る方法は、触媒
としてＴ−Ａ４２０．を用い、該触媒を窒化アルミニウ
ムに変換する効果のある硫黄含有物質の存在下において
、化学量論的に遣臆な炭化水素ガスを供給してシアン化
水素を製造すると共に同時に窒化アルミニタムをも生成
せしめることを特徴とする。
する新規な方法を提供することであるＯ 本発明の上記目的並びに以下の説明から明らかとなるそ
の他の目的を達成するべく、本発明に係る方法は、触媒
としてＴ−Ａ４２０．を用い、該触媒を窒化アルミニウ
ムに変換する効果のある硫黄含有物質の存在下において
、化学量論的に遣臆な炭化水素ガスを供給してシアン化
水素を製造すると共に同時に窒化アルミニタムをも生成
せしめることを特徴とする。
本発明方法に基づき、メタン、エタン、プロパン、ブタ
ン等の炭化水素とアンモニアとを、温度９００℃乃至１
８００℃、硫黄濃度ｌ乃至１５容積％の条件下で反応場
せると、投入アンモニア量の９０％に達するシアン化水
素が得られる。
ン等の炭化水素とアンモニアとを、温度９００℃乃至１
８００℃、硫黄濃度ｌ乃至１５容積％の条件下で反応場
せると、投入アンモニア量の９０％に達するシアン化水
素が得られる。
本発明のもうひとつの特徴は、触媒としてＴ−同時に窒
化アルミニウムを生成せしめることである。
化アルミニウムを生成せしめることである。
本発明のその他の特徴は、以下の説明並ひに実施例に関
する説明により容易に理解される筈である。
する説明により容易に理解される筈である。
本発明に係るシアン化水素の製造方法は、反応にアルミ
ニウム含有触媒を使用し、温度９００℃乃至１８００℃
でアンモニアをガス状炭化水素と反応させる工程を含み
、且つ、触媒としてＴ−Ａ４０３を用い、該触媒を窒化
アルミニウムに変換する効果をもつ硫黄含有物質の存在
下、前記ガスを化学量論的に適当な比率で導入すること
により窒化アルミニウムを同時生成せしめるものである
Ｏ 反応は著しく広い温度範囲で行い得るが、特に望ましい
温度は９００℃乃至１３００℃の間であわ、従って白金
触媒を用いて操作する場合と比較すれば、約１００℃低
い温度条件である。又、例えばＯＨ，について、その過
剰層を費消しなくとも汚染となるすすの析出を完全に回
避できる。
ニウム含有触媒を使用し、温度９００℃乃至１８００℃
でアンモニアをガス状炭化水素と反応させる工程を含み
、且つ、触媒としてＴ−Ａ４０３を用い、該触媒を窒化
アルミニウムに変換する効果をもつ硫黄含有物質の存在
下、前記ガスを化学量論的に適当な比率で導入すること
により窒化アルミニウムを同時生成せしめるものである
Ｏ 反応は著しく広い温度範囲で行い得るが、特に望ましい
温度は９００℃乃至１３００℃の間であわ、従って白金
触媒を用いて操作する場合と比較すれば、約１００℃低
い温度条件である。又、例えばＯＨ，について、その過
剰層を費消しなくとも汚染となるすすの析出を完全に回
避できる。
上述のように、硫黄含有物質の添加ｍＦｉ、１乃至１５
容積外の範囲が適当であるが、特に２乃至５容積弧の範
囲において好結果が得られる。
容積外の範囲が適当であるが、特に２乃至５容積弧の範
囲において好結果が得られる。
本発明方法を実施すると、驚くべきことに主として窒化
アルミニウムから成る変質触媒が生成する０この変質乃
至変換は、現在の技術的常識によれば、先ず１８００℃
以上のかなり高い温度域で、下記の反応式即ち Ａｚ、ｏ、＋ ｉｉ、＋ ８０→２Ａ４Ｎ＋３００によ
ってＡ４０ｍが窒素と炭素と反応することによって生ず
ると考えられているが、本発明によれば、同様の変換が
かなり低い温度域で生ずることが判明した。
アルミニウムから成る変質触媒が生成する０この変質乃
至変換は、現在の技術的常識によれば、先ず１８００℃
以上のかなり高い温度域で、下記の反応式即ち Ａｚ、ｏ、＋ ｉｉ、＋ ８０→２Ａ４Ｎ＋３００によ
ってＡ４０ｍが窒素と炭素と反応することによって生ず
ると考えられているが、本発明によれば、同様の変換が
かなり低い温度域で生ずることが判明した。
一般に触媒として高純度の７−Ａムｏ３を用いるとＨＯ
Ｈの収率は着しく低くしかもこの触媒の活性は次第に失
なわれていくが、注目すべきことに最初に硫黄含有物質
を加えると、Ｔ−Ａ４０３がＡｔＮに変換して収率は急
速に高まり、しかも不都合な触媒の失活を生じない。又
、硫黄含有物質の添加を連続的に行なうと、一層好結果
が得られることにも注目すべきである。
Ｈの収率は着しく低くしかもこの触媒の活性は次第に失
なわれていくが、注目すべきことに最初に硫黄含有物質
を加えると、Ｔ−Ａ４０３がＡｔＮに変換して収率は急
速に高まり、しかも不都合な触媒の失活を生じない。又
、硫黄含有物質の添加を連続的に行なうと、一層好結果
が得られることにも注目すべきである。
本発明の方法によって、ＨＣＮの合成に供し得る原料の
範囲が著しく拡大される。かく［、て、コークス炉ガス
、精製ガス、石炭の水素添加の除虫ずるガス等を炭化水
素源として利用することができる。同様に、Ｈ，Ｓによ
って強く汚染されているがきわめて安価であるコークス
炉から出るアンモニアを使用することもできるのである
。
範囲が著しく拡大される。かく［、て、コークス炉ガス
、精製ガス、石炭の水素添加の除虫ずるガス等を炭化水
素源として利用することができる。同様に、Ｈ，Ｓによ
って強く汚染されているがきわめて安価であるコークス
炉から出るアンモニアを使用することもできるのである
。
以下で詳細に説明するデータは、本発明方法を実施した
結果得られたものである。即ちメタン、エタン、プロノ
曵ン又はブタンの如き炭化水素ガスを純粋な形態もしく
は水素を含有する形態で化学量論的に対応する置のアン
モニアと混合し、触媒としてＴ −Ａ ／４０３を１０
０ｍ／投与し、その際硫黄含有物質の量は変化させた。
結果得られたものである。即ちメタン、エタン、プロノ
曵ン又はブタンの如き炭化水素ガスを純粋な形態もしく
は水素を含有する形態で化学量論的に対応する置のアン
モニアと混合し、触媒としてＴ −Ａ ／４０３を１０
０ｍ／投与し、その際硫黄含有物質の量は変化させた。
この触媒の投与は管型炉内で温度９００℃乃至１８００
’ｃ、好ましくは９００℃乃至１１００℃に加熱したセ
ラミック製管内で行った。又、この触媒は、実験の開始
前に１窒素中で温度１０００℃で２時間予熱した。
’ｃ、好ましくは９００℃乃至１１００℃に加熱したセ
ラミック製管内で行った。又、この触媒は、実験の開始
前に１窒素中で温度１０００℃で２時間予熱した。
尚、ここに使用した触媒は、比表面積２００ｎｆ／？以
上の通常のＴ−Ａ４０．であった。生成ガスは変化した
アンモニアについてではな（ＨＯＮについて湿式で化学
的に分析した。排ガス中のメタン濃度はＵＮＯＲ−ガス
分析装置を用いて測定した。
上の通常のＴ−Ａ４０．であった。生成ガスは変化した
アンモニアについてではな（ＨＯＮについて湿式で化学
的に分析した。排ガス中のメタン濃度はＵＮＯＲ−ガス
分析装置を用いて測定した。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１
メタン５０ ｔ／ ｈ及びアンモニアｓｓｔｉｂｔｍ度
１０８０℃で触媒を通過させた。Ｈ，Ｓ ５容積％を触
媒通過前に前記メタンとアンモニアの混合物に添加した
Ｌころ、ＨＣＭの収率は数分間内に投与アンモニア量の
１８％から６０％に急増した。さらに２４時間後には、
この収率は８０％に増加し、しかも上記触媒はＩＯ日日
間の間活性を持続した。実験は１０日間で打ち切った。
１０８０℃で触媒を通過させた。Ｈ，Ｓ ５容積％を触
媒通過前に前記メタンとアンモニアの混合物に添加した
Ｌころ、ＨＣＭの収率は数分間内に投与アンモニア量の
１８％から６０％に急増した。さらに２４時間後には、
この収率は８０％に増加し、しかも上記触媒はＩＯ日日
間の間活性を持続した。実験は１０日間で打ち切った。
この触媒は完全にＡｔＮから成っていた。
実施例２
Ｈ，６５，６％、ＯＨ，２５，９％、高級炭化水素８％
を含むコークス炉ガス１２０ｔ／ｈを、アンモニア８ｏ
ｔ／１１及びＨｇ５２１ｔ／ｈと共に温度１１００℃で
触媒に通した。４時間の間に投与アンモニアに対するＨ
ＯＨの収率は２２％から８８％に増加した。触媒はＩＯ
日日間の有効性を完全に維持した。１０日間て実験は中
止した。
を含むコークス炉ガス１２０ｔ／ｈを、アンモニア８ｏ
ｔ／１１及びＨｇ５２１ｔ／ｈと共に温度１１００℃で
触媒に通した。４時間の間に投与アンモニアに対するＨ
ＯＨの収率は２２％から８８％に増加した。触媒はＩＯ
日日間の有効性を完全に維持した。１０日間て実験は中
止した。
実施例３
Ｈ，７０ｔ／ｈ、 ＮＨ３４０ｔ／ｈ、 Ｏ３，１ｌｔ
／ｂ及び０、Ｈ，１２ｔ／ｈを温度１０２０℃で触媒に
通した。アンモニアに対するＨＯＮの収率は６時間の間
に１８％から８２％に増加した。５日後に使用触媒の活
性を測定したところ、すす等の炭素の析出による触媒の
失活は全く認められなかった。
／ｂ及び０、Ｈ，１２ｔ／ｈを温度１０２０℃で触媒に
通した。アンモニアに対するＨＯＮの収率は６時間の間
に１８％から８２％に増加した。５日後に使用触媒の活
性を測定したところ、すす等の炭素の析出による触媒の
失活は全く認められなかった。
実施例４
０Ｈ，５０ｔ／ｈ及びＮａ３５３ｔ／、ｈを温度１０３
０°Ｃで７−Ａｌ２Ｏ２に通した。４時間の間にアンモ
ニアに対するＨＯＮの収率け１８％から１３％に低下し
た。
０°Ｃで７−Ａｌ２Ｏ２に通した。４時間の間にアンモ
ニアに対するＨＯＮの収率け１８％から１３％に低下し
た。
導入したメタンの約８％が炭素に変った。６時間後には
ほんの痕跡量のＡｔＮ Ｌか生成しなかった。Ｔ−Ａ４
０．の一部はα−Ａ４０．に変った。
ほんの痕跡量のＡｔＮ Ｌか生成しなかった。Ｔ−Ａ４
０．の一部はα−Ａ４０．に変った。
同−条件上知おいて、Ｈ，ｓ ｌＯｔ／ｈをガスに追加
した。数分間の間にＨＯＮの収率は１８％から７０％に
危増し、その後は除々に７８％まで増加した。１６時間
後実験を終丁した。触媒上にはすすの析出はみられなか
った。Ｘ線分析の結果Ａ４０８は完全にＡｔＮに変った
ことが判明した。
した。数分間の間にＨＯＮの収率は１８％から７０％に
危増し、その後は除々に７８％まで増加した。１６時間
後実験を終丁した。触媒上にはすすの析出はみられなか
った。Ｘ線分析の結果Ａ４０８は完全にＡｔＮに変った
ことが判明した。
実施例５
Ｈ２７０ｔ／ｈＳＨ，Ｂ ２１ｔ／ｈ、 ＯＨ，２５ｔ
／ｈＳｎ−ブタン５ ｔ／ ｈ及び１ｊＨｓ４５ｔ／ｈ
を温度１０３０℃で触媒に通した。５時間の間ＫＨＯＨ
の対アンモニア収率は７９％に増加し、その後は一定の
ままであったｏ １０日後に実験を中止した。触媒上に
炭素の沈着は認められなかった。
／ｈＳｎ−ブタン５ ｔ／ ｈ及び１ｊＨｓ４５ｔ／ｈ
を温度１０３０℃で触媒に通した。５時間の間ＫＨＯＨ
の対アンモニア収率は７９％に増加し、その後は一定の
ままであったｏ １０日後に実験を中止した。触媒上に
炭素の沈着は認められなかった。
上記と同一条件下、Ｈ！Ｓの添加を頷か１０分間中断し
たところ、著しい炭素の析出がみられ、そのため触媒に
回復不能の失活が急速に生じた。
たところ、著しい炭素の析出がみられ、そのため触媒に
回復不能の失活が急速に生じた。
収率は急低下し、その後Ｈ２Ｓを新たに添加しても除々
に低下を続け４０％に達するまで低下した。
に低下を続け４０％に達するまで低下した。
Claims (3)
- （１） アルミニウム含有触媒を用い、温度９００（
乃至１３００°Ｃでアンモニアを炭化水素ガスと反応さ
せてジアジ化水素を製造する方法Ｖでおいて、上記触媒
としてＴ−Ａｔ、０３を用い、該触媒を窒化アルミニウ
ムに変換する効果を持一つ硫黄含有物質の存在下、化学
−論的ンこ適−ｈ１Ｍ化水素ガスを供給してこれをアン
モニアと反応させることにより同時に窒ｆ１ニアルミニ
クムを生成することを特徴とする、窒化アルミニウムの
同時生成を伴うシアン化水素の製造方法。 - （２）前記反応を温度９００ ’Ｃ乃至１１００ ’Ｃ
の範囲−０行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 - （３） 前記硫黄含有物質として、硫葭含有−が１５
容積傳以下の硫黄含有物質を用いることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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