JPS58159305A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPS58159305A JPS58159305A JP57042372A JP4237282A JPS58159305A JP S58159305 A JPS58159305 A JP S58159305A JP 57042372 A JP57042372 A JP 57042372A JP 4237282 A JP4237282 A JP 4237282A JP S58159305 A JPS58159305 A JP S58159305A
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- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70605—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末の製造方法に関
する。
する。
鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常、瀘キシ水蒙化鉄
ないしは酸化鉄を主体として含む針状の粉末粒子を水素
ガス等で加熱還元することによってつくられ、従来の階
化物系磁性粉末より磁気特性に優れたものとして知られ
てψるが、加熱還元時に粉末粒子相互間で焼結が生じた
り粒子の形層れが起とり易く、粒度の不均一や針状性が
損なわれることKよって磁気特性が劣化し易い。
ないしは酸化鉄を主体として含む針状の粉末粒子を水素
ガス等で加熱還元することによってつくられ、従来の階
化物系磁性粉末より磁気特性に優れたものとして知られ
てψるが、加熱還元時に粉末粒子相互間で焼結が生じた
り粒子の形層れが起とり易く、粒度の不均一や針状性が
損なわれることKよって磁気特性が劣化し易い。
このため、従来から加熱還元前の粉末粒子をケイ素化合
物水博渡申に分散させた抄して粒子表面にケイ素化合物
を被着させるなどの方法で、加熱還元時の粒子相互間の
焼結や形層れを抑制することが行なわれているが、未だ
充分に満足できる結果は得られてい1にψ。
物水博渡申に分散させた抄して粒子表面にケイ素化合物
を被着させるなどの方法で、加熱還元時の粒子相互間の
焼結や形層れを抑制することが行なわれているが、未だ
充分に満足できる結果は得られてい1にψ。
この発明者らはかかる現状に鑑み種々検討を行なった結
果、多価アルコール中に、針状酸化鉄粉末と金属塩とを
分散溶解した後、これを加熱して針状酸化鉄粉末の粒子
内に金属を導入し、同時に還元によって針状マグネタイ
シを生成し次−でケイ素化合物を添加溶解して粉末粒子
の表面にケイ素化合物を被着させると、加熱還元時の粒
子の焼結や形層れが充分に抑制されて磁気特性に優れた
鉄を主体とする金属磁性粉末が得られることを見いだし
、この発明を亀すに至つ九。
果、多価アルコール中に、針状酸化鉄粉末と金属塩とを
分散溶解した後、これを加熱して針状酸化鉄粉末の粒子
内に金属を導入し、同時に還元によって針状マグネタイ
シを生成し次−でケイ素化合物を添加溶解して粉末粒子
の表面にケイ素化合物を被着させると、加熱還元時の粒
子の焼結や形層れが充分に抑制されて磁気特性に優れた
鉄を主体とする金属磁性粉末が得られることを見いだし
、この発明を亀すに至つ九。
この発明においてケイ素化合物の添加溶解は、針状−化
鉄粉末と金属塩とを多価アルコール中に分散溶解するI
IK行なっても、あるいは針状酸化鉄粉末と金属塩とを
分散溶解した多価アルコール溶液を加熱して針状酸化鉄
粉末の粒子内に金属を導入した後行なってもよい。この
ように多価アルコールが存在すると多価アルコールによ
って金属を導入した針状酸化鉄粉末が極めて良好に分散
されているため、ケイ素化合物がこの良好に分散された
粉末粒子の衷面に均一かつ良好に被着し、その結果、加
熱還元時の粒子の焼結や形層れが充分に抑制される。な
おケイ素化合物の添加溶解を、針状酸化鉄粉末と金属塩
とを多価アルコール中に分散溶解する際に行なう場合に
は、多価アルコール中にケイ素化合物を溶解させ、さら
kその中に針状酸化鉄粉末を分散させたものと、多価ア
ルコール中に金属塩を溶解したものとを混合攪拌して行
なうのが好ましいが、多価アルコール中にケイ素化合物
を溶解させ、さらにその中に針状酸化鉄粉末を分散させ
た後これに金属塩を加えて溶解させてもよく、この場合
ケイ素化合物に代えてケイ素化合物を水に溶解したケイ
素化合物水溶液を使を分散さぜた後、これを多価アルコ
ール中に加え、しかる後前記と同様に多価アルコール中
に金属塩を溶解したものを加えるか、あるいは金属塩を
直接加えて溶解させてもよい。このようにケイ素化合物
を、針状−化鉄粉末と金属塩とを多価アルコール中に分
散溶解する際Kil加溶解させるとこのケイ素化合物に
よって多価アルコール中に良好に分散された針状酸化鉄
粉末がさらに一段と良好に分散し、その結果、その後の
加熱処HIKより金属が均一かつ良好に針状酸化鉄粉末
の粒子内に導入される。
鉄粉末と金属塩とを多価アルコール中に分散溶解するI
IK行なっても、あるいは針状酸化鉄粉末と金属塩とを
分散溶解した多価アルコール溶液を加熱して針状酸化鉄
粉末の粒子内に金属を導入した後行なってもよい。この
ように多価アルコールが存在すると多価アルコールによ
って金属を導入した針状酸化鉄粉末が極めて良好に分散
されているため、ケイ素化合物がこの良好に分散された
粉末粒子の衷面に均一かつ良好に被着し、その結果、加
熱還元時の粒子の焼結や形層れが充分に抑制される。な
おケイ素化合物の添加溶解を、針状酸化鉄粉末と金属塩
とを多価アルコール中に分散溶解する際に行なう場合に
は、多価アルコール中にケイ素化合物を溶解させ、さら
kその中に針状酸化鉄粉末を分散させたものと、多価ア
ルコール中に金属塩を溶解したものとを混合攪拌して行
なうのが好ましいが、多価アルコール中にケイ素化合物
を溶解させ、さらにその中に針状酸化鉄粉末を分散させ
た後これに金属塩を加えて溶解させてもよく、この場合
ケイ素化合物に代えてケイ素化合物を水に溶解したケイ
素化合物水溶液を使を分散さぜた後、これを多価アルコ
ール中に加え、しかる後前記と同様に多価アルコール中
に金属塩を溶解したものを加えるか、あるいは金属塩を
直接加えて溶解させてもよい。このようにケイ素化合物
を、針状−化鉄粉末と金属塩とを多価アルコール中に分
散溶解する際Kil加溶解させるとこのケイ素化合物に
よって多価アルコール中に良好に分散された針状酸化鉄
粉末がさらに一段と良好に分散し、その結果、その後の
加熱処HIKより金属が均一かつ良好に針状酸化鉄粉末
の粒子内に導入される。
このよりなケイ素化合物としては、たとえば、オルトケ
イ酸ナトリウム、メタケイ酸ナシリウム、メタクイ酸カ
リウム、種々の組成の水ガラス等の水溶性ケイ−塩など
が好的なものとして使用される。使用量社金属を導入し
良計状酸化鉄粉*に対して0.5〜20重量哄の範囲内
で使用するのが好ましく、少なすぎると所期の効果が得
られず、多すぎると得られる磁性粉末の飽和磁化(#S
)が低下するおそれがある。
イ酸ナトリウム、メタケイ酸ナシリウム、メタクイ酸カ
リウム、種々の組成の水ガラス等の水溶性ケイ−塩など
が好的なものとして使用される。使用量社金属を導入し
良計状酸化鉄粉*に対して0.5〜20重量哄の範囲内
で使用するのが好ましく、少なすぎると所期の効果が得
られず、多すぎると得られる磁性粉末の飽和磁化(#S
)が低下するおそれがある。
原料となる針状酸化鉄粉末としては、α−Fe00H粉
末、g−Fe、O,粉末、r−Fe、O,粉末、Fe3
O4粉末およびこれらの中間IIO粉末などが使用され
、針状性の良≠ものが好ましく使用される。
末、g−Fe、O,粉末、r−Fe、O,粉末、Fe3
O4粉末およびこれらの中間IIO粉末などが使用され
、針状性の良≠ものが好ましく使用される。
まに1多価アルコールとしては沸点が150°C以上の
、たとえばエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリンなどが好適1に
ものとして使用され、この種O多価アルコールは針状酸
化鉄粉末をアルコールで処理した状態で良好に分散する
。また針状酸化鉄粉末および金属塩をこの種の多価アル
コール中に分散溶解した後、150℃以上の温度で加熱
lll5Ilすると多価アルコールの作用で一−FeO
OH。
、たとえばエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリンなどが好適1に
ものとして使用され、この種O多価アルコールは針状酸
化鉄粉末をアルコールで処理した状態で良好に分散する
。また針状酸化鉄粉末および金属塩をこの種の多価アル
コール中に分散溶解した後、150℃以上の温度で加熱
lll5Ilすると多価アルコールの作用で一−FeO
OH。
tt−Fe、0.、、r−Fe20B1にどの針状酸化
鉄粉末は還元されて!ダネタイト粉末に&塾、同時に粉
末粒子内に金属が導入拡散される。このような多価アル
コール社針状酸化鉄粉末に対して容積比(針状酸化鉄粉
零対多価アルコール)で1対5〜1対500@囲内で好
ましく使用される。
鉄粉末は還元されて!ダネタイト粉末に&塾、同時に粉
末粒子内に金属が導入拡散される。このような多価アル
コール社針状酸化鉄粉末に対して容積比(針状酸化鉄粉
零対多価アルコール)で1対5〜1対500@囲内で好
ましく使用される。
多価アルコール中に溶解される金属塩としては、たとえ
ばCoXNi 、Mns Cr% ZnSPb% 51
%Alなどの種々の金属のへロゲン化物、水贈化物、炭
酸塩、硫酸塩などの無機塩O他、有機金属塩等が好適な
ものとして使用され、−11に磁気的特性(保磁力、飽
和磁化)を最適化させる友め#II−はCoおよびNi
等の金属塩が、マえ熱的安定性を向上させるために#i
A璽、Mn%Ni s Zn等の金属塩が使用される。
ばCoXNi 、Mns Cr% ZnSPb% 51
%Alなどの種々の金属のへロゲン化物、水贈化物、炭
酸塩、硫酸塩などの無機塩O他、有機金属塩等が好適な
ものとして使用され、−11に磁気的特性(保磁力、飽
和磁化)を最適化させる友め#II−はCoおよびNi
等の金属塩が、マえ熱的安定性を向上させるために#i
A璽、Mn%Ni s Zn等の金属塩が使用される。
使用量tjcoの場合Co/Feの原子換算重量比で0
.1〜40重量%、Ntの場合N i / Feの原子
換算重量比で0.1〜30重量嘔、Mnの場合0.01
〜10重量哄、CrO場合Cr/Fef)l子換算重量
比で0.01〜5重量哄、A1の場合AI/Feの原子
換算重量比で0.01〜2重量嘔、Znの場合061〜
20重量哄の範囲内であることが好まし−が上記の範囲
外でも特にさしつかえない。
.1〜40重量%、Ntの場合N i / Feの原子
換算重量比で0.1〜30重量嘔、Mnの場合0.01
〜10重量哄、CrO場合Cr/Fef)l子換算重量
比で0.01〜5重量哄、A1の場合AI/Feの原子
換算重量比で0.01〜2重量嘔、Znの場合061〜
20重量哄の範囲内であることが好まし−が上記の範囲
外でも特にさしつかえない。
このように多価アルコール中にケイ素化合物を溶解する
かあるい轄溶解しないで針状酸化鉄粉末を分散し、かつ
金属塩を溶解した後、150℃以上の温度で加熱IIF
!!理が行まわれると、マグキタイト粉末以外の針状−
化鉄粉末が還元されると同時に種々の金属か粉末粒子中
に導入される。この還元と粉末粒子中への金属の導入拡
散は加熱温度が高くなるに従って良好に進行し、300
℃の加熱温度で充分に還元されるとともに粉末粒子中に
金属が充分に導入拡散される。従ってこの加熱処理は1
50°C〜300℃の範囲内の温度で打電えは充分であ
る。
かあるい轄溶解しないで針状酸化鉄粉末を分散し、かつ
金属塩を溶解した後、150℃以上の温度で加熱IIF
!!理が行まわれると、マグキタイト粉末以外の針状−
化鉄粉末が還元されると同時に種々の金属か粉末粒子中
に導入される。この還元と粉末粒子中への金属の導入拡
散は加熱温度が高くなるに従って良好に進行し、300
℃の加熱温度で充分に還元されるとともに粉末粒子中に
金属が充分に導入拡散される。従ってこの加熱処理は1
50°C〜300℃の範囲内の温度で打電えは充分であ
る。
次いで、この加熱II&理が打電われた多価アルフール
滴液は、放冷後未だ前の工程でケイ素化合物を加えてい
ない場合社ケイ素化合物を添加溶解して水で希釈し、し
かる後炭酸ガスを吹き込むかあるい社酸を添加して中和
すると金属管導入した針吠酸化鉄粉末O粒子表面に+イ
ーゾルが被着される。こOようkこO発明においては多
価アルコールの存在により粉末粉子を良好に分散しなが
らヤイ蒙ゾルを粉末粒子表面に被着しているため、ケイ
贈ゾル社均−かつ良好に被着される。
滴液は、放冷後未だ前の工程でケイ素化合物を加えてい
ない場合社ケイ素化合物を添加溶解して水で希釈し、し
かる後炭酸ガスを吹き込むかあるい社酸を添加して中和
すると金属管導入した針吠酸化鉄粉末O粒子表面に+イ
ーゾルが被着される。こOようkこO発明においては多
価アルコールの存在により粉末粉子を良好に分散しなが
らヤイ蒙ゾルを粉末粒子表面に被着しているため、ケイ
贈ゾル社均−かつ良好に被着される。
以上のようkしてケイ素化合物を被着した金属雰闘気中
で300〜600℃の温度で加熱することkよって還元
され、鉄を主体とする金属磁性粉末となる。このようk
して得られえこの発明の鉄を主体とする金属磁性粉末は
ケイ素化合物が多価アルコール存在下の中和18HIK
よって均一かつ良好に金属固溶針状酸化鉄粉末の粒子表
面に被着された結果へ加熱還元時の粒子の焼結や形層れ
が充分に抑制され、磁気特性が陶土する。
で300〜600℃の温度で加熱することkよって還元
され、鉄を主体とする金属磁性粉末となる。このようk
して得られえこの発明の鉄を主体とする金属磁性粉末は
ケイ素化合物が多価アルコール存在下の中和18HIK
よって均一かつ良好に金属固溶針状酸化鉄粉末の粒子表
面に被着された結果へ加熱還元時の粒子の焼結や形層れ
が充分に抑制され、磁気特性が陶土する。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1
ポリエチレングリコール(平均分子量400)100重
量部と埴化コバルシ、(CoC1,−6)1,0 )4
0重量部とを加熱反応させてコバルトアルコキシドのポ
リエチレングリコール溶液を用意し、これに、ポリエチ
レングリコール100重量部にオルトケイ酸ナトリウム
30重量部を溶解さぜ、その中如ゲータイ)100重量
部を分散させえものを添加し、攪拌しながら電圧下22
0℃の温度で3時間反応させた。次いで反応液を水で希
釈してから液に炭酸ガスを吹愈込んで中和し、水洗、乾
燥後、得られた粉末を水素気流中で500℃で4時間加
熱還元してコバルトを固溶した針状金属鉄粉末を得た。
量部と埴化コバルシ、(CoC1,−6)1,0 )4
0重量部とを加熱反応させてコバルトアルコキシドのポ
リエチレングリコール溶液を用意し、これに、ポリエチ
レングリコール100重量部にオルトケイ酸ナトリウム
30重量部を溶解さぜ、その中如ゲータイ)100重量
部を分散させえものを添加し、攪拌しながら電圧下22
0℃の温度で3時間反応させた。次いで反応液を水で希
釈してから液に炭酸ガスを吹愈込んで中和し、水洗、乾
燥後、得られた粉末を水素気流中で500℃で4時間加
熱還元してコバルトを固溶した針状金属鉄粉末を得た。
仁のようkして得られた粉末のコバルト含有量はCo/
Feの原子換算重量比で5.5重量幅であった。
Feの原子換算重量比で5.5重量幅であった。
実施例2
ポリエチレングリコール(平均分子量400)200重
量部に塩化コバルト(COCl2・6H20)40重量
部とゲータイ)100重量部とを混合し、攪拌しながら
200℃の温度で3時間反応させた0次いで反応液を水
で希釈し、オルトケイ酸ナトリウム30重量部を溶解さ
せてから液に炭酸ガスを吹龜込んで中和し、水洗、乾燥
後、得られた粉末を水素気流中で500℃で4時間加熱
還元してコバルトを固溶した針状金属鉄粉末を得た。こ
のようにして得られた粉末のコバルト含有量11co/
Fe()j[子換算重量比で5.0重量哄であった。
量部に塩化コバルト(COCl2・6H20)40重量
部とゲータイ)100重量部とを混合し、攪拌しながら
200℃の温度で3時間反応させた0次いで反応液を水
で希釈し、オルトケイ酸ナトリウム30重量部を溶解さ
せてから液に炭酸ガスを吹龜込んで中和し、水洗、乾燥
後、得られた粉末を水素気流中で500℃で4時間加熱
還元してコバルトを固溶した針状金属鉄粉末を得た。こ
のようにして得られた粉末のコバルト含有量11co/
Fe()j[子換算重量比で5.0重量哄であった。
比較例
ポリエチレングリコール100重量部と塩化コバルト(
CoC12,6120) 40重量部とを加熱反応させ
てコバルトアルコキシドのポリエチレングリコール溶液
を用意し、これに、ポリエチレングリコール100重量
部にゲータイ)100重量部を分散させたものを添加し
、攪拌しながら常圧下220°Cの温度で3時間反応さ
せた。次いで反応生成物をろ別、水洗して100℃で2
時間乾燥させた。次にこの生成粉末を水2000重量部
中に加えて粉末を充分に分散させた後、NaOH10重
量部とオルトケイ酸ナトリウム30重量部を添加混合し
、攪拌しながら液中に炭酸ガスを吹き込んで中和した。
CoC12,6120) 40重量部とを加熱反応させ
てコバルトアルコキシドのポリエチレングリコール溶液
を用意し、これに、ポリエチレングリコール100重量
部にゲータイ)100重量部を分散させたものを添加し
、攪拌しながら常圧下220°Cの温度で3時間反応さ
せた。次いで反応生成物をろ別、水洗して100℃で2
時間乾燥させた。次にこの生成粉末を水2000重量部
中に加えて粉末を充分に分散させた後、NaOH10重
量部とオルトケイ酸ナトリウム30重量部を添加混合し
、攪拌しながら液中に炭酸ガスを吹き込んで中和した。
次いで、水洗、乾燥後、得られた粉末を水素気流中で5
00℃で4時間加熱還元してコバルFを固溶した針状金
属鉄粉末を得た。得られた粉末のコバルト含有量ki
Co/ Feの原子換算重量比で5.8重量鳴であった
。
00℃で4時間加熱還元してコバルFを固溶した針状金
属鉄粉末を得た。得られた粉末のコバルト含有量ki
Co/ Feの原子換算重量比で5.8重量鳴であった
。
各実施例および比較例で得られたコバルト固溶金属鉄粉
末について、保磁力(HC)%飽和磁化量(C8)、角
型比(or/as)を測定した。
末について、保磁力(HC)%飽和磁化量(C8)、角
型比(or/as)を測定した。
下表はその結果である。
上表から明らかなように1この発明で得られたコバルト
固溶金属鉄粉末(実施例1〜2)はいずれも従来のもの
(比較例)より保磁力および角型比が高く、このことか
らこの発明の方法によれば、加熱還元時の粉末粒子の焼
結や形層れが充分に抑制され、その結果として磁気特性
に優れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られるのがわ
かる。
固溶金属鉄粉末(実施例1〜2)はいずれも従来のもの
(比較例)より保磁力および角型比が高く、このことか
らこの発明の方法によれば、加熱還元時の粉末粒子の焼
結や形層れが充分に抑制され、その結果として磁気特性
に優れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られるのがわ
かる。
Claims (1)
- 1、多価アルコール中に、針状酸化鉄粉末と金属塩とを
分散溶解した後、これを加熱して針状酸化鉄粉末の粒子
内に金属を導入し、次いでケイ素化合物を添加して粉末
粒子の表面にケイ素化合物を被着させ、しかる後気相中
で加熱還元して鉄を主体とする金属磁性粉末とすること
を特徴とする金属磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57042372A JPS58159305A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57042372A JPS58159305A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58159305A true JPS58159305A (ja) | 1983-09-21 |
JPH0472361B2 JPH0472361B2 (ja) | 1992-11-18 |
Family
ID=12634206
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57042372A Granted JPS58159305A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58159305A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013185222A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Japan Science & Technology Agency | bcc型FeCo合金粒子及びその製造方法並びに磁石 |
CN106216706A (zh) * | 2016-09-08 | 2016-12-14 | 苏州大学 | 一种金属微粉的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5739508A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-04 | Hitachi Ltd | Manufacture of magnetic iron powder |
JPS58120704A (ja) * | 1982-01-14 | 1983-07-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 強磁性金属粉末の製造方法 |
-
1982
- 1982-03-17 JP JP57042372A patent/JPS58159305A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5739508A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-04 | Hitachi Ltd | Manufacture of magnetic iron powder |
JPS58120704A (ja) * | 1982-01-14 | 1983-07-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013185222A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Japan Science & Technology Agency | bcc型FeCo合金粒子及びその製造方法並びに磁石 |
CN106216706A (zh) * | 2016-09-08 | 2016-12-14 | 苏州大学 | 一种金属微粉的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0472361B2 (ja) | 1992-11-18 |
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