JPS58158552A - ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガス濃度の測定方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガス濃度の測定方法Info
- Publication number
- JPS58158552A JPS58158552A JP4147282A JP4147282A JPS58158552A JP S58158552 A JPS58158552 A JP S58158552A JP 4147282 A JP4147282 A JP 4147282A JP 4147282 A JP4147282 A JP 4147282A JP S58158552 A JPS58158552 A JP S58158552A
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- JP
- Japan
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- temperature
- gas
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- measurement
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/14—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature
- G01N27/18—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature caused by changes in the thermal conductivity of a surrounding material to be tested
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本？明はガスクロマトグラフにお汁る熱伝導度形検出器
によるガス濃度のＰＡｌ、ｉ定力法に関するものである
。 ガスクロマトグラフにおいてカラムにより分離されたガ
スはガス検出器に送られるが、その代表分、！１度にニ
ジ異なることを利用し、抵抗線、フィルムあるいはサー
ミスタなどの発熱抵抗体のセンサから奪われる熱による
抵抗変化を測定しようとするものである２ 一般に、この熱伝導度形検出器の出力はガスの温度（果
際には周囲の壁から熱の出入があり、平衡する場合が多
いので、周囲温度と考えてよい）により変化するので、
精度よく測定するためには、検出器を恒温槽に入れるか
、またはその取付ブロックの温度を制御する方法が採用
されることが多い。 従来のこの種の検出器の一例を第１図に示し説明すると
、まず、第１図（ａｌにおいて、ＤＥＴは被測定ガスａ
の通路に入っている測温抵抗体Ｒ＠とリファレンスガス
（キャリアガス）ｂの通ＭＫ入つている測温抵抗体Ｒｅ
よって構成される検出器、ＣＴＯけこの検出器Ｉ）ＥＴ
を収納する恒温槽である。 このように構成された熱伝導度形検出器にす２いて、被
測定ガス８の熱伝導率を測温抵抗体Ｒ８によって検出し
、リファレンスガスｂの熱伝導率を測温抵抗体ＲＣによ
って検出し、これら両側温抵抗体Ｒｓ・ＲＣの発熱抵抗
体による折抗変什を比較することによって熱伝導率を桧
Ｈ」することができる。 第１１￥４（ｂ）において第】図（ａｌと同一符号のも
のは相当部分を示し、ＳＲは温度センサ、ＨＴは熱ヒー
タで、これらは温度制御回路Ｃ０ＮＴによって制御され
るように構成されている。 つぎに、通常のセンサの検出回路の一例を第２図に示し
説明すると、図において、ＶｓおよびＶｅはそれぞれ電
源で、この電源Ｖ Ｂ ＊ Ｖ ｃはそれぞれ定電流源
Ｃｓ、Ｃｃを介して測定ガス側の測温抵抗体ＲＩＩおよ
びキャリアガス佃の測温抵抗体Ｒｅにそれぞれ接続され
、この測温抵抗体Ｒｓ、Ｒｃの他方はコモンＣＭＨされ
、電源Ｖ ｓ ＋ Ｖ ｅの負ｔｏｙ側に接続されてい
る。そして、定電流源Ｃｓ と測已抵抗体Ｒ８の接続点
および定電流源ＣＣと測温抵抗体Ｒｃの接続点は増幅器
ＡＭＰを介して出力端子ＯＵＴに接続されている。 このように構成されたセンサの検出回路において、出力
ｅは ｅ ＝ ｉ （Ｒ８−Ｒｅ ） ・・・ｅ・
（１１で表わされ、また、センサの発熱量はそれぞれ
Ｉ２Ｒａ ＋ Ｉ ＲＣに比例する。 今、センサを流れるガスの熱伝導度をλＳ・λＣとし、
センサの温度（センサ自体の温度であって、センサの周
囲温度ではカい。ここで、周囲温度はガスの温度ｔｌｌ
である）をｔｓ、ｔｃとするとし、また、センサから放
散される熱量は、センサの形状。 特性が測定ガス用、キャリアガス用同じとすると、λｓ
（ｔ、−ｔＢ）、λｃ（ｔｃ ｔａ）に比例する。こ
こで、ｔａはガス温度で両方共同じとする、 これは、発熱量と平衡するから、 Ｉ Ｒａ”’にλ５（ｔａ ｔａ） ・・・・
φ （２）、２ ＋Ｒｃ＝ｋ λｃ（ｔｃ ｔａ）
’ ・ ・−−＋３１と衣わすことができる。ここで
、ｋは比例定数で、センサの形彷、特性よシきまるもの
である。 そして、一般にセンサ抵抗はある温度範囲でＲ＠貴Ｒｏ
（］＋αｔｓ） ・・・・・ （４）Ｒｃ＃Ｒ
ｏ（］ ＋αｊ ｃ ） ６ｍｍ
番 ・ （５）のように表わすことができる。 ここで、ＲＯはその温度範囲の直線とセンサの温度ｊｌ
ｌ＋ｔｅが０℃との切点であシ、第３図に示すもので、
使用条件をきめれば一定とみ々せる。また、αは抵抗温
度ダ、数で普通の金属では正”、すいシ ーミスでは通常パヤ′′で使用する。 そして、上記（２）式、（４）式からＩ８ を消去し、
また、（３）式・（５）式からもｔｃを消去し、ＲＢ＋
Ｒｃを求め、（１１式に代入すると、出力に関する式が
次のようになることが容易にたしかめらＪする。 で表わされる。ここで、β＝λＳ／λＣで、キャリアガ
スの熱伝導度で伊次光什
によるガス濃度のＰＡｌ、ｉ定力法に関するものである
。 ガスクロマトグラフにおいてカラムにより分離されたガ
スはガス検出器に送られるが、その代表分、！１度にニ
ジ異なることを利用し、抵抗線、フィルムあるいはサー
ミスタなどの発熱抵抗体のセンサから奪われる熱による
抵抗変化を測定しようとするものである２ 一般に、この熱伝導度形検出器の出力はガスの温度（果
際には周囲の壁から熱の出入があり、平衡する場合が多
いので、周囲温度と考えてよい）により変化するので、
精度よく測定するためには、検出器を恒温槽に入れるか
、またはその取付ブロックの温度を制御する方法が採用
されることが多い。 従来のこの種の検出器の一例を第１図に示し説明すると
、まず、第１図（ａｌにおいて、ＤＥＴは被測定ガスａ
の通路に入っている測温抵抗体Ｒ＠とリファレンスガス
（キャリアガス）ｂの通ＭＫ入つている測温抵抗体Ｒｅ
よって構成される検出器、ＣＴＯけこの検出器Ｉ）ＥＴ
を収納する恒温槽である。 このように構成された熱伝導度形検出器にす２いて、被
測定ガス８の熱伝導率を測温抵抗体Ｒ８によって検出し
、リファレンスガスｂの熱伝導率を測温抵抗体ＲＣによ
って検出し、これら両側温抵抗体Ｒｓ・ＲＣの発熱抵抗
体による折抗変什を比較することによって熱伝導率を桧
Ｈ」することができる。 第１１￥４（ｂ）において第】図（ａｌと同一符号のも
のは相当部分を示し、ＳＲは温度センサ、ＨＴは熱ヒー
タで、これらは温度制御回路Ｃ０ＮＴによって制御され
るように構成されている。 つぎに、通常のセンサの検出回路の一例を第２図に示し
説明すると、図において、ＶｓおよびＶｅはそれぞれ電
源で、この電源Ｖ Ｂ ＊ Ｖ ｃはそれぞれ定電流源
Ｃｓ、Ｃｃを介して測定ガス側の測温抵抗体ＲＩＩおよ
びキャリアガス佃の測温抵抗体Ｒｅにそれぞれ接続され
、この測温抵抗体Ｒｓ、Ｒｃの他方はコモンＣＭＨされ
、電源Ｖ ｓ ＋ Ｖ ｅの負ｔｏｙ側に接続されてい
る。そして、定電流源Ｃｓ と測已抵抗体Ｒ８の接続点
および定電流源ＣＣと測温抵抗体Ｒｃの接続点は増幅器
ＡＭＰを介して出力端子ＯＵＴに接続されている。 このように構成されたセンサの検出回路において、出力
ｅは ｅ ＝ ｉ （Ｒ８−Ｒｅ ） ・・・ｅ・
（１１で表わされ、また、センサの発熱量はそれぞれ
Ｉ２Ｒａ ＋ Ｉ ＲＣに比例する。 今、センサを流れるガスの熱伝導度をλＳ・λＣとし、
センサの温度（センサ自体の温度であって、センサの周
囲温度ではカい。ここで、周囲温度はガスの温度ｔｌｌ
である）をｔｓ、ｔｃとするとし、また、センサから放
散される熱量は、センサの形状。 特性が測定ガス用、キャリアガス用同じとすると、λｓ
（ｔ、−ｔＢ）、λｃ（ｔｃ ｔａ）に比例する。こ
こで、ｔａはガス温度で両方共同じとする、 これは、発熱量と平衡するから、 Ｉ Ｒａ”’にλ５（ｔａ ｔａ） ・・・・
φ （２）、２ ＋Ｒｃ＝ｋ λｃ（ｔｃ ｔａ）
’ ・ ・−−＋３１と衣わすことができる。ここで
、ｋは比例定数で、センサの形彷、特性よシきまるもの
である。 そして、一般にセンサ抵抗はある温度範囲でＲ＠貴Ｒｏ
（］＋αｔｓ） ・・・・・ （４）Ｒｃ＃Ｒ
ｏ（］ ＋αｊ ｃ ） ６ｍｍ
番 ・ （５）のように表わすことができる。 ここで、ＲＯはその温度範囲の直線とセンサの温度ｊｌ
ｌ＋ｔｅが０℃との切点であシ、第３図に示すもので、
使用条件をきめれば一定とみ々せる。また、αは抵抗温
度ダ、数で普通の金属では正”、すいシ ーミスでは通常パヤ′′で使用する。 そして、上記（２）式、（４）式からＩ８ を消去し、
また、（３）式・（５）式からもｔｃを消去し、ＲＢ＋
Ｒｃを求め、（１１式に代入すると、出力に関する式が
次のようになることが容易にたしかめらＪする。 で表わされる。ここで、β＝λＳ／λＣで、キャリアガ
スの熱伝導度で伊次光什
【〜た熱伝導度比である。捷だ
、β−］はキャリアガスであり、ヘリウムをキャリアガ
スとしたときのメタンのβは０・２１（ただし、０℃に
おいての比）である。 この（６）式から出力は熱伝導度比βにより非線形に変
化し、温度によっては比例的に変化することがわかる。 そして、この（６１式で更に温度がΔｔａ変化し、ｔ＋
Δｔａになったとして、出力ｅはｅ＋Δｅに変化し７ｃ
ものとして演算を行うと、 とｈる。 このことは、出力ｅの温度がΔｔａ変什したときの相対
誤差Δｅ／ｅけ被測定ガスの熱伝導度、すｈわち、成分
、濃度によらｈいことがわかる。 例乏げ、基準温度（ここでは、２５℃としてみる： ｔ
ａ＝２５ ）で校正ガスを使ってキャリジ１／−シヨン
（Ｃａ１ｌｈｒａｔｉｏｎ） ｌ、たガスクロマトグラ
フで、もし α、＝＋０．００４ であるならば、実際につかっているときにガス温度が３
５℃である々らば、その出力（ｅ＋Δｅ）が３、ＯＯＯ
ｍＶを元しているとすると、祁へ正量はだけ歩方い出力
、す力わち、 ｅ＝３ ３ＸＯ２０３６４＝２−８９０ｍＶが正しい串
カＶ介る。 おいては、センサを一定温度（恒温）にすることに特性
を改善する高価で面倒か方法である温度補償方法をとる
必要がある。 本発明は世上の点に鑑み、このような間顛を音検出器の
相対的温度シフト（検量出力が渭１１宇時の “ガス
の湿度により変ること）が被検１宇ガスの熱伝導ＩＦに
よらず、ガスの温度のみによみことに着目し、所定の基
準温度において、予め、検出出力とる際のガスの温度を
測定し、所定の演舞を行って実測出力を補正（基準温度
に換笑した出力を求める）することにより、上記既に求
めておいた関係（出力−濃度の対応関係）から濃度を測
定するようにしたものである。 これにより、従来センサを一定ｍ度（恒温）にすること
に特性を改善する高価で面倒な温度補償方法をとる必要
がなく々るないしは安価な変動幅の大きい恒温槽ですま
すことができる。 そして、カラムでのガス成分の分離速度（多成分ガスを
カラムを通すとセンサに供給されるガスの種類は時間差
を伴って順々に出てくる）、すなわち、分離能は一般に
ガス温度を上げると高壕る。 本発明は、カラムを通すときのガス温度は所望の高さの
温度のままとし、センサに与えられるときのガス温度は
、この温度とは無関係な自由な温度となし得ることがで
きる。’ｆｆｃ、前述の説明においては、基準温度の例
示では常温２５℃としたが、ガスによって７０℃（笑測
時の温度８０℃近傍など）など、所望の温度にすること
ができる。 つぎに、本発明の具体的な笑施方法の一例を第４図に示
すフローチャートよって説明する、１ず、校正ガスによ
るキャリブド−ジョン（ゼロ・スパン）を行った後、校
正時のガスの温度ｔａを測定すると共に、これをメモリ
に記憶し、被測定ガスの分析および測定全行い、測定時
の崗ｉｔを測定する。 つぎに、この沖１定時の温ｉｔに基いて口に会（ｔ−ｔ
ａ） ただし、ｔａ：ガスの温度、α：抵抗温度係数なる式に
よって所定の演算を行って出力ｅを測定し２、との実測
出力を 弁る式に基いて補止することによｈ５予め求めておいた
関係（出カー！１１度対応関併）からガスの濃度を測定
することができる。 そし、て、神正された出力けｅ−ｄｅとして？！ちれる
。 ここで、この第４図に示すフローチャートにおいて、米
】、米？、米３および米４の部分はマイクロコンピュー
タを使って実行することにより、更に容易に笑現するこ
とができる。 以上説明したように、本発明によれば、従来、センサを
一定温度（恒温）にすることに特性を改善する高価で面
倒な温度補償方法を採る必敬がかくなる、ないしは安価
な変動幅の大きい恒温槽でてますことができるので、実
用上の効果は極めて大である。
、β−］はキャリアガスであり、ヘリウムをキャリアガ
スとしたときのメタンのβは０・２１（ただし、０℃に
おいての比）である。 この（６）式から出力は熱伝導度比βにより非線形に変
化し、温度によっては比例的に変化することがわかる。 そして、この（６１式で更に温度がΔｔａ変化し、ｔ＋
Δｔａになったとして、出力ｅはｅ＋Δｅに変化し７ｃ
ものとして演算を行うと、 とｈる。 このことは、出力ｅの温度がΔｔａ変什したときの相対
誤差Δｅ／ｅけ被測定ガスの熱伝導度、すｈわち、成分
、濃度によらｈいことがわかる。 例乏げ、基準温度（ここでは、２５℃としてみる： ｔ
ａ＝２５ ）で校正ガスを使ってキャリジ１／−シヨン
（Ｃａ１ｌｈｒａｔｉｏｎ） ｌ、たガスクロマトグラ
フで、もし α、＝＋０．００４ であるならば、実際につかっているときにガス温度が３
５℃である々らば、その出力（ｅ＋Δｅ）が３、ＯＯＯ
ｍＶを元しているとすると、祁へ正量はだけ歩方い出力
、す力わち、 ｅ＝３ ３ＸＯ２０３６４＝２−８９０ｍＶが正しい串
カＶ介る。 おいては、センサを一定温度（恒温）にすることに特性
を改善する高価で面倒か方法である温度補償方法をとる
必要がある。 本発明は世上の点に鑑み、このような間顛を音検出器の
相対的温度シフト（検量出力が渭１１宇時の “ガス
の湿度により変ること）が被検１宇ガスの熱伝導ＩＦに
よらず、ガスの温度のみによみことに着目し、所定の基
準温度において、予め、検出出力とる際のガスの温度を
測定し、所定の演舞を行って実測出力を補正（基準温度
に換笑した出力を求める）することにより、上記既に求
めておいた関係（出力−濃度の対応関係）から濃度を測
定するようにしたものである。 これにより、従来センサを一定ｍ度（恒温）にすること
に特性を改善する高価で面倒な温度補償方法をとる必要
がなく々るないしは安価な変動幅の大きい恒温槽ですま
すことができる。 そして、カラムでのガス成分の分離速度（多成分ガスを
カラムを通すとセンサに供給されるガスの種類は時間差
を伴って順々に出てくる）、すなわち、分離能は一般に
ガス温度を上げると高壕る。 本発明は、カラムを通すときのガス温度は所望の高さの
温度のままとし、センサに与えられるときのガス温度は
、この温度とは無関係な自由な温度となし得ることがで
きる。’ｆｆｃ、前述の説明においては、基準温度の例
示では常温２５℃としたが、ガスによって７０℃（笑測
時の温度８０℃近傍など）など、所望の温度にすること
ができる。 つぎに、本発明の具体的な笑施方法の一例を第４図に示
すフローチャートよって説明する、１ず、校正ガスによ
るキャリブド−ジョン（ゼロ・スパン）を行った後、校
正時のガスの温度ｔａを測定すると共に、これをメモリ
に記憶し、被測定ガスの分析および測定全行い、測定時
の崗ｉｔを測定する。 つぎに、この沖１定時の温ｉｔに基いて口に会（ｔ−ｔ
ａ） ただし、ｔａ：ガスの温度、α：抵抗温度係数なる式に
よって所定の演算を行って出力ｅを測定し２、との実測
出力を 弁る式に基いて補止することによｈ５予め求めておいた
関係（出カー！１１度対応関併）からガスの濃度を測定
することができる。 そし、て、神正された出力けｅ−ｄｅとして？！ちれる
。 ここで、この第４図に示すフローチャートにおいて、米
】、米？、米３および米４の部分はマイクロコンピュー
タを使って実行することにより、更に容易に笑現するこ
とができる。 以上説明したように、本発明によれば、従来、センサを
一定温度（恒温）にすることに特性を改善する高価で面
倒な温度補償方法を採る必敬がかくなる、ないしは安価
な変動幅の大きい恒温槽でてますことができるので、実
用上の効果は極めて大である。
第１図は従来の方法を説明するための構成図、第２図は
センサの検量回路の一例會示す回路図、第３図は第２図
の動作説明に供する特性曲線図、第４図は本発明による
ガス濃度の測定方法の具体的実施方法の一例を説明する
ためのフローチャートである。 ＲＢ ｒ Ｒｃ ・・φ・測温抵抗体、ＤＥＴ・・φｍ
検出器、ＳＲ・―・・温度センサ、ＨＴ・・・・熱ヒ−
メ、ＡＭＰ・・ｅ・増幅器。 −１１− 第１図 （Ｇ） （ｂ） 嬉２図 第３図 第４図
センサの検量回路の一例會示す回路図、第３図は第２図
の動作説明に供する特性曲線図、第４図は本発明による
ガス濃度の測定方法の具体的実施方法の一例を説明する
ためのフローチャートである。 ＲＢ ｒ Ｒｃ ・・φ・測温抵抗体、ＤＥＴ・・φｍ
検出器、ＳＲ・―・・温度センサ、ＨＴ・・・・熱ヒ−
メ、ＡＭＰ・・ｅ・増幅器。 −１１− 第１図 （Ｇ） （ｂ） 嬉２図 第３図 第４図
Claims (1)
- ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガ
ス濃度の測定において、所定の基準温度において予め検
出出力とガス濃度との関係を求めておき、次に測定時の
温度ｔとこの温度ｔにおける検出出力を測定し、この芙
辿ｊ出力ｅを（ただし、ｔａ：ガスの温度、α：折抗温
胛供峠力る式に基いて演算して補正出すを求め、前配予
め求りておいた検出出すと濃度の対ｒＰ伴からガス濃度
を泗１定するようにしたことを特徴とするガス濃度の測
定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4147282A JPS58158552A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガス濃度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4147282A JPS58158552A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガス濃度の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58158552A true JPS58158552A (ja) | 1983-09-20 |
Family
ID=12609299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4147282A Pending JPS58158552A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | ガスクロマトグラフにおける熱伝導度形検出器によるガス濃度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58158552A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6238648A (ja) * | 1985-08-14 | 1987-02-19 | Canon Inc | ファクシミリ装置 |
| FR2640381A1 (fr) * | 1988-11-02 | 1990-06-15 | Vaisala Oy | Procede d'etalonnage pour la mesure de la concentration relative de gaz ou de vapeur et capteur etalonnable pour effectuer cette mesure |
| JPH0489560A (ja) * | 1990-08-02 | 1992-03-23 | Yamatake Honeywell Co Ltd | ガスクロマトグラフの補正方法 |
-
1982
- 1982-03-15 JP JP4147282A patent/JPS58158552A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6238648A (ja) * | 1985-08-14 | 1987-02-19 | Canon Inc | ファクシミリ装置 |
| FR2640381A1 (fr) * | 1988-11-02 | 1990-06-15 | Vaisala Oy | Procede d'etalonnage pour la mesure de la concentration relative de gaz ou de vapeur et capteur etalonnable pour effectuer cette mesure |
| JPH0489560A (ja) * | 1990-08-02 | 1992-03-23 | Yamatake Honeywell Co Ltd | ガスクロマトグラフの補正方法 |
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