JPS58148959A - ガラスカラムエ−ジング方法 - Google Patents
ガラスカラムエ−ジング方法Info
- Publication number
- JPS58148959A JPS58148959A JP3102882A JP3102882A JPS58148959A JP S58148959 A JPS58148959 A JP S58148959A JP 3102882 A JP3102882 A JP 3102882A JP 3102882 A JP3102882 A JP 3102882A JP S58148959 A JPS58148959 A JP S58148959A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass column
- sample
- vaporization chamber
- aging
- outlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、出口何首が入口細首より長いガラスカラムを
試料気化室に接続してエージングする方法に関する。
試料気化室に接続してエージングする方法に関する。
ガスクロマトグラフには、例えば試料気化室（１）と検
出器（２）とを第１図に示すように配置構成したものが
あるあ即ち、試料気化室（１）の下端と検ン萄の下端と
はほぼ同じ高さ位置にある。したがって第１図に示すガ
スクロマトグラフに使用されるガラスカラム（３）は、
試料分析のため第１図に示すように試料気化室（１）の
下端からこの試料気化室（１）内に浅く挿入させるため
の短かい入口細首（３１）と検出器（２）の下端からこ
の検出器（２）内に深く挿入させるための長い出口何首
（３２）とを有している。なお、試料分析時には、試料
気化室（１）の入口（１１）から試料気化室（１）内に
キャリヤガスを入れるとともに、シリコンゴム製セプタ
ム（４）から試料を注入し、ヒーター（５） （５）
（５）により試料気化室（１）を加熱して試料を気化す
るとともに、キャリヤガスと共に気化された試料をガラ
スカラム（３）の入口側に導入し、次いでガラスカラム
（３）の出口側がら検出器（２）内に導入された試料の
成分濃度を検出する。なお、（６）はフィンであり、（
７）はガラスインサートである。また、ガラスカラム（
３）は固定相たる吸着向側を充てんした分離管である。
出器（２）とを第１図に示すように配置構成したものが
あるあ即ち、試料気化室（１）の下端と検ン萄の下端と
はほぼ同じ高さ位置にある。したがって第１図に示すガ
スクロマトグラフに使用されるガラスカラム（３）は、
試料分析のため第１図に示すように試料気化室（１）の
下端からこの試料気化室（１）内に浅く挿入させるため
の短かい入口細首（３１）と検出器（２）の下端からこ
の検出器（２）内に深く挿入させるための長い出口何首
（３２）とを有している。なお、試料分析時には、試料
気化室（１）の入口（１１）から試料気化室（１）内に
キャリヤガスを入れるとともに、シリコンゴム製セプタ
ム（４）から試料を注入し、ヒーター（５） （５）
（５）により試料気化室（１）を加熱して試料を気化す
るとともに、キャリヤガスと共に気化された試料をガラ
スカラム（３）の入口側に導入し、次いでガラスカラム
（３）の出口側がら検出器（２）内に導入された試料の
成分濃度を検出する。なお、（６）はフィンであり、（
７）はガラスインサートである。また、ガラスカラム（
３）は固定相たる吸着向側を充てんした分離管である。
試料はガラスカラム（３）中において、固定相たる吸着
剤に対して固有の濃度比で吸着（１カされ、移動相たる
キャリヤガスとの間で濃度平衡を繰返し、その結果、吸
着（ｌ父度に応じて移動速度に差を生じつつ、カラム出
口でキャリヤガスとともに分離溶出される。このような
ガスクロマトグラフに使用されるガラスカラム（３）を
エージングさせる従来方法は、第２図に示すように、ガ
ラスカラム（３）の出口何首（３２）を試料気化室（１
）の出口（１２）から試料気化室（１）内に浅く挿入さ
せるとともに、接続ナツト（８）でガラスカラム（３）
を試料気化室（１）に取付ける一方、他方においてはガ
ラスカラム（３）の入口何首（３１）を検出器（２）か
ら離脱させ、この状態で試料気化室（１）の入口（１１
）からキャリヤガスのみを流し込んでエージングを行う
ようにしている。
剤に対して固有の濃度比で吸着（１カされ、移動相たる
キャリヤガスとの間で濃度平衡を繰返し、その結果、吸
着（ｌ父度に応じて移動速度に差を生じつつ、カラム出
口でキャリヤガスとともに分離溶出される。このような
ガスクロマトグラフに使用されるガラスカラム（３）を
エージングさせる従来方法は、第２図に示すように、ガ
ラスカラム（３）の出口何首（３２）を試料気化室（１
）の出口（１２）から試料気化室（１）内に浅く挿入さ
せるとともに、接続ナツト（８）でガラスカラム（３）
を試料気化室（１）に取付ける一方、他方においてはガ
ラスカラム（３）の入口何首（３１）を検出器（２）か
ら離脱させ、この状態で試料気化室（１）の入口（１１
）からキャリヤガスのみを流し込んでエージングを行う
ようにしている。
ところが、このように試料分析時とは逆方向にキャリヤ
ガスを流してエージングさせる方法によりガラスカラム
をエージングすると、ガラスカラムの性能が低下し、こ
のため、かがるガラスカラムを使用して試料分析を行っ
ても優れた分析結果を得ることができない。
ガスを流してエージングさせる方法によりガラスカラム
をエージングすると、ガラスカラムの性能が低下し、こ
のため、かがるガラスカラムを使用して試料分析を行っ
ても優れた分析結果を得ることができない。
本発明の目的は、試料分析時と同方向にキャリヤガスを
流してエージングすることにより、ガラスカラムの性能
を向上させて試料分析において優れた分析結果を得るこ
とができるようにしたガラスカラムエージング方法を提
供することである。
流してエージングすることにより、ガラスカラムの性能
を向上させて試料分析において優れた分析結果を得るこ
とができるようにしたガラスカラムエージング方法を提
供することである。
本発明は、出口何首が入口何首よりも長いガラスカラム
を、試料気化室の出口に接続してエージングする方法に
おいて、所定の長さを有する接続パイプを介してガラス
カラムの入口何首を試料室ニ接続し、かかる接続状態で
ガラスカラムの出口何首が検出器から離脱するように接
続パイプの長さを設定するとともに、試料気化室の入口
からキャリヤガスを流し込んでガラスカラムをエージン
グするようにしたガラスカラムエージング方法により構
成されており、エージング時も試料分析時も共に同方向
にキャリヤガスがガラスカラム内を流れるようにしてい
る。
を、試料気化室の出口に接続してエージングする方法に
おいて、所定の長さを有する接続パイプを介してガラス
カラムの入口何首を試料室ニ接続し、かかる接続状態で
ガラスカラムの出口何首が検出器から離脱するように接
続パイプの長さを設定するとともに、試料気化室の入口
からキャリヤガスを流し込んでガラスカラムをエージン
グするようにしたガラスカラムエージング方法により構
成されており、エージング時も試料分析時も共に同方向
にキャリヤガスがガラスカラム内を流れるようにしてい
る。
次に、本発明の構成を実施例により具体的に説明する。
第６図は、本発明の一実施例の方法を実施するために使
用される装置の断面図であり、第４図は第６図の１点鎖
線で囲む部分の拡大断面図である。なお、従来方法を実
施するための、第１図および第２図で示す装置と対応す
る部分には同一の符号が付される。第６図および第４図
に示すように本実施例は、概略的には試料気化室（１）
の出口（１２）部分に例えばステンレス製の接続パイプ
（９）ヲ通してガラスカラム（３）の人口何首（３１）
を接続してガラスカラム（３）をエージングする。即ち
、本実施例によるガラスカラムエージング方法は、詳細
に述べると試料気化室（１）のｔＢ口（１２）部分とこ
の出口（１２）、内に一部を挿入された接続パイプ（９
）の縮径部とを接続す２）（１３）で接続し、次いで接
続パイプ（９）の拡径部内にガラスカラム（３）の入口
何首（３１）を挿入させるとともに、その拡径部と入口
何首（３１）とを接続す、）（１４）で接続した後、試
料気化室（１）の入口（１１）からキャリヤガスを流し
込んでガラスカラム（３）をエージングする。なお、ガ
ラスカラム（３）の入日何首（３１）を接続パイプ（１
３）を介して試料気化室（１）に接続させたときにガラ
スカラム（３）の出口何首（３２）が第３図に示すよう
に検出器（２）から離脱するように、接続パイプ（９）
のパイプ長さを設定する。なお、ガラスカラム（３）を
エージングさせた後試料分析を行うには、接続パイプ（
９）を取外し、ガラスカラム（３）の入口何首（３１）
を直接試料気化室（１）の出口（１２）内に挿入し接続
す、トでその入口何首（３１）を試料気化室（１）の出
口（１２）部分に接続する一方、他方においてはガラス
カラム（３ンの出口何首（３２）を検出器（２）内に深
く挿入し接続す、トでその出口何首（３２）を検出器（
２）に接続するとよい。
用される装置の断面図であり、第４図は第６図の１点鎖
線で囲む部分の拡大断面図である。なお、従来方法を実
施するための、第１図および第２図で示す装置と対応す
る部分には同一の符号が付される。第６図および第４図
に示すように本実施例は、概略的には試料気化室（１）
の出口（１２）部分に例えばステンレス製の接続パイプ
（９）ヲ通してガラスカラム（３）の人口何首（３１）
を接続してガラスカラム（３）をエージングする。即ち
、本実施例によるガラスカラムエージング方法は、詳細
に述べると試料気化室（１）のｔＢ口（１２）部分とこ
の出口（１２）、内に一部を挿入された接続パイプ（９
）の縮径部とを接続す２）（１３）で接続し、次いで接
続パイプ（９）の拡径部内にガラスカラム（３）の入口
何首（３１）を挿入させるとともに、その拡径部と入口
何首（３１）とを接続す、）（１４）で接続した後、試
料気化室（１）の入口（１１）からキャリヤガスを流し
込んでガラスカラム（３）をエージングする。なお、ガ
ラスカラム（３）の入日何首（３１）を接続パイプ（１
３）を介して試料気化室（１）に接続させたときにガラ
スカラム（３）の出口何首（３２）が第３図に示すよう
に検出器（２）から離脱するように、接続パイプ（９）
のパイプ長さを設定する。なお、ガラスカラム（３）を
エージングさせた後試料分析を行うには、接続パイプ（
９）を取外し、ガラスカラム（３）の入口何首（３１）
を直接試料気化室（１）の出口（１２）内に挿入し接続
す、トでその入口何首（３１）を試料気化室（１）の出
口（１２）部分に接続する一方、他方においてはガラス
カラム（３ンの出口何首（３２）を検出器（２）内に深
く挿入し接続す、トでその出口何首（３２）を検出器（
２）に接続するとよい。
なお、本実施例の方法と従来方法とにより、それぞれエ
ージングされた２つのガラスカラムを使用して本発明者
が試料分析の実験を行ったところ本実施例の方法により
エージングされたガラスカラムを使用して試料分析を行
う方が優れた分析結果が得られることが確認されている
。なお、上述の接続すｙ ） （１３） （１４）の
構造については公知であり、特に説明を要しない。
ージングされた２つのガラスカラムを使用して本発明者
が試料分析の実験を行ったところ本実施例の方法により
エージングされたガラスカラムを使用して試料分析を行
う方が優れた分析結果が得られることが確認されている
。なお、上述の接続すｙ ） （１３） （１４）の
構造については公知であり、特に説明を要しない。
以」二説明したように、本発明によれば出口何首が入口
何首より長いガラスカラムを、試料気化室の出口に接続
してエージングする方法において、所定の長さを有する
接続パイプを介してガラスカラムの入口側誼を試料気化
室に接続し、かかる接続状態でガラスカラムの出口何首
が検出器から離脱するように接続パイプの長さを設定す
るとともに、試料気化室の入口からキャリヤガスを流し
込んでガラスカラムをエージングするように構成してい
るので、試料分析時と同方向にキャリヤガスをエージン
グ時に流すことができ、したがって試料分析におけるガ
ラスカラム（・〕性能を従来方法よりも向上させること
ができる、等の効果を発揮することができる。
何首より長いガラスカラムを、試料気化室の出口に接続
してエージングする方法において、所定の長さを有する
接続パイプを介してガラスカラムの入口側誼を試料気化
室に接続し、かかる接続状態でガラスカラムの出口何首
が検出器から離脱するように接続パイプの長さを設定す
るとともに、試料気化室の入口からキャリヤガスを流し
込んでガラスカラムをエージングするように構成してい
るので、試料分析時と同方向にキャリヤガスをエージン
グ時に流すことができ、したがって試料分析におけるガ
ラスカラム（・〕性能を従来方法よりも向上させること
ができる、等の効果を発揮することができる。
第１図は、ガスクロマトグラフによる試料分析を説明す
るための断面図、第２図は従来方法によるガラスカラム
エージング方法の実施に供する装置の断面図、第６図は
本発明の一実施例によるガラスカラムエージング方法の
実施に供する装置の断面図、第４図は第６図の１点鎖線
で囲む部分の拡大断面図である。 （１）・・・試料気化室、（２）・・・検出器、（３）
・・・ガラスカラム、（９）・・・接続パイプ、（１１
） ・−・試料気化室の入口、（１２）・・・試料気化
室の出口、（３１）・・・入口何首、（３２） ・・・
出口何首 代理人 弁理士 岡田和秀 第１図 第２図 第３図 第４図
るための断面図、第２図は従来方法によるガラスカラム
エージング方法の実施に供する装置の断面図、第６図は
本発明の一実施例によるガラスカラムエージング方法の
実施に供する装置の断面図、第４図は第６図の１点鎖線
で囲む部分の拡大断面図である。 （１）・・・試料気化室、（２）・・・検出器、（３）
・・・ガラスカラム、（９）・・・接続パイプ、（１１
） ・−・試料気化室の入口、（１２）・・・試料気化
室の出口、（３１）・・・入口何首、（３２） ・・・
出口何首 代理人 弁理士 岡田和秀 第１図 第２図 第３図 第４図
Claims (1)
- 出口側ｄが入口細首より長いガラスカラムを、試料気化
室の出口に接続してエージングする方法において、所定
の長さを有する接続パイプを介してガラスカラムの入口
細首を試料気化室に接続しかかる接続状態でガラスカラ
ムの出口何首が検出器から離脱するように接続パイプの
長さを設定するとともに、試料気化室の入口からキャリ
ヤガスを流し込んでガラスカラムをエージングするよう
にしたことを特徴とする、ガラスカラムエージング方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102882A JPS58148959A (ja) | 1982-02-28 | 1982-02-28 | ガラスカラムエ−ジング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102882A JPS58148959A (ja) | 1982-02-28 | 1982-02-28 | ガラスカラムエ−ジング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58148959A true JPS58148959A (ja) | 1983-09-05 |
Family
ID=12320054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3102882A Pending JPS58148959A (ja) | 1982-02-28 | 1982-02-28 | ガラスカラムエ−ジング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58148959A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178467U (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-07 | ||
| CN105784887A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 上海烟草集团有限责任公司 | 热脱附管的老化装置及其老化方法 |
-
1982
- 1982-02-28 JP JP3102882A patent/JPS58148959A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178467U (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-07 | ||
| JPH0514208Y2 (ja) * | 1985-04-25 | 1993-04-15 | ||
| CN105784887A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 上海烟草集团有限责任公司 | 热脱附管的老化装置及其老化方法 |
| CN105784887B (zh) * | 2016-03-09 | 2018-09-25 | 上海烟草集团有限责任公司 | 热脱附管的老化装置及其老化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100212177B1 (ko) | 기체 크로마토 그래피 시스템 및 기체 크로마토 그래피 절차를 수행하는 방법 | |
| JP6862535B2 (ja) | ガスクロマトグラフィ（ｇｃ）及びガスクロマトグラフィ質量分析法（ｇｃｍｓ）の感度を高めるための多重毛管カラム予備濃縮システム | |
| Tsuda et al. | Open-tubular microcapillary liquid chromatography with 20-μm ID columns | |
| Grob Jr et al. | Coupled HPLC‐capillary GC–state of the art and outlook | |
| US3735565A (en) | Enrichment of chromatograph output | |
| JPH0614034B2 (ja) | 毛管ガスクロマトグラフィのオンカラム注入のための溶質集中方法 | |
| CN104458973B (zh) | 一种适用于玉米赤霉烯酮及其代谢物的在线测定方法 | |
| JPS58148959A (ja) | ガラスカラムエ−ジング方法 | |
| JP4228963B2 (ja) | ガス分析装置 | |
| Rijks et al. | Versatile all-glass splitless sample-introduction system for trace analysis by capillary gas chromatography | |
| Shen et al. | Automated capillary GC determination of local anaesthetics in plasma samples with supported liquid membranes for sample preparation | |
| JP3103985B2 (ja) | 濃縮分析法及び装置 | |
| Wong | Supercritical fluid chromatography and microbore liquid chromatography for drug analysis. | |
| US3784467A (en) | Droplet countercurrent chromatography | |
| US3728845A (en) | Method and apparatus for stripping the components of a mixed sample from a trap | |
| Mol et al. | On‐line sample enrichment–capillary gas chromatography of aqueous samples using geometrically deformed open‐tubular extraction columns | |
| JPH0247549A (ja) | 微量ガス成分の分析装置 | |
| JP2004354332A (ja) | 濃縮分析装置及び方法 | |
| Zlatkis et al. | Concentration of volatile organics in aqueous solutions on uncoated capillary columns and their thermal desorption | |
| JPS61182575A (ja) | 界面毛管を一対の毛管クロマトグラフ・カラム間に介在させたオンライン結合の液体および気体のクロマトグラフ装置 | |
| JPS6227661A (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
| RU2210073C1 (ru) | Способ газохроматографического анализа содержания примесей в газах и устройство для его осуществления | |
| Levy et al. | Quantitative aspects of the flame ionization detector in flow programmed gas chromatography | |
| Takeuchi | Modern aspects of micro-bore column HPLC | |
| RU2011989C1 (ru) | Способ газохроматографического анализа |