JPS5813204B2 - 再生セルロ−ス製透析膜 - Google Patents
再生セルロ−ス製透析膜Info
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- JPS5813204B2 JPS5813204B2 JP54066936A JP6693679A JPS5813204B2 JP S5813204 B2 JPS5813204 B2 JP S5813204B2 JP 54066936 A JP54066936 A JP 54066936A JP 6693679 A JP6693679 A JP 6693679A JP S5813204 B2 JPS5813204 B2 JP S5813204B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は再生セルロース製透析膜に関する。
再生セルロース製透析膜は公知であり、すでに人工腎臓
において多量に使用されている。
において多量に使用されている。
その場合なかんずく銅アンモニア(Cuoxam)溶液
から再生された透析膜が特別有利である。
から再生された透析膜が特別有利である。
その様な膜を製造するための公知法は、相応けるセルロ
ースフォイルを製造するために多年使用されて来た方法
と実際上異なるものではない。
ースフォイルを製造するために多年使用されて来た方法
と実際上異なるものではない。
これに関しては例えば“ウルマンス エンチクロペディ
ーデルテクニツシエン ケミー(UIImannsEn
cyclopadie der technische
n Chcmie)”第3版1960年、第5巻204
頁以降及び第11巻260頁以降に記述されている。
ーデルテクニツシエン ケミー(UIImannsEn
cyclopadie der technische
n Chcmie)”第3版1960年、第5巻204
頁以降及び第11巻260頁以降に記述されている。
一銅アンモニア法により一再生されたセルロース製の公
知の透析膜は動水透過率対拡散透過率の適当な比率、血
液の蛋白質及び別の高分子物質の通過を粗止する孔径、
良好な血液相和性並びに透析器に便用ための良好な機械
的性質を有することですぐれている。
知の透析膜は動水透過率対拡散透過率の適当な比率、血
液の蛋白質及び別の高分子物質の通過を粗止する孔径、
良好な血液相和性並びに透析器に便用ための良好な機械
的性質を有することですぐれている。
別の物質から製造される透析膜においては確かに動水透
過率が高いことがしばしばあるが、その場合拡散透過率
はより小さい。
過率が高いことがしばしばあるが、その場合拡散透過率
はより小さい。
これら公知の透析膜はポリアクリラート、ポリスルホン
、ポリビニルアルコール、ポリカーボナート、酢酸セル
ロース及び硝酸セルロースから製造される。
、ポリビニルアルコール、ポリカーボナート、酢酸セル
ロース及び硝酸セルロースから製造される。
その場合酢酸セルロース及び硝酸セルロースは多少強く
鹸化されている。
鹸化されている。
それらのタイプの膜は有利に血液ろ過処理用に使用され
る。
る。
最近高血圧症の透析患者の治療法として血液ろ過が使用
される様になった。
される様になった。
人間の血液循環路中により多量の液体を返注するために
、高い動水透過率を有するが、公知のタイプの膜の欠点
であるより小さい拡散透過率も合せ持つ膜が透析処理用
に使用された。
、高い動水透過率を有するが、公知のタイプの膜の欠点
であるより小さい拡散透過率も合せ持つ膜が透析処理用
に使用された。
本発明の課題は、銅アンモニア法により製造される膜の
場合に通常であり、周知であるのと少なくとも同程度に
高い拡散透過率及び明確により高い動水透過率を有し、
良好な血液相和性及び十分な機械的性質を保持する新規
透析膜を提供することであった。
場合に通常であり、周知であるのと少なくとも同程度に
高い拡散透過率及び明確により高い動水透過率を有し、
良好な血液相和性及び十分な機械的性質を保持する新規
透析膜を提供することであった。
この本発明の課題は、限外ろ過効率7〜30ml/h・
m2mmHg(14〜60pm.s−1.Pa−1に相
当する)及び平均分子透過率4.10−3〜12.10
−3cm/min(0.65〜2.0μm.s−1に相
当する)を有し、銅アンモニア溶液から再生されたもの
であることを特徴とする再生セルロース製透析膜により
解決される。
m2mmHg(14〜60pm.s−1.Pa−1に相
当する)及び平均分子透過率4.10−3〜12.10
−3cm/min(0.65〜2.0μm.s−1に相
当する)を有し、銅アンモニア溶液から再生されたもの
であることを特徴とする再生セルロース製透析膜により
解決される。
膜の限外ろ過効率は所与の圧力差及び37℃の温度にお
いて、装置で固定された膜面を通して膜を通過した液体
容量を測定し、一般的な比較性を得るためにそれを単位
面積、単位時間及び単位圧力に基準化することにより測
定される。
いて、装置で固定された膜面を通して膜を通過した液体
容量を測定し、一般的な比較性を得るためにそれを単位
面積、単位時間及び単位圧力に基準化することにより測
定される。
液体としては生理的食塩溶液が使用される。
この方法は米国保健、教育及び厚生省の“エヴアルエイ
ションオブ ヘモダイアライザーズ アンド ダイアリ
シス メンブランス(Evaluation ofHe
modialyzers andDialysisMe
mbranes)++,DHEW出版No.(NIH)
77−1294,24−26頁に記述されている。
ションオブ ヘモダイアライザーズ アンド ダイアリ
シス メンブランス(Evaluation ofHe
modialyzers andDialysisMe
mbranes)++,DHEW出版No.(NIH)
77−1294,24−26頁に記述されている。
拡散透過率は透析膜においては溶解物質に対する膜のろ
過性の尺度であり、膜及び溶解物質の分子量に依存する
。
過性の尺度であり、膜及び溶解物質の分子量に依存する
。
平均分子量の尿毒用の試験物質としてはビタミンB12
100mg/lの溶液を使用し、以下の様にして平均
分子透過率を測定して膜の適性を判定する。
100mg/lの溶液を使用し、以下の様にして平均
分子透過率を測定して膜の適性を判定する。
すなわち膜の両側で異なる濃度を示す出発溶液の、時間
経過に伴うその濃度変化を測定する。
経過に伴うその濃度変化を測定する。
次いでビタミンB12−溶液を使用する場合の下記の方
程式によって平均分子透過率を計算する。
程式によって平均分子透過率を計算する。
△C1一時間t1を経た後の膜の両側の濃度差A =膜
面積 Va+Vb=膜で仕切られた両室の容量 この方法も同様に米国保健、教育及び厚生省の“エヴア
ルエイション オブ ヘモダイアライザーズ アンド
ダイアリシス メンブランス”、DHEW出版No.(
NIH)77−1294.14及び15頁(平面一及び
撓管膜での測定)並びに20頁(中空糸での測定)に記
述されている。
面積 Va+Vb=膜で仕切られた両室の容量 この方法も同様に米国保健、教育及び厚生省の“エヴア
ルエイション オブ ヘモダイアライザーズ アンド
ダイアリシス メンブランス”、DHEW出版No.(
NIH)77−1294.14及び15頁(平面一及び
撓管膜での測定)並びに20頁(中空糸での測定)に記
述されている。
極めて高い効率を有する膜はDIN(ドイツ工業規格)
53814による保水率少なくとも145%を有する。
53814による保水率少なくとも145%を有する。
公知の透析膜の場合に測定される保水率は高々120〜
130%である。
130%である。
透析膜の層厚は相対空気湿度50%及び温度20℃にお
いて測定して有利に1〜100μmである。
いて測定して有利に1〜100μmである。
本発明による透析膜は比較的高い保水率を有し、これが
層厚の測定にも著しい程度に影響を及ぼす。
層厚の測定にも著しい程度に影響を及ぼす。
従って測定を行うにはある一定の気候条件に置くことが
絶対に必要である。
絶対に必要である。
膜の構造に影響を与えるため及び化学反応性の基を導入
するために、銅アンモニア溶液中のセルロースの一部は
化学的に改質されたセルロースからなることが出来る。
するために、銅アンモニア溶液中のセルロースの一部は
化学的に改質されたセルロースからなることが出来る。
しかしセルロースエステル例えば酢酸セルロース、プロ
ピオン酸セルロース及び硝酸セルロースは不適当である
。
ピオン酸セルロース及び硝酸セルロースは不適当である
。
それというのもそれらは鹸化によって遊離酸を分離する
ことが出来、これが患者の血液中に入って障害を惹起す
るからである。
ことが出来、これが患者の血液中に入って障害を惹起す
るからである。
本発明のある実施形式においては構造に影響を与えるた
めにアルキルセルロースを使用する。
めにアルキルセルロースを使用する。
これは銅アンモニア溶液のセルロースの重量に対して3
0%まで混入することが出来る。
0%まで混入することが出来る。
化学反応性の基を導入するためには特にカルボキシアル
キルセルロースが適するが、ヒドロキシアルキルセルロ
ース及びアルキルアミンセルロースも適する。
キルセルロースが適するが、ヒドロキシアルキルセルロ
ース及びアルキルアミンセルロースも適する。
それというのもこれらに例えばヘパリンを付加出来るか
らである。
らである。
本発明のある有利な実施形式においては膜を平面フォイ
ルとして形成する。
ルとして形成する。
本発明の別の有利な実施形式においては膜を撓管フォイ
ルとして形成する。
ルとして形成する。
コンパクトな透析器を製作するためには、中空糸として
形成され、中空糸束の形で透析器中に設けられる膜が特
に適する。
形成され、中空糸束の形で透析器中に設けられる膜が特
に適する。
本発明の特別な実施形式においては本発明による透析膜
を2層以上の層から構成し、その中の少なくとも1層が
高い限外ろ過効率及び高い平均分子透過率を有するもの
である様にする。
を2層以上の層から構成し、その中の少なくとも1層が
高い限外ろ過効率及び高い平均分子透過率を有するもの
である様にする。
それによって膜中に漏洩個所が生起するのが阻止され、
従って場合により血液がそこを通って透析器中に漏出す
る様なことが防がれる。
従って場合により血液がそこを通って透析器中に漏出す
る様なことが防がれる。
しかし又一例えば特別な化学的付加反応をそこに起させ
得る様なある一定の化学反応性基を有する化学的に改質
されたセルロースを使用することによって一透析膜を特
別な方法で個別した層に形成することも出来るし、又は
良好な機械的性質を有し、それによって膜に高い限外ろ
過効率及び高い平均分子透過率の過度の減少を起すこと
なくこの良好な機械的性質を付与する様な単独の層を形
成することも出来る。
得る様なある一定の化学反応性基を有する化学的に改質
されたセルロースを使用することによって一透析膜を特
別な方法で個別した層に形成することも出来るし、又は
良好な機械的性質を有し、それによって膜に高い限外ろ
過効率及び高い平均分子透過率の過度の減少を起すこと
なくこの良好な機械的性質を付与する様な単独の層を形
成することも出来る。
本発明による透析膜の更に別の有利な実施形式において
は膜の構成層の中の1層を、吸着体粒子が95重量%ま
での量で混入されてある再生セルロースから形成する。
は膜の構成層の中の1層を、吸着体粒子が95重量%ま
での量で混入されてある再生セルロースから形成する。
この種の膜を使用することによって、吸着によって支持
され、同時に高い限外ろ過を行う透析が可能となり、こ
れは特に患者の危険な状態の場合に速やかな回復をもた
らす。
され、同時に高い限外ろ過を行う透析が可能となり、こ
れは特に患者の危険な状態の場合に速やかな回復をもた
らす。
同様にこのタイプの膜は腎臓病以外の病型の場合にも透
析物の使用なしにその治療を可能ならしめ、それによっ
て治療作業が著しく容易になる。
析物の使用なしにその治療を可能ならしめ、それによっ
て治療作業が著しく容易になる。
その例は精神分裂症及び乾癖症である。
吸着体としては活性炭、酸化アルミニウム、酸化ジルコ
ン、燐酸ジルコン、珪酸及び/又は珪酸塩が適する。
ン、燐酸ジルコン、珪酸及び/又は珪酸塩が適する。
これらの吸着体は非常に微細な形状で使用され、単独で
又は相互に組合せてセルロース層中に混入される。
又は相互に組合せてセルロース層中に混入される。
しかし1吸着体毎にそれぞれ別々の層を、場合によって
は吸着体の含有量を異ならせて、形成するのが有利であ
る。
は吸着体の含有量を異ならせて、形成するのが有利であ
る。
本発明による透析膜を製造するためには、一部非常に異
なる方法の使用が可能である。
なる方法の使用が可能である。
以下の実施例中にはそれら本発明による透析膜製造法の
中1つだけを記述する。
中1つだけを記述する。
実施例の記述から本発明による透析膜が公知の透析膜に
比較して極めて大きな進歩性を有することが明らかであ
る。
比較して極めて大きな進歩性を有することが明らかであ
る。
例1
粉状CuOを最高20μmの粒径になるまで噴流ミル中
で粉砕した。
で粉砕した。
その様に微粉状化されたCuO5gをセルロース膜の製
造に常用される標準銅アンモニア溶液103g中に、C
O 35%とセルロース65%の固体分が溶液中に均一
に分配される様に、混入した。
造に常用される標準銅アンモニア溶液103g中に、C
O 35%とセルロース65%の固体分が溶液中に均一
に分配される様に、混入した。
同溶液をガラス板上に塗布した。この110μm厚さの
層をNaOH11011/l,Cu 4g/l及びNH
310g/itを含む苛性アルカリ溶液で20秒間処理
し、引続いて室温の水中で20秒間滌ぎ、次いでH2S
O4160g/l,Cu 12g/lの酸浴中に60℃
の温度で30秒間置き、最後にH2SO4100g/l
及びCu lg/lの濃度の80℃の硫酸中で5分間処
理した。
層をNaOH11011/l,Cu 4g/l及びNH
310g/itを含む苛性アルカリ溶液で20秒間処理
し、引続いて室温の水中で20秒間滌ぎ、次いでH2S
O4160g/l,Cu 12g/lの酸浴中に60℃
の温度で30秒間置き、最後にH2SO4100g/l
及びCu lg/lの濃度の80℃の硫酸中で5分間処
理した。
引続いてその様に得られた膜を50℃の水中で酸が無く
なるまで洗浄し、グリセリン200g/lを含む25℃
のグリセリンの水溶液中で処理し、80℃のプレート上
で乾燥した。
なるまで洗浄し、グリセリン200g/lを含む25℃
のグリセリンの水溶液中で処理し、80℃のプレート上
で乾燥した。
相対空気湿度50%及び温度20℃において測定した膜
厚は15μm、限外ろ過効率は1 5ml/h.m2m
mHg、平均分子透過率(ビタミンB12)は8cm/
min又DIN53714による保水率は195%であ
った。
厚は15μm、限外ろ過効率は1 5ml/h.m2m
mHg、平均分子透過率(ビタミンB12)は8cm/
min又DIN53714による保水率は195%であ
った。
例2
例1と同様に微細に粉砕されたCu0 4.3Kgをセ
ルロース再生用の銅アンモニア溶液1 0 5K?ト混
合し、NaOH160g/l,Cu 4 g/It ,
NH31 0 g/13を含有する苛性アルカリ溶液浴
中に環形スリット注入器で押出した。
ルロース再生用の銅アンモニア溶液1 0 5K?ト混
合し、NaOH160g/l,Cu 4 g/It ,
NH31 0 g/13を含有する苛性アルカリ溶液浴
中に環形スリット注入器で押出した。
凝固時間は30秒であった。
酸、水及びグリセリンでの同フイルムの処理は例1に記
載と同様に行った。
載と同様に行った。
60℃での乾燥後に19μm厚さの膜が得られた。
限外炉過効率は10ml/h.m2mmHg、平均分子
透過率は5.5m/min又DIN53714による保
水率は165%であった。
透過率は5.5m/min又DIN53714による保
水率は165%であった。
例3
例1と同様に微細に粉砕されたCu0 7.4Kgをセ
ルロース再生用の銅アンモニア溶液80Kgと混合し、
中空糸環形スリットノズルを通し心部液体としてミリス
チン酸イソプロビルを使用してNaOH125g/l,
Cu4g/l及びNH35.9/lを含む苛性アルカリ
溶液浴中に押出した。
ルロース再生用の銅アンモニア溶液80Kgと混合し、
中空糸環形スリットノズルを通し心部液体としてミリス
チン酸イソプロビルを使用してNaOH125g/l,
Cu4g/l及びNH35.9/lを含む苛性アルカリ
溶液浴中に押出した。
得られた中空糸の引続いての処理は例1に記載の各浴に
より連続的に行った。
より連続的に行った。
乾燥に先立つグリセリン浴の濃度は8011/lであり
、乾燥は55℃において行った。
、乾燥は55℃において行った。
非水溶性洗液で心部液体を除去して製品を得、これは限
外ろ過効率2 8ml/h・m2・mmHg、平均分子
透過率10(:rrL/溝π及びDIN53714によ
る保水率210%を有した。
外ろ過効率2 8ml/h・m2・mmHg、平均分子
透過率10(:rrL/溝π及びDIN53714によ
る保水率210%を有した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 銅アンモニア法により再生された再生セルロース製
透析膜において、限外濾過効率7〜30ml/hm2m
mHg(14〜60pm・s−1・Pa−1)及び平均
分子透過率4・10−3〜12・10−3CrrL/m
in( 0.6 5〜2.0μm・s−1)を有するこ
と並びに、銅アンモニア溶液に常用される量の銅に加え
て最大粒径20μmの微粉状CuOを、銅アンモニア溶
液のセルロース含量に対して1:2の比率で、均一な分
配状態で含有するセルロース銅アンモニア溶液を押出し
、同押出物を、NaOH11C)−160g/l,Cu
4g/l及びNH3 5〜10g/lを含有する苛性ア
ルカリ溶液で20秒間処理し、引続き室温の水中で20
秒間洗滌し、H2SO4160g/l及びCu12g/
lの酸浴中で60℃において処理を行い、次いでH2S
04100g/l及びCu1g/lの濃度の80℃の硫
酸中で5分間処理し、引続いて得られた膜を50℃の水
中で酸が無くなるまで洗浄し、グリセリン80〜200
g/lの濃度の含水グリセリン浴中で処理し、次いで5
5〜80℃の温度において乾燥することにより得られる
ものであることを特徴とする再生セルロース製透析膜。 2 DIN(ドイツ工業規格)53814による保水率
が145%以上である特許請求の範囲第1項記載の透析
膜。 3 相対空気湿度50%及び温度20℃において測定し
た膜の層厚が1〜100μmである特許請求の範囲第1
項又は第2項記載の透析膜。 4 銅アンモニア溶液がセルロースの一部を一セルロー
スエステル以外の一化学的に改質されたセルロースとし
て含有する特許請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに
記載の透析膜。 5 化学的に改質されたセルロースがアルキルセルロー
スである特許請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記
載の透析膜。 6 化学的に改質されたセルロースがカルボキシアルキ
ルセルロースである特許請求の範囲第1項〜第4項のい
ずれかに記載の透析膜。 7 改質されたセルロースがヒドロキシアルキルセルロ
ースである特許請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに
記載の透析膜。 8 平面フォイルとして形成されている特許請求の範囲
第1項〜第7項のいずれかに記載の透析膜。 9 撓管フォイルとして形成されている特許請求の範囲
第1項〜第7項のいずれかに記載の透析膜。 10 中空糸として形成されている特許請求の範囲第1
項〜第7項のいずれかに記載の透析膜。 11 銅アンモニア法により再生された再生セルロース
製透析膜において、2層以上の層から構成され、その中
の少なくとも1層が限外濾過効率7〜30ml/hm2
mmHg(14〜60pms−1 Pa−1)及び平均
分子透過率4・10−3〜12・10−3cm/min
( 0.65〜2.0μm・s−1)を有し、銅アンモ
ニア溶液に常用される量の銅に加えて最大粒径20μm
の微粉状CuOを、銅アンモニア溶液のセルロース含量
に対して1:2の比率で、均一な分配状態で含有するセ
ルロースー銅アンモニア溶液を押出し、同押出物を、N
aOH1 1 0〜160g/l,Cu4g/l及びN
H35〜10g/lを含有づる苛性アルカリ溶液で20
秒間処理し、引続き室温の水中で20秒間洗滌し、H2
S04160g/l及びCul2g/lの酸浴中で60
℃において処理を行い、次いでH2SO4100g/l
及びCu1g/lの濃度の80℃の硫酸中で5分間処理
し、引続いて得られた膜を50℃の水中で酸が無くなる
まで洗浄し、グリセリン80〜200g/lの濃度の含
水グリセリン浴中で処理し、次いで55〜80℃の温度
において乾燥することにより得られるものであることを
特徴とする再生セルロース製透析膜。 12 銅アンモニア法により再生された再生セルロロー
ス製透析膜において、2層以上の層から構成され、その
中の少なくとも1層が限外濾過効率7〜30ml/hm
2mmHg(14〜60pm・s−1・Pa−1)及び
平均分子透過率4・10−3〜12・10−3cm/m
m(0.65〜2.0μm・s−1)を有し、銅アンモ
ニア溶液に常用される量の銅に加えて最大粒径20μm
の微粉状CuOを、銅アンモニア溶液のセルロース含量
に対して1:2の比率で、均一な分配状態で含有けるセ
ルロースー銅アンモニア溶液を押出し、同押出物を、N
aOH110〜160g/l,Cu4g/l及びNH3
5〜10g/1を含有する苛性アルカリ溶液で20秒間
処理し、引続き室温の水中で20秒間洗滌し、H2SO
4160g/l及びCu12g/lの酸浴中で60℃に
おいて処理を行い、次いでH2SO4100g/l及び
Culg/Vの濃度の80℃の硫酸中で5分間処理し、
引続いて得られた膜を50℃の水中で酸が無くなるまで
洗浄し、グリセリン80〜200g/lの濃度の含水グ
リセリン浴中で処理し、次いで55〜80℃の温度にお
いて乾燥することにより得られるものであり、かつ構成
層の中の1層が95%までの量で、その中に吸着体粒子
を混入含有することを特徴とする再生セルロース製透析
膜。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2823985A DE2823985C2 (de) | 1978-06-01 | 1978-06-01 | Dialysemembran |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS54158380A JPS54158380A (en) | 1979-12-14 |
JPS5813204B2 true JPS5813204B2 (ja) | 1983-03-12 |
Family
ID=6040733
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54066936A Expired JPS5813204B2 (ja) | 1978-06-01 | 1979-05-31 | 再生セルロ−ス製透析膜 |
Country Status (13)
Country | Link |
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JP (1) | JPS5813204B2 (ja) |
BE (1) | BE876683A (ja) |
CA (1) | CA1132311A (ja) |
CS (1) | CS226188B2 (ja) |
DD (1) | DD144006A5 (ja) |
DE (1) | DE2823985C2 (ja) |
ES (1) | ES481130A1 (ja) |
FR (1) | FR2427120A1 (ja) |
GB (1) | GB2022117B (ja) |
IT (1) | IT1117773B (ja) |
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