JPS5812323B2 - 金属鉄の回収方法 - Google Patents

金属鉄の回収方法

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JPS5812323B2
JPS5812323B2 JP55119308A JP11930880A JPS5812323B2 JP S5812323 B2 JPS5812323 B2 JP S5812323B2 JP 55119308 A JP55119308 A JP 55119308A JP 11930880 A JP11930880 A JP 11930880A JP S5812323 B2 JPS5812323 B2 JP S5812323B2
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iron
ammonium fluoride
organic solvent
group
ions
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「もり」夫 渡辺
山治 西村
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NISHIMURA WATANABE CHUSHUTSU KENKYUSHO KK
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NISHIMURA WATANABE CHUSHUTSU KENKYUSHO KK
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    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B15/00—Other processes for the manufacture of iron from iron compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属鉄の回収方法に関する。
更に詳しくはフツ化鉄アンモニウムから金属鉄の回収方
法に関する。
最近、製鉄製鋼所等の酸洗い廃液を有機溶媒で処理づる
ことによって、廃無機酸を回収し、溶解鉄分、その他の
有価金属成分を回収ゴる方法が提案され、工業的に実施
されるようになった。
本発明者らは有機溶媒による金属イオン抽出に関する研
究の過程で、有機溶媒に抽出された鉄イオンを種々の混
合比のＨＦ十ＮＨ３（ＮＨ４Ｆ，ＮＨ４ＨＦ２等）を含
有する水溶液で剥離すれば、意外にも鉄がフフ化鉄アン
モニウムとして沈殿し、これを加熱１れば容易に分解し
て金属鉄を生ずることを見出し本発明を完成づるに至っ
た。
本発明の原料であるフツ化鉄アンモニウムは下記のよう
にして得られる。
アルキル燐酸、ジアルキルーまたはジアリールージチオ
燐酸、カルボン酸およびヒドロオキシムよりなる群より
選択された１種または２種以上の抽出剤を炭化水素希釈
剤で希釈してなる有機溶媒に抽出されたＦｅイオン〔Ａ
、第２図参照〕を剥離工程ＢでＮＨ４ＨＦ２，ＮＨ，Ｆ
よりなる群より選択された１種または２種を含有ゴる剥
離剤水溶液Ｃ，ｊなわちＨＥとＮＨ３とを種々の割合で
含む剥離剤水溶液と接触させることによりフツ化鉄アン
モニウムＤが沈殿分離される。
或はまた鉄含有材料をフツ酸でＦｅを溶解したものを上
記有機溶媒で抽出し、ＮＨ４ＨＦ，ＮＨ４ＨＦ２等を含
有１る水溶液で剥離してもフツ化鉄アンモニウムが得ら
れる。
ここに得られたフソ化鉄アンモニウムの一例ｇしては（
ＮＨ４）３ＦｅＦ６の組成をもつが、本発明で云うフツ
化鉄アンモニウムとはこれに限定されるわけではなく、
ＮＨ３とＨＦとの種々の混合比により得られるＮＨ４基
とＦ−イオンとを含む種々の組成のフフ化鉄アンモニウ
ムが含まれることを理解されたい。
ここで使用するＨＦ濃度としては４０ｆ／ｌ以上が好適
である。
本発明で使用ゴるフツ化鉄アンモニウムを造るために、
鉄イオン含有液からＦｅイオンを抽出するための抽出剤
はアルキル燐酸、ジアルキルーまたはジアリールージチ
オ燐酸、カルボン酸およびヒド口キシオキシムよりなる
群より１種または２種以上が選択される（以下単に抽出
剤という）。
ここにアルキル燐酸とは下記の（イ）〜（ヘ）に示す化
合物である： （上式中Ｒはアルキル基で、一般に炭素数が４〜２２の
アルキル基である）ｏ （イ）の群に属するものとしてＲ＝Ｃ８Ｈ１７であるジ
（２−エチルヘキシル）燐酸（Ｄ２ＥＨＰＡと略記ゴる
）、（口）群に属するものとしてはＲ＝Ｃ１２Ｈ２５で
あるＤＤＰＡ、（ハ）の群に属する化合物としてはＲ”
Ｃ８Ｈ１７であるＯＰＰＡが好適である。
ジアルキルジチオ燐酸またはジアリールージチオ燐酸と
は下記の式： （上式中Ｒは一般に４〜１８個の炭素原子のアルキル基
または置換基をもち或はもたないアリール基である） で表わされる化合物を挙げることができる。
Ｒ＝Ｃ８Ｈ１７（２−エチルヘキシル基）であるＤ２Ｅ
ＨＰＤＴＡと略記されるジチオ燐酸が好適である。
前記有機抽出剤のカルボン酸を例示１れば下記（Ｒは４
〜１８個の炭素原子を有ゴるアルキル基である） からなるカルボン酸から選ばれ、例えばバーサテイツク
酸（炭素数９〜１１，３級炭素原子をもつ合成モノカル
ボン酸）が等に有用である。
前記抽出剤として使用するヒドロキシオキシムで表わさ
れる。
前記抽出剤用の炭化水素希釈剤は芳香族系、脂肪族系あ
るいはこれらの混合物が使用される。
またケ口シンの如き雑多な炭化水素の混合品もよく使用
される。
有機溶媒中の抽出剤の濃度はＦｅイオン含有被処理液の
性状、抽出物の濃度や原子価、或は共存１る他のイオン
濃度によって決定されるが、一般に２〜９０体積係の範
囲である。
有機溶媒に抽出されたＦｅイオンは製鉄、製鋼所での酸
洗い廃液、非鉄製練溶液等の鉄を含む任意の水溶液中の
Ｆｅイオンが対象とされる。
以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明する０ 実施例 フツ化鉄アンモニウム〔（ＮＨ４）３Ｆ８Ｆ−〕１００
ｍｇを水素気中で徐々に温度を上昇させ、熱分解曲線を
調べた。
第１図に得られた曲線を示す。温度上昇速度は７℃／分
である。
金属鉄が定量的に（２４ｍｇ）得られた。
鉄への転化は約３５０℃でも行いうる。
本実施例で使用したフツ化鉄アンモンは下記のようにし
て造った。
鉄イオン含有廃無機酸から３０％Ｄ２ＥＨＰＡ（抽出剤
）＋７０％イソパラフィン（希釈剤）からなる有機溶媒
に抽出されたＦｅイオンを１００ｇ／ｌＮＨ４ＨＦ２含
有液と接触させて沈殿したフツ化アンモンを戸別し、こ
れをイソプロビルアルコール、エタノール、アセトンの
順で洗浄した後、１１０℃で１時間乾燥後デシケータ内
で放冷した。
これをＨＣＩで溶解後、ＦｅｔＦ，ＮＨ４を分析し、下
記の結果を得た（モル比で表わブ）。
Ｆｅ Ｆ ＮＨ４ Ｈ２０ １ ５．７２ ２．６８ ０．８８ １ ： ６ ： ３ ： Ｉ Ｆｅへの分解は下記の式によるものと推定されるが、こ
れに限定されるものではない。
従ってこの沈殿を（ＮＨ４）３ＦｅＦａ・Ｈ２０とした
。
なお本例ではＤ２ＥＨＰＡからＮＩ４ＩＦ２水性液によ
る（ＮＨ４）ｓＦｅＦａＥＨ２０の剥離による（ＮＨ４
）３ＦｅＦ６ＥＨ２０の分離を示したが、他の有機溶媒
からもＮＨ４ＨＦ２により（ＮＨ４）３ＦｅＦ６−Ｈ２
０をうることができる。
例えばＮＨ４ＨＦ２濃度を１００ｂ／ｌと一定にし、ｐ
Ｈ６．２で他の有機溶媒からのフフ化鉄アンモニウムの
分離例を下記に示す。
Ｆｅを６．９ｇ／ｌの割合で含有ゴる下記の有機溶媒中
のＦｅをＮＨ４ＨＦ２（１００Ｅ／ｌ）と温度２８．５
℃で１０分間接触させた時の （ＮＨ４）３ＦｅＦａの剥離率を下記に示す：これらの
操作で得た沈殿もフフ化鉄アンモニウムであることが確
認された。
本発明方法は任意の方法によって得たフツ化鉄アンモニ
ウムからこれを水素気流中で加熱することによって金属
鉄を回収する方法に適用可能であるが、これを任意のＦ
ｅ含有水溶液を上述の有機溶媒で抽出して得たＦｅ含有
有機溶媒、またはＦｅ含有材料をフツ酸でＦｅを溶解後
これを上記有機溶媒で抽出して得たＦｅ含有有機溶媒に
ＮＨ４ＨＦ２，ＮＨ４ＨＦ（ＮＨ３とＨＦとの種々の割
合の混合物）を含有する剥離剤水溶液でＦｅを（ＮＨ４
）３ＦｅＦ６として剥離し、剥離された有機溶媒はＦｅ
の抽出に再使用する循環式Ｆｅ方法、例えば同日出願に
係る［鉄イオンの剥離方法」の方法に適用する時に特に
有利に実施できる。
【図面の簡単な説明】
第１図はフツ化鉄アンモニウムの熱分解曲線を示すグラ
フ、第２図は本発明方法におけるフツ化鉄アンモニウム
収集工程を示す工程図である。 図中、Ａ・・・・・・Ｆｅ含有有機溶媒、Ｂ・・・・・
・剥離工程、Ｃ・・・・・・剥離剤水溶液、Ｄ・・・・
・・フツ化鉄アンモニウム。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フツ化鉄アンモニウムを水素気流中で加熱すること
    によって金属鉄を回収することを特徴とする、金属鉄の
    回収方法。 ２ アルキル燐酸、ジアルキルジチオ燐酸、ジアリール
    ージチオ燐酸、カルボン酸およびヒドロキシオキシムか
    らなる群から選ばれた少くとも１種の抽出剤と炭化水素
    希釈剤とからなる有機溶媒により抽出した鉄イオンをＮ
    Ｈ，ＨＦ，ＮＨ４Ｆからなる群から選ばれた１親または
    ２種以上を含有する水溶液と接触させることにより生成
    させ、得られたフツ化鉄アンモニウムを水素気流中で加
    熱ゴることによって金属鉄を回収することを特徴とする
    、金属鉄の回収方法。
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