JPS58104222A - 炭素繊維の表面処理方法 - Google Patents
炭素繊維の表面処理方法Info
- Publication number
- JPS58104222A JPS58104222A JP19842281A JP19842281A JPS58104222A JP S58104222 A JPS58104222 A JP S58104222A JP 19842281 A JP19842281 A JP 19842281A JP 19842281 A JP19842281 A JP 19842281A JP S58104222 A JPS58104222 A JP S58104222A
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- Japan
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- carbon fiber
- fiber tow
- contact
- surface treatment
- electrode
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- Pending
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維の表面処理方法に関する。
近年、複合材料の強化材として炭素繊維が注目されてい
る。この炭素繊維は軽量であるうえに強度、弾性率等の
機械的特性に優れており、通常はエポキシ樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ナイロン樹脂等を
含浸したのち、成形加工して使用される。この場合に強
化材としての炭素繊維自体の性能が問題となるほかに、
マトリックス樹脂と炭素繊維の接着性が重要であり、こ
の接着性が不十分な場合には炭素繊維の優れた特性が生
かされないことになり、複合材料として性能の劣ったも
のしか得られない。
る。この炭素繊維は軽量であるうえに強度、弾性率等の
機械的特性に優れており、通常はエポキシ樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ナイロン樹脂等を
含浸したのち、成形加工して使用される。この場合に強
化材としての炭素繊維自体の性能が問題となるほかに、
マトリックス樹脂と炭素繊維の接着性が重要であり、こ
の接着性が不十分な場合には炭素繊維の優れた特性が生
かされないことになり、複合材料として性能の劣ったも
のしか得られない。
マトリックス樹脂と炭素繊維の接着性を向上させるため
の表面処理法としては、電極ローラを介して炭素繊維に
通電して電解液中で電解酸化する方法、酸化剤を含む液
中で酸化する方法、高温の空気中で酸化する方法、オゾ
ン中で酸化する方法等が知られている。これらの方法の
うち電解酸化法は表面処理効果、コントロール安定性及
び経済性の点で優れた方法である。
の表面処理法としては、電極ローラを介して炭素繊維に
通電して電解液中で電解酸化する方法、酸化剤を含む液
中で酸化する方法、高温の空気中で酸化する方法、オゾ
ン中で酸化する方法等が知られている。これらの方法の
うち電解酸化法は表面処理効果、コントロール安定性及
び経済性の点で優れた方法である。
この電解酸化法は、通常は電極ローラを介して炭素繊維
に通電し、炭素繊維を陽極となし、これと電解液中に設
けた固定陰極との間で電気分解反応を行う方法である。
に通電し、炭素繊維を陽極となし、これと電解液中に設
けた固定陰極との間で電気分解反応を行う方法である。
この際、炭素繊維表面で放出される発生期の酸素によっ
て表面の酸化処理が行われる。炭素繊維表面に発生する
酸素量は、炭素繊維を通って固定陰極に流れる電流量に
よって決定されるため、炭素繊維トウの一本一本の繊維
に均等に電流を流すことが均一な表面処理を行５５えで
重要である。もし炭素繊維トウの繊維間に電流差がある
場合には、電流の不十分な繊維は表面処理が充分に行わ
れず、この炭素繊維トウを用いて複合材料を製造した場
合は満足する性能が得られない。
て表面の酸化処理が行われる。炭素繊維表面に発生する
酸素量は、炭素繊維を通って固定陰極に流れる電流量に
よって決定されるため、炭素繊維トウの一本一本の繊維
に均等に電流を流すことが均一な表面処理を行５５えで
重要である。もし炭素繊維トウの繊維間に電流差がある
場合には、電流の不十分な繊維は表面処理が充分に行わ
れず、この炭素繊維トウを用いて複合材料を製造した場
合は満足する性能が得られない。
本発明者らは、炭素繊維トウへの均一通電による均一表
面処理の複合材料の性能に与える重要性を発見し、その
方法について鋭意研究の結果、本発明に到達した。
面処理の複合材料の性能に与える重要性を発見し、その
方法について鋭意研究の結果、本発明に到達した。
本発明は、電極ローラを介して炭素繊維トウに通電して
電解酸化により□表面処理するに際して、炭素繊維トウ
を電解液に入る直前及び電解液から出た直後に、該炭素
繊維トウな複数の電極ローラと接触させ、そして炭素繊
維トウの帯状に広がって°電極ローラ面に接する面と反
対側の面が、次の電極ローラにおいて該電極ローラ面に
接するように炭素繊維トウを配置することを特徴とする
、炭素繊維の表面処理方法である。
電解酸化により□表面処理するに際して、炭素繊維トウ
を電解液に入る直前及び電解液から出た直後に、該炭素
繊維トウな複数の電極ローラと接触させ、そして炭素繊
維トウの帯状に広がって°電極ローラ面に接する面と反
対側の面が、次の電極ローラにおいて該電極ローラ面に
接するように炭素繊維トウを配置することを特徴とする
、炭素繊維の表面処理方法である。
本発明に使用される炭素繊維は、通常１０００〜２００
０℃の温度で焼成される高強度の炭素繊維、又は２００
０〜３０００°Ｃで焼成され、通称黒鉛繊維と呼ばれる
高弾性の炭素繊維のいずれでもよい。
０℃の温度で焼成される高強度の炭素繊維、又は２００
０〜３０００°Ｃで焼成され、通称黒鉛繊維と呼ばれる
高弾性の炭素繊維のいずれでもよい。
本発明方法においては、炭素繊維トウを電解液に入る直
前及び電解液から出た直後に複数の電極ローラと接触さ
せる。この際、帯状の炭素繊維トウの電極ローラに接触
する面とは反対側の面が、次の電極ローラに接触するよ
うに炭素繊維トウを配置することが必要である。この炭
素繊維トウを一定速度で走行移動させながら、電極ロー
ラと電解液中に固定された陰極板との間に直流電圧を印
加することによって、炭素繊維と固定陰極との間に所定
の電流を流し、電気分解反応を行わせる。
前及び電解液から出た直後に複数の電極ローラと接触さ
せる。この際、帯状の炭素繊維トウの電極ローラに接触
する面とは反対側の面が、次の電極ローラに接触するよ
うに炭素繊維トウを配置することが必要である。この炭
素繊維トウを一定速度で走行移動させながら、電極ロー
ラと電解液中に固定された陰極板との間に直流電圧を印
加することによって、炭素繊維と固定陰極との間に所定
の電流を流し、電気分解反応を行わせる。
電解液としては、苛性ンーダ、苛性カリ、アンモニウム
塩類、硫酸、燐酸、硝酸等の電解質の水溶液が用いられ
る。電解質の濃度は数％ないし数十％（重量）が好まし
い。電解電流は炭素繊維の表面積１ｄ当り、数Ａないし
数十Ａの範囲が好ましい。
塩類、硫酸、燐酸、硝酸等の電解質の水溶液が用いられ
る。電解質の濃度は数％ないし数十％（重量）が好まし
い。電解電流は炭素繊維の表面積１ｄ当り、数Ａないし
数十Ａの範囲が好ましい。
本発明方法の実施態様を従来法と比較して以下図面によ
り説明する。第１図及び第２図は従来の表面処理方法を
、第３図及び第４図は本発明方法をそれぞれ説明するた
めの工程図である。
り説明する。第１図及び第２図は従来の表面処理方法を
、第３図及び第４図は本発明方法をそれぞれ説明するた
めの工程図である。
電解槽１に電解液２を入れ、電解槽１の上部に電極ロー
ラ６．３′を設け、電解槽１内には陰極板４及びガイド
ローラ５を固定する。炭素繊維トウ６は走行移動して、
電極ローラ６に接触したのち電解液２に導入され、電解
液中のガイドローラ５を経て電解液２から送出されたの
ち電極口゛−２３′に接触する。
ラ６．３′を設け、電解槽１内には陰極板４及びガイド
ローラ５を固定する。炭素繊維トウ６は走行移動して、
電極ローラ６に接触したのち電解液２に導入され、電解
液中のガイドローラ５を経て電解液２から送出されたの
ち電極口゛−２３′に接触する。
第１図は炭素繊維の表面処理を１回行い、第２図は表面
処理を３回行う場合を示すものである。
処理を３回行う場合を示すものである。
第１図及び第２図ではいずれも炭素繊維トウ６が電解液
２に入る直前及び電解液２から出た直後に単数の電極ロ
ーラ３．６′と接触し、かつ帯状の炭素繊維トウ６の電
極ローラ面に接する面は常に片面に限定される。この場
合、電極ローラ面に接しない面側に配置された繊維群は
、電極ローラ面に接した繊維群との接触により通電され
るが、接触抵抗があるために電極ローラ面から外側に遠
ざかる繊維はど中を通る電流量は低下し、そのために表
面部−理も不充分になり、この炭素繊維トウを複合材料
化した場合に優れた性能を発揮し得ない。
２に入る直前及び電解液２から出た直後に単数の電極ロ
ーラ３．６′と接触し、かつ帯状の炭素繊維トウ６の電
極ローラ面に接する面は常に片面に限定される。この場
合、電極ローラ面に接しない面側に配置された繊維群は
、電極ローラ面に接した繊維群との接触により通電され
るが、接触抵抗があるために電極ローラ面から外側に遠
ざかる繊維はど中を通る電流量は低下し、そのために表
面部−理も不充分になり、この炭素繊維トウを複合材料
化した場合に優れた性能を発揮し得ない。
これに対し、本発明方法による第６図及び第４図の場合
は、帯状の炭素繊維トウ６の両面が電極ローラ面に接す
ることにより、トウ内各繊維に流れる電流の均一化が飛
躍的に向上し、表面処理が各繊維に均一に行われる。こ
のためくこの炭素繊維を強化材とする複合材料は、繊維
と樹脂の接着性が優れている。なお第６図は炭素繊維ト
ウ６が電解液２に入る直前及び電解液２から出た直後に
それぞれ２個ずつの電極ローラ３．６′と接触させる場
合第４図は同じく４個ずつの電極ローラ６．６′に接触
させる場合を示すものである。
は、帯状の炭素繊維トウ６の両面が電極ローラ面に接す
ることにより、トウ内各繊維に流れる電流の均一化が飛
躍的に向上し、表面処理が各繊維に均一に行われる。こ
のためくこの炭素繊維を強化材とする複合材料は、繊維
と樹脂の接着性が優れている。なお第６図は炭素繊維ト
ウ６が電解液２に入る直前及び電解液２から出た直後に
それぞれ２個ずつの電極ローラ３．６′と接触させる場
合第４図は同じく４個ずつの電極ローラ６．６′に接触
させる場合を示すものである。
実施例１
ポリアクリロニトリル系繊維（単糸デニール１．５、フ
ィラメント数１２０００）を空気中２５０℃で酸化し、
さらに窒素雰囲気中、最高温度１２００℃で炭素化した
。この炭素繊維を用い、第３図に示す装置により４５
ｇ／１３のカセイソーダを有する水溶液中で表面処理を
行った。
ィラメント数１２０００）を空気中２５０℃で酸化し、
さらに窒素雰囲気中、最高温度１２００℃で炭素化した
。この炭素繊維を用い、第３図に示す装置により４５
ｇ／１３のカセイソーダを有する水溶液中で表面処理を
行った。
電極ローラと陰極板との間に４．５■の直流電圧を印加
し、炭素繊維が電解槽内を通過する時間を１．５分とし
た。処理繊維を水洗したのち乾燥し、エポキシ樹脂（エ
ピコー）８２８）１００重量部、メチルナジックハイミ
ック酸９０重量部及びベンジルジメチルアミン２重量部
の混合液に含浸し、（型に充填したのち加熱硬化して複
合材料を作成した。
し、炭素繊維が電解槽内を通過する時間を１．５分とし
た。処理繊維を水洗したのち乾燥し、エポキシ樹脂（エ
ピコー）８２８）１００重量部、メチルナジックハイミ
ック酸９０重量部及びベンジルジメチルアミン２重量部
の混合液に含浸し、（型に充填したのち加熱硬化して複
合材料を作成した。
この複合材料について炭素繊維と樹脂との接着性を示す
層間剪断強度を測定したところ８．９に９ ／ ｍｖｔ
２と優れたものであった。
層間剪断強度を測定したところ８．９に９ ／ ｍｖｔ
２と優れたものであった。
比較例１
実施例１で得られた炭素繊維を用い、第１図の装置によ
り、実施例１と同様の方法により表面処理を行ったのち
複合材料を作成した。この複合材料について眉間剪断強
度を測定したところ７．８ ｋＦ！ ／ 朋”と実施例
１の複合材料に比較して劣るものであった。
り、実施例１と同様の方法により表面処理を行ったのち
複合材料を作成した。この複合材料について眉間剪断強
度を測定したところ７．８ ｋＦ！ ／ 朋”と実施例
１の複合材料に比較して劣るものであった。
実施例２
ポリアクリロニトリル系繊維（単糸デニール１．５、フ
ィラメント数１２００）を空気中、２５０℃で酸化し、
さらに窒素雰囲気中最高温度１２００℃で炭素化した。
ィラメント数１２００）を空気中、２５０℃で酸化し、
さらに窒素雰囲気中最高温度１２００℃で炭素化した。
次いで窒素雰囲気中、最高温度２５００℃で黒鉛化した
。この黒鉛化繊維を実施例１と全（同様の方法により、
表面処理したのち複合材料を作成し、その層間剪断強度
を測定したところ８．４ ｋｇ／ ｍｒｎ ２と優れた
ものであった。
。この黒鉛化繊維を実施例１と全（同様の方法により、
表面処理したのち複合材料を作成し、その層間剪断強度
を測定したところ８．４ ｋｇ／ ｍｒｎ ２と優れた
ものであった。
比較例２
実施例２で得られた黒鉛繊維を第１図の装置により、実
施例１と同様の方法により、表面処理したのち複合材料
を作成した。この複合材料について層間剪断強度を測定
したところ７．１ ｋｇ／ｉ＋Ｎ２と実施例２の複合材
料に比較して劣るものであった。
施例１と同様の方法により、表面処理したのち複合材料
を作成した。この複合材料について層間剪断強度を測定
したところ７．１ ｋｇ／ｉ＋Ｎ２と実施例２の複合材
料に比較して劣るものであった。
第１図及び第２図は従来の電解酸化表面処理方法を説明
するための工程図で、第１図は表面処理を１回行う例、
第２図は表面処理を６回行う例を示し、第６図及び第４
図は本発明方法を説明するための工程図で、第６図は炭
素繊維トウを２個ずつの電極ローラと接触させる例、第
４図は４個ずつの電極ローラと接触させる例を示す。図
中の記号１は電解槽、２は電解液、３及び６′は電極ロ
ーラ、４は陰極板、５はガイドローラ、６は炭素繊維ト
ウを示す。 出願人 三菱レイヨン株式会社 代理人 弁理士小 林 正 雄
するための工程図で、第１図は表面処理を１回行う例、
第２図は表面処理を６回行う例を示し、第６図及び第４
図は本発明方法を説明するための工程図で、第６図は炭
素繊維トウを２個ずつの電極ローラと接触させる例、第
４図は４個ずつの電極ローラと接触させる例を示す。図
中の記号１は電解槽、２は電解液、３及び６′は電極ロ
ーラ、４は陰極板、５はガイドローラ、６は炭素繊維ト
ウを示す。 出願人 三菱レイヨン株式会社 代理人 弁理士小 林 正 雄
Claims (1)
- 電極ローラを介して炭素繊維トウに通電して電解酸化に
より表面処理するに際して、炭素繊維トウを電解液に入
る直前及び電解液から出た直後に、該炭素繊維トウを複
数の電極ローラと接触させ−１そして炭素繊維トウの帯
状に広がって電極ローラ面に接する面と反対側の面が、
次の電極ローラにおいて該電極ローラ面に接するように
炭素繊維トウを配置することを特徴とする、炭素繊維の
表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19842281A JPS58104222A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 炭素繊維の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19842281A JPS58104222A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 炭素繊維の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58104222A true JPS58104222A (ja) | 1983-06-21 |
Family
ID=16390835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19842281A Pending JPS58104222A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 炭素繊維の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58104222A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01152136A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-14 | Nippon Oil Co Ltd | 表面酸化処理された炭素繊維の接着力評価方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106927A (ja) * | 1973-02-17 | 1974-10-11 |
-
1981
- 1981-12-11 JP JP19842281A patent/JPS58104222A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106927A (ja) * | 1973-02-17 | 1974-10-11 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01152136A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-14 | Nippon Oil Co Ltd | 表面酸化処理された炭素繊維の接着力評価方法 |
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