JPS58101192A - 石油供給原料の接触水素化転化方法 - Google Patents
石油供給原料の接触水素化転化方法Info
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- JPS58101192A JPS58101192A JP57192345A JP19234582A JPS58101192A JP S58101192 A JPS58101192 A JP S58101192A JP 57192345 A JP57192345 A JP 57192345A JP 19234582 A JP19234582 A JP 19234582A JP S58101192 A JPS58101192 A JP S58101192A
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G47/00—Cracking of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen- generating compounds, to obtain lower boiling fractions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G2300/10—Feedstock materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は、アスファルテンを含有し約lO重量鴨を越え
るラムスボトム炭素残笛物(RCR)を有し、低沸点炭
化水素液体生成物な生成する特別の重油供給原料の接触
水素化転化方法に関するもので、さらに!!#に約44
6.1’C(886”F )以下の温度を含む選択的反
応条件を用いるこの種のプロセスに関するものである。
るラムスボトム炭素残笛物(RCR)を有し、低沸点炭
化水素液体生成物な生成する特別の重油供給原料の接触
水素化転化方法に関するもので、さらに!!#に約44
6.1’C(886”F )以下の温度を含む選択的反
応条件を用いるこの種のプロセスに関するものである。
重油供給原料の、例えば約75容量%以との転化基を達
成して低沸点炭化水素液体および気体を生成する高接触
水素化転化操作は、通常、反応器の容積および関連する
コストを最小にするため、448.8〜460.0℃(
880〜860″F)の反応温度と0.8〜1.! v
f/Hr/V の比較的高い空間速度で行われる。この
種の転化操作は低沸点の液体および気体を生成する多く
の重油供給原料に有用であることが見出された。しかし
、若干の特別の重油供給原料には、16〜85tMgt
%のラムスボトム炭素残留物で示されるよ“うな、例え
ばカナダのコールド・レークおよびロイドミンスター原
油およびベネズエラのオリノコ・タール等のように炭素
含量が高く、特別の特性を有するものがあり、このため
に触媒床のコーキングがプロセスを操作不能にすること
がわかったので、通常の水素化1ヒ反応東件を使用する
ことができない。このような苛酷なコーキングの原因は
、アスファルテンと溶剤との間のIllIiwIの不均
衡によるアスファルテンの沈殿にある。他の石油供給原
料は同様[14〜86重量%のラムスボトム炭素残留物
(RCR)を含有するが、RCRが約118重量%だけ
のコールド・レーク型の原料はどは操作が難しくない。
成して低沸点炭化水素液体および気体を生成する高接触
水素化転化操作は、通常、反応器の容積および関連する
コストを最小にするため、448.8〜460.0℃(
880〜860″F)の反応温度と0.8〜1.! v
f/Hr/V の比較的高い空間速度で行われる。この
種の転化操作は低沸点の液体および気体を生成する多く
の重油供給原料に有用であることが見出された。しかし
、若干の特別の重油供給原料には、16〜85tMgt
%のラムスボトム炭素残留物で示されるよ“うな、例え
ばカナダのコールド・レークおよびロイドミンスター原
油およびベネズエラのオリノコ・タール等のように炭素
含量が高く、特別の特性を有するものがあり、このため
に触媒床のコーキングがプロセスを操作不能にすること
がわかったので、通常の水素化1ヒ反応東件を使用する
ことができない。このような苛酷なコーキングの原因は
、アスファルテンと溶剤との間のIllIiwIの不均
衡によるアスファルテンの沈殿にある。他の石油供給原
料は同様[14〜86重量%のラムスボトム炭素残留物
(RCR)を含有するが、RCRが約118重量%だけ
のコールド・レーク型の原料はどは操作が難しくない。
従来の石油供給用水素化転化プロセスは、この種の特別
の重油供給原料を処理する問題に関し満足な解決を与え
ておらず、供給原料と混合した希釈油の使用VcslI
らずにうまく水素化転化操作するのに適した操作条件の
特別の範囲を開示したものがない。例えば、ジ目ンソン
等による米国特詐雛B、lNl5,241号には、89
8.9〜454.4°C(760〜850”F )(1
’JmlKドア0.8〜glO,9時/cx”(100
0〜8000 psig )の水素圧の範囲内の操作条
件で、希釈油を用い、臨界のへブタン不溶数範囲を越え
ないことにより達成される転化率を制限す全ことによっ
て、かなりのアスファルテンを含有する重油供給原料を
水素化転化するための接触方法が開示されている。しか
し、これには、この種の供給原料に対し満足すべき水素
化転化操作に必要な適度の反応温間と低(・空関速電の
条件の組合せが開示されていない。また、ウルクI$に
よる米国特許第8,948.756号Kを1.アスファ
ルテンを接触転化し次いで処理物質を脱硫して、高アス
ファルテンを含有する残留油を脱硫する方法が開示され
ている。この方法j’1882Ja〜416.6°C(
730〜780下)のff1度と105.45〜168
.7す/、m (1500〜2400 psig )の
水素分圧、および0.8〜1.Ovfl/Tdr/V
(n液”l関連1の比較的温和な反応条件を用−・、ア
スファルテンを転化し、次のコーキング操作のためKR
CRを減らした生成物を与え、コークスを少なりシ液体
生成物を多くするようにして−・る。し力・し、このよ
うな反応条件は、ある種の重油供給原料、例え&イコー
ルド・レークおよびロイド°ミンスター原油等の水素化
転化処理には不満足であることhzh力・つた。
の重油供給原料を処理する問題に関し満足な解決を与え
ておらず、供給原料と混合した希釈油の使用VcslI
らずにうまく水素化転化操作するのに適した操作条件の
特別の範囲を開示したものがない。例えば、ジ目ンソン
等による米国特詐雛B、lNl5,241号には、89
8.9〜454.4°C(760〜850”F )(1
’JmlKドア0.8〜glO,9時/cx”(100
0〜8000 psig )の水素圧の範囲内の操作条
件で、希釈油を用い、臨界のへブタン不溶数範囲を越え
ないことにより達成される転化率を制限す全ことによっ
て、かなりのアスファルテンを含有する重油供給原料を
水素化転化するための接触方法が開示されている。しか
し、これには、この種の供給原料に対し満足すべき水素
化転化操作に必要な適度の反応温間と低(・空関速電の
条件の組合せが開示されていない。また、ウルクI$に
よる米国特許第8,948.756号Kを1.アスファ
ルテンを接触転化し次いで処理物質を脱硫して、高アス
ファルテンを含有する残留油を脱硫する方法が開示され
ている。この方法j’1882Ja〜416.6°C(
730〜780下)のff1度と105.45〜168
.7す/、m (1500〜2400 psig )の
水素分圧、および0.8〜1.Ovfl/Tdr/V
(n液”l関連1の比較的温和な反応条件を用−・、ア
スファルテンを転化し、次のコーキング操作のためKR
CRを減らした生成物を与え、コークスを少なりシ液体
生成物を多くするようにして−・る。し力・し、このよ
うな反応条件は、ある種の重油供給原料、例え&イコー
ルド・レークおよびロイド°ミンスター原油等の水素化
転化処理には不満足であることhzh力・つた。
これら特別の種類の石油供給原料を用(くコまく水素化
転化操作を行うため、非アスファルテン含有物について
はアスファルテンを優先的に水素化分解する反応器操作
条件の特別の範囲が明らかにされた。これらの条件はか
なり触媒床のコーキングを防止し、供給原料と混合した
稀釈油を用いないで長期の連続操作を与える。
転化操作を行うため、非アスファルテン含有物について
はアスファルテンを優先的に水素化分解する反応器操作
条件の特別の範囲が明らかにされた。これらの条件はか
なり触媒床のコーキングを防止し、供給原料と混合した
稀釈油を用いないで長期の連続操作を与える。
発明の概要
本発明は少なくとも約si量%1通常は10〜28重量
%のアスファルテンを含有し、少なくとも約10重量〜
、通常は12〜80重量%のラムスボトム炭素残留物(
RCR)を有し、低沸点炭化水素液体と気体を生成する
特別の重油供給原料の接触水素化転化方法を提供する。
%のアスファルテンを含有し、少なくとも約10重量〜
、通常は12〜80重量%のラムスボトム炭素残留物(
RCR)を有し、低沸点炭化水素液体と気体を生成する
特別の重油供給原料の接触水素化転化方法を提供する。
この方法は選択的範囲の接触反応条件を用い、この条件
はこれらアスファルテンとRCRの特性を有する重油供
給原料に対し満足な水素化転化操作を達成するのに必要
であることがわかった。供給原料において5g8.9°
C(975″F)以上で沸とうするRC’Rを含まない
物質の水素転化率をaga、o℃+(975”F”)R
CR含有物質の転化率より大きくするようK、反応条件
を選ばなければならない。RCRを含まない物質の保存
には溶液中に保持されるRCR物質に必要な溶剤を供給
し、望まないコーキングを避ける。
はこれらアスファルテンとRCRの特性を有する重油供
給原料に対し満足な水素化転化操作を達成するのに必要
であることがわかった。供給原料において5g8.9°
C(975″F)以上で沸とうするRC’Rを含まない
物質の水素転化率をaga、o℃+(975”F”)R
CR含有物質の転化率より大きくするようK、反応条件
を選ばなければならない。RCRを含まない物質の保存
には溶液中に保持されるRCR物質に必要な溶剤を供給
し、望まないコーキングを避ける。
さらに特K、この種の特別の供給原料に対し満足な接触
水素化転化操作を行うには、コールド・レークおよびロ
イドミンスター原油および残油0ような供給原料をかな
り転化させるため、約446.1 ”C(886″F)
以下に反応温間を維持し、また約0.5 Vy/hr/
V、 (反応器容量肖り時間当りの供給容量)以下の低
い空間速度を用(・ることか必要である。従って、本発
明は比較的厳い1反応条件で高い水素化転化の操作を与
え、これによって優先的にアスファルテンを破壊して通
常約62B、9℃(975″F)以上で沸とうする両分
を低沸点の液体に転化する高い転化率を達成する。
水素化転化操作を行うには、コールド・レークおよびロ
イドミンスター原油および残油0ような供給原料をかな
り転化させるため、約446.1 ”C(886″F)
以下に反応温間を維持し、また約0.5 Vy/hr/
V、 (反応器容量肖り時間当りの供給容量)以下の低
い空間速度を用(・ることか必要である。従って、本発
明は比較的厳い1反応条件で高い水素化転化の操作を与
え、これによって優先的にアスファルテンを破壊して通
常約62B、9℃(975″F)以上で沸とうする両分
を低沸点の液体に転化する高い転化率を達成する。
これら特定の石油供給原料を水素化転化するのに必要な
幅広い反応条件は1反応器s w bL404.4〜4
46.1°C(760〜886下)の範囲であり、水嵩
分圧が140.6〜110.9す/♂(gooo〜80
00 paig )、1時間当りの液9関速度s wl
loV J 14”υ、llD〜u、5 vf/Hr/
Vrである。好ましい反応条件は温度が4B1.1〜6
8.8℃(790〜8Bo下)および水素分圧が1ft
4.7〜196.8Kp/c+m”(2200〜S58
00psig)テアル。これらの条件は供給原料におい
て528.9℃(97IS″F)以1で沸とうする非R
CR物質とラムスボトム炭素残留物(RCR)を低沸点
物質に少なくとも約75容量への水素転化高で転化する
。
幅広い反応条件は1反応器s w bL404.4〜4
46.1°C(760〜886下)の範囲であり、水嵩
分圧が140.6〜110.9す/♂(gooo〜80
00 paig )、1時間当りの液9関速度s wl
loV J 14”υ、llD〜u、5 vf/Hr/
Vrである。好ましい反応条件は温度が4B1.1〜6
8.8℃(790〜8Bo下)および水素分圧が1ft
4.7〜196.8Kp/c+m”(2200〜S58
00psig)テアル。これらの条件は供給原料におい
て528.9℃(97IS″F)以1で沸とうする非R
CR物質とラムスボトム炭素残留物(RCR)を低沸点
物質に少なくとも約75容量への水素転化高で転化する
。
使用した触媒は細孔容積と細孔粒度分布が適当な範囲に
ある必要があり、アルミナ担体に担持したコバルト−モ
リブデンまたはニッケルーモリブデンから成ることがで
きる。触媒の全細孔容積は少なくとも約0.5 cc/
?rnであり、0.6〜0.9 cc/frnが好まし
い。望ましい触媒細孔粒度分布を次に示す。
ある必要があり、アルミナ担体に担持したコバルト−モ
リブデンまたはニッケルーモリブデンから成ることがで
きる。触媒の全細孔容積は少なくとも約0.5 cc/
?rnであり、0.6〜0.9 cc/frnが好まし
い。望ましい触媒細孔粒度分布を次に示す。
ai1表
細孔直径 細孔容量
> 80 100
> 250 82〜85
> 600 15〜28
> 1600 4〜28
> 4000 4〜14
本方法を用いて達成する低沸点液体および気体への供給
原料の転化塞または水準は、直通型の操作に対し、すな
わち、さらKその中で転化するための反応器へ重質液体
貿分を再循環しないで、約as〜7a容量ちである。約
6218.9℃(975″F)以1で通常沸とうする真
窒ボトムス留分な反応圏に再循環する場合、転化塞は通
常80〜95容量〜である。任意のタイプの接触反応圏
を適当な条件でこれら供給原料の水素化転化に対し用い
ることができると思われるが、操作は一般にヨハンソン
による米国特許IEg5,770号に記載されたような
と昇流溝とう触媒床型反応器で行うことが好ましい。所
望により、反応圏は連続してつないだ2個の反応器から
成り、各反応器はほぼ同じ温度と圧力の条件で操作され
る。
原料の転化塞または水準は、直通型の操作に対し、すな
わち、さらKその中で転化するための反応器へ重質液体
貿分を再循環しないで、約as〜7a容量ちである。約
6218.9℃(975″F)以1で通常沸とうする真
窒ボトムス留分な反応圏に再循環する場合、転化塞は通
常80〜95容量〜である。任意のタイプの接触反応圏
を適当な条件でこれら供給原料の水素化転化に対し用い
ることができると思われるが、操作は一般にヨハンソン
による米国特許IEg5,770号に記載されたような
と昇流溝とう触媒床型反応器で行うことが好ましい。所
望により、反応圏は連続してつないだ2個の反応器から
成り、各反応器はほぼ同じ温度と圧力の条件で操作され
る。
好適例の説明
ML1図に示すように、重油供給原料、例えばカナダの
コールド・レークまたはロイドミンスクーボトムスまた
はベネズエラのオリノコ原油をラインlOで供給し、加
圧機1zで加圧し、ヒーター14に通し少なくとも約2
60.0−C(Is OO″F)に加熱する。加熱した
供給流をライン13を介して、と昇流溝とう床触媒反応
器zOに導く。加熱水素をライン16で供給し反応器2
0に導く。この反応器め代表的なものは米国特許#!1
.Re、25 e ? 70号に記載されており、触媒
床182を膨張させるような粒状触媒と反応気体の存在
で液相反応を行う。
コールド・レークまたはロイドミンスクーボトムスまた
はベネズエラのオリノコ原油をラインlOで供給し、加
圧機1zで加圧し、ヒーター14に通し少なくとも約2
60.0−C(Is OO″F)に加熱する。加熱した
供給流をライン13を介して、と昇流溝とう床触媒反応
器zOに導く。加熱水素をライン16で供給し反応器2
0に導く。この反応器め代表的なものは米国特許#!1
.Re、25 e ? 70号に記載されており、触媒
床182を膨張させるような粒状触媒と反応気体の存在
で液相反応を行う。
反応器は流れ分配器と触媒支持体21を有し、反応器z
Oを上方に通過する供給液体と気体は固定した高さより
少なくとも約lθ%を越えて触媒床を膨噂させ、触媒を
液中で不規則に運動させる。
Oを上方に通過する供給液体と気体は固定した高さより
少なくとも約lθ%を越えて触媒床を膨噂させ、触媒を
液中で不規則に運動させる。
通常、触媒床ggの触媒粒子は、制御された液体と気体
の流れ条件で、均一な床aSに対し粒径範囲が比較的狭
い。有効な触媒の粒径範囲は6〜Zooメツシユ(U、
8.シープシリーズ)であり、1昇流液体速度は反応器
の断面積9.8 X I Q ”FFI”(1f’t”
)当り1分間当り約4J5 X l O” 〜4L5
X10 ”m’(1,6〜16’ft”)であるのに対
し、触媒粒径は直径が約0.025〜0.88 cm(
0,010〜0.180インチ)の滲出物を含み6〜6
0メツンユの太線さが好ましい。また−回直通型操作を
用い、粒径が80〜g70メツシユ(0,006〜0.
018 cxa (o、oog 〜0.007 インチ
) )の細かい触媒を用い、液体速度は反応器の断面積
9.8 x l O−” m” (l ft” )当り
1分間当り0.66x 10 ” 5−42.5 x
l O”m” (0,2〜15ft’ )種度とする。
の流れ条件で、均一な床aSに対し粒径範囲が比較的狭
い。有効な触媒の粒径範囲は6〜Zooメツシユ(U、
8.シープシリーズ)であり、1昇流液体速度は反応器
の断面積9.8 X I Q ”FFI”(1f’t”
)当り1分間当り約4J5 X l O” 〜4L5
X10 ”m’(1,6〜16’ft”)であるのに対
し、触媒粒径は直径が約0.025〜0.88 cm(
0,010〜0.180インチ)の滲出物を含み6〜6
0メツンユの太線さが好ましい。また−回直通型操作を
用い、粒径が80〜g70メツシユ(0,006〜0.
018 cxa (o、oog 〜0.007 インチ
) )の細かい触媒を用い、液体速度は反応器の断面積
9.8 x l O−” m” (l ft” )当り
1分間当り0.66x 10 ” 5−42.5 x
l O”m” (0,2〜15ft’ )種度とする。
反応器中の触媒粒子の密度、液体と昇流速度、および上
昇流水素気体の揚力効果は、触媒床の膨張の重要な要素
である。触媒の粒径と密度および液体と気体の速度を制
御し、この操作条件で液体の結電を考慮し℃、触媒床z
2をMilaで示したような液体の上部水準すなわち界
面まで1III脹させる。触媒床の膨張は床の沈降また
は静止水準の少なくとも約10%であり、150%以丘
になることはめったにない。
昇流水素気体の揚力効果は、触媒床の膨張の重要な要素
である。触媒の粒径と密度および液体と気体の速度を制
御し、この操作条件で液体の結電を考慮し℃、触媒床z
2をMilaで示したような液体の上部水準すなわち界
面まで1III脹させる。触媒床の膨張は床の沈降また
は静止水準の少なくとも約10%であり、150%以丘
になることはめったにない。
触媒床2zの水素化転化反応は適当な触媒を使用すると
極めて容易である。使用する触媒は、コバルト、モリブ
デン、ニッケルおよびタングステンおよびその混合物か
ら成る群から選ばれろ活性化金属を含み、シリカ、アル
ミナおよびその組合せの群から選ばれた担体物質に担持
した典型的な水素化触媒である。細かい触媒を用いる場
合、スラリーのように、必要とする濃度で供給原料に加
えて、連結ラインz4で反応器に導くと効果的で)、る
。また触媒を周期的に約0.88〜0.76 f/l(
0,1〜0.zボンド/バレルの供給速度で、適当な入
口連M装f1gsを介して反応器10に直接添迦するこ
とができ、使用した触媒は適当な引出装#26を介して
取出される。
極めて容易である。使用する触媒は、コバルト、モリブ
デン、ニッケルおよびタングステンおよびその混合物か
ら成る群から選ばれろ活性化金属を含み、シリカ、アル
ミナおよびその組合せの群から選ばれた担体物質に担持
した典型的な水素化触媒である。細かい触媒を用いる場
合、スラリーのように、必要とする濃度で供給原料に加
えて、連結ラインz4で反応器に導くと効果的で)、る
。また触媒を周期的に約0.88〜0.76 f/l(
0,1〜0.zボンド/バレルの供給速度で、適当な入
口連M装f1gsを介して反応器10に直接添迦するこ
とができ、使用した触媒は適当な引出装#26を介して
取出される。
固体界(ii82aより上から流れ分配器より下まで反
応器の液体な再循環するには通常、液体中の触媒の不規
則な運動を維持し反応の完了を容易にするのに十分なと
昇流液体速度を定めることが望まれる。この種の液体の
再循環は、流れ分配器z1より下に配電した再循環ポン
プ19まで延在する中央下向導管18を使って行うこと
が好ましく、触媒床s2を介して強制的に制御した液体
の上方運動を確保する。内部導管18を通過する液体の
再循環には幾らか機械的な利点があり、水素化反応器に
必要な外部高圧連結部を減らす傾向があるが、反応器を
上方に通過する液体の再循環は外部再循環ポンプによっ
て確立することがで會ろ。
応器の液体な再循環するには通常、液体中の触媒の不規
則な運動を維持し反応の完了を容易にするのに十分なと
昇流液体速度を定めることが望まれる。この種の液体の
再循環は、流れ分配器z1より下に配電した再循環ポン
プ19まで延在する中央下向導管18を使って行うこと
が好ましく、触媒床s2を介して強制的に制御した液体
の上方運動を確保する。内部導管18を通過する液体の
再循環には幾らか機械的な利点があり、水素化反応器に
必要な外部高圧連結部を減らす傾向があるが、反応器を
上方に通過する液体の再循環は外部再循環ポンプによっ
て確立することがで會ろ。
接触を良< L!fを均一(等温)Kする沸とう触媒床
反応器系の実施可能性は、E昇流液体と気体の浮力効果
から得られる液体周囲の比較的小さい触媒の不規則な運
動に依存するばかりでなく、適度の反応条件を必要とす
る。不適当な反応条件では水素化転化が不十分となり、
液体流が不均一となり操作が混乱し、通常触媒Eに過剰
のコークスを析出するととになる。種々の供給原料には
多少アスファルテン前駆物質が含まれており、タール質
析出物の表面被覆により、ポンプと再循環配管を含む反
応器系の操作可能性を一層悪化する傾向がある。通常こ
れらの析出物を軽質稀釈物質で洗浄することができるが
、反応器ユニットの触媒は完全にコークス化し、プロセ
スを早期に休止する必要がある。
反応器系の実施可能性は、E昇流液体と気体の浮力効果
から得られる液体周囲の比較的小さい触媒の不規則な運
動に依存するばかりでなく、適度の反応条件を必要とす
る。不適当な反応条件では水素化転化が不十分となり、
液体流が不均一となり操作が混乱し、通常触媒Eに過剰
のコークスを析出するととになる。種々の供給原料には
多少アスファルテン前駆物質が含まれており、タール質
析出物の表面被覆により、ポンプと再循環配管を含む反
応器系の操作可能性を一層悪化する傾向がある。通常こ
れらの析出物を軽質稀釈物質で洗浄することができるが
、反応器ユニットの触媒は完全にコークス化し、プロセ
スを早期に休止する必要がある。
本発明の特別の石油供給原料、すなわち少なくとも約8
重量へのアス7アルテンと少なくとも約1011%のラ
ムスボトム炭素残留物(RCR)を有するものについて
、反応器zOで必要な操作条件はfi&が404.4〜
446.1 ”C(760〜885下)、水素分圧が1
40.6〜m10.9 K&/♂(2ooo〜8000
psig )および空間速度が0.sθ〜0.50v
f/hr/V、 (反応器容量当り時間当りの供給容量
)である。好ましい条件は温度が4381.1〜44B
、8°C(790〜880″F)、水素分圧が164.
7〜196.8 Kg/am” (g ! 00〜g
800 pflig)および空間速度がO,iS5〜0
.40 vf/hr/V、である。
重量へのアス7アルテンと少なくとも約1011%のラ
ムスボトム炭素残留物(RCR)を有するものについて
、反応器zOで必要な操作条件はfi&が404.4〜
446.1 ”C(760〜885下)、水素分圧が1
40.6〜m10.9 K&/♂(2ooo〜8000
psig )および空間速度が0.sθ〜0.50v
f/hr/V、 (反応器容量当り時間当りの供給容量
)である。好ましい条件は温度が4381.1〜44B
、8°C(790〜880″F)、水素分圧が164.
7〜196.8 Kg/am” (g ! 00〜g
800 pflig)および空間速度がO,iS5〜0
.40 vf/hr/V、である。
達成した供給原料水素化転化率は一回直通型操作に対し
少なくとも約76容量%である。
少なくとも約76容量%である。
この型の反応器系では、蒸気空間部S8は液体水車28
aよりEにあり、液体部分と気体部分の両方を含む塔1
1mを27で取出し、熱相分m588に通す。得られた
気体部分z9は水素を主成分としており、熱交換器80
で冷却され、気体精製段階8zで回収される。8Bで回
収した水素を熱交換器BOで暖め導管85を通して圧縮
機84によって再循環し、ヒーター86で古加熱し、必
要に心じて815aの調製水素と共に反応器20の底部
に通す。
aよりEにあり、液体部分と気体部分の両方を含む塔1
1mを27で取出し、熱相分m588に通す。得られた
気体部分z9は水素を主成分としており、熱交換器80
で冷却され、気体精製段階8zで回収される。8Bで回
収した水素を熱交換器BOで暖め導管85を通して圧縮
機84によって再循環し、ヒーター86で古加熱し、必
要に心じて815aの調製水素と共に反応器20の底部
に通す。
相分離器28から、液体部分の流れ88を取出し、89
で約14.1 Kl/cm” (200psig)以下
の圧力に減圧し、精留塔40に通す。また凝縮した蒸気
流を87にて気体精製段階3Bから取出し、精留塔4O
K通し、ここで低圧気体流41を取出す。この蒸気流は
42で相分離し低圧気体48と液体流44を与え、還流
液体な精留塔に与え、さらにナフサ生成物流を与える。
で約14.1 Kl/cm” (200psig)以下
の圧力に減圧し、精留塔40に通す。また凝縮した蒸気
流を87にて気体精製段階3Bから取出し、精留塔4O
K通し、ここで低圧気体流41を取出す。この蒸気流は
42で相分離し低圧気体48と液体流44を与え、還流
液体な精留塔に与え、さらにナフサ生成物流を与える。
中間の沸点範囲の賀出物液体生成物流を46で取出し、
重質炭化水素液体流を48で取出す。
重質炭化水素液体流を48で取出す。
精留塔40からの重質油流48は、通常沸とうm#が8
?1.1〜518.9℃(700〜9)IS″F)であ
り、ヒーター49で再加熱して真空蒸留段階60に通す
。真空軽油流を52から取出し、真空ボトムス流を54
から取出す。所望により、通常約sga、o ”c (
976″F)以とで沸とうする真空ボトムス物質の一部
b5をヒーター14に再循環し、さらに反応agoで水
素化転化することができ、このようにして低沸点物質に
81S〜90容量%転化することができる。再循環5F
18.9°C” (9? 5’F+)物質対供給原料の
容量比は約0.z〜1.5でなけれ・ばならない。重質
真空ピッチ物質は56から取出す。
?1.1〜518.9℃(700〜9)IS″F)であ
り、ヒーター49で再加熱して真空蒸留段階60に通す
。真空軽油流を52から取出し、真空ボトムス流を54
から取出す。所望により、通常約sga、o ”c (
976″F)以とで沸とうする真空ボトムス物質の一部
b5をヒーター14に再循環し、さらに反応agoで水
素化転化することができ、このようにして低沸点物質に
81S〜90容量%転化することができる。再循環5F
18.9°C” (9? 5’F+)物質対供給原料の
容量比は約0.z〜1.5でなけれ・ばならない。重質
真空ピッチ物質は56から取出す。
以下、本発明を実権例に基づき詳細に説明する。
実施例 1
コールド・レーク油を用いて固定床反応器で416.6
〜448.9℃(780〜840″F)の温度と140
.6〜189.8Ky/Cal” (B OOO〜B
? 00psig)の水素分圧にて、接触水素化転化操
作を実施した。
〜448.9℃(780〜840″F)の温度と140
.6〜189.8Ky/Cal” (B OOO〜B
? 00psig)の水素分圧にて、接触水素化転化操
作を実施した。
供給原料の特性な*g表Kまとめた。触媒は直径が0.
076〜0.0891:Ill (0,080〜0.0
85インチ)の押出品の形でアルミナに担持したコバル
ト−モリブデンを用いた。この触媒の細孔粒間分布を鱗
怠表に示した。
076〜0.0891:Ill (0,080〜0.0
85インチ)の押出品の形でアルミナに担持したコバル
ト−モリブデンを用いた。この触媒の細孔粒間分布を鱗
怠表に示した。
118表に示した実験1と2の結果は、本発明によって
教示したような反応条件を用いて、特別のタイプの石油
供給原料で実施して成功した操作を示すものである。1
8〜18日の操作の後、触媒床の検査値は、触媒が自由
流れ状態にあり、操作が成功したことを示した。反応条
件と結果を第8表に示す。
教示したような反応条件を用いて、特別のタイプの石油
供給原料で実施して成功した操作を示すものである。1
8〜18日の操作の後、触媒床の検査値は、触媒が自由
流れ状態にあり、操作が成功したことを示した。反応条
件と結果を第8表に示す。
5は、同じ供給原料を本発明の範囲外で操作した場合、
不成功であったことを示している。これらの操作では、
流れ日数が8〜7日後に、触媒が反応器の硬い固体榎に
檗集し、これ以辷の操作は不可能であった。
不成功であったことを示している。これらの操作では、
流れ日数が8〜7日後に、触媒が反応器の硬い固体榎に
檗集し、これ以辷の操作は不可能であった。
一般Keg図はRCRと非RC’R物質の転化率と反応
温度との変化を示す。特に温間がと昇するにつれて転化
率は共に増加する。しかし、6g8.9℃(976″F
)以とで通常沸とうする非RCR物質に対する転化率の
増加割合は、同じ沸とう範囲のRCR物質に対するより
も大鎗い。非転化非RCR物質は水素化転化反応中の反
応器の溶液K RCR物質を溶かす溶剤を与えるので、
RCR物質は、これらの物質の転化率がはイ等しくなる
温度rTJ以下で沈殿しない。従って、水素化転化操作
が成功するのはrTJ以下の反応温度である。
温度との変化を示す。特に温間がと昇するにつれて転化
率は共に増加する。しかし、6g8.9℃(976″F
)以とで通常沸とうする非RCR物質に対する転化率の
増加割合は、同じ沸とう範囲のRCR物質に対するより
も大鎗い。非転化非RCR物質は水素化転化反応中の反
応器の溶液K RCR物質を溶かす溶剤を与えるので、
RCR物質は、これらの物質の転化率がはイ等しくなる
温度rTJ以下で沈殿しない。従って、水素化転化操作
が成功するのはrTJ以下の反応温度である。
同様に、第8図は水素の反応分圧と転化率の変化を示す
グラフである。5g8.9℃(976上)以とで沸とう
するRCR物質の転化率は「P」以辷の分圧で6g8.
9℃+(91Is ”F” )非RCR物質の転化率よ
り大きく、この分圧で水素化転化操作に成功したことは
注目される。従って、反応温度と圧力条件の組合せは1
反応器中でアスファルテンが沈殿しないように選択する
必要があり、これによりこれら特別の供給原料の水素化
転化操作に広く成功した。
グラフである。5g8.9℃(976上)以とで沸とう
するRCR物質の転化率は「P」以辷の分圧で6g8.
9℃+(91Is ”F” )非RCR物質の転化率よ
り大きく、この分圧で水素化転化操作に成功したことは
注目される。従って、反応温度と圧力条件の組合せは1
反応器中でアスファルテンが沈殿しないように選択する
必要があり、これによりこれら特別の供給原料の水素化
転化操作に広く成功した。
これら実験の結果およびロイドミンスター常圧ボトムス
物質から得られた結果を第4図とtll、b図に示した
。、tll4図は6118.9°C+(9’it S下
+)RC!R物質対6B8.9°C”(97sy”)非
RCR物質の転化率の比を反応層温fWc対してプロッ
トしたグラフである。この転化率の比を反応器水素分圧
に対してプロットしたのが115図である。図に示すよ
うに、52B、9°C(976下)以上で沸とうするR
CR物質対618.9℃(975″F)以とで、沸とう
する非RCR物質の比は0.66〜1.1の範囲、好ま
しくは067〜1.0の範囲&C維持する必要がある。
物質から得られた結果を第4図とtll、b図に示した
。、tll4図は6118.9°C+(9’it S下
+)RC!R物質対6B8.9°C”(97sy”)非
RCR物質の転化率の比を反応層温fWc対してプロッ
トしたグラフである。この転化率の比を反応器水素分圧
に対してプロットしたのが115図である。図に示すよ
うに、52B、9°C(976下)以上で沸とうするR
CR物質対618.9℃(975″F)以とで、沸とう
する非RCR物質の比は0.66〜1.1の範囲、好ま
しくは067〜1.0の範囲&C維持する必要がある。
ラムスボトム炭素残笛物(RCR)*質対非RCR物質
の転化率の有効な比を0.66〜1.1に、するには、
反応器温間を約446.1°C(885″F)以下、好
ましく&−14m1.1〜44B、8’C(790〜8
80″F)の部門内に維持しなければならない。3gB
、9°C+(9? Is下+)物質の転化率を76%以
)、、KI/a持するため、一般に液体空間速度を約0
−5 Vz / h r / vr以下に維持する。さ
らに、有効な転化率の比を達成するには、反応器水素分
圧を約140.6リハー(*000p♂ig 3以F、
好ましくは1fi4.7〜196.8 K#/備3(1
100〜1800paig)の範囲に維持オる必要があ
る。
の転化率の有効な比を0.66〜1.1に、するには、
反応器温間を約446.1°C(885″F)以下、好
ましく&−14m1.1〜44B、8’C(790〜8
80″F)の部門内に維持しなければならない。3gB
、9°C+(9? Is下+)物質の転化率を76%以
)、、KI/a持するため、一般に液体空間速度を約0
−5 Vz / h r / vr以下に維持する。さ
らに、有効な転化率の比を達成するには、反応器水素分
圧を約140.6リハー(*000p♂ig 3以F、
好ましくは1fi4.7〜196.8 K#/備3(1
100〜1800paig)の範囲に維持オる必要があ
る。
実権例 2
常圧ボトムス再循環操作を用いてロイドミンスター常圧
ボトムス物質に対して接触操作をうまく実権した。供給
原料の検査値を填4表に示した。
ボトムス物質に対して接触操作をうまく実権した。供給
原料の検査値を填4表に示した。
使用した反応条件と得られた結果を填lS表に示した。
1!4 表
ロイ)”ミツスター常圧ボトムスの検査値比重 八PI
B1g元章分析値 窒1w% 0.86 バナジウム ppm 144ニツケル
ppm 76鉄 1)])m
81堪1m p
pm sベンタン不溶物 W
% 16.0RCRW%
10.9粘[8F8 98.9℃(210’F
) g+ssS留物 IBP ’C(F) 2H,8(487
)IBP 〜848.8”C(650下)7%
4.0硫黄 W% 6.56灰分
W% 0.1Oバナジウム ppin
19ニツケル I)I)m
l$a8鉄 ppm
49RCRW%
z8.0非RCRW% 77.0 供給原料を518.9°C(975″F)以下で沸とう
する物質にうまく転化するKは、皐−パス操作に対する
約66%から常圧ボトムス再循環操作に対する86〜9
フ容量%までの範囲で転化する。使用した触媒は実権例
1で用いたと同じ市販のアルiす担体物質に担持したコ
バルト−モリブデンである。
B1g元章分析値 窒1w% 0.86 バナジウム ppm 144ニツケル
ppm 76鉄 1)])m
81堪1m p
pm sベンタン不溶物 W
% 16.0RCRW%
10.9粘[8F8 98.9℃(210’F
) g+ssS留物 IBP ’C(F) 2H,8(487
)IBP 〜848.8”C(650下)7%
4.0硫黄 W% 6.56灰分
W% 0.1Oバナジウム ppin
19ニツケル I)I)m
l$a8鉄 ppm
49RCRW%
z8.0非RCRW% 77.0 供給原料を518.9°C(975″F)以下で沸とう
する物質にうまく転化するKは、皐−パス操作に対する
約66%から常圧ボトムス再循環操作に対する86〜9
フ容量%までの範囲で転化する。使用した触媒は実権例
1で用いたと同じ市販のアルiす担体物質に担持したコ
バルト−モリブデンである。
m1図は本発明による沸とう床接触反応器を用いる石油
供給原料用水素化転化プロセスを示す図である。 82図とIEB図は供給W料ノRCRト非RCR物質の
水素化転化をどの位の反応m!i1″と反応圧で実権す
るかを示すグラフである。 m4図と#E6図はRCRと非RCR物質の転化基の比
を反応温度と反慇圧に対し、各プロットしたグラフであ
る。 12・・・加圧機、14・・・ヒーター、18・・・中
央下向導管、19・・・再循環ポンプ、20・・・反応
器、21・・・触媒支持体、12・・・触媒床、z8・
・・蒸気空間部、2ト・・入口連緒装臂、z6・・・引
出装置、38川熱相分i1!器、80・・・熱交換器、
8ト・・気体精製段階、84・・・圧縮機、86・・・
ヒーター、4o・・・精留塔、49・・・ヒーター、l
so・・・真空蒸雪段噌。
供給原料用水素化転化プロセスを示す図である。 82図とIEB図は供給W料ノRCRト非RCR物質の
水素化転化をどの位の反応m!i1″と反応圧で実権す
るかを示すグラフである。 m4図と#E6図はRCRと非RCR物質の転化基の比
を反応温度と反慇圧に対し、各プロットしたグラフであ
る。 12・・・加圧機、14・・・ヒーター、18・・・中
央下向導管、19・・・再循環ポンプ、20・・・反応
器、21・・・触媒支持体、12・・・触媒床、z8・
・・蒸気空間部、2ト・・入口連緒装臂、z6・・・引
出装置、38川熱相分i1!器、80・・・熱交換器、
8ト・・気体精製段階、84・・・圧縮機、86・・・
ヒーター、4o・・・精留塔、49・・・ヒーター、l
so・・・真空蒸雪段噌。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 L 少なくとも約8重量%のアスファルテンを含有し少
なくとも約10重量%のラムスボトム炭素残菫物(RC
R)を有する石油供給原料を接触水素化転化して低沸点
留出物液体を生成するに当り、 (a) 供給原料と水素を粒状水素化触媒を含有□す
る反応Sに導入し; fbl 前記反応圏の温度を約404.4〜446.
1’C(760〜886″F)、水素分圧を約140.
6〜210.9時/cm” (B 000〜8000
psig)、および時間当りの液空間速度を約0.2b
〜0 、60 Vf/ h r / vrに維持し、少
なくとも約65容普%の供給原料を低沸点炭化水素物質
に水素化転化し; (c) 水素化転化物質を取出し、これを分別して炭
化水素の気体と液体の生成物を生成する石油供給原料の
接触水素化転化方法。 1 触媒の粒径が約0.25〜a、aog w (0,
01〜0.180インチ)、全細孔容積が約0.5CC
/S’mを越える特許請求の範囲第1項記載の方法。 龜 反応圏が1昇流沸とう鯨媒床型であり触媒の粒径が
約0.25〜1.0?l篩(0,01〜0.04インチ
)である特許請求の範囲第1項記載の方法。 4 通常約528.9 ”C(975下)以tで沸とう
する重質炭化水素液体貿分を分別段重から取出し、供給
原料の約75〜90容量1を低沸点炭化水車生成物に水
素化転化する反応!!Iilに再循還する特許請求の範
囲第1項記載の方法。 4 再循環油容量対供給原料容量の再循環比カζ約12
〜約1.6である特許請求の範囲t#4項記載の方法。 亀 供給原料がコールドレーク原油であり、単一パス操
作で達成した水素化転化率が低沸点炭化水素生成物に対
し約70〜80W、11%である特許請求の範囲第1項
記載の方法。 ?、 528.9℃(9?5”F)以上テ沸トうスル
ラムスボトム炭素残留物対非うムスボトム炭素残留#I
JK対する転化基の比は約0.65〜1.1である特許
請求の範囲1111項記載の方法。 & 供給原料がコールド・レーク残油であり、52B、
9°C(975″F″)以、ヒで沸とうする重質留分を
反応圏に再循環して転化率を約85〜96容量%に増加
する特許請求の範囲第1項記載の方法。 象 供給原料がロイドミンスター常圧ボトムス物質であ
り、達成した転化基が低沸点炭化水素生成物に対し約7
0〜80容量%である特許請求の範囲81項記載の方法
。 la 供給原料がロイドミンスター常圧ボトムス物質
であり、5g8.9℃(976”F)以とで沸とうする
重質留分を反応圏に再循環して転化率を85〜95容普
%に増加する特許請求の範囲第1項記載の方法。 IL 反応条件が4g1.1〜448.8℃(790
〜8 B O”P ’)ノm盲、154.7〜196.
8 K#/ml”(B200〜g800psig)の水
素分圧、および0.S5〜0.40 Vf/hr/Vr
の時間当りの液空間速度である特許請求の範囲第1填記
載の方法。 11 少なくとも10重量%のアスファルテンを含有
し少なくとも約10重量%のラムスポトム炭素残留物(
RCR)を有する重油供給原料を接触水素化転化して低
沸点で蒸留で舎る液体を生成するに当り、 (a) 供給原料と水素を、粒径が0.25〜1.O
20(0,01〜0.04インチ)であり全細孔容積が
約0.5 cc/frn 7に越えるコノ(ルトーモリ
ブデン触媒を含有する沸とう床触媒反応vIAVC導入
し、 tb+ 前記反応圏の温度を42i、1〜443.8
“C(790〜880″F)、水素分圧を140.6〜
196.8 Kp/cm” (2000〜2800 p
aig )、および時間当りの液空関速寝を約0.80
〜0.40 Vf/hr/v、 ec維持し、少なくと
も約80容量への供給原料を、蒸留できる液体に水素化
転化し; (c) 水素化転化物質を分別して、炭化水素の気体
と液体の留分な生成し; (dl 通常的528.9℃(975″F)以上で沸
とうする重質液体留分を分別段階から取出し、前記留分
を触媒反応MIHC4循珈して供給原料の水素化転化基
を85〜90容量%に増加し、追加の蒸留できる液体生
成物を生成する重油供給原料の接触水素化転化方法。 ia 通常528.9℃(975”F ’I以上で沸
とうするラムスボトム炭素残留物対628.9°C(9
75下)以上で沸とうする非うムスボトム炭素残留物に
対する転化率の比は約0.7〜約1.0である特許請求
の範囲第1z項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/317,214 US4427535A (en) | 1981-11-02 | 1981-11-02 | Selective operating conditions for high conversion of special petroleum feedstocks |
US317214 | 1989-02-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58101192A true JPS58101192A (ja) | 1983-06-16 |
Family
ID=23232629
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57192345A Pending JPS58101192A (ja) | 1981-11-02 | 1982-11-01 | 石油供給原料の接触水素化転化方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4427535A (ja) |
JP (1) | JPS58101192A (ja) |
CA (1) | CA1187439A (ja) |
DE (1) | DE3239915A1 (ja) |
FR (1) | FR2515681B1 (ja) |
GB (1) | GB2108525B (ja) |
MX (1) | MX163011B (ja) |
NL (1) | NL8204253A (ja) |
SE (1) | SE449620B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59120685A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-12 | エイチア−ルアイ・インコ−ポレ−テツド | 石油残留物の高転化方法 |
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---|---|---|---|---|
BR8204113A (pt) * | 1982-07-15 | 1984-02-21 | Petroleo Brasileiro Sa | Processo para craqueamento catalitico fluido de hidrocarbonetos |
US5298151A (en) * | 1992-11-19 | 1994-03-29 | Texaco Inc. | Ebullated bed hydroprocessing of petroleum distillates |
US5494570A (en) * | 1994-06-24 | 1996-02-27 | Texaco Inc. | Ebullated bed process |
US6436279B1 (en) | 2000-11-08 | 2002-08-20 | Axens North America, Inc. | Simplified ebullated-bed process with enhanced reactor kinetics |
US7444305B2 (en) * | 2001-02-15 | 2008-10-28 | Mass Connections, Inc. | Methods of coordinating products and service demonstrations |
US20070000810A1 (en) * | 2003-12-19 | 2007-01-04 | Bhan Opinder K | Method for producing a crude product with reduced tan |
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