JPH1194816A - 高速液体クロマトグラフ分析装置 - Google Patents

高速液体クロマトグラフ分析装置

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JPH1194816A
JPH1194816A JP25736097A JP25736097A JPH1194816A JP H1194816 A JPH1194816 A JP H1194816A JP 25736097 A JP25736097 A JP 25736097A JP 25736097 A JP25736097 A JP 25736097A JP H1194816 A JPH1194816 A JP H1194816A
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JP
Japan
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reaction
switching valve
column
separation column
way switching
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Withdrawn
Application number
JP25736097A
Other languages
English (en)
Inventor
Shigekazu Hatano
茂和 畑野
Manabu Matsugami
学 松上
Toshiya Kimura
敏也 木村
Fumimasa Hase
文昌 長谷
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】分析対象成分と分離困難な妨害成分が存在する
等しても1回の分析操作で分析でき、分析時間を大幅に
短縮し、分析作業の効率化を図る。 【解決手段】分析試料で置換される計量管22と、分析試
料を各成分毎に分離する分離カラム26と、移動相定量ポ
ンプ24と、分離カラムに連結され、第1の反応試薬が送
られる第1の三方切換バルブ27と、第1の三方切換バル
ブに夫々連結された複数の反応管28,29と、これら反応
管に連結され、第2の反応試薬が送られる第2の三方切
換バルブ27と、第2の三方切換バルブに連結され、分析
試料中の成分の発色強度を検出する検出器25と、第1、
第2の三方切換バルブに電気的に接続され、分析試料の
成分に応じて三方切換バルブを同時に切り換える信号を
同バルブに送るコントローラ36と、第1、第2の三方切
換バルブに夫々第1、第2の反応試薬を送る定量ポンプ
32,34とを具備する分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は高速液体クロマトグ
ラフ分析装置に関し、特にポストカラム法による高速液
体クロマトグラフ分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、ポストカラム法による高速液体ク
ロマトグラフ分析装置としては、図2に示すものが知ら
れている。図中の符番1は試料導入切換バルブであり、
同バルブ1には計量管2が連結されている。分析試料
は、前記バルブ1より計量管2に送られ、計量管2内を
分析試料で置換する。前記試料導入切換バルブ1には、
移動相3を前記バルブ1に送る移動相定量ポンプ4が連
結されている。また、前記バルブ1には、恒温槽5内に
夫々設置された分離カラム6、反応管7が連結されてい
る。前記分離カラム6と反応管7を連結する配管には、
反応試薬8を送る反応試薬定量ポンプ9が接続されてい
る。前記反応管7には、発色した各成分の発色強度を検
出する検出器10が接続されている。前記バルブ1、反応
試薬定量ポンプ9及び検出器10には夫々コントローラ11
が接続され、このコントローラ11にはデータ処理装置12
が接続されている。
【0003】こうした分析装置の作用は次の通りであ
る。分析試料は、試料導入切換バルブ1より計量管2に
送られ、計量管2内を分析試料で置換する。計量管2に
導入された分析試料は、コントローラ11からの切換え信
号で試料導入切換バルブ1が試料導入側へ切換えられる
ことにより、移動相定量ポンプ4から送られた移動相3
で恒温槽5内に設置された分離カラム6へ導かれる。分
析試料は分離カラム6に導入され各成分毎に分離された
後、分離カラム6の出口で反応試薬定量ポンプ9で送ら
れた反応試薬8と混合され、反応管7へ導かれることに
より反応液と反応して発色する。発色した各成分は発色
強度を検出器10で検出され、データ処理装置12でクロマ
トグラムとしてアウトプットされる。
【0004】上記高速液体クロマトグラフ分析装置によ
り得られた分析結果は、図4に示す通りであった。な
お、この分析の試験条件は下記の通りである。
【0005】 分離カラム:Shiim−pack IC−C1 検出器 :紫外線可視検出器(520 nm) カラム温度:40℃ 移動相 :50mM αヒドロキシイソ酪酸、pH
4.4(2N NaOH) 移動相流量:1ml/min 反応液:0.2mM PAR+3Mアンモニア+1M酢
酸 反応管長さ:1m(0.5mmφ) 反応液流量:0.3ml/min 図2から明らかのように、検出器波長520nmでFe
ピークを検出するとき妨害ピークが検出されることが明
らかである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ポストカラム法による高速液体クロマトグラフ分析装置
では、分析試料中の複数成分を同時に分析するには、同
一のポストカラム反応試薬にそれら分析対象成分が反応
する必要があり、ポストカラム反応試薬との反応時間に
ついても同一でないと反応効率が悪く、高精度、高感度
分析が不可能になる。また、特定の分析対象成分と妨害
成分の分離が困難な場合、特定分析対象成分にのみ反応
するポストカラム反応試薬を使用することにより分析は
可能になるが、他の分析対象成分の分析は同時には実施
できない。従って、分析試料中の複数成分の分析を行う
場合、高速液体クロマトグラフ分析装置の分析条件を変
化させる必要があり、非常に作業効率が悪くなる。
【0007】本発明はこうした事情を考慮してなされた
もので、分離カラムの出口と検出器の入口に三方切換バ
ルブを設置し、分離カラムを出た移動相が分析途中にお
いて三方切換バルブにより異なったポストカラム反応試
薬と反応管に切り換えられるような構成とすることによ
り、分析試料中に同一のポストカラム反応条件では分析
が不可能な複数分析対象成分が存在しても、また分析対
象成分と分離困難な妨害成分が存在しても1回の分析操
作で分析可能な分析作業効率のよい高速液体クロマトグ
ラフ分析装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、分析試料で置
換される計量管と、前記分析試料を各成分毎に分離する
分離カラムと、前記分析試料を前記分離カラムへ移動さ
せる手段と、前記分離カラムに連結され、第1の反応試
薬が送られる第1の三方切換バルブと、この第1の三方
切換バルブに夫々連結された複数の反応管と、これらの
反応管に連結され、第2の反応試薬が送られる第2の三
方切換バルブと、この第2の三方切換バルブに連結さ
れ、前記分析試料中の成分の発色強度を検出する検出器
と、前記第1、第2の三方切換バルブに電気的に接続さ
れ、分析試料の成分に応じて前記三方切換バルブを同時
に切り換える信号を同三方切換バルブに送るコントロー
ラと、前記第1、第2の三方切換バルブに夫々第1、第
2の反応試薬を送る手段とを具備することを特徴とする
高速液体クロマトグラフ分析装置である。
【0009】本発明においては、各分析対象成分毎に適
したポストカラム反応試薬に切り換えるため、それぞれ
の反応試薬毎に反応試薬定量ポンプを設け、反応試薬の
導入は分離カラム出口に設けられた切換バルブの後にす
ることにより、また反応管出口にも切換バルブを設けた
ことにより切換バルブによる反応試薬切換え直後に切換
前の反応試薬が移動相配管中に残留することを防止し、
分析途中でのポストカラム反応試薬切換時安定性を向上
させた。
【0010】また、ポストカラム反応試薬毎に専用の反
応管を設けることにより、ポストカラム反応試薬だけで
なく各分析対象成分に適した反応時間の設定が可能にな
るとと同時に、反応試薬切換時の切換前反応試薬の移動
相配管中への残留量を減少させた。なお、ポストカラム
反応試薬は同一で最適反応時間が異なる場合は、切換バ
ルブのみの切換えによる反応管の選択も可能である。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例に係る高
速液体クロマトグラフ分析装置について図1を参照して
説明する。なお、本実施例は、使用済み燃料再処理施設
の高レベル廃棄物中に含まれるプロセス機器腐食生成物
Fe,Cr及び中性子Gdなど、再処理施設での工程管
理上重要な分析項目を分析する場合である。
【0012】図中の符番21は試料導入切換バルブであ
り、同バルブ21には計量管22が連結されている。分析試
料は、前記バルブ21より計量管22に送られ、計量管22内
を分析試料で置換する。前記試料導入切換バルブ21に
は、移動相23を前記バルブ21に送る移動相定量ポンプ24
が連結されている。また、前記バルブ21には、恒温槽25
内に設置された分離カラム26が連結されている。前記恒
温槽25内には、また前記分離カラム26に連結された第1
の三方切換バルブ27、このバルブ27に夫々連結した第1
の反応管28、第2の反応管29、及び両反応管28,29に連
結した第2の三方切換バルブ30が配置されている。
【0013】前記分離カラム26の出口には、第1の反応
試薬31を送る第1の反応試薬定量ポンプ32及び第2の反
応試薬33を送る第2の反応試薬定量ポンプ34が夫々接続
されている。前記第2の三方切換バルブ30には、発色し
た各成分の発色強度を検出する検出器35が接続されてい
る。前記試料導入切換バルブ21、第1の三方切換バルブ
27、第2の三方切換バルブ30、第1の反応試薬定量ポン
プ32、第2の反応試薬定量ポンプ34及び検出器35には夫
々コントローラ36が電気的に接続されている。このコン
トローラ36にはデータ処理装置37が接続されている。
【0014】こうした構成の高速液体クロマトグラフ分
析装置の作用は、次の通りである。 (1) まず、高レベル廃棄物分析試料は、試料導入切換バ
ルブ21より計量管22に送られ、計量管22内を分析試料で
置換する。計量管22に導入された分析試料は、コントロ
ーラ36からの切換え信号で試料導入切換バルブ21が試料
導入側へ切換えられることにより、移動相定量ポンプ24
から送られた移動相23で恒温槽25内に設置された分離カ
ラム26へ導かれる。分析試料は分離カラム26に導入され
各成分毎に分離された後、最初の分離成分Crは分離カ
ラム26の出口で第1の反応試薬定量ポンプ32で送られた
第1の反応試薬31と混合され、反応管28へ導かれること
により第1の反応試薬31と反応して発色する。
【0015】(2) 次に、分離カラム26より妨害ピークと
の分離が困難な分析対象成分(Fe成分)が流出してき
た時、コントローラ36からの信号により第1の三方切換
バルブ27及び第2の三方切換バルブ30を同時に切換え、
Fe分析対象成分のみに反応する第2の反応試薬33を第
2の反応試薬定量ポンプ34で分離カラム26出口の移動相
中に導入することにより、反応管29で第2の反応試薬33
とFe分析対象成分が反応し発色する。
【0016】(3) また、コントローラ36からの信号によ
り第1の三方切換バルブ27及び第2の三方切換バルブ30
を同時に切換え、第1の反応試薬31を第1の反応試薬定
量ポンプ32で分離カラム26出口の移動相中に導入するこ
とにより、Gdと反応して発色する。発色した各成分は
発色強度を検出器35で検出され、データ処理装置37でク
ロマトグラフとしてアウトプットされる。
【0017】下記表1は、各機器のタイムサイクルを示
す。
【0018】
【表1】
【0019】また、上記高速液体クロマトグラフ分析装
置により得られた分析結果は、図3に示す通りであっ
た。なお、この分析の試験条件は下記の通りである。
【0020】 分離カラム:Shiim−pack IC−C1 検出器 :紫外線可視検出器(520 ,510 nm) カラム温度:40℃ 移動相 :50mM αヒドロキシイソ酪酸、pH
4.4(2N NaOH) 移動相流量:1ml/min 第1の反応液:0.2mM PAR+3Mアンモニア+
1M酢酸 第2の反応液:10mM o−フェナントリン+50m
M塩化ヒドロキシルアンモニウム 反応管長さ:1m(0.5mmφ) 反応液流量:0.3ml/min 図3から明らかのように、検出器波長520nmでCr
ピーク、Gdピークが確認され、検出器波長510nm
でFeピークが検出されることが明らかである。このよ
うに、上記実施例によれば、分析試料中に同一ポストカ
ラム反応条件では分析が不可能な複数分析対象成分が存
在しても、また分析対象成分と分離困難な妨害成分が存
在しても1回の分析操作で分析が可能である。そのた
め、分析時間の大幅な短縮が可能になり、分析作業での
効率化を図ることができる。
【0021】なお、上記実施例に係る高速液体クロマト
グラフ分析装置においては、反応管の長さを切り換える
手段を設けることにより、各分析対象成分に応じた反応
時間を設定でき、ポストカラム反応試薬と各分析対象成
分の反応効率を高めることができる。
【0022】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、分
離カラムの出口と検出器の入口に三方切換バルブを設置
し、分離カラムを出た移動相が分析途中において三方切
換バルブにより異なったポストカラム反応試薬と反応管
に切り換えられるような構成とすることにより、分析試
料中に同一のポストカラム反応条件では分析が不可能な
複数分析対象成分が存在しても、また分析対象成分と分
離困難な妨害成分が存在しても1回の分析操作で分析可
能な分析作業効率のよい高速液体クロマトグラフ分析装
置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る高速液体クロマトグラ
フ分析装置の説明図。
【図2】従来の高速液体クロマトグラフ分析装置の説明
図。
【図3】図1の分析装置の各機器のタイムサイクルを示
す図。
【図4】図2の分析装置の各機器のタイムサイクルを示
す図。
【符号の説明】
21…試料導入切換バルブ、 22…計量管、 23…移動相、 24…移動相定量ポンプ、 25…恒温槽、 26…分離カラム、 27、30…三方切換バルブ、 28、29…反応管、 31、33…反応試薬、 32、34…反応試薬定量ポンプ、 35…検出器、 36…コントローラ、 37…データ処理装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷 文昌 兵庫県神戸市兵庫区和田崎町一丁目1番1 号 三菱重工業株式会社神戸造船所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分析試料で置換される計量管と、前記分
    析試料を各成分毎に分離する分離カラムと、前記分析試
    料を前記分離カラムへ移動させる手段と、前記分離カラ
    ムに連結され、第1の反応試薬が送られる第1の三方切
    換バルブと、この第1の三方切換バルブに夫々連結され
    た複数の反応管と、これらの反応管に連結され、第2の
    反応試薬が送られる第2の三方切換バルブと、この第2
    の三方切換バルブに連結され、前記分析試料中の成分の
    発色強度を検出する検出器と、前記第1、第2の三方切
    換バルブに電気的に接続され、分析試料の成分に応じて
    前記三方切換バルブを同時に切り換える信号を同三方切
    換バルブに送るコントローラと、前記第1、第2の三方
    切換バルブに夫々第1、第2の反応試薬を送る手段とを
    具備することを特徴とする高速液体クロマトグラフ分析
    装置。
  2. 【請求項2】 前記反応管の長さを切り換える手段を具
    備することを特徴とする請求項1記載の高速液体クロマ
    トグラフ分析装置。
JP25736097A 1997-09-22 1997-09-22 高速液体クロマトグラフ分析装置 Withdrawn JPH1194816A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010044035A (ja) * 2008-08-14 2010-02-25 Gl Sciences Inc ビタミン分析装置
KR20200035093A (ko) * 2017-08-01 2020-04-01 암젠 인크 질량 분광분석법으로의 분석을 위한 폴리펩티드 샘플의 실시간 제조를 위한 시스템 및 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010044035A (ja) * 2008-08-14 2010-02-25 Gl Sciences Inc ビタミン分析装置
KR20200035093A (ko) * 2017-08-01 2020-04-01 암젠 인크 질량 분광분석법으로의 분석을 위한 폴리펩티드 샘플의 실시간 제조를 위한 시스템 및 방법

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Effective date: 20041207